JP4375222B2 - 静電潜像現像剤 - Google Patents
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Description
磁性トナーを用いる一成分現像法と異なり、二成分現像法は磁性キャリアによりトナーを搬送するものであるが、非磁性トナーを用いることが出来るのでカラー画像を得ることが出来、また画質も高品位である為に、二成分現像剤を使用する二成分現像方式が広く採用されている。
(1)静電潜像現像用トナーとキャリアとからなる静電潜像現像剤であって、該静電潜像現像用トナーは、結着樹脂、着色剤及び離型剤を少なくとも含有する着色粒子と外添剤とを有し、該トナーの平均円形度が0.940以上0.970未満であり、該トナーの算術平均高さ分布の累積90%の値が0.15μm以上であり、該キャリアの算術平均高さ分布の中央値が0.20μm以上0.40μm以下であることを特徴とする静電潜像現像剤、
(2)該キャリアの算術平均高さの変動が30以下である(1)に記載の静電潜像現像剤、
(3)該キャリアの算術平均高さ分布の累積90%の値が0.5μm未満である(1)又は(2)に記載の静電潜像現像剤、
(4)静電潜像担持体上に静電潜像を形成する工程と、トナーを含む静電潜像現像剤により静電潜像担持体上の前記静電潜像を現像してトナー画像を形成する工程と、前記トナー画像を転写する工程と、前記トナー画像を定着する工程、とを有する画像形成方法であって、前記現像剤として(1)〜(3)いずれか1つに記載の静電潜像現像剤を用いることを特徴とする画像形成方法。
<静電潜像現像用トナー>
本発明の静電潜像現像用トナーは、静電潜像現像用トナーとキャリアとからなる静電潜像現像剤であって、該静電潜像現像用トナーは、結着樹脂、着色剤及び離型剤を少なくとも含有する着色粒子と外添剤とを有し、該トナーの平均円形度が0.940以上0.970未満、算術平均高さ分布の累積90%の値が0.15μm以上である。
このように、トナーの平均円形度と算術平均高さを制御し、トナーの表面微細凹凸構造の大きなトナーをトナー中に分布させることにより、キャリアとの接触面積を確保し、キャリアとトナーのスリップを防止する事ができる。結果的に現像スリーブからのトナー飛散を防止し、機械内部の汚染を防止する事ができる。
Raはトナー表面の粗さ曲線から、その平均線の方向に基準長さだけ抜き取り、この抜き取り部分の平均線から測定曲線までの偏差の絶対値を合計し平均した値であり、値が小さいと表面が滑らかな状態、値が大きいと表面があれた状態を表す。
Raの中央値は、0.08μm以上0.15μm以下が好ましい。Raの中央値が0.08μm以上あることで外添剤の遊離を軽減でき、0.15μm以下であることで外添剤を均一に分散できるので好ましい。また、Raの変動は35%以上60%以下であることが好ましい。Raの変動が35%以上であることでトナー自身の表面性にある程度の凹凸を得ることができ、本発明の表面が平滑なキャリアとの組み合わせにおいて、キャリアとトナーのスリップの防止が可能であるので好ましい。また、Raの変動が60%以下であることで外添剤を均一に分散できるので好ましい。
ここでは、トナー1,000個について測定を行い、データーの統計処理を行ってトナーの算術平均高さ分布を求め、算術平均高さの平均値、中央値、標準偏差などのデーターを得た。ここでいう算術平均高さの変動とは、算術平均高さの平均値に対する標準偏差を百分率で表したものである。
平均円形度が0.940未満の場合、着色粒子の異形度が大きくなり、表面積が大きくなる。表面積が大きくなるとトナーとキャリアとの接触面積が大きくなり、トナーとキャリアとの付着力が増大する。この付着力増大に伴い、現像ブラシが硬くなり、画像欠陥を生じやすくなってくる。また逆に平均円形度が0.970以上の場合、トナーとキャリアとの付着力が小さくなることに起因し、低画像密度領域(ハイライト)の階調の連続性が失われてしまったり、キャリアから遊離したトナーが機械内を浮遊し、機械汚染を引き起こしてしまう場合がある。
円形度=円相当径周囲長/周囲長=[2×(A×π)1/2]/PM
(上式においてAは投影面積、PMは周囲長を表す。)
なお、個数平均粒子径を上記範囲とすることは、フルカラー画像形成において、カラー再現性に優れる点からも好ましい。
