JP4765760B2 - 静電潜像現像用トナー、及び画像形成方法 - Google Patents
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Description
本発明の静電潜像現像用トナーは、体積平均粒径4〜12μmのトナー粒子と、炭素数10以上のアルキル基を有するアルキル系シランカップリング剤を用いて疎水化処理された体積平均粒子径80〜300nmのシリカ粒子であって四塩化珪素を酸水素火炎中で燃焼して得られたシリカ粒子からなる大径外添剤と、体積平均粒径5〜20nmの小径外添剤と、を含有し、かつ、通気流量0ml/min、回転翼の先端スピード50mm/sec、回転翼の進入角度−10°の条件でパウダーレオメーターによって測定したときの基本流動性エネルギー量が300mJ以下であることを特徴としている。
静電潜像担持体を帯電する帯電工程と、
帯電した静電潜像担持体表面に静電潜像を形成する潜像形成工程と、
上記本発明の静電潜像現像用トナーを含む現像剤により前記静電潜像を現像しトナー像を前記静電潜像担持体上に形成する現像工程と、
前記トナー像を記録媒体上に転写して未定着の転写画像を形成する転写工程と、
記録媒体上に転写された前記未定着の転写画像を定着する定着工程と、
を有することを特徴としている。
本発明の静電潜像現像用トナー(以下、単にトナーと称する。)は、疎水化処理された体積平均粒子径80〜300nmのシリカ粒子を含有し、かつ通気流量0ml/min、回転翼の先端スピード50mm/sec、回転翼の進入角度−10°の条件でパウダーレオメーターによって測定したときの基本流動性エネルギー量が300mJ以下であることを特徴としている。ここで、本発明のトナーは、トナー粒子と、外添剤とを含み、当該外添剤の少なくとも1種として、前記外添剤の少なくとも1種が、疎水化処理された体積平均粒子径80〜300nmのシリカ粒子を含むことがよい。
但し、本発明のトナーは、体積平均粒径4〜12μmのトナー粒子と、炭素数10以上のアルキル基を有するアルキル系シランカップリング剤を用いて疎水化処理された体積平均粒子径80〜300nmのシリカ粒子であって四塩化珪素を酸水素火炎中で燃焼して得られたシリカ粒子からなる大径外添剤と、体積平均粒径5〜20nmの小径外添剤と、を含有する構成が採用される。
式:F=H・r1・r2/6(r1+r2)・a2
(H:定数、r1,r2:接触する粒子の半径(nm)、a:粒子間距離(nm))
付着力の低減のため、トナーに比べ半径r(r1,r2)が非常に小さい微粉末を着色粒子及び潜像担持体表面又は帯電付与部材表面の間に介在させることにより、各々に距離aを持たせ、更に接触面積(接触点数)を減少させる手法が有効であり、その効果を安定に持続するには、体積平均粒子径80〜300nmのシリカ粒子を用いることが有効である。
パウダーレオメーターは、充填した粒子中を回転翼が螺旋状に回転することによって得られる回転トルクと垂直荷重とを同時に測定して、流動性を直接的に求める流動性測定装置である。回転トルクと垂直荷重の両方を測定することで、粉体自身の特性や外部環境の影響を含めた流動性について、高感度に検出することができる。また、粒子の充填の状態を一定とした上で測定を行うため、再現性の良好なデータを得ることができる。
また、誤差による影響を少なくするため、このコンディショニングとエネルギー測定操作のサイクルを5回行って得られた平均値を、流動性エネルギー量(mJ)とする。
