JP4603702B2 - アルカリ金属不含のアルミノホウケイ酸塩ガラスおよびその使用 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、アルカリ金属不含のアルミノホウケイ酸塩ガラスに関する。また、本発明はこのガラスの使用に関する。
【0002】
【従来の技術】
フラットパネル液晶ディスプレイ技術、例えばTN(ねじれネマティック)/STN(超ねじれネマティック)ディスプレイ、アクティブマトリックス液晶ディスプレイ(AMLCDs)、薄膜トランジスタ(TFTs)またはプラズマアドレスド液晶(plasma addressed liquid crystals)(PALCs)における基板として適用するためのガラスには、高度な要求がなされている。高い熱衝撃抵抗性およびフラットパネルスクリーンの製造のためのプロセスに使用される攻撃的な化学薬品に対する良好な耐性の他にも、ガラスは、幅広いスペクトル域(VIS、UV)に亘り高い透明度を有するべきであり、かつ重量を減らすために低い密度を有するべきである。例えばTFTディスプレイ(“チップ・オン・ガラス”)における、集積半導体回路のための基板材料としての使用は、付加的に、300℃までの低温でアモルファスシリコン(a−Si)の形でガラス基板上に通常堆積する薄膜材料シリコンとの熱整合を必要とする。アモルファスシリコンを、約600℃の温度での引き続く熱処理により部分的に再結晶させる。a−Si分率のために、生じる部分的に結晶質のポリ−Si層は、熱膨張率α20/300≒3.7×10- 6/Kにより特徴付けられる。a−Si/ポリ−Si比に応じて、熱膨張率α20/300は、2.9・10- 6/K〜4.2・10- 6/Kの間で変化しうる。実質的に結晶質のSi層が、薄膜光電池において同様に望ましい、700℃を上回る高温処理によりまたはCVD法による直接的な堆積により生じる場合には、基板は、3.2×10- 6/Kまたはそれ以下の顕著に低下した熱膨張を有することを必要とする。
【0003】
その上、ディスプレイおよび光電池技術における適用は、アルカリ金属イオンの不在を必要とする。製造の結果としての1000ppm未満の酸化ナトリウム水準は、半導体層へのNa+の拡散のために一般的な“被毒”作用を考慮して許容されうる。
【0004】
適切な品質で(気泡なし、ノットなし、混在物なし)、例えばフロートプラント中でまたは延伸法により、経済的に、大工業規模に関して適したガラスを製造可能にすべきである。殊に、延伸法による、低い表面うねりを有し、薄く(<1mm)縞のない基板の製造には、ガラスの高い失透安定性が要求される。殊にTFTディスプレイの場合の、半導体ミクロ構造に不利な影響を及ぼす、製造中の基板のコンパクションは、ガラスの適した温度依存性の粘度特性線を確立することにより対処することができる:熱プロセスおよび形状安定性に関連して、十分に高いガラス転移温度、即ちTg>700℃を有しているべきであるのに対して、他方では過剰に高くない融解および加工温度(VA)、即ちVA≦1350℃を有しているべきである。
【0005】
また、LCDディスプレイ技術または薄膜光電池技術のためのガラス基板の必要条件は、J. C. Lappによる“Glass substrates for AMLCD applications: properties and implications” SPIE Proceedings, Vol. 3014, invited paper (1997)、およびJ. Schmidによる“Photovoltaik - Strom aus der Sonne”Verlag C. F. Mueller, Heidelberg 1994にそれぞれ記載されている。
【0006】
上記の必要条件プロフィールは、アルカリ土類金属−アルミノホウケイ酸塩ガラスにより最も満たされる。しかしながら、次の刊行物に記載されている公知のディスプレイまたは太陽電池の基板ガラスはなお欠点を有しており、かつ必要条件の完全なリストを満たしていない:
