JP6000799B2 - Toner production method - Google Patents
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Description
本発明は、電子写真法、静電記録法、静電印刷法、またはトナージェット方式記録法の如き画像形成方法に用いられるトナーの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a toner used in an image forming method such as an electrophotographic method, an electrostatic recording method, an electrostatic printing method, or a toner jet recording method.
電子写真の画像形成方法においては、静電荷像を現像するためのトナーが使用される。トナーの製造法としては粉砕法および重合法に大別され、簡便な製法としては粉砕法が挙げられる。 In an electrophotographic image forming method, a toner for developing an electrostatic image is used. The toner production method is roughly classified into a pulverization method and a polymerization method, and a simple production method includes a pulverization method.
その一般的な製法としては、まず、トナーを転写材に定着させるための結着樹脂、トナーの色味を出させる着色剤、定着部材とトナーとの剥離性を向上させるワックス等の原料を混合する。次に、これらの混合物を溶融混練、冷却固化し、混練物を得る。更に、得られた混練物を粉砕手段により微細化し、必要に応じて所望の粒度分布に分級した後、流動化剤等を添加することで、画像形成に供するトナーとしている。 As a general manufacturing method, first, a binder resin for fixing the toner to the transfer material, a colorant for giving the color of the toner, and a raw material such as a wax for improving the releasability between the fixing member and the toner are mixed. To do. Next, these mixtures are melt-kneaded and cooled and solidified to obtain a kneaded product. Further, the obtained kneaded material is refined by a pulverizing means, classified into a desired particle size distribution as necessary, and then added with a fluidizing agent or the like to obtain a toner for image formation.
近年、複写機やプリンターの高画質化、高精細化に伴い、トナーに要求される性能も一段と厳しくなり、トナーの粒子径は小さく、トナーの粒度分布は、粗大粒子が含有されないシャープなものが要求されるようになってきている。 In recent years, with the higher image quality and higher definition of copiers and printers, the performance required of toner has become more severe, the particle size of the toner is small, and the toner particle size distribution is sharp and does not contain coarse particles. It is becoming required.
また、高画質化に対して要求されることの一つとして、画像の面内のグロス均一性がある。画像の面内グロスの均一性は、定着部材とトナーとの剥離性に相関があり、画像の面内グロス均一性の向上のために、トナー中にはワックスが添加されている。 Further, as one of the demands for high image quality, there is gloss uniformity within the surface of an image. The uniformity of the in-plane gloss of the image has a correlation with the peelability between the fixing member and the toner, and wax is added to the toner to improve the in-plane gloss uniformity of the image.
更に、複写機やプリンター用の転写材としては、通常の紙以外にも様々なマテリアルに対応することが必要となってきており、トナーの転写性の向上も要求される。 Furthermore, as transfer materials for copying machines and printers, it is necessary to deal with various materials other than ordinary paper, and improvement in toner transferability is also required.
このため、ワックスを含有するトナー用粉体粒子を球形化することが必要とされるようになってきている。このような要求に対し、トナーを球形化する製法の一つとして、熱処理によりトナー用粉体を溶融し、球形化する方法が挙げられる。 For this reason, it has become necessary to spheroidize powder particles for toner containing wax. In response to such demands, one method for producing a spherical toner is to melt the toner powder by heat treatment to obtain a spherical form.
しかし、ワックスを含有するトナー用粉体粒子を熱処理すると、粉体粒子内部に存在していたワックスが溶融し、表面に染み出し、複写機、プリンターの現像部材の汚染原因となることがある。また、ワックスが表面に染み出すことによって粉体粒子の付着力が増加し、熱処理装置内に融着が発生してしまい、小粒径でシャープなトナーを安定的に製造することが困難な場合もある。 However, when the powder particles for toner containing wax are heat-treated, the wax existing inside the powder particles melts and oozes out to the surface, which may cause contamination of the developing member of the copying machine or printer. Also, when the wax exudes to the surface, the adhesion of the powder particles increases and fusion occurs in the heat treatment apparatus, making it difficult to stably produce a sharp toner with a small particle size There is also.
これを達成するために、熱処理装置の熱処理室の側壁上部からの冷却風をスリット状に吹き込むことにより粉体粒子の付着及び乱流を抑え、更に装置側壁下部にも冷却風を導入し、生産性を向上させるという提案がなされている（特許文献１参照）。 In order to achieve this, the cooling air from the upper part of the side wall of the heat treatment chamber of the heat treatment apparatus is blown into a slit shape to suppress the adhesion and turbulence of the powder particles, and the cooling air is also introduced to the lower part of the apparatus side wall for production. There has been a proposal to improve the performance (see Patent Document 1).
しかし、このような装置構成では、原料の分散気流と加熱気流は旋回流であるのに対し、導入される冷却風は垂直となるため、装置内で乱気流が発生してしまうことがある。このため、ワックスを含有するトナー用粉体粒子の処理量を増加させて熱処理を行うと、装置内に融着が生じ、小粒径でシャープなトナーを安定的に製造することが困難になる場合がある。更に、この装置構成では、原料の分散気流によって加熱気流が冷却されてしまうため、粉体粒子の球形化に必要以上の熱量をかけなくてはならない。 However, in such an apparatus configuration, the raw material dispersed air stream and the heated air stream are swirl flows, whereas the introduced cooling air is vertical, and turbulence may occur in the apparatus. For this reason, if heat treatment is performed by increasing the processing amount of powder particles for toner containing wax, fusion occurs in the apparatus, making it difficult to stably produce a sharp toner having a small particle size. There is a case. Furthermore, in this apparatus configuration, since the heated air stream is cooled by the dispersed air stream of the raw material, it is necessary to apply more heat than necessary for the spheroidization of the powder particles.
同様に、熱処理によってトナーを球形化する工程を有するトナーの製造方法としては、原料噴射ノズルから離隔して設けられた衝突部材にトナーを衝突させることでトナーを分散し、熱処理するという方法が提案されている（特許文献２参照）。 Similarly, as a method for producing a toner having a step of spheroidizing the toner by heat treatment, a method of dispersing and heat-treating the toner by causing the toner to collide with a collision member provided apart from the raw material injection nozzle is proposed. (See Patent Document 2).
しかし、この方法では、供給された熱風で衝突部材が熱せられ、衝突部材にトナーが融着してしまい、処理量を増加させることができない場合がある。 However, in this method, the collision member is heated by the supplied hot air, and the toner is fused to the collision member, so that the processing amount may not be increased.
つまり、従来の熱処理装置では、小粒径でシャープなワックス含有トナーを安定生産するためには、高温の熱風が必要であったり、処理量を増加させにくかったりと、トナーの製造面で、多くの電力が必要になり、昨今の環境負荷低減の流れに逆行してしまう。 In other words, in the conventional heat treatment apparatus, in order to stably produce a wax-containing toner having a small particle size and sharpness, high-temperature hot air is necessary, and it is difficult to increase the processing amount. Power is required, and it goes against the current trend of reducing environmental impact.
環境負荷低減の観点では、ヒートポンプユニットを具えた乾燥システムが提案されている（特許文献３参照）。 From the viewpoint of reducing the environmental load, a drying system including a heat pump unit has been proposed (see Patent Document 3).
しかし、熱処理されたトナーを冷却するための冷風を必要とする熱処理装置を用いたトナーの製造方法を省エネルギー化する場合、熱風と同時に冷風の省エネも考慮に入れなくてはならない。 However, when saving energy in a toner manufacturing method using a heat treatment apparatus that requires cold air for cooling the heat-treated toner, it is necessary to consider the energy saving of the cold air as well as the hot air.
このように、熱処理によってワックスを含有するトナー用粉体粒子を球形化する際に、ワックスの粉体粒子表面への染み出しと装置内融着を抑制し、小粒径でシャープなトナーを大量に低エネルギーで製造するためには、その製造方法に改良の余地がある。 In this way, when the powder particles for toner containing wax are spheroidized by heat treatment, leaching of the wax to the powder particle surface and fusion within the device are suppressed, and a large amount of sharp toner with a small particle size is produced. In order to manufacture with low energy, there is room for improvement in the manufacturing method.
本発明の目的は、上記問題点を解決し、熱処理によってワックスを含有するトナー用粉体粒子を球形化する場合でも、ワックスの粉体粒子表面への染み出しを抑制し、装置内の融着を軽減できるトナーの製造方法を提供することにある。 The object of the present invention is to solve the above-mentioned problems and suppress the exudation of the wax to the powder particle surface even when the powder particles for toner containing the wax are spheroidized by heat treatment. It is an object of the present invention to provide a toner manufacturing method capable of reducing the above problem.
更に、本発明のもう一つの目的は、熱処理によってワックスを含有するトナー用粉体粒子を球形化する場合に、粉体粒子の処理量を増加させても、小粒径でシャープなトナーを低エネルギーで製造することのできるトナー製造方法を提供することにある。 Furthermore, another object of the present invention is to reduce the sharpness of toner with a small particle size even when the amount of powder particles is increased when the powder particles for toner containing wax are spheroidized by heat treatment. It is an object of the present invention to provide a toner manufacturing method that can be manufactured with energy.
本発明では上述した従来技術の課題を解決すべく鋭意検討の結果、ワックスの粉体粒子表面への染み出しと、熱処理装置の熱風、冷風の供給方法に関連があることを知見してトナーの製造方法を発明するに至った。 In the present invention, as a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems of the prior art, it has been found that there is a relationship between the exudation of the wax to the powder particle surface and the method of supplying hot air and cold air of the heat treatment apparatus. It came to invent the manufacturing method.
すなわち本発明は、結着樹脂、着色剤、及びワックスを含有する粉体粒子を、熱処理システムを用いて熱処理する熱処理工程を有するトナーの製造方法において、該熱処理システムは、
（１）該粉体粒子の熱処理が行われる処理室と、
（２）該粉体粒子を該処理室に供給する粉体粒子供給手段と、
（３）熱風を該処理室内に供給する熱風供給手段と、
（４）冷風を該処理室内に供給する第一冷風供給手段と、
（５）該処理室の出口部を冷却する第二冷風供給手段と、
（６）該出口部より排出された粉体粒子を回収する回収手段と、
（７）該出口部より排出された粉体粒子を該回収手段まで搬送する経路と、
（８）該経路へ導入され、該経路及び、または、該回収手段を冷却する第三冷風供給手段と
を有し、
該熱風供給手段は、該熱風を該処理室において螺旋状に旋回させるための旋回部材を具備し、
該粉体粒子供給手段、該第一冷風供給手段、及び該第二冷風供給手段は、該処理室外周部に設けられており、
該粉体粒子供給手段から供給された粉体粒子、該第一冷風供給手段から供給された第一冷風、及び該第二冷風供給手段から供給された第二冷風が、該処理室の内周面に沿って、該熱風の旋回方向と同方向に供給されるように設けられており、
該第一及び第二冷風供給手段は、該粉体粒子供給手段より下流側に位置し、該第一冷風手段は該第二冷風手段よりも該粉体粒子供給手段側に設けられており、
該熱風の風量Ｑh（ｍ3／ｍｉｎ．）と、該第三冷風供給手段から供給される第三冷風の風量Ｑr3（ｍ3／ｍｉｎ．）との関係が、下記の式で表わされることを特徴とするトナーの製造方法に関する。
Ｑh≦６×Ｑr3（ｍ3／ｍｉｎ．）
That is, the present invention relates to a toner manufacturing method including a heat treatment step of heat-treating powder particles containing a binder resin, a colorant, and a wax using a heat treatment system.
(1) a processing chamber in which heat treatment of the powder particles is performed;
(2) Powder particle supply means for supplying the powder particles to the processing chamber;
(3) hot air supply means for supplying hot air into the processing chamber;
(4) first cold air supply means for supplying cold air into the processing chamber;
(5) second cold air supply means for cooling the outlet of the processing chamber;
(6) a recovery means for recovering the powder particles discharged from the outlet portion;
(7) a path for conveying the powder particles discharged from the outlet to the recovery means;
(8) having a third cold air supply means that is introduced into the path and cools the path and / or the recovery means;
The hot air supply means includes a swirling member for spirally swirling the hot air in the processing chamber,
The powder particle supply means, the first cold air supply means, and the second cold air supply means are provided on the outer peripheral portion of the processing chamber,
The powder particles supplied from the powder particle supply means, the first cold air supplied from the first cold air supply means, and the second cold air supplied from the second cold air supply means are the inner circumference of the processing chamber. Along the surface is provided to be supplied in the same direction as the swirling direction of the hot air,
The first and second cold air supply means are located downstream of the powder particle supply means, and the first cold air means is provided closer to the powder particle supply means than the second cold air means,
The relationship between the air volume Q h (m 3 / min.) Of the hot air and the air volume Q r3 (m 3 / min.) Of the third cold air supplied from the third cold air supply means is expressed by the following equation. The present invention relates to a toner manufacturing method.
Q h ≦ 6 × Q r3 (m 3 / min.)
本発明のトナーの製造方法によれば、ワックスを含有するトナー用粉体粒子を熱処理によって球形化する際に、ワックスの粉体粒子表面への染み出しと装置内融着を抑制し、小粒径でシャープなトナーを大量に低エネルギーで製造することができる。 According to the method for producing a toner of the present invention, when the powder particles for toner containing wax are spheroidized by heat treatment, the seepage of the wax to the powder particle surface and the fusion in the apparatus are suppressed, and the small particles A large amount of toner having a sharp diameter can be produced with low energy.
以下、好ましい実施の形態を挙げて本発明を更に詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to preferred embodiments.
まず、本発明に用いる熱処理装置の概略を、図１、図２、図３、図４を用いて説明する。 First, the outline of the heat processing apparatus used for this invention is demonstrated using FIG.1, FIG.2, FIG.3 and FIG.
図１は本発明による熱処理装置の一例を示した概略的斜視図である。また、図２は図１における、Ａ−Ａ’面での概略的断面図と、本発明の熱処理システムの粉体粒子回収手段と、粉体粒子搬送経路と、第三冷風供給手段の概略的断面図である。更に図３は本発明の熱処理システムの概略図である。更に、図４は、本発明の熱処理装置に用いられる、熱風を螺旋状に旋回させるための旋回部材である。 FIG. 1 is a schematic perspective view showing an example of a heat treatment apparatus according to the present invention. FIG. 2 is a schematic cross-sectional view taken along the plane AA ′ in FIG. 1, and schematically shows the powder particle recovery means, the powder particle conveyance path, and the third cold air supply means of the heat treatment system of the present invention. It is sectional drawing. FIG. 3 is a schematic view of the heat treatment system of the present invention. Furthermore, FIG. 4 is a turning member for turning hot air in a spiral shape used in the heat treatment apparatus of the present invention.
図１、図２に示したように、本発明の熱処理システムに用いられる熱処理装置は、粉体粒子の熱処理が行われる処理室１と、粉体粒子を処理室１に供給する粉体粒子供給手段２を持つ。 As shown in FIG. 1 and FIG. 2, the heat treatment apparatus used in the heat treatment system of the present invention includes a processing chamber 1 in which powder particles are heat-treated, and a powder particle supply for supplying the powder particles to the processing chamber 1. Have means 2.
本発明の熱処理装置において、処理室１の形状は円筒形状であることが好ましく、処理室１の内径Ｔ（ｍｍ）は、３５０ｍｍ≦Ｔ≦９００ｍｍであることが好ましい。処理室１の内径が上記の範囲内であれば、熱処理トナーを効率よく製造することができる。処理室１の内径Ｔ（ｍｍ）が、Ｔ＜３５０ｍｍとなると、処理室１における粉体粒子の粉塵濃度が増加してしまい、処理量を増加させることができない場合がある。また、９００ｍｍ＜Ｔとなると、ブロワーやヒーター、冷風発生装置などの熱処理装置の付帯設備を大型化しなくてはならず、トナーの製造エネルギー上好ましくない場合がある。 In the heat treatment apparatus of the present invention, the shape of the processing chamber 1 is preferably cylindrical, and the inner diameter T (mm) of the processing chamber 1 is preferably 350 mm ≦ T ≦ 900 mm. If the inside diameter of the processing chamber 1 is within the above range, the heat-treated toner can be produced efficiently. When the inner diameter T (mm) of the processing chamber 1 is T <350 mm, the dust concentration of the powder particles in the processing chamber 1 increases, and the processing amount may not be increased. On the other hand, if 900 mm <T, it is necessary to increase the size of ancillary equipment of a heat treatment device such as a blower, a heater, or a cold air generator, which may be undesirable in terms of toner production energy.
更に処理室１は、粉体粒子の融着を防止するために、冷却ジャケットによって冷却されていることが好ましい。冷却ジャケットには冷却水（好ましくはエチレングリコール等の不凍液）を導入することが望ましく、冷却ジャケットの表面温度が４０℃以下であることが好ましい。冷却ジャケットの表面温度が４０℃以下であることにより、ワックスを含有するトナー用粉体粒子を熱処理する際に、粉体粒子の表面にワックスが染み出し、付着力が増加しても、熱処理装置内の融着を軽減することができる。 Further, the processing chamber 1 is preferably cooled by a cooling jacket in order to prevent fusion of the powder particles. It is desirable to introduce cooling water (preferably an antifreeze such as ethylene glycol) into the cooling jacket, and the surface temperature of the cooling jacket is preferably 40 ° C. or lower. When the surface temperature of the cooling jacket is 40 ° C. or lower, when the powder particles for toner containing wax are heat-treated, even if the wax oozes out to the surface of the powder particles and the adhesion force increases, the heat treatment apparatus Inner fusion can be reduced.
本発明の熱処理装置において、粉体粒子は、高圧エア供給ノズル（図示せず）から供給されるインジェクションエアにより加速、搬送され、粉体粒子供給手段２から処理室１に供給される。 In the heat treatment apparatus of the present invention, the powder particles are accelerated and conveyed by injection air supplied from a high-pressure air supply nozzle (not shown), and supplied from the powder particle supply means 2 to the processing chamber 1.
