JP4713767B2 - 洗浄液および半導体装置の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、洗浄液に関し、詳しくは半導体装置等の電子デバイスの製造工程で適用される化学機械研磨(CMP)後の銅または銅合金からなる配線の洗浄に用いられる洗浄液に関する。
【0002】
【従来の技術】
特開平5−109681号公報、特開平11−29795号公報には、過酸化水素水やオゾン水のような強酸化剤を用いてCMP後の銅配線を洗浄することが開示されている。また、特開平10−64866号公報には塩酸、フッ酸等の強酸を用いてCMP後の銅配線を洗浄することが記載されている。
【0003】
しかしながら、前述した洗浄方法はいずれも酸化剤や強酸を使用するため、銅の配線表面にダメージを与える虞がある。
【0004】
このようなことから、特開平5−315331号公報、特開2000−282096号公報には防食剤を添加して銅の配線表面にダメージを抑制して洗浄することが開示されている。しかしながら、これらの方法は洗浄後に銅配線表面に防食層が残存する問題があった。
【0005】
前述した問題を解決するために特開平9−153472号公報には、銅配線の表面に錯体を形成しつつブラシ洗浄で除去し、残存した錯体層を低圧水銀ランプの照射により分解除去する方法が開示されている。しかしながら、この洗浄方法は複雑な装置を使用するため、操作が煩雑になる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、半導体装置等の電子デバイスの製造においてCuまたはCu合金からなる埋込み配線の形成工程でのCMP後にCu埋込み配線にダメージを与えることなく、Cuの埋込み配線表面の錯体層を良好に除去することが可能な洗浄液を提供しようとするものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る洗浄液は、と反応して水に実質的に不溶性で、かつ銅よりも機械的に脆弱な銅錯体を生成するキナルジン酸を含む研磨組成物により銅または銅合金からなる薄膜を化学的機械研磨した後に使用する洗浄液において、前記銅錯体を除去するための少なくとも1種の有機アルカリを含有することを特徴とするものである。
本発明に係る半導体装置の製造方法は、半導体基板上の絶縁膜に配線層の形状に相当する溝および/または開口部を形成する工程と、
前記溝および/または開口部を含む前記絶縁膜上に銅または銅合金からなる配線材料膜を形成する工程と、
銅と反応して水に実質的に不溶性で、かつ銅よりも機械的に脆弱な銅錯体を生成するキナルジン酸を含む研磨組成物により前記銅または銅合金を化学的機械研磨して前記配線層を形成する工程と、
前記銅錯体を除去するための少なくとも1種の有機アルカリを含有する洗浄液で前記配線層を洗浄する工程と
を含むことを特徴とするものである。
【0008】
本発明に係る洗浄液において、前記研磨組成物中の有機酸はキナルジン酸であることが好ましい。
【0009】
本発明に係る洗浄液において、前記有機アルカリはアンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、トリメチル−2−ヒドロキシエチルアンモニウムハイドロオキサイド、TMAC、またはステアリントリメチルアンモニウムハイドロオキサイドであることが好ましい。
【0010】
本発明に係る洗浄液において、さらに消泡剤を含有することを許容する。
【0011】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る洗浄液を詳細に説明する。
【0012】
まず、半導体基板上の絶縁膜に配線層の形状に相当する溝およびビアフィルの形状に相当する開口部から選ばれる少なくとも1つの埋込み用部材を形成する。
【0013】
前記絶縁膜としては、例えばTEOS膜、シリコン酸化膜、ボロン添加ガラス膜(BPSG膜)、リン添加ガラス膜(PSG膜)等を用いることができる。
