JP2022048410A - Thermal spheroidizing device and toner manufacturing method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、電子写真方式、静電記録方式、静電印刷方式、トナージェット方式に用いられるトナー製造方法に関する。 The present invention relates to a toner manufacturing method used in an electrophotographic method, an electrostatic recording method, an electrostatic printing method, and a toner jet method.
近年、電子写真方式のフルカラー複写機が広く普及し、印刷市場への適用も始まっている。印刷市場では、幅広いメディア（紙種）に対応しながら、高速、高画質、高い生産性が要求されるようになってきている。トナーにおいては、小粒径かつ粒度分布がシャープなトナーによる帯電性の安定化などにより、現像性や転写性が安定化し、高画質化を図ることができる。
一般的な、トナー粒子の製造方法として溶融混練粉砕法が知られている。具体的には、結着樹脂、色材、離型剤などのトナー構成材料を溶融混練し、冷却固化した後、混練物を粉砕手段により微細化しトナー粒子を得る手法であり、その後、必要に応じて所望の粒度分布に分級したり、流動化剤などを添加したりして、トナーを製造する。
混練物の粉砕手段として各種粉砕装置が用いられるが、被粉砕物の投入口および排出口を有するケーシング内に、中心回転軸に支持され、外周面に複数の凸部と凹部とを有する回転子と、この回転子の外側に、この回転子の外周面と所定の間隙を設けて配置され、その内周面に複数の凸部と凹部とを有する固定子とを備え、投入口から排出口を流れる気流にのって回転子と固定子とが対抗する処理部を被粉砕物が通過する際に、回転子もしくは固定子の凸部もしくは凹部に衝突することで被粉砕物を粉砕する機械式粉砕装置（特許文献１）などが知られている。
また、トナーの現像性などの向上のために、熱処理によるトナー粒子の球形化が行われている。熱処理によりトナー粒子を溶融し球形化する技術としては、原料である粉体粒子を分散させるための旋回機構と、分散された粉体原料をその内側から加熱する加熱機構を持つ熱処理装置が提案されている（特許文献２）。
しかしこの装置構成でトナー用粉体粒子を熱処理する場合、原料の分散気流と加熱気流がお互いに逆の旋回方向となる。このため粉体粒子の処理量を増加させると、粉体粒子が互いに衝突し合一し粗大粒子になる場合や、装置内で生じる気流の乱れによって装置の天面や壁面に粉体粒子が付着し融着物が生じる場合があった。
これに対し、熱風を旋回して供給するための旋回部材を装置内に具備させることでトナー用粉体粒子同士の衝突を抑制する熱処理装置が提案されている（特許文献３）。
In recent years, electrophotographic full-color copiers have become widespread and have begun to be applied to the printing market. In the printing market, high speed, high image quality, and high productivity are required while supporting a wide range of media (paper types). In the toner, the developability and transferability are stabilized by stabilizing the chargeability of the toner with a toner having a small particle size and a sharp particle size distribution, and high image quality can be achieved.
A melt-kneading pulverization method is known as a general method for producing toner particles. Specifically, it is a method in which toner constituent materials such as a binder resin, a coloring material, and a mold release agent are melt-kneaded, cooled and solidified, and then the kneaded product is finely divided by a pulverizing means to obtain toner particles. Toner is produced by classifying the toner into a desired particle size distribution or adding a fluidizing agent or the like.
Various crushing devices are used as crushing means for the kneaded material, and a rotor supported by a central rotation shaft and having a plurality of protrusions and recesses on the outer peripheral surface in a casing having an input port and a discharge port for the object to be crushed. And, on the outside of the rotor, a stator having a predetermined gap with the outer peripheral surface of the rotor is provided, and a stator having a plurality of convex portions and concave portions is provided on the inner peripheral surface thereof. A machine that crushes the object to be crushed by colliding with the convex or concave portion of the rotor or stator when the object to be crushed passes through the processing section where the rotor and stator oppose each other in the airflow flowing through the rotor. A formula crusher (Patent Document 1) and the like are known.
Further, in order to improve the developability of the toner, the toner particles are sphericalized by heat treatment. As a technique for melting and sphericalizing toner particles by heat treatment, a heat treatment device having a swirling mechanism for dispersing powder particles as a raw material and a heating mechanism for heating the dispersed powder raw material from the inside has been proposed. (Patent Document 2).
However, when the powder particles for toner are heat-treated with this apparatus configuration, the dispersed airflow and the heated airflow of the raw materials are in opposite swirling directions. For this reason, when the processing amount of powder particles is increased, the powder particles collide with each other and coalesce into coarse particles, or the powder particles adhere to the top surface or wall surface of the device due to the turbulence of the air flow generated in the device. In some cases, splinters were formed.
On the other hand, there has been proposed a heat treatment apparatus for suppressing collision between toner powder particles by equipping the apparatus with a swirling member for swirling and supplying hot air (Patent Document 3).
上述の通り、高画質化のためにトナーの小粒径化が求められている。トナー原料の混合物を溶融混練後、粉砕処理を行った後、粒度調整のために分級処理したトナー用粉体粒子を熱球形化処理するトナーの工程において、トナー用粉体粒子の平均粒径よりも熱球形化処理後のトナーの平均粒径が大きくなってしまうことが知られており、この平均粒径の増加幅は、トナー用粉体粒子が小粒径であるほど顕著になる。この要因は定かではないが、粒子が気流により搬送される際、小粒径成分が大粒径成分の表層に付着し、熱球形化の際、トナー原料の主成分である樹脂同士が融着するため粒径が大粒径側にシフトするものと考えられる。
本発明の目的は、上記の如き問題点を解決し、熱球形化処理前後の粒径が増加することを抑制する樹脂粒子の熱球形化装置及び、熱球形化処理前後の粒径が増加することを抑制するトナーの製造方法を提供することにある。
As described above, it is required to reduce the particle size of the toner in order to improve the image quality. From the average particle size of the powder particles for toner in the process of the toner, which heat-sphericizes the powder particles for toner that have been classified for grain size adjustment after melting and kneading the mixture of toner raw materials. However, it is known that the average particle size of the toner after the thermal spheroidization treatment becomes large, and the increase width of the average particle size becomes more remarkable as the powder particles for toner have a smaller particle size. Although the cause of this is not clear, when the particles are transported by the air flow, the small particle size components adhere to the surface layer of the large particle size components, and when the particles are formed into a thermal sphere, the resins that are the main components of the toner raw material are fused together. Therefore, it is considered that the particle size shifts to the larger particle size side.
An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems, to suppress the increase in the particle size before and after the thermal spheroidization treatment, and to increase the particle size before and after the thermal spheroidization treatment. It is an object of the present invention to provide the manufacturing method of the toner which suppresses this.
本発明は、微粒子供給装置、熱処理装置、およびイオナイザーを有する粒子熱球形化装置であって、
該微粒子供給装置は、インジェクションエアーにより樹脂微粒子を搬送し、該熱処理装置に樹脂微粒子を供給する装置であり、
該熱処理装置は、供給された樹脂微粒子を、気流内において熱処理することで球形化する装置であり、
該微粒子供給装置によって該樹脂微粒子が該熱処理装置まで搬送される流路内にイオンを供給するように、該イオナイザーが設けられていることを特徴とする樹脂微粒子熱球形化装置に関する。
また、本発明は、微粒子供給装置、熱処理装置、およびイオナイザーを有する粒子熱球形化装置を用いるトナーの製造方法であって、
該微粒子供給装置を用いて、インジェクションエアーによりトナー前駆体粒子を搬送して、該熱処理装置にトナー前駆体粒子を供給し、
該熱処理装置を用いて、供給されたトナー前駆体粒子を気流内において熱処理し、球形化されたトナー粒子を得るものであり、
該微粒子供給装置によって該トナー前駆体粒子が該熱処理装置まで搬送される流路内において、該イオナイザーによりイオンが供給されることを特徴とするトナーの製造方法に関する。
The present invention is a particle heat spheroidizing device having a fine particle supply device, a heat treatment device, and an ionizer.
The fine particle supply device is a device that conveys resin fine particles by injection air and supplies the resin fine particles to the heat treatment device.
The heat treatment device is a device that spheres the supplied resin fine particles by heat treatment in an air flow.
The present invention relates to a resin fine particle thermal spheroidizing device, wherein the ionizer is provided so that ions are supplied into a flow path in which the resin fine particles are conveyed to the heat treatment device by the fine particle supply device.
Further, the present invention is a method for producing toner using a particle heat spheroidizing device having a fine particle supply device, a heat treatment device, and an ionizer.
Using the fine particle supply device, the toner precursor particles are conveyed by injection air, and the toner precursor particles are supplied to the heat treatment device.
Using the heat treatment apparatus, the supplied toner precursor particles are heat-treated in an air flow to obtain spherical toner particles.
The present invention relates to a method for producing a toner, which comprises supplying ions by the ionizer in a flow path in which the toner precursor particles are conveyed to the heat treatment apparatus by the fine particle supply device.
本発明によると、処理前後の平均粒径の変化を抑制することが出来る樹脂微粒子熱球形化装置を提供することができる。この要因に関しては定かではないが以下のように想定される。
熱球形化処理前後で、被処理物の粒径が大きくなってしまう要因は２つ想定できる。一つ目は、微粒子供給装置から熱処理装置に被処理物である微粒子が供給される際、搬送エアーから受ける搬送力はエアーを受ける粒子の投影面積に比例することから被処理物の粒径や円形度の違いにより搬送力にばらつきがあることや、搬送エアーが乱流を生じさせてしまい投入位置の微妙な差で、被処理物粒子が熱処理装置内部で、粒子ごとに速度差を持っており、これにより加熱中の粒子が衝突しあうことで融着し粒径が大きくなってしまうことである。２つ目は、微粒子供給装置から熱処理装置に被処理物である微粒子が供給される際、被処理微粒子が単一粒子になっておらず微粒子同士が付着し二次粒子を形成したまま熱処理装置内へ供給され、融着することで粒径が大きくなることである。前者の要因が主要因であれば、同一の円形度および同一の粒度分布半値幅をもつ微粒子であれば、平均粒径が小さくなるほど大粒径成分と小粒径成分のエアーを受ける投影面積の差は小さくなり、これに伴い微粒子平均径が小さいほど粒子同士の速度差は小さくなるため熱球形化後の粒径上昇が小さくなるものと思われる。しかし、被処理物は小粒径であるほど、熱球形化処理後の粒径上昇が大きい傾向があるため、後者の熱処理装置に被処理物が供給される際に、被処理微粒子が二次粒子を形成していることが熱球形化の主要因であるものと想定される。このため、供給時の微粒子の凝集を解し、一次粒子の状態で熱処理装置に供給すれば熱球形化後の粒径上昇を抑制できるものと思われる。微粒子供給装置のインジェクションエアーから受けるエネルギーや熱処理装置入口などに配置された分散部材などとの衝突などの力によって微粒子の凝集は、ある程度解砕されるものと思われるが、特に小粒径樹脂微粒子の熱球形化においては十分でないと考えられる。
これに対し、本発明者らの鋭意検討の結果、微粒子供給装置によって該樹脂微粒子が該熱処理装置まで搬送される流路内にイオンを供給するように、該イオナイザーが設けられていることを特徴とする熱球形化装置を用いる場合、熱球形後の粒径上昇を抑制できることを見出した。トナーの主成分である結着樹脂に用いられる樹脂として、ポリエステル樹脂、スチレン－アクリル酸共重合体、ポリオレフィン系樹脂などが知られているが、これらの樹脂の微粒子は粉砕等の処理工程において表面が帯電することが知られている。例えば低抵抗の金属酸化物粒子を高被覆率で樹脂表面に付着させることで低抵抗化する処理を行うことで、表面帯電を抑えることは可能であるが、表面電荷をドライビングフォースとする電子写真に用いるトナーの用途としては、過度な表面低抵抗化は適さない。このため、粉砕、分級などの処理ののちに熱球形化装置に供給されるトナー用粉体粒子は静電凝集しているものと考えられる。貯蔵中のトナー用粉体粒子にイオナイザーによりイオンを供給することで電荷をキャンセルし、静電凝集を抑制し熱球形化後の粒径上昇を抑制できると考えたが効果がみられなかった。一方、エアーによる搬送中のトナー用粉体粒子にイオナイザーによりイオンを供給した場合、熱球形化後の粒径上昇を抑制できることが確認された。インジェクションエアーによりトナー用粉体粒子がある程度解砕されたのちに、静電帯電サイトをキャンセルすることで効果が発現したと考えられる。
According to the present invention, it is possible to provide a resin fine particle thermal spheroidizing apparatus capable of suppressing a change in average particle size before and after treatment. Although it is not clear about this factor, it is assumed as follows.