本発明の熱処理装置の粉体粒子供給手段２は、供給された粉体粒子が処理室１の内周面に沿って供給されるように設けられ、且つ、同一周方向に複数設けられていることが好ましい。粉体粒子供給手段２の分割数が多くなるほど、処理室に導入された直後の粉体粒子は粉塵濃度が低下した状態で、熱処理を施される。これによって、粉体粒子供給手段２の分割数が多くなるほど、熱処理に必要な温度を低下させることができる。また、粉体粒子供給手段２が複数に分割されると、処理量が同一の場合、分割された分だけ、粉体粒子供給手段一つ当たりの粉塵濃度が低減する。このため、同一条件で処理量を増加させると、粉体粒子供給手段２の分割数が多くなるほど、処理室１に導入される粉体粒子の粉塵濃度の増加量が低減化するので、粉体粒子の処理量を増加しても、合一粒子の少ないトナーを得ることができる。尚、本発明の熱処理装置の粉体供給手段の分割数は、例えば処理室の内径が４５０ｍｍの場合は、４分割から１２分割の間が好ましく、より好ましくは８分割導入である。粉体供給手段が８分割されると、粉体粒子の熱処理時に、処理量を増加させても、粉体粒子の合一粒子の増加を抑制することができる。４分割未満であると上述の粉体粒子供給手段一つ当たりの粉塵濃度が低減せず、処理量を増加させることができないことがある。また、１２分割を超えると、粉体粒子供給手段出口同士の距離が近づくため、粉体粒子同士が干渉してしまい、処理室の粉塵濃度を低下させることができない場合がある。 The powder particle supply means 2 of the heat treatment apparatus of the present invention is provided so that the supplied powder particles are supplied along the inner peripheral surface of the processing chamber 1, and a plurality of powder particles are provided in the same circumferential direction. It is preferable. As the number of divisions of the powder particle supply means 2 increases, the powder particles immediately after being introduced into the processing chamber are subjected to heat treatment in a state where the dust concentration is reduced. Thereby, the temperature required for the heat treatment can be lowered as the number of divisions of the powder particle supply means 2 increases. Further, when the powder particle supply means 2 is divided into a plurality of parts, when the processing amount is the same, the dust concentration per one powder particle supply means is reduced by the divided amount. For this reason, if the processing amount is increased under the same conditions, the amount of increase in the dust concentration of the powder particles introduced into the processing chamber 1 decreases as the number of divisions of the powder particle supply means 2 increases. Even if the amount of particles processed is increased, a toner with few coalesced particles can be obtained. The number of divisions of the powder supply means of the heat treatment apparatus of the present invention is preferably between 4 and 12 divisions, more preferably 8 divisions, for example, when the inner diameter of the processing chamber is 450 mm. When the powder supply means is divided into eight parts, an increase in the coalesced particles of the powder particles can be suppressed even if the amount of treatment is increased during the heat treatment of the powder particles. If the number is less than four, the dust concentration per one of the above powder particle supplying means is not reduced, and the processing amount may not be increased. Further, when the number of divisions exceeds 12, the distance between the powder particle supply means outlets approaches, so that the powder particles interfere with each other, and the dust concentration in the processing chamber may not be reduced.
本発明の熱処理装置は、熱風を処理室１内に供給する熱風供給手段３と、冷風を処理室１内に供給する第一冷風供給手段４と、処理室１の出口部５を冷却する第二冷風供給手段６を持つ。 The heat treatment apparatus of the present invention includes a hot air supply means 3 for supplying hot air into the processing chamber 1, a first cold air supply means 4 for supplying cold air into the processing chamber 1, and a first cooling section for cooling the outlet 5 of the processing chamber 1. Two cold air supply means 6 are provided.
図３に示したように、本発明の熱処理システムでは、押込みブロワー１２によって取り込まれた外気が、熱風発生手段１３によって暖められ、熱風となる。
As shown in FIG. 3, in the heat treatment system of the present invention, the outside air taken in by the pushing
本発明の熱処理装置では、上記の暖められた熱風が、熱風供給手段３から処理室１に導入されることで粉体粒子の熱処理が行われる。 In the heat treatment apparatus according to the present invention, the heated hot air is introduced into the processing chamber 1 from the hot air supply means 3 so that the powder particles are heat-treated.
近年要求されるトナーの転写性の向上に対応するためには、熱処理されたトナー用粉体粒子の平均円形度は０．９６０以上であることが好ましく、更に好ましくは０．９６５以上であることが求められる。 In order to cope with the improvement in toner transfer properties required in recent years, the average circularity of the heat-treated toner powder particles is preferably 0.960 or more, more preferably 0.965 or more. Is required.
このため、処理室１内に供給される熱風は、熱風供給手段３の温度Ｎ（℃）が１００℃≦Ｎ≦３００℃であることが好ましい。熱風供給手段３の温度が上記の範囲内であれば、粉体粒子を加熱しすぎることによる粉体粒子の融着や合一を防止しつつ、粉体粒子を所望の平均円形度にすることが可能となる。尚、温度Ｎ（℃）が、Ｎ＜１００℃となると、粉体粒子の球形化が十分にできない場合がある。また、３００℃＜Ｎとなると、処理温度が高温すぎて、装置内で粉体粒子が融着を起こしてしまうことがあると同時に熱風発生装置を大型化しなくてはならず、トナーの製造エネルギー上好ましくない場合がある。 For this reason, the hot air supplied into the processing chamber 1 preferably has a temperature N (° C.) of the hot air supply means 3 of 100 ° C. ≦ N ≦ 300 ° C. If the temperature of the hot air supply means 3 is within the above range, the powder particles are made to have a desired average circularity while preventing the powder particles from fusing and coalescing due to overheating of the powder particles. Is possible. If the temperature N (° C.) is N <100 ° C., the powder particles may not be sufficiently spheroidized. If 300 ° C. <N, the processing temperature is too high, and the powder particles may cause fusion in the apparatus. At the same time, the size of the hot air generator must be increased. In some cases, it is not preferable.
また、図４に示したように、本発明の熱風供給手段３は、熱風を処理室１において螺旋状に旋回させるための旋回部材１０を具備している。
As shown in FIG. 4, the hot air supply means 3 of the present invention includes a turning
本発明の熱処理装置では、熱風を旋回させながら処理室１に導入することによって、処理室１内の粉体粒子にせん断力が与えられ、粉体粒子が分散した状態で熱処理される。このため、処理室１内での粉体粒子同士の衝突が少なくなり、合一粒子の少ないトナーを得ることができる。尚、本発明の熱処理装置において、熱風を旋回させるための旋回部材１０は、処理室内に熱風を螺旋状に旋回させて導入することができる構成であればよい。
In the heat treatment apparatus of the present invention, by introducing hot air into the processing chamber 1 while swirling, a shearing force is applied to the powder particles in the processing chamber 1 and the heat treatment is performed in a state where the powder particles are dispersed. For this reason, the collision of the powder particles in the processing chamber 1 is reduced, and a toner with few coalesced particles can be obtained. In the heat treatment apparatus of the present invention, the swirling
その構成としては、熱風を旋回させるための旋回部材１０が、複数のブレード１１を有しており、その枚数や角度により、熱風の旋回を制御することができる構成が好ましい。
As the configuration, the
また、図４に示したように、熱風は複数のブレード１１の間から螺旋状に導入されるため、その枚数が多いほどブレード間の隙間Ｇ（ｍｍ）が狭くなり、供給される熱風の流速が速くなる。本発明において、例えば処理室の内径が４５０ｍｍの場合は、ブレードの隙間Ｇ（ｍｍ）は、５ｍｍ≦Ｇ≦４０ｍｍが好ましい。Ｇ＜５ｍｍでトナー用粉体粒子の熱処理を行う場合、熱風の流速が速すぎて熱処理温度を高温化しなくてはならない場合がある。また、４０ｍｍ＜Ｇの場合、処理室１に導入された熱風の旋回速度が遅くなるため、粉体粒子に十分なせん断力を与えることができなくなり、熱処理時の粉体粒子の合一粒子が増加してしまう場合がある。
Also, as shown in FIG. 4, since the hot air is spirally introduced from between the plurality of
更に、本発明の熱風供給手段３は、略円錐状の分配部材１４を持つことが好ましい。熱風供給手段３が、略円錐状の分配部材１４を持つことにより、処理室１に供給された熱風の偏りをなくすことができ、熱処理装置内での熱風の温度分布が均一化されため、粉体粒子を熱処理する際に、過剰な温度をかける必要がなくなる。
Furthermore, the hot air supply means 3 of the present invention preferably has a substantially
本発明の熱処理装置では、熱処理された粉体粒子は第一冷風供給手段４から供給される冷風によって冷却される。 In the heat treatment apparatus of the present invention, the heat-treated powder particles are cooled by the cold air supplied from the first cold air supply means 4.
本発明の熱処理装置の第一冷風供給手段４は、粉体粒子供給手段２同様、供給された冷風が処理室１の内周面に沿って供給されるように設けられ、且つ、同一周方向に複数設けられていることが好ましい。これにより装置内の旋回流が強化され、粉体粒子にせん断力がかかり、粉体粒子の分散性が向上する。 The first cold air supply means 4 of the heat treatment apparatus of the present invention is provided so that the supplied cold air is supplied along the inner peripheral surface of the processing chamber 1 as in the case of the powder particle supply means 2 and in the same circumferential direction. It is preferable that a plurality are provided. Thereby, the swirl flow in the apparatus is strengthened, a shearing force is applied to the powder particles, and the dispersibility of the powder particles is improved.
また、本発明の熱処理装置の第一冷風供給手段４は、分割数が多くなるほど、熱処理された粉体粒子が冷却される確率が高まる。これによって、熱処理された後に冷却されずに、合一粒子の原因となっていると考えられる粉体粒子を減らすことが可能になる。 Moreover, as for the 1st cold air supply means 4 of the heat processing apparatus of this invention, the probability that the heat-processed powder particle will be cooled, so that the division | segmentation number increases. This makes it possible to reduce powder particles that are believed to be the cause of coalesced particles without being cooled after being heat treated.
尚、本発明の熱処理装置の第一冷風供給手段の分割数は、装置内の乱流を防止する観点から、粉体粒子供給手段２の分割数の半分であるか同じであることが好ましい。第一冷風供給手段の分割数が粉体粒子供給手段の分割数の半分未満であると、熱処理された粉体粒子が冷却されず好ましくない。また、第一冷風供給手段の分割数が粉体粒子供給手段の分割数を超えると、装置内に乱流が起きてしまい、処理量を増加させて運転する際に、好ましくない場合がある。 In addition, it is preferable that the division | segmentation number of the 1st cold air supply means of the heat processing apparatus of this invention is half or the same as the division | segmentation number of the powder particle supply means 2 from a viewpoint of preventing the turbulent flow in an apparatus. If the number of divisions of the first cold air supply means is less than half the number of divisions of the powder particle supply means, the heat-treated powder particles are not cooled, which is not preferable. In addition, if the number of divisions of the first cold air supply unit exceeds the number of divisions of the powder particle supply unit, turbulent flow may occur in the apparatus, which may be undesirable when operating with an increased processing amount.
尚、第一冷風供給手段は、粉体粒子供給手段２と出口部５の間に、複数段あってもよい。 The first cold air supply means may have a plurality of stages between the powder particle supply means 2 and the outlet portion 5.
更に本発明の熱処理装置では、粉体粒子の付着、融着を防止するために、処理室１の出口部５を冷却する第二冷風供給手段６を持つ。 Furthermore, the heat treatment apparatus of the present invention has second cold air supply means 6 for cooling the outlet portion 5 of the processing chamber 1 in order to prevent the adhesion and fusion of the powder particles.
第二冷風供給手段６は、第一冷風供給手段４で冷却しきれなかった粉体粒子を冷却したり、ワックスを含有するトナー用粉体粒子の熱処理によるワックスの染み出しを抑制したりすることで、粉体粒子の付着、融着を防止する。 The second cold air supply means 6 cools the powder particles that could not be cooled by the first cold air supply means 4 or suppresses the exudation of wax due to the heat treatment of the toner powder particles containing wax. Thus, adhesion and fusion of powder particles are prevented.
本発明の熱処理装置の第二冷風供給手段６は、粉体粒子供給手段２、第一冷風供給手段４同様、供給された冷風が処理室１の内周面に沿って供給されるように設けられ、且つ、同一周方向に複数設けられていることが好ましい。本発明の熱処理装置の第二冷風供給手段６は第一冷風供給手段４同様、分割されていることが好ましい。 The second cold air supply means 6 of the heat treatment apparatus of the present invention is provided so that the supplied cold air is supplied along the inner peripheral surface of the processing chamber 1, similarly to the powder particle supply means 2 and the first cold air supply means 4. In addition, it is preferable that a plurality are provided in the same circumferential direction. Like the first cold air supply means 4, the second cold air supply means 6 of the heat treatment apparatus of the present invention is preferably divided.
本発明の熱処理装置の出口部５は、旋回された粉体粒子の旋回方向を維持するように、処理室の外周部に設けられている。 The outlet portion 5 of the heat treatment apparatus of the present invention is provided on the outer peripheral portion of the processing chamber so as to maintain the swirling direction of the swirled powder particles.
これによって、装置内の旋回流を維持することができ、粉体粒子にかかるせん断力が維持され、合一粒子を軽減化することができる。尚、本発明の熱処理装置においては、出口部５は装置内の最下端に、旋回流を維持する方向にあればよく、出口部が複数あってもよい。 Thereby, the swirl flow in the apparatus can be maintained, the shearing force applied to the powder particles is maintained, and the coalesced particles can be reduced. In addition, in the heat processing apparatus of this invention, the exit part 5 should just exist in the direction which maintains a swirling flow in the lowest end in an apparatus, and there may be two or more exit parts.
図２、３に示したように、本発明の熱処理システムは、出口部５より排出された粉体粒子を回収する粉体粒子回収手段７と、出口部５より排出された粉体粒子を回収手段７まで搬送する経路８を持つ。
As shown in FIGS. 2 and 3, the heat treatment system of the present invention collects the powder particle recovery means 7 for recovering the powder particles discharged from the outlet portion 5 and recovers the powder particles discharged from the outlet portion 5. It has a
本発明における粉体粒子回収手段７は、サイクロンであることが好ましく、ブロワー（不図示）に接続され、吸引される構成となっている。また、捕集効率向上の観点から、複数のサイクロンが並列したマルチサイクロンであることが更に好ましい。 The powder particle recovery means 7 in the present invention is preferably a cyclone, and is connected to a blower (not shown) and sucked. Further, from the viewpoint of improving the collection efficiency, it is more preferable to use a multicyclone in which a plurality of cyclones are arranged in parallel.
また、本発明の熱処理システムは、経路８へ導入され、経路８及び、または、回収手段７を冷却する第三冷風供給手段９を持つ。
The heat treatment system of the present invention has a third cold air supply means 9 that is introduced into the
本発明の第三冷風供給手段９は、粉体粒子搬送経路８と粉体粒子回収手段７を冷却する構成をとっている。このため、ワックスを含有するトナー用粉体粒子を熱処理する場合、熱処理された粉体粒子が経路８を搬送されている間に、ワックスが粉体粒子の表面に染み出すことを防止することができる。また、粉体粒子の表面にワックスが染み出し、付着力が増加した場合でも、粉体粒子搬送経路８と粉体粒子回収手段７への融着を軽減することができる。尚、本発明の熱処理システムにおける熱処理装置の出口部５と、粉体粒子搬送経路８及び粉体粒子回収手段７は、処理室１同様、粉体粒子の融着を防止するために、冷却ジャケットによって冷却されていることが好ましい。また、本発明の第三冷風供給手段は、粉体粒子搬送経路８と粉体粒子回収手段７を冷却することができれば、その導入場所がどこであっても構わない。
The third cold air supply means 9 of the present invention is configured to cool the powder
本発明の熱処理装置は、図１に示したように、粉体粒子供給手段２、第一冷風供給手段４、第二冷風供給手段６が、処理室１外周部に設けられている。そして、粉体粒子供給手段２から供給された粉体粒子、第一冷風供給手段４から供給された第一冷風、及び第二冷風供給手段６から供給された第二冷風は、処理室１の内周面に沿って、熱風の旋回方向と同方向に供給される。また、第一冷風供給手段４、第二冷風供給手段６は、粉体粒子供給手段２より下流側に位置し、第一冷風手段４は第二冷風手段６よりも粉体粒子供給手段２側に設けられている。 In the heat treatment apparatus of the present invention, as shown in FIG. 1, the powder particle supply means 2, the first cold air supply means 4, and the second cold air supply means 6 are provided on the outer periphery of the processing chamber 1. The powder particles supplied from the powder particle supply means 2, the first cold air supplied from the first cold air supply means 4, and the second cold air supplied from the second cold air supply means 6 are supplied to the processing chamber 1. Along the inner peripheral surface, the hot air is supplied in the same direction as the swirling direction. The first cold air supply means 4 and the second cold air supply means 6 are located on the downstream side of the powder particle supply means 2, and the first cold air means 4 is closer to the powder particle supply means 2 than the second cold air means 6. Is provided.
本発明の熱処理装置において、第一冷風供給手段４と第二冷風供給手段６が上記のように構成されることにより、処理室壁面への粉体粒子付着が防止される。 In the heat treatment apparatus of the present invention, the first cold air supply means 4 and the second cold air supply means 6 are configured as described above, thereby preventing powder particles from adhering to the processing chamber wall surface.
更に、処理室に供給された粉体粒子や冷風の流れが、熱風の旋回流と同方向であることによって、熱処理時に粉体粒子が受けるせん断力が増加するため、粉体粒子が処理室内で高分散する。この結果、処理室の粉塵濃度が増加しても粉体粒子の粒子同士の衝突が増加せず、粉体粒子の処理量を増加させることができる。 Furthermore, since the flow of the powder particles and the cold air supplied to the processing chamber is in the same direction as the swirling flow of the hot air, the shear force received by the powder particles during the heat treatment increases, so that the powder particles are moved inside the processing chamber. Highly dispersed. As a result, even if the dust concentration in the processing chamber increases, the collision between the powder particles does not increase, and the processing amount of the powder particles can be increased.
また、本発明の熱処理装置では、第一冷風供給手段４、第二冷風供給手段６が、粉体粒子供給手段２より下流側に位置し、第一冷風手段４が、第二冷風手段６よりも粉体粒子供給手段２側に設けられている。 In the heat treatment apparatus of the present invention, the first cold air supply means 4 and the second cold air supply means 6 are positioned downstream of the powder particle supply means 2, and the first cold air means 4 is more than the second cold air means 6. Is also provided on the powder particle supply means 2 side.
これにより、導入された冷風が処理室１内の熱処理ゾーンを冷却してしまうことがなくなり、粉体粒子を熱処理する際に、過剰な温度をかける必要がなくなる。 Thereby, the introduced cold air does not cool the heat treatment zone in the processing chamber 1, and it is not necessary to apply an excessive temperature when the powder particles are heat treated.
更に、本発明のトナーの製造方法では、熱風の風量Ｑh（ｍ3／ｍｉｎ．）と、第三冷風供給手段９から供給される第三冷風の風量Ｑr3（ｍ3／ｍｉｎ．）との関係が、Ｑh≦６×Ｑr3（ｍ3／ｍｉｎ．）で表わされる。 Furthermore, in the toner manufacturing method of the present invention, the hot air flow rate Q h (m 3 / min.) And the third cold air flow rate Q r3 (m 3 / min.) Supplied from the third cold air supply means 9 are used. Is represented by Q h ≦ 6 × Q r3 (m 3 / min.).
本発明のトナーの製造方法において、熱風の風量Ｑh（ｍ3／ｍｉｎ．）は、第三冷風供給手段９から供給される第三冷風の風量Ｑr3（ｍ3／ｍｉｎ．）の６倍以下になっている。 In the toner manufacturing method of the present invention, the air volume Q h (m 3 / min.) Of the hot air is 6 times the air volume Q r3 (m 3 / min.) Of the third cold air supplied from the third cold air supply means 9. It is as follows.
