JP4796264B2 - 表面ミラーコーティングを備える光学エレメントおよびこのコーティングを形成する方法 - Google Patents
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Description
(技術分野)
本発明は、表面ミラーコーティングを備えた透明な基板を含む光学エレメントおよびこのコーティングを形成する方法に関する。
【0002】
以下の明細書および請求項において、「光学エレメント」という表現は、たとえば、めがね、バイザー、板状物、保護シールド、などに用いる眼科用および非眼科用レンズなどの光学エレメントを介して視野が得られる、ほぼ透明なエレメントを意味するのに使われる。
【0003】
以下の明細書および請求項において、「透明基板」という表現は、ガラスまたはポリカーボネートまたはジエチレングリコール−ビス−アリル−カーボネート(商業的にはPPGインダストリーズのCR 39(登録商標)として使われる)からなるプラスチックからつくられた透明基板を意味するのに使われる。ガラスとプラスチックの両方はめがね用の眼科または非眼科レンズの製造に使われる。
【0004】
(背景技術)
周知のように、光学エレメント、特にめがね用レンズの分野において、解決するのが最も困難な問題の一つは、基板に対する適切な接着力、良好な耐剥離性、適切な反射率、低い吸光度、および美観的に好ましい色を、同時に示す表面ミラーコーティングを提供することである。
【0005】
従来技術によると、光学エレメントの望ましい色とミラーとしての特性は、光学エレメントの透明基板の上に適切な物質からなる2つ以上の層を含むコーティングを形成することにより得られる。
【0006】
2層のみからなるミラーコーティングの場合(現在これは低コストのためにマーケットで最も普及している)、各層には一つ以上の特異的機能がある。
【0007】
一般に、クロムまたはアルミニウムからなる第1層は、実際に、コーティングを基板に接着させる機能と可視スペクトル(400−700nm)の光を一様に反射する機能の両方を発揮する。
【0008】
一般に、酸化珪素からなる第2の層は、一方で、レンズに所望の色を与え、且つコーティングに特定の耐剥離性を与えるという2つの機能を発揮する。
【0009】
このような低コストの2層コーティングの製造に用いる方法は、加熱蒸発機構に基づく物理的蒸気付着、すなわち、PVD法であり、この方法では物質を蒸発させる加熱はジュール効果により行われる。
【0010】
周知のタイプの2層ミラーコーティングは目的をほぼ満たしており、且つコストも納得できるものであるが、基板への接着特性と耐剥離性が完全に満足できるものではないという欠点がある。
【0011】
(発明の概要)
したがって、本発明の根底にある技術的課題は、現在、マーケットにある従来技術の2層コーティングに比べて、基板への接着特性および耐剥離性を改良した、表面ミラーコーティングを備える光学エレメントを提供することである。
【0012】
本発明によると、ミラーコーティングの接着特性と耐剥離性の改良が、適切な物質からなる新しい層の組み合わせを用いたコーティングを実施することにより、達成できることが見いだされた。
【0013】
したがって、本発明の第1の態様によると、本発明により、請求項1で規定された表面ミラーコーティングを含む光学エレメントが得られる。
【0014】
好適な実施態様において、本発明のミラーコーティングには、それぞれ、第1、第2、および第3の物質からなる重ねられた一連の3つの層が含まれている。すなわち、第1の物質は、主として、基板に接着する機能を果たすためのものであり、第2の物質は、主として、反射すなわち、鏡面の機能を果たすためのものであり、そして第3の物質は、主として、コーティングに所望の色を付与し、そして随意に所望の耐剥離性を付与する機能を果たすためのものである。
【0015】
好都合なことに、これらの層を組み合わせると、普通の2層コーティングを用いた場合に得られるものに比べて広範囲の色彩と多種多様な色調を得ることもできる。
【0016】
本発明のミラーコーティングした基板は、周知のタイプの2層コーティングよりも簡単に浄化することができる。この利点は、本発明のコーティングの表面が粗くないためである。
【0017】
