JP4820615B2 - 基板処理装置の除塵用基板及びそれを用いた除塵方法 - Google Patents
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Description
しかしながら、これら低弾性率のポリイミドはシリコーンを含有するジアミン、またはテトラカルボン酸無水物を共重合して得られるため、HDD用途や、一部半導体用途など、シリコーンの汚染により重大な障害が発生する用途においては使用することができなかった。
また、装置内の除塵のための除塵用基板は、シリコンウエハ上にアクリル樹脂などの合成樹脂からなるシート(特許文献6、7参照)を有するものがあるが、耐熱性が特に要求される前処理工程などにおいて耐熱性が充分とはいえず、耐熱性に優れた除塵用基板が求められていた。
特に、半導体前半工程装置の除塵用ウエハー、とりわけPVD装置などでは、高温で使用される場合が多く、これら装置を除塵する温度範囲で耐熱性を有し、かつ、安定した諸物性が要求されている。
(1)基板と該基板の少なくとも一方の面に、20℃〜150℃までの貯蔵弾性率(1Hz)が5×107Pa〜1×109Paである耐熱性樹脂からなるクリーニング層を有する基板処理装置の除塵用基板。
(2)該耐熱性樹脂が、テトラカルボン酸二無水物と、ジアミン成分として少なくとも、ポリエーテル構造を有し、少なくとも二つの末端アミン構造を有する化合物を重合させて得られる耐熱性樹脂(以降、耐熱性樹脂Aともいう)である上記(1)に記載の基板処理装置の除塵用基板。
(12)テトラカルボン酸二無水物と、ジアミン成分として少なくとも、ポリエーテル構造を有し、少なくとも二つの末端アミン構造を有する化合物を重合させて得られる耐熱性樹脂(耐熱性樹脂A)。
(13)ポリエーテル構造を有し、少なくとも二つの末端アミン構造を有する化合物が上記式(1)で表される化合物である上記(12)に記載の耐熱性樹脂。
(15)ポリエーテル構造を有し、少なくとも二つの末端アミン構造を有する化合物が上記式(2)で表される化合物である上記(12)に記載の耐熱性樹脂。
(16)上記式(R2)で表される構造単位を有する耐熱性樹脂。
(18)上記式(R3)で表される構造単位を有する耐熱性樹脂。
(20)上記式(R4)で表される構造単位を有する耐熱性樹脂。
また、耐熱性樹脂Aは、シリコーンの汚染により重大な障害が発生する用途、例えば、
HDD用途や、半導体用途において、高耐熱・低応力の低弾性率ポリイミド樹脂として使用することができる。
なお、20℃〜150℃までの貯蔵弾性率(1Hz)は、好ましくは8×107Pa〜8×108Paであり、特に好ましくは1×108Pa〜6×108Paである。
特に、ポリイミド、ポリアミド、ポリカルボジイミドは400℃以上の高温にさらしても揮発性ガスや分解モノマーを生成しないという点で、クリーニング層として好適である。
ここで、ポリイミド樹脂は、イミド結合が形成されたイミド樹脂とともに、イミド樹脂の前駆体であるイミド化されていないポリアミック酸をも包含する意である。
耐熱性樹脂Aは、除塵用基板のクリーニング層としてのみならず、シリコーンの汚染により重大な障害が発生する用途、例えば、HDD用途や、半導体用途において、高耐熱・低応力の低弾性率ポリイミド樹脂として好適に使用することができる。
本発明において、耐熱性樹脂Aの合成に使用するジアミン成分は、ポリエーテル構造を有し、アミン構造を有する末端を少なくとも二つ有する化合物(以降、PEジアミン化合物という)である。PEジアミン化合物を用いることで、高耐熱性、低応力の低弾性率ポリイミド樹脂を得ることができる。
PEジアミン化合物は、ポリエーテル構造を有し、アミン構造を有する末端を少なくとも2つ有する化合物であるかぎり、特に限定されないが、例えば、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ポリテトラメチレングリコール、ポリアミンまたはこれらの混合体から調製されるアミン構造を有する末端を二つ有するPEジアミン化合物が好ましい。
Aとしてのアルキレン基は、一般的には炭素数1〜10、好ましくは2〜5、であり、例えば、メチレン、エチレン、プロピレン、ブチレンなどが挙げられる。
複数のアルキレンオキシ基は、同じでも異なっていてもよい。また、Aとしてのアルキレン基は、置換基(例えば、メチル基、ポリエーテル基、アミノポリエーテル基)を有していてもよい。
PEジアミン化合物におけるポリエーテル構造が占める質量は一般的には50%以上、好ましくは70%以上である。
アミン構造としては、たとえば、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミンが挙げられ、プロピルアミンが好ましい。
PEジアミン化合物の数平均分子量は200〜5000、好ましくは600〜4000である。
式(2)において、b、c、dは各々0以上の整数を表し、ただし、b+c+dは2以上であり、好ましくは5〜50である。
式(3)において、e、f、gは各々0以上の整数を表し、ただしe+f+gは2以上であり、好ましくは5〜30である。