トナー粒子に含まれる結着樹脂は、トナー粒子に用いうる公知のものを適宜選択することができる。具体的には、例えば、スチレン、クロロスチレンなどのスチレン類、エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレンなどのモノオレフィン類、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、安息香酸ビニル、酪酸ビニルなどのビニルエステル類、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸オクチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸フェニル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸ドデシル、などのα−メチレン脂肪族モノカルボン酸のエステル類、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルブチルエーテルなどのビニルエーテル類、ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、ビニルイソプロペニルケトンなどのビニルケトン類、などの単独重合体及び共重合体を例示することができ、特に代表的な結着樹脂としてはポリスチレン、スチレン−アクリル酸アルキル共重合体、スチレン−メタクリル酸アルキル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ポリエチレン、ポリプロピレン、を挙げることができる。さらに、ポリエステル、ポリウレタン、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリアミド、変性ロジンなどを挙げることができる。
これらの中でも、スチレン−(メタ)アクリル酸エステル共重合樹脂とポリエステル樹脂が好ましく用いられる。
上記重量平均分子量及び数平均分子量の値は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)を用いて測定したものをいう。GPCは、HLC−8120GPC、SC−8020(東ソー(株)社製)を用い、カラムは、TSKgel、SuperHM−H(東ソー(株)社製、6.0mmID×15cm)を2本用い、溶離液としてTHF(テトラヒドロフラン)を用いる。実験条件としては、試料濃度を0.5質量%、流速を0.6ml/min、サンプル注入量を10μl、測定温度を40℃とし、IR検出器を用いる。
トナー粒子に含まれる着色剤としては、特に制限はなく、それ自体公知の着色剤を挙げることができ、目的に応じて適宜選択することができる。前記着色剤としては、例えば、カーボンブラック、ランプブラックや、デュポンオイルレッド、オリエントオイルレッド、ローズベンガル、C.I.ピグメントレッドの5、112、123、139、144、149、166、177、178、222、48:1、48:2、48:3、53:1、57:1、81:1や、C.I.ピグメントオレンジの31、43や、キノリンイエロー、クロームイエロー、C.I.ピグメントイエローの12、14、17、93、94、97、138、174、180、188や、ウルトラマリンブルー、アニリンブルー、カルコイルブルー、メチレンブルークロライド、銅フタロシアニン、C.I.ピグメントブルーの15、60、15:1、15:2、15:3や、C.I.ピグメントグリーンの7や、マラカイトグリーンオキサレート、ニグロシン染料などが挙げられ、これらを単独又は複数組み合わせて用いることも可能である。これらはあらかじめフラッシング分散処理されたものであってもよい。
トナー粒子に含まれる離型剤としては、例えば、パラフィンワックス及びその誘導体、モンタンワックス及びその誘導体、マイクロクリスタリンワックス及びその誘導体、フィッシャートロプシュワックス及びその誘導体、ポリオレフィンワックス及びその誘導体等を使用できる。誘導体としては酸化物、ビニルモノマーとの重合体、グラフト変性物などを含む。この他に、アルコール、脂肪酸、植物系ワックス、動物系ワックス、鉱物系ワックス、エステルワックス、酸アミド等も使用できる。
トナー粒子の表面に付着させる外添剤の少なくとも1種としては、シリカ粒子を少なくとも1種使用する。このシリカ粒子は、疎水化処理された体積平均粒径80〜300nmのシリカ粒子である。
本発明のトナーには、上記組成物のほか、現像剤に使われている公知の材料を適宜添加することができる。例えば、例えば、内添剤、帯電制御剤、無機粒体、有機粒体、滑剤、研磨材などが挙げられる。