このため、粉体粒子搬送経路８、及び粉体粒子回収手段７への粉体粒子の融着を防止することができる。また、粉体粒子回収手段７や、経路８を搬送されている間で、熱処理された粉体粒子のワックスが粉体粒子の表面へ染み出すことを抑制する。
For this reason, fusion of the powder particles to the powder
熱風風量Ｑh（ｍ3／ｍｉｎ．）が、第三冷風の風量Ｑr3（ｍ3／ｍｉｎ．）の６倍を超えると、熱処理された粉体粒子が、粉体粒子搬送経路８や粉体粒子回収手段７に融着したり、粉体粒子のワックスが表面へ染み出したりすることがあり、好ましくない。
When the hot air flow rate Q h (m 3 / min.) Exceeds 6 times the air flow rate Q r3 (m 3 / min.) Of the third cold air, the heat-treated powder particles are transferred to the powder
本発明のトナーの製造方法において、第一冷風の温度Ｔr1（℃）は、−２０≦Ｔr1＜１５（℃）である。第一冷風の温度がこの範囲内であると、導入された冷風が処理室１内の熱処理ゾーンを冷却しすぎてしまうことがなくなり、粉体粒子を熱処理する際に、過剰な温度をかける必要がなくなる。第一冷風の温度Ｔr1（℃）が、Ｔr1＜−２０（℃）であると、処理室１内の熱処理ゾーンが冷却されてしまい、粉体粒子の熱処理に過剰な温度が必要になることがあり、好ましくない。第一冷風の温度Ｔr1（℃）が、１５（℃）≦Ｔr1であると、熱処理された粉体粒子の冷却が十分でなくなり、熱処理された粉体粒子が合一してしまい場合があり、こちらも好ましくない。 In the toner manufacturing method of the present invention, the temperature T r1 (° C.) of the first cold air is −20 ≦ T r1 <15 (° C.). If the temperature of the first cold air is within this range, the introduced cold air will not overcool the heat treatment zone in the treatment chamber 1, and it is necessary to apply an excessive temperature when heat treating the powder particles. Disappears. When the temperature T r1 (° C.) of the first cold air is T r1 <−20 (° C.), the heat treatment zone in the processing chamber 1 is cooled, and an excessive temperature is required for the heat treatment of the powder particles. This is not preferable. When the temperature T r1 (° C.) of the first cold air is 15 (° C.) ≦ T r1 , the heat-treated powder particles are not sufficiently cooled, and the heat-treated powder particles may be united. Yes, this is not preferable.
また、本発明の第三冷風の温度Ｔr3（℃）は、−３０≦Ｔr3≦０（℃）である。本発明の第三冷風の温度Ｔr3（℃）が、−３０≦Ｔr3≦０（℃）の範囲であると、上述のように、粉体粒子搬送経路８、及び粉体粒子回収手段７への粉体粒子の融着を防止することができる。また、熱処理された粉体粒子が粉体粒子搬送経路８を通過し、回収手段７で回収されている間に、粉体粒子のワックスが粉体粒子の表面へ染み出すことを抑制することができる。第三冷風の温度Ｔr3（℃）が、Ｔr3＜−３０（℃）であると、ハイスペックな冷風設備が必要となり、トナーの製造エネルギーが上がってしまうため、好ましくない。第三冷風の温度Ｔr3（℃）が、０（℃）＜Ｔr3であると、粉体粒子搬送経路８、及び粉体粒子回収手段７への粉体粒子の融着を防止することができない場合があり好ましくない。また、熱処理された粉体粒子が粉体粒子搬送経路８を通過し、回収手段７で回収されている間に、粉体粒子のワックスが粉体粒子の表面へ染み出す場合があり好ましくない。
Further, the temperature T r3 (° C.) of the third cold air of the present invention is −30 ≦ T r3 ≦ 0 (° C.). When the temperature T r3 (° C.) of the third cold air of the present invention is in the range of −30 ≦ T r3 ≦ 0 (° C.), as described above, the powder
更に本発明の第一冷風の温度Ｔr1（℃）と、第二冷風の温度Ｔr2（℃）、及び第三冷風の温度Ｔr3（℃）の関係は、Ｔr3＝Ｔr2＜Ｔr1（℃）であることが好ましい。本発明では、第二、第三冷風の温度が第一冷風より冷たくなることで、熱処理された粉体粒子のワックスが粉体粒子の表面へ染み出すことを抑制することができる。これは、熱処理された粉体粒子が回収されるまでの間に余計な熱がかからず、ワックスの染み出しが抑制されるものと考えられる。 Furthermore, the relationship between the temperature T r1 (° C.) of the first cold air of the present invention, the temperature T r2 (° C.) of the second cold air, and the temperature T r3 (° C.) of the third cold air is T r3 = T r2 <T r1 (° C.) is preferable. In this invention, it can suppress that the wax of the heat-treated powder particle oozes out to the surface of a powder particle because the temperature of a 2nd, 3rd cold wind becomes cooler than a 1st cold wind. This is considered that excessive heat is not applied until the heat-treated powder particles are collected, and the exudation of the wax is suppressed.
更に本発明の熱処理システムは、第一冷風の風量Ｑr1（ｍ3／ｍｉｎ．）と、第三冷風の風量Ｑr3（ｍ3／ｍｉｎ．）との関係が、Ｑr1≦２Ｑr3（ｍ3／ｍｉｎ．）である。 Furthermore, in the heat treatment system of the present invention, the relationship between the air quantity Q r1 (m 3 / min.) Of the first cold air and the air quantity Q r3 (m 3 / min.) Of the third cold air is Q r1 ≦ 2Q r3 (m 3 / min.).
本発明の熱処理システムでは、装置内に導入する第一冷風の風量が第三冷風の風量の２倍を超えると、装置内で乱流が発生してしまい、熱処理された粉体粒子が合一してしまう場合がある。第三冷風は、導入風量を多くすることによって、粉体粒子搬送経路８や回収手段７の冷却を強化することができ、流速も向上するので、粉体粒子の合一や融着、ワックスの染み出しを抑制することができる。このため、第一冷風の風量Ｑr1（ｍ3／ｍｉｎ．）と、第三冷風の風量Ｑr3（ｍ3／ｍｉｎ．）との関係は、Ｑr1≦２Ｑr3（ｍ3／ｍｉｎ．）であることが好ましい。
In the heat treatment system of the present invention, when the air volume of the first cold air introduced into the apparatus exceeds twice the air volume of the third cold air, turbulence is generated in the apparatus, and the heat treated powder particles are united. May end up. The third cold air can enhance the cooling of the powder
本発明の熱処理システムは、冷風供給手段で発生した熱が、熱交換器を介して熱風供給手段に供給されることが好ましい。 In the heat treatment system of the present invention, it is preferable that the heat generated by the cold air supply means is supplied to the hot air supply means via a heat exchanger.
図３に示したように、本発明の熱処理システムは第一冷風発生手段１５と、第二、第三冷風発生手段１６を具備しており、それぞれの冷風発生手段は、図３の点線で流れを示した循環冷媒１８を通じて、熱交換機１７につながっている。これにより、第一冷風発生手段１５及び、第二、第三冷風発生手段１６では、取込んだ外気から冷風を作り出す際にできた熱によって循環冷媒１８が温められ、温められた冷媒が、熱交換機１７に送り込まれる。熱交換機１７では、取り込んだ外気が循環冷媒１８によって温められ、押込みブロワー１２に供される。このため、本発明の熱処理システムを用いない場合と比較して、熱風発生手段を省エネルギーで運転することが可能となる。また、熱交換機１７で冷やされた冷媒は図３の点線の矢印で示したように第一冷風発生手段１５、第二、第三冷風発生手段１６に戻され、循環する。尚、本発明の熱処理システムに用いられる循環冷媒は、図３に示したように、熱処理システムの冷却ジャケットに導入されてもよい。更に本発明の熱処理システムで用いられる熱交換器は圧縮機を有していることが好ましい。
As shown in FIG. 3, the heat treatment system of the present invention comprises a first cold air generating means 15 and second and third cold air generating means 16, and each cold air generating means flows along the dotted line in FIG. Is connected to the heat exchanger 17 through the circulating
本発明の熱処理システムは、処理室１の中心軸上に、処理室の下端部から上端部に向けて突出するように配置された、断面が略円形状の柱状部材である規制手段１９を有している。 The heat treatment system of the present invention has a regulating means 19 that is a columnar member having a substantially circular cross section, which is disposed on the central axis of the processing chamber 1 so as to protrude from the lower end portion of the processing chamber toward the upper end portion. doing.
断面が円形状の柱状部材である規制手段１９は、粉体粒子の融着を防止するために、冷却ジャケットを設けることが好ましい。更に冷却ジャケットには冷却水（好ましくはエチレングリコール等の不凍液）を導入することが望ましく、冷却ジャケットの表面温度が４０℃以下であることが好ましい。また、本発明の熱処理システムにおいては、粉体粒子の流れを規制するための規制手段１９は、断面が円形状である柱状部材であればよく、処理室の下流側にいくに従って柱状部材の根元部が太くなっていても構わない。これにより、粉体粒子回収手段側端部の粉体粒子流速が速くなり、粉体粒子の排出性を向上させることができるとともに、回収部における付着や融着、粉体粒子の合一を防止することができる。 The restricting means 19, which is a columnar member having a circular cross section, is preferably provided with a cooling jacket in order to prevent the powder particles from being fused. Further, it is desirable to introduce cooling water (preferably an antifreeze such as ethylene glycol) into the cooling jacket, and the surface temperature of the cooling jacket is preferably 40 ° C. or lower. Further, in the heat treatment system of the present invention, the regulating means 19 for regulating the flow of the powder particles may be a columnar member having a circular cross section, and the root of the columnar member becomes closer to the downstream side of the processing chamber. The part may be thick. As a result, the powder particle flow rate at the end of the powder particle collecting means is increased, and the dischargeability of the powder particles can be improved, and adhesion and fusion in the collecting part and coalescence of the powder particles are prevented. can do.
更に本発明の熱処理システムの出口５は、旋回された粉体粒子の旋回方向を維持するように、処理室１の外周部に設けられている。 Furthermore, the outlet 5 of the heat treatment system of the present invention is provided on the outer peripheral portion of the processing chamber 1 so as to maintain the swirling direction of the swirled powder particles.
これによって、装置内の旋回流を維持することができ、粉体粒子にかかる遠心力やせん断力が維持され、粉体粒子の流れを規制するための規制手段１９への付着、融着が軽減される。尚、本発明の熱処理システムにおいては、粉体粒子の出口は装置内の最下端に、旋回流を維持する方向にあればよく、出口が複数あってもよい。 As a result, the swirling flow in the apparatus can be maintained, the centrifugal force and the shearing force applied to the powder particles are maintained, and adhesion and fusion to the regulating means 19 for regulating the flow of the powder particles are reduced. Is done. In the heat treatment system of the present invention, the powder particle outlet may be at the lowest end in the apparatus in the direction of maintaining the swirling flow, and there may be a plurality of outlets.
次に、本発明の熱処理装置を用いて、トナーを製造する手順について説明する。 Next, a procedure for producing toner using the heat treatment apparatus of the present invention will be described.
まず、原料混合工程では、トナー原料として、樹脂、着色剤、ワックス等を所定量秤量して配合し、混合する。混合装置の一例としては、ヘンシェルミキサー（日本コークス社製）；スーパーミキサー（カワタ社製）；リボコーン（大川原製作所社製）；ナウターミキサー、タービュライザー、サイクロミックス（ホソカワミクロン社製）；スパイラルピンミキサー（太平洋機工社製）；レーディゲミキサー（マツボー社製）等がある。 First, in the raw material mixing step, a predetermined amount of resin, colorant, wax, etc. are weighed and mixed as toner raw materials and mixed. Examples of mixing devices include Henschel mixer (manufactured by Nihon Coke); Super mixer (manufactured by Kawata); Ribocorn (manufactured by Okawara Seisakusho); Nauter mixer, turbulizer, cyclomix (manufactured by Hosokawa Micron); There are mixers (manufactured by Taiheiyo Kiko Co., Ltd.);
更に、混合したトナー原料を溶融混練工程にて、溶融混練して、樹脂類を溶融し、その中の着色剤等を分散させる。混練装置の一例としては、ＴＥＭ型押し出し機（東芝機械社製）；ＴＥＸ二軸混練機（日本製鋼所社製）；ＰＣＭ混練機（池貝鉄工所社製）；ニーデックス（三井鉱山社製）等が挙げられるが、連続生産できる等の優位性から、バッチ式練り機よりも、１軸または２軸押出機といった連続式の練り機が好ましい。 Further, the mixed toner material is melt-kneaded in a melt-kneading step to melt the resins and disperse the colorant and the like therein. As an example of a kneading apparatus, a TEM type extruder (manufactured by Toshiba Machine Co., Ltd.); a TEX twin-screw kneader (manufactured by Nippon Steel Works); a PCM kneader (manufactured by Ikekai Iron Works Co., Ltd.); However, a continuous kneader such as a single-screw or twin-screw extruder is preferable to a batch kneader because of the advantage of being capable of continuous production.
更に、トナー原料を溶融混練することによって得られる着色樹脂組成物は、溶融混練後、２本ロール等で圧延され、水冷等で冷却する冷却工程を経て冷却される。 Furthermore, the colored resin composition obtained by melt-kneading the toner raw material is rolled by a two-roll roll after melt-kneading, and then cooled through a cooling step of cooling by water cooling or the like.
上記で得られた着色樹脂組成物の冷却物は、次いで、粉砕工程で所望の粒径にまで粉砕される。粉砕工程では、まず、クラッシャー、ハンマーミル、フェザーミル等で粗粉砕され、更に、クリプトロンシステム（川崎重工業社製）、スーパーローター（日清エンジニアリング社製）等で微粉砕され、トナー微粒子を得る。 The cooled product of the colored resin composition obtained above is then pulverized to a desired particle size in a pulverization step. In the pulverization step, first, coarse pulverization is performed with a crusher, a hammer mill, a feather mill, etc., and further finely pulverized with a kryptron system (manufactured by Kawasaki Heavy Industries, Ltd.), a super rotor (manufactured by Nisshin Engineering Co., Ltd.) to obtain toner fine particles. .
得られたトナー微粒子は、分級工程にて、所望の粒径を有するトナー用粉体粒子に分級される。分級機としては、ターボプレックス、ファカルティ、ＴＳＰセパレータ、ＴＴＳＰセパレータ（ホソカワミクロン社製）；エルボージェット（日鉄鉱業社製）等がある。 The obtained toner fine particles are classified into toner powder particles having a desired particle diameter in a classification step. Examples of the classifier include turboplex, faculty, TSP separator, TTSP separator (manufactured by Hosokawa Micron), and elbow jet (manufactured by Nippon Steel Mining).
続いて、得られたトナー用粉体粒子を熱処理工程で本発明の熱処理システムを用いて球形化処理を行う。 Subsequently, the obtained powder particles for toner are subjected to a spheronization treatment in the heat treatment step using the heat treatment system of the present invention.
本発明のトナーの製造方法においては、熱処理工程の前に、得られたトナー用粉体粒子に必要に応じて無機微粒子等を添加しても構わない。トナー用粉体粒子に無機微粒子等を添加する方法としては、トナー用粉体粒子と公知の各種外添剤を所定量配合し、ヘンシェルミキサー、メカノハイブリッド（日本コークス社製）、スーパーミキサー、ノビルタ（ホソカワミクロン社製）等の粉体にせん断力を与える高速撹拌機を外添機として用いて、撹拌・混合する。 In the toner production method of the present invention, inorganic fine particles or the like may be added to the obtained toner powder particles as necessary before the heat treatment step. As a method for adding inorganic fine particles and the like to toner powder particles, a predetermined amount of toner powder particles and various known external additives are blended, and a Henschel mixer, Mechano Hybrid (manufactured by Nihon Coke), Super Mixer, Nobilta A high-speed stirrer that gives a shearing force to the powder (made by Hosokawa Micron Corporation) or the like is used as an external additive and stirred and mixed.
本発明のトナーの製造方法では、熱処理工程の前に、トナー用粉体粒子に無機微粉体が添加されていることで、粉体粒子に流動性が付与され、処理室に導入された粉体粒子がより均一に分散して熱風と接触することが可能となり、均一性に優れたトナーを得ることができる。 In the toner manufacturing method of the present invention, the powder introduced into the processing chamber is provided with fluidity by adding the inorganic fine powder to the toner powder particles before the heat treatment step. The particles can be dispersed more uniformly and come into contact with hot air, and a toner having excellent uniformity can be obtained.
本発明のトナーの製造方法では、熱処理後に粗大な粒子が存在する場合、必要に応じて、分級によって粗大粒子を除去する工程を有していても構わない。粗大粒子を除去する分級機としては、ターボプレックス、ＴＳＰセパレータ、ＴＴＳＰセパレータ（ホソカワミクロン社製）；エルボージェット（日鉄鉱業社製）等が挙げられる。 In the toner manufacturing method of the present invention, when coarse particles are present after the heat treatment, a step of removing the coarse particles by classification may be included as necessary. Examples of the classifier for removing coarse particles include turboplex, TSP separator, TTSP separator (manufactured by Hosokawa Micron); elbow jet (manufactured by Nippon Steel Mining).
更に、熱処理後、必要に応じて、粗粒等を篩い分けるために、例えば、ウルトラソニック（晃栄産業社製）；レゾナシーブ、ジャイロシフター（徳寿工作所社）；ターボスクリーナー（ターボ工業社製）；ハイボルター（東洋ハイテック社製）等の篩分機を用いても良い。 Further, after heat treatment, if necessary, for example, Ultrasonic (manufactured by Sakae Sangyo Co., Ltd.); Resona sieve, gyro shifter (Tokuju Kogakusha Co., Ltd.); Turbo screener (manufactured by Turbo Kogyo Co., Ltd.) ); A sieving machine such as a high volter (manufactured by Toyo High-Tech) may be used.
尚、本発明の熱処理工程は上記微粉砕の後であっても良いし、分級の後でもよい。 In addition, the heat treatment process of the present invention may be after the fine pulverization or after classification.
次に本発明のトナーの製造方法に用いるトナー構成材料について説明する。 Next, the toner constituent materials used in the toner manufacturing method of the present invention will be described.
本発明で用いられる結着樹脂としては、公知の樹脂が用いられるが、例えば、ポリスチレン、ポリビニルトルエンの如きスチレン誘導体の単重合体；スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、スチレン−アクリル酸ジメチルアミノエチル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−メタクリル酸オクチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ジメチルアミノエチル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体の如きスチレン系共重合体；ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリビニルブチラール、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、エポキシ樹脂、ポリアクリル樹脂、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族又は脂環族炭化水素樹脂、芳香族石油樹脂が挙げられ、これらの樹脂は単独もしくは混合して用いても良い。 As the binder resin used in the present invention, known resins can be used. For example, homopolymers of styrene derivatives such as polystyrene and polyvinyltoluene; styrene-propylene copolymers, styrene-vinyltoluene copolymers, styrene -Vinylnaphthalene copolymer, styrene-methyl acrylate copolymer, styrene-ethyl acrylate copolymer, styrene-butyl acrylate copolymer, styrene-octyl acrylate copolymer, styrene-dimethylaminoethyl acrylate Copolymer, styrene-methyl methacrylate copolymer, styrene-ethyl methacrylate copolymer, styrene-butyl methacrylate copolymer, styrene-octyl methacrylate copolymer, styrene-dimethylaminoethyl methacrylate copolymer , Styrene-vinyl methyl ether Polymer, styrene-vinyl ethyl ether copolymer, styrene-vinyl methyl ketone copolymer, styrene-butadiene copolymer, styrene-isoprene copolymer, styrene-maleic acid copolymer, styrene-maleic acid ester copolymer Styrene copolymer such as coalesced; polymethyl methacrylate, polybutyl methacrylate, polyvinyl acetate, polyethylene, polypropylene, polyvinyl butyral, silicone resin, polyester resin, polyamide resin, epoxy resin, polyacrylic resin, rosin, modified rosin, terpene Examples thereof include resins, phenol resins, aliphatic or alicyclic hydrocarbon resins, and aromatic petroleum resins, and these resins may be used alone or in combination.