多数の文献には、低MgOおよび/またはCaO含量を有するガラスが記載されている:特開平9−169538号、特開平4−160030号、特開平9−100135号公報、欧州特許出願公開第714862号、欧州特許第341313号、米国特許第5374595号明細書、特開平9−48632号、特開平8−295530号公報、国際特許出願公表第97/11919号および同第97/11920号明細書。102dPasおよび104dPasの粘度で極めて高温であることから明らかであるように、これらのガラスは望ましい溶融性を有しておらず、かつ相対的に高い密度を有する。同じことは、ドイツ連邦共和国特許出願公開第3730410号、米国特許第5116787号および同第5116789号明細書のMgO不含のガラスに当てはまる。
【0007】
他方では、特開昭61−123536号公報に記載されているように、高いMgO含量を有するガラスは、その耐薬品性およびその失透および偏折挙動の点で不十分である。
【0008】
国際特許出願公表第98/27019号明細書に記載されているガラスは、極めて少量のBaOおよびSrOを含有し、かつ同様に結晶化に感受性である。
【0009】
欧州特許第341313号明細書に記載されているように、高い含量の重アルカリ土類金属BaOおよび/またはSrOを有するガラスは、望ましくない高い密度および乏しい溶融性を有する。同じことは、特開平10−72237号公報のガラスに当てはまる。実施例によれば、このガラスは、粘度が104dPasおよび102dPasで高い温度を有する。
【0010】
低いホウ酸含量を有するガラスは、同様に、過剰に高い融解温度を示すか、またはこの結果として、これらのガラスを含むプロセスに要求される融解および加工温度で過剰に高い粘度を示す。このことは、特開平10−45422号、特開平9−263421号および特開昭61−132536号公報のガラスに当てはまる。
【0011】
更に、この種類のガラスは、低いBaO含量と組み合わされた場合に、高い失透傾向を有する。
【0012】
それに対して、例えば米国特許第4824808号明細書に記載されているように、高いホウ酸含量を有するガラスは、不十分な耐熱性および耐薬品性、殊に塩酸溶液に対する不十分な耐薬品性を有する。
【0013】
相対的に低いSiO2含量を有するガラスは、殊にこれらが相対的に多量のB2O3および/またはMgOを含有し、かつアルカリ土類金属が少ない場合には、十分に高い耐薬品性を有していない。このことは、国際特許出願公表第97/11919号および欧州特許出願公開第672629号明細書のガラスにもあてはまる。後者の文献の相対的にSiO2に富む変法は、低いAl2O3水準を有しているにすぎず、これは結晶化挙動には不利である。
【0014】
ハードディスク用の特開平9−12333号公報に記載されたガラスは、Al2O3またはB2O3が比較的少なく、その際、後者は単に任意であるにすぎない。ガラスは、高いアルカリ土類金属酸化物含量を有し、かつ高い熱膨張を有し、このことはガラスをLCDまたはPV技術における使用にとって不適当なものにする。
【0015】
ドイツ連邦共和国特許出願公開第4213579号明細書には、5.5×10- 6/Kを下回り、実施例によれば4.0×10- 6/K以上の熱膨張率α20/300を有するTFT適用のためのガラスが記載されている。相対的に高いB2O3水準および相対的に低いSiO2含量を有するこれらのガラスは、高い耐薬品性、殊に希塩酸に対する耐薬品性を有していない。
【0016】
ドイツ連邦共和国特許出願公開第19601022号明細書には、極めて幅広い組成範囲から選択され、かつZrO2およびSnOを含有していなければならないガラスが記載されている。これらの低Al2O3ガラスは、そのZrO2水準のために、ガラス欠陥を示す傾向にある。
【0017】