好都合なことに、本発明の鏡面層は、2層コーティングに比べてより大きな透過率を示し、そのために、従来技術に比べてより柔軟で且つ幅の広い方法で暗い色の基板に被覆することができ、一方、適用可能な基準で必要になる最小限の透過率限界の範囲に入る。この利点は、サングラス用レンズの場合にとくに好ましい。何故ならば、被覆レンズの最小透過率限界(この限界は自動車を運転している時に装着したレンズの場合に与えられ、そしてスタンダードEN 1836,ANSI Z80.3およびAS 1067.1により8%に規定される)に適合しつつ、同時に、レンズの色の範囲を広げることができるからである。
【0018】
好都合なことに、コーティングの剛さが比較的低いので、基板に対する接着性は、同等のコストの2層コーティングが持っている接着性に比べて、常に優れたものにすることができる。
【0019】
後で明らかにされるように、好適な実施態様では、本発明の光学エレメントは、前述の2層コーティングを形成する場合にこれまで使われてきた蒸気付着の装置と方法を用いると納得のいくコストでつくることができる。
【0020】
第1の物質を含む層の厚さは、0.5nm以上5nm以下であるのが好ましく、そして0.5nm以上2nm以下であるのが最も好ましい。本発明の目的から、第1物質は、Cr,Ti,SiO,SiO2,In2O3,SnO2およびこれらの混合物を含む群から選ばれるのが好ましく、これらの中ではクロムがとくに好ましい。
【0021】
第2の物質を含む層の厚さは、3nm以上80nm以下であるのが好ましく、そして8nm以上50nm以下であるのが最も好ましい。本発明の目的から、第2物質は、CrxOy,TiO2,ZnSe,ZnSおよびこれらの混合物を含む群から選ばれるのが好ましく、ここでxは1以上2以下の数であり、そしてyは1以上3以下の数である。これらの中ではCr2O3がとくに好ましい。
【0022】
好適な実施態様によると、第2の物質の屈折率は1.7以上2.7以下であり、さらに、屈折率は1.9以上2.4以下であるのがより好ましい。
【0023】
本明細書では、種々の物質の屈折率は、それぞれの物質が透明であるか、ごくわずかに光を吸収する波長で測定された屈折率である。
【0024】
第3の物質を含む層の厚さは、5nm以上400nm以下であるのが好ましく、そして10nm以上200nm以下であるのが最も好ましい。本発明の目的から、第3物質は、SiO,SiO2,MgF2,Na5Al3F14,およびこれらの混合物を含む群から選ばれるのが好ましい。
【0025】
第3の物質の屈折率は1.32以上1.8以下であるのが好ましく、そして1.4以上1.7以下であるのがより好ましい。
【0026】
好適には、基板は、本質的には、500nmの波長において1.38以上1.75以下の屈折率を有するガラスまたはプラスチックの透明エレメントからなる。
【0027】
プラスチック製の基板は、ポリシロキサン樹脂または2つの機能(仕上がり製品に耐引っ掻き性を付与し、且つ同じ基板へのミラーコーティングの接着度を高める機能)を有するその他の適切な物質で被覆する。
【0028】
本発明の目的から、プラスチックは、アクリル系のポリマーとコポリマー、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート、ポリオール−アリル−カーボネート、セルローズ・エステル、ポリアクリレート、ポリスチレン、ポリウレタンを含む群から選ばれるのが好ましい。
【0029】
これらの中で、Spectralite(登録商標)(Sola Optical)として商業的に利用できるアクリル系コポリマー、CR39(登録商標)(PPGインダストリーズ)として商業的に利用できるジエチレングリコール−ビス−アリル−カーボネート、めがね用の眼科および非眼科レンズとしてよく使われるポリカーボネートが好ましい。
【0030】
好適には、光学エレメントは、めがね用のレンズかバイザー、または板状物か保護シールドの形態で製造される。
【0031】
本発明の第2の態様によると、本発明から、請求項13で規定されている、光学エレメントの透明基板の上に表面ミラーコーティングを形成する方法が得られる。
【0032】
本発明の方法の好適な実施態様において、基板の表面ミラーコーティングは、2層表面ミラーコーティングを製造する場合に通常使われる低コストの装置と方法を用いて行われる物理的蒸気付着法により形成される。
【0033】
出願人は、この方法で、2層ミラーコーティングを形成する従来の方法と同等のコストで、所望の改良された接着特性が得られることに気づいた。
