JP4787140B2 - Method for producing toner for electrophotography - Google Patents
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Description
本発明は静電潜像を可視像化する画像形成に用いられる電子写真用トナーの製造方法に関するものである。 The present invention relates to a method for producing an electrophotographic toner used for image formation for visualizing an electrostatic latent image.
最近では、電子写真法を用いた複写機やプリンタに対して、高画質化が要求されている。例えば、画像の解像度を上げるために電子写真用トナーの小径化が進み、また、高い転写性を確保するために、電子写真用トナーの形状を球形化するなど、様々な改良がなされている。 Recently, there has been a demand for higher image quality for copiers and printers using electrophotography. For example, the diameter of the electrophotographic toner has been reduced in order to increase the resolution of the image, and various improvements have been made, such as making the shape of the electrophotographic toner spherical to ensure high transferability.
従来、電子写真用トナー製造方法としては、粉砕法と重合法がある。
粉砕法は、熱可塑性樹脂に着色剤、帯電制御剤等を溶融混練し、混練物を冷却固化した後、粉砕機によって機械的に粉砕し、分級機によって電子写真用トナーとして所望する粒子径を得る方法である。
また、重合法は、トナー主樹脂を溶媒に溶解してトナー主樹脂溶液を作製し、着色剤等を該樹脂溶液中に均一に分散させた後、液相中で化学的手法を用いて電子写真用トナーを製造する方法である。
Conventionally, as a method for producing an electrophotographic toner, there are a pulverization method and a polymerization method.
In the pulverization method, a colorant, a charge control agent, etc. are melt-kneaded in a thermoplastic resin, the kneaded product is cooled and solidified, and then mechanically pulverized by a pulverizer, and a desired particle size as an electrophotographic toner is determined by a classifier. How to get.
In the polymerization method, a toner main resin is dissolved in a solvent to prepare a toner main resin solution, and a colorant and the like are uniformly dispersed in the resin solution, and then a chemical technique is used in the liquid phase. A method for producing a photographic toner.
上記の重合法で得られる電子写真用トナーの形状は球状となる。しかしながら、得られたトナーには、製造時に使用する分散剤や安定剤等がトナー粒子表面に残存し易く、使用環境によって電子写真用トナーの帯電量に影響を及ぼしていた。
一方、粉砕法においても、機械的衝撃を加えて電子写真用トナーの形状を球形化する方法と、粉砕物を加熱することによって電子写真用トナーの形状を球形化する方法がある。
The shape of the electrophotographic toner obtained by the above polymerization method is spherical. However, in the obtained toner, a dispersant, a stabilizer and the like used at the time of manufacture are likely to remain on the surface of the toner particle, and the charge amount of the electrophotographic toner is affected by the use environment.
On the other hand, the pulverization method includes a method in which the shape of the electrophotographic toner is made spherical by applying mechanical impact, and a method in which the shape of the electrophotographic toner is made spherical by heating the pulverized material.
しかしながら、機械的衝撃を加える方法では、元々不定形であった粉砕物を真円近くまで球形化するには、長時間衝撃を加える必要がある。更には、微粉化した電子写真用トナー樹脂の破片が再度、電子写真用トナー表面に付着するなどして、製造効率及び電子写真用トナーの性能面からも問題が多い。 However, in the method of applying a mechanical impact, it is necessary to apply the impact for a long time in order to make the pulverized material, which was originally indeterminate, into a sphere near the perfect circle. Furthermore, there are many problems in terms of production efficiency and electrophotographic toner performance, because the finely divided electrophotographic toner resin fragments adhere to the surface of the electrophotographic toner again.
また、粉砕物を加熱する方法では、容易に球形トナーを製造できるが、気相中に電子写真用トナーを高分散化させておく必要がある。例えば、特開昭５９−１２５７４０号公報（特許文献１）では、旋回している熱風に粉砕後の電子写真用トナーを放出し、該電子写真用トナー粒子を加熱溶融することによって球形化している。 Further, in the method of heating the pulverized product, spherical toner can be easily produced, but it is necessary to highly disperse the electrophotographic toner in the gas phase. For example, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 59-125740 (Patent Document 1), the pulverized electrophotographic toner is discharged into a swirling hot air, and the electrophotographic toner particles are heated and melted to be spherical. .
しかしながら、粉砕直後の電子写真用トナーの形状は不定形であり、熱風からなる旋回流に均一に分散すること自体が困難であり、隣接する電子写真用トナー同士が凝集しがちである。その上、凝集した大粒径電子写真用トナーが遠心力によって旋回流から離脱し、装置壁面上に付着し、壁面に堆積してしまい製造効率が低下するなどの問題を生じ得る。 However, the shape of the electrophotographic toner immediately after pulverization is indefinite, and it is difficult to uniformly disperse it in a swirling flow made of hot air, and adjacent electrophotographic toners tend to aggregate. In addition, the agglomerated large particle electrophotographic toner is separated from the swirling flow by centrifugal force, adheres to the wall surface of the apparatus, and accumulates on the wall surface.
本発明は上記事情に鑑みなされたものであり、不定形状をした粉砕後の電子写真用トナーを加熱して球形及び球形に近い形状のトナーを製造する際に、電子写真用トナーの合一粒子の発生を抑制し、短時間で効率的に球形または略球形の電子写真用トナーを製造する方法を提供することを目的としている。 SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above circumstances, and when the electrophotographic toner after pulverization having an irregular shape is heated to produce spherical and nearly spherical toner particles, the coalesced particles of the electrophotographic toner It is an object of the present invention to provide a method for producing a spherical or substantially spherical toner for electrophotography efficiently in a short time.
本発明者は、鋭意研究を重ねた結果、着色剤とトナー主樹脂を加熱混練した樹脂混練物を機械的に粉砕した電子写真用トナーの形状を球形または略球形にするために、該粉砕した電子写真用トナーを気相中で加熱溶融する機構を有し、該加熱手段として過熱水蒸気発生装置を具備し、該過熱水蒸気の旋回流中に該電子写真用トナーを放出し、該過熱水蒸気中で該電子写真用トナーを加熱溶融し、球形または略球形の凝集度合いが低い電子写真用トナーを製造できることを見出した。 As a result of extensive research, the present inventor has pulverized an electrophotographic toner obtained by mechanically pulverizing a resin kneaded material obtained by kneading a colorant and a toner main resin into a spherical or substantially spherical shape. It has a mechanism for heating and melting the electrophotographic toner in the gas phase, and comprises a superheated steam generator as the heating means, and the electrophotographic toner is released into the swirling flow of the superheated steam, It was found that the electrophotographic toner can be heated and melted to produce an electrophotographic toner having a spherical or substantially spherical agglomerated degree.
かくして、本発明によれば、少なくとも着色剤とトナー主樹脂とを混練し、得られる混合物を粉砕する工程と、得られる粉砕物を、過熱水蒸気雰囲気中で溶融して球形または略球形の電子写真用トナーを得る工程とを有することを特徴とする電子写真用トナー製造方法が提供される。 Thus, according to the present invention, at least a colorant and a toner main resin are kneaded, the resulting mixture is pulverized, and the obtained pulverized product is melted in a superheated steam atmosphere to obtain a spherical or substantially spherical electrophotographic image. And a method for producing a toner for electrophotography.
また、本発明によれば、前記球形または略球形の電子写真用トナーを、過熱水蒸気雰囲気中からノズルを通して減圧空間に噴射し、電子写真用トナーを乾燥し、捕集する工程をさらに有する電子写真用トナー製造方法が提供される。 In addition, according to the present invention, the electrophotographic toner further includes a step of spraying the spherical or substantially spherical electrophotographic toner from a superheated steam atmosphere through a nozzle to a reduced pressure space, and drying and collecting the electrophotographic toner. A toner manufacturing method is provided.
さらに、前記球形または略球形の電子写真用トナーを、気流を用いて分級する工程をさらに有する電子写真用トナー製造方法が提供される。 Furthermore, there is provided a method for producing an electrophotographic toner, further comprising a step of classifying the spherical or substantially spherical electrophotographic toner using an air current.