Two factors can be assumed that the particle size of the object to be treated becomes large before and after the thermal spheroidization treatment. The first is that when the fine particles to be processed are supplied from the fine particle supply device to the heat treatment device, the transport force received from the transport air is proportional to the projected area of the particles receiving the air, so that the particle size of the object to be processed and the particle size of the object to be processed Due to the variation in transport force due to the difference in circularity and the slight difference in the charging position due to the turbulent flow of the transport air, the particles to be treated have a speed difference for each particle inside the heat treatment device. As a result, the particles being heated collide with each other and are fused to increase the particle size. The second is that when the fine particles to be treated are supplied from the fine particle supply device to the heat treatment device, the fine particles to be treated are not single particles but the fine particles adhere to each other to form secondary particles in the heat treatment device. The particle size is increased by being supplied inward and fused. If the former factor is the main factor, if the fine particles have the same circularity and the same particle size distribution half-value width, the smaller the average particle size, the larger the particle size component and the smaller particle size component will receive air. The difference becomes smaller, and as the average particle size of the fine particles becomes smaller, the speed difference between the particles becomes smaller, and it is considered that the increase in the particle size after the thermal sphere formation becomes smaller. However, the smaller the particle size of the object to be treated, the larger the increase in particle size after the thermal spheroidization treatment tends to occur. Therefore, when the object to be treated is supplied to the latter heat treatment apparatus, the fine particles to be treated are secondary. It is assumed that the formation of particles is the main cause of thermal sphere formation. Therefore, it is considered that if the agglomeration of the fine particles at the time of supply is resolved and the primary particles are supplied to the heat treatment apparatus, the increase in the particle size after the thermal sphere formation can be suppressed. It is thought that the agglomeration of fine particles will be crushed to some extent by the energy received from the injection air of the fine particle supply device and the force such as collision with the dispersion member arranged at the inlet of the heat treatment device, but especially the small particle size resin fine particles. It is considered that it is not enough for the thermal spheroidization of.
On the other hand, as a result of diligent studies by the present inventors, the ionizer is provided so as to supply ions into the flow path in which the resin fine particles are conveyed to the heat treatment device by the fine particle supply device. It has been found that when the thermal spheroidizing device is used, it is possible to suppress the increase in particle size after the thermal spheroidization. Polyester resin, styrene-acrylic acid copolymer, polyolefin resin and the like are known as resins used for the binder resin which is the main component of the toner, and the fine particles of these resins are surfaced in a treatment step such as pulverization. Is known to be charged. For example, it is possible to suppress surface charge by adhering low-resistance metal oxide particles to the resin surface at a high coverage rate to reduce the resistance, but electrophotographic photography in which the surface charge is used as the driving force. Excessive surface resistance reduction is not suitable for the use of toner used in the above. Therefore, it is considered that the powder particles for toner supplied to the thermal spheroidizing apparatus after the treatments such as pulverization and classification are electrostatically aggregated. It was thought that the charge could be canceled by supplying ions to the powder particles for toner in storage by an ionizer, electrostatic aggregation could be suppressed, and the increase in particle size after thermal spheroidization could be suppressed, but no effect was observed. On the other hand, it was confirmed that when ions were supplied to the toner powder particles being conveyed by air by an ionizer, the increase in particle size after thermal sphere formation could be suppressed. It is considered that the effect was exhibited by canceling the electrostatic charge site after the powder particles for toner were crushed to some extent by the injection air.
以下、本発明の実施形態について説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described.
本発明において、数値範囲を表す「○○以上××以下」や「○○～××」の記載は、特に断りのない限り、端点である下限及び上限を含む数値範囲を意味する。 In the present invention, the description of "○○ or more and XX or less" and "○○ to XX" indicating a numerical range means a numerical range including a lower limit and an upper limit which are end points, unless otherwise specified.
本発明は微粒子供給装置、熱処理装置、およびイオナイザーを有する粒子熱球形化装置であって、該微粒子供給装置は、インジェクションエアーにより樹脂微粒子（トナーの製造にあっては、トナー前駆体粒子）を搬送し、該熱処理装置に樹脂微粒子を供給する装置であり、該熱処理装置は、供給された樹脂微粒子を、気流内において熱処理することで球形化する装置であり、該微粒子供給装置によって該樹脂微粒子が該熱処理装置まで搬送される流路内にイオンを供給するように、該イオナイザーが設けられていることを特徴とする樹脂微粒子熱球形化装置であれば、ほかに制限を持たない。しかし、熱処理装置内部での樹脂融着の抑制や装置構成のスペースの観点から該熱球形化装置は、図１に示すような熱球形化装置であることが好ましい。 The present invention is a particle thermal spheroidizing device having a fine particle supply device, a heat treatment device, and an ionizer, and the fine particle supply device conveys resin fine particles (toner precursor particles in the production of toner) by injection air. It is a device that supplies resin fine particles to the heat treatment device, and the heat treatment device is a device that spheres the supplied resin fine particles by heat treatment in an air stream, and the resin fine particles are formed by the fine particle supply device. There are no other restrictions as long as it is a resin fine particle thermal spheroidizing apparatus characterized in that the ionizer is provided so as to supply ions into the flow path conveyed to the heat treatment apparatus. However, from the viewpoint of suppressing resin fusion inside the heat treatment device and the space of the device configuration, the heat spheroidizing device is preferably a heat spheroidizing device as shown in FIG.
図１の熱球形化装置は、樹脂微粒子の熱処理が行われる処理室６と、微粒子供給装置により搬送された該樹脂微粒子を、該処理室に供給するための原料供給手段１と、樹脂微粒子を熱処理するための熱風を該処理室に供給する熱風供給手段７と、熱処理された樹脂微粒子を冷却するための冷風を該処理室に供給する冷風供給手段８と、熱処理された樹脂微粒子を回収する回収手段１０を有し、該熱処理装置と該微粒子供給装置との間に、導入管３、及び該導入管の出口部に対向して設けられた分配部材を有しており、該分配部材は、導入管の出口部に対向する部分に突起状部材４が設けられており、更に該分配部材は該突起状部材を中心に該原料供給手段に向かう２以上の流路を有する供給管５を有するものである。
The thermal spheroidizing device of FIG. 1 comprises a processing chamber 6 in which heat treatment of resin fine particles is performed, a raw material supply means 1 for supplying the resin fine particles conveyed by the fine particle supply device to the processing chamber, and resin fine particles. The hot air supply means 7 for supplying hot air for heat treatment to the treatment chamber, the cold air supply means 8 for supplying cold air for cooling the heat-treated resin fine particles to the treatment chamber, and the heat-treated resin fine particles are collected. It has a recovery means 10, and has an
ここで、原料定量供給手段１により定量供給された粉体粒子は、圧縮気体流量調整手段２により調整されたインジェクションエアーによって、導入管３に導かれる。また、原料定量供給手段１と圧縮気体流量調整手段２とを、微粒子供給装置と称する。導入管３は、粉体粒子の供給方向が、鉛直方向となるように設置されている。導入管３を通過した粉体粒子は、該導入管の出口部に対向して設けられた円錐状の突起状部材４により均一に分散され、２以上の流路を有する供給管５に導かれ、熱処理が行われる処理室６に導かれる。尚、突起状部材４と供給管５とを有する部材を分配部材と称する。円錐状の突起物は、均一に分散できるものであればこの形状に限定されるものではなく、８角錐等の多面形状であってもよい。
Here, the powder particles quantitatively supplied by the raw material quantitative supply means 1 are guided to the
粉体粒子の供給方向が鉛直方向となるように設置された導入管を用いて粉体粒子を供給することで、配管内流速のばらつきの抑制が可能となる。そして、この状態で粉体粒子が分配部材によって瞬時に分配されることで、粉体粒子が均一に近い状態で処理室に供給される。圧縮気体調整手段より供給されるエアー流量は、０．１乃至１．０ｍ3／ｍｉｎの範囲内であることが好ましい。圧縮気体調整手段より供給されるエアー流量が上記の範囲内であれば、粉体粒子の分散が良好になり、熱処理装置の処理室で、粉体粒子が均一に近い状態で熱処理される。更に、粉体粒子供給口１４それぞれの近傍に設置された流量調整手段１５にて各流路への２次エアー導入量を調整することにより、各流路の粉体粒子の流量を調整することができる。
By supplying the powder particles using an introduction pipe installed so that the supply direction of the powder particles is in the vertical direction, it is possible to suppress variations in the flow velocity in the pipe. Then, in this state, the powder particles are instantly distributed by the distribution member, so that the powder particles are supplied to the processing chamber in a nearly uniform state. The air flow rate supplied from the compressed gas adjusting means is preferably in the range of 0.1 to 1.0 m 3 / min. When the air flow rate supplied from the compressed gas adjusting means is within the above range, the powder particles are well dispersed, and the powder particles are heat-treated in the processing chamber of the heat treatment apparatus in a nearly uniform state. Further, the flow rate of the powder particles in each flow path is adjusted by adjusting the amount of secondary air introduced into each flow path by the flow rate adjusting means 15 installed in the vicinity of each of the powder
粉体粒子を熱処理室へ導く流路は、２方向以上に分割される。その中でも、図６に示すように、供給管５は４以上の流路を有し、流路は突起状部材を中心に処理室の壁面に向かって放射状に広がっていることがより好ましい構成である。また、トナーの熱処理が行われる円筒形状の処理室６を持つ。
The flow path that guides the powder particles to the heat treatment chamber is divided into two or more directions. Among them, as shown in FIG. 6, it is more preferable that the
供給された粉体粒子を熱処理するための熱風は、図１に示す熱風供給手段７から供給される。処理室内に供給される熱風は、熱風供給手段７の出口部における温度が１００℃～３００℃であることが好ましい。１００℃未満の場合は、熱球形化が不十分な場合があり、３００℃超の場合は、出口部において樹脂粒子が融着し、壁部に付着してしまうなどの弊害が顕著となる。 The hot air for heat-treating the supplied powder particles is supplied from the hot air supply means 7 shown in FIG. The temperature of the hot air supplied to the processing chamber at the outlet of the hot air supply means 7 is preferably 100 ° C to 300 ° C. If the temperature is lower than 100 ° C., the thermal spheroidization may be insufficient, and if the temperature exceeds 300 ° C., the resin particles are fused at the outlet portion and adhere to the wall portion.