【0034】
実際には、2層表面ミラーコーティングの製造に通常使われる低コストの装置と方法を用いた場合でさえ、本発明の方法は、好都合なことに、鏡面の品質を改良することができる。この鏡面の品質は多層コーティングの品質と同等である。多層コーティングはずっと高価であり、且つ電子銃を用いる方法などの洗練された方法を用いてつくられるが、本発明では、コストを限定するために2層コーティングのコストと同等なコストに維持される。
【0035】
その上、本発明の好適な製造方法は、従来の洗練されていない装置を用いることによる処理時間の短さにより、従来の多層コーティングの製造に用いられる方法に比べて生産性を上げることができる。
【0036】
最も好適な用途のコーティング装置には、特に、
−密閉チェンバーを加熱または冷却するための外部コイルを具備した密閉チェンバー、
−被覆される光学エレメントの未完成品のサポートとして作用するドーム、
−ジュール効果によりるつぼを加熱する電流源に適切に接続され、中に収められた、光学エレメントの基板に付着されるべき物質を加熱する複数の金属製るつぼ、
−密閉されたチェンバーと流体的に連絡している真空装置、
−随意の反応性ガス(たとえば、酸素)を供給する調節装置、および被覆されるべき基板を浄化するイオン放出装置、
が含まれている。
【0037】
好適な実施態様によると、これらのるつぼはモリブデン製であることが好ましく、上部には着脱可能なシャッターが具備され、シャッターは蒸発する物質が所望の蒸発温度に到達するまでるつぼを閉鎖している。
【0038】
好適には、基板は密閉チェンバー内に配置され、このチェンバーの真空度は2×10−5mbar以上1.5×10−4mbar以下である。
【0039】
本発明の方法の好適な実施態様において、基板上に金属層が付着し、続いてこの層の上に、同じ金属または異種金属の酸化物からなる反射層が付着する。
【0040】
前者の場合、この金属を酸素含有雰囲気中で蒸発させて反射層を形成し、所望の酸化物層を「その場で」、すなわち、下にある接着層の上に直接形成するのが好ましく且つ有利である。
【0041】
この場合、反射層は、基板への第2物質の付着速度を、0.05nm/s以上0.15nm/s以下の範囲に調節して形成するのが好ましい。
【0042】
このようにすると、金属と酸素の間で所望の化学量論的比率を有する酸化物が得られて有利である。
【0043】
本発明の方法の好適な実施態様によると、第1、第2および第3の各物質の付着工程は蒸発により行われ、その際、それぞれの物質の予熱工程が先行して行われる。
【0044】
好都合なことに、予熱工程は、各物質を蒸発させるのに最も適した温度に近い予熱温度まで加熱するようになっており、且つるつぼの着脱可能なシャッターはその閉鎖位置に保持しながら行われる。
【0045】
好適には、予熱と蒸発の両工程は、ジュール効果により、熟練者が容易に測定できる温度で、且つ所望の速度で付着を行うことができる温度に到達するように行なわれる。
【0046】
好適な実施態様によると、予熱工程は、るつぼがモリブデン製の場合、好適には、200A以上390A以下の電流をるつぼに供給して行われる。
【0047】
より好適には、予熱工程中にるつぼに供給される電流値は次のとおりである:
i)第1物質を予熱する場合は、330〜370A、最も好適には350A、
ii)第2物質を予熱する場合は、360〜400A、最も好適には380A、
iii)第3物質を予熱する場合は、200〜240A、最も好適には220A。
【0048】
好適な実施態様によると、蒸発工程は、るつぼがモリブデン製の場合、好適には、280A以上400A以下の電流をるつぼに供給して行われる。
【0049】
より好適には、蒸発工程中にるつぼに供給される電流値は次のとおりである:
i)第1物質を蒸発する場合は、360〜400A、最も好適には380A、
ii)第2物質を蒸発する場合は、360〜400A、最も好適には380A、
iii)第3物質を蒸発する場合は、270〜310A、最も好適には290A。
【0050】
有利なことに、上で簡単に説明した装置を用いると、本発明のコーティング方法を全部で15分と35分の間の時間で行うことができる。
【0051】
好適には、この時間は次のような主要操作工程に分割することができる:
−真空時間:8−10分;
−基板の表面を活性化する時間:3−5分;
−第1物質の予熱時間:約180秒;