本発明によれば、粉砕後の電子写真用トナーを高温の雰囲気中で加熱溶融し該電子写真用トナーの形状を球形化する電子写真用トナー製造方法において、該加熱溶融手段として、水蒸気発生装置から発生した水蒸気を、過熱水蒸気発生装置で更に高温に加熱して生成される過熱水蒸気を用いることを特徴としており、粉砕後の表面に多数の凹凸を有する電子写真用トナーを該過熱水蒸気の雰囲気中に噴射し、加熱溶融による球形化処理後の電子写真用トナーは、従来の高温乾燥空気中で加熱溶融する方式と比べると、該電子写真用トナーの凝集度合いは低減されており、かつ粉砕後の電子写真用トナーを球形または略球形化することが容易であり、製造効率も高く、更には、転写性にも優れた電子写真用トナーの製造方法を提供される。 According to the present invention, in the electrophotographic toner manufacturing method in which the pulverized electrophotographic toner is heated and melted in a high-temperature atmosphere to make the shape of the electrophotographic toner spherical, a steam generator is used as the heating and melting means. The superheated steam generated by heating the steam generated from the superheated steam generator to a higher temperature is used, and an electrophotographic toner having a large number of irregularities on the surface after pulverization is used in the atmosphere of the superheated steam. The electrophotographic toner that has been sprayed into the spheroidized body by heat melting has a reduced degree of aggregation of the electrophotographic toner and is pulverized compared to the conventional method of heat melting in high-temperature dry air. It is easy to make the later electrophotographic toner spherical or substantially spherical, and it provides a method for producing an electrophotographic toner having high production efficiency and excellent transferability.
本発明によれば、前記球形または略球形の電子写真用トナーの平均円形度が０.９００〜０.９９８である電子写真用トナー製造方法が提供される。 According to the present invention, there is provided a method for producing an electrophotographic toner, wherein the spherical or substantially spherical electrophotographic toner has an average circularity of 0.900 to 0.998.
なお、本発明において用いられる用語「略球形」とは、その形状が極めて球形に近い形状を意味する。具体的には、電子写真用トナーの１個の粒子を観察した場合、その横方向の粒径もしくは縦方向の粒径または任意方向の粒径をそれぞれ比較した場合に、これらの平均値に対する該粒径のそれぞれの誤差が少なくとも±２０％の範囲、好ましくは±１５％の範囲、さらに好ましくは±１０％の範囲に入るものを意味する。 The term “substantially spherical” used in the present invention means a shape that is very close to a sphere. Specifically, when one particle of the electrophotographic toner is observed, the particle size in the horizontal direction, the particle size in the vertical direction, or the particle size in the arbitrary direction is compared, and the average value of these particles is compared with the average value. It means that each error in particle size falls within a range of at least ± 20%, preferably within a range of ± 15%, more preferably within a range of ± 10%.
また、本発明によれば、前記着色剤とトナー主樹脂との混練が、加熱溶融下の混練であり、得られる混合物が、冷却された後、粉砕され、さらに分級される電子写真用トナー製造方法が提供される。 According to the invention, the kneading of the colorant and the toner main resin is kneading under heating and melting, and the resulting mixture is cooled, pulverized, and further classified. A method is provided.
本発明による電子写真用トナー製造方法において用いられ得る電子写真用トナーの主樹脂材料としては、一般的に電子写真用トナーとして使用されているものであれば、特に限定されるものではない。 The main resin material of the electrophotographic toner that can be used in the electrophotographic toner production method according to the present invention is not particularly limited as long as it is generally used as an electrophotographic toner.
該電子写真用トナー樹脂材料としては、ポリエステル系、ポリオレフィン系、スチレン系、例えば、ポリスチレン、ポリｐ−クロルスチレン、ポリビニルトルエンの如きスチレン及びその置換体の単重合体、スチレン−ｐ−クロルスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸系樹脂、例えばスチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体もしくはスチレン−アクリル酸オクチル共重合体またはスチレン−メタクリル酸系樹脂、例えばスチレン−メタクリル酸メチル共重合体などが挙げられる。 Examples of the toner resin material for electrophotography include polyester-based, polyolefin-based, styrene-based, for example, styrene such as polystyrene, poly-p-chlorostyrene, and polyvinyltoluene, and substituted homopolymers thereof, and styrene-p-chlorostyrene. Polymer, styrene-propylene copolymer, styrene-vinyltoluene copolymer, styrene-vinylnaphthalene copolymer, styrene-acrylic acid resin such as styrene-methyl acrylate copolymer, styrene-ethyl acrylate copolymer And a styrene-butyl acrylate copolymer, a styrene-octyl acrylate copolymer, or a styrene-methacrylic acid resin such as a styrene-methyl methacrylate copolymer.
上記のなかでも、トナー主樹脂が、スチレン−アクリル酸系樹脂、スチレン−メタクリル酸系樹脂およびポリエステル系樹脂である場合に、トナーとしての性能が特に優れており好ましい。 Among these, when the toner main resin is a styrene-acrylic acid resin, a styrene-methacrylic acid resin, or a polyester resin, the performance as a toner is particularly excellent, which is preferable.
さらに、トナーの機械的強度及び定着強度を高めるために、トナー主樹脂材料として、高分子量成分を含有しているポリエステル樹脂材料が、好適に用いられる。 Furthermore, in order to increase the mechanical strength and fixing strength of the toner, a polyester resin material containing a high molecular weight component is suitably used as the toner main resin material.
本発明による電子写真用トナー製造方法において用いられ得る着色剤としては、有機顔料、無機顔料のいずれでもよく、金属からなる顔料でも良い。
有機顔料としては、例えば、フタロシアニンブルー等のフタロシアニン系顔料、ベンジジンイエロー等の不溶性アゾ系顔料等を使用可能であるがこれは一例であって全てではない。
The colorant that can be used in the method for producing an electrophotographic toner according to the present invention may be either an organic pigment or an inorganic pigment, or may be a pigment made of a metal.
As the organic pigment, for example, a phthalocyanine pigment such as phthalocyanine blue, an insoluble azo pigment such as benzidine yellow, and the like can be used, but this is an example and not all.
また、無機顔料としては、例えば、雲母、黄土等の天然物、黄鉛、亜鉛黄、バリウム黄等のクロム酸塩、紺青等のフェロシアン化物、硫酸バリウム、硫酸鉛、硫酸ストロンチウム等の硫酸塩、亜鉛華、チタン白、ベンカラ、鉄黒、酸化クロム等の酸化物、水酸化アルミニウム等の水酸化物、ケイ酸カルシウム等のケイ酸塩、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等の炭酸塩、カーボンブラック等の炭素微粉末、あるいはアルミニウム粉等の金属粉などが挙げられる。 Examples of inorganic pigments include natural products such as mica and ocher, chromates such as yellow lead, zinc yellow and barium yellow, ferrocyanides such as bitumen, sulfates such as barium sulfate, lead sulfate and strontium sulfate. Zinc oxide, titanium white, benkara, iron black, oxides such as chromium oxide, hydroxides such as aluminum hydroxide, silicates such as calcium silicate, carbonates such as calcium carbonate and magnesium carbonate, carbon black, etc. Carbon fine powder, or metal powder such as aluminum powder.
本発明による電子写真用トナー製造方法において、上記のトナー主樹脂および着色剤以外に、４級アンモニウム塩、樹脂系、金属を含有した物質等を帯電制御剤として、トナー主樹脂材料に分散させて用いることもできる。
該帯電制御剤としては、樹脂系のスチレン−アクリル共重合体、金属を含有したテトラフェニ−ルホウ酸塩、サリチル酸誘導体の金属塩等が挙げられるが、特に、環境下におけるトナー帯電の安定性の観点からサリチル酸誘導体の金属塩が好ましい。
In the method for producing an electrophotographic toner according to the present invention, in addition to the toner main resin and the colorant, a material containing a quaternary ammonium salt, a resin system, or a metal is dispersed in the toner main resin material as a charge control agent. It can also be used.
Examples of the charge control agent include a resin-based styrene-acrylic copolymer, a metal-containing tetraphenylborate, and a metal salt of a salicylic acid derivative. In particular, from the viewpoint of toner charge stability in an environment. To metal salts of salicylic acid derivatives.
上記サリチル酸誘導体の金属塩の添加量としては、トナー主樹脂および着色剤の全量に対して、０．１〜１０重量％添加できるが、１〜３重量％の添加量でも十分に帯電安定性を確保することができる。 The addition amount of the metal salt of the salicylic acid derivative can be added in an amount of 0.1 to 10% by weight based on the total amount of the toner main resin and the colorant. Can be secured.
上記のトナー主樹脂、着色剤および帯電防止剤は、当業者に公知の方法によって、混練される。すなわち、例えばミキサーで上記の材料を分散混合し、次いで、例えば２軸オープンローラタイプの過熱溶融混練機などを用いて溶融混練し、樹脂混合物を得ることができる。 The toner main resin, the colorant and the antistatic agent are kneaded by a method known to those skilled in the art. That is, for example, the above materials can be dispersed and mixed with a mixer, and then melt-kneaded using, for example, a biaxial open roller type superheated melt kneader to obtain a resin mixture.