帯電制御剤としては、例えば、4級アンモニウム塩化合物、ニグロシン系化合物、アルミ、鉄、クロムなどの錯体からなる染料、トリフェニルメタン系顔料などが挙げられる。なお、本発明における帯電制御剤としては、凝集時や融合時の安定性に影響するイ
オン強度の制御と廃水汚染減少の点で、水に溶解しにくい素材のものが好ましい。
無機粒体としては、例えば、シリカ、アルミナ、チタニア、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、リン酸三カルシウム、酸化セリウム等の通常トナー表面の外添剤として使用される総ての粒子が挙げられる。前記有機粒体としては、例えば、ビニル系樹脂、ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂等の通常トナー表面の外添剤として使用される総ての粒子が挙げられる。なお、これらの無機粒体や有機粒体は、流動性助剤、クリーニング助剤等として使用することができる
滑剤としては、例えば、エチレンビスステアリル酸アミド、オレイン酸アミド等の脂肪酸アミド、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムなどの脂肪酸金属塩が挙げられる。前記研磨材としては、例えば、前述のシリカ、アルミナ、酸化セリウムなどが挙げられる。
本発明のトナーは、トナー粒子と外添剤とをサンプルミルやヘンシェルミキサーなどで機械的衝撃力を加えることで、トナー粒子表面に外添剤を付着又は固着することで得ることができる。
(トナー粒子の体積平均粒径)
トナー粒子の体積平均粒径は、4μm〜12μmが好ましく、より好ましくは4.5μm〜10μmであり、更に好ましくは5μm〜9μmである。トナー粒子の体積平均粒径が4μm未満であると、流動性が著しく低下するため、層規制部材等による現像剤層の形成が不充分となり、画像にカブリやダートが発生する場合がある。一方、12μmを超える場合は、解像度が低下し、高画質の画像が得られない場合が生じたり、現像剤単位重量当たりの帯電量が低下し、現像剤層の層形成維持性が低下し、画像にカブリやダートが発生する場合がある。
得られた粒度分布を分割された粒度範囲(チャンネル)に対し、小粒径側から体積累積分布を引いて、累積50%となる粒径を体積平均粒径D50vとする。
トナー粒子の好ましい粒度分布としては、粒径4μm以下のトナー粒子の占める割合が、45個数%以下の場合であり、40個数%以下の場合がより好ましく、35個数%以下の場合が更に好ましい。
また、上記体積平均粒径D50vを求めるときと同様に、小粒径側から体積累積分布を引いた場合に累積84%となる粒径をD84vとし、小粒径側から個数累積分布を引いた場合に累積16%となる粒径をD16p、50%となる粒径をD50p(個数平均粒径)とすると、D84v/D50vが1.35以下であることが好ましく、1.30以下であることがより好ましい。また、D50p/D16pが1.45以下であることが好ましく、1.40以下であることがより好ましい。
トナー粒子は、本発明にかかる流動性エネルギー量とするために、形状制御することが好ましい。下記式で表されるトナー粒子の形状係数SF1は、135以下であることが好ましく、130以下であることがより好ましい。
上記式中、MLはトナー粒子の絶対最大長、Aはトナー粒子の投影面積を各々示す。
トナー形状係数SF1は、スライドグラス上に散布したトナー粒子、又はトナーの光学顕微鏡像を、ビデオカメラを通じてルーゼックス画像解析装置に取り込み、1000個以上のトナーの最大長と投影面積を求め、上記式によって計算し、その平均値を求めることにより得られるものである。SF1は100に近づくほど真球とみなされ、数値が大きくなるほど不定形となることを意味する。
トナー粒子の平均円形度は0.94〜0.99の間であることが好ましい。前記範囲より下回ると形状が不定形側になり、転写性、耐久性、流動性などが低下し好ましくない。また前記範囲を超える場合、球形粒子の割合が多くなりクリーニング性が困難になる。平均円形度の更に好ましい範囲は0.95〜0.98である。