−第1物質の付着時間:2.5−10秒;
−第2物質の予熱時間:約180秒;
−第2物質の付着時間:40−300秒;
−第3物質の予熱時間:約180秒;
−第3物質の付着時間:7−300秒;
−周辺圧力へ戻す時間:約180秒。
【0052】
この好適な実施態様では、この装置の固定コストが比較的低く且つ処理時間が短いので、全体として従来技術の2層コーティングを備えた光学エレメントと同等なコストで、光学エレメント上にミラーコーティングを形成することができると同時に、コーティングの接着特性と耐剥離性について所望の改良が得られる。
【0053】
一方、多層コーティングの製造に用いるものなど、より洗練された装置を用いて本発明の方法を行うことができる。このようにして得られたコーティングは、基板へのコーティングの接着や機械的抵抗については良好な結果が得られるが、この場合のコストはかなり高くなる。
【0054】
(発明の実施の形態)
本発明のさらなる特徴や利点は、添付図面を参照しながら、制限されない実施例による本発明のいくつかの好適な実施例に関する以下の説明により容易に明らかになる。
【0055】
(実施例1)
CR39(登録商標)(PPGインダストリーズ)からつくられためがね用のレンズ100個について、本発明によるミラーコーティングを行い、得られたミラーコーティングには、
−Crからなる接着層;
−TiO2(500nmの波長における屈折率は2.25)からなる反射層;
−SiO2(500nmの波長における屈折率は1.47)からなる耐剥離性を有する着色層;が含まれている。
【0056】
コーティング層の形成は、商業的に利用できるSatis 1200 DLS coater(Satis Vacum AG)により行った。この装置は、15kwの電源を有する電子銃、9.5kwの電源を有するイオン銃および酸素流調節器を備えている。
【0057】
コーティングの接着層は、酸素雰囲気中で180秒間イオン放出によりレンズの表面を活性化した後、真空下で金属Crを蒸発させて付着させた。
【0058】
付着パラメータは下記のとおりであった:
−初期真空:3・10−5mbar;
−付着開始温度(レンズ上で測定した):60℃;
−真空時間:20分;
−イオン放出によりレンズの表面を活性化する時間:180秒;
−Crの予熱時間:180秒;
−Crの付着時間:約5秒;
−TiO2の予熱時間:180秒;
−TiO2の付着時間:約120秒;
−SiO2の予熱時間:180秒;
−SiO2の付着時間:約180秒;
−周辺圧力へ戻す時間:15分。
【0059】
TiO2層は金属チタンを蒸発させ、次いで約35sccm(1分あたりのスタンダード立方センチメーター)の酸素を流入させて付着させ、一方、SiO2からなる最終層は酸素のない状態で付着させた。
【0060】
付着操作の最後に、表1に示した特性を有するミラーコーティングが各レンズについて得られた。
【0061】
(実施例2)
ポリカーボネートからつくられたレンズ100個について、本発明によるミラーコーティングを行い、得られたミラーコーティングには、
−Crからなる接着層;
−実験式CrxOyの非化学量論的酸化クロムからなる反射層(ここでxは1以上2以下の数であり、yは1以上3以下の数であり、そして500nmの波長において1.9以上2.4以下の屈折率を有する);
−SiO(500nmの波長における屈折率は1.7)からなる耐剥離性を有する着色層;
が含まれている。
【0062】
コーティング層の形成は、商業的に利用できるSatis 150/S coater(Satis Vacum AG)により行った。この装置には、ジュール効果により物質を加熱するようになっている電気抵抗器を具備した複数のるつぼが含まれている。
【0063】
付着パラメータは下記のとおりであった:
−初期真空:1.1・10−4mbar;
−付着開始温度(レンズ上で測定した):50℃;
−真空時間:10分;
−イオン放出によりレンズの表面を活性化する時間:180秒;
−Crの予熱時間:180秒;
−Crの付着時間:約5秒;
−CrxOy付着前のCr予熱時間:180秒;
−CrxOyの付着時間:約45秒;
−SiO付着前のSi予熱時間:180秒;
−SiO付着時間:約150秒;
−周辺圧力へ戻す時間:180秒。
【0064】
CrxOy層は金属Crを蒸発させ、次いで約46sccmの酸素を流入させて付着させ、一方、SiOの層はSiを蒸発させ、次いで約32.8sccmの酸素を流入させて付着させた。