本出願人によるドイツ連邦共和国特許第19617344号および同第19603689号明細書には、約3.7・10- 6/Kの熱膨張率α20/300および極めて良好な耐薬品性を有し、アルカリ金属不含で、酸化スズ含有の低SiO2または低Al2O3ガラスが開示されている。これらは、ディスプレイ技術における使用に適している。しかしながら、ZnOを含有していなければならないので、これらは、特にフロートプラント法における加工のために理想的ではない。殊により高いZnO含量(>1.5質量%)で、熱成形域における蒸発および引き続く凝縮によりガラス表面上にZnOコーティングを形成する危険がある。
【0018】
また、特開平9−156953号公報は、Al2O3が少ないディスプレイ技術のためのアルカリ金属不含のガラスに関する。例示的なガラスのガラス転移温度から明らかであるように、このガラスの耐熱性は不十分である。
【0019】
未審査の日本の刊行物である特開平10−25132号、特開平10−114538号、特開平10−130034号、特開平10−59741号、特開平10−324526号、特開平11−43350号、特開平10−139467号、特開平10−231139号および特開平11−49520号公報には、多くの任意の成分を用いて変化させることができ、かつそのつど1つまたはそれ以上の特別な清澄剤(refining agent)と混合されるディスプレイガラスのための極めて幅広い組成範囲が挙げられている。しかしながら、これらの文献には、どのようにして上記の完全な必要条件プロフィールを有するガラスを特別な方法で得ることができるのかということが示されていない。
【0020】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、液晶ディスプレイ、殊にTFTディスプレイおよび薄膜太陽電池、殊にμc−Siをベースとする薄膜太陽電池のためのガラス基板、高い耐熱性、好ましい加工範囲および十分な失透安定性を有するガラスに課される前記の物理的および化学的な必要条件を満たすガラスを提供することにある。
【0021】
【課題を解決するための手段】
この課題は、請求項1で定義されたようなアルミノホウケイ酸塩ガラスにより達成される。
【0022】
【発明の実施の形態】
このガラスは、>58〜65質量%のSiO2を含有する。より低い含量で、耐薬品性は損なわれるのに対して、より高い水準で、熱膨張が低すぎ、かつガラスの結晶化傾向が増大する。64.5質量%の最大含量が好ましい。
【0023】
このガラスは、>20〜25質量%のAl2O3を含有する。Al2O3は、加工温度が過剰に増大することなく、ガラスの耐熱性に肯定的な影響を及ぼす。低い含量で、ガラスは、結晶化により感受性になる。少なくとも20.5質量%、殊に少なくとも21質量%のAl2O3含量が好ましい。24質量%の最大Al2O3含量が好ましい。
【0024】
B2O3含量は、高いガラス転移温度Tgを達成するために、最大11.5質量%に制限される。また、より高い含量は、耐薬品性を損なうであろう。11質量%の最大B2O3含量が好ましい。B2O3含量は、ガラスが良好な溶融性および良好な結晶化安定性を有することを確実にするために6質量%よりも高い。
【0025】
本質的なガラス成分は、網目修飾アルカリ土類金属酸化物である。殊にその水準を変化させることにより、2.8・10- 6/K〜3.6・10- 6/Kの熱膨張率α20/300が達成される。個々の酸化物は次の割合で存在する:
このガラスは、4〜<6.5質量%のMgOおよび>4.5〜8質量%のCaOを含有する。確かに高い水準のこれら2つの成分は、低い密度および低い加工温度の所望の性質に肯定的な影響を及ぼすのに対して、確かに低い水準は好ましい結晶化安定性および耐薬品性である。
【0026】
更に、このガラスは、殊に少なくとも0.5質量%のBaOを含有する。最大BaO含量は、5.0質量%未満に制限される。このことは、良好な溶融性を確実にし、かつ密度を低く維持する。
【0027】
更に、このガラスは、<4質量%までの相対的に重いアルカリ土類金属酸化物SrOを含有する。この低い最大含量へのこれらの任意の成分の制限は、ガラスの低い密度および良好な溶融性にとって殊に有利である。結晶化安定性を改善するために、SrOが特に有利に少なくとも0.2質量%の量で存在することが好ましい。