【0014】
次いで、前記埋込み用部材の内面を含む前記絶縁膜上にCuまたはCu合金からなる配線材料膜を形成する。
【0015】
前記Cu合金としては、例えばCu−Si合金、Cu−Al合金、Cu−Si−Al合金、Cu−Ag合金等を用いることができる。
【0016】
前記CuまたはCu合金からなる配線材料膜は、スパッタ蒸着、真空蒸着、または無電解メッキ等により形成される。具体的には、銅もしくは銅合金をスパッタ法またはCVD法により堆積し、さらに無電解銅メッキを施して銅または銅合金からなる配線材料膜を形成する。
【0017】
前記配線材料膜の形成に先立って前記埋込み部材の内面を含む前記絶縁膜上に銅拡散防止膜を形成することを許容する。この銅拡散防止膜としては、例えばTaN、TaNb、W,WN,TaN,TaSiN,Ta,Co,Zr,ZrNおよびCuTa合金から選ばれる1層または2層以上から作られる。このような銅拡散防止膜は、15〜50nmの厚さを有することが好ましい。
【0018】
次いで、前記配線材料膜を銅と反応して水に実質的に不溶性で、かつ銅よりも機械的に脆弱な銅錯体を生成する水溶性の有機酸を含む研磨組成物により化学的機械研磨することにより、前記埋込み用部材に埋め込まれた配線層およびビアフィルから選ばれる少なくとも1つの導電部材を形成する。
【0019】
前記研磨組成物中の有機酸としては、例えば2−キノリンカルボン酸(キナルジン酸)、2−ピリジンカルボン酸、2,6−ピリジンカルボン酸、キノン等を挙げることができる。
【0020】
前記有機酸は、前記研磨組成物中に0.1重量%以上含有されることが好ましい。前記有機酸の含有量を0.1重量%未満にすると、CuまたはCu合金の表面に銅よりも機械的に脆弱な銅錯体を十分に生成することが困難になる。その結果、研磨時においてCuまたはCu合金の研磨速度を十分に高めることが困難になる。より好ましい前記有機酸の含有量は、0.3〜1.2重量%である。
【0021】
前記研磨組成物は、さらに銅もしくは銅合金に前記研磨用組成物を接触させた際に銅の水和物を生成する作用を有する酸化剤を含有することを許容する。かかる酸化剤としては、例えば過酸化水素(H2 O2 )、次亜塩素酸ソーダ(NaClO)のような酸化剤を用いることができる。
【0022】
前記酸化剤の含有量を重量割合で前記有機酸に対して3倍未満にすると、CuまたはCu合金の表面への銅錯体生成を十分に促進することが困難になる。一方、前記酸化剤の含有量が重量割合で前記有機酸に対して20倍を超えると銅もしくは銅合金の研磨速度が低下する虞がある。
【0023】
前記研磨組成物は、さらにコロイダルアルミナのようなアルミナ粒子、シリカ粒子、シリカコートアルミナ粒子、酸化セリウム粒子等の研磨砥粒を添加することを許容する。
【0024】
前記研磨砥粒は、0.02〜0.1μmの平均一次粒径を有し、球状もしくは球に近似した形状を有することが好ましい。このような研磨砥粒を含む研磨組成物を用いてCuまたはCu合金を研磨処理すると、CuまたはCu合金の研磨表面への損傷を抑制することができる。
【0025】
前記研磨砥粒は、前記研磨組成物中に0.8〜20重量%含有されることが好ましい。
【0026】
前記研磨組成物は、さらに非イオン性、両性イオン性、陰イオン性、陽イオン性の界面活性剤が添加されることを許容する。このような界面活性剤をさらに含む研磨組成物は、後述するようにCuまたはCu合金とSiN膜およびSiO2 のような絶縁膜との選択研磨性を高めることが可能になる。
【0027】
前記非イオン性界面活性剤としては、例えばポリエチレングリコールフェニルエーテル、エチレングリコール脂肪酸エステルを挙げることができる。
【0028】
前記両性イオン性界面活性剤としては、例えばイミダゾリベタイン等を挙げることができる。
【0029】
前記陰イオン性界面活性剤としては、例えばドデシル硫酸ナトリウム、ドデシル硫酸アンモニウム等を挙げることができる。
【0030】