更に熱処理された粉体粒子は冷風供給手段８から供給される冷風によって冷却される。冷風供給手段８から供給される温度は－２０℃乃至３０℃であることが好ましい。冷風の温度が上記の範囲内であれば、粉体粒子を効率的に冷却することができ、粉体粒子の均一な球形化処理を阻害することなく、粉体粒子の融着を抑制することができる。 Further, the heat-treated powder particles are cooled by the cold air supplied from the cold air supply means 8. The temperature supplied from the cold air supply means 8 is preferably −20 ° C. to 30 ° C. When the temperature of the cold air is within the above range, the powder particles can be efficiently cooled, and the fusion of the powder particles can be suppressed without impeding the uniform spheroidizing treatment of the powder particles. Can be done.
次に、冷却された粉体粒子は、処理室の下端にある回収手段１０によって回収される。なお、回収手段の先にはブロワー（不図示）が設けられ、ブロワーによる吸引によって搬送される構成となっている。 Next, the cooled powder particles are recovered by the recovery means 10 at the lower end of the processing chamber. A blower (not shown) is provided at the tip of the collection means, and the blower is used for suction.
熱処理装置の熱風供給手段の出口１１は、柱状部材（規制手段）９の上端部に対向している。また、この柱状部材９は、その上端部の中心部に、供給された熱風を周方向に分配するための略円錐形状の熱風分配部材１２を具備している。
The
熱風を旋回させるための旋回部材１３は、処理室内の内壁面に沿って熱風を螺旋状に回転させて導入することができる構成であればよい。例えば図７に示したような、熱風を回転させるための回転部材１３が、複数のブレード１６を有しており、その枚数や角度により、熱風の回転を制御することができるものであればよい。
The swirling
なお、柱状部材９には、粉体粒子の融着を防止するために、冷却ジャケットを設けることが好ましい。 It is preferable that the columnar member 9 is provided with a cooling jacket in order to prevent the fusion of the powder particles.
熱風を旋回させるための旋回部材１３は、熱風の回転方向が供給された粉体粒子の回転方向と同方向になるように設けられている。
The swirling
処理室に供給された粉体粒子の回転方向と、熱風の回転方向とが同一であることによって、処理室内における乱流の発生を抑制し、処理室内での粉体粒子同士の衝突が少なくなり、粉体粒子の合一粗大化を防ぐことが出来る。熱処理装置の回収手段１０は、螺旋状に回転する粉体粒子の回転方向を維持するように、処理室の外周部に設けられている。 By making the rotation direction of the powder particles supplied to the treatment chamber the same as the rotation direction of the hot air, the generation of turbulent flow in the treatment chamber is suppressed, and the collision between the powder particles in the treatment chamber is reduced. , It is possible to prevent the coalescence of powder particles from becoming coarse. The recovery means 10 of the heat treatment apparatus is provided on the outer peripheral portion of the processing chamber so as to maintain the rotation direction of the powder particles rotating in a spiral shape.
粉体粒子の流れを規制するための規制手段の柱状部材９は、断面が略円形状であることが好ましい。また、柱状部材９は、処理室の下流側にいくに従って柱状部材９の根元部が太くなっていても構わない。これにより、粉体粒子回収手段側端部の粉体粒子の流速が速くなり、粉体粒子の排出性を向上させることができるとともに、回収部における付着や融着を抑制することができる。図１の熱処理装置では、冷風供給手段から供給される冷風は、装置外周部から処理室内周面に、水平かつ接線方向から供給されるよう構成されており、これによって処理室壁面への粉体粒子の付着が抑制される。また、冷風供給手段から供給される冷風の旋回方向が、熱風の旋回方向と同方向であることによって、処理室内で乱流が起こらないため、粉体粒子の合一粗大化を抑制することができる。 The columnar member 9 of the regulating means for regulating the flow of powder particles preferably has a substantially circular cross section. Further, in the columnar member 9, the root portion of the columnar member 9 may become thicker toward the downstream side of the processing chamber. As a result, the flow velocity of the powder particles at the side end of the powder particle recovery means becomes high, the dischargeability of the powder particles can be improved, and adhesion and fusion in the recovery portion can be suppressed. In the heat treatment apparatus of FIG. 1, the cold air supplied from the cold air supply means is configured to be supplied horizontally and tangentially from the outer peripheral portion of the apparatus to the peripheral surface of the processing chamber, whereby the powder is supplied to the wall surface of the processing chamber. Adhesion of particles is suppressed. Further, since the swirling direction of the cold air supplied from the cold air supply means is the same as the swirling direction of the hot air, turbulence does not occur in the processing chamber, so that the coalescence coarsening of the powder particles can be suppressed. can.
熱処理装置において、粉体粒子供給口１４から供給される粉体粒子は、装置外周部から処理室内周面に、水平かつ接線方向から供給されるよう構成されている。このため、処理室内に供給された粉体粒子には強い遠心力がかかり、粉体粒子の分散性が向上する。
In the heat treatment apparatus, the powder particles supplied from the powder
粉体供給口から供給される粉体粒子の回転方向、冷風供給手段から供給された冷風の回転方向、熱風供給手段から供給された熱風の回転方向は、すべて同方向であることが好ましい。これにより、処理室内で乱流が起こらず、装置内の回転流が強化され、粉体粒子に強力な遠心力がかかり、粉体粒子の分散性が更に向上するため、合一粒子の少ない、形状の揃ったトナーを得ることができる。冷風供給手段は、粉体粒子供給手段より下流側に、複数設けられていることが好ましい。冷風供給手段が、粉体供給手段より下流側にあることにより、導入された冷風が処理室内の熱処理ゾーンを冷却してしまうことがなく、粉体粒子の球形化に必要な熱処理温度が必要以上になることを防止する。処理室に導入される冷風の風量や温度は独立して制御可能である。このため、図１に示したように、冷風供給手段が３段設けられていることが好ましい。例えば、１段目の冷風（８－１）は処理室内に導入された粉体粒子を熱処理ゾーンに効率よく送り込むための冷風、２段目（８－２）は粉体粒子を冷却するため冷風、３段目の冷風（８－３）は粉体粒子回収手段を冷却するための冷風とし、それぞれの冷風の機能を分離することが可能となる。尚、図１中の６～１５を熱処理装置と称する。 It is preferable that the rotation direction of the powder particles supplied from the powder supply port, the rotation direction of the cold air supplied from the cold air supply means, and the rotation direction of the hot air supplied from the hot air supply means are all in the same direction. As a result, turbulence does not occur in the processing chamber, the rotational flow in the device is strengthened, a strong centrifugal force is applied to the powder particles, and the dispersibility of the powder particles is further improved, so that the number of coalesced particles is small. It is possible to obtain toner having a uniform shape. It is preferable that a plurality of cold air supply means are provided on the downstream side of the powder particle supply means. Since the cold air supply means is located on the downstream side of the powder supply means, the introduced cold air does not cool the heat treatment zone in the processing chamber, and the heat treatment temperature required for spheroidizing the powder particles is higher than necessary. Prevents becoming. The air volume and temperature of the cold air introduced into the processing chamber can be controlled independently. Therefore, as shown in FIG. 1, it is preferable that the cold air supply means is provided in three stages. For example, the first stage cold air (8-1) is cold air for efficiently sending the powder particles introduced into the treatment chamber into the heat treatment zone, and the second stage (8-2) is cold air for cooling the powder particles. The third-stage cold air (8-3) is used as cold air for cooling the powder particle recovery means, and the functions of the respective cold air can be separated. In addition, 6 to 15 in FIG. 1 are referred to as a heat treatment apparatus.
該微粒子供給装置から該熱処理装置までの微粒子が搬送される流路内にイオンを供給するように、該イオナイザーが設けられていればイオン供給位置は特に限定されないが、図１に示す熱処理装置を用いる場合、分配部材により複数の流路に微粒子を分配する際に突起状部材４と微粒子の接触により再度摩擦帯電し凝集してしまう懸念があるため、図１中のイオナイザー接続位置（Ｂ）で示される圧縮気体流量調整手段２から導入管３までの流路よりも、イオナイザー接続位置（Ａ）で示される分配部材から熱処理装置の粉体供給口１４まで流路にイオンを供給することが好ましい。イオナイザー接続位置（Ａ）にイオンを供給する場合は、分配手段毎に分岐される各流路それぞれに接続する必要がある。
The ion supply position is not particularly limited as long as the ionizer is provided so as to supply ions into the flow path through which the fine particles are conveyed from the fine particle supply device to the heat treatment device, but the heat treatment device shown in FIG. 1 can be used. When the particles are used, there is a concern that the particles may be triboelectrically charged and aggregated due to the contact between the protruding
本発明における、イオナイザーは空気や窒素ガスなどの気体をイオン化し、気流によりイオンを、凹凸を有する微粒子表面に搬送するという観点から、コロナ放電により発生させたイオンをブロワなどの風に搬送させる有風コロナ放電型のイオナイザーであることが好ましい。有風コロナ放電型のイオナイザーの中でも、コロナ放電の針電極前面の対向電極にあけた細孔から、針電極先端で発生したイオンを圧縮エアーによって噴射するジェットイオナイザーが、発生したイオンが減少する前に微粒子表層にイオンを搬送するという観点で好ましい。 In the present invention, the ionizer ionizes a gas such as air or nitrogen gas, and from the viewpoint of transporting the ions to the surface of fine particles having irregularities by an air flow, the ions generated by the corona discharge are transported to a wind such as a blower. It is preferably a wind corona discharge type ionizer. Among the windy corona discharge type ionizers, the jet ionizer that injects the ions generated at the tip of the needle electrode by compressed air from the pores opened in the facing electrode on the front surface of the needle electrode of the corona discharge before the generated ions decrease. It is preferable from the viewpoint of transporting ions to the surface layer of fine particles.