これらの中で、本発明の結着樹脂として好ましく用いられる重合体としては、スチレン系共重合体とポリエステルユニットを有する樹脂である。 Among these, the polymer preferably used as the binder resin of the present invention is a resin having a styrene copolymer and a polyester unit.
スチレン系共重合体に用いる重合性モノマーとしては、次のようなものが挙げられる。例えば、スチレン；ｏ−メチルスチレン、ｍ−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、α−メチルスチレン、ｐ−フェニルスチレン、ｐ−エチルスチレン、２，４−ジメチルスチレン、ｐ−ｎ−ブチルスチレン、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルスチレン、ｐ−ｎ−ヘキシルスチレン、ｐ−ｎ−オクチルスチレン、ｐ−ｎ−ノニルスチレン、ｐ−ｎ−デシルスチレン、ｐ−ｎ−ドデシルスチレン、ｐ−メトキシスチレン、ｐ−クロルスチレン、３，４−ジクロルスチレン、ｍ−ニトロスチレン、ｏ−ニトロスチレン、ｐ−ニトロスチレンの如きスチレン及びその誘導体；エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレンの如き不飽和モノオレフィン類；ブタジエン、イソプレンの如き不飽和ポリエン類；塩化ビニル、塩化ビニリデン、臭化ビニル、フッ化ビニルの如きハロゲン化ビニル類；酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ベンゾエ酸ビニルの如きビニルエステル類；メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸ｎ−オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチルの如きα−メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル類；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸ｎ−オクチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸２−クロルエチル、アクリル酸フェニルの如きアクリル酸エステル類；ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテルの如きビニルエーテル類；ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、メチルイソプロペニルケトンの如きビニルケトン類；Ｎ−ビニルピロール、Ｎ−ビニルカルバゾール、Ｎ−ビニルインドール、Ｎ−ビニルピロリドンの如きＮ−ビニル化合物；ビニルナフタリン類；アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミドの如きアクリル酸もしくはメタクリル酸誘導体。 The following are mentioned as a polymerizable monomer used for a styrene-type copolymer. For example, styrene; o-methylstyrene, m-methylstyrene, p-methylstyrene, α-methylstyrene, p-phenylstyrene, p-ethylstyrene, 2,4-dimethylstyrene, pn-butylstyrene, p- tert-butyl styrene, pn-hexyl styrene, pn-octyl styrene, pn-nonyl styrene, pn-decyl styrene, pn-dodecyl styrene, p-methoxy styrene, p-chloro styrene, Styrene and its derivatives such as 3,4-dichlorostyrene, m-nitrostyrene, o-nitrostyrene, p-nitrostyrene; unsaturated monoolefins such as ethylene, propylene, butylene and isobutylene; Saturated polyenes; vinyl chloride, vinylidene chloride, vinyl bromide, fluorine Vinyl halides such as vinyl; vinyl esters such as vinyl acetate, vinyl propionate, vinyl benzoate; methyl methacrylate, ethyl methacrylate, propyl methacrylate, n-butyl methacrylate, isobutyl methacrylate, n-methacrylate Α-methylene aliphatic monocarboxylic acid esters such as octyl, dodecyl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, stearyl methacrylate, phenyl methacrylate, dimethylaminoethyl methacrylate, diethylaminoethyl methacrylate; methyl acrylate, ethyl acrylate Propyl acrylate, n-butyl acrylate, isobutyl acrylate, n-octyl acrylate, dodecyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, stearyl acrylate, 2-acrylate Acrylic esters such as lorethyl and phenyl acrylate; vinyl ethers such as vinyl methyl ether, vinyl ethyl ether and vinyl isobutyl ether; vinyl ketones such as vinyl methyl ketone, vinyl hexyl ketone and methyl isopropenyl ketone; N-vinyl pyrrole; N-vinyl compounds such as N-vinyl carbazole, N-vinyl indole and N-vinyl pyrrolidone; vinyl naphthalenes; acrylic acid or methacrylic acid derivatives such as acrylonitrile, methacrylonitrile and acrylamide.
更に、マレイン酸、シトラコン酸、イタコン酸、アルケニルコハク酸、フマル酸、メサコン酸の如き不飽和二塩基酸；マレイン酸無水物、シトラコン酸無水物、イタコン酸無水物、アルケニルコハク酸無水物の如き不飽和二塩基酸無水物；マレイン酸メチルハーフエステル、マレイン酸エチルハーフエステル、マレイン酸ブチルハーフエステル、シトラコン酸メチルハーフエステル、シトラコン酸エチルハーフエステル、シトラコン酸ブチルハーフエステル、イタコン酸メチルハーフエステル、アルケニルコハク酸メチルハーフエステル、フマル酸メチルハーフエステル、メサコン酸メチルハーフエステルの如き不飽和二塩基酸のハーフエステル；ジメチルマレイン酸、ジメチルフマル酸の如き不飽和二塩基酸エステル；アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、ケイヒ酸の如きα，β−不飽和酸；クロトン酸無水物、ケイヒ酸無水物の如きα，β−不飽和酸無水物、前記α，β−不飽和酸と低級脂肪酸との無水物；アルケニルマロン酸、アルケニルグルタル酸、アルケニルアジピン酸、これらの酸無水物及びこれらのモノエステルの如きカルボキシル基を有するモノマーが挙げられる。 In addition, unsaturated dibasic acids such as maleic acid, citraconic acid, itaconic acid, alkenyl succinic acid, fumaric acid, mesaconic acid; maleic anhydride, citraconic anhydride, itaconic anhydride, alkenyl succinic anhydride, etc. Unsaturated dibasic acid anhydride; maleic acid methyl half ester, maleic acid ethyl half ester, maleic acid butyl half ester, citraconic acid methyl half ester, citraconic acid ethyl half ester, citraconic acid butyl half ester, itaconic acid methyl half ester, Unsaturated dibasic acid half esters such as alkenyl succinic acid methyl half ester, fumaric acid methyl half ester, mesaconic acid methyl half ester; dimethyl maleic acid, unsaturated dibasic acid ester such as dimethyl fumaric acid; acrylic acid, Α, β-unsaturated acids such as phosphoric acid, crotonic acid and cinnamic acid; α, β-unsaturated acid anhydrides such as crotonic acid anhydride and cinnamic acid anhydride, the α, β-unsaturated acids and lower fatty acids And monomers having a carboxyl group such as alkenylmalonic acid, alkenylglutaric acid, alkenyladipic acid, acid anhydrides and monoesters thereof.
更に、２−ヒドロキシエチルアクリレート、２−ヒドロキシエチルメタクリレート、２−ヒドロキシプロピルメタクリレートなどのアクリル酸またはメタクリル酸エステル類；４−（１−ヒドロキシ−１−メチルブチル）スチレン、４−（１−ヒドロキシ−１−メチルヘキシル）スチレンの如きヒドロキシ基を有するモノマーが挙げられる。 Furthermore, acrylic acid or methacrylic acid esters such as 2-hydroxyethyl acrylate, 2-hydroxyethyl methacrylate, 2-hydroxypropyl methacrylate; 4- (1-hydroxy-1-methylbutyl) styrene, 4- (1-hydroxy-1) -Methylhexyl) Monomers having a hydroxy group such as styrene.
本発明ではポリエステルユニットを有する樹脂が特に好ましく用いられる。 In the present invention, a resin having a polyester unit is particularly preferably used.
前記「ポリエステルユニット」とは、ポリエステルに由来する部分を意味し、ポリエステルユニットを構成する成分としては、具体的には、２価以上のアルコールモノマー成分と２価以上のカルボン酸、２価以上のカルボン酸無水物及び２価以上のカルボン酸エステル等の酸モノマー成分が挙げられる。 The “polyester unit” means a part derived from polyester. Specifically, as a component constituting the polyester unit, a divalent or higher alcohol monomer component and a divalent or higher carboxylic acid, a divalent or higher valent acid, and the like. Examples include acid monomer components such as carboxylic acid anhydrides and divalent or higher carboxylic acid esters.
本発明に用いられるトナーは、これらのポリエステルユニットを構成する成分を原料の一部とし、縮重合された部分を有する樹脂を用いることができる。 For the toner used in the present invention, a resin having a polycondensation portion using a component constituting these polyester units as a part of a raw material can be used.
例えば、２価以上のアルコールモノマー成分として、具体的には、２価アルコールモノマー成分としては、ポリオキシプロピレン（２．２）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（３．３）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシエチレン（２．０）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（２．０）−ポリオキシエチレン（２．０）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（６）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン等のビスフェノールＡのアルキレンオキシド付加物、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，４−ブテンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ビスフェノールＡ、水素添加ビスフェノールＡ等が挙げられる。 For example, as a dihydric or higher alcohol monomer component, specifically, as a dihydric alcohol monomer component, polyoxypropylene (2.2) -2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, polyoxypropylene ( 3.3) -2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, polyoxyethylene (2.0) -2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, polyoxypropylene (2.0) -poly Alkylene oxide adducts of bisphenol A such as oxyethylene (2.0) -2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, polyoxypropylene (6) -2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, Ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, 1,2-propylene glycol, 1, -Propylene glycol, 1,4-butanediol, neopentyl glycol, 1,4-butenediol, 1,5-pentanediol, 1,6-hexanediol, 1,4-cyclohexanedimethanol, dipropylene glycol, polyethylene glycol , Polypropylene glycol, polytetramethylene glycol, bisphenol A, hydrogenated bisphenol A, and the like.
３価以上のアルコールモノマー成分としては、例えばソルビット、１，２，３，６−ヘキサンテトロール、１，４−ソルビタン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、１，２，４−ブタントリオール、１，２，５−ペンタントリオール、グリセリン、２−メチルプロパントリオール、２−メチル−１，２，４−ブタントリオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、１，３，５−トリヒドロキシメチルベンゼン等が挙げられる。 Examples of the trivalent or higher alcohol monomer component include sorbit, 1,2,3,6-hexanetetrol, 1,4-sorbitan, pentaerythritol, dipentaerythritol, tripentaerythritol, 1,2,4-butanetriol. 1,2,5-pentanetriol, glycerin, 2-methylpropanetriol, 2-methyl-1,2,4-butanetriol, trimethylolethane, trimethylolpropane, 1,3,5-trihydroxymethylbenzene, etc. Is mentioned.
２価のカルボン酸モノマー成分としては、フタル酸、イソフタル酸及びテレフタル酸の如き芳香族ジカルボン酸類又はその無水物；コハク酸、アジピン酸、セバシン酸及びアゼライン酸の如きアルキルジカルボン酸類又はその無水物；炭素数６〜１８のアルキル基又はアルケニル基で置換されたコハク酸もしくはその無水物；フマル酸、マレイン酸及びシトラコン酸の如き不飽和ジカルボン酸類又はその無水物；が挙げられる。 Examples of the divalent carboxylic acid monomer component include aromatic dicarboxylic acids such as phthalic acid, isophthalic acid and terephthalic acid or anhydrides thereof; alkyldicarboxylic acids such as succinic acid, adipic acid, sebacic acid and azelaic acid or anhydrides thereof; And succinic acid substituted with an alkyl group or alkenyl group having 6 to 18 carbon atoms or an anhydride thereof; unsaturated dicarboxylic acids such as fumaric acid, maleic acid and citraconic acid, or anhydrides thereof.
３価以上のカルボン酸モノマー成分としては、トリメリット酸、ピロメリット酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸やその無水物等の多価カルボン酸等が挙げられる。 Examples of the trivalent or higher carboxylic acid monomer component include trimellitic acid, pyromellitic acid, polyvalent carboxylic acid such as benzophenone tetracarboxylic acid and its anhydride, and the like.
また、その他のモノマーとしては、ノボラック型フェノール樹脂のオキシアルキレンエーテル等の多価アルコール類等が挙げられる。 Examples of other monomers include polyhydric alcohols such as oxyalkylene ethers of novolak type phenol resins.
本発明で使用される着色剤としては、以下のものが挙げられる。 The following are mentioned as a coloring agent used by this invention.
黒色着色剤としては、カーボンブラック；磁性体；イエロー着色剤、マゼンタ着色剤及びシアン着色剤とを用いて黒色に調整したものが挙げられる。 Examples of the black colorant include carbon black; a magnetic material; a black colorant prepared using a yellow colorant, a magenta colorant, and a cyan colorant.
マゼンタトナー用着色顔料しては、以下のものが挙げられる。縮合アゾ化合物、ジケトピロロピロール化合物、アンスラキノン、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合物、ペリレン化合物が挙げられる。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、１８、１９、２１、２２、２３、３０、３１、３２、３７、３８、３９、４０、４１、４８：２、４８：３，４８：４、４９、５０、５１、５２、５３、５４、５５、５７：１、５８、６０、６３、６４、６８、８１：１、８３、８７、８８、８９、９０、１１２、１１４、１２２、１２３、１４４、１４６、１５０、１６３、１６６、１６９、１７７、１８４、１８５、２０２、２０６、２０７、２０９、２２０、２２１、２３８、２５４、２６９；Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９、Ｃ．Ｉ．バットレッド１、２、１０、１３、１５、２３、２９、３５が挙げられる。
Examples of the color pigment for magenta toner include the following. Examples include condensed azo compounds, diketopyrrolopyrrole compounds, anthraquinones, quinacridone compounds, basic dye lake compounds, naphthol compounds, benzimidazolone compounds, thioindigo compounds, and perylene compounds. Specifically, C.I. I.
着色剤には、顔料単独で使用してもかまわないが、染料と顔料とを併用してその鮮明度を向上させた方がフルカラー画像の画質の点から好ましい。 The colorant may be used alone as a pigment, but it is preferable from the viewpoint of the image quality of a full-color image to improve the sharpness by using a dye and a pigment together.
マゼンタトナー用染料としては、以下のものが挙げられる。Ｃ．Ｉソルベントレッド１、３、８、２３、２４、２５、２７、３０、４９、８１、８２、８３、８４、１００、１０９、１２１、Ｃ．Ｉ．ディスパースレッド９、Ｃ．Ｉ．ソルベントバイオレット８、１３、１４、２１、２７、Ｃ．Ｉ．ディスパーバイオレット１の如き油溶染料、Ｃ．Ｉ．ベーシックレッド１、２、９、１２、１３、１４、１５、１７、１８、２２、２３、２４、２７、２９、３２、３４、３５、３６、３７、３８、３９、４０、Ｃ．Ｉ．ベーシックバイオレット１、３、７、１０、１４、１５、２１、２５、２６、２７、２８などの如きの塩基性染料。
Examples of the magenta toner dye include the following. C. I solvent red 1, 3, 8, 23, 24, 25, 27, 30, 49, 81, 82, 83, 84, 100, 109, 121, C.I. I.
シアントナー用着色顔料としては、以下のものが挙げられる。Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１、２、３、７、１５：２、１５：３、１５：４、１６、１７、６０、６２、６６；Ｃ．Ｉ．バットブルー６、Ｃ．Ｉ．アシッドブルー４５、フタロシアニン骨格にフタルイミドメチルを１乃至５個置換した銅フタロシアニン顔料。
Examples of the color pigment for cyan toner include the following. C. I.
イエロー用着色顔料としては、以下のものが挙げられる。縮合アゾ化合物、イソインドリノン化合物、アンスラキノン化合物、アゾ金属化合物、メチン化合物、アリルアミド化合物。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１、２、３、４、５、６、７、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、２３、６２、６５、７３、７４，８３、９３、９５、９７，１０９、１１０、１１１、１２０、１２７、１２８、１２９、１４７、１５５、１６８、１７４、１８０、１８１、１８５、１９１；Ｃ．Ｉ．バットイエロー１、３、２０が挙げられる。また、Ｃ．Ｉ．ダイレクトグリーン６、Ｃ．Ｉ．ベーシックグリーン４、Ｃ．Ｉ．ベーシックグリーン６、ソルベントイエロー１６２などの染料も使用することができる。
Examples of the color pigment for yellow include the following. Condensed azo compounds, isoindolinone compounds, anthraquinone compounds, azo metal compounds, methine compounds, allylamide compounds. Specifically, C.I. I.
また、上記トナーにおいて、結着樹脂に予め、着色剤を混合し、マスターバッチ化させたものを用いることが好ましい。そして、この着色剤マスターバッチとその他の原材料（結着樹脂及びワックス等）を溶融混練させることにより、トナー中に着色剤を良好に分散させることが出来る。 Further, in the toner, it is preferable to use a toner obtained by mixing a colorant with a binder resin in advance to form a master batch. Then, the colorant can be favorably dispersed in the toner by melt-kneading the colorant master batch and other raw materials (binder resin, wax, etc.).
結着樹脂に着色剤を混合し、マスターバッチ化させる場合は、多量の着色剤を用いても着色剤の分散性を悪化させず、また、トナー粒子中における着色剤の分散性を良化し、混色性や透明性等の色再現性が優れる。また、転写材上でのカバーリングパワーが大きいトナーを得ることが出来る。また、着色剤の分散性が良化することにより、トナー帯電性の耐久安定性が優れ、高画質を維持した画像を得ることが可能となる。 When a colorant is mixed with the binder resin to make a master batch, even if a large amount of colorant is used, the dispersibility of the colorant is not deteriorated, and the dispersibility of the colorant in the toner particles is improved. Excellent color reproducibility such as color mixing and transparency. Further, a toner having a large covering power on the transfer material can be obtained. Further, since the dispersibility of the colorant is improved, it is possible to obtain an image having excellent durability stability of toner chargeability and maintaining high image quality.
本発明のトナーに用いられるワックスとしては、特に限定されず、公知の物を使用することができる。 The wax used in the toner of the present invention is not particularly limited, and a known product can be used.