したがって、個数平均粒子径変動が25以下であると、着色粒子1個当たりの帯電量の差が小さく、帯電量の差による各着色粒子の最適現像/転写電界の差異が小さいため、1つの現像/転写条件で同時に現像/転写することができるので好ましい。
本発明におけるトナーは、公知である混練・粉砕製法や、乳化重合や懸濁重合等の化学製法等によって作製することが可能であり、本発明における粒度分布や形状等に優れたトナーを作製できる点や、得率や環境負荷の観点から乳化重合法でトナーを製造することが好ましい。ここでは、乳化重合法を用いた場合の製造方法について詳しく説明する。
そこで、凝集工程において、初期の各極性のイオン性界面活性剤の量のバランスを予めずらしておき、ガラス転移点以下で第1段階の母体凝集粒子を形成し安定化させた後、第2段階でバランスのずれを補填するような、極性、量の界面活性剤で処理された微粒子分散液を添加し、さらに必要に応じて、前記母体凝集粒子または追加微粒子に含まれる樹脂のガラス転移点以下でわずかに加熱して安定化させた後、ガラス転移点以上に加熱することにより、第2段階で加えた微粒子を母体凝集粒子の表面に付着させたまま融合することが可能である。しかも、これらの凝集操作は、段階的に複数回繰り返して実施することも可能であり、その結果、トナー粒子の表面から内部にかけて段階的に組成、物性を変化させることができ、トナー構造の制御が極めて容易となる。
さらには、第2段階でワックスなどの離型剤微粒子分散液を加え、さらに第3段階で硬度の高い樹脂の分散液を用いて最表面にシェルを形成すれば、トナー表面へのワックスの露出を抑制することができ、かつ、定着時には有効にワックスが離型剤として働くようにすることも可能である。
また、母体凝集粒子に離型剤微粒子を含有させたのち、第2段階で最表面にシェルを形成してワックスの露出を防止してもよい。ワックスの露出が防止されると、感光体等へのフィルミングが抑制されるだけでなく、トナーの粉体流動性を向上させることができる。
また、微粒子分散液の追加を分割して段階的に行ったり、徐々に連続的に行うことは、新たな微小な凝集粒子の発生を抑制し、粒度分布や形状分布をシャープにするのに有効である。さらに、微粒子分散液を追加するときに、母体凝集粒子及び追加微粒子の樹脂のガラス転移温度以下の温度、好ましくはガラス転移温度より40℃低い温度からガラス転移温度の範囲で加熱することにより、遊離微粒子の発生を抑制することができる。
黒色着色剤として磁性体を用いることができる。また、このとき他の着色剤とは異なり、30〜70重量部の範囲で添加されることも好ましい。
本発明においては、帯電制御や転写補助を目的とした外添剤を添加することが好ましい。帯電制御目的の外添剤としては、公知のものを用いることができ酸化チタン、酸化スズ、酸化ジルコニウム、酸化タングステン、酸化鉄などの金属酸化物、窒化チタンなどの窒化物、酸化ケイ素、チタン化合物などが挙げられる。また、目的に応じて、これら無機微粒子の表面には公知の表面処理を施してもよい。これらの無機化合物は、個数平均粒径が80nm以下であることが好ましく、50nm以下であることがより好ましい。転写補助目的の外添剤としては、少なくともメジアン径が0.1μm以上0.3μm未満の外添剤を用いることが好ましい。このような外添剤を用いることで、トナーにかかる応力を緩和し高転写効率を維持させることができる。メジアン径が0.1μm以上0.3μm未満の外添剤としては、単分散球状シリカや単分散球状有機樹脂微粒子外添剤を用いることができる。
また、この際、必要に応じて種々の添加剤を添加してもよい。該添加剤としては、他の流動化剤やポリスチレン微粒子、ポリメチルメタクリレート微粒子、ポリフッ化ビニリデン微粒子等のクリーニング助剤もしくは転写助剤等が挙げられる。
本発明のキャリアは、キャリアの算術平均高さ分布の中央値が0.20μm以上0.40μm以下であることを特徴とする。ここで、算術平均高さRaはキャリア表面の粗さ曲線から、その平均線の方向に基準長さだけ抜き取り、この抜き取り部分の平均線から測定曲線までの偏差の絶対値を合計し平均した値であり、値が小さいと表面が滑らかな状態、値が大きいと表面があれた状態を表す。
キャリアの算術平均高さ分布の中央値が0.20μm未満であると、トナーとの接触面積を確保できない為、キャリアとトナーのスリップが発生し易く、現像スリーブからのトナー飛散、機械内部の汚染が発生してしまう。また、キャリアの算術平均高さ分布の中央値が0.40μmより大きいと、現像剤の流動性が低下し、現像スリーブ上の磁気ブラシが硬くなる為、潜像担持体上に現像されたトナー像が現像スリーブに付着した二成分現像剤により乱されて発生する画像欠陥やガサツキが起きてしまう。