前記陽イオン性界面活性剤としては、例えばステアリントリメチルアンモニウムクロライド等を挙げることができる。
【0031】
前述した界面活性剤は、2種以上の混合物の形態で用いてもよい。
【0032】
前記研磨組成物は、さらに前記研磨砥粒の分散剤を含有すること許容する。この分散剤としては、例えばポリビニルピロリドン(PVP)等を挙げることができる。
【0033】
前記化学的機械研磨は、例えば図1に示す研磨装置を用いて行われる。すなわち、ターンテーブル1上には例えば布、独立気泡を有するポリウレタン発泡体から作られた研磨パッド2が被覆されている。研磨組成物を供給するための供給管3は、前記研磨パッド2の上方に配置されている。上面に支持軸4を有する基板ホルダ5は、研磨パッド2の上方に上下動自在でかつ回転自在に配置されている。
【0034】
このような研磨装置において、前記ホルダ5により基板6をその研磨面(例えばCu膜)が前記研磨パッド2に対向するように保持し、前記供給管3から前述した組成の研摩液7を供給しながら、前記支持軸4により前記基板6を前記研磨パッド2に向けて所望の加重を与え、さらに前記ホルド5および前記ターンテーブル1をそれぞれ同方向に回転させることにより前記基板6上のCu膜が研磨される。
【0035】
図1に示す研磨装置を用いる研磨処理において、基板ホルダで保持された基板を前記研磨パッドに与える荷重は研磨組成物の組成により適宜選定されるが、例えば50〜1000g/cm2 にすることが好ましい。
【0036】
本発明に係る洗浄液は、前述した工程で形成されたCuまたはCu合金からなる配線層およびビアフィルから選ばれる少なくとも1つの導電部材を洗浄処理するもので、少なくとも1種の有機アルカリを含有する。
【0037】
前記有機アルカリとして、例えばアンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、トリメチル−2−ヒドロキシエチルアンモニウムハイドロオキサイド、TMAC、またはステアリントリメチルアンモニウムハイドロオキサイド等を挙げることができ、これらは単独または2種以上の混合物の形態で用いることができる。
【0038】
前記有機アルカリは、洗浄液中に0.1〜20重量%の割合で溶解されることが好ましい。洗浄液中の有機アルカリの量を0.1重量%未満にすると、CuまたはCu合金からなる導電材表面の錯体層を十分に除去することが困難になる虞がある。一方、洗浄液中の有機アルカリの量が20重量%を超えると層間絶縁膜がエッチングされたり、研磨布が溶解されたりする虞がある。
【0039】
本発明に係る洗浄液は、さらにシリコン系消泡剤を含有することを許容する。
【0040】
本発明に係る洗浄液によるCMP後の洗浄操作は、次のような方法を採用することができる。
【0041】
(1)CMP後に例えば前述した図1に示す研磨装置の研磨パッドに洗浄液を供給しながら半導体基板のCuまたはCu合金からなる導電部材を研磨することにより、前記導電部材表面の錯体層を除去して洗浄する方法。
【0042】
(2)CMP後にCuまたはCu合金からなる導電部材が形成された半導体基板を洗浄液に浸漬することにより、前記導電部材表面の錯体層を除去して洗浄する方法。
【0043】
(3)CMP後にCuまたはCu合金からなる導電部材が形成された半導体基板を洗浄液を用いてブラシ洗浄することにより、前記導電部材表面の錯体層を除去して洗浄する方法。
【0044】
(4)CMP後にCuまたはCu合金からなる導電部材が形成された半導体基板をブラシ洗浄し、その後洗浄液に浸漬して前記導電部材表面の錯体層を除去して洗浄する方法。
【0045】
以上説明した本発明に係る洗浄液は、特定の研磨組成物でCuまたはCu合金の薄膜を化学的機械研磨(CMP)を施した後に使用されるもので、有機アルカリを含有することによって、CMP後のCuまたはCu合金(例えば埋め込み配線)表面に生成された錯体層をその配線へのダメージを与えることなく良好に除去して洗浄することができる。