本発明の熱処理装置は、溶融混練粉砕法、懸濁重合法、乳化凝集法、溶解懸濁法など公知の製造方法で得られた粉体粒子に適用することが可能である。以下、溶融混練粉砕法によってトナーを製造する手順について説明する。 The heat treatment apparatus of the present invention can be applied to powder particles obtained by known production methods such as a melt-kneading pulverization method, a suspension polymerization method, an emulsion aggregation method, and a dissolution-suspension method. Hereinafter, the procedure for producing the toner by the melt-kneading pulverization method will be described.
＜トナー粒子の製造法＞
まず、原料混合工程では、トナー内添剤として、少なくとも結着樹脂、着色剤を所定量秤量して配合し、混合する。必要に応じて、トナーの加熱定着時にホットオフセットの発生を抑制する離型剤、該離型剤を分散させる分散剤、帯電制御剤などを混合してもよい。混合装置の一例としては、ダブルコン・ミキサー、Ｖ型ミキサー、ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー等がある。
<Manufacturing method of toner particles>
First, in the raw material mixing step, at least a binder resin and a colorant are weighed and mixed in a predetermined amount as a toner internal additive, and then mixed. If necessary, a mold release agent that suppresses the generation of hot offset when the toner is heated and fixed, a dispersant that disperses the mold release agent, a charge control agent, and the like may be mixed. Examples of the mixing device include a double-con mixer, a V-type mixer, a drum-type mixer, a super mixer, a Henschel mixer, a Nauter mixer, and the like.
更に、上記で配合し、混合したトナー原料を溶融混練して、樹脂類を溶融し、その中の着色剤等を分散させる。該溶融混練工程では、例えば、加圧ニーダー、バンバリィミキサー等のバッチ式練り機や、連続式の練り機を用いることができる。近年では、連続生産できる等の優位性から、１軸または２軸押出機が主流となっており、例えば、神戸製鋼所社製ＫＴＫ型２軸押出機、東芝機械社製ＴＥＭ型２軸押出機、ケイ・シー・ケイ社製２軸押出機、ブス社製コ・ニーダー等が一般的に使用される。更に、トナー原料を溶融混練することによって得られる着色樹脂組成物は、溶融混練後、２本ロール等で圧延され、水冷等で冷却する冷却工程を経て冷却される。 Further, the toner raw materials blended and mixed as described above are melt-kneaded to melt the resins and disperse the colorants and the like in the resins. In the melt-kneading step, for example, a batch-type kneader such as a pressure kneader or a Bambary mixer, or a continuous kneader can be used. In recent years, single-screw or twin-screw extruders have become the mainstream because of their superiority such as continuous production. For example, KTK type twin-screw extruder manufactured by Kobe Steel Co., Ltd. and TEM type twin-screw extruder manufactured by Toshiba Machine Co., Ltd. , A twin-screw extruder manufactured by K.C.K., a co-kneader manufactured by Bus Co., Ltd., etc. are generally used. Further, the colored resin composition obtained by melt-kneading the toner raw material is melt-kneaded, rolled by two rolls or the like, and cooled through a cooling step of cooling by water cooling or the like.
上記で得られた着色樹脂組成物の冷却物は、次いで、粉砕工程で所望の粒径にまで粉砕される。粉砕工程では、まず、クラッシャー、ハンマーミル、フェザーミル等で粗粉砕される。更に、イノマイザー（ホソカワミクロン社製）、クリプトロン（川崎重工社製）、スーパーローター（日清エンジニアリング社製）、ターボミル（ターボ工業社製）等の機械式粉砕機を用い微粉砕することでトナー用微粉砕物を得る。粉砕工程では、このように段階的に所定のトナー粒度まで粉砕される。 The cooled product of the colored resin composition obtained above is then pulverized to a desired particle size in the pulverization step. In the crushing step, first, coarse crushing is performed with a crusher, a hammer mill, a feather mill or the like. Furthermore, for toner by finely pulverizing using a mechanical crusher such as an innomizer (manufactured by Hosokawa Micron), Cryptron (manufactured by Kawasaki Heavy Industries), a super rotor (manufactured by Nisshin Engineering), and a turbo mill (manufactured by Turbo Industries). Obtain a finely ground product. In the pulverization step, the toner is pulverized step by step to a predetermined toner particle size.
得られたトナー用微粉砕物をターボプレックス、ＴＳＰセパレータ、ＴＴＳＰセパレータ（ホソカワミクロン社製）；エルボージェット（日鉄鉱業社製）等の分級装置により所望の粒度分布に調整することでトナー用粉体粒子を得る。 The obtained finely pulverized toner product is adjusted to a desired particle size distribution by a classification device such as Turboplex, TSP separator, TTSP separator (manufactured by Hosokawa Micron); Elbow Jet (manufactured by Nittetsu Mining Co., Ltd.) to obtain a powder for toner. Get the particles.
続いて、トナー用粉体粒子を本発明の熱処理装置を用いて熱球形化処理を行うことで、トナー粒子を得る。トナーの求められる機能性を付与するために、必要に応じて、熱球形化処理前（熱処理前）にトナー用粉体粒子にシリカ粒子などの無機酸化物を添加してもよい。無機酸化物添加の効果としては、熱球形化処理により、トナー表層に強く固着され、耐ブロッキング性が向上するなどの機能の付与などが例示できる。また、無機酸化物の添加によって、トナー用粉体粒子の流動性の向上や粒子間の非静電付着力の減少などから、インジェクションエアーにより粒子が単一粒子となりやすくなり、熱球形化処理後の粒径増加を抑制できる効果もある。前記無機酸化物は一種類用いてもよいし、２種類用いてもよい。本発明の熱球形化装置を用いる場合、少なくとも一種類の無機酸化物一次粒子の個数平均粒径はトナー用粉体粒子の重量平均粒径の１／４０以上１／２０以下であることがより好ましい。１／４０以上であれば、トナー用粉体粒子の凝集体を形成している場合でも、スペーサーの役割を果たし粒子間の空隙にイオナイザーにより発生させたイオンが到達しやすくなり熱球形化処理後の粒径増加を抑制でき、１／２０以上の場合は無機酸化物微粒子がトナー用粉体粒子から脱離しやすくなるため熱球形化装置を汚染してしまうという懸念がある。 Subsequently, the powder particles for toner are subjected to a thermal spheroidizing treatment using the heat treatment apparatus of the present invention to obtain toner particles. In order to impart the required functionality of the toner, an inorganic oxide such as silica particles may be added to the powder particles for the toner before the thermal spheroidizing treatment (before the heat treatment), if necessary. Examples of the effect of adding the inorganic oxide include the addition of functions such as being strongly adhered to the toner surface layer by the thermal spheroidizing treatment and improving the blocking resistance. In addition, the addition of inorganic oxides improves the fluidity of the powder particles for toner and reduces the non-electrostatic adhesion between the particles, making it easier for the particles to become single particles due to injection air, and after the thermal spheroidization treatment. It also has the effect of suppressing the increase in particle size. One kind of the inorganic oxide may be used, or two kinds may be used. When the thermal spheroidizing apparatus of the present invention is used, the number average particle size of at least one kind of inorganic oxide primary particles is 1/40 or more and 1/20 or less of the weight average particle size of the powder particles for toner. preferable. If it is 1/40 or more, even when an agglomerate of powder particles for toner is formed, it acts as a spacer and the ions generated by the ionizer easily reach the voids between the particles after the thermal spheroidization treatment. If the particle size is 1/20 or more, the inorganic oxide fine particles are likely to be separated from the toner powder particles, so that there is a concern that the thermal spheroidizing device may be contaminated.
トナーの転写性の向上に対応するためには、トナーの平均円形度は０．９６０以上であることが好ましく、更に好ましくは０．９６５以上である。クリーニング不良を発生させないという観点から円形度０．９９０以下が好ましい。また、トナーの重量平均粒径は、トナーにより形成される画像の高画質化という観点から、小粒径であることが好ましく、具体的には重量平均粒径３～７μｍが好ましく、重量平均粒径３～６μｍがより好ましく、重量平均粒径３～５μｍであればより好ましい。重量平均粒径３μｍ未満の場合、クリーニングブレードをすり抜けやすくなり、画像不良の要因となる。 In order to cope with the improvement of the transferability of the toner, the average circularity of the toner is preferably 0.960 or more, more preferably 0.965 or more. From the viewpoint of not causing cleaning defects, a circularity of 0.990 or less is preferable. Further, the weight average particle size of the toner is preferably a small particle size, specifically, a weight average particle size of 3 to 7 μm, and a weight average particle size, from the viewpoint of improving the image quality of the image formed by the toner. A diameter of 3 to 6 μm is more preferable, and a weight average particle size of 3 to 5 μm is more preferable. If the weight average particle size is less than 3 μm, the cleaning blade is likely to slip through, which causes image defects.
＜トナーの原料＞
次に、本発明で使用する結着樹脂及び着色剤を少なくとも含むトナー粒子の原材料について説明する。
<Raw material for toner>
Next, the raw materials of the toner particles containing at least the binder resin and the colorant used in the present invention will be described.
＜結着樹脂＞
電子写真に用いられるトナーに用いられる結着樹脂としては、一般的な樹脂を用いることができ、ポリエステル樹脂、スチレン－アクリル酸共重合体、ポリオレフィン系樹脂、ビニル系樹脂、フッ素樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂などが例示できる。この中でも、低温定着性を良好にするという観点から非晶性ポリエステル樹脂が用いられ、低温定着性と耐ホットオフセット性の両立の観点から、低分子量ポリエステルと高分子量ポリエステルを併用することが知られている。また、さらなる低温定着性の向上と保管時の耐ブロッキング性の観点から結晶性ポリエステルを可塑剤として用いることもある。
<Bundling resin>
As the binder resin used for the toner used for electrophotographic, a general resin can be used, and polyester resin, styrene-acrylic acid copolymer, polyolefin resin, vinyl resin, fluororesin, phenol resin, etc. Examples thereof include silicone resin and epoxy resin. Among these, amorphous polyester resin is used from the viewpoint of improving low temperature fixability, and it is known that low molecular weight polyester and high molecular weight polyester are used in combination from the viewpoint of achieving both low temperature fixability and hot offset resistance. ing. In addition, crystalline polyester may be used as a plasticizer from the viewpoint of further improving low temperature fixability and blocking resistance during storage.
＜着色剤＞
トナーに含有できる着色剤としては、以下のものが挙げられる。
<Colorant>
Examples of the colorant that can be contained in the toner include the following.
該着色剤としては、公知の有機顔料若しくは油性染料、カーボンブラック、又は磁性体などが挙げられる。 Examples of the colorant include known organic pigments or oil dyes, carbon black, magnetic substances and the like.