【0028】
BaOおよびSrOの全含量は、十分な結晶化安定性を確実にするために、そのつど>3質量%である。
【0029】
このガラスは、2質量%までのZnO、有利に<2質量%のZnOを含有していてもよい。網目修飾成分ZnOは、構造をゆるめる機能を有し、かつアルカリ土類金属酸化物よりも熱膨張に及ぼす影響が少ない。粘度特性線へのその影響は、B2O3のそれと同じである。殊にガラスがフロート法により加工される場合には、ZnO水準は、有利に最大1.5質量%に制限される。より高い水準は、熱成形域における蒸発および引き続く凝縮により形成されうるガラス表面上の望ましくないZnOコーティングの危険が増大するであろう。
【0030】
このガラスは、アルカリ金属不含である。本明細書中で使用されるような用語“アルカリ金属不含”は、本質的にはアルカリ金属酸化物不含であるけれども、1000ppm未満の不純物を含有していてもよいことを意味する。
【0031】
このガラスは、2質量%までのZrO2+TiO2を含有していてよく、その際、TiO2含量およびZrO2含量の双方は、それぞれ2質量%までであってよい。ZrO2は有利に、ガラスの耐熱性を増大させる。しかしながら、その低溶解性のために、ZrO2はガラス中の、ZrO2含有の融液残存構造、いわゆるジルコニウム巣の危険を増大させる。従って、ZrO2は有利に除外される。ジルコニウム含有のトラフ材料の侵食から生じる低ZrO2含量は問題ない。TiO2は有利に、ソラリゼーション傾向、即ちUV−VIS放射のために可視波長域における透過率の低下を減少させる。2質量%を上回る含量で、カラーキャスト(colour cast)は、使用される原材料の不純物の結果として低い水準でガラス中に存在するFe3+イオンとの錯体形成のために起こりうる。
【0032】
このガラスは、通常の量で、常用の清澄剤を含有していてもよい:従って、これらは1.5質量%までのAs2O3、Sb2O3、SnO2および/またはCeO2を含有していてもよい。同様に、それぞれ1.5質量%のCl-(例えばBaCl2の形で)、F-(例えばCaF2の形で)またはSO4 2 -(例えばBaSO4の形で)を添加することも可能である。しかしながら、As2O3、Sb2O3、CeO2、SnO2、Cl-、F-およびSO4 2 -の総和は、1.5質量%を超えるべきではない。
【0033】
清澄剤As2O3およびSb2O3が除外される場合には、このガラスは、多数の延伸法を用いるだけではなく、フロート法によっても加工することができる。
【0034】
例えば単純なバッチ製造に関連して、ZrO2およびSnO2の双方を除外できることおよび上記の性質プロフィール、殊に高い耐熱性および耐薬品性および低い結晶化傾向を有するガラスをなお得ることができることは有利である。
【0035】
【実施例】
作業例:
ガラスをPt/Irるつぼ中で1620℃で不可避の不純物を除いて本質的にアルカリ金属不含の常用の原材料から生産した。融液を、この温度で1.5時間清澄し、ついで誘導加熱した白金るつぼに移し、均質化のために1550℃で30分間撹拌した。
【0036】
表は、本発明によるガラスの11の例をその組成(質量%、酸化物基準)およびその最も重要な性質と共に示している。0.3質量%の水準での清澄剤SnO2は挙げられていない。次の性質が与えられている:
・熱膨張率α20/300[10- 6/K]
・密度ρ[g/cm3]
・DIN52324による膨張計による(dilatometric)ガラス転移温度Tg[℃]
・粘度が104dPasでの温度(T4[℃]と呼ぶ)
・Vogel-Fulcher-Tammann式から計算した、粘度が102dPasでの温度(T2[℃]と呼ぶ)
・屈折率nd
・5%濃度の塩酸で95℃で24時間処理後の、両面磨いた寸法50mm×50mm×2mmのガラスプレートからの質量損失(材料除去値)としての“HCl”耐酸性[mg/cm2]