【0046】
【実施例】
以下、本発明の好ましい実施例を図面を参照して詳細に説明する。
【0047】
(実施例1)
表面にCu薄膜を形成した基板を用意し、この基板を前述した図1に示す研磨装置の基板ホルダ5にそのCu薄膜15が研磨パッド2側に対向するように逆さにして保持し、前記ホルダ5の支持軸4により前記基板11をターンテーブル1上のローデル社製商品名;IC1000/Suba400からなる研磨パッド2に300g/cm2 の荷重を与え、前記ターンテーブル1およびホルダ5をそれぞれ63rpm、60rpmの速度で同方向に回転させながら、下記組成を有する研磨組成物を供給管3を通して前記研磨パッド2に供給して化学的機械研磨を行った。このような化学機械研磨後のCu薄膜表面は疎水性を示していた。
【0048】
<研磨組成物;各成分量は水に対する割合>
・2−キノリンカルボン酸(キナルジン酸);0.57重量%、
・乳酸;1.00重量%、
・過酸化水素;3.78重量%、
・シリカコートアルミナ粒子(研磨砥粒);1.09重量%、
化学機械研磨後の基板を研磨装置から取り出し、そのCu薄膜表面に洗浄液である2.5%濃度のTMAH水溶液を滴下した。その結果、Cu薄膜表面は親水性を示した。
【0049】
(実施例2)
実施例1と同様な組成を有する研磨組成物に表面にCu薄膜を形成した基板を10分間浸漬した第1サンプルと、この第1サンプルを洗浄液である2.5%濃度のTMAH水溶液に1分間浸漬した第2サンプルを用意し、これら第1、第2のサンプルのCu表面をX線光電子分光法(XPS法)で分析した。
【0050】
その結果、前記研磨組成物に浸漬した第1サンプルはキナルジン酸に由来するNのピークが認められた。これに対し、この第1サンプルをTMAH水溶液に浸漬した(洗浄した)第2サンプルは、Nのピークが認められず、Cu表面の錯体が除去されたことが確認された。
【0051】
(実施例3)
実施例1と同様に前述した図1に示す研磨装置を用いて基板表面のCu薄膜を研磨した後、同研磨装置において洗浄液である2.5%濃度のTMAH水溶液を供給管3を通してローデル社製商品名;IC1000/Suba400からなる研磨パッド2に約200mL/分の流量で供給しながら、ホルダ5の支持軸4により前記基板をターンテーブル1上の前記研磨パッド2に300g/cm2 の荷重を与え、前記ターンテーブル1およびホルダ5をそれぞれ63rpm、60rpmの速度で同方向に回転させで研磨を行った。
【0052】
その結果、件孫に前記研磨パッドに残留したCu−キナルジン酸錯体と思われる青緑色の有機物が消滅することを確認した。
【0053】
(実施例4)
まず、図2の(A)に示すように基板11上にTEOSからなる厚さ1000nmの絶縁膜12を形成し、この絶縁膜12に溝13を形成し、この溝13の内面を含む前記絶縁膜12上に厚さ25nmのTa膜(銅拡散防止膜)14を形成し、さらにこのTa膜14上に厚さ1000nmのCu膜15を前記溝13内を埋めるように形成した。
【0054】
次いで、前述した図1に示す研磨装置を用い、前記研磨装置の基板ホルダ5に図2の(A)に示す基板11をそのCu膜15が研磨パッド2側に対向するように逆さにして保持し、前記ホルダ5の支持軸4により前記基板11をターンテーブル1上のローデル社製商品名;IC1000/Suba400からなる研磨パッド2に300g/cm2 の荷重を与え、前記ターンテーブル1およびホルダ5をそれぞれ63rpm、60rpmの速度で同方向に回転させながら、前記研磨組成物を供給管3を通して前記研磨パッド2に供給して化学的機械研磨を行った。この時、前記Cu膜15の研磨速度は1200nm/分であった。このようなCu膜の研磨、さらに露出したTa膜14の研磨を行うことにより図2の(B)に示すように前記溝13内にTa膜14が残存すると共に、このTa膜14で覆われた前記溝13内に前記絶縁膜12表面と面一な平坦な表面を有するCuからなる埋込み配線層16が形成された。