【0065】
付着操作の最後に、表2に示した特性を有するミラーコーティングが各レンズについて得られた。
【0066】
(実施例3)
ポリカーボネートからつくられたレンズ100個について、本発明によるミラーコーティングを行い、このミラーコーティングには、
−SiO(500nmの波長における屈折率は1.7)からなる接着層;
−実験式CrxOyの非化学量論的酸化クロムからなる反射層(ここでxは1以上2以下の数であり、yは1以上3以下の数であり、そして500nmの波長において1.9以上2.4以下の屈折率を有する);
−SiO(500nmの波長における屈折率は1.7)からなる耐剥離性を有する着色層;
が含まれている。
【0067】
コーティング層の形成は、Satis 150/S coater(Satis Vacuum AG)により行った。
【0068】
付着パラメータは下記のとおりであった:
−初期真空:1.1・10−4mbar;
−付着開始温度(レンズ上で測定した):50℃;
−真空時間:10分;
−イオン放出によりレンズの表面を活性化する時間:180秒;
−SiOの予熱時間:180秒;
−SiOの付着時間:約8秒;
−CrxOy付着前のCr予熱時間:180秒;
−CrxOyの付着時間:約55秒;
−SiO付着前のSi予熱時間:180秒;
−SiO付着時間:約10秒;
−周辺圧力へ戻す時間:180秒。
【0069】
CrxOy層は金属Crを蒸発させ、次いで約46sccmの酸素を流入させて付着させ、一方、SiOの層はSiを蒸発させ、次いで約32.8sccmの酸素を流入させて付着させた。
【0070】
付着操作の最後に、表3に示した特性を有するミラーコーティングが各レンズについて得られた。
【0071】
(実施例4)(コーティングの接着特性の特定)
実施例2のレンズをコーティングの接着特性を特定するためにスタンダード・テストにかけた。
【0072】
とくに、通常Q−UVテストとして知られている比較テストを、外部環境で調べたレンズの相対的寿命を評価することを目的として一組のレンズについて行った。
【0073】
この種のテストは、スタンダードASTM G53,D−4239,SAE J2020およびISO 4892と適合して大気中の薬剤に露出することにより発現された有害な作用を研究室でシミュレートすることを狙っている。
【0074】
測定結果は図1に棒グラフで表示され、この図では、比較するレンズの寿命と比べた実施例2のレンズの平均寿命が、時間数で表示されている。
【0075】
前述の図において、Blue,Bronze,BlackおよびSilverをラベルしたバーはそれらの各々に対応する色を与えるようにCr−およびSiO−をベースにした2層コーティングを備えたポリカーボネート・レンズを指している。これらのレンズはBlue Mirror,Bronze Mirror,Black MirrorおよびSilver Mirrorという専門的名称があり商業的に利用できる(Sola Optical Italia S.p.A.)。
【0076】
図1に示したヒストグラムから指摘できるように、本発明のコーティングの接着特性は周知のタイプの2層コーティングの接着特性に比べてかなり改良されている。
【0077】
(実施例5)(コーティングの耐剥離性特性の特定)
実施例2のコーティングの耐剥離性を周知のタイプの2層コーティングの耐剥離性と比べて評価するために、この分野ではSteel Wool testの名称で知られているもう一つの比較テストを行った。
【0078】
このテストは、レンズの表面上をスティール・ウールでこすって行い、剥離により生じた損傷をレンズ上の剥離量により評価する。
【0079】
Steel Wool testは、改良されたSutherland ink−rub tester(米国ミシガン州KalamazooのJames River Corp.)により行い、この方法ではゴム・パッドはスタンダード・スティール・ウールのグレード000のフレークにより置換されている。2kgの重量があるスティール・ウールのフレークを所定数の剥離サイクルを行う振動装置に入れた。レンズは、25回の剥離サイクルにかけた後、照明つきの黒いパネルに対して顕微鏡と肉眼で調べた。
【0080】
相対的なデータによる結果を表4に示している。これらの結果は、上限は星5個に評価されているガラスの耐剥離性により規定され、そして下限は星0個に評価される被覆していないポリカーボネートの耐剥離性に対応する、値の範囲に入る。