本発明の画像形成方法は、少なくとも、静電潜像担持体を帯電する帯電工程と、帯電した静電潜像担持体表面に静電潜像を形成する潜像形成工程と、トナーを含む現像剤によって前記静電潜像を現像しトナー像を前記静電潜像担持体上に形成する現像工程と、前記トナー像を記録媒体上に転写して未定着の転写画像を形成する転写工程と、記録媒体上に転写された前記未定着の転写画像を定着する定着工程と、を有する画像記録方法である。そして、トナーとして、上記発明のトナーを適用する。
まず、実施例、比較例で用いた現像剤等の物性測定方法について説明する。
測定装置としては前述のようにコールターマルチサイザーII型(ベックマン−コールター社製)を用い、電解液はISOTON−II(ベックマン−コールター社製)を使用して、粒径を測定した。
また、トナー粒子については、粒径4μm以下の粒子の占める割合を上記得られた粒度分布から求めた。
トナーの樹脂の分子量分布は以下の条件で行った。
東ソー(株)HLC−8120GPC、SC−8020装置を用い、カラムはTSK gei, SuperHM−H(6.0mmID×15cm)を2本用い、溶離液としてTHF(テトラヒドロフラン)を用いた。測定条件としては、試料濃度0.5質量%、流速を0.6ml/分、サンプル注入量を10μl、測定温度を40℃として、IR検出器を用いて測定した。
検量線は、東ソー社製「polystylene標準試料TSK standard」:A−500、F−1、F−10、F−80、F−380、A−2500、F−4、F−40、F−128、F−700の10サンプルから作製した。また試料解析におけるデータ収集間隔は、300msとした。
結着樹脂のガラス転移点(Tg)は、示差走査熱量計(島津製作所社製:DSC−50)を用い、昇温速度10℃/分の条件下で測定することにより求めた。なお、ガラス転移点は吸熱部におけるベースラインと立ち上がりラインとの延長線の交点の温度とした。
既述の方法で測定を行った。
(トナーの製造)
−トナー粒子の製造−
(樹脂粒子分散液の調整)
・スチレン:480部
・nブチルアクリレート:119部
・ドデカンチオール:9.4部
・デカンジオールジアクリレート:4.2部
・イオン交換水:250部
・アニオン性界面活性剤:12部
・黒顔料(キャボット製、カーボン部落):50重量部
・非イオン性界面活性剤(花王社製、ノニポール400):5重量部
・イオン交換水:200重量部
・ワックス(東洋ペトロライト社製、ポリワックス725;融点98℃):50重量部
・カチオン性界面活性剤(花王社製、サニゾール B50)):5重量部
・イオン交換水:200重量部
・樹脂粒子分散液:278重量部
・着色剤粒子分散液:60重量部
・離型剤粒子分散液:88重量部
・ポリ塩化アルミニウム(10%水溶液):3.6重量部
トナー粒子:100部に、ルチル型酸化チタン(体積平均粒径15nm)1.0部、下記シリカ粒子2.0部を、5リットルヘンシェルミキサーを用い、周速30m/sで、15分間ブレンドを行った後、45μmの目開きのシーブを用いて粗大粒子を除去し、トナーを作製した。このトナーの基本流動性エネルギー量は210mJであった。
シリカ粒子を次のようにして気相酸化法により作製した。精製した四塩化珪素を酸水素火炎中で燃焼して得られた90nmのシリカ粒子100部とデシルシラン5部をエタノール500部に溶解し、撹拌混合した後、エバポレーターを用いて、溶剤のエタノールを除き、乾燥して、処理済みシリカ粒子を得た。次に、自動乳鉢を用いて本処理品を解砕し、105μmメッシュの篩を用いて篩分した後、シリカ粒子を得た。
下記キャリア100部と、外添トナー6部と、をV−ブレンダーにより40rpmで20分間攪拌し、212μmの目開きを有するシーブで篩分することにより電子写真用現像剤を作製した。