変動が30以下であると、現像剤中に表面凹凸の大きなキャリアと小さなキャリアが混在するようなことがなく、表面凹凸の大きなキャリアと小さなキャリアの分散状態が局所的に悪い状態が発生せず、局所的な現像剤の流動性の低下が生じないので好ましい。このような局所的な流動性低下による画像欠損やガサツキが生じないので好ましい。
ここでは、キャリア1,000個について測定を行い、データーの統計処理を行ってトナーの算術平均高さ分布を求め、算術平均高さの平均値、中央値、標準偏差などのデーターを得た。ここでいう算術平均高さの変動とは、算術平均高さの平均値に対する標準偏差を百分率で表したものである。
コア粒子としては、磁性粉を単独でコア粒子に用いるもの、及び磁性粉を微粒子化し、樹脂中に分散したもの(磁性微粒子分散型樹脂コア粒子)が挙げられる。磁性粉を微粒子化し、樹脂中に分散する方法としては、樹脂と磁性粉を混練し粉砕する方法、樹脂と磁性粉を溶融しスプレードライする方法、重合製法を用い溶液中で磁性粉含有樹脂を重合させる方法等が挙げられる。
磁性粉を単独でコア粒子に用いる場合の磁性材料(磁性粉)としては、鉄、ニッケル、コバルト等の磁性金属、フェライト、マグネタイト等の磁性酸化物等が挙げられる。前記コア粒子の体積平均粒子径は、好ましくは25〜60μmであるが、さらに好ましくは30〜47μmである。この体積平均粒径が、上記範囲内であると、画像部或いは非画像部にキャリアが付着せず、画像部での白抜け、非画像部での黒点等の画像欠陥が生じ内ので好ましい。さらに、粒状性が優れ、前記階調境界部に白抜けや像かけが発生することがないので好ましい。
即ち、コア粒子の表面性が滑らかな場合は、被覆する樹脂に粒径の大きな微粒子を添加し微粒子と樹脂の複合膜を表面に均一なコートを施すことで、本発明の表面性を得ることができる。また、表面凹凸が大きなキャリアの場合は、被覆する樹脂の量を多くし、コア粒子の凹凸を樹脂で埋めることによって、平滑な表面性を有するキャリアを作製することができる。
磁性粒子を被覆する樹脂(マトリックス樹脂)としては、ポリオレフィン系樹脂、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン;ポリビニルおよびポリビニリデン樹脂としては、例えば、ポリスチレン、アクリル樹脂、ポリアクリロニトリル、ポリビニルアセテート、ポリビニルブチラール、ポリ塩化ビニル、ポリビニルカルバゾール;塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体;スチレン−アクリル酸共重合体;シリコーン樹脂;フッ素含有樹脂;フッ素樹脂;ポリエステル;ポリウレタン;ポリカーボネート;フェノール樹脂;アミノ樹脂;エポキシ樹脂等があげられる。また、フッ素を含有する樹脂がキャリア汚染性の点で好ましく用いられる。例えば、フッ化ビニリデンとアクリル単量体との共重合体、フッ化ビニリデンとフッ化ビニルとの共重合体、テトラフルオロエチレンとフッ化ビニリデンと非フッ素化単量体のターポリマーのようなフルオロターポリマー等があげられる。
さらに、フッ素含有樹脂中に、カーボンブラック等の導電性粉末および架橋樹脂粒子を分散したものが好ましい。カーボンブラック等の導電性粉末により、被覆層の抵抗値を制御することにより、キャリア電気抵抗値を制御でき、また、フッ素含有樹脂中に、カーボンブラックおよび架橋樹脂粒子を分散することにより、フッ素含有樹脂を補強でき、樹脂被覆層の剥がれを抑制できる。また、磁性粒子の表面性レベルに対応して、架橋樹脂粒子のサイズを選択することによって、本発明のキャリアの表面性を達成することができる。さらに、塩基性カーボンブラックおよび塩基性架橋樹脂粒子は、フッ素含有樹脂中に均一分散するので、それらを使用するのがより好ましい。
前記被覆用樹脂としては、ポリエステル、ポリウレタン、エポキシ樹脂、シリコーン樹
脂、ポリアミド、変性ロジン、パラフィン、ワックス類なども用いることがでる。さらには、含ハロゲン重合体も用いることができ、具体的には、側鎖にフッ素を含有する化合物が好適であり、特に、フッ素化アルキルアクリレート及びフッ素化アルキルメタクリレートが代表的化合物として挙げられる。
前記被覆用樹脂としては、フッ素化エポキシ樹脂、フッ素化ポリエステル樹脂、フッ素化シリコン樹脂なども用いることができる。