式(4)において、hは1以上の整数を表し、好ましくは1〜4を表す。
脂肪族ジアミンとしては、例えば、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、1,8−ジアミノオクタン、1,10−ジアミノデカン、1,12−ジアミノドデカン、4,9−ジオキサ−1,12−ジアミノドデカン、1,3−ビス(3−アミノプロピル)−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサンなどがあげられる。
脂肪族ジアミンの分子量は、通常50〜1000、好ましくは100〜300である。
芳香族ジアミンとしては、例えば、4,4'−ジアミノジフェニルエ−テル、3,4'−ジアミノジフェニルエ−テル、3,3'−ジアミノジフェニルエ−テル、m−フェニレンジアミン、p−フェニレンジアミン、4,4'−ジアミノジフェニルプロパン、3,3'−ジアミノジフェニルプロパン、4,4'−ジアミノジフェニルメタン、3,3'−ジアミノジフェニルメタン、4,4'−ジアミノジフェニルスルフィド、3,3'−ジアミノジフェニルスルフィド、4,4'−ジアミノジフェニルスルホン、3,3'−ジアミノジフェニルスルホン、1,4−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン、1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン、1,3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン、1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)−2,2−ジメチルプロパン、4,4'−ジアミノベンゾフェノン等が挙げられる。
これらの中で、4,4'−ジアミノジフェニルエ−テル、p−フェニレンジアミンが好ましい。
本発明の耐熱性樹脂Aを合成するためのテトラカルボン酸二無水物は、特に、限定されないが、例えば、3,3',4,4'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,2',3,3'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、3,3',4,4'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、2,2',3,3'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、4,4'−オキシジフタル酸二無水物、2,2−ビス(2,3−ジカルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン二無水物、2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン二無水物(6FDA)、ビス(2,3−ジカルボキシフェニル)メタン二無水物、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)メタン二無水物、ビス(2,3−ジカルボキシフェニル)スルホン二無水物、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)スルホン二無水物、ピロメリット酸二無水物、エチレングリコールビストリメリット酸二無水物等が挙げられ、それらは、単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
好ましいテトラカルボン酸無水物としては、3,3',4,4'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、4,4'−オキシジフタル酸二無水物、2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン二無水物(6FDA)、ピロメリット酸二無水物が挙げられる。
以下において、Arは少なくとも一つ芳香環を含有する構造を表し、好ましくは炭素数6〜30であり、例えば、ベンゼン環、ビフェニル、ジフェニルエーテルが挙げられる。
a〜hは、一般式(1)〜(4)におけるものと同様である。
本発明の耐熱性樹脂Aは、PEジアミン化合物とテトラカルボン酸二無水物を一般に溶媒中で反応させて得ることができる。
PEジアミン化合物は、テトラカルボン酸二無水物に対して、化学量論的には等量まで配合することができるが、好ましくは化学量論的等量の5〜60%であり、より好ましくは5〜30%である。この場合、ジアミン成分として、上述したような、脂肪族ジアミンや芳香族ジアミンなどの他のジアミン化合物を併用する。
本発明の耐熱性樹脂Aは、乾燥後の全質量に対し、PEジアミン化合物とテトラカルボン酸二無水物の反応による構造単位を、好ましくは10〜80質量%、より好ましくは20〜50質量%が含有することが好ましい。
−2−ピロリドンが好ましい。また、原材料や樹脂の溶解性を調整するために、トルエンや、キシレンなどといった非極性の溶剤を適宜、混合して用いることができる。