・10%濃度のNH4F・HF溶液で23℃で20分間処理後の、両面磨いた寸法50mm×50mm×2mmのガラスプレートからの質量損失(材料除去値)としての緩衝したフッ化水素酸(“BHF”)に対する耐性[mg/cm2]。
【0037】
表
例:本発明によるガラスの組成(質量%、酸化物基準)および本質的な性質
【0038】
【表1】
【0039】
【表2】
【0040】
作業例の説明として、本発明によるガラスは、次の有利な性質を有する:
・2.8×10- 6/K〜3.6×10- 6/Kの熱膨張α20/300、従ってアモルファスシリコンおよびますます多結晶質のシリコンの双方の膨張挙動に適合した。
【0041】
・Tg>700℃、極めて高いガラス転移温度、即ち高い耐熱性。これは、製造の結果として最も低く可能なコンパクションにとって、かつアモルファスSi層でコーティングし、引き続き徐冷するための基板としてのガラスの使用にとって必須である。
【0042】
・ρ<2.600g/cm3、低密度
・粘度が104dPasでの温度は多くとも1350℃および粘度が102dPasでの温度は多くとも1720℃、これは熱成形および溶融性に関連して適した粘度特性線を意味する。このガラスは板ガラスとして、多様な延伸法、例えばマイクロシートダウンフロー、アップフローまたはオーバーフロー融解法により、および好ましい実施態様において、ガラスがAs2O3およびSb2O3を含有しない場合には、フロート法によっても製造することができる。
【0043】
・高い耐薬品性、塩酸および緩衝したフッ化水素酸溶液に対する良好な耐性から明らかであり、このことはフラットパネルスクリーンの製造において使用される薬品に対して十分に不活性にする。
【0044】
・nd≦1.531、低い屈折率。この性質は高透過性のための物理的必要条件である。
【0045】
このガラスは、高い熱衝撃抵抗性および良好な失透安定性を有する。
【0046】
従って、このガラスは、ディスプレイ技術、殊にTFTディスプレイのため、および薄膜光電池における基板ガラスとしての使用に高度に適している。
Claims (8)
- アルカリ金属不含のアルミノホウケイ酸塩ガラスにおいて、
次の組成(質量%、酸化物基準):
SiO2 >58〜65
B2O3 >6〜11.5
Al2O3 >20〜25
MgO 4〜<6.5
CaO >4.5〜8
SrO 0〜<4
BaO 0.5〜<5
但し、SrO+BaO >3
ZnO 0〜2
を有していることを特徴とする、アルカリ金属不含のアルミノホウケイ酸塩ガラス。 - 少なくとも20.5質量%のAl2O3を含んでいる、請求項1記載のアルミノホウケイ酸塩ガラス。
- 21質量%を上回るAl 2 O 3 を含んでいる、請求項2記載のアルミノホウケイ酸塩ガラス。
- 次の組成(質量%、酸化物基準):
ZrO2 0〜2
TiO2 0〜2
但し、ZrO2+TiO2 0〜2
As2O3 0〜1.5
Sb2O3 0〜1.5
SnO2 0〜1.5
CeO2 0〜1.5
Cl- 0〜1.5
F- 0〜1.5
SO4 2- 0〜1.5
但し、As2O3+Sb2O3+SnO2
+CeO2+Cl-+F-+SO4 2- 0〜1.5
を含んでいる、請求項1から3までのいずれか1項記載のアルミノホウケイ酸塩ガラス。 - ガラスが、不可避の不純物を除いて、酸化ヒ素および酸化アンチモンを含有しておらず、かつフロートガラスプラントにおいて製造されることができる、請求項1から4までのいずれか1項記載のアルミノホウケイ酸塩ガラス。
- 2.8×10-6/K〜3.6×10-6/Kの熱膨張率α20/300、700℃を上回るガラス転移温度Tgおよび2.600g/cm3を下回る密度ρを有している、請求項1から5までのいずれか1項記載のアルミノホウケイ酸塩ガラス。
- ディスプレイ技術における基板ガラスとしての請求項1から6までのいずれか1項記載のアルミノホウケイ酸塩ガラスの使用。
- 薄膜光電池における基板ガラスとしての請求項1から6までのいずれか1項記載のアルミノホウケイ酸塩ガラスの使用。
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