シアン系着色剤としては、銅フタロシアニン化合物及びその誘導体、アントラキノン化合物、塩基染料レーキ化合物などが挙げられる。 Examples of the cyan-based colorant include copper phthalocyanine compounds and derivatives thereof, anthraquinone compounds, and basic dye lake compounds.
マゼンタ系着色剤としては、縮合アゾ化合物、ジケトピロロピロール化合物、アントラキノン化合物、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合物、ペリレン化合物などが挙げられる。 Examples of the magenta colorant include condensed azo compounds, diketopyrrolopyrrole compounds, anthraquinone compounds, quinacridone compounds, basic dye lake compounds, naphthol compounds, benzimidazolone compounds, thioindigo compounds, perylene compounds and the like.
イエロー系着色剤としては、縮合アゾ化合物、イソインドリノン化合物、アントラキノン化合物、アゾ金属錯体、メチン化合物、アリルアミド化合物などが挙げられる。 Examples of the yellow colorant include condensed azo compounds, isoindolinone compounds, anthraquinone compounds, azo metal complexes, methine compounds, allylamide compounds and the like.
黒色系着色剤としては、カーボンブラック、磁性体、又は、前記イエロー系着色剤、マゼンタ系着色剤、及びシアン着色剤を用い黒色に調色されたものが挙げられる。 Examples of the black colorant include carbon black, a magnetic material, or those colored black using the yellow colorant, the magenta colorant, and the cyan colorant.
該着色剤は、一種単独で又は二種以上を混合して用いることができる。 The colorant can be used alone or in combination of two or more.
＜離型剤＞
必要に応じて、トナーの加熱定着時にホットオフセットの発生を抑制する離型剤を用いてもよい。該離型剤としては、低分子量ポリオレフィン類、シリコーンワックス、脂肪酸アミド類、エステルワックス類、カルナバワックス、炭化水素系ワックスなどが一般的に例示できる。
<Release agent>
If necessary, a mold release agent that suppresses the occurrence of hot offset during heating and fixing of the toner may be used. As the release agent, low molecular weight polyolefins, silicone waxes, fatty acid amides, ester waxes, carnauba waxes, hydrocarbon waxes and the like can be generally exemplified.
トナー及び原材料の各種物性の測定法について以下に説明する。 The methods for measuring various physical properties of toner and raw materials will be described below.
＜トナー粒子の重量平均粒径（Ｄ４）の測定方法＞
トナー粒子の重量平均粒径（Ｄ４）は、５０μｍのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３」（登録商標、ベックマン・コールター社製）と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３ Ｖｅｒｓｉｏｎ３．５１」（ベックマン・コールター社製）を用いて、実効測定チャンネル数２万５千チャンネルで測定し、測定データの解析を行い、算出する。
<Measuring method of weight average particle size (D4) of toner particles>
The weight average particle size (D4) of the toner particles is measured with a precision particle size distribution measuring device "
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約１質量％となるようにしたもの、例えば、「ＩＳＯＴＯＮ ＩＩ」（ベックマン・コールター社製）が使用できる。 As the electrolytic aqueous solution used for the measurement, one in which special grade sodium chloride is dissolved in ion-exchanged water so that the concentration becomes about 1% by mass, for example, "ISOTON II" (manufactured by Beckman Coulter) can be used.
なお、測定、解析を行う前に、以下のように前記専用ソフトの設定を行う。 Before performing measurement and analysis, set the dedicated software as follows.
前記専用ソフトの「標準測定方法（ＳＯＭ）を変更画面」において、コントロールモードの総カウント数を５００００粒子に設定し、測定回数を１回、Ｋｄ値は「標準粒子１０．０μｍ」（ベックマン・コールター社製）を用いて得られた値を設定する。閾値／ノイズレベルの測定ボタンを押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを１６００μＡに、ゲインを２に、電解液をＩＳＯＴＯＮ ＩＩに設定し、測定後のアパーチャーチューブのフラッシュにチェックを入れる。 In the "Change standard measurement method (SOM) screen" of the dedicated software, set the total count number of the control mode to 50,000 particles, measure once, and set the Kd value to "Standard particles 10.0 μm" (Beckman Coulter). Set the value obtained using (manufactured by the company). By pressing the threshold / noise level measurement button, the threshold and noise level are automatically set. Also, set the current to 1600 μA, the gain to 2, and the electrolyte to ISOTON II, and check the flash of the aperture tube after measurement.
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定画面」において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを２５６粒径ビンに、粒径範囲を１μｍ以上３０μｍ以下に設定する。 On the "Pulse to particle size conversion setting screen" of the dedicated software, set the bin spacing to logarithmic particle size, the particle size bin to 256 particle size bins, and the particle size range to 1 μm or more and 30 μm or less.
具体的な測定法は以下の通りである。 The specific measurement method is as follows.
（１）Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３専用のガラス製２５０ｍｌ丸底ビーカーに前記電解水溶液約２００ｍｌを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで２４回転／秒にて行う。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
（２）ガラス製の１００ｍｌ平底ビーカーに前記電解水溶液約３０ｍｌを入れ、この中に分散剤として「コンタミノンＮ」（非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるｐＨ７の精密測定器洗浄用中性洗剤の１０質量％水溶液、和光純薬工業社製）をイオン交換水で３質量倍に希釈した希釈液を約０．３ｍｌ加える。
（３）発振周波数５０ｋＨｚの発振器２個を、位相を１８０度ずらした状態で内蔵し、電気的出力１２０Ｗの超音波分散器「Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ Ｄｉｓｐｅｎｓｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍ Ｔｅｔｏｒａ１５０」（日科機バイオス社製）の水槽内に所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンＮを約２ｍｌ添加する。
（４）前記（２）のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
（５）前記（４）のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約１０ｍｇを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに６０秒間超音波分散処理を継続する。なお、超音波分散にあたっては、水槽の水温が１０℃以上４０℃以下となる様に適宜調節する。
（６）サンプルスタンド内に設置した前記（１）の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記（５）の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約５％となるように調整する。そして、測定粒子数が５００００個になるまで測定を行う。
（７）測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径（Ｄ４）を算出する。なお、専用ソフトでグラフ／体積％と設定したときの、分析／体積統計値（算術平均）画面の「平均径」が重量平均粒径（Ｄ４）である。
(1) Put about 200 ml of the electrolytic aqueous solution in a 250 ml round bottom beaker made of glass dedicated to
(2) Approximately 30 ml of the electrolytic aqueous solution is placed in a 100 ml flat-bottomed beaker made of glass, and "Contaminone N" (nonionic surfactant, anionic surfactant, organic builder) is used as a dispersant in the electrolytic aqueous solution for precise measurement of
(3) Two oscillators with an oscillation frequency of 50 kHz are built in with the phase shifted by 180 degrees, and are installed in the water tank of the ultrasonic disperser "Ultrasonic Dispension System Tetora 150" (manufactured by Nikkaki Bios) with an electrical output of 120 W. A predetermined amount of ion-exchanged water is added, and about 2 ml of the Contaminone N is added into the water tank.
(4) The beaker of (2) is set in the beaker fixing hole of the ultrasonic disperser, and the ultrasonic disperser is operated. Then, the height position of the beaker is adjusted so that the resonance state of the liquid level of the electrolytic solution in the beaker is maximized.
(5) With the electrolytic aqueous solution in the beaker of (4) being irradiated with ultrasonic waves, about 10 mg of toner is added little by little to the electrolytic aqueous solution and dispersed. Then, the ultrasonic dispersion processing is continued for another 60 seconds. For ultrasonic dispersion, the water temperature in the water tank is appropriately adjusted to be 10 ° C. or higher and 40 ° C. or lower.
(6) Using a pipette, the aqueous electrolyte solution of (5) in which toner is dispersed is dropped onto the round bottom beaker of (1) installed in the sample stand, and the measured concentration is adjusted to about 5%. .. Then, the measurement is performed until the number of measured particles reaches 50,000.
(7) The measurement data is analyzed by the dedicated software attached to the device, and the weight average particle size (D4) is calculated. The "average diameter" of the analysis / volume statistical value (arithmetic mean) screen when the graph / volume% is set by the dedicated software is the weight average particle diameter (D4).
＜トナーの平均円形度の測定方法＞
トナーの平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「ＦＰＩＡ－３０００型」（シスメックス社製）によって、校正作業時の測定・解析条件で測定した。
<Measuring method of average circularity of toner>
The average circularity of the toner was measured by a flow type particle image analyzer "FPIA-3000 type" (manufactured by Sysmex Corporation) under the measurement and analysis conditions at the time of calibration work.
フロー式粒子像分析装置「ＦＰＩＡ－３０００型」（シスメックス社製）の測定原理は、流れている粒子を静止画像として撮像し、画像解析を行うというものである。試料チャンバーへ加えられた試料は、試料吸引シリンジによって、フラットシースフローセルに送り込まれる。フラットシースフローに送り込まれた試料は、シース液に挟まれて扁平な流れを形成する。フラットシースフローセル内を通過する試料に対しては、１／６０秒間隔でストロボ光が照射されており、流れている粒子を静止画像として撮影することが可能である。また、扁平な流れであるため、焦点の合った状態で撮像される。粒子像はＣＣＤカメラで撮像され、撮像された画像は、１視野が５１２画素×５１２画素であり、１画素あたり０．３７×０．３７μｍの画像処理解像度で画像処理され、各粒子像の輪郭抽出を行い、粒子像の投影面積や周囲長等が計測される。 The measurement principle of the flow-type particle image analyzer "FPIA-3000" (manufactured by Sysmex Corporation) is to capture a flowing particle as a still image and perform image analysis. The sample added to the sample chamber is sent to the flat sheath flow cell by the sample suction syringe. The sample sent into the flat sheath flow is sandwiched between the sheath liquids to form a flat flow. The sample passing through the flat sheath flow cell is irradiated with strobe light at 1/60 second intervals, and it is possible to take a still image of the flowing particles. Moreover, since the flow is flat, the image is taken in a focused state. The particle image is captured by a CCD camera, and the captured image has 512 pixels × 512 pixels in one field, and is image-processed at an image processing resolution of 0.37 × 0.37 μm per pixel, and the contour of each particle image is processed. Extraction is performed, and the projected area and peripheral length of the particle image are measured.
次に、各粒子像の投影面積Ｓと周囲長Ｌを求める。上記面積Ｓと周囲長Ｌを用いて円相当径と円形度を求める。円形当径とは、粒子像の投影面積と同じ面積を持つ円の直径のことであり、円形度は、円形当径から求めた円の周囲長を粒子投影像の周囲長で割った値として定義され、次式で算出される。
円形度Ｃ＝２×（π×Ｓ）１／２／Ｌ
Next, the projected area S and the perimeter L of each particle image are obtained. Using the area S and the perimeter L, the diameter equivalent to a circle and the circularity are obtained. The circular equivalent diameter is the diameter of a circle having the same area as the projected area of the particle image, and the circularity is the value obtained by dividing the peripheral length of the circle obtained from the circular equivalent diameter by the peripheral length of the particle projected image. It is defined and calculated by the following formula.