このようにして得られた樹脂混合物は、当業者に公知の方法によって粉砕され分級される。すなわち、例えば、ボールミルやジェット気流式粉砕装置など用いて微粉砕し、例えば分級装置などを用いて分級される。 The resin mixture thus obtained is pulverized and classified by a method known to those skilled in the art. That is, for example, fine pulverization is performed using a ball mill or a jet airflow pulverizer, and classification is performed using, for example, a classification device.
次いで、上記で得られる粉砕物は、過熱水蒸気雰囲気中で溶融して球形または略球形の電子写真用トナーを得る工程に付される。本発明では、この工程には、図２〜６に示すような装置のいずれもが用いられ得る。 Next, the pulverized product obtained above is subjected to a step of melting in a superheated steam atmosphere to obtain a spherical or substantially spherical electrophotographic toner. In the present invention, any of the apparatuses shown in FIGS. 2 to 6 can be used for this step.
具体的には上記で得られた粉砕物を、過熱水蒸気が噴射されている過熱水蒸気の雰囲気中に、搬送用エアーにより放出する。過熱水蒸気の雰囲気中に放出された粉砕物は、その表面だけではなく、該粉砕物表面の凹凸部まで過熱水蒸気により覆われ、過熱水蒸気の凝結によって得られる熱エネルギーにより、内部まで瞬時に加熱される。この熱エネルギーにより電子写真用トナーの主樹脂成分は溶融し、溶液状態の該樹脂成分自体が有する表面張力によって、球形または略球形に成型される。 Specifically, the pulverized material obtained as described above is discharged by the conveying air into the atmosphere of superheated steam in which superheated steam is jetted. The pulverized product released in the atmosphere of superheated steam is covered not only on its surface but also on the uneven surface of the pulverized product surface with superheated steam, and is heated instantaneously to the inside by the thermal energy obtained by condensation of the superheated steam. The The main resin component of the electrophotographic toner is melted by this thermal energy, and is molded into a spherical shape or a substantially spherical shape by the surface tension of the resin component itself in a solution state.
上記の、過熱水蒸気の好適な温度は、図５にその概略図を示す電子写真製造方法に用いた装置により、以下のようにして決定した。 The preferred temperature of the above-mentioned superheated steam was determined as follows by the apparatus used in the electrophotographic production method whose schematic diagram is shown in FIG.
具体的には図５において、粉砕・分級工程を経た電子写真用トナー１００は、搬送用エアー１５の気流で、過熱水蒸気発生工程によって生成された過熱水蒸気３５の雰囲気中に搬送される。すなわち、該電子写真用トナー１００を噴出するノズル１０と該過熱水蒸気３５を噴出するノズル１１の噴出口下流側で混合気流となり、該電子写真用トナー１００と該過熱水蒸気３５が混合気流中で互いに接触することによって、該過熱水蒸気３５の熱エネルギーを該電子写真用トナー１００に伝達し、該電子写真用トナー１００を加熱溶融し球形化する。 Specifically, in FIG. 5, the electrophotographic toner 100 that has undergone the pulverization / classification process is transported in the atmosphere of superheated steam 35 generated by the superheated steam generation process by the airflow of the transporting air 15. That is, a mixed airflow is formed downstream of the nozzle 10 that ejects the electrophotographic toner 100 and the nozzle 11 that ejects the superheated steam 35, and the electrophotographic toner 100 and the superheated steam 35 are mutually in the mixed airflow. By contacting, the heat energy of the superheated water vapor 35 is transmitted to the electrophotographic toner 100, and the electrophotographic toner 100 is heated and melted to be spheroidized.
しかしながら、上記の工程において該過熱水蒸気３５の熱エネルギーが低すぎると、該電子写真用トナー１００の樹脂材料が加熱溶融することがなく、球形化ができない。 However, if the heat energy of the superheated steam 35 is too low in the above process, the resin material of the electrophotographic toner 100 is not melted by heating and cannot be made spherical.
逆に、該過熱水蒸気３５の熱エネルギーが高すぎると、該電子写真用トナー１００の樹脂材料を加熱溶融することは勿論可能であるが、該樹脂材料の劣化や樹脂材料中に均一分散している着色剤粒子が凝集するなど、画像形成時の発色に悪影響を及ぼす結果となってしまう。 On the other hand, if the thermal energy of the superheated steam 35 is too high, the resin material of the electrophotographic toner 100 can of course be heated and melted. However, the resin material deteriorates and is uniformly dispersed in the resin material. As a result, the colorant particles that are present agglomerate, which adversely affects color development during image formation.
以上のように、過熱水蒸気３５の過熱温度には適温があり、この適温より低温度では球形化せず高温度では樹脂及び出力画像劣化を引き起こすこととなる。
本発明においては、該電子写真用トナー１００を球形化するに十分な熱エネルギーを供給可能な過熱水蒸気温度であり、かつ該電子写真用トナー１００を形成している樹脂材料及び着色剤粒子が劣化を生じさせない過熱水蒸気温度で、該電子写真用トナーを加熱溶融させる必要がある。
As described above, the superheating temperature of the superheated steam 35 has an appropriate temperature, and when the temperature is lower than the appropriate temperature, it does not spheroidize, and at a high temperature, the resin and the output image deteriorate.
In the present invention, the superheated steam temperature at which sufficient heat energy can be supplied to spheroidize the electrophotographic toner 100, and the resin material and the colorant particles forming the electrophotographic toner 100 are deteriorated. Therefore, it is necessary to heat and melt the electrophotographic toner at a superheated steam temperature that does not cause the heat generation.
そこで、上記の現象を踏まえ、本発明者は、過熱水蒸気の好適な温度を以下のようにして決定した。
図５には、本発明の実施形態の一つである電子写真用トナー製造方法に用いた装置の概略図を示している。当該装置は、水蒸気を発生させる水蒸気発生装置２０と該水蒸気を１００℃以上に加熱する過熱水蒸気発生装置３０からなる過熱水蒸気発生工程と、該電子写真用トナー１００の球形化工程に携わる装置間に、過熱水蒸気温度を制御することを目的として、球形化工程側の装置部分に混合気流中の雰囲気温度を測定する温度センサー２５０と、過熱水蒸気発生工程側の装置部分、すなわち、水蒸気を加熱する過熱水蒸気発生装置３０に、該温度センサー２５０からの温度情報を基に、過熱水蒸気の温度を制御する加熱温度制御装置２６０からなる過熱水蒸気温度制御工程を有していることを特徴としている。
Therefore, based on the above phenomenon, the present inventor determined a suitable temperature of superheated steam as follows.
FIG. 5 shows a schematic view of an apparatus used in an electrophotographic toner manufacturing method which is one embodiment of the present invention. The apparatus includes a superheated steam generation process including a steam generation apparatus 20 that generates steam and a superheated steam generation apparatus 30 that heats the steam to 100 ° C. or more, and an apparatus that is involved in the spheroidization process of the electrophotographic toner 100. For the purpose of controlling the superheated steam temperature, a temperature sensor 250 for measuring the ambient temperature in the mixed air stream in the apparatus part on the spheronization process side, and an apparatus part on the superheated steam generation process side, that is, superheat for heating the steam The steam generator 30 is characterized by having a superheated steam temperature control process comprising a heating temperature control device 260 for controlling the temperature of superheated steam based on temperature information from the temperature sensor 250.
本発明者は、上記の装置を用い、１００℃〜４００℃の範囲内において５０℃間隔で過熱温度制御装置２６０の設定温度を設定し、実際に電子写真用トナーの製造を実施したところ、１００℃の水蒸気では、該電子写真用トナー１００形状の変化を確認することができなかった。 The present inventor set the set temperature of the superheat temperature control device 260 at intervals of 50 ° C. within the range of 100 ° C. to 400 ° C. using the above-described apparatus, and actually manufactured the toner for electrophotography. No change in the shape of the electrophotographic toner 100 could be confirmed with water vapor at 0 ° C.
一方、１５０℃以上の過熱水蒸気３５では、該電子写真用トナー１００の形状は球形化していた。 On the other hand, with the superheated steam 35 at 150 ° C. or higher, the electrophotographic toner 100 has a spherical shape.