前記被覆用樹脂は、1種単独で用いてもよいし、2種類以上併用してもよい。
本発明の画像形成方法は、静電潜像担持体上に静電潜像を形成する工程、トナーを含む静電潜像現像剤により静電潜像担持体上の静電潜像を現像してトナー画像を形成する工程、トナー画像を転写体上に転写する工程、及びトナー画像を定着する工程を含む。各工程はそれ自体一般的な工程であり、例えば特開昭56−40868号公報、特開昭49−91231号公報等に記載されている。なお、本発明の画像形成方法は、公知のコピー機、ファクシミリ機等の画像形成装置を用いて実施することができる。
定着ベルトは、ポリアミド、ポリイミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等を単独か又は2種以上を混合して用いる。また、ロールとベルトの被覆樹脂は、例えば、スチレン、パラクロロスチレン、α−メチルスチレン等のスチレン類、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−プロピル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸n−プロピル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸2−エチルヘキシル等のα−メチレン脂肪酸モノカルボン酸類、ジメチルアミノエチルメタクリレート等の含窒素アクリル類、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のビニルニトリル類、2−ビニルピリジン、4−ビニルピリジン等のビニルピリジン類、ビニルメチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等のビニルエーテル類、ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等のビニルケトン類、エチレン、プロピレン等のオレフィン類、弗化ビニリデン、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロエチレン等のビニル系フッ素含有モノマー等の単独重合体、又は2種類以上のモノマーからなる共重合体、メチルシリコーン、メチルフェニルシリコーン等のシリコーン類、ビスフェノール、グリコール等を含有するポリエステル類、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリカーボネート樹脂等が挙げられる。これらの樹脂は、1種単独で用いてもよいし、2種以上併用してもよい。具体例としては、ポリテトラフルオロエチレン、弗化ビニリデン、弗化エチレン等の含フッ素化合物の単独重合体及び/又はそれらの共重合体、エチレン、プロピレン等の不飽和炭化水素の単独重合体及び/又はそれらの共重合体を用いることができる。
(キャリアAの製造)
Mn−Mg−Srフェライト粒子微粉砕物Aをメカノミルに投入し、機械的に表面凹凸を小さくし、分級する事によってフェライト分級コア粒子Aを得た。
・トルエン 150重量部
・スチレン・メチルメタクリレート・ビニルピロリドン共重合体 20重量部
(共重合比:25/70/5、重量平均分子量:5万)
・カーボンブラック(体積平均粒子径50nm) 4重量部
・メラミン樹脂微粒子(体積平均粒子径300nm) 3重量部
予め、被覆用樹脂を溶剤に溶解した後カーボンブラック及びメラミン樹脂微粒子を添加し、ガラスビーズ2mmとロールミルにて30分混合分散し、ガラスビーズを除去した後、上記フェライト分級コア粒子Aと共に減圧式ニーダー内で攪拌混合しながら、減圧乾燥して溶剤を除去(この時の真空度は実質乾燥時間が10分、乾燥後のなめし時間が30分のTotalなめし時間40分になるように、真空度を−600mmHg、乾燥時の温度を80℃に制御)し、その後目開き75μmの篩で篩分して樹脂被覆型キャリアAを得た。
得られたキャリアの物性を表1に示す
Mn−Mg−Srフェライト粒子微粉砕物Bをメカノミルに投入し、機械的に表面凹凸を小さくし、分級する事によってフェライト分級コア粒子Bを得た。
・トルエン 300重量部
・スチレン・メチルメタクリレート・ビニルピロリドン共重合体 30重量部
(共重合比:25/70/5、重量平均分子量:10万)
・カーボンブラック(体積平均粒子径50nm) 5重量部