以下、好適に使用できる物を例示する。低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、アルキレン共重合体、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、フィッシャー・トロプシュワックスの如き脂肪族炭化水素系ワックス；酸化ポリエチレンワックスの如き脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物；脂肪族炭化水素系エステルワックスの如き脂肪酸エステルを主成分とするワックス；及び脱酸カルナバワックスの如き脂肪酸エステルを一部または全部を脱酸化したもの。ベヘニン酸モノグリセリドの如き脂肪酸と多価アルコールの部分エステル化物；植物性油脂を水素添加することによって得られるヒドロキシル基を有するメチルエステル化合物等。なかでも、炭化水素系ワックス、特に脂肪族炭化水素系ワックスが高湿環境下における耐久時の画像濃度の低下を防止できることから、より好ましい。 Examples of materials that can be suitably used are shown below. Low molecular weight polyethylene, low molecular weight polypropylene, alkylene copolymer, microcrystalline wax, paraffin wax, aliphatic hydrocarbon wax such as Fischer-Tropsch wax; oxide of aliphatic hydrocarbon wax such as oxidized polyethylene wax; aliphatic A wax mainly composed of a fatty acid ester such as a hydrocarbon ester wax; and a part or all of a fatty acid ester such as deoxidized carnauba wax deoxidized. Partially esterified products of fatty acids and polyhydric alcohols such as behenic acid monoglyceride; methyl ester compounds having a hydroxyl group obtained by hydrogenating vegetable oils and the like. Among these, hydrocarbon waxes, particularly aliphatic hydrocarbon waxes, are more preferable because they can prevent a decrease in image density during durability in a high humidity environment.
また、当該ワックスの添加量は、結着樹脂１００質量部に対して、３．０質量部以上２０．０質量部以下であり、好ましくは３．５質量部以上１６．０質量部以下である。 The added amount of the wax is 3.0 parts by mass or more and 20.0 parts by mass or less, preferably 3.5 parts by mass or more and 16.0 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the binder resin. .
本発明においては、熱処理工程の前に、トナー用粉体粒子に、流動化剤、転写助剤、帯電安定化剤などをヘンシェルミキサーの如き混合機で混合して用いることができる。 In the present invention, before the heat treatment step, the powder particles for toner can be mixed with a fluidizing agent, a transfer aid, a charge stabilizer and the like using a mixer such as a Henschel mixer.
また、流動化剤としては、流動性が添加前後を比較すると増加し得るものであれば、どのようなものでも使用可能である。例えば、フッ化ビニリデン微粉末、ポリテトラフルオロエチレン微粉末の如きフッ素系樹脂粉末；酸化チタン微粉末、アルミナ微粉末、湿式製法シリカ、乾式製法シリカの如き微粉末シリカ；それらをシラン化合物、及び有機ケイ素化合物、チタンカップリング剤、シリコーンオイルにより表面処理を施した処理シリカを使用することが可能である。 As the fluidizing agent, any fluidizing agent can be used as long as it can increase the fluidity before and after the addition. For example, fluorine resin powders such as vinylidene fluoride fine powder and polytetrafluoroethylene fine powder; fine powder silica such as titanium oxide fine powder, alumina fine powder, wet process silica, and dry process silica; and silane compounds and organic It is possible to use treated silica that has been surface treated with a silicon compound, a titanium coupling agent, or silicone oil.
また酸化チタン微粉末であれば、硫酸法、塩素法、揮発性チタン化合物例えばチタンアルコキシド，チタンハライド，チタンアセチルアセトネートの低温酸化（熱分解，加水分解）により得られる酸化チタン微粒子が用いられる。結晶系としてはアナターゼ型，ルチル型，これらの混晶型，アモルファスのいずれのものも用いることができる。 In the case of titanium oxide fine powder, fine particles of titanium oxide obtained by low-temperature oxidation (thermal decomposition, hydrolysis) of sulfuric acid method, chlorine method, volatile titanium compounds such as titanium alkoxide, titanium halide and titanium acetylacetonate are used. As the crystal system, any of anatase type, rutile type, mixed crystal type thereof, and amorphous type can be used.
そしてアルミナ微粉末であれば、バイヤー法、改良バイヤー法、エチレンクロルヒドリン法、水中火花放電法、有機アルミニウム加水分解法、アルミニウムミョウバン熱分解法、アンモニウムアルミニウム炭酸塩熱分解法、塩化アルミニウムの火焔分解法により得られるアルミナ微粉体が用いられる。結晶系としてはα，β，γ，δ，ξ，η，θ，κ，χ，ρ型、これらの混晶型、アモルファスのいずれのものも用いられ、α，δ，γ，θ，混晶型，アモルファスのものが好ましく用いられる。 And if it is alumina fine powder, buyer method, improved buyer method, ethylene chlorohydrin method, underwater spark discharge method, organoaluminum hydrolysis method, aluminum alum pyrolysis method, ammonium aluminum carbonate pyrolysis method, aluminum chloride flame Alumina fine powder obtained by a decomposition method is used. As the crystal system, α, β, γ, δ, ξ, η, θ, κ, χ, ρ type, mixed crystal type, amorphous type, α, δ, γ, θ, mixed crystal can be used. A mold or an amorphous material is preferably used.
前記微粉体は、その表面がカップリング剤やシリコーンオイルによって疎水化処理をされていることがより好ましい。 More preferably, the surface of the fine powder is subjected to a hydrophobic treatment with a coupling agent or silicone oil.
微粉体の表面の疎水化処理方法は、微粉体と反応あるいは物理吸着する有機ケイ素化合物等で化学的、または物理的に処理する方法である。 The method of hydrophobizing the surface of the fine powder is a method of chemically or physically treating with an organosilicon compound that reacts or physically adsorbs with the fine powder.
上記疎水化処理方法として好ましい方法は、ケイ素ハロゲン化合物の蒸気相酸化により生成されたシリカ微粒子を有機ケイ素化合物で処理する方法である。そのような方法に使用される有機ケイ素化合物の例は、以下のものが挙げられる。ヘキサメチルジシラザン、トリメチルシラン、トリメチルクロルシラン、トリメチルエトキシシラン、ジメチルジクロルシラン、メチルトリクロルシラン、アリルジメチルクロルシラン、アリルフェニルジクロルシラン、ベンジルジメチルクロルシラン、ブロムメチルジメチルクロルシラン、α−クロルエチルトリクロルシラン、β−クロルエチルトリクロルシラン、クロルメチルジメチルクロルシラン、トリオルガノシリルメルカプタン、トリメチルシリルメルカプタン、トリオルガノシリルアクリレート、ビニルジメチルアセトキシシラン、ジメチルエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ヘキサメチルジシロキサン、１，３−ジビニルテトラメチルジシロキサン、１，３−ジフェニルテトラメチルジシロキサンおよび１分子当り２から１２個のシロキサン単位を有し末端に位置する単位にそれぞれ１個宛のＳｉに結合した水酸基を含有するジメチルポリシロキサン。 A preferable method for the hydrophobic treatment is a method in which silica fine particles produced by vapor phase oxidation of a silicon halogen compound are treated with an organosilicon compound. Examples of the organosilicon compound used in such a method include the following. Hexamethyldisilazane, trimethylsilane, trimethylchlorosilane, trimethylethoxysilane, dimethyldichlorosilane, methyltrichlorosilane, allyldimethylchlorosilane, allylphenyldichlorosilane, benzyldimethylchlorosilane, bromomethyldimethylchlorosilane, α-chloro Ethyltrichlorosilane, β-chloroethyltrichlorosilane, chloromethyldimethylchlorosilane, triorganosilyl mercaptan, trimethylsilyl mercaptan, triorganosilyl acrylate, vinyldimethylacetoxysilane, dimethylethoxysilane, dimethyldimethoxysilane, diphenyldiethoxysilane, hexamethyl Disiloxane, 1,3-divinyltetramethyldisiloxane, 1,3-diphenyltetramethyldisiloxane Siloxane and dimethylpolysiloxane containing 2 to 12 siloxane units per molecule and containing hydroxyl groups bonded to one Si at each terminal unit.
上記流動化剤は単独で用いても、複数種を組合せて用いても良い。 The above fluidizing agents may be used alone or in combination of two or more.
また、上記流動化剤は、トナー１００質量部に対して流動化剤０．１乃至８．０質量部、好ましくは０．１乃至４．０質量部使用するのが良い。添加量が０．１質量部未満ではトナー粒子に流動性を付与することができなく、好ましくない。また、４．０質量部を超える場合ではトナーと無機微粉体の混合が困難になり、トナーの表面改質粒子の生産上好ましくない。 The fluidizing agent is used in an amount of 0.1 to 8.0 parts by weight, preferably 0.1 to 4.0 parts by weight, based on 100 parts by weight of the toner. If the addition amount is less than 0.1 parts by mass, the toner particles cannot be given fluidity, which is not preferable. On the other hand, when the amount exceeds 4.0 parts by mass, it is difficult to mix the toner and the inorganic fine powder, which is not preferable for the production of toner surface modified particles.
尚、上記の添加剤は、外添工程で外添剤として用いても良い。 In addition, you may use said additive as an external additive in an external addition process.
次に、上記トナーの各種物性の測定方法及び、以下の実施例中で測定した各種物性の測定方法に関して以下に説明する。 Next, a method for measuring various physical properties of the toner and a method for measuring various physical properties measured in the following examples will be described below.
＜重量平均粒径（Ｄ４）の測定方法＞
トナーの重量平均粒径（Ｄ４）は、以下のようにして算出する。測定装置としては、１００μｍのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３」（登録商標、ベックマン・コールター社製）を用いる。測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３ Ｖｅｒｓｉｏｎ３．５１」（ベックマン・コールター社製）を用いる。尚、測定は実効測定チャンネル数２万５千チャンネルで行う。
<Measurement method of weight average particle diameter (D4)>
The weight average particle diameter (D4) of the toner is calculated as follows. As a measuring device, a precise particle size distribution measuring device “
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約１質量％となるようにしたもの、例えば、「ＩＳＯＴＯＮ ＩＩ」（ベックマン・コールター社製）が使用できる。 As the electrolytic aqueous solution used for the measurement, special grade sodium chloride is dissolved in ion-exchanged water so as to have a concentration of about 1% by mass, for example, “ISOTON II” (manufactured by Beckman Coulter, Inc.) can be used.
尚、測定、解析を行う前に、以下のように専用ソフトの設定を行なった。 Prior to measurement and analysis, dedicated software was set up as follows.
専用ソフトの「標準測定方法（ＳＯＭ）を変更」画面において、コントロールモードの総カウント数を５００００粒子に設定し、測定回数を１回、Ｋｄ値は「標準粒子１０．０μｍ」（ベックマン・コールター社製）を用いて得られた値を設定する。「閾値／ノイズレベルの測定ボタン」を押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを１６００μＡに、ゲインを２に、電解液をＩＳＯＴＯＮ ＩＩに設定し、「測定後のアパーチャーチューブのフラッシュ」にチェックを入れる。 On the “Change Standard Measurement Method (SOM)” screen of the dedicated software, set the total count in the control mode to 50000 particles, set the number of measurements once, and set the Kd value to “standard particles 10.0 μm” (Beckman Coulter, Inc.) Set the value obtained using By pressing the “Threshold / Noise Level Measurement Button”, the threshold and noise level are automatically set. In addition, the current is set to 1600 μA, the gain is set to 2, the electrolyte is set to ISOTON II, and the “aperture tube flush after measurement” is checked.
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定」画面において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを２５６粒径ビンに、粒径範囲を２μｍから６０μｍまでに設定する。 In the “Pulse to particle size conversion setting” screen of the dedicated software, the bin interval is set to logarithmic particle size, the particle size bin is set to 256 particle size bin, and the particle size range is set to 2 μm to 60 μm.
具体的な測定法は以下の通りである。 The specific measurement method is as follows.
（１）Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３専用のガラス製２５０ｍｌ丸底ビーカーに前記電解水溶液約２００ｍｌを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで２４回転／秒にて行なう。そして、専用ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(1) About 200 ml of the electrolytic aqueous solution is put in a glass 250 ml round bottom beaker exclusively for
（２）ガラス製の１００ｍｌ平底ビーカーに前記電解水溶液約３０ｍｌを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンＮ」（非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるｐＨ７の精密測定器洗浄用中性洗剤の１０質量％水溶液、和光純薬工業社製）をイオン交換水で約３質量倍に希釈した希釈液を約０．３ｍｌ加える。 (2) About 30 ml of the electrolytic aqueous solution is put into a glass 100 ml flat bottom beaker. In this, "Contaminone N" (nonionic surfactant, anionic surfactant, 10% by weight aqueous solution of neutral detergent for pH7 precision measuring instrument cleaning, made by organic builder, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd. About 0.3 ml of a diluted solution obtained by diluting 3) with ion-exchanged water is added.
（３）発振周波数５０ｋＨｚの発振器２個を位相を１８０度ずらした状態で内蔵し、電気的出力１２０Ｗの超音波分散器「Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ Ｄｉｓｐｅｎｓｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍ Ｔｅｔｏｒａ１５０」（日科機バイオス社製）を準備する。超音波分散器の水槽内に約３．３ｌのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンＮを約２ｍｌ添加する。 (3) Two oscillators with an oscillation frequency of 50 kHz are incorporated with the phase shifted by 180 degrees, and an ultrasonic disperser “Ultrasonic Dissipation System Tetora 150” (manufactured by Nikki Bios Co., Ltd.) having an electrical output of 120 W is prepared. About 3.3 l of ion-exchanged water is placed in the water tank of the ultrasonic disperser, and about 2 ml of Contaminone N is added to the water tank.
（４）前記（２）のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。 (4) The beaker of (2) is set in the beaker fixing hole of the ultrasonic disperser, and the ultrasonic disperser is operated. And the height position of a beaker is adjusted so that the resonance state of the liquid level of the electrolyte solution in a beaker may become the maximum.
（５）前記（４）のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約１０ｍｇを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、更に６０秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が１０℃以上４０℃以下となる様に適宜調節する。 (5) In a state where the electrolytic aqueous solution in the beaker of (4) is irradiated with ultrasonic waves, about 10 mg of toner is added to the electrolytic aqueous solution little by little and dispersed. Then, the ultrasonic dispersion process is continued for another 60 seconds. In the ultrasonic dispersion, the temperature of the water tank is appropriately adjusted so as to be 10 ° C. or higher and 40 ° C. or lower.
（６）サンプルスタンド内に設置した前記（１）の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記（５）の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約５％となるように調整する。そして、測定粒子数が５００００個になるまで測定を行う。 (6) To the round bottom beaker of (1) installed in the sample stand, the electrolyte solution of (5) in which the toner is dispersed is dropped using a pipette, and the measurement concentration is adjusted to about 5%. . Measurement is performed until the number of measured particles reaches 50,000.
（７）測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径（Ｄ４）を算出する。尚、専用ソフトでグラフ／体積％と設定したときの、「分析／体積統計値（算術平均）」画面の「平均径」が重量平均粒径（Ｄ４）である。 (7) The measurement data is analyzed with the dedicated software attached to the apparatus, and the weight average particle diameter (D4) is calculated. The “average diameter” on the “analysis / volume statistics (arithmetic average)” screen when the graph / volume% is set in the dedicated software is the weight average particle diameter (D4).
＜微粉量の算出方法＞
トナー中の個数基準の微粉量（個数％）は、前記のＭｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３の測定を行った後、データを解析することにより算出する。
<Calculation method of fine powder amount>
The number-based fine powder amount (number%) in the toner is calculated by analyzing the data after measuring the
例えば、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％は、以下の手順で算出する。まず、専用ソフトでグラフ／個数％に設定して測定結果のチャートを個数％表示とする。そして、「書式／粒径／粒径統計」画面における粒径設定部分の「＜」にチェックし、その下の粒径入力部に「４」を入力する。「分析／個数統計値（算術平均）」画面を表示したときの「＜４μｍ」表示部の数値が、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％である。 For example, the number% of particles of 4.0 μm or less in the toner is calculated by the following procedure. First, the graph / number% is set with the dedicated software, and the measurement result chart is displayed in number%. Then, check “<” in the particle size setting portion on the “format / particle size / particle size statistics” screen, and enter “4” in the particle size input section below. The numerical value of the “<4 μm” display portion when the “analysis / number statistics (arithmetic mean)” screen is displayed is the number% of particles of 4.0 μm or less in the toner.
＜粗粉量の算出方法＞
トナー中の体積基準の粗粉量（体積％）は、前記のＭｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３の測定を行った後、データを解析することにより算出する。
<Calculation method of coarse powder amount>
The volume-based coarse powder amount (volume%) in the toner is calculated by analyzing the data after measuring the
例えば、トナー中の１０．０μｍ以上の粒子の体積％は、以下の手順で算出する。まず、専用ソフトでグラフ／体積％に設定して測定結果のチャートを体積％表示とする。そして、「書式／粒径／粒径統計」画面における粒径設定部分の「＞」にチェックし、その下の粒径入力部に「１０」を入力する。「分析／体積統計値（算術平均）」画面を表示したときの「＞１０μｍ」表示部の数値が、トナー中の１０．０μｍ以上の粒子の体積％である。 For example, the volume percentage of particles of 10.0 μm or more in the toner is calculated by the following procedure. First, graph / volume% is set with dedicated software, and the measurement result chart is displayed as volume%. Then, check “>” in the particle size setting portion on the “format / particle size / particle size statistics” screen, and enter “10” in the particle size input section below. When the “analysis / volume statistic (arithmetic average)” screen is displayed, the numerical value of the “> 10 μm” display portion is the volume% of particles of 10.0 μm or more in the toner.
＜平均円形度の測定方法＞
トナー粒子の平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「ＦＰＩＡ−３０００」（シスメックス社製）によって、校正作業時の測定及び解析条件で測定する。
<Measuring method of average circularity>
The average circularity of the toner particles is measured by a flow type particle image analyzer “FPIA-3000” (manufactured by Sysmex Corporation) under the measurement and analysis conditions during the calibration operation.
具体的な測定方法は、以下の通りである。まず、ガラス製の容器中に予め不純固形物などを除去したイオン交換水約２０ｍｌを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンＮ」（非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるｐＨ７の精密測定器洗浄用中性洗剤の１０質量％水溶液、和光純薬工業社製）をイオン交換水で約３質量倍に希釈した希釈液を約０．２ｍｌ加える。更に測定試料を約０．０２ｇ加え、超音波分散器を用いて２分間分散処理を行い、測定用の分散液とする。その際、分散液の温度が１０℃以上４０℃以下となる様に適宜冷却する。超音波分散器としては、発振周波数５０ｋＨｚ、電気的出力１５０Ｗの卓上型の超音波洗浄器分散器（「ＶＳ−１５０」（ヴェルヴォクリーア社製））を用い、水槽内には所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンＮを約２ｍｌ添加する。 A specific measurement method is as follows. First, about 20 ml of ion-exchanged water from which impure solids are removed in advance is put in a glass container. In this, "Contaminone N" (nonionic surfactant, anionic surfactant, 10% by weight aqueous solution of neutral detergent for pH7 precision measuring instrument cleaning, made by organic builder, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd. About 0.2 ml of a diluted solution obtained by diluting the solution with ion exchange water about 3 times by mass. Further, about 0.02 g of a measurement sample is added, and dispersion treatment is performed for 2 minutes using an ultrasonic disperser to obtain a dispersion for measurement. In that case, it cools suitably so that the temperature of a dispersion liquid may become 10 to 40 degreeC. As the ultrasonic disperser, a desktop ultrasonic cleaner disperser (“VS-150” (manufactured by Vervo Creer)) having an oscillation frequency of 50 kHz and an electric output of 150 W is used. Exchange water is added, and about 2 ml of the above-mentioned Contaminone N is added to this water tank.