【0081】
表4に示された比較データから、実施例2のプラスチック・レンズは普通の2層コーティングを備えた比較レンズに比べて高い耐剥離性を示し、ガラスに比べて少し低いと言える。
【0082】
【表1】
【0083】
【表2】
【0084】
【表3】
【0085】
【表4】
【図面の簡単な説明】
【図1】 支持体に対するコーティングの接着特性を特定するQーUVテストの結果をヒストグラムの形で示した図である。
Claims (13)
- 複数の重ねられた層を含む表面ミラーコーティングを具備した透明基板を含む光学エレメントであって、
前記コーティングが、
前記基板に強固に接着する第1物質を含む接着層であって、厚さが0.5nm以上5nm以下である接着層と、
CrxOy(xは1以上2以下の数、yは1以上3以下の数)、TiO2、ZnSe,ZnS、およびこれらの混合物を含む群から選ばれた高い屈折率を有する第2物質を含む反射層と、
屈折率が前記第2物質の屈折率より低い第3物質を含む耐剥離性がある着色層と、
を含み、
前記第1物質がCr、Ti、SiO、SiO 2 、In 2 O 3 、SnO 2 、およびこれらの混合物を含む群から選ばれ、
前記第3物質がSiO、SiO 2 、MgF 2 、Na 5 Al 3 F 14 、およびこれらの混合物を含む群から選ばれることを特徴とする光学エレメント。 - 前記第2物質を含む層の厚さが3nm以上80nm以下であることを特徴とする請求項1に記載の光学エレメント。
- 前記第3物質を含む層の厚さが5nm以上400nm以下であることを特徴とする請求項1に記載の光学エレメント。
- 前記第2物質の屈折率が1.7以上2.7以下であることを特徴とする請求項1に記載の光学エレメント。
- 前記第3物質の屈折率が1.32以上1.8以下であることを特徴とする請求項1に記載の光学エレメント。
- 前記透明基板が、500nmの波長において1.38以上1.75以下の屈折率を有するガラスまたはプラスチックから概略構成されることを特徴とする請求項1に記載の光学エレメント。
- 前記プラスチックが、アクリル系のポリマーとコポリマー、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート、ポリオール−アリル−カーボネート、セルローズ・エステル、ポリアクリレート、ポリスチレン、ポリウレタンを含む群から選ばれることを特徴とする請求項6に記載の光学エレメント。
- めがね用のレンズまたはバイザーの形であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項に記載の光学エレメント。
- 板状物または保護シールドの形であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項に記載の光学エレメント。
- 光学エレメントの透明基板上に、請求項1乃至9のいずれか1項に記載の表面ミラーコーティングを形成する方法であって、
a)前記基板を密閉チェンバーに入れる工程と、
b)前記チェンバーを所定の真空度にする工程と、
c)酸素雰囲気中で所定の時間イオン放出法により前記基板の表面を活性化する工程と、
d)ほぼ無酸素の雰囲気中で前記第1物質を前記基板上に付着させ、所定の厚さを有する接着層を形成する工程と、
e)酸素を含む雰囲気において、前記第2物質を前記接着層の上に制御された速度で付着させ、所定の厚さを有する反射層を形成する工程と、
f)酸素を含む雰囲気において、前記第2物質の屈折率より低い屈折率を有する前記第3物質を前記反射層の上に付着させ、所定の厚さを有し耐剥離性を有する着色層を形成する工程と、
を備えることを特徴とする方法。 - 前記工程d)、e)、f)が、ジュール効果により前記第1、第2および第3物質を蒸発させて行われることを特徴とする請求項10に記載の方法。
- 前記工程d)、e)、f)のそれぞれの前に、蒸発されるべき物質が所定の温度で予熱される工程が行われることを特徴とする請求項11に記載の方法。
- 前記工程e)が、基板への前記第2物質の付着速度が0.05nm/s以上0.15nm/s以下となるように行われることを特徴とする請求項10に記載の方法。
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