・メラミン樹脂微粒子(体積平均粒子径300nm) 4重量部
予め、被覆用樹脂を溶剤に溶解した後カーボンブラック及びメラミン樹脂微粒子を添加し、ガラスビーズ2mmとロールミルにて30分混合分散し、ガラスビーズを除去した後、上記フェライト分級コア粒子Aと共に減圧式ニーダー内で攪拌混合しながら、減圧乾燥して溶剤を除去(この時の真空度は実質乾燥時間が10分、乾燥後のなめし時間が30分のTotalなめし時間40分になるように、真空度を−600mmHg、乾燥時の温度を80℃に制御)し、その後目開き75μmの篩で篩分して樹脂被覆型キャリアBを得た。得られたキャリアの物性を表2に示す
ポリエチレン(重量平均分子量9,0000、軟化点145℃) 20重量部
球形マグネタイト(体積平均粒径1.0μm) 80重量部
上記組成を加熱アトライターで170℃の高温を保ちながら溶融混合した後、円盤型ノズルを有する噴霧装置を用いて噴霧冷却を行い、さらに分級を施して分級コア粒子Cを得た。
・トルエン 300重量部
・スチレン・メチルメタクリレート・ビニルピロリドン共重合体 45重量部
(共重合比:25/70/5、重量平均分子量:20万)
・カーボンブラック(平均粒子径50nm) 3重量部
・メラミン樹脂微粒子(平均粒子径300nm) 5重量部
予め、被覆用樹脂を溶剤に溶解した後カーボンブラック及びメラミン樹脂微粒子を添加し、ガラスビーズ2mmとロールミルにて30分混合分散し、ガラスビーズを除去した後、上記分級コア粒子Cと共に減圧式ニーダー内で攪拌混合しながら、減圧乾燥して溶剤を除去(この時の真空度は実質乾燥時間が20分、乾燥後のなめし時間が40分のTotalなめし時間60分になるように、真空度を−600mmHg、乾燥時の温度を90℃に制御)し、その後目開き75μmの篩で篩分して樹脂被覆型キャリアCを得た。得られたキャリアの物性を表3に示す
・Mn−Mg−Srフェライト粒子微粉砕物A 1,000重量部
・トルエン 150重量部
・スチレン・メチルメタクリレート・ビニルピロリドン共重合体 20重量部
(共重合比:25/70/5、重量平均分子量:5万)
・カーボンブラック(平均粒子径50nm) 4重量部
・メラミン樹脂微粒子(体積平均粒子径300nm) 3重量部
予め、被覆用樹脂を溶剤に溶解した後カーボンブラック及びメラミン樹脂微粒子を添加し、ガラスビーズ2mmとロールミルにて30分混合分散し、ガラスビーズを除去した後、上記フェライト粒子微粉砕物Aと共に減圧式ニーダー内で攪拌混合しながら、減圧乾燥して溶剤を除去(この時の真空度は実質乾燥時間が10分、乾燥後のなめし時間が30分のTotalなめし時間40分になるように、真空度を−600mmHg、乾燥時の温度を80℃に制御)し、その後目開き75μmの篩で篩分して樹脂被覆型キャリアDを得た。
得られたキャリアの物性を表4に示す
<樹脂微粒子分散液1の調製>
スチレン(和光純薬工業(株)製) 310重量部
n−ブチルアクリレート(和光純薬工業(株)製) 100重量部
β−カルボキシエチルアクリレート(ローディア日華(株)製) 9.0重量部
1,10−デカンジオールジアクリレート(新中村化学工業(株)製) 1.5重量部
ドデカンチオール(和光純薬工業(株)製) 3.0重量部
以上を混合溶解したものを、アニオン性界面活性剤ダウファックス(ダウケミカル社製)4重量部をイオン交換水550重量部に溶解したものに、フラスコ中で分散、乳化し、10分間ゆっくりと攪拌・混合しながら、過硫酸アンモニウム6重量部を溶解したイオン交換水50重量部を投入した。
次いで系内の窒素置換を十分に行った後、フラスコを攪拌しながらオイルバスで系内が75℃になるまで加熱し、4時間そのまま乳化重合を継続した。これにより体積平均径250nm、固形分量41%、ガラス転移点53℃、Mw33,000のアニオン性樹脂微粒子分散液1を得た。
スチレン(和光純薬工業(株)製) 340重量部
n−ブチルアクリレート(和光純薬工業(株)製) 60重量部
β−カルボキシエチルアクリレート(ローディア日華(株)製) 6.0重量部
1,−10デカンジオールジアクリレート(新中村化学工業(株)製) 2.5重量部
ドデカンチオール(和光純薬工業(株)製) 6.0重量部
以上を混合溶解したものを、アニオン性界面活性剤ダウファックス(ダウケミカル社製)4重量部をイオン交換水550重量部に溶解したものに、フラスコ中で分散、乳化し、10分間ゆっくりと攪拌・混合しながら、過硫酸アンモニウム6重量部を溶解したイオン交換水50重量部を投入した。