測定には、標準対物レンズ（１０倍）を搭載した前記フロー式粒子像分析装置を用い、シース液にはパーティクルシース「ＰＳＥ−９００Ａ」（シスメックス社製）を使用した。前記手順に従い調整した分散液を前記フロー式粒子像分析装置に導入し、ＨＰＦ測定モードで、トータルカウントモードにて３０００個のトナー粒子を計測する。そして、粒子解析時の２値化閾値を８５％とし、解析粒子径を円相当径１．９８５μｍ以上、３９．６９μｍ未満に限定し、トナー粒子の平均円形度を求める。 The flow type particle image analyzer equipped with a standard objective lens (10 ×) was used for the measurement, and a particle sheath “PSE-900A” (manufactured by Sysmex Corporation) was used as the sheath liquid. The dispersion prepared in accordance with the above procedure is introduced into the flow type particle image analyzer, and 3000 toner particles are measured in the HPF measurement mode and in the total count mode. Then, the binarization threshold at the time of particle analysis is set to 85%, the analysis particle diameter is limited to the circle equivalent diameter of 1.985 μm or more and less than 39.69 μm, and the average circularity of the toner particles is obtained.
測定にあたっては、測定開始前に標準ラテックス粒子（Ｄｕｋｅ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製の「ＲＥＳＥＡＲＣＨ ＡＮＤ ＴＥＳＴ ＰＡＲＴＩＣＬＥＳ Ｌａｔｅｘ Ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅ Ｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎｓ ５２００Ａ」をイオン交換水で希釈）を用いて自動焦点調整を行う。その後、測定開始から２時間毎に焦点調整を実施することが好ましい。 In the measurement, automatic focus adjustment is performed using standard latex particles ("DISE Scientific AND RESPARTIC AND TEST PARTILES Latex Microsphere Suspensions 5200A" diluted with ion-exchanged water) before starting the measurement. Thereafter, it is preferable to perform focus adjustment every two hours from the start of measurement.
尚、本願実施例では、シスメックス社による校正作業が行われた、シスメックス社が発行する校正証明書の発行を受けたフロー式粒子像分析装置を使用した。解析粒子径を円相当径１．９８５μｍ以上、３９．６９μｍ未満に限定した以外は、校正証明を受けた時の測定及び解析条件で測定を行った。 In the embodiment of the present application, a flow type particle image analyzer which has been issued a calibration certificate issued by Sysmex Corporation, which has been calibrated by Sysmex Corporation, was used. Measurement was performed under the measurement and analysis conditions when the calibration certificate was received, except that the analysis particle size was limited to a circle equivalent diameter of 1.985 μm or more and less than 39.69 μm.
＜粉体粒子の表面ワックスの測定方法＞
本願実施例では、粉体粒子の表面ワックスの染み出し量の指標として、Ｐ１の値を用いた。
<Method for measuring surface wax of powder particles>
In the examples of the present application, the value of P1 was used as an index of the amount of surface wax exuded from the powder particles.
Ｐ１の値とは、ＡＴＲ法を用い、ＡＴＲ結晶としてＧｅ、赤外光入射角として４５°の条件で測定し得られたＦＴ−ＩＲスペクトルにおいて、２８４３ｃｍ-1以上２８５３ｃｍ-1以下の範囲の最大吸収ピーク強度をＰａ、１７１３ｃｍ-1以上１７２３ｃｍ-1以下の範囲の最大吸収ピーク強度をＰｂとしたときの、Ｐａ／Ｐｂ＝Ｐ１である。 The value of P1 is the maximum in the range of 2843 cm −1 or more and 2853 cm −1 or less in the FT-IR spectrum obtained by measurement using the ATR method under the conditions of Ge as the ATR crystal and 45 ° as the incident angle of infrared light. Pa / Pb = P1, where the absorption peak intensity is Pa, and the maximum absorption peak intensity in the range from 1713 cm −1 to 1723 cm −1 is Pb.
なお、前記最大吸収ピーク強度Ｐａは、２８４３ｃｍ-1以上２８５３ｃｍ-1以下の範囲の吸収ピーク強度の最大値から３０５０ｃｍ-1と２６００ｃｍ-1の吸収ピーク強度の平均値を差し引いた値であり、前記最大吸収ピーク強度Ｐｂは、１７１３ｃｍ-1以上１７２３ｃｍ-1以下の範囲の吸収ピーク強度の最大値から１７６３ｃｍ-1と１６３０ｃｍ-1の吸収ピーク強度の平均値を差し引いた値である。 Note that the maximum absorption peak intensity Pa is a value obtained by subtracting the mean value of the absorption peak intensity of 3050 cm -1 and 2600 cm -1 from the maximum value of the absorption peak intensity of 2843cm -1 or 2853cm -1 the range, the maximum absorption peak intensity Pb is a value obtained by subtracting the mean value of the absorption peak intensity of 1763cm -1 and 1630 cm -1 from the maximum value of the absorption peak intensity of 1713 cm -1 or 1723 cm -1 or less.
つまり、このＰ１の値はトナー表面から約０．３μｍの間の結着樹脂に対するワックスの存在比率を表しており、この値が大きければ粉体粒子の表面ワックス量が多いことを示している。 That is, the value of P1 represents the abundance ratio of the wax to the binder resin between about 0.3 μm from the toner surface, and the larger the value, the greater the amount of surface wax of the powder particles.
＜Ｐ１の算出方法＞
ＦＴ−ＩＲスペクトルは、ユニバーサルＡＴＲ測定アクセサリー（ＵｎｉｖｅｒｓａｌＡＴＲ Ｓａｍｐｌｉｎｇ Ａｃｃｅｓｓｏｒｙ）を装着したフーリエ変換赤外分光分析装置（Ｓｐｅｃｔｒｕｍ Ｏｎｅ；ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ社製）を用い、ＡＴＲ法で測定する。具体的な測定手順と、Ｐ１の算出方法は以下の通りである。
<Calculation method of P1>
The FT-IR spectrum is measured by an ATR method using a Fourier transform infrared spectroscopic analyzer (Spectrum One; manufactured by PerkinElmer) equipped with a universal ATR measuring accessory (Universal ATR Sampling Accessory). The specific measurement procedure and the calculation method of P1 are as follows.
赤外光の入射角は４５°に設定する。ＡＴＲ結晶としては、ＧｅのＡＴＲ結晶（屈折率＝４．０）を用いる。その他の条件は以下の通りである。
Ｒａｎｇｅ
Ｓｔａｒｔ ：４０００ｃｍ-1
Ｅｎｄ：６００ｃｍ-1（ＧｅのＡＴＲ結晶）
Ｄｕｒａｔｉｏｎ
Ｓｃａｎ ｎｕｍｂｅｒ：１６
Ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ：４．００ｃｍ-1
Ａｄｖａｎｃｅｄ ：ＣＯ2／Ｈ2Ｏ補正あり
The incident angle of infrared light is set to 45 °. As the ATR crystal, a Ge ATR crystal (refractive index = 4.0) is used. Other conditions are as follows.
Range
Start: 4000 cm -1
End: 600 cm −1 (Ge ATR crystal)
Duration
Scan number: 16
Resolution: 4.00 cm -1
Advanced: With CO 2 / H 2 O correction
［Ｐ１の算出方法］
（１）ＧｅのＡＴＲ結晶（屈折率＝４．０）を装置に装着する。
（２）Ｓｃａｎ ｔｙｐｅをＢａｃｋｇｒｏｕｎｄ、ＵｎｉｔｓをＥＧＹに設定し、バックグラウンドを測定する。
（３）Ｓｃａｎ ｔｙｐｅをＳａｍｐｌｅ、ＵｎｉｔｓをＡに設定する。
（４）トナーをＡＴＲ結晶の上に、０．０１ｇ精秤する。
（５）圧力アームでサンプルを加圧する。（Ｆｏｒｃｅ Ｇａｕｇｅは９０）
（６）サンプルを測定する。
（７）得られたＦＴ−ＩＲスペクトルを、Ａｕｔｏｍａｔｉｃ Ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎでベースライン補正をする。
（８）２８４３ｃｍ-1以上２８５３ｃｍ-1以下の範囲の吸収ピーク強度の最大値を算出する。（Ｐａ１）
（９）３０５０ｃｍ-1と２６００ｃｍ-1の吸収ピーク強度の平均値を算出する。（Ｐａ２）
（１０）Ｐａ１−Ｐａ２＝Ｐａとする。当該Ｐａを２８４３ｃｍ-1以上２８５３ｃｍ-1以下の範囲の最大吸収ピーク強度と規定する。
（１１）１７１３ｃｍ-1以上１７２３ｃｍ-1以下の範囲の吸収ピーク強度の最大値を算出する。（Ｐｂ１）
（１２）１７６３ｃｍ-1と１６３０ｃｍ-1の吸収ピーク強度の平均値を算出する（Ｐｂ２）
（１３）Ｐｂ１−Ｐｂ２＝Ｐｂとする。当該Ｐｂを１７１３ｃｍ-1以上１７２３ｃｍ-1以下の範囲の最大吸収ピーク強度と規定する。
（１４）Ｐａ／Ｐｂ＝Ｐ１とする。
[Calculation method of P1]
(1) A Ge ATR crystal (refractive index = 4.0) is mounted on the apparatus.
(2) Set Scan type to Background, Units to EGY, and measure the background.
(3) Set Scan type to Sample and Units to A.
(4) Weigh precisely 0.01 g of toner on the ATR crystal.
(5) Pressurize the sample with the pressure arm. (Force Gauge is 90)
(6) Measure the sample.
(7) Baseline correction is performed on the obtained FT-IR spectrum by using Automatic Correction.
(8) The maximum value of the absorption peak intensity in the range from 2843 cm −1 to 2853 cm −1 is calculated. (Pa1)
(9) An average value of absorption peak intensities at 3050 cm −1 and 2600 cm −1 is calculated. (Pa2)
(10) Pa1-Pa2 = Pa. The Pa is defined as the maximum absorption peak intensity of 2843cm -1 or 2853cm -1 or less.
(11) The maximum value of the absorption peak intensity in the range from 1713 cm −1 to 1723 cm −1 is calculated. (Pb1)
(12) An average value of absorption peak intensities at 1763 cm −1 and 1630 cm −1 is calculated (Pb2)
(13) Pb1-Pb2 = Pb. The Pb is defined as the maximum absorption peak intensity of 1713 cm -1 or 1723 cm -1 or less.
(14) Pa / Pb = P1.
以下、本発明の実施例および比較例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples and comparative examples of the present invention, but the present invention is not limited to these examples.
（トナー用粉体粒子の製造例）
ポリエステルを有する樹脂：１００質量部
（重量平均分子量（Ｍｗ）：８２６００、平均分子量（Ｍｎ）：３４００、ピーク分子量：（Ｍｐ）８４５０）
パラフィンワックス：８質量部
（最大吸熱ピーク温度７８℃）
３，５−ジ−ｔ−ブチルサリチル酸アルミニウム化合物：１．０質量部
Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３．５質量部
上記の処方の材料をヘンシェルミキサーＦＭ−７５型（日本コークス社製）で混合した後、温度を１２０℃に設定した二軸混練機ＰＣＭ−３０型（池貝鉄工社製）にて混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて１ｍｍ以下に粗粉砕し、粗砕物とし、得られた粗砕物を、機械式粉砕機Ｔ−２５０（ターボ工業社製）にて粉砕し、トナー微粒子を得た。続いて、得られたトナー微粒子を、ファカルティ３０（ホソカワミクロン社製）により分級した。
(Production example of powder particles for toner)
Resin having polyester: 100 parts by mass (weight average molecular weight (Mw): 82600, average molecular weight (Mn): 3400, peak molecular weight: (Mp) 8450)
Paraffin wax: 8 parts by mass (maximum endothermic peak temperature 78 ° C.)
3,5-di-t-butylsalicylic acid aluminum compound: 1.0 part by mass C.I. I. Pigment Blue 15: 3.5 parts by mass After mixing the materials of the above formulation with a Henschel mixer FM-75 (manufactured by Nihon Coke), a twin-screw kneader PCM-30 (Ikekai Tekko) set at a temperature of 120 ° C. Kneading). The obtained kneaded product is cooled, coarsely pulverized to 1 mm or less with a hammer mill to obtain a coarsely pulverized product, and the obtained crushed product is pulverized with a mechanical pulverizer T-250 (manufactured by Turbo Kogyo Co., Ltd.). Fine particles were obtained. Subsequently, the obtained toner fine particles were classified by Faculty 30 (manufactured by Hosokawa Micron).
このとき得られたトナー用粉体粒子は、重量平均粒径（Ｄ４）が６．５μｍ、粒径４．０μｍ以下の粒子が２８．３個数％であり、粒径１０．０μｍ以上の粒子が３．０体積％であった。更に、ＦＰＩＡ３０００にて円形度を測定した結果、平均円形度が０．９５０であった。以下、これをトナー用粉体粒子Ａとする。 The powder particles for toner obtained at this time have a weight average particle diameter (D4) of 6.5 μm, 28.3% by number of particles having a particle diameter of 4.0 μm or less, and particles having a particle diameter of 10.0 μm or more. It was 3.0% by volume. Furthermore, as a result of measuring circularity with FPIA3000, the average circularity was 0.950. Hereinafter, this is referred to as toner powder particles A.
次に、下記材料をヘンシェルミキサー（ＦＭ−７５型、日本コークス社製）に投入し、回転羽根の周速を５０．０ｍ／ｓｅｃとし、混合時間３分で混合することにより、トナー用粉体粒子Ａの表面に、シリカと酸化チタンを付着させたトナー用粉体粒子Ｂを得た。
トナー用粉体粒子Ａ：１００質量部
シリカ：３．０質量部
（ゾルゲル法で作成したシリカ微粒子にヘキサメチルジシラザン処理１．５質量％で表面処理した後、分級によって所望の粒度分布に調整したもの。）
酸化チタン：０．５質量部
（アナターゼ形の結晶性を有するメタチタン酸を表面処理したもの。）
Next, the following materials are put into a Henschel mixer (FM-75 type, manufactured by Nippon Coke Co., Ltd.), and the peripheral speed of the rotary blade is 50.0 m / sec. Toner powder particles B in which silica and titanium oxide were adhered to the surfaces of the particles A were obtained.
Powder particles for toner A: 100 parts by mass Silica: 3.0 parts by mass (Silica fine particles prepared by the sol-gel method are surface-treated with 1.5% by mass of hexamethyldisilazane treatment and then adjusted to a desired particle size distribution by classification. What you did.)
Titanium oxide: 0.5 part by mass (surface-treated metatitanic acid having anatase crystallinity)
〔実施例１〕
本実施例では、図１、図２に示した熱処理装置と、図３に示した熱処理システムを用い、トナー用粉体粒子Ｂを熱処理した。この際、装置の内径を４５０ｍｍ、断面が円形状の柱状部材である規制手段１９の外径を３４０ｍｍとした。また、原料供給手段を８分割にし、原料供給手段出口の断面積を、一口当たり６４０ｍｍ2とした。尚、高圧エア供給ノズルから供給されるインジェクションエア流量は、それぞれ０．５ｍ3／ｍｉｎであった。
[Example 1]
In this example, the powder particles B for toner were heat-treated using the heat treatment apparatus shown in FIGS. 1 and 2 and the heat treatment system shown in FIG. At this time, the inner diameter of the apparatus was 450 mm, and the outer diameter of the regulating means 19, which is a columnar member having a circular cross section, was 340 mm. Further, the raw material supply means was divided into eight parts, and the cross-sectional area of the raw material supply means outlet was 640 mm 2 per mouth. The flow rate of the injection air supplied from the high pressure air supply nozzle was 0.5 m 3 / min.
更に、図２の略円錐状の熱風分配部材１４を用い、その角度を６０°とした。
Furthermore, the substantially conical hot
更に、図４の旋回部材を用い、旋回部材のブレード間の最小間隔Ｇを１１．６ｍｍ、高さを３０ｍｍ、ブレード枚数を１８枚、熱風供給手段の出口の断面積を６４８０ｍｍ2とした。 Furthermore, using the swivel member of FIG. 4, the minimum gap G between the blades of the swivel member was 11.6 mm, the height was 30 mm, the number of blades was 18, and the sectional area of the outlet of the hot air supply means was 6480 mm 2 .
更に、冷風は、図１に示したように２段で供給し、第一冷風供給手段は接線方向に４分割に供給し、第二冷風供給手段の冷風は接線方向に３分割で供給した。 Further, the cold air was supplied in two stages as shown in FIG. 1, the first cold air supply means was supplied in four divisions in the tangential direction, and the cold air from the second cold air supply means was supplied in three divisions in the tangential direction.
更に、本実施例での粉体粒子回収手段７は、２つのサイクロンが並列したマルチサイクロン（ダブルクロン）とした。 Furthermore, the powder particle recovery means 7 in the present embodiment is a multi-cyclone (double cron) in which two cyclones are arranged in parallel.
上記熱処理システム１を用いて、トナー用粉体粒子Ｂの処理量（ｋｇ／ｈ）を１２０ｋｇ／ｈとして、トナー用粉体粒子Ｂを熱処理し、平均円形度０．９６５のトナー用表面改質粉体粒子を得た。その時の条件を表１に示した。 Using the above heat treatment system 1, the toner powder particles B are heat-treated by setting the processing amount (kg / h) of the toner powder particles B to 120 kg / h, and the toner surface modification having an average circularity of 0.965 Powder particles were obtained. Table 1 shows the conditions at that time.
尚、第一冷風の流量は、８．０ｍ3／ｍｉｎを４分割し、それぞれ２．０ｍ3／ｍｉｎの冷風を処理室内に供給した。同様に、第二冷風は、４．５ｍ3／ｍｉｎを３分割し、それぞれ１．５ｍ3／ｍｉｎの冷風を処理室内に供給した。 In addition, the flow rate of the 1st cold air divided | segmented 8.0 m < 3 > / min into 4 parts, and supplied 2.0 m < 3 > / min cold air in the process chamber, respectively. Similarly, the second cold air was divided into 4.5 m 3 / min in three, and 1.5 m 3 / min of cold air was supplied into the processing chamber.
以上の運転条件を運転条件１とする。 The above operating condition is referred to as operating condition 1.
このとき得られたトナー用表面改質粉体粒子は、重量平均粒径（Ｄ４）が６．８μｍ、粒径４．０μｍ以下の粒子が２５．３個数％、粒径１０．０μｍ以上の粒子が３．５体積％であり、粗大な粒子が非常に少ないトナー用表面改質粉体粒子であった。また、このとき得られたトナー用表面改質粉体粒子の表面ワックス量の指標Ｐ１の値は、１．５２であり、非常に低い値であった。 The surface-modified powder particles for toner thus obtained have a weight average particle diameter (D4) of 6.8 μm, 25.3% by number of particles having a particle diameter of 4.0 μm or less, and particles having a particle diameter of 10.0 μm or more. The surface modified powder particles for toner were 3.5% by volume and very few coarse particles. In addition, the value of the surface wax amount index P1 of the toner surface modified powder particles obtained at this time was 1.52, which was a very low value.