その後、この配線層16は前記研磨組成物と接触することにより図2の(C)に示すようにその配線層16表面にCu−キナルジン酸錯体層17が生成された。ひきつづき、同研磨装置において洗浄液である2.5%濃度のTMAH水溶液を供給管3を通してローデル社製商品名;IC1000/Suba400からなる研磨パッド2に約200mL/分の流量で供給しながら、ホルダ5の支持軸4により前記基板をターンテーブル1上の前記研磨パッド2に300g/cm2 の荷重を与え、前記ターンテーブル1およびホルダ5をそれぞれ63rpm、60rpmの速度で同方向に回転させで研磨を行った。その結果、図2の(D)に示すように前記配線層16表面の錯体層17が除去された。
【0055】
したがって、実施例4によれば絶縁膜12に表面に錯体層が存在しないCuからなる埋込み配線層16を形成することができる。また、この配線層16は前記TMAH水溶液による洗浄時にコロージョンや多大な溶出等のダメージを受けることがなかった。
【0056】
なお、前述した各実施例では洗浄液に含まれる有機アルカリとして水酸化テトラメチルアンモニウムを用いたが、有機アルカリとしてアンモニア、トリメチル−2−ヒドロキシエチルアンモニウムハイドロオキサイド、TMAC、またはステアリントリメチルアンモニウムハイドロオキサイドを用いても実施例と同様な効果を発揮できることを確認した。
【0057】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば半導体装置等の電子デバイスの製造においてCuまたはCu合金からなる埋込み配線の形成工程でのCMP後にCu埋込み配線にダメージを与えることなく、Cuの埋込み配線表面の錯体層を良好に除去することが可能な洗浄液を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の化学的機械研磨に使用される研磨装置を示す概略図。
【図2】本発明の実施例4における埋込み配線層の形成工程を示す断面図。
【符号の説明】
1…ターンテーブル、
2…研磨パッド、
3…供給管、
5…ホルダ、
11…シリコン基板、
12…絶縁膜、
13…溝、
14…Ta膜(銅拡散防止膜)、
15…Cu膜、
16…埋込み配線層
17…錯体層。
Claims (6)
- 銅と反応して水に実質的に不溶性で、かつ銅よりも機械的に脆弱な銅錯体を生成するキナルジン酸を含む研磨組成物により銅または銅合金からなる薄膜を化学的機械研磨した後に使用する洗浄液において、前記銅錯体を除去するための少なくとも1種の有機アルカリを含有することを特徴とする洗浄液。
- 前記有機アルカリは0.1〜20重量%の割合で溶解されていることを特徴とする請求項1記載の洗浄液。
- 前記有機アルカリは、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、トリメチル−2−ヒドロキシエチルアンモニウムハイドロオキサイド、TMAC、またはステアリントリメチルアンモニウムハイドロオキサイドであることを特徴とする請求項1または2記載の洗浄液。
- さらに消泡剤を含有することを特徴とする請求項1ないし3いずれか1項記載の洗浄液。
- 半導体基板上の絶縁膜に配線層の形状に相当する溝および/または開口部を形成する工程と、
前記溝および/または開口部を含む前記絶縁膜上に銅または銅合金からなる配線材料膜を形成する工程と、
銅と反応して水に実質的に不溶性で、かつ銅よりも機械的に脆弱な銅錯体を生成するキナルジン酸を含む研磨組成物により前記銅または銅合金を化学的機械研磨して前記配線層を形成する工程と、
前記銅錯体を除去するための少なくとも1種の有機アルカリを含有する洗浄液で前記配線層を洗浄する工程と
を含むことを特徴とする半導体装置の製造方法。 - 前記有機アルカリは0.1〜20重量%の割合で溶解されていることを特徴とする請求項5記載の半導体装置の製造方法。
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