次いで系内の窒素置換を十分に行った後、フラスコを攪拌しながらオイルバスで系内が75℃になるまで加熱し、4時間そのまま乳化重合を継続した。これにより体積平均径200nm、固形分量41%、ガラス転移点65℃、Mw49,000のアニオン性樹脂微粒子分散液2を得た。
スチレン(和光純薬工業(株)製) 290重量部
n−ブチルアクリレート(和光純薬工業(株)製) 110重量部
β−カルボキシエチルアクリレート(ローディア日華(株)製) 6.0重量部
1,10−デカンジオールジアクリレート(新中村化学工業(株)製) 1.5重量部
ドデカンチオール(和光純薬工業(株)製) 6.0重量部
以上を混合溶解したものを、アニオン性界面活性剤ダウファックス(ダウケミカル社製)4重量部をイオン交換水550重量部に溶解したものに、フラスコ中で分散、乳化し、10分間ゆっくりと攪拌・混合しながら、過硫酸アンモニウム6重量部を溶解したイオン交換水50重量部を投入した。
次いで系内の窒素置換を十分に行った後、フラスコを攪拌しながらオイルバスで系内が75℃になるまで加熱し、4時間そのまま乳化重合を継続した。これにより体積平均径230nm、固形分量41%、ガラス転移点48℃、Mw30,000のアニオン性樹脂微粒子分散液3を得た。
カーボンブラック(R330;キャボット社製) 50重量部
イオン性界面活性剤ネオゲンRK(第一工業製薬(株)製) 4重量部
イオン交換水 200重量部
以上を混合溶解し、ホモジナイザー(IKAウルトラタラックス)により10分間分散し、次いで超音波分散機を用いて、28KHzの超音波を10分間照射し、体積平均粒径150nm固形分量20%の着色剤分散液1を得た。
パラフィンWax FNP0090 50重量部
(融点90.5℃ 日本精蝋(株)製)
イオン性界面活性剤ネオゲンRK(第一工業製薬(株)製) 1.5重量部
イオン交換水 150重量部
以上を95℃に加熱して、IKA製ウルトラタラックスT50にて十分に分散後、圧力吐出型ゴーリンホモジナイザーで分散処理し、中心径250nm固形分量25%の離型剤分散液1を得た。
<トナー粒子1の製造>
樹脂微粒子分散液1 200重量部
着色剤分散液1 30重量部
離型剤分散液1 36重量部
ポリ塩化アルミニウム 0.08重量部
イオン交換水 350重量部
以上を丸型ステンレス製フラスコ中においてウルトラタラックスT50で十分に混合・分散した。
次いで、これにポリ塩化アルミニウム0.05重量部を加え、ウルトラタラックスで分散操作を継続した。その後加熱用オイルバスで攪拌しながらフラスコを50℃まで加熱し、50℃で60分保持した。
その後、0.5Mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液で系内のpHを5.5にした後、ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用いて攪拌を継続しながら95℃まで加熱し、5時間保持した。
反応終了後、冷却し、濾過、イオン交換水で十分に洗浄した後、ヌッチェ式吸引ろ過により固液分離を施した。これを更に40℃のイオン交換水3Lに再分散し、15分300rpmで攪拌・洗浄した。これを更に5回繰り返し、濾液のpHが6.6、電気伝導度12μS/cmとなったところで、ヌッチェ式吸引ろ過によりNo5Aろ紙を用いて固液分離を行った。次いで真空乾燥を12時間継続した。
樹脂微粒子分散液3 140重量部
着色剤分散液1 30重量部
離型剤分散液1 36重量部
ポリ塩化アルミニウム 0.08重量部
イオン交換水 350重量部
以上を丸型ステンレス製フラスコ中においてウルトラタラックスT50で十分に混合・分散した。
次いで、これにポリ塩化アルミニウム0.05重量部を加え、ウルトラタラックスで分散操作を継続した。その後加熱用オイルバスで攪拌しながらフラスコを53℃まで加熱した。55℃で60分保持した後、ここに樹脂分散液3を緩やかに60重量部を追加した。
その後、0.5Mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液で系内のpHを4.2にした後、ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用いて攪拌を継続しながら97℃まで加熱し、6時間保持した。