しかしながら、３５０℃以上では、該電子写真用トナー１００の形状は球形化されているが、画像出力した際に、発色性が悪く、記録紙への定着性がよくないことから、過熱水蒸気の温度が高すぎて、樹脂材料の劣化及び着色剤の凝集等が発生しているものと考えられる。 However, at 350 ° C. or higher, the electrophotographic toner 100 has a spherical shape. However, when the image is output, the color developability is poor and the fixing property to the recording paper is not good. Is too high, and it is considered that deterioration of the resin material, aggregation of the colorant, and the like occur.
すなわち、本発明者は、過熱水蒸気発生装置３０から生成される過熱水蒸気３５の温度を１５０℃〜３００℃の温度範囲に設定すれば、該電子写真用トナー１００の形状を球形化することができ、かつ画像出力した際にも発色性が良好な、球形化した電子写真用トナー１１０を得ることができることを見出した。 That is, the present inventor can make the shape of the electrophotographic toner 100 spherical by setting the temperature of the superheated steam 35 generated from the superheated steam generator 30 to a temperature range of 150 ° C. to 300 ° C. In addition, it has been found that a spheroidized electrophotographic toner 110 having good color developability even when an image is output can be obtained.
より詳細には、本発明者は、過熱水蒸気発生装置３０から生成される過熱水蒸気３５の温度を１５０℃〜３００℃の温度範囲に設定すれば、該電子写真用トナー１００を樹脂劣化等発生させず、かつ着色剤の凝集も生じさせず、球形または略球形の電子写真用トナーを容易に製造できること見出した。 More specifically, when the temperature of the superheated steam 35 generated from the superheated steam generator 30 is set to a temperature range of 150 ° C. to 300 ° C., the inventor causes the electrophotographic toner 100 to undergo resin degradation or the like. In addition, the inventors have found that a spherical or substantially spherical toner for electrophotography can be easily produced without causing colorant aggregation.
すなわち、本発明によれば、前記過熱水蒸気雰囲気中の温度が１５０℃〜３００℃の温度範囲にある、電子写真用トナー製造方法が提供される。 That is, according to the present invention, there is provided an electrophotographic toner manufacturing method in which the temperature in the superheated steam atmosphere is in a temperature range of 150 ° C to 300 ° C.
また、本発明者は、粉砕および分級工程を経た電子写真用トナー１００を過熱水蒸気雰囲気中に噴射する搬送用エアーの流速についても検討した。その結果流速１〜２０ｍ/分、好ましくは流速５〜１５ｍ/分の搬送用エアーで該電子写真用トナーを噴射するのが電子写真用トナーの製造に適しているのを見出した。 The present inventor has also examined the flow velocity of the conveying air for injecting the electrophotographic toner 100 that has undergone the pulverization and classification steps into a superheated steam atmosphere. As a result, it has been found that it is suitable for producing an electrophotographic toner that the electrophotographic toner is jetted with air for conveyance at a flow rate of 1 to 20 m / min, preferably 5 to 15 m / min.
これは、搬送用エアーが流速１ｍ/分以下では、電子写真用トナーが流動化せず搬送性の低下が生じた。逆に、搬送用エアーが流速２０ｍ/分以上では、噴射口からトナーが分散し、搬送管内壁に電子写真用トナーの付着が生じたためである。 This is because the electrophotographic toner was not fluidized when the conveying air flow rate was 1 m / min or less, resulting in a decrease in conveying property. Conversely, when the conveying air has a flow velocity of 20 m / min or more, the toner is dispersed from the ejection port, and the electrophotographic toner adheres to the inner wall of the conveying tube.
さらに、本発明者は、過熱水蒸気発生装置から過熱水蒸気雰囲気中に噴射する過熱水蒸気の流速についても検討した。その結果、トナー搬送用エアーよりも高い流速が電子写真用トナー製造に適しているのを見出した。 Furthermore, the present inventor also examined the flow rate of superheated steam injected from the superheated steam generator into the superheated steam atmosphere. As a result, it has been found that a flow velocity higher than that of toner conveying air is suitable for producing an electrophotographic toner.
したがって、本発明によれば、前記粉砕物が、流速１〜２０ｍ/分の搬送用エアーにより、過熱水蒸気雰囲気中に搬送され、更に、前記過熱水蒸気の流速が前記搬送用エアーよりも高い流速に設定されている、電子写真用トナー製造方法が提供される。 Therefore, according to the present invention, the pulverized product is transported into a superheated steam atmosphere by transporting air at a flow rate of 1 to 20 m / min, and the flow rate of the superheated steam is higher than that of the transporting air. A set electrophotographic toner manufacturing method is provided.
具体的には、前記トナー搬送用エアーよりも遅い流速では、前記トナー搬送用エアーと過熱水蒸気が容器内で合流する際に、過熱水蒸気の気流が、前記容器内壁側に曲げられ、前記トナー搬送用エアーに搬送されている電子写真用トナーは、過熱水蒸気による熱を十分に得ることなく、球形化するに至らなかった。 Specifically, at a flow rate slower than that of the toner conveying air, when the toner conveying air and the superheated steam are merged in the container, the air flow of the superheated steam is bent toward the inner wall of the container, and the toner conveying The electrophotographic toner transported to the commercial air did not spheroidize without obtaining sufficient heat from the superheated steam.
したがって、本発明によれば、粉砕直後の電子写真用トナーを球形化するに際して、前記過熱水蒸気が、トナー搬送用エアーよりも高い流速であり、容器壁面に電子写真用トナーが付着せず効率良く電子写真用トナーを球形化する製造方法が提供される。 Therefore, according to the present invention, when the electrophotographic toner immediately after pulverization is spheroidized, the superheated steam has a higher flow rate than the air for toner conveyance, and the electrophotographic toner does not adhere to the container wall surface. A manufacturing method for spheroidizing an electrophotographic toner is provided.
本発明の別の観点によれば、本発明による電子写真用トナー製造方法は、前記の過熱水蒸気雰囲気中での電子写真用トナーの球形化工程後に、球形または略粒径の該電子写真用トナーを図３に示すような減圧室４０で捕集することができる。 According to another aspect of the present invention, there is provided a method for producing an electrophotographic toner according to the present invention, wherein the electrophotographic toner having a spherical or substantially particle size is formed after the spheronization step of the electrophotographic toner in the superheated steam atmosphere. Can be collected in a decompression chamber 40 as shown in FIG.
上記の減圧室を用いて球形化後の電子写真用トナー粒子を捕集する最大の特徴は、該電子写真用トナー粒子表面に付着している、球形化工程で用いた過熱水蒸気に基づく微小な水滴を当該減圧室の減圧により蒸発除去でき、かつ該水滴の蒸発過程において、前記写真用トナーも冷却できることである。 The greatest feature of collecting the spheroidized electrophotographic toner particles using the above-described decompression chamber is that the microparticles based on the superheated water vapor used in the spheronization process attached to the surface of the electrophotographic toner particles. Water droplets can be removed by evaporation under reduced pressure in the decompression chamber, and the photographic toner can be cooled in the process of evaporation of the water droplets.
上記の減圧室の減圧度は、トナー噴射ノズル１０および過熱水蒸気噴射ノズルから噴射される前記搬送用エアーおよび前記過熱水蒸気量の総和を上回る排出量を有する、例えば当業者に周知の排気ポンプを用いることにより維持される。 The decompression degree of the decompression chamber has an exhaust amount exceeding the sum of the conveying air and the superheated steam amount ejected from the toner ejection nozzle 10 and the superheated steam spray nozzle, for example, using an exhaust pump well known to those skilled in the art Is maintained.
上記の排気ポンプの排気量としては、例えば１０〜４５Ｌ/分、好ましくは２０〜４５Ｌ/分が適している。 The exhaust amount of the exhaust pump is, for example, 10 to 45 L / min, preferably 20 to 45 L / min.
したがって、本発明によれば、前記減圧空間が、排気量１０〜４５Ｌ/分の排気により減圧が維持されている電子写真用トナー製造方法が提供される。 Therefore, according to the present invention, there is provided an electrophotographic toner manufacturing method in which the decompression space is maintained at a reduced pressure by exhaust of 10 to 45 L / min.
以下、本発明を実施例、比較例により、および図面を参照して具体的に説明するが、これらの実施例は本発明を何ら限定するものではない。
実施例１
本発明の実施形態である電子写真用トナー製造方法におけるフローチャートを第１図に示す。
EXAMPLES Hereinafter, although an Example, a comparative example, and with reference to drawings demonstrate this invention concretely, these Examples do not limit this invention at all.