反応液中の溶質濃度は一般的には5〜50質量%で、反応温度は一般的には室温(例えば23℃)〜220℃で、反応時間は一般的には1〜10時間、好ましくは3〜6時間である。
本発明の基板処理装置の除塵用基板は、耐熱性樹脂を基板上に塗布後、溶剤を乾燥除去し、好ましくはさらに、高温で熱処理し、得ることができる。
なお、本発明の耐熱性樹脂Aからなるクリーニング層は、耐熱性樹脂A以外にも他の樹脂、添加剤などを含有することができるが、クリーニング層の全質量に対し、50質量%以下が好ましく、10質量%以下がより好ましい。
そして、溶剤乾燥後、高温で加熱処理する温度としては、200℃以上がよく、好ましくは250〜350℃、処理時間は通常10分〜5時間、好ましくは30分〜2時間である。樹脂の酸化劣化を防ぐため、窒素雰囲気下や真空中など不活性な雰囲気下で加熱処理することが望ましい。この加熱処理によって、耐熱性がより向上するとともに、樹脂中に残った揮発成分を完全に除去することができる。
クリーニング層の厚み(乾燥後)は、通常1〜50μm、好ましくは5〜20μmである。厚すぎると吸湿水により装置の真空度が低下する場合があり、薄いと除塵性が低下する場合がある。
また、室温(例えば23℃)における引張弾性率が1.5GPa以下のクリーニング層とすることができる。引張弾性率は好ましくは1.5GPa以下、より好ましくは0.1〜0.8GPaであり、これによりクリーニング層の除塵特性が優れたものとなる。0.1GPa未満であると、基板処理装置の接触面に接着してしまい、搬送できなくなる場合
がある。
粘弾性測定装置RS−II(Rheometric Sientific社製)を用い、サンプルを周波数1Hz、歪0.3%、サンプルサイズ5.0×22.6mm、昇温速度10℃/分で測定した。
〔引張弾性率〕
試験法JIS K7127に準ずる方法を用いた。測定温度23℃。
〔除塵性〕
クリーニングシート製造用のライナーフィルム剥離装置(日東精機製、HR−300CW)を用いて除塵性評価を行った(装置A)。まず装置のチャックテーブルに1mm×1mmに裁断したアルミ片を20片設置した。次に装置Aにクリーニング搬送部材のクリーニング層側をダミー搬送させ、チャックテーブルに真空吸着(0.5kg/cm2)させ、クリーニング層とチャックテーブル接触部位と強く接着させた。その後、真空吸着を解除し、クリーニング搬送部材をチャックテーブル上から取り除いたときの、チャックテーブル上のアルミ片の数より除塵率を測定した。測定は3度行い、その平均を求めた。
上記装置にて同様にチャックテーブル上に搬送し、真空吸着を行い、真空を解除した後、リフトピンにてクリーニング部材(CW)をチャックテーブル(CT)から剥離できるかどうかを5段階にて評価した。搬送性指数3以上が剥離可能となる。
搬送性指数(3以上で合格レベル)
5:非常に安定(Siウェハ同等)
4:CWがCTから移載される際若干ぐらつき、極小さな剥離音がする。
3:CWがCTから移載される際若干ぐらつき、小さな剥離音がする。
2:CWがCTから移載される際ぐらつき、やや大きな剥離音する。
1:CWがCTから移載される際大きくぐらつき、非常に大きな剥離音がする。
真空到達度は昇温脱離質量分析装置(電子科学製EMD−WA1000S)に該クリーニング搬走部材1cm2を投入した場合に、50℃保持下で初期真空度1×10-9Torr(1.33×10-7Pa)に復帰する時間を測定した。ここで測定条件は、チャンバー内の温度を50℃に保持し、試料サイズは1cm2、初期真空度を3×10-10Torr(4.0×10-8Pa)とし、試料投入後、真空度が1×10-9Torr(1.33×10-7Pa)に復帰した時間を真空到達時間として求めたものである。
この真空到達時間は小さいことが、真空下での本生産への影響が小さく好ましい。
ポリエーテルジアミン(サンテクノケミカル製、XTJ−502(ED−2003))32.2g、およびp−フェニレンジアミン9.4gを、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)286.3g中で溶解した。次に、下記3,3,4,4−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(以下、BPDAと略す)30gを加え、反応させた。冷却し得られた、樹脂溶液をスピンコーターで8インチシリコンウエハーの鏡面上、およびガラス板上に塗布し、90℃で20分乾燥した。これを、窒素雰囲気下、280℃で2時間熱処理して、厚み20μmの耐熱性樹脂皮膜を形成した。
ポリエーテルジアミン(サンテクノケミカル製、XTJ−500(ED−600))32.3g、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル12.6gを、NMP279.9g中で溶解した。次に、下記ピロメリット酸二無水物(以下、PMDA)25gを加え、反応させた。冷却し得られた、樹脂溶液をスピンコーターで8インチシリコンウエハーの鏡面上、およびガラス板上に塗布し、90℃で20分乾燥した。これを、窒素雰囲気下、280℃で2時間熱処理して、厚み20μmの耐熱性樹脂皮膜を形成した。