Circularity C = 2 × (π × S) 1/2 / L
粒子像が真円形の時に円形度は１．０００になり、粒子像の外周の凹凸の程度が大きくなるほど円形度は小さい値になる。 When the particle image is a perfect circle, the circularity becomes 1.000, and the greater the degree of unevenness on the outer circumference of the particle image, the smaller the circularity.
各粒子の円形度を算出後、円形度０．２から１．０の範囲を８００分割したチャンネルに振り分け、各チャンネルの中心値を代表値として平均値を計算し平均円形度の算出を行う。 After calculating the circularity of each particle, the range of circularity 0.2 to 1.0 is divided into 800 channels, and the average value is calculated with the center value of each channel as a representative value to calculate the average circularity.
具体的な測定方法としては、イオン交換水２０ｍｌに、分散剤として界面活性剤、好ましくはドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを０．０２ｇ加えた後、測定試料０．０２ｇを加え、発振周波数５０ｋＨｚ、電気的出力１５０Ｗの卓上型の超音波洗浄器分散機（例えば「ＶＳ－１５０」（ヴェルヴォクリーア社製など）を用いて２分間分散処理を行い、測定用の分散液とした。その際、分散液の温度が１０℃以上４０℃以下となる様に適宜冷却する。 As a specific measurement method, 0.02 g of a surfactant, preferably sodium dodecylbenzene sulfonate, as a dispersant is added to 20 ml of ion-exchanged water, 0.02 g of a measurement sample is added, an oscillation frequency of 50 kHz, and electrical. A tabletop ultrasonic washer disperser with an output of 150 W (for example, "VS-150" (manufactured by Vervocrea, etc.) was used for dispersion treatment for 2 minutes to prepare a dispersion liquid for measurement. It is appropriately cooled so that the temperature of the above temperature is 10 ° C. or higher and 40 ° C. or lower.
測定には、標準対物レンズ（１０倍）を搭載した前記フロー式粒子像分析装置を用い、シース液にはパーティクルシース「ＰＳＥ－９００Ａ」（シスメックス社製）を使用した。前記手順に従い調整した分散液を前記フロー式粒子像分析装置に導入し、ＨＰＦ測定モードで、トータルカウントモードにて３０００個のトナー粒子を計測して、粒子解析時の２値化閾値を８５％とし、解析粒子径を円相当径２．００μｍ以上２００．００μｍ以下に限定し、トナーの平均円形度を求めた。 The flow-type particle image analyzer equipped with a standard objective lens (10x) was used for the measurement, and the particle sheath "PSE-900A" (manufactured by Sysmex Corporation) was used as the sheath liquid. The dispersion prepared according to the above procedure is introduced into the flow type particle image analyzer, 3000 toner particles are measured in the total count mode in the HPF measurement mode, and the binarization threshold at the time of particle analysis is set to 85%. The diameter of the analyzed particle was limited to the equivalent circle diameter of 2.00 μm or more and 200.00 μm or less, and the average circularity of the toner was determined.
測定にあたっては、測定開始前に標準ラテックス粒子（例えばＤｕｋｅ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製５２００Ａをイオン交換水で希釈）を用いて自動焦点調整を行う。その後、測定開始から２時間毎に焦点調整を実施することが好ましい。 In the measurement, automatic focus adjustment is performed using standard latex particles (for example, 5200A manufactured by Duke Scientific is diluted with ion-exchanged water) before the start of the measurement. After that, it is preferable to perform focus adjustment every two hours from the start of measurement.
なお、本願実施例では、シスメックス社が発行する校正証明書の発行を受けたフロー式粒子像分析装置を使用し、解析粒子径を円相当径２．００μｍ以上、２００．００μｍ以下に限定した以外は、校正証明を受けた時の測定及び解析条件で測定を行った。 In the embodiment of the present application, a flow type particle image analyzer issued by Sysmex Corporation is used, and the diameter of the analyzed particle is limited to 2.00 μm or more and 200.00 μm or less in equivalent circle diameter. Measured under the measurement and analysis conditions when the calibration certificate was received.
＜無機微粒子の個数平均粒径（Ｄ１）の測定方法＞
無機微粒子の一次粒子の個数平均粒径は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）「ＪＥＭ２８００」（日本電子製）を用いて測定する。
<Measuring method of number average particle size (D1) of inorganic fine particles>
The average particle size of the number of primary particles of the inorganic fine particles is measured using a transmission electron microscope (TEM) "JEM2800" (manufactured by JEOL Ltd.).
まず、測定サンプルの調整を行う。無機微粒子約５ｍｇに対し、イソプロパノール１ｍｌを加え、超音波分散機（超音波洗浄機）で５分間分散させる。次に、ＴＥＭ用の支持膜付きマイクログリッド（１５０メッシュ）に上記分散液を１滴たらし、乾燥させることで測定サンプルを準備した。 First, the measurement sample is adjusted. To about 5 mg of the inorganic fine particles, 1 ml of isopropanol is added and dispersed with an ultrasonic disperser (ultrasonic cleaner) for 5 minutes. Next, a measurement sample was prepared by dropping one drop of the above dispersion on a microgrid (150 mesh) with a support film for TEM and drying it.
次に、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により、加速電圧２００ｋＶの条件のもと、視野中の外添剤が十分に測長できる倍率（例えば２００ｋ～１Ｍ倍）にて画像を取得し、ランダムに１００個の無機微粒子の一次粒子の長径を測定してその個数平均粒径を求める。一次粒子の粒径の測定は手動でもよいし計測ツールを用いてもよい。 Next, an image is acquired by a transmission electron microscope (TEM) at a magnification (for example, 200 k to 1 M times) at which the external additive in the field of view can be sufficiently measured under the condition of an acceleration voltage of 200 kV, and the images are randomly measured. The major axis of the primary particles of 100 inorganic fine particles is measured to obtain the number average particle size. The particle size of the primary particles may be measured manually or by using a measuring tool.
以下、実施例及び比較例にて熱球形化を実施するためのトナー用粉体粒子の製造例を記す。 Hereinafter, examples of manufacturing powder particles for toner for carrying out thermal spheroidization will be described in Examples and Comparative Examples.
＜結着樹脂ポリエステルの製造例＞
・ポリオキシプロピレン（２．２）－２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）プロパン：７２．０質量部（０．２０モル；多価アルコール総モル数に対して１００．０ｍｏｌ％）
・テレフタル酸：
２８．０質量部（０．１７モル；多価カルボン酸総モル数に対して１００．０ｍｏｌ％）
・２－エチルヘキサン酸錫（エステル化触媒）：０．５質量部
冷却管、撹拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を秤量した。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、２２０℃の温度で撹拌しつつ、８時間反応させた。
<Manufacturing example of binder resin polyester>
Polyoxypropylene (2.2) -2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane: 72.0 parts by mass (0.20 mol; 100.0 mol% based on the total number of moles of polyhydric alcohol)
·Terephthalic acid:
28.0 parts by mass (0.17 mol; 100.0 mol% based on the total number of moles of polyvalent carboxylic acid)
-Tin 2-ethylhexanoate (esterification catalyst): 0.5 parts by mass The above materials were weighed in a cooling tube, a stirrer, a nitrogen introduction tube, and a reaction vessel equipped with a thermocouple. Next, the inside of the flask was replaced with nitrogen gas, the temperature was gradually raised while stirring, and the reaction was carried out for 8 hours while stirring at a temperature of 220 ° C.
さらに、反応槽内の圧力を８．３ｋＰａに下げ、１時間維持した後、１８０℃まで冷却し、大気圧に戻した。
・無水トリメリット酸：
３質量部（０．０１モル；多価カルボン酸総モル数に対して４．０ｍｏｌ％）
・ｔｅｒｔ－ブチルカテコール（重合禁止剤）：０．１質量部
その後、上記材料を加え、反応槽内の圧力を８．３ｋＰａに下げ、温度１８０℃に維持したまま、１時間反応させ結着樹脂を得た。ＡＳＴＭ Ｄ３６－８６に従って測定した得られた結着樹脂の軟化点は１１０℃であった。
Further, the pressure in the reaction vessel was lowered to 8.3 kPa, maintained for 1 hour, cooled to 180 ° C., and returned to atmospheric pressure.
・ Trimellitic acid anhydride:
3 parts by mass (0.01 mol; 4.0 mol% based on the total number of moles of polyvalent carboxylic acid)
-Tert-Butylcatechol (polymerization inhibitor): 0.1 part by mass After that, the above material was added, the pressure in the reaction vessel was lowered to 8.3 kPa, and the reaction was carried out for 1 hour while maintaining the temperature at 180 ° C. to bind resin. Got The softening point of the obtained binder resin measured according to ASTM D36-86 was 110 ° C.