次に、１時間の運転後、トナー用粉体粒子Ｂの供給を止め、融着状況を確認したところ、融着物が全く認められないレベルであった。 Next, after the operation for 1 hour, the supply of the toner powder particles B was stopped and the fusing condition was confirmed. As a result, no fused material was observed.
更に、この際のヒーター電力量は、７０ｋＷであり、非常に低い値であった。 Further, the heater power amount at this time was 70 kW, which was a very low value.
尚、得られたトナー用表面改質粉体粒子と、熱処理装置及び、熱処理システムに対する評価は下記の基準で行った。 The obtained surface modified powder particles for toner, the heat treatment apparatus and the heat treatment system were evaluated according to the following criteria.
＜粗粉量に対する評価＞
得られた熱処理後のトナー用粉体粒子の粗粉量を、熱処理後に含有する粗大な粒子の指標として用い、表面改質粒子中の１０．０μｍ以上の粒子の割合ｓ（体積％）を下記の基準で判断した。
Ａ：ｓ＜５．０
Ｂ：５．０≦ｓ＜１０．０
Ｃ：１０．０≦ｓ＜１５．０
Ｄ：１５．０≦ｓ＜２０．０
Ｅ：２０．０≦ｓ
<Evaluation for the amount of coarse powder>
The amount of coarse particles of the obtained toner powder particles after heat treatment was used as an index of coarse particles contained after heat treatment, and the ratio s (volume%) of particles of 10.0 μm or more in the surface-modified particles was as follows. Judged by the criteria of.
A: s <5.0
B: 5.0 ≦ s <10.0
C: 10.0 ≦ s <15.0
D: 15.0 ≦ s <20.0
E: 20.0 ≦ s
＜表面ワックスに対する評価＞
本願実施例では、粉体粒子の表面ワックスの染み出し量の指標として、Ｐ１の値を用いた。得られた熱処理後のトナー用粉体粒子のＰ１は、下記の基準で判断した。
Ａ：Ｐ１≦１．６０
Ｂ：１．６０＜Ｐ１≦１．７５
Ｃ：１．７５＜Ｐ１≦１．９０
Ｄ：１．９０＜Ｐ１≦２．０５
Ｅ：２．０５＜Ｐ１
<Evaluation for surface wax>
In the examples of the present application, the value of P1 was used as an index of the amount of surface wax exuded from the powder particles. P1 of the obtained powder particles for heat-treated toner was determined according to the following criteria.
A: P1 ≦ 1.60
B: 1.60 <P1 ≦ 1.75
C: 1.75 <P1 ≦ 1.90
D: 1.90 <P1 ≦ 2.05
E: 2.05 <P1
＜熱処理装置の融着に対する評価＞
各実施例の条件で１時間運転後、トナー用粉体粒子Ｂの供給を止め、工業用ビデオスコープ「ＩＰＬＥＸ ＳＡ ＩＩ Ｒ」（オリンパス社製）のスコープ部を熱処理装置側面や粉体粒子輸送経路配管の点検口（不図示）から挿入し、融着状況を確認し、下記の基準で判断した。
Ａ：融着物が全く認められないレベル
Ｂ：融着物が僅かに認められるが、運転上支障のないレベル
Ｃ：融着が認められるが、運転上支障のないレベル
Ｄ：融着が認められ、運転ができなくなるレベル
Ｅ：大きな融着物が認められ、運転ができなくレベル
<Evaluation of heat treatment equipment for fusion>
After operating for 1 hour under the conditions of each example, the supply of the powder particles B for toner was stopped, and the scope part of the industrial videoscope “IPLEX SA II R” (manufactured by Olympus Corporation) It was inserted from the inspection port (not shown) of the pipe, the fusing situation was confirmed, and the following criteria were used.
A: No fusion material is observed at all level B: Fused material is slightly recognized, but there is no operational trouble level C: Fusion is observed, but there is no operational trouble level D: Fusion is recognized, Level E that makes it impossible to drive: Level where large melted material is recognized and operation is not possible
＜ヒーターの電力量に対する評価＞
熱風発生手段のヒーターの電力量（ｋＷ）は、以下の基準で評価した。
Ａ：Ｉ＜７５
Ｂ：７５≦Ｉ＜７８
Ｃ：７８≦Ｉ＜８１
Ｄ：８１≦Ｉ＜８４
Ｅ：８４≦Ｉ
<Evaluation of heater energy>
The electric power (kW) of the heater of the hot air generating means was evaluated according to the following criteria.
A: I <75
B: 75 ≦ I <78
C: 78 ≦ I <81
D: 81 ≦ I <84
E: 84 ≦ I
これらの結果を表２にまとめた。 These results are summarized in Table 2.
〔実施例２〕
本実施例では、図５に示した熱処理装置と、図３の熱処理システムの熱処理装置２０を図５の熱処理装置に変えた熱処理システムを用いて、トナー用粉体粒子Ｂを熱処理した。この際、実施例１の運転条件１の熱風温度を１８０℃として、トナー用粉体粒子Ｂを熱処理し、平均円形度０．９６５のトナー用表面改質粉体粒子を得た。その時の条件を運転条件２とし、表１に示した。
[Example 2]
In this example, the toner powder particles B were heat-treated using the heat treatment apparatus shown in FIG. 5 and the heat treatment system in which the
なお、図５の熱処理装置は、図２の断面が円形状の柱状部材である規制手段１９と、略円錐状の熱風分配部材１４を無くし、更に出口部５の形状をストレート形状に改造したものである。
The heat treatment apparatus of FIG. 5 is obtained by eliminating the restricting
このとき得られたトナー用表面改質粉体粒子は、重量平均粒径（Ｄ４）が６．９μｍ、粒径４．０μｍ以下の粒子が２５．１個数％、粒径１０．０μｍ以上の粒子が４．２体積％であり、粗大な粒子が非常に少ないトナー用表面改質粉体粒子であった。また、このとき得られたトナー用表面改質粉体粒子の表面ワックス量の指標Ｐ１の値は、１．５６であり、非常に低い値であった。 The surface modified powder particles for toner thus obtained have a weight average particle diameter (D4) of 6.9 μm, 25.1% by number of particles having a particle diameter of 4.0 μm or less, and particles having a particle diameter of 10.0 μm or more. Was 4.2% by volume, and the particles were surface-modified powder particles for toner having very few coarse particles. Further, the value of the surface wax amount index P1 of the surface modified powder particles for toner obtained at this time was 1.56, which was a very low value.
次に、１時間の運転後、トナー用粉体粒子Ｂの供給を止め、融着状況を確認したところ、融着物が全く認められないレベルであった。 Next, after the operation for 1 hour, the supply of the toner powder particles B was stopped and the fusing condition was confirmed. As a result, no fused material was observed.
更に、この際のヒーター電力量は、７５ｋＷであり、実施例１よりも熱風温度を高くしたために電力量は上昇したが、低い値であった。 Furthermore, the amount of electric power of the heater at this time was 75 kW, and the amount of electric power increased because the hot air temperature was higher than that in Example 1, but the value was low.
これらの結果を表２にまとめた。 These results are summarized in Table 2.
〔実施例３〕
本実施例では、図５に示した熱処理装置と、図６の熱処理システムの熱処理装置２０を図５の熱処理装置に変えた熱処理システムを用いて、トナー用粉体粒子Ｂを熱処理した。この際の運転条件は、実施例２の運転条件２と同様にし、トナー用粉体粒子Ｂを熱処理し、平均円形度０．９６５のトナー用表面改質粉体粒子を得た。その時の条件を表１に示した。
Example 3
In this example, the toner powder particles B were heat-treated using the heat treatment apparatus shown in FIG. 5 and a heat treatment system in which the
なお、図６の熱処理システムは、図３の熱交換機１７と、循環冷媒１８を無くしたシステムである。
6 is a system in which the heat exchanger 17 and the circulating
このとき得られたトナー用表面改質粉体粒子は、重量平均粒径（Ｄ４）が６．９μｍ、粒径４．０μｍ以下の粒子が２５．３個数％、粒径１０．０μｍ以上の粒子が４．３体積％であり、粗大な粒子が非常に少ないトナー用表面改質粉体粒子であった。また、このとき得られたトナー用表面改質粉体粒子の表面ワックス量の指標Ｐ１の値は、１．５７であり、非常に低い値であった。 The surface-modified powder particles for toner thus obtained have a weight average particle diameter (D4) of 6.9 μm, 25.3% by number of particles having a particle diameter of 4.0 μm or less, and particles having a particle diameter of 10.0 μm or more. Was 4.3% by volume, and the particles were surface-modified powder particles for toner having very few coarse particles. The value of the surface wax amount index P1 of the surface modified powder particles for toner obtained at this time was 1.57, which was a very low value.
次に、１時間の運転後、トナー用粉体粒子Ｂの供給を止め、融着状況を確認したところ、融着物が全く認められないレベルであった。 Next, after the operation for 1 hour, the supply of the toner powder particles B was stopped and the fusing condition was confirmed. As a result, no fused material was observed.
更に、この際のヒーター電力量は７８ｋＷあり、熱交換機１７をなくしたため、電力量は上昇した。 Furthermore, the amount of electric power of the heater at this time was 78 kW, and since the heat exchanger 17 was eliminated, the amount of electric power increased.
これらの結果を表２にまとめた。 These results are summarized in Table 2.
〔実施例４〕
本実施例では、実施例３と同様の熱処理装置と熱処理システムで、トナー用粉体粒子Ｂを熱処理した。この際の運転条件は、実施例２の運転条件２の熱風温度を１９０℃、熱風流量を２３．５ｍ3／ｍｉｎとした。また、第三冷風の風量を４．０ｍ3／ｍｉｎに変えて、トナー用粉体粒子Ｂを熱処理し、平均円形度０．９６５のトナー用表面改質粉体粒子を得た。その時の条件を運転条件３として、表１に示した。
Example 4
In this example, the toner powder particles B were heat-treated with the same heat treatment apparatus and heat treatment system as in Example 3. The operating conditions at this time were a hot air temperature of 190 ° C. and a hot air flow rate of 23.5 m 3 / min in
このとき得られたトナー用表面改質粉体粒子は、重量平均粒径（Ｄ４）が７．０μｍ、粒径４．０μｍ以下の粒子が２５．０個数％、粒径１０．０μｍ以上の粒子が４．５体積％であり、粗大な粒子が非常に少ないトナー用表面改質粉体粒子であった。また、このとき得られたトナー用表面改質粉体粒子の表面ワックス量の指標Ｐ１の値は、１．５９であり、非常に低い値であった。 The surface modified powder particles for toner thus obtained have a weight average particle diameter (D4) of 7.0 μm, 25.0% by number of particles having a particle diameter of 4.0 μm or less, and particles having a particle diameter of 10.0 μm or more. Was 4.5% by volume, and it was surface-modified powder particles for toner with very few coarse particles. Further, the value of the surface wax amount index P1 of the surface modified powder particles for toner obtained at this time was 1.59, which was a very low value.
次に、１時間の運転後、トナー用粉体粒子Ｂの供給を止め、融着状況を確認したところ、粉体粒子輸送経路に融着物が僅かに認められるが、運転上支障のないレベルであった。更に、この際のヒーターの電力量は７８ｋＷであった。 Next, after the operation for 1 hour, the supply of the toner powder particles B was stopped and the fusing condition was confirmed. As a result, a slight amount of fusing material was observed in the powder particle transport route, but at a level that does not hinder the operation. there were. Furthermore, the electric energy of the heater at this time was 78 kW.
これらの結果を表２にまとめた。 These results are summarized in Table 2.
〔実施例５〕
本実施例では、実施例３と同様の熱処理装置と熱処理システムで、トナー用粉体粒子Ｂを熱処理した。この際の運転条件は、実施例４の運転条件３の熱風温度を２００℃、熱風流量を２０．５ｍ3／ｍｉｎとした。また、第三冷風の風量を３．５ｍ3／ｍｉｎに変えて、トナー用粉体粒子Ｂを熱処理し、平均円形度０．９６５のトナー用表面改質粉体粒子を得た。その時の条件を運転条件４として、表１に示した。
Example 5
In this example, the toner powder particles B were heat-treated with the same heat treatment apparatus and heat treatment system as in Example 3. The operating conditions at this time were a hot air temperature of 200 ° C. and a hot air flow rate of 20.5 m 3 / min in
このとき得られたトナー用表面改質粉体粒子は、重量平均粒径（Ｄ４）が７．１μｍ、粒径４．０μｍ以下の粒子が２４．８個数％、粒径１０．０μｍ以上の粒子が４．８体積％であり、粗大な粒子が非常に少ないトナー用表面改質粉体粒子であった。また、このとき得られたトナー用表面改質粉体粒子の表面ワックス量の指標Ｐ１の値は、１．６２であり、第三冷風の風量が小さくなったため、表面ワックス量の指標は上昇したが、低い値であった。 The surface-modified powder particles for toner thus obtained have a weight average particle diameter (D4) of 7.1 μm, particles having a particle diameter of 4.0 μm or less, 24.8% by number, and particles having a particle diameter of 10.0 μm or more. Was 4.8% by volume, and the number of coarse particles was surface-modified powder particles for toner. In addition, the value of the surface wax amount index P1 of the surface modified powder particles obtained at this time is 1.62, and the air volume of the third cold air is reduced, so the surface wax amount index is increased. However, it was a low value.
次に、１時間の運転後、トナー用粉体粒子Ｂの供給を止め、融着状況を確認したところ、粉体粒子輸送経路に融着物が僅かに認められるが、運転上支障のないレベルであった。更に、この際のヒーターの電力量は７９ｋＷであった。 Next, after the operation for 1 hour, the supply of the toner powder particles B was stopped and the fusing condition was confirmed. As a result, a slight amount of fusing material was observed in the powder particle transport route, but at a level that does not hinder the operation. there were. Furthermore, the electric energy of the heater at this time was 79 kW.
これらの結果を表２にまとめた。 These results are summarized in Table 2.
〔実施例６〕
本実施例では、実施例３と同様の熱処理装置と熱処理システムで、トナー用粉体粒子Ｂを熱処理した。
Example 6
In this example, the toner powder particles B were heat-treated with the same heat treatment apparatus and heat treatment system as in Example 3.
この際の運転条件は、実施例５の運転条件４の熱風温度を２０５℃、第一冷風の温度を−２０℃に変えて、トナー用粉体粒子Ｂを熱処理し、平均円形度０．９６５のトナー用表面改質粉体粒子を得た。その時の条件を運転条件５として、表１に示した。
The operating conditions at this time were as follows: the temperature of hot air in
このとき得られたトナー用表面改質粉体粒子は、熱処理温度が上昇したため、粗大な粒子がやや増加したものの、重量平均粒径（Ｄ４）が７．２μｍ、粒径４．０μｍ以下の粒子が２４．７個数％、粒径１０．０μｍ以上の粒子が５．１体積％であり、粗大な粒子が少ないトナー用表面改質粉体粒子であった。また、このとき得られたトナー用表面改質粉体粒子の表面ワックス量の指標Ｐ１の値は、１．６５であり、低い値であった。 The surface-modified powder particles for toner thus obtained had a weight average particle diameter (D4) of 7.2 μm and a particle diameter of 4.0 μm or less, although the coarse particles increased slightly due to an increase in the heat treatment temperature. 24.7% by number, particles having a particle size of 10.0 μm or more were 5.1% by volume, and the surface modified powder particles for toner were few coarse particles. Further, the value of the surface wax amount index P1 of the surface modified powder particles for toner obtained at this time was 1.65, which was a low value.
次に、１時間の運転後、トナー用粉体粒子Ｂの供給を止め、融着状況を確認したところ、装置内と粉体粒子輸送経路に融着物が僅かに認められるが、運転上支障のないレベルであった。更に、この際のヒーターの電力量は８０ｋＷであった。 Next, after the operation for 1 hour, the supply of the toner powder particles B was stopped and the fusing condition was confirmed. As a result, a slight amount of fused material was observed in the apparatus and in the powder particle transport route, but this hindered the operation. There was no level. Furthermore, the electric energy of the heater at this time was 80 kW.
これらの結果を表２にまとめた。 These results are summarized in Table 2.
〔実施例７〕
本実施例では、実施例３と同様の熱処理装置と熱処理システムで、トナー用粉体粒子Ｂを熱処理した。この際の運転条件は、実施例５の運転条件４の熱風温度を１９５℃、熱風流量を２１．０ｍ3／ｍｉｎとし、第一冷風の温度を１４℃に変えて、トナー用粉体粒子Ｂを熱処理し、平均円形度０．９６５のトナー用表面改質粉体粒子を得た。その時の条件を運転条件６として、表１に示した。
Example 7
In this example, the toner powder particles B were heat-treated with the same heat treatment apparatus and heat treatment system as in Example 3. The operating conditions in this case were as follows: the temperature of hot air in
このとき得られたトナー用表面改質粉体粒子は、重量平均粒径（Ｄ４）が７．４μｍ、粒径４．０μｍ以下の粒子が２４．３個数％、粒径１０．０μｍ以上の粒子が６．８体積％であり、粗大な粒子が少ないトナー用表面改質粉体粒子であった。また、このとき得られたトナー用表面改質粉体粒子の表面ワックス量の指標Ｐ１の値は、１．７０であり、低い値であった。 The surface-modified powder particles for toner thus obtained have a weight average particle size (D4) of 7.4 μm, particles having a particle size of 4.0 μm or less, 24.3% by number, and particles having a particle size of 10.0 μm or more. Was 6.8% by volume, and it was surface-modified powder particles for toner with few coarse particles. The value of the surface wax amount index P1 of the surface modified powder particles for toner obtained at this time was 1.70, which was a low value.
次に、１時間の運転後、トナー用粉体粒子Ｂの供給を止め、融着状況を確認したところ、装置内と粉体粒子輸送経路に融着物が認められるが、運転上支障のないレベルであった。更に、この際のヒーターの電力量は８０ｋＷであった。 Next, after the operation for 1 hour, the supply of the toner powder particles B was stopped and the fusing condition was confirmed. As a result, a fused product was observed in the apparatus and in the powder particle transport route, but there was no problem in operation. Met. Furthermore, the electric energy of the heater at this time was 80 kW.
これらの結果を表２にまとめた。 These results are summarized in Table 2.
〔実施例８〕
本実施例では、実施例３と同様の熱処理装置と熱処理システムで、トナー用粉体粒子Ｂを熱処理した。この際の運転条件は、実施例７の運転条件６の第二、第三冷風の温度を−２９℃に変えて、トナー用粉体粒子Ｂを熱処理し、平均円形度０．９６５のトナー用表面改質粉体粒子を得た。その時の条件を運転条件７として、表１に示した。
Example 8
In this example, the toner powder particles B were heat-treated with the same heat treatment apparatus and heat treatment system as in Example 3. The operating conditions at this time were as follows: the temperature of the second and third cold air in
このとき得られたトナー用表面改質粉体粒子は、重量平均粒径（Ｄ４）が７．５μｍ、粒径４．０μｍ以下の粒子が２４．０個数％、粒径１０．０μｍ以上の粒子が７．２体積％であり、粗大な粒子が少ないトナー用表面改質粉体粒子であった。また、このとき得られたトナー用表面改質粉体粒子の表面ワックス量の指標Ｐ１の値は、１．６６であり、低い値であった。 The surface-modified powder particles for toner thus obtained have a weight average particle diameter (D4) of 7.5 μm, particles having a particle diameter of 4.0 μm or less, 24.0% by number, and particles having a particle diameter of 10.0 μm or more. The toner was surface modified powder particles for toner with 7.2% by volume and few coarse particles. Further, the value of the surface wax amount index P1 of the surface modified powder particles for toner obtained at this time was 1.66, which was a low value.