Example 1
FIG. 1 shows a flowchart in an electrophotographic toner manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
《工程１：材料混合・熱溶融混練》
本実施例では、トナー主樹脂材料として、機械的強度及び定着強度を満足するために、高分子量（ゲル化）成分を含有してなるポリエステル樹脂材料（ハイマーE-21:三洋化成工業株式会社製）を用いている。トナー主樹脂材料９１重量部及び着色剤９重量部を各々計量した後に、ジュリアミキサー（株式会社徳寿工作所製）を用いて、該電子写真用トナー主樹脂と着色剤計５ｋｇを分散混合させた後、２軸オープンローラタイプの加熱溶融混練機（三井鉱山社製：ニーデックスＭＯＳ１４０−８００）を用いて溶融混練を行った。具体的には、該電子写真用トナー主樹脂と該着色剤を分散混合したものを、供給ホッパに蓄積し、定量を順次、該オープンローラ型混練装置に供給しながら、樹脂溶融混練を行っている。該オープンローラ型混練機には、別途供給フィーダが設置されており、帯電制御剤としてサリチル酸誘導体の金属錯塩を上記トナー主樹脂と着色剤の混合物に対し１重量％となるように供給フィーダを設定して添加した。
<< Step 1: Material mixing and hot melt kneading >>
In this embodiment, as a toner main resin material, a polyester resin material containing a high molecular weight (gelling) component (Haimar E-21: manufactured by Sanyo Chemical Industries, Ltd.) in order to satisfy mechanical strength and fixing strength. ) Is used. After weighing 91 parts by weight of the toner main resin material and 9 parts by weight of the colorant, the toner main resin for electrophotography and 5 kg of the colorant were dispersed and mixed using a Julia mixer (manufactured by Tokuju Kogakusho Co., Ltd.). Thereafter, melt kneading was performed using a biaxial open roller type heat melt kneader (Mitsui Mining Co., Ltd .: Kneedex MOS140-800). Specifically, a dispersion and mixture of the electrophotographic toner main resin and the colorant is accumulated in a supply hopper, and a resin melt kneading is performed while sequentially supplying a fixed amount to the open roller kneading apparatus. Yes. The open roller type kneader is provided with a separate supply feeder, and the supply feeder is set so that the metal complex salt of a salicylic acid derivative is 1% by weight based on the mixture of the toner main resin and the colorant as a charge control agent. And added.
《工程２：粉砕・分級》
前記工程１によって得られた樹脂混練物を自然冷却した後、ジェット気流式粉砕装置（日本ニューマチック社製：超音速ジェットミルＣＰＸー１２）で微粉砕し、分級装置（日本ニューマチック社製：分級機ＭＰ２５０）を用いて、個数平均粒子径が６．５μｍになるように分級を実施し、粒子表面に外添剤等が付着していない電子写真用トナー４．５ｋｇを得た。
<< Process 2: Crushing / Classification >>
After naturally cooling the resin kneaded product obtained in the above-mentioned step 1, it is finely pulverized with a jet airflow pulverizer (manufactured by Nippon Pneumatic Co., Ltd .: supersonic jet mill CPX-12), and a classifier (manufactured by Nippon Pneumatic Co., Ltd .: Using a classifier MP250), classification was carried out so that the number average particle diameter was 6.5 μm, and 4.5 kg of electrophotographic toner having no external additives attached to the particle surface was obtained.
《工程３：球形化》
前記工程２によって得られた外添剤を表面に付着していない該電子写真用トナー１００の形状を球形または略球形に成形するため、本発明では、粉砕した該電子写真用トナー１００を外部加熱装置によって加熱された気相中で、樹脂自身を溶融させる工程を有している。該工程において、溶融した電子写真用トナー樹脂が、その表面張力によって形状が球形化する。したがって、本工程で得られたトナー樹脂の形状は球形または略球形の形態にある。
<< Process 3: Spheroidization >>
In order to form the electrophotographic toner 100 obtained by the step 2 in a spherical shape or a substantially spherical shape with no external additive attached to the surface, in the present invention, the pulverized electrophotographic toner 100 is externally heated. It has a step of melting the resin itself in the gas phase heated by the apparatus. In this step, the melted electrophotographic toner resin is spheroidized by the surface tension. Accordingly, the shape of the toner resin obtained in this step is in a spherical or substantially spherical shape.
図２に該電子写真用トナー１００を球形化する本発明の製造方法を用いた製造装置の概略図を示す。
具体的には、前記工程２によって得られた該電子写真用トナー１００は、トナーホッパー５０に入れられる。ここでは図示されていないが、当該製造装置には該電子写真用トナー１００を常時一定量の供給を可能にする機構が具備されている。
FIG. 2 is a schematic view of a production apparatus using the production method of the present invention for making the electrophotographic toner 100 spherical.
Specifically, the electrophotographic toner 100 obtained in the step 2 is put in a toner hopper 50. Although not shown here, the manufacturing apparatus is provided with a mechanism that allows the electrophotographic toner 100 to be supplied at a constant amount.
該電子写真用トナー１００は、本装置の投入口から供給され、流速５〜１５ｍ/分の搬送用エアー１５でトナー噴射ノズル１０の噴射口に搬送される。 The electrophotographic toner 100 is supplied from the charging port of the apparatus, and is conveyed to the ejection port of the toner ejection nozzle 10 by the conveyance air 15 at a flow rate of 5 to 15 m / min.
本装置は、該トナー噴射ノズル１０の外周を取り囲むように、過熱水蒸気噴射ノズル１１が配設されている。該過熱水蒸気噴射ノズル１１からは、水蒸気を発生するボイラーからなる水蒸気発生装置２０と該水蒸気発生装置２０から得られた水蒸気を１００℃以上に加熱する過熱水蒸気発生装置３０によって発生した１５０〜３００℃の過熱水蒸気３５が流速５〜１５ｍ/分で噴射されている。 In this apparatus, a superheated steam spray nozzle 11 is provided so as to surround the outer periphery of the toner spray nozzle 10. From the superheated steam injection nozzle 11, a steam generator 20 composed of a boiler that generates steam, and a superheated steam generator 30 that heats the steam obtained from the steam generator 20 to 100 ° C. or higher are 150 to 300 ° C. Of superheated steam 35 is injected at a flow rate of 5 to 15 m / min.
該トナー噴射ノズル１０から噴射された該電子写真用トナー１００は、該過熱水蒸気噴射ノズル１１から噴射された過熱水蒸気３５の雰囲気中に放出される。そして過熱水蒸気雰囲気中で内部まで瞬時に加熱され、主樹脂成分は溶融し、樹脂材が有する表面張力によって球形または略球形に成形される。球形化された電子写真用トナー１１０は、冷却用エアーが旋回流として流れている冷却室６０に到達し、旋回流に搬送されながら、冷却され球形の形状を保持したまま、冷却室から電子写真用トナー捕集装置７０へと搬送される。 The electrophotographic toner 100 ejected from the toner ejection nozzle 10 is discharged into the atmosphere of superheated steam 35 ejected from the superheated steam ejection nozzle 11. Then, it is heated instantaneously to the inside in a superheated steam atmosphere, the main resin component melts, and is formed into a spherical shape or a substantially spherical shape by the surface tension of the resin material. The spherical electrophotographic toner 110 reaches the cooling chamber 60 where the cooling air flows as a swirling flow, and is cooled and held in a spherical shape while being transported in the swirling flow, from the cooling chamber. The toner is collected to the toner collecting device 70.
《工程４：外添処理》
前記工程３で得られた球形または略球形の電子写真用トナーに対して、更なる流動性を確保するために、平均粒子径が０.１μｍ以下のシリカ微粒子を該電子写真用トナー全量の約１重量％程度の量を外添した。尚、上記のシリカゲルクロマトグラフィーによって微粒子はあくまでも一例であり、その他に該電子写真用トナーの流動性を向上させるものであれば、各種無機微粒子や有機微粒子を用いてもかまわない。
<< Step 4: External processing >>
In order to secure further fluidity with respect to the spherical or substantially spherical electrophotographic toner obtained in the step 3, silica fine particles having an average particle diameter of 0.1 μm or less are about the total amount of the electrophotographic toner. An amount of about 1% by weight was externally added. The fine particles are only an example by the silica gel chromatography, and various inorganic fine particles and organic fine particles may be used as long as they improve the fluidity of the electrophotographic toner.