＜シリカ微粒子の製造例＞
酸素ガスをバーナーに供給し、着火用バーナーに点火した後、水素ガスをバーナーに供給して火炎を形成し、これに原料である四塩化ケイ素を投入しガス化させることでシリカ微粒子を得た。得られたシリカ微粒子を電気炉に移し、薄層状に敷きつめた後、９００℃で加熱処理を施し焼結させた。具体的な方法としては、原料の四塩化ケイ素ガス量は１３０ｋｇ／ｈｒ、水素ガス５０Ｎｍ3／ｈｒおよび酸素ガスの量２５Ｎｍ3／ｈｒ、火炎中のシリカ濃度０．１０ｋｇ／Ｎｍ3、滞留時間０．００５ｓｅｃとした。得られたシリカ微粒子を電気炉に移し、薄層状に敷きつめた後、９００℃で加熱処理を施し焼結させた。その後、疎水化処理として、ヘキサメチルジシラザンによって表面処理を行なうことにより、シリカ微粒子１を得た。さらに、四塩化ケイ素量、酸素ガス量、水素ガス量、シリカ濃度、滞留時間、焼結条件を調整しシリカ微粒子２～５を得た。
シリカ微粒子１～５の個数平均径を表１に示す。
<Production example of silica fine particles>
After supplying oxygen gas to the burner and igniting the ignition burner, hydrogen gas was supplied to the burner to form a flame, and silicon tetrachloride, which is a raw material, was added to the burner to gasify it to obtain silica fine particles. .. The obtained silica fine particles were transferred to an electric furnace, spread in a thin layer, and then heat-treated at 900 ° C. for sintering. As a specific method, the amount of silicon tetrachloride gas as a raw material is 130 kg / hr, the amount of hydrogen gas 50 Nm 3 / hr and the amount of oxygen gas 25 Nm 3 / hr, the silica concentration in the flame is 0.10 kg / Nm 3 , and the residence time is 0. It was set to .005 sec. The obtained silica fine particles were transferred to an electric furnace, spread in a thin layer, and then heat-treated at 900 ° C. for sintering. Then, as a hydrophobic treatment, a surface treatment was performed with hexamethyldisilazane to obtain
Table 1 shows the average diameter of the number of silica
＜トナーの製造例＞
・結着樹脂ポリエステル ９０質量部
・フィッシャートロプシュワックス（炭化水素ワックス、最大吸熱ピークのピーク温度９０℃） ５質量部
・Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３ ５質量部
上記材料をヘンシェルミキサー（ＦＭ－７５型、三井鉱山（株）製）を用いて、回転数２０ｓ-1、回転時間５ｍｉｎで混合した後、二軸混練機（ＰＣＭ－３０型、株式会社池貝製）にて混練した。混練時のバレル温度は、混練物の出口温度が１２０℃になるよう設定した。混練物の出口温度は、安立計器社製ハンディタイプ温度計ＨＡ－２００Ｅを用い直接計測した。得られた混練物を冷却し、ピンミルにて重量平均粒径１００μｍ以下に粗粉砕し、粗砕物を得た。
<Toner manufacturing example>
-Bound resin polyester 90 parts by mass-Fischer-Tropsch wax (hydrocarbon wax, peak temperature of maximum heat absorption peak 90 ° C) 5 parts by mass-C. I. Pigment Blue 15:35 parts by mass Mix the above materials with a Henschel mixer (FM-75 type, manufactured by Mitsui Mine Co., Ltd.) at a rotation speed of 20s -1 and a rotation time of 5 min, and then a twin-screw kneader (PCM). Kneaded with -30 type, manufactured by Ikekai Co., Ltd.). The barrel temperature at the time of kneading was set so that the outlet temperature of the kneaded product was 120 ° C. The outlet temperature of the kneaded product was directly measured using a handy type thermometer HA-200E manufactured by Anritsu Meter Co., Ltd. The obtained kneaded product was cooled and coarsely pulverized with a pin mill to a weight average particle size of 100 μm or less to obtain a coarsely crushed product.
機械式粉砕機（ターボ工業社製ターボミルＴ２５０－ＣＲＳ－ローター形状ＲＳ型）を用いて、ローター回転数１００００ｒｐｍ、粉砕フィード１０ｋｇ／ｈの条件で、上記粗砕物を粉砕し、トナー用微粉砕物１を得た。また、同様にローター回転数１００００ｒｐｍ、粉砕フィード１０ｋｇ／ｈの条件でトナー用微粉砕物１を粉砕することで、トナー用微粉砕物２を得た。さらに、同様にローター回転数１２０００ｒｐｍ、粉砕フィード１０Ｋｇ／ｈの条件でトナー用微粉砕物２を粉砕することで、トナー用微粉砕物３を得た。トナー用微粉砕物１の重量平均粒径は６．２４μｍであり、トナー用微粉砕物２の重量平均粒径は５．１５μｍであり、トナー用微粉砕物３の重量平均粒径は４．２２μｍであった。
Using a mechanical crusher (Turbo Mill T250-CRS-Rotor shape RS type manufactured by Turbo Industries, Ltd.), the above coarse crushed material is crushed under the conditions of a rotor rotation speed of 10000 rpm and a crushing feed of 10 kg / h, and finely crushed material for
トナー用微粉砕物１～３を、エルボージェット分級機（日鉄鉱業社製）を用い、微粉を除去し粒度調整することでトナー用粉体粒子１～３を得た。トナー用粉体粒子１の重量平均粒径は６．５０μｍであり、トナー用粉体粒子２の重量平均粒径は５．５１μｍであり、トナー用粉体粒子３の重量平均粒径は４．４１μｍであった。
The finely pulverized
さらに、トナー用粉体粒子３を１００質量部、シリカ微粒子１を２質量部、ヘンシェルミキサー（ＦＭ－７５型、日本コークス社製）に投入し回転羽根の周速を５０．０ｍ／ｓｅｃとし混合時間３分で混合することにより、トナー用粉体粒子３の表面にシリカ微粒子１を付着させることでトナー用粉体粒子４を得た。シリカ微粒子２～５も同様にしてトナー用粉体粒子３に付着させることでトナー用粉体粒子５～８を得た。トナー用粉体粒子の粒径を表２にまとめた。
Further, 100 parts by mass of the
＜熱球形化処理装置１＞
図２に示すように、イオナイザー接続位置（Ａ）の位置にイオナイザー接続ノズル２１を介し、イオナイザー２０を接続した微粒子供給装置、熱処理装置、イオナイザーを有する装置を熱球形化装置１とする。分配手段は図３に示すように、微粒子供給装置から搬送された粒子を４方向に分岐させるものであり供給管５の内径は直径２０ｍｍであり、熱処理装置の供給口１４（直径２０ｍｍ）と配管で接続される。分配部材４は円錐形状であって、高さ４０ｍｍ、直径４０のものを用いた。流量調整機構１５を用い、各流路の流速を１０．０ｍ／ｓになるように調整した。熱処理装置の処理室の内径は直径１５０ｍｍ、規制手段（柱状部材９）の外径は直径１１０ｍｍとした。イオナイザー２０はイオンジェットノズル（ＮＩＨ－５５、春日電機）を、イオナイザー側を一口、熱処理装置接続側を４口に分岐したイオナイザー接続ノズル２１（ＮＩＨ－５５－Ｃ５００）を介して供給口１４近傍のイオナイザー接続位置（Ａ）に接続した。
<Thermal
As shown in FIG. 2, a device having a fine particle supply device, a heat treatment device, and an ionizer to which the
＜熱球形化処理装置２＞
図４に示すように、イオナイザー接続位置（Ｂ）の位置に入口出口がともに１口のイオナイザー接続ノズル２１を介し、イオナイザー２０を接続した以外は熱球形化装置１と同様の微粒子供給装置、熱処理装置、イオナイザーを有する装置を熱球形化装置２とする。
<Thermal
As shown in FIG. 4, a fine particle supply device and heat treatment similar to those of the
＜熱球形化処理装置３＞
図５に示すように、冷風供給口８－１の位置からイオンを供給できるようにイオナイザー２０を接続した以外は熱球形化装置１と同様の微粒子供給装置、熱処理装置、イオナイザーを有する装置を熱球形化装置３とする。
<Thermal
As shown in FIG. 5, a device having a fine particle supply device, a heat treatment device, and an ionizer similar to the
＜熱球形化処理装置４＞
イオナイザーを用いない以外は熱球形化装置１と同様の装置を熱球形化装置４とする。
<Thermal
A device similar to the
〔実施例１〕
熱球形化処理装置１を用いて、トナー用粉体粒子１～３を処理することでトナー１～３を得た。このときの運転条件は、イオナイザー：入力電源２４Ｖ、イオナイザーエアー圧：０．４ＭＰａ、イオナイザーエアー量０．１５ｍ3／ｍｉｎ、フィード量＝１０ｋｇ／ｈｒ、熱風温度＝１５０℃、熱風風量＝８．０ｍ3／ｍｉｎ、冷風総量＝２．０ｍ3／ｍｉｎ（冷風供給手段８－１：１．０ｍ3／ｍｉｎ、冷風供給手段８－２：０．５ｍ3／ｍｉｎ、冷風供給手段８－３：０．５ｍ3／ｍｉｎ）、圧縮気体風量＝０．４ｍ3／ｍｉｎ、ブロワー風量＝１２．０ｍ3／ｍｉｎであった。また、流量調整機構によって各供給口の流速を同一になるよう調整した。運転時間は１時間とした。
[Example 1]
〔実施例２〕
熱球形化処理装置２を用いた以外は同様にして、トナー用粉体粒子１～３を処理することでトナー４～６を得た。
[Example 2]
〔比較例１〕
熱球形化処理装置３を用いた以外は同様にして、トナー用粉体粒子１～３を処理することで比較トナー１～３を得た。
[Comparative Example 1]
〔比較例２〕
熱球形化処理装置４を用いた以外は同様にして、トナー用粉体粒子１～３を処理することで比較トナー４～６を得た。
[Comparative Example 2]
本実施例及び比較例では、重量平均粒径（Ｄ４）を測定し、トナー用粉体粒子からの重量平均粒径変化量の評価を行った。下記評価ランクによる実施例１、２及び比較例１、２の評価結果を表３に示す。なお、後述の表４における粒径差の評価ランクも下記Ａ～Ｆを適用した。
Ａ・・・０．１μｍ未満 ：非常に良好である
Ｂ・・・０．１以上０．２μｍ未満 ：良好である
Ｃ・・・０．２以上０．３μｍ未満 ：
Ｄ・・・０．３以上０．４μｍ未満 ：
Ｅ・・・０．４以上０．５μｍ未満 ：許容できるレベルである
Ｆ・・・０．５以上 ：本発明では許容できない
In this example and the comparative example, the weight average particle size (D4) was measured, and the amount of change in the weight average particle size from the toner powder particles was evaluated. Table 3 shows the evaluation results of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 according to the following evaluation ranks. The following A to F were also applied to the evaluation ranks of the particle size difference in Table 4 described later.
A ... Less than 0.1 μm: Very good B ... 0.1 or more and less than 0.2 μm: Good C ... 0.2 or more and less than 0.3 μm:
D: 0.3 or more and less than 0.4 μm:
E ... 0.4 or more and less than 0.5 μm: Acceptable level F ... 0.5 or more: Not acceptable in the present invention
表３に示されるように、同一条件における熱球形化処理後の、球形化の程度（円形度の変化量）は同等であるが、実施例のほうが粒径の上昇が小さく、粗大化が抑制されており、実施例１のほうが実施例２よりも抑制効果が高いことが確認される。これは、イオナイザーによる静電凝集をキャンセルした後、分散部材などとの衝突においてトナー粒子が一部摩擦帯電され、再度わずかに静電凝集が引き起こされたためと考えられる。また、比較例１及び２を比較すると、処理後のトナー粒径に差がみられない。これは、熱処理装置内部に突入後はトナーの熱球形化が開始されるため、凝集体の合一も開始されるため、冷却口におけるイオン供給では効果が得られないことを示唆している。 As shown in Table 3, the degree of spheroidization (change in circularity) after the thermal spheroidization treatment under the same conditions is the same, but in the examples, the increase in particle size is smaller and the coarsening is suppressed. It is confirmed that Example 1 has a higher inhibitory effect than Example 2. It is considered that this is because after canceling the electrostatic aggregation by the ionizer, the toner particles are partially triboelectrically charged in the collision with the dispersion member or the like, and the electrostatic aggregation is slightly caused again. Further, when Comparative Examples 1 and 2 are compared, there is no difference in the toner particle size after the treatment. This suggests that the thermal spheroidization of the toner is started after entering the heat treatment apparatus, and the coalescence of the aggregates is also started, so that the ion supply at the cooling port is not effective.