次に、１時間の運転後、トナー用粉体粒子Ｂの供給を止め、融着状況を確認したところ、装置内に融着物が認められるが、運転上支障のないレベルであった。更に、この際のヒーターの電力量は８０ｋＷであった。 Next, after the operation for 1 hour, the supply of the toner powder particles B was stopped and the fusing condition was confirmed. As a result, a fused product was observed in the apparatus, but it was at a level that did not hinder the operation. Furthermore, the electric energy of the heater at this time was 80 kW.
これらの結果を表２にまとめた。 These results are summarized in Table 2.
〔実施例９〕
本実施例では、実施例３と同様の熱処理装置と熱処理システムで、トナー用粉体粒子Ｂを熱処理した。この際の運転条件は、実施例８の運転条件７の第二、第三冷風の温度を０℃に変えて、トナー用粉体粒子Ｂを熱処理し、平均円形度０．９６５のトナー用表面改質粉体粒子を得た。その時の条件を運転条件８として、表１に示した。
Example 9
In this example, the toner powder particles B were heat-treated with the same heat treatment apparatus and heat treatment system as in Example 3. The operating conditions at this time were as follows. The temperature of the second and third cold air in
このとき得られたトナー用表面改質粉体粒子は、重量平均粒径（Ｄ４）が７．７μｍ、粒径４．０μｍ以下の粒子が２３．７個数％、粒径１０．０μｍ以上の粒子が１０．５体積％であり、粗大な粒子が少ないトナー用表面改質粉体粒子であった。また、このとき得られたトナー用表面改質粉体粒子の表面ワックス量の指標Ｐ１の値は、１．７４であり、低い値であった。 The surface-modified powder particles for toner thus obtained have a weight average particle diameter (D4) of 7.7 μm, particles having a particle diameter of 4.0 μm or less, 23.7% by number, and particles having a particle diameter of 10.0 μm or more. Was 10.5% by volume, and it was surface-modified powder particles for toner with few coarse particles. Further, the value of the surface wax amount index P1 of the surface modified powder particles for toner obtained at this time was 1.74, which was a low value.
次に、１時間の運転後、トナー用粉体粒子Ｂの供給を止め、融着状況を確認したところ、装置内と粉体粒子輸送経路に融着物が認められるが、運転上支障のないレベルであった。更に、この際のヒーターの電力量は８０ｋＷであった。 Next, after the operation for 1 hour, the supply of the toner powder particles B was stopped and the fusing condition was confirmed. As a result, a fused product was observed in the apparatus and in the powder particle transport route, but there was no problem in operation. Met. Furthermore, the electric energy of the heater at this time was 80 kW.
これらの結果を表２にまとめた。 These results are summarized in Table 2.
〔実施例１０〕
本実施例では、実施例３と同様の熱処理装置と熱処理システムで、トナー用粉体粒子Ｂを熱処理した。この際の運転条件は、実施例９の運転条件８の第一、第二、第三冷風の温度を１５℃に変えて、トナー用粉体粒子Ｂを熱処理し、平均円形度０．９６５のトナー用表面改質粉体粒子を得た。その時の条件を運転条件９として、表１に示した。
Example 10
In this example, the toner powder particles B were heat-treated with the same heat treatment apparatus and heat treatment system as in Example 3. The operating conditions at this time were such that the temperature of the first, second, and third cold air in
このとき得られたトナー用表面改質粉体粒子は、重量平均粒径（Ｄ４）が８．０μｍ、粒径４．０μｍ以下の粒子が２３．４個数％、粒径１０．０μｍ以上の粒子が１２．３体積％であった。また、このとき得られたトナー用表面改質粉体粒子の表面ワックス量の指標Ｐ１の値は、１．８１であった。 The surface modified powder particles obtained at this time are particles having a weight average particle diameter (D4) of 8.0 μm, 23.4% by number of particles having a particle diameter of 4.0 μm or less, and particles having a particle diameter of 10.0 μm or more. Was 12.3% by volume. Further, the index P1 of the surface wax amount of the surface modified powder particles for toner obtained at this time was 1.81.
次に、１時間の運転後、トナー用粉体粒子Ｂの供給を止め、融着状況を確認したところ、装置内と粉体粒子輸送経路に融着物が認められるが、運転上支障のないレベルであった。更に、この際のヒーターの電力量は８０ｋＷであった。 Next, after the operation for 1 hour, the supply of the toner powder particles B was stopped and the fusing condition was confirmed. As a result, a fused product was observed in the apparatus and in the powder particle transport route, but there was no problem in operation. Met. Furthermore, the electric energy of the heater at this time was 80 kW.
これらの結果を表２にまとめた。 These results are summarized in Table 2.
〔比較例１〕
本比較例では、図７に示した熱処理装置と図８に示した熱処理システムで、トナー用粉体粒子Ｂを熱処理した。
[Comparative Example 1]
In this comparative example, the toner powder particles B were heat-treated with the heat treatment apparatus shown in FIG. 7 and the heat treatment system shown in FIG.
本比較例で用いた図７の熱処理装置では、粉体粒子供給手段２は、その上流に旋回室（不図示）を具備しているため、トナー用粉体粒子Ｂは旋回しながら熱処理室１に導入される。導入されたトナー用粉体粒子Ｂは、熱風供給手段３からトナー用粉体粒子Ｂと同方向に旋回しながら供給される熱風により、熱処理される。 In the heat treatment apparatus of FIG. 7 used in this comparative example, the powder particle supply means 2 has a swirl chamber (not shown) upstream thereof, so that the toner powder particles B swirl while the heat treatment chamber 1 is swung. To be introduced. The introduced toner powder particles B are heat-treated by hot air supplied from the hot air supply means 3 while rotating in the same direction as the toner powder particles B.
また、本比較例の熱処理装置では、冷風の供給方法は、第一冷風が、第一冷風供給手段４から接線方向より旋回しながら吹き込まれ、垂直案内羽根、及び冷却規制板（いずれも不図示）によって熱処理室軸中心方向に沿って垂直スリット状に吹き出される。また、第二の冷風供給手段６から、冷風を旋回させながら導入することにより、熱処後の表面改質粒子を冷却する。 Further, in the heat treatment apparatus of this comparative example, the first cold air is blown from the first cold air supply means 4 while turning from the tangential direction, and the vertical guide vane and the cooling regulation plate (both not shown) ) Is blown out in the form of a vertical slit along the axial center direction of the heat treatment chamber. Further, by introducing the cold air from the second cold air supply means 6 while turning it, the surface-modified particles after the heat treatment are cooled.
尚、本比較例の熱処理装置では、装置外周部にジャケット構造が設けられており、冷却水入口２１から冷媒が導入され、冷却水出口２２から排出される。
In the heat treatment apparatus of this comparative example, a jacket structure is provided on the outer periphery of the apparatus, and the refrigerant is introduced from the cooling
更に、本比較例での粉体粒子回収手段７は、サイクロンとした。 Further, the powder particle recovery means 7 in this comparative example is a cyclone.
この際の運転条件は、トナー用粉体粒子Ｂの処理量（ｋｇ／ｈ）が１２０ｋｇ／ｈ、高圧エア供給ノズルから供給されるインジェクションエア流量が、１．５ｍ3／ｍｉｎであった。 The operating conditions at this time were a processing amount (kg / h) of the powder particles B for toner of 120 kg / h, and a flow rate of injection air supplied from the high-pressure air supply nozzle was 1.5 m 3 / min.
また、熱風の温度は、３１０℃、熱風の風量は１６ｍ3／ｍｉｎであった。 The hot air temperature was 310 ° C., and the hot air flow rate was 16 m 3 / min.
本比較例の装置構成では、原料の分散気流によって加熱気流が冷却されてしまうため、トナーの球形化に必要以上の熱量をかけなくてはならず、処理温度が高くなっている。 In the apparatus configuration of this comparative example, since the heated air stream is cooled by the dispersed air stream of the raw material, an amount of heat more than necessary for spheroidizing the toner must be applied, and the processing temperature is high.
更に、第一、第二冷風の温度を１５℃とし、第一、第二冷風の風量をそれぞれ、８ｍ3／ｍｉｎ、４．５ｍ3／ｍｉｎとした。 Moreover, first, the temperature of the second cold air and 15 ° C., first, the air volume of the second cold air respectively, was 8m 3 /min,4.5m 3 / min.
上記条件で、トナー用粉体粒子Ｂを熱処理し、平均円形度０．９６５のトナー用表面改質粉体粒子を得た。この時の条件を運転条件１０とし、表１に示した。
Under the above conditions, the toner powder particles B were heat-treated to obtain toner surface modified powder particles having an average circularity of 0.965. The conditions at this time were set as operating
このとき得られたトナー用表面改質粉体粒子は、重量平均粒径（Ｄ４）が８．８μｍ、粒径４．０μｍ以下の粒子が２１．２個数％、粒径１０．０μｍ以上の粒子が２２．６体積％であり、熱風の処理温度が高いため、粗粉量が非常に多い結果となった。 The surface modified powder particles for toner thus obtained have a weight average particle size (D4) of 8.8 μm, 21.2% by number of particles having a particle size of 4.0 μm or less, and particles having a particle size of 10.0 μm or more. Was 22.6% by volume and the treatment temperature of hot air was high, resulting in a very large amount of coarse powder.
また、このとき得られたトナー用表面改質粉体粒子の表面ワックス量の指標Ｐ１の値は、２．１５であり、得られたトナー用表面改質粉体粒子の表面ワックス量は非常に多くなっていた。 Further, the index value P1 of the surface wax amount of the toner surface modified powder particles obtained at this time is 2.15, and the surface wax amount of the obtained toner surface modified powder particles is very high. It was a lot.
これは、図８の熱処理システムでは、第三冷風供給手段を持たないため、熱処理されたトナー用表面改質粉体粒子が搬送経路を通り、回収手段７に送られるまでの間に粉体粒子の表面ワックスが粉体粒子の表面に染み出したためであると考えられる。 This is because the heat treatment system of FIG. 8 does not have the third cold air supply means, so that the heat-treated surface modified powder particles for toner pass through the transport path and are sent to the collection means 7 until the powder particles are sent. This is thought to be because the surface wax exuded on the surface of the powder particles.
次に、本比較例で融着状況を確認したところ、熱風の処理温度が高いため、大きな融着物が認められ、１時間の運転ができないレベルであった。 Next, when the fusion situation was confirmed in this comparative example, since the hot air treatment temperature was high, a large fusion product was recognized and it was at a level where it could not be operated for 1 hour.
更に、本比較例では、熱風の処理温度が高いため、この際のヒーターの電力量は１３０ｋＷであり、非常に高い値となった。 Furthermore, in this comparative example, since the processing temperature of the hot air is high, the power amount of the heater at this time is 130 kW, which is a very high value.
これらの結果を表２にまとめた。 These results are summarized in Table 2.
〔比較例２〕
本比較例では、図１、２に示した熱処理装置と、図３の熱処理システムを用いて、トナー用粉体粒子Ｂを熱処理した。この際の運転条件は実施例１の運転条件１の第三冷風流量を３．０ｍ3／ｍｉｎとした以外は運転条件１と同様にし、トナー用粉体粒子Ｂを熱処理し、平均円形度０．９６５のトナー用表面改質粉体粒子を得た。その時の条件を運転条件１１とし、表１に示した。
[Comparative Example 2]
In this comparative example, the powder particles B for toner were heat-treated using the heat treatment apparatus shown in FIGS. 1 and 2 and the heat treatment system shown in FIG. The operating conditions at this time were the same as in operating condition 1 except that the third cold air flow rate in operating condition 1 of Example 1 was set to 3.0 m 3 / min. 965 surface modified powder particles for toner were obtained. The conditions at that time were designated as operating
この際のヒーター電力量は、７０ｋＷであり、非常に低い値であった。 The heater power amount at this time was 70 kW, which was a very low value.
しかし、このとき得られたトナー用表面改質粉体粒子は、重量平均粒径（Ｄ４）が８．２μｍ、粒径４．０μｍ以下の粒子が２３．１個数％、粒径１０．０μｍ以上の粒子が１５．２体積％であり、粗大な粒子が多いトナー用表面改質粉体粒子であった。また、このとき得られたトナー用表面改質粉体粒子の表面ワックス量の指標Ｐ１の値は、１．９７であり高い値であった。 However, the surface-modified powder particles for toner obtained at this time have a weight average particle diameter (D4) of 8.2 μm, 23.1% by number of particles having a particle diameter of 4.0 μm or less, and a particle diameter of 10.0 μm or more. The surface modified powder particles for toner were 15.2% by volume, and there were many coarse particles. Further, the value of the surface wax amount index P1 of the surface modified powder particles for toner obtained at this time was 1.97, which was a high value.
次に、本比較例で融着状況を確認したところ、第三冷風の流量が少なく、熱風流量が多いため、融着物が認められ、１時間の運転ができないレベルであった。 Next, when the fusing situation was confirmed in this comparative example, the flow rate of the third cold air was small and the hot air flow rate was large, so that a fused material was recognized and the operation for 1 hour was impossible.
これらの結果を表２にまとめた。 These results are summarized in Table 2.
１：粉体粒子の熱処理が行われる処理室、２：粉体粒子供給手段、３：熱風供給手段、４：第一冷風供給手段、５：出口部、６：第二冷風供給手段、７：粉体粒子回収手段、８：粉体輸送経路、９：第三冷風供給手段、１０：熱風旋回部材、１１：熱風旋回部材のブレード、１２：押込みブロワー、１３：熱風発生手段、１４：略円錐状の熱風分配部材、１５：第一冷風発生手段、１６：第二、第三冷風発生手段、１７：熱交換機、１８：循環冷媒、１９：断面が円形状の柱状部材である規制手段、２０：熱処理装置、２１：冷却水入口、２２：冷却水出口 1: processing chamber in which heat treatment of powder particles is performed, 2: powder particle supply means, 3: hot air supply means, 4: first cold air supply means, 5: outlet, 6: second cold air supply means, 7: Powder particle recovery means, 8: powder transport route, 9: third cold air supply means, 10: hot air swirling member, 11: blade of hot air swirling member, 12: pusher blower, 13: hot air generating means, 14: substantially cone Shaped hot air distribution member, 15: first cold air generating means, 16: second and third cold air generating means, 17: heat exchanger, 18: circulating refrigerant, 19: regulating means which is a columnar member having a circular cross section, 20 : Heat treatment device, 21: Cooling water inlet, 22: Cooling water outlet
Claims (5)
該熱処理システムは、
（１）該粉体粒子の熱処理が行われる処理室と、
（２）該粉体粒子を該処理室に供給する粉体粒子供給手段と、
（３）熱風を該処理室内に供給する熱風供給手段と、
（４）冷風を該処理室内に供給する第一冷風供給手段と、
（５）該処理室の出口部を冷却する第二冷風供給手段と、
（６）該出口部より排出された粉体粒子を回収する回収手段と、
（７）該出口部より排出された粉体粒子を該回収手段まで搬送する経路と、
（８）該経路へ導入され、該経路及び／または、該回収手段を冷却する第三冷風供給手段と
を有し、
該熱風供給手段は、熱風を該処理室内において螺旋状に旋回させるための旋回部材を具備し、該処理室の内周面に沿って旋回させるように熱風を供給する手段であり、
該粉体粒子供給手段、該第一冷風供給手段、及び該第二冷風供給手段は、該処理室外周部に設けられており、
該粉体粒子供給手段から供給される粉体粒子、該第一冷風供給手段から供給される第一冷風、及び該第二冷風供給手段から供給される第二冷風は、該処理室の内周面に沿って、該熱風の旋回方向と同方向に供給され、
該第一冷風供給手段及び該第二冷風供給手段は、該粉体粒子供給手段より下流側に位置し、該第一冷風供給手段は該第二冷風供給手段よりも該粉体粒子供給手段側に設けられており、
該熱風の風量Ｑh（ｍ3／ｍｉｎ．）と、該第三冷風の風量Ｑr3（ｍ3／ｍｉｎ．）との関係が、下記の関係を満たすことを特徴とするトナーの製造方法。
Ｑh≦６×Ｑr3（ｍ3／ｍｉｎ．） A toner manufacturing method including a heat treatment step of heat-treating powder particles containing a binder resin, a colorant, and a wax using a heat treatment system,
The heat treatment system
(1) a processing chamber in which heat treatment of the powder particles is performed;
(2) Powder particle supply means for supplying the powder particles to the processing chamber;
(3) hot air supply means for supplying hot air into the processing chamber;
(4) first cold air supply means for supplying cold air into the processing chamber;
(5) second cold air supply means for cooling the outlet of the processing chamber;
(6) a recovery means for recovering the powder particles discharged from the outlet portion;
(7) a path for conveying the powder particles discharged from the outlet to the recovery means;
(8) having a third cold air supply means that is introduced into the path and cools the path and / or the recovery means;
The hot air supply means includes a swirling member for swirling the hot air in a spiral shape in the processing chamber, and supplies the hot air so as to swirl along the inner peripheral surface of the processing chamber.
The powder particle supply means, the first cold air supply means, and the second cold air supply means are provided on the outer peripheral portion of the processing chamber,
The powder particles supplied from the powder particle supply means, the first cold air supplied from the first cold air supply means, and the second cold air supplied from the second cold air supply means are the inner circumference of the processing chamber. Supplied along the surface in the same direction as the swirling direction of the hot air,
The first cold air supply means and the second cold air supply means are located downstream of the powder particle supply means, and the first cold air supply means is closer to the powder particle supply means than the second cold air supply means. It is provided in
A toner production method, wherein a relationship between an air volume Q h (m 3 / min.) Of the hot air and an air volume Q r3 (m 3 / min.) Of the third cold air satisfies the following relationship.
Q h ≦ 6 × Q r3 (m 3 / min.)
−２０≦Ｔr1＜１５（℃）
−３０≦Ｔr3≦０（℃）
Ｔr3＝Ｔr2＜Ｔr1（℃） In the heat treatment system, the relationship between the temperature T r1 (° C.) of the first cold air, the temperature T r2 (° C.) of the second cold air, and the temperature T r3 (° C.) of the third cold air is expressed by the following equation: The toner production method according to claim 1, wherein:
−20 ≦ T r1 <15 (° C.)
-30 ≦ T r3 ≦ 0 (℃)
T r3 = T r2 <T r1 (° C)
Ｑr1≦２Ｑr3（ｍ3／ｍｉｎ．） In the heat treatment system, the relationship between the air volume Q r1 (m 3 / min.) Of the first cold air and the air volume Q r3 (m 3 / min.) Of the third air is expressed by the following equation. The method for producing a toner according to claim 1, wherein the toner is a toner.
Q r1 ≦ 2Q r3 (m 3 / min.)
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