反応終了後、冷却し、濾過、イオン交換水で十分に洗浄した後、ヌッチェ式吸引ろ過により固液分離を施した。これを更に40℃のイオン交換水3Lに再分散し、15分300rpmで攪拌・洗浄した。これを更に5回繰り返し、濾液のpHが6.6、電気伝導度12μS/cmとなったところで、ヌッチェ式吸引ろ過によりNo5Aろ紙を用いて固液分離を行った。次いで真空乾燥を12時間継続した。
樹脂微粒子分散液3 120重量部
着色剤分散液1 30重量部
離型剤分散液1 36重量部
ポリ塩化アルミニウム 0.08重量部
イオン交換水 350重量部
以上を丸型ステンレス製フラスコ中においてウルトラタラックスT50で十分に混合・分散した。
次いで、これにポリ塩化アルミニウム0.05重量部を加え、ウルトラタラックスで分散操作を継続した。その後加熱用オイルバスで攪拌しながらフラスコを53℃まで加熱した。53℃で60分保持した後、ここに樹脂分散液2を緩やかに80重量部を追加した。
その後、0.5Mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液で系内のpHを4.2にした後、ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用いて攪拌を継続しながら92℃まで加熱し、12時間保持した。
反応終了後、冷却し、濾過、イオン交換水で十分に洗浄した後、ヌッチェ式吸引ろ過により固液分離を施した。これを更に40℃のイオン交換水3Lに再分散し、15分300rpmで攪拌・洗浄した。これを更に5回繰り返し、濾液のpHが6.6、電気伝導度12μS/cmとなったところで、ヌッチェ式吸引ろ過によりNo5Aろ紙を用いて固液分離を行った。次いで真空乾燥を12時間継続した。
樹脂微粒子分散液1 100重量部
着色剤分散液1 30重量部
離型剤分散液1 36重量部
ポリ塩化アルミニウム 0.08重量部
イオン交換水 350重量部
以上を丸型ステンレス製フラスコ中においてウルトラタラックスT50で十分に混合・分散した。
次いで、これにポリ塩化アルミニウム0.05重量部を加え、ウルトラタラックスで分散操作を継続した。その後加熱用オイルバスで攪拌しながらフラスコを50℃まで加熱した。50℃で60分保持した後、ここに樹脂分散液2を緩やかに100重量部を追加した。
その後、0.5Mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液で系内のpHを6.0にした後、ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用いて攪拌を継続しながら95℃まで加熱し6時間保持した。
反応終了後、冷却し、濾過、イオン交換水で十分に洗浄した後、ヌッチェ式吸引ろ過により固液分離を施した。これを更に40℃のイオン交換水3Lに再分散し、15分300rpmで攪拌・洗浄した。これを更に5回繰り返し、濾液のpHが6.6、電気伝導度12μS/cmとなったところで、ヌッチェ式吸引ろ過によりNo5Aろ紙を用いて固液分離を行った。次いで真空乾燥を12時間継続した。
TiO(OH)2の製造は、イルメナイトを鉱石として用い、硫酸に溶解させ可溶部を分離し、TiOSO4を加水分解してTiO(OH)2を生成させる湿式沈降法を用いた。
その過程で加水分解と核生成の為の分散調製及び水洗を経た。本手法で調整された、水1,000ml中に分散されたTiO(OH)2100重量部に、イソブチルトリメトキシシラン40重量部を室温で攪拌しながら滴下した。次いでこれを濾過し、水洗浄を繰り返し、得られたチタン化合物を150℃で乾燥し、体積平均粒径35nm,BET(BET比表面積)100m2/gの外添剤粒子1を得た。
得られたトナー粒子1,2,3,4それぞれ100重量部に対して外添剤粒子1を0.8重量部、及び平均粒径50nmのヘキサメチルジシラザン処理したシリカを添加し、5Lヘンシルミキサー改造機(三井三池加工機(株)製ベース)にて、周速45m/sで10分間混合し、その後網目開き45μmの超音波篩分機にて篩分し、トナー1、2、3、4を得た。トナーの物性値を表5にまとめる。
<実施例1>
上記得られたトナー1 8重量部に対し、上記で得られたキャリアA 92重量部をV型ブレンダーにて混合し、現像剤1を得た。
上記得られたトナー1 8重量部に対し、上記で得られたキャリアB 92重量部をV型ブレンダーにて混合し、現像剤2を得た。