例えば、無機微粒子としては、前記疎水性シリカ微粒子や酸化チタン、アルミナ等の金属微粒子が挙げられる。また、有機微粒子としてはシリコン、メラミン、ポリスチレン等の微粒子が用いられ得るなど、特に限定はされない。しかしながら、転写性能を向上させるため、例えば、シリカ微粒子を凝集させたものを用いてもかまわない。 For example, examples of the inorganic fine particles include the above-described hydrophobic silica fine particles, metal fine particles such as titanium oxide and alumina. The organic fine particles are not particularly limited, for example, fine particles such as silicon, melamine, and polystyrene can be used. However, in order to improve the transfer performance, for example, agglomerated silica fine particles may be used.
本実施例では、機械的エネルギーによって該電子写真用トナー表面に外添剤を接合させている。 In this embodiment, an external additive is bonded to the surface of the electrophotographic toner by mechanical energy.
具体的には、表面改質装置（株式会社奈良機械製作所：ハイブリダイゼーションシステムＮＨＳ−０型）に母粒子となる該電子写真用トナーと子粒子になるシリカ微粒子を混合分散させ、ハイブリダイザーに投入し、気相中に分散させながら母粒子の表面に子粒子を固定化した。
トナー粒子の形状の測定
本実施例の工程１から工程４で得られた電子写真用トナーについて、形状を確認するために、フロー式粒子像分析装置（シスメックス株式会社：EPIA-1000）を用いて円形度を測定した。
Specifically, a surface modification device (Nara Machinery Co., Ltd .: Hybridization System NHS-0 type) mixes and disperses the toner for electrophotography as a base particle and silica fine particles as a child particle and puts it into a hybridizer. Then, the child particles were immobilized on the surface of the mother particles while being dispersed in the gas phase.
Measurement of shape of toner particles To confirm the shape of the electrophotographic toner obtained in steps 1 to 4 of this example, a flow type particle image analyzer (Sysmex Corporation: EPIA-1000) was used. Circularity was measured.
すなわち、純水中に水溶性の分散安定剤を溶解させ溶液を作成し、該溶液中に本発明による電子写真用トナーを分散させる。均一に分散させるために、分散溶液を加振させることにより、該電子写真用トナーをより均一に分散させることが可能となる。該電子写真用トナーの形状の球形度の評価については、該フロー式粒子像分析装置の粒子円形度測定機能を用いて実施した。尚、粒子の円形度は、次式（１）により求めている。 That is, a water-soluble dispersion stabilizer is dissolved in pure water to prepare a solution, and the electrophotographic toner according to the present invention is dispersed in the solution. In order to uniformly disperse, the electrophotographic toner can be more uniformly dispersed by vibrating the dispersion solution. The sphericity of the electrophotographic toner was evaluated using the particle circularity measuring function of the flow type particle image analyzer. In addition, the circularity of the particles is obtained by the following equation (1).
式（１）： 平均円形度＝粒子面積と等しい面積を有する円の円周長／粒子の周囲長
製造条件にもよるが、得られた電子写真用トナーの平均円形度は０．９２〜０．９９の範囲であり、その粒子形状は球形または略球形であった。
Formula (1): Average circularity = circumferential length of a circle having an area equal to the particle area / peripheral length of the particle Although it depends on production conditions, the average circularity of the obtained electrophotographic toner is 0.92 to 0. The particle shape was spherical or nearly spherical.
本実施例は、従来の混練・粉砕法を用いた電子写真用トナー製造方法において、該混練・粉砕工程下流側に該電子写真用トナーを加熱溶融する加熱手段を有し、該加熱手段として過熱水蒸気が用いられ、該電子写真用トナーを加熱溶融し、該電子写真用トナー形状を球形化する工程を有していることが特徴である電子写真用トナー製造方法である。 In this example, in a conventional electrophotographic toner manufacturing method using a kneading and pulverizing method, the electrophotographic toner has a heating means for heating and melting the downstream side of the kneading and pulverizing process, and the heating means is overheated. The electrophotographic toner manufacturing method is characterized in that water vapor is used, the electrophotographic toner is heated and melted, and the electrophotographic toner shape is spheroidized.
実施例２
本発明の実施形態の一つである電子写真用トナー製造方法における概略図を図３に示す。
過熱水蒸気を用いた該電子写真用トナー粒子の球形化工程において、水蒸気発生装置２０と過熱水蒸気発生装置３０からなる過熱水蒸気発生工程で生成した１５０〜３００℃の過熱水蒸気３５は、過熱水蒸気噴射ノズル１１から流速５〜１５ｍ/分で噴射される。該電子写真用トナー１００は、流速５〜２０ｍ/分の搬送用エアー１５中に分散されトナー噴射ノズル１０から噴射される。トナー噴射ノズル１０および過熱水蒸気噴射ノズル１１から噴出された電子写真用トナー１００と過熱水蒸気３５は、気相中の混合室４５で混合される。この時、気相中の電子写真用トナー１００は、過熱水蒸気３５と接触し、該過熱水蒸気３５が有している熱エネルギーが該電子写真用トナー１００に伝達され、該電子写真用トナー１００が加熱され、該電子写真用トナー１００の樹脂成分が溶融し、該樹脂材の表面張力によって、球形に成形される球形化工程を有している。
Example 2
FIG. 3 shows a schematic diagram of an electrophotographic toner manufacturing method which is one embodiment of the present invention.
In the spheroidization process of the electrophotographic toner particles using superheated steam, the superheated steam 35 at 150 to 300 ° C. generated in the superheated steam generation process comprising the steam generator 20 and the superheated steam generator 30 is a superheated steam jet nozzle. 11 is injected at a flow rate of 5 to 15 m / min. The electrophotographic toner 100 is dispersed in the conveying air 15 at a flow rate of 5 to 20 m / min and ejected from the toner ejection nozzle 10. The electrophotographic toner 100 ejected from the toner ejection nozzle 10 and the superheated steam spray nozzle 11 and the superheated steam 35 are mixed in a mixing chamber 45 in the gas phase. At this time, the electrophotographic toner 100 in the vapor phase comes into contact with the superheated water vapor 35, and the thermal energy of the superheated water vapor 35 is transmitted to the electrophotographic toner 100, so that the electrophotographic toner 100 is There is a spheronization step in which the resin component of the electrophotographic toner 100 is heated and melted, and is formed into a sphere by the surface tension of the resin material.
該球形化工程での過熱水蒸気３５は、電子写真用トナー１００に熱エネルギーを伝達した後、該電子写真用トナー１００表面で凝集し微小な水滴となる。
本実施例では、該電子写真用トナー１００を過熱水蒸気３５によって球形に成形する球形化工程の下流側に球形トナー噴射ノズル１２と該球形トナー噴射ノズル１２の噴出側に減圧室４０を有することによって、該電子写真用トナー１００表面に付着している微小な水滴を除去する乾燥工程を有していることが特徴である。
The superheated water vapor 35 in the spheronization step transfers heat energy to the electrophotographic toner 100 and then aggregates on the surface of the electrophotographic toner 100 to form minute water droplets.
In the present embodiment, the spherical toner injection nozzle 12 is provided on the downstream side of the spheronization step for forming the electrophotographic toner 100 into a sphere with the superheated steam 35, and the decompression chamber 40 is provided on the ejection side of the spherical toner injection nozzle 12. It is characterized in that it has a drying process for removing minute water droplets adhering to the surface of the toner 100 for electrophotography.
具体的には、該球形トナー噴射ノズル１２から球形化された電子写真用トナー１１０が排気量１０〜４５Ｌ/分の排気ポンプで排気されている減圧室に噴射される際に、該電子写真用トナー１１０表面の微小な水滴は、急激な圧力変化によって霧化され、該電子写真用トナー１１０から蒸発し、該電子写真用トナー１１０はこの水滴の蒸発により冷却される。 Specifically, when the electrophotographic toner 110 spheroidized from the spherical toner ejection nozzle 12 is ejected to a decompression chamber exhausted by an exhaust pump of 10 to 45 L / min, the electrophotographic toner The minute water droplets on the surface of the toner 110 are atomized by a sudden pressure change and evaporated from the electrophotographic toner 110, and the electrophotographic toner 110 is cooled by the evaporation of the water droplets.
したがって、本方法は、該電子写真用トナー１１０は、その表面に水滴を有することなく、乾燥した状態で球形化された該電子写真用トナー１１０を得ることができ、次工程である該電子写真用トナー１１０の流動性を向上させる外添処理工程に直接搬送することが可能な電子写真用トナー製造方法である。 Therefore, according to the present method, the electrophotographic toner 110 can be obtained as a spheroidized electrophotographic toner 110 without having water droplets on the surface thereof, and the electrophotographic toner is the next step. This is a method for producing an electrophotographic toner that can be directly transported to an external addition process for improving the fluidity of the toner 110 for use.
