JP4596452B2 - 電子写真用樹脂コートキャリア、及びそれを使用した電子写真用二成分現像剤 - Google Patents
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Description
従って、キャリアとしては、使用期間中、トナーに対しあらゆる環境下で絶えずキャリアとして所望される特性を発揮し、特に安定した帯電特性を与えることが要求される。
また、コア粒子を樹脂で被覆することにより、コア粒子は直接には環境の影響を受けることがなくなるので、耐環境性、例えば温度変化、湿度変化等に対してキャリアの物性が変化し難くなる。
このように、キャリアのコア粒子の表面を樹脂で被覆すると、実用特性が大幅に改善される。
また、現像剤は帯電した後、放置され再び使用されるので、放置後の帯電保持力も重要である。帯電保持力がないと、放置している間に帯電量が減少してしまい、プリントを再開した時カブリが発生する。
アクリル系樹脂は、キャリアコア材との密着性が高く剥がれが発生しにくく、また、アクリル系樹脂コートキャリアは、トナーに対する帯電付与能力、特に負荷電性トナーに対する帯電付与能力に優れており、従来から汎用されているが、耐スペント性と帯電保持力に劣る欠点がある。
一方、シリコーン系樹脂コートキャリアは、表面エネルギーが低く、摩擦係数も低く、耐スペント性に優れているものの帯電付与能力に劣る欠点がある。すなわち、シリコーン樹脂コートキャリアは帯電立ち上がり性が劣り、トナーを補給した時、カブリが発生し易い。しかし、放置後の帯電保持力が優れているため放置後のカブリは発生しにくい。
しかし、上記問題点をコート用樹脂の選択のみでバランスよく解決することは、樹脂皮膜剥がれの問題を含めると容易ではなかった。
マグネタイトは一般的に飽和磁化が高く、感光体へのキャリア付着に対しては有利であるが、現像時の負荷が大きく現像剤の劣化が早く、現像剤の耐久性に問題がある。また、一般的に飽和磁化が高いため高精細な画像を得ることが困難である。
(1) 印加電圧100Vでの電気抵抗が1.0×103〜1.0×106Ω・cmかつ破壊電圧が120〜280Vである樹脂コートキャリアであって、コア材がCu、Co、Zn、Mn、Cr、Pbを含まずかつマグネシウムフェライトであって、該コア材表面を、ストレートシリコーン樹脂とアクリル樹脂との重量比率が60:40〜80:20からなる樹脂成分及び該樹脂成分に対して10〜25重量%のカーボンブラックからなる導電剤を含有するコート剤で被覆し、該コート剤の被覆量が樹脂コートキャリア全体に対して0.4〜1.2重量%であることを特徴とする電子写真用樹脂コートキャリア。
(2) 上記マグネシウムフェライト中のマグネシウム元素の含有量が0.5〜10重量%であることを特徴とする前記(1)に記載の電子写真用樹脂コートキャリア。
(3) 前記(1)に記載の電子写真用樹脂コートキャリアと、少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子表面に磁性粉を付着させた電子写真用トナーとからなることを特徴とする電子写真用二成分現像剤。
(4) 磁性粉の付着量がトナー粒子に対して0.3〜2.0重量%であることを特徴とする前記(3)に記載の電子写真用二成分現像剤。
本発明の樹脂コートキャリアのコア材はフェライトであり、マグネタイトに比べ飽和磁化が小さく、樹脂コートキャリアとした場合、スペント現象が少なく、現像時の負荷はマグネタイトに比べ小さく、耐久性に優れたキャリアを提供することができる。
本発明に使用するフェライトは、電気抵抗が低いマグネシウムフェライトが好ましい。Cu、Zn、Mn等の重金属を含むフェライトは、一般に電気抵抗が3.5×107〜2.0×109Ω・cm程度と高いのに対して、マグネシウムフェライトの電気抵抗は6.5×103〜5.0×105Ω・cm程度と低く、本発明のような低抵抗の樹脂コートキャリアのコア材として使用した場合、コート皮膜の有無による電気抵抗の差を極めて少なくすることができる。そのため、若干のコート皮膜の剥がれが発生しても、帯電特性の変化を低減することができるので特に好適である。
また、マグネシウムフェライトは、Cu、Co、Zn、Mn、Cr、Pbなどの重金属を含まないので環境保全面でも好ましい。
上記マグネシウムフェライト中のマグネシウム元素の含有量は0.5〜10.0重量%であることが好ましく、1.0〜6重量%であることがより好ましく、1.5〜4.0重量%であることがさらに好ましい。マグネシウム元素の含有量が0.5重量%未満では飽和磁化が高くなり、現像時の負荷が大きくなるので好ましくなく、10重量%を越えると、飽和磁化が低くなり、感光体へのキャリア付着が発生し易くなるので好ましくない。
マグネシウムフェライトを構成する元素の含有量は公知の方法で測定できるが、本発明においてはEDX(エネルギー分散型X線分析装置、HORIBA社製、商品名:EMAX−7000)で測定した。