トルエン17部、スチレン−メチルメタクリレート共重合体(成分比:40/60)3部、及びカーボンブラック(R330:キャボット社製)0.2部を混合し、10分間スターラーで撹拌させて、カーボンブラックが分散した被覆層形成用溶液を調製した。次に、この被覆液とフェライト粒子(体積平均粒径:45μm)100部とを真空脱気型ニーダーに入れて、60℃において30分撹拌した後、さらに加温しながら減圧して脱気し、乾燥させることによりキャリアを作製した。このキャリアは、1000V/cmの電界印加時の体積固有抵抗値が1014Ωcmであった。
下記シリカ粒子を用いた以外は、実施例1と同様にして外添トナーを作製し、電子写真現像剤を得た。
シリカ粒子を次のようにして気相酸化法により作製した。精製した四塩化珪素を酸水素火炎中で燃焼して得られた260nmのシリカ粒子を使用する以外は実施例1で記載した同様の方法でシリカ粒子の作製を行った。
下記シリカ粒子を用いた以外は、実施例1と同様にして外添トナーを作製し、電子写真現像剤を得た。
シリカ粒子を次のようにして気相酸化法により作製した。精製した四塩化珪素を酸水素火炎中で燃焼して得られた75nmのシリカ粒子を使用する以外は実施例1で記載した同様の方法でシリカ粒子の作製を行った。
下記シリカ粒子を用いた以外は、実施例1と同様にして外添トナーを作製し、電子写真現像剤を得た。
シリカ粒子を次のようにして気相酸化法により作製した。実施例1記載のシリカ粒子の作製においてデシルシラン5部を20部に変えた以外は実施例1で記載した同様の方法でシリカ粒子の作製を行った。
−シリカ粒子の基本流動エネルギー量が40に近い実施例−
下記シリカ粒子を用いた以外は、実施例1と同様にして外添トナーを作製し、電子写真現像剤を得た。
シリカ粒子を次のようにして気相酸化法により作製した。実施例1記載のシリカ粒子の作製においてデシルシラン5部を2部に変えた以外は実施例1で記載した同様の方法でシリカ粒子の作製を行った。
下記シリカ粒子を用いた以外は、実施例1と同様にして外添トナーを作製し、電子写真現像剤を得た。
シリカ粒子を次のようにして気相酸化法により作製した。実施例1記載のシリカ粒子の作製においてデシルシラン5部をC16シラン5部に変えた以外は実施例1で記載した同様の方法でシリカ粒子の作製を行った。
下記シリカ粒子を用いた以外は、実施例1と同様にして外添トナーを作製し、電子写真現像剤を得た。
シリカ粒子を次のようにして気相酸化法により作製した。実施例1記載のシリカ粒子の作製においてデシルシラン5部をC24シラン5部に変えた以外は実施例1で記載した同様の方法でシリカ粒子の作製を行った。
下記シリカ粒子2.0部を、5リットルヘンシェルミキサーを用い、周速30m/sで15分間ブレンドを行ったこと以外は実施例1と同様にして外添トナーを作製し、電子写真現像剤を得た。なお、外添トナーの基本流動性エネルギー量は350mJであった。
シリカ粒子を次のようにして気相酸化法により作製した。実施例1記載のシリカ粒子の作製においてデシルシラン5部をシリコーンオイル10部に変えた以外は実施例1で記載した同様の方法でシリカ粒子の作製を行った。
下記シリカ粒子を用いた以外は、実施例1と同様にして外添トナーを作製し、電子写真現像剤を得た。
シリカ粒子を次のようにして気相酸化法により作製した。精製した四塩化珪素を酸水素火炎中で燃焼して得られた350nmのシリカ粒子を使用する以外は実施例1で記載した同様の方法でシリカ粒子の作製を行った。
下記シリカ粒子を用いた以外は、実施例1と同様にして外添トナーを作製し、電子写真現像剤を得た。
シリカ粒子を次のようにして気相酸化法により作製した。精製した四塩化珪素を酸水素火炎中で燃焼して得られた40nmのシリカ粒子を使用する以外は実施例1で記載した同様の方法でシリカ粒子の作製を行った。
−シリカ粒子の基本流動エネルギー量が100を超えた比較例−
下記シリカ粒子を用いた以外は、実施例1と同様にして外添トナーを作製し、電子写真現像剤を得た。
シリカ粒子を次のようにしてゾルゲル法により作製した。ゾルゲル法で得られたシリカゾルにデシルシラン処理を行い、乾燥、粉砕により単分散球状シリカを得た。