実施例３
本発明の実施形態の一つである電子写真用トナー製造方法における概略図を図４に示す。
粉砕・分級工程を経た電子写真用トナー１００は、搬送用エアー１５の気流で、過熱水蒸気発生工程によって生成された過熱水蒸気３５の雰囲気中に搬送される。具体的には、該電子写真用トナー１００を噴出するトナー噴射ノズル１０と該過熱水蒸気３５を噴出する過熱水蒸気噴射ノズル１１の噴出口下流側で混合気流となり、該電子写真用トナー１００と該過熱水蒸気３５が混合気流中で互いに接触することによって、該過熱水蒸気３５の熱エネルギーを該電子写真用トナー１００に伝達し、該電子写真用トナー１００を加熱溶融し、該トナーはその表面張力により球形化する。
Example 3
FIG. 4 shows a schematic view of a method for producing an electrophotographic toner which is one embodiment of the present invention.
The electrophotographic toner 100 that has undergone the pulverization / classification process is conveyed in the atmosphere of the superheated steam 35 generated by the superheated steam generation process with the airflow of the transporting air 15. Specifically, a mixed air flow is formed downstream of the jet outlet of the toner jet nozzle 10 that jets the electrophotographic toner 100 and the superheated steam jet nozzle 11 that jets the superheated steam 35, and the electrophotographic toner 100 and the superheated When the water vapor 35 comes into contact with each other in the mixed air stream, the heat energy of the superheated water vapor 35 is transmitted to the electrophotographic toner 100, and the electrophotographic toner 100 is heated and melted. Turn into.
球形化した該電子写真用トナー１００は、螺旋状気流を形成する冷却室６０で冷やされる。冷却室６０の出口からは、球形化された電子写真用トナー１１０が噴射される。搬送用エアーでサイクロン集塵機２００に搬送された該電子写真用トナー１１０は、該サイクロン集塵機２００に付設しているノズルから、該サイクロン集塵機２００内部に噴射する。該サイクロン集塵機２００には、ここでは図示していないが、別途、渦巻き状の乾燥した気流が内部に形成されており、該ノズルから噴射された電子写真用トナーは、該渦巻き状の乾燥した気流に搬送される。該渦巻き状の気流中に分散している電子写真用トナー１１０は、所望する粒度分布を満足した電子写真用トナー１１０を得ることができる。また、所望する粒度分布を満たさない該電子写真用トナー１１０の大粒子径側は、該サイクロン集塵機２００に別途設けられた捕集機構によって捕集され、また、渦巻き気流中を浮遊している微小な該電子写真用トナー１１０は、バグフィルタ２１０によって捕集される。微小な該電子写真用トナーを捕集した後の気流は、最終的には大気中に放出される。 The spherical electrophotographic toner 100 is cooled in a cooling chamber 60 that forms a spiral airflow. From the outlet of the cooling chamber 60, the spherical electrophotographic toner 110 is ejected. The electrophotographic toner 110 transported to the cyclone dust collector 200 by the transporting air is jetted into the cyclone dust collector 200 from a nozzle attached to the cyclone dust collector 200. Although not shown here, the cyclone dust collector 200 is separately provided with a spiral and dry airflow inside, and the electrophotographic toner ejected from the nozzle is the spiral and dry airflow. It is conveyed to. With the electrophotographic toner 110 dispersed in the spiral airflow, the electrophotographic toner 110 satisfying a desired particle size distribution can be obtained. Further, the large particle diameter side of the electrophotographic toner 110 that does not satisfy the desired particle size distribution is collected by a collecting mechanism separately provided in the cyclone dust collector 200, and is also minutely floating in a spiral airflow. The electrophotographic toner 110 is collected by the bag filter 210. The airflow after collecting the minute electrophotographic toner is finally released into the atmosphere.
本実施例においては、該サイクロン集塵機２００の渦巻き状の気流によって、大粒径の電子写真用トナーが、別途捕集され、所望する粒径を有する電子写真用トナーを効率良く捕集する工程を有していることが特徴であり、前記工程で捕集された該電子写真用トナー１１０は、シャープな粒度分布を有しており、粒度分布が極めて狭小な電子写真用トナーを容易に且つ安価に製造できることを特徴とした電子写真用トナー製造方法である。 In this embodiment, the step of collecting the electrophotographic toner having a desired particle diameter efficiently by collecting the electrophotographic toner having a large particle diameter separately by the spiral airflow of the cyclone dust collector 200. The electrophotographic toner 110 collected in the above process has a sharp particle size distribution, and an electrophotographic toner having a very narrow particle size distribution can be easily and inexpensively. An electrophotographic toner manufacturing method characterized in that the toner can be manufactured easily.
実施例４
本発明の実施形態である電子写真用トナー製造方法における概略図を図５に示す。
粉砕・分級工程を経た電子写真用トナー１００は、流速５〜１５ｍ/分の搬送用エアー１２の気流で、過熱水蒸気発生工程によって生成された１５０〜３００℃で流速５〜１０ｍ/分の過熱水蒸気３５の雰囲気中に搬送される。具体的には、該電子写真用トナー１００を噴出するノズル１０と該過熱水蒸気３５を噴出するノズル１１の噴出口下流側で混合気流となり、該電子写真用トナー１００と該過熱水蒸気３５が混合気流中で互いに接触することによって、該過熱水蒸気３５の熱エネルギーを該電子写真用トナー１００に伝達し、該電子写真用トナー１００を加熱溶融し球形化する。
Example 4
FIG. 5 shows a schematic view of the electrophotographic toner manufacturing method according to the embodiment of the present invention.
The electrophotographic toner 100 that has undergone the pulverization / classification step is superheated water vapor at a flow rate of 5 to 10 m / min at 150 to 300 ° C. generated by the superheated steam generation step with a flow of air 12 for conveyance at a flow rate of 5 to 15 m / min. It is conveyed in 35 atmospheres. Specifically, a mixed airflow is formed on the downstream side of the nozzle 10 for ejecting the electrophotographic toner 100 and the nozzle 11 for ejecting the superheated steam 35, and the electrophotographic toner 100 and the superheated steam 35 are mixed. The heat energy of the superheated water vapor 35 is transmitted to the electrophotographic toner 100 by being brought into contact with each other, and the electrophotographic toner 100 is heated and melted into a sphere.
したがって、本実施例は、該過熱水蒸気温度を１５０℃〜３００℃に決定することによって、該電子写真用トナー１００の球形化を樹脂劣化等発生させずに容易に製造できることを特徴とした電子写真用トナー製造方法である。 Therefore, in this embodiment, by determining the superheated steam temperature to be 150 ° C. to 300 ° C., the electrophotographic toner 100 can be easily manufactured without causing resin spheroidization or the like. This is a toner manufacturing method.
比較例
従来法である高温乾燥の気相中に、粉砕法にて得られた電子写真用トナーを分散し、形状を球形化させて得られる球形トナーを作成し、本発明で得られた球形トナーと比較した（図６）。
Comparative Example A spherical toner obtained by dispersing the electrophotographic toner obtained by the pulverization method in a conventional high-temperature dry gas phase and making the shape spherical, and obtaining the spherical shape obtained in the present invention Comparison with toner (FIG. 6).
具体的には、実施例１で用いた装置の概略図を示す図２において、過熱水蒸気を発生するボイラーの換わりに、乾燥空気のみを加熱するボイラーを設け、高温に加熱された乾燥空気を実施例１の装置に導入し、実施例１と同条件でトナー噴射ノズル１０の外周から噴射させる。また、粉砕後の表面に凹凸を有する電子写真用トナー１００は、トナー噴射ノズル１０の噴射口から、実施例１と同条件で高温乾燥空気中に放出させる。 Specifically, in FIG. 2 showing a schematic diagram of the apparatus used in Example 1, instead of a boiler that generates superheated steam, a boiler that only heats dry air is provided, and dry air heated to a high temperature is implemented. The toner is introduced into the apparatus of Example 1 and ejected from the outer periphery of the toner ejection nozzle 10 under the same conditions as in Example 1. In addition, the electrophotographic toner 100 having irregularities on the surface after pulverization is discharged from the ejection port of the toner ejection nozzle 10 into high-temperature dry air under the same conditions as in the first embodiment.