上記得られたトナー1 8重量部に対し、上記で得られたキャリアC 92重量部をV型ブレンダーにて混合し、現像剤3を得た。
上記得られたトナー2 8重量部に対し、上記で得られたキャリアD 92重量部をV型ブレンダーにて混合し、現像剤4を得た。
上記得られたトナー1 8重量部に対し、上記で得られたキャリアD 92重量部をV型ブレンダーにて混合し、現像剤5を得た。
上記得られたトナー2 8重量部に対し、上記で得られたキャリアA 92重量部をV型ブレンダーにて混合し、現像剤6を得た。
上記得られたトナー3 8重量部に対し、上記で得られたキャリアA 92重量部をV型ブレンダーにて混合し、現像剤7を得た。
上記得られたトナー4 8重量部に対し、上記で得られたキャリアA 92重量部をV型ブレンダーにて混合し、現像剤8を得た。
これら得られた現像剤を富士ゼロックス社製DocuCentreColor500に適用して環境温度20℃、湿度50%RHに設定して単色画像形成試験を5万枚行ない、画像の欠損/ガサツキ、機械内部の汚染の評価を行った。
尚、本画像形成方法は、静電潜像担持体上に静電潜像を形成する工程と、トナーを含む静電潜像現像剤により静電潜像担持体上の前記静電潜像を現像してトナー画像を形成する工程と、前記トナー画像を転写する工程と、前記トナー画像を定着する工程を含んでいる。また、本画像形成方法は、さらにクリーニング工程を有するものである。
現像剤を前記画像形成装置の現像機に収容し、感光体上のトナー現像量が50〜60g/m2になるように現像条件を設定した。この状態で温度20℃、湿度50%RH環境に72時間放置した。
画像の欠損/ガサツキに関しては、目視評価にて、◎は問題無し、〇は発生するが許容レベル内、△は発生するが許容レベル下限、×は画質障害として認識できるレベルであると判断した。
画像形成試験を5万枚行う間の遊離トナーの量は、日本カノマックス(株)製ダストトラックModel3451を用いて測定した。測定は、DocuCentreColor500にフロンチューブ吸気口を挿入し、吸気口を現像剤担持体から約10mmの位置に固定し、現像剤担持体近傍の遊離トナーをダストトラックModel3451に吸い込み、遊離トナー量を測定した。ダストトラックModel3451の設定はエア流量を1.7L/minとし、10μmインレットノズルを使用した。
5万枚の画像形成する間の平均遊離トナー量で評価した。
2.0 mg/s/m3以下 ・・・・・ ◎
2.1〜4.9 mg/s/m3 ・・・・・ ○
4.9〜9.9 mg/s/m3 ・・・・・ △
10.0 mg/s/m3以上 ・・・・・ ×
評価結果を表6に示す。
一方、トナー/キャリアとも本発明の構成要件を満たさない比較例1、キャリアの構成要件を満たさない比較例2、トナーの構成要件をみたさない比較例3、4、5は、いずれも、遊離トナー量/ガサツキレベルが悪いことがわかる。
Claims (6)
- 静電潜像現像用トナーとキャリアとからなる静電潜像現像剤であって、
該静電潜像現像用トナーは、結着樹脂、着色剤及び離型剤を少なくとも含有する着色粒子と外添剤とを有し、
該トナーの平均円形度が0.940以上0.970未満であり、
該トナーの算術平均高さ分布の累積90%の値が0.15μm以上であり、
該トナーの算術平均高さの中央値が0.08μm以上0.15μm以下であり、
該キャリアの算術平均高さ分布の中央値が0.20μm以上0.40μm以下であることを特徴とする
静電潜像現像剤。 - トナーの算術平均高さの変動が35%以上60%以下である、請求項1に記載の静電潜像現像剤。
- トナーの個数平均粒子径が5.0μm以上7.0μm以下である、請求項1又は2に記載の静電潜像現像剤。
- キャリアの算術平均高さの変動が30以下である、請求項1〜3いずれか1つに記載の静電潜像現像剤。
- キャリアの算術平均高さ分布の累積90%の値が0.5μm未満である、請求項1〜4いずれか1つに記載の静電潜像現像剤。
- 静電潜像担持体上に静電潜像を形成する工程と、
トナーを含む静電潜像現像剤により静電潜像担持体上の前記静電潜像を現像してトナー画像を形成する工程と、
前記トナー画像を転写する工程と、
前記トナー画像を定着する工程、とを有する画像形成方法であって、
前記現像剤として請求項1〜5いずれか1つに記載の静電潜像現像剤を用いることを特徴とする
画像形成方法。
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