下記シリカ粒子を用いた以外は、実施例1と同様にして外添トナーを作製し、電子写真現像剤を得た。
シリカ粒子を次のようにして気相酸化法により作製した。精製した四塩化珪素を酸水素火炎中で燃焼して得られた12nmのシリカ粒子を使用し、かつデシルシラン5部をシリコーンオイル10部に変えたこと以外は実施例1で記載した同様の方法でシリカ粒子の作製を行った。
下記シリカ粒子を用いた以外は、実施例1と同様にして外添トナーを作製し、電子写真現像剤を得た。
シリカ粒子を次のようにして気相酸化法により作製した。実施例1記載のシリカ粒子の作製においてデシルシラン5部をHMDS(ヘキサメチルジシラザン)5部に変えた以外は実施例1で記載した同様の方法でシリカ粒子の作製を行った。
上記それぞれの現像剤を用い、DocuCenterColor400、(富士ゼロックス社製)によって、以下の方法により転写性の評価を行った。
低温低湿下(温度10度/湿度15%)及び高温高湿下(温度30度/湿度85%)において初期及び1万枚後の現像器のスリーブ(現像剤担持体)表面の現像剤を0.3〜0.7g程度採取し、帯電量測定装置(TB200:東芝社製)を用い、ブローオフ法により測定した。
高温高湿下(温度30度/湿度85%)において転写工程終了時にハードストップを行い、2個所の中間転写体上のトナー重量を上記同様テープ上に転写し、トナー付着テープ重量を測定し、テープ重量を差し引いた後に平均化することにより転写トナー量aを求め、同様に感光体上に残ったトナー量bを求め、次式により転写効率を求めた。
転写効率η(%)=a×100/(a+b)
好ましい値は、転写効率η≧99%であり、η≧99%を○、90%≦η<99%を△、η<90%を×として評価した。
外添トナー2gを目開き75μmの篩にのせ、振幅1mmで90秒間振動させて、篩上に残る粉体の量に基づいて判断した。具体的な評価基準は、以下の通りである。
○:篩上にトナーが残らない
△:篩上にトナーが若干残る
×:篩上にかなりのトナーが残る
高温高湿下(温度30度/湿度85%)において、5cm×2cmのソリッドパッチを現像させ、感光体表面の現像トナー画像を、テープ表面の粘着性を利用して転写し、その質量(W1)を測定した。
・○:W1が4.0g/m2以上
・△:W1が3.5以上4.0g/m2未満
・×:W1が3.5g/m2未満
107 電子写真感光体
108 帯電装置(帯電ロール)
110 露光装置
111 現像装置
112 転写装置
115 定着装置(定着ロール)
Claims (3)
- 体積平均粒径4〜12μmのトナー粒子と、炭素数10以上のアルキル基を有するアルキル系シランカップリング剤を用いて疎水化処理された体積平均粒子径80〜300nmのシリカ粒子であって四塩化珪素を酸水素火炎中で燃焼して得られたシリカ粒子からなる大径外添剤と、体積平均粒径5〜20nmの小径外添剤と、を含有し、かつ、通気流量0ml/min、回転翼の先端スピード50mm/sec、回転翼の進入角度−10°の条件でパウダーレオメーターによって測定したときの基本流動性エネルギー量が300mJ以下であることを特徴とする静電潜像現像用トナー。
- 前記シリカ粒子は、通気流量0ml/min、回転翼の先端スピード50mm/sec、回転翼の進入角度−10°の条件でパウダーレオメーターによって測定したときの基本流動性エネルギー量が40〜100mJであることを特徴とする請求項1に記載の静電潜像現像用トナー。
- 静電潜像担持体を帯電する帯電工程と、
帯電した静電潜像担持体表面に静電潜像を形成する潜像形成工程と、
請求項1又は2に記載の静電潜像現像用トナーを含む現像剤により前記静電潜像を現像しトナー像を前記静電潜像担持体上に形成する現像工程と、
前記トナー像を記録媒体上に転写して未定着の転写画像を形成する転写工程と、
記録媒体上に転写された前記未定着の転写画像を定着する定着工程と、
を有することを特徴とする画像形成方法。
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