〔実施例３〕
熱球形化処理装置１を用いて、トナー用粉体粒子４～８を処理することでトナー７～１１を得た。このときの運転条件は、イオナイザー：入力電源２４Ｖ、イオナイザーエアー圧：０．４ＭＰａ、イオナイザーエアー量０．１５ｍ3／ｍｉｎ、フィード量＝１０ｋｇ／ｈｒ、熱風温度＝２２０℃、熱風風量＝８．０ｍ3／ｍｉｎ、冷風総量＝２．０ｍ3／ｍｉｎ（冷風供給手段８－１：１．０ｍ3／ｍｉｎ、冷風供給手段８－２：０．５ｍ3／ｍｉｎ、冷風供給手段８－３：０．５ｍ3／ｍｉｎ）、圧縮気体風量＝０．４ｍ3／ｍｉｎ、ブロワー風量＝１２．０ｍ3／ｍｉｎであった。また、流量調整機構によって各供給口の流速を同一になるよう調整した。運転時間は１時間とした。
[Example 3]
〔実施例４〕
熱球形化処理装置２を用いた以外は同様にして、トナー用粉体粒子４～８を処理することでトナー１２～１６を得た。
[Example 4]
〔比較例３〕
熱球形化処理装置３を用いた以外は同様にして、トナー用粉体粒子４～８を処理することで比較トナー７～１１を得た。
[Comparative Example 3]
〔比較例４〕
熱球形化処理装置４を用いた以外は同様にして、トナー用粉体粒子４～８を処理することで比較トナー１２～１６を得た。
[Comparative Example 4]
本実施例及び比較例では、製造した微粉砕品を１時間毎にサンプリングし、重量平均粒径（Ｄ４）を測定し、トナー用粉体粒子からの重量平均粒径変化量の評価を行った。また１時間運転後、装置を停止し、分散機構及び熱処理装置に、シリカ微粒子の脱離による付着（汚れ具合）を確認した。
Ａ・・・付着はほとんどない。
Ｂ・・・若干付着確認できる。
Ｃ・・・付着多数認められ、トナー用微粒子から多量のシリカが脱離し表面のシリカ量が処理前後で変化してしまう。
In this example and the comparative example, the produced finely pulverized product was sampled every hour, the weight average particle size (D4) was measured, and the amount of change in the weight average particle size from the toner powder particles was evaluated. .. After the operation for 1 hour, the apparatus was stopped, and adhesion (dirt condition) due to desorption of silica fine particles was confirmed on the dispersion mechanism and the heat treatment apparatus.
A ... There is almost no adhesion.
B ... Some adhesion can be confirmed.
C ... A large amount of adhesion is observed, and a large amount of silica is desorbed from the toner fine particles, and the amount of silica on the surface changes before and after the treatment.
実施例３、４及び比較例３、４の評価結果を表４に示す。 The evaluation results of Examples 3 and 4 and Comparative Examples 3 and 4 are shown in Table 4.
表４に示すように、シリカ微粒子をトナー用粉体粒子表面に付着させた場合においても、実施例のほうが、比較例に対しトナーの粗大化が抑制されていることが確認できる。さらに、トナー用粉体粒子６、７を用いた場合、他の条件と比較しても顕著に粗大化が抑制されていることが確認された。これは、トナー用粉体粒子に大粒径のシリカ微粒子が付着していることにより、トナー用粉体粒子凝集体の粒子間の空隙が大きくなり、イオンが供給されやすくなったためと推察できる。トナー用粉体粒子８を用いた場合は、熱球形化処理後、分散部材などに多量のシリカが付着しており、トナーからシリカ微粒子が脱離していることが示唆される。これは、トナー用粉体粒子に対してシリカ微粒子が大きすぎるため、表面への固着がされにくく、容易にはがれてしまうためと考えられる
As shown in Table 4, it can be confirmed that even when the silica fine particles are adhered to the surface of the powder particles for toner, the coarsening of the toner is suppressed in the examples as compared with the comparative examples. Further, it was confirmed that when the
１．原料定量供給手段、２．圧縮気体流量調整手段、３．導入管、４．突起状部材、５．供給管、６．処理室、７．熱風供給手段、８．冷風供給手段、９．規制手段、１０．回収手段、１１．熱風供給手段出口、１２．熱風分配部材、１３．旋回部材、１４．粉体粒子供給口、１５．流量調整機構、１６．ブレード、２０．イオナイザー、２１．イオナイザー接続ノズル、（Ａ）．イオナイザー接続位置（Ａ）、（Ｂ）．イオナイザー接続位置（Ｂ） 1. 1. Raw material quantitative supply means, 2. Compressed gas flow rate adjusting means, 3. Introductory tube, 4. Protruding member, 5. Supply pipe, 6. Processing room, 7. Hot air supply means, 8. Cold air supply means, 9. Regulatory means, 10. Collection means, 11. Hot air supply means outlet, 12. Hot air distribution member, 13. Swivel member, 14. Powder particle supply port, 15. Flow rate adjustment mechanism, 16. Blade, 20. Ionizer, 21. Ionizer connection nozzle, (A). Ionizer connection positions (A), (B). Ionizer connection position (B)
Claims (7)
該微粒子供給装置は、インジェクションエアーにより樹脂微粒子を搬送し、該熱処理装置に樹脂微粒子を供給する装置であり、
該熱処理装置は、供給された樹脂微粒子を、気流内において熱処理することで球形化する装置であり、
該微粒子供給装置によって該樹脂微粒子が該熱処理装置まで搬送される流路内にイオンを供給するように、該イオナイザーが設けられていることを特徴とする樹脂微粒子熱球形化装置。 A particle heat spheroidizing device having a fine particle supply device, a heat treatment device, and an ionizer.
The fine particle supply device is a device that conveys resin fine particles by injection air and supplies the resin fine particles to the heat treatment device.
The heat treatment device is a device that spheres the supplied resin fine particles by heat treatment in an air flow.
A resin fine particle thermal spheroidizing device provided with an ionizer so that ions are supplied into a flow path in which the resin fine particles are conveyed to the heat treatment device by the fine particle supply device.
（１）該樹脂微粒子の熱処理が行われる処理室と、
（２）該微粒子供給装置により搬送された該樹脂微粒子を、該処理室に供給するための原料供給手段と、
（３）樹脂微粒子を熱処理するための熱風を該処理室に供給する熱風供給手段と、
（４）熱処理された樹脂微粒子を冷却するための冷風を該処理室に供給する冷風供給手段と、
（５）熱処理された樹脂微粒子を回収する回収手段と、
を有し、
該微粒子供給装置は、
導入管、及び
該導入管の出口部に対向して設けられた分配部材
を有しており、
該分配部材は、導入管の出口部に対向する部分に突起状部材が設けられており、更に該分配部材は該突起状部材を中心に該原料供給手段に向かう２以上の流路を有する供給管を有する請求項１に記載の樹脂微粒子熱球形化装置。 The heat treatment device is
(1) A processing chamber in which the heat treatment of the resin fine particles is performed, and
(2) A raw material supply means for supplying the resin fine particles conveyed by the fine particle supply device to the processing chamber, and
(3) A hot air supply means for supplying hot air for heat-treating the resin fine particles to the processing chamber,
(4) A cold air supply means for supplying cold air for cooling the heat-treated resin fine particles to the processing chamber, and
(5) A recovery means for recovering the heat-treated resin fine particles,
Have,
The fine particle supply device is
It has an introduction pipe and a distribution member provided facing the outlet of the introduction pipe.
The distribution member is provided with a protrusion-like member at a portion facing the outlet portion of the introduction pipe, and the distribution member further has two or more flow paths toward the raw material supply means centering on the protrusion-like member. The resin fine particle thermal spheroidizing apparatus according to claim 1, which has a tube.
該微粒子供給装置を用いて、インジェクションエアーによりトナー前駆体粒子を搬送して、該熱処理装置にトナー前駆体粒子を供給し、
該熱処理装置を用いて、供給されたトナー前駆体粒子を気流内において熱処理し、球形化されたトナー粒子を得るものであり、
該微粒子供給装置によって該トナー前駆体粒子が該熱処理装置まで搬送される流路内において、該イオナイザーによりイオンが供給されることを特徴とするトナーの製造方法。 A method for producing toner using a particle heat spheroidizing device having a fine particle supply device, a heat treatment device, and an ionizer.
Using the fine particle supply device, the toner precursor particles are conveyed by injection air, and the toner precursor particles are supplied to the heat treatment device.
Using the heat treatment apparatus, the supplied toner precursor particles are heat-treated in an air flow to obtain spherical toner particles.
A method for producing toner, which comprises supplying ions by the ionizer in a flow path in which the toner precursor particles are conveyed to the heat treatment device by the fine particle supply device.
（１）該樹脂微粒子の熱処理が行われる処理室と、
（２）該微粒子供給装置により搬送された該樹脂微粒子を、該処理室に供給するための原料供給手段と、
（３）樹脂微粒子を熱処理するための熱風を該処理室に供給する熱風供給手段と、
（４）熱処理された樹脂微粒子を冷却するための冷風を該処理室に供給する冷風供給手段と、
（５）熱処理された樹脂微粒子を回収する回収手段と、
を有し、
該微粒子供給装置は、
導入管、及び
該導入管の出口部に対向して設けられた分配部材
を有しており、
該分配部材は、導入管の出口部に対向する部分に突起状部材が設けられており、更に該分配部材は該突起状部材を中心に該原料供給手段に向かう２以上の流路を有する供給管を有する樹脂微粒子熱球形化装置を用いる請求項４に記載のトナーの製造方法。 The heat treatment device is
(1) A processing chamber in which the heat treatment of the resin fine particles is performed, and
(2) A raw material supply means for supplying the resin fine particles conveyed by the fine particle supply device to the processing chamber, and
(3) A hot air supply means for supplying hot air for heat-treating the resin fine particles to the processing chamber,
(4) A cold air supply means for supplying cold air for cooling the heat-treated resin fine particles to the processing chamber, and
(5) A recovery means for recovering the heat-treated resin fine particles,
Have,
The fine particle supply device is
It has an introduction pipe and a distribution member provided facing the outlet of the introduction pipe.
The distribution member is provided with a protrusion-like member at a portion facing the outlet portion of the introduction pipe, and the distribution member further has two or more flow paths toward the raw material supply means centering on the protrusion-like member. The method for producing toner according to claim 4, wherein a resin fine particle thermal spheroidizing device having a tube is used.
該無機酸化物の個数平均粒径が前記樹脂微粒子の重量平均粒径の１／４０以上１／２０以下である請求項６に記載のトナーの製造方法。 It has a step of externally adding an inorganic oxide before the heat treatment.
The method for producing a toner according to claim 6, wherein the number average particle size of the inorganic oxide is 1/40 or more and 1/20 or less of the weight average particle size of the resin fine particles.
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