ポリエーテルジアミン(サンテクノケミカル製、XTJ−502(ED−2003))29.0g、4,4'−ジアミノジフェニルエーテル15.6gを、NMP258.2g中で溶解した。次に、PMDA20gを加え、反応させた。冷却し得られた、樹脂溶液をスピンコーターで8インチシリコンウエハーの鏡面上、およびガラス板上に塗布し、90℃で20分乾燥した。これを、窒素雰囲気下、280℃で2時間熱処理して、厚み20μmの耐熱性樹脂皮膜を形成した。
ポリエーテルジアミン(サンテクノケミカル製 XTJ−510(D4000))44.0g、および4,4’−ジアミノジフェニルエーテル25.3gをNMP 397.4g中で溶解した。次に、PMDA 30.0gを加え、反応させた。冷却し得られた、樹脂溶液をスピンコーターで8インチシリコンウエハーの鏡面上、およびガラス板上に塗布し、90℃で20分乾燥した。これを、窒素雰囲気下、280℃で2時間熱処理して、厚み20μmの耐熱性樹脂皮膜を形成した。
ポリエーテルジアミン(サンテクノケミカル製 XTJ−542)40.7g、および4,4’−ジアミノジフェニルエーテル10.1gをNMP 283.4g中で溶解した。次に、PMDA 20.0g加え、反応させた。冷却し得られた、樹脂溶液をスピンコーターで8インチシリコンウエハーの鏡面上、およびガラス板上に塗布し、90℃で20分乾燥した。これを、窒素雰囲気下、280℃2時間熱処理して、厚み20μmの耐熱性樹脂皮膜を形成した。
XTJ−500(ED−600): 前記の式(2)において、c=9.0、b+d=3.6である化合物
XTJ−502(ED−2003): 前記の式(2)において、c=38.7、b+d=6である化合物
XTJ−510(D4000): 前記の式(1)において、a=68である化合物
XTJ−542: 前記の式(3)において、e+g=6.0、f=9.0である化合物
8インチシリコンウエハーの上に樹脂を塗布せず、鏡面を接着面として、除塵性、真空到達時間、ならびに、搬送性の評価を行った。
エチレン−1,2−ビストリメリテートテトラカルボン酸二無水物(以下TMEGと略する)30.0gを窒素気流下、110gのN−メチル−2−ピロリドン中(以下NMPと略する)、下記構造で示されるジアミン(アミン当量900、アクリロニトリル含有量18%)65.8g、および2,2’−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン(以下BAPPと略す)15.0gと120℃で混合反応させた。
冷却し得られた樹脂溶液をスピンコーターで8インチシリコンウエハーの鏡面上、およびガラス板上に塗布し、90℃で20分乾燥した。これを、窒素雰囲気下、280℃で2時間熱処理して、厚み20μmの耐熱性樹脂皮膜を形成した。
アクリル酸−2−エチルヘキシル75部、アクリル酸メチル20部、及びアクリル酸5部からなるモノマー混合液から得たアクリルポリマー(質量平均分子量70万)100部に対して、ポリエチレングリコール200ジメタクリレート(新中村化学製:商品名:NKエステル4G)200部、ポリイソシアネート化合物(日本ポリウレタン工業製:商品名:コロネートL)3部、エポキシ系化合物(三菱瓦斯化学製:商品名:テトラッドC)2部および光重合開始剤としてベンジルジメチルケタール(チバ・スペシャリティケミカルズ製:商品名:イルガキュアー651)3部を均一に混合して、紫外線硬化型の粘着剤溶液Aを調製した。
この積層シートAに中心波長365nmの紫外線を積算光量1000mJ/cm2照射して、紫外線硬化したクリーニング層を有するクリーニングシートAを得た。
このクリーニングシートAの通常の粘着剤層側の保護フィルムを剥がし、8インチシリコンウエハーのミラー面にハンドローラで貼り付け、クリーニング搬送部材Aを作製した。
4,4’−ジアミノフェニルエーテル27.5gをNMP 230.2g中で溶解した。次に、PMDA 30.0gを加え、反応させた。冷却し得られた、樹脂溶液をスピンコーターで8インチシリコンウエハーの鏡面上、およびガラス板上に塗布し、90℃で20分乾燥した。これを、窒素雰囲気下、280℃で2時間熱処理して、厚み20μmの耐熱性樹脂皮膜を形成した。
また、比較例2及び4におけるガラス板上に形成した耐熱性樹脂皮膜及び比較例3におけるクリーニングシートAにおける紫外線硬化したクリーニング層について、上記方法に従い、貯蔵弾性率と引張弾性率を測定した。
Claims (2)
- 基板と該基板の少なくとも一方の面に、粘弾性測定装置RS−II(Rheometric Sientific社製)を用い、サンプルを周波数1Hz、歪0.3%、サンプルサイズ5.0×22.6mm、昇温速度10℃/分で測定した、20℃〜150℃までの貯蔵弾性率(1Hz)が5×107Pa〜1×109Paである耐熱性樹脂からなるクリーニング層を有する基板処理装置の除塵用基板。
- 請求項1に記載の除塵用基板の樹脂面を基板処理装置の表面に接触させることで当該表面を除塵する方法。
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