高温の乾燥空気中に放出された電子写真用トナーは、高温乾燥空気が有する熱エネルギーによって、樹脂表面から加熱され、電子写真用トナーの樹脂表面が加熱溶融し樹脂材料の表面張力によって形状が球形化した後、冷却用空気によって、電子写真用トナーの温度を下げた後、外部へ取り出すことによって、得られる。 The electrophotographic toner released into the high-temperature dry air is heated from the resin surface by the thermal energy of the high-temperature dry air, the resin surface of the electrophotographic toner is heated and melted, and the shape is spherical due to the surface tension of the resin material. Then, the temperature of the electrophotographic toner is lowered by cooling air and then taken out to the outside.
本比較例で得られた電子写真用トナー（以下、比較例トナー）と本発明の実施例１で作製した電子写真用トナー（以下、本発明トナー）に関して、(a)比電荷量、(b)円形度、(c)平均粒径、(d)転写性について比較検討した。 Regarding the electrophotographic toner obtained in this comparative example (hereinafter referred to as comparative example toner) and the electrophotographic toner produced in Example 1 of the present invention (hereinafter referred to as toner of the present invention), (a) specific charge amount, (b A comparative study was made on the degree of circularity, (c) average particle diameter, and (d) transferability.
(a)比電荷量
当社製デジタルフルカラー複合機「MX-2700FG」のキャリアを用いて、本発明トナーと比較例トナーを、各々現像剤化した後、ロールミルにて１０分間、両現像剤をそれぞれ撹拌・混合した後、吸引式小型帯電量測定装置（トレックジャパン株式会社製：Model210HS-2A）を用いて測定した。
(a) Specific charge amount The toner of the present invention and the comparative example toner were each converted into a developer using the carrier of our digital full color multi-function printer “MX-2700FG”, and then both developers were respectively mixed on a roll mill for 10 minutes. After stirring and mixing, measurement was performed using a suction type small charge amount measuring device (manufactured by Trek Japan Co., Ltd .: Model 210HS-2A).
(b)円形度
本発明トナーと比較例トナーの各々の球形度を求めるため、フロー式粒子像分析装置（シスメック株式会社：EPIA-1000）を用いて円形度を測定した。
(b) Circularity In order to determine the sphericity of the toner of the present invention and the comparative toner, the circularity was measured using a flow type particle image analyzer (Sysmec Corporation: EPIA-1000).
(c)平均粒径
本発明トナーと比較例トナーの各々を、純水中に界面活性剤を溶解させた溶液を作製し、該本発明トナーを該溶液中に分散させた分散液と、該比較例トナーを該溶液中に分散させた分散溶液を各々作製した後、粒度分布測定装置（ベックマン・コールター株式会社：MultisizerII）を用いて測定した。
(c) an average particle diameter of the present invention the toner of each of Comparative Toner, to prepare a solution of a surfactant in pure water, a dispersion prepared by dispersing the main invention toner in the solution, the After preparing each dispersion solution in which the toner of the comparative example was dispersed in the solution, measurement was performed using a particle size distribution measuring apparatus (Beckman Coulter, Inc .: Multisizer II).
(d)転写性
上記(a)比電荷量で作製した現像剤を、当社製デジタルフルカラー複合機「MX-2700FG」の現像ユニットに入れ、本発明トナーと比較例トナーのそれぞれに対して、当社規定のテストサンプルを印字した後、図７に示すように、文字部の一部を実体顕微鏡にて拡大して、用紙上の画質確認をした。
(d) Transferability The developer prepared with the above (a) specific charge amount is placed in the development unit of our digital full-color MFP “MX-2700FG”. After printing the prescribed test sample, as shown in FIG. 7, a part of the character portion was enlarged with a stereomicroscope to confirm the image quality on the paper.
以上、の項目の測定・評価結果を表１にまとめて示す。
上記の評価結果より、本発明トナーは、比較例トナーと比べ、形状が球形により近く、また、平均粒径に関しては、球形化処理する前のトナー粒径が６.５μｍであったのに対し、球形化処理後の本発明トナーの平均粒径は７.２μｍであり、比較例トナーの平均粒径は８.６μｍであったことから、本発明トナーの方が、球形化処理時に発生するトナー凝集体の存在が少ないことが判る。
The measurement / evaluation results of the above items are summarized in Table 1.
From the above evaluation results, the toner of the present invention was closer to a sphere than the comparative toner, and the average particle size was 6.5 μm before the spheroidizing treatment. The average particle size of the toner of the present invention after the spheronization treatment was 7.2 μm, and the average particle size of the comparative toner was 8.6 μm. Therefore, the toner of the present invention is generated during the spheronization processing. It can be seen that the presence of toner aggregates is small.
また、図７に示すテストサンプル印字後の拡大写真より、本発明トナーは、比較例トナーと比べて、印字部の中抜け（印字部の一部分に現像剤が付着していない状態）現象が発生しておらず、良好な画質を得ることができることが判明した。 Further, from the enlarged photograph after the test sample printing shown in FIG. 7, the toner of the present invention causes a phenomenon that the printing part is lost (the developer is not attached to a part of the printing part) as compared with the comparative toner. It was found that good image quality can be obtained.
以上、述べたように本発明によれば、粉砕後の電子写真用トナーを高温の雰囲気中で加熱溶融し、該電子写真用トナーの形状を球形化する電子写真用トナー製造方法において、該電子写真用トナーを加熱溶融する手段として、水蒸気発生装置と該装置から発生した水蒸気を更に高温に加熱する過熱水蒸気発生装置から生成される過熱水蒸気を用いることを特徴とする電子写真用トナー製造方法が提供される。本発明の電子写真用トナー製造方法を用いることにより、該過熱水蒸気の雰囲気中に粉砕後の表面に多数の凹凸を有する電子写真用トナーを噴射し、加熱溶融後に得られる球形化処理後の電子写真用トナーは、従来の高温乾燥空気中で加熱溶融する方式により得られるトナー粒子と比べ、該電子写真用トナーの凝集度合いを低減させることができ、容易に粉砕後の電子写真用トナーを球形化することが可能であり、更には、転写性にも優れた電子写真用トナーの製造方法を提供できる。 As described above, according to the present invention, in the method for producing an electrophotographic toner, the electrophotographic toner after pulverization is heated and melted in a high-temperature atmosphere so that the shape of the electrophotographic toner is spheroidized. There is provided an electrophotographic toner manufacturing method characterized by using, as means for heating and melting photographic toner, a steam generator and superheated steam generated from a superheated steam generator that heats the steam generated from the apparatus to a higher temperature. Provided. By using the electrophotographic toner manufacturing method of the present invention, a spheroidized electron obtained by injecting an electrophotographic toner having a large number of irregularities on the surface after pulverization into the superheated steam atmosphere and heating and melting it is obtained. The photographic toner can reduce the degree of aggregation of the electrophotographic toner as compared with the toner particles obtained by the conventional heat melting method in high-temperature dry air. In addition, it is possible to provide a method for producing an electrophotographic toner having excellent transferability.
１０・・・・・トナー噴射ノズル
１１・・・・・過熱水蒸気噴射ノズル
１２・・・・・球形トナー噴射ノズル
１５・・・・・搬送用エアー
２０・・・・・水蒸気発生装置
３０・・・・・過熱水蒸気発生装置
３５・・・・・過熱水蒸気
４０・・・・・減圧室
４５・・・・・混合室
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Toner injection nozzle 11 ... Superheated steam injection nozzle 12 ... Spherical toner injection nozzle 15 ... Conveying air 20 ... Steam generation device 30 ... ... Superheated steam generator 35 ... Superheated steam 40 ... Decompression chamber 45 ... Mixing chamber
５０・・・・・電子写真用トナーホッパー
６０・・・・・冷却室
７０・・・・・電子写真用トナー捕集装置
１００・・・・電子写真用トナー
１１０・・・・球形化後の電子写真用トナー
２００・・・・サイクロン集塵機
２１０・・・・バグフィルタ
２５０・・・・温度センサー
２６０・・・・過熱水蒸気温度制御装置
３００・・・・高温乾燥空気噴射ノズル
３１０・・・・加熱ボイラー
３２０・・・・高温乾燥空気
50 ... Electrophotographic toner hopper 60 ... Cooling chamber 70 ... Electrophotographic toner collector 100 ... Electrophotographic toner 110 ... Sphericalized Toner for electrophotography 200 ... Cyclone dust collector 210 ... Bag filter 250 ... Temperature sensor 260 ... Superheated steam temperature control device 300 ... High temperature dry air jet nozzle 310 ... Heating boiler 320 ... High temperature dry air
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