シリコーン系成分とアクリル系成分の重量比率は50:50〜90:10であることが好ましく、55:45〜85:15であることがより好ましい。シリコーン系成分が50重量部未満であると帯電保持力が不足し放置後のカブリが発生しやすくなるため好ましくない。一方、シリコーン系成分が90重量部を越えると帯電の立ち上がり性が悪くなりトナー補給時にカブリが発生しやすくなり、また、導電剤を樹脂成分に対して10〜25重量%添加した際にコート皮膜の強度が低下するため好ましくない。
測定装置の概略を図1に示す。
[電気抵抗測定方法]
1.ベースEの上に円筒B(ポリテトラフルオロエチレン製、内径2.35cm)を載置し、円筒B内にキャリアを5g入れ平らにならす。
2.主電極Cを円筒Bに挿入し、キャリア層Fを形成させる。
3.上部電極Aと主電極Cの間に100Vの直流電圧を印加した際の電流値を読み取り、キャリア層Fの厚さを実測し、次式により電気抵抗を求める。
電気抵抗=(印加電圧/電流値)×(主電極の断面積/キャリア層の厚さ)
印加電圧:100V、主電極の断面積:1.0cm2
キャリア層の厚さ:(実測値)cm
[破壊電圧測定方法]
電気抵抗測定後に印加電圧を10Vずつ上昇させ、上部電極Aと主電極Cとの間のキャリア層に11mA以上導通した際の電圧を破壊電圧とする。
導電剤としては、ケッチェンブラック、ファーネスブラック、アセチレンブラック、チャネルブラック等のカーボンブラックや、TiO2、ZnO、SnO2等の白色系導電剤が用いられる。特に好ましくはカーボンブラックが用いられ、白色系導電剤としてはTiO2が好ましい。
上記塗料は、例えばベンゼン、キシレン、トルエン、クロロホルム、トリクロロエチレン、トリクロロメタン、メチルエチルケトン、ヘキサン、テトラヒドロフラン等の溶剤に溶かしたコート用樹脂に、必要に応じてカーボンブラックや、磁性粉、帯電制御剤、架橋剤、架橋促進剤、硬化剤及びその他の添加物を必要に応じて添加してミキサー等の攪拌機で混合攪拌すれば得ることができる。また、コート用樹脂をエマルジョンとして使用することもできる。
コア粒子に塗料を被覆させる方法としては特に限定されないが、均一なコート樹脂皮膜を得ること必要であり、例えば流動床法を挙げることができる。流動床法は、流動層の下方から気流を吹き上げ、コア粒子群を浮遊懸濁状態に保ちつつ、ついで流動化したコア粒子群に塗料を噴霧してコア粒子の表面に塗料を付着させるとともに、タックフリーの状態になる温度、時間を選定して乾燥する。通常、樹脂溶液の噴霧は約200℃以下、好ましくは約50〜150℃の雰囲気で行い、溶剤を迅速に除去する。そして、ふるい分けすることにより所定の粒子径の樹脂コートキャリアを得ることができる。
さらに、上記樹脂コートキャリアを、必要に応じて先の加熱温度よりも20〜50℃高い温度で30分から24時間程度熱処理してもよい。
体積平均粒子径は、レーザー回折式の粒度分布測定機(日機装社製粒度分析計、商品名:マイクロトラックHRA9320−X100)を用いて測定した値である。
本発明の電子写真用二成分現像剤に用いるトナーは、少なくとも結着樹脂、着色剤を含有するトナー粒子表面に、磁性粉を付着させたトナーである。
結着樹脂としては、通常トナーに使用されているものであれば特に限定されず、ポリスチレン系樹脂、ポリアクリル酸エステル系樹脂、スチレンーアクリル酸エステル共重合体系樹脂、スチレンーメタクリル酸エステル共重合体系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化ビニリデン、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル系樹脂、水添ロジン、ポリオレフィン系樹脂、シクロオレフィン共重合体樹脂、環化ゴム、ポリ乳酸樹脂、テルペンフェノール樹脂、熱可塑性エラストマー等が単独、または複数種混合して使用できる。
融点が60℃未満では保存安定性が劣り、160℃を越えると低温定着性が劣るようになる。
該ワックスは、トナー粒子に対して0.5〜15重量%含有されていることが好ましく、1〜10重量%がより好ましく、1〜7重量%がさらに好ましい。 ワックスの含有量が0.5重量%未満では低温定着性が不十分で、且つ離型性への寄与も不十分である。15重量%を越えると、保存安定性に問題を生じるようになり、またトナー粒子から分離しやすくなりキャリアスペントを生じるようになる。
試料を約5mg計量してアルミ製セルに入れて、示差走査熱量計(DSC)(セイコー電子工業社製、商品名:SSC−5200)に載置し、1分間に50mlのN2ガスを吹き込む。そして、20〜200℃の間を1分間あたり10℃の割合で昇温させ、200℃で10分間保持し、次に200℃から20℃に1分間あたり10℃の割合で降温させ、次に上記条件で2回目の昇温をし、その時の吸熱ピーク温度を融点とする。
好ましい添加量は、トナー粒子に対して0.1〜5重量部である。
磁性粉はトナーの帯電立ち上がり性を向上させる作用があり、補給時カブリを低減することができる。
磁性粉としては、フェライト粉、マグネタイト粉、鉄粉等の微粒子が挙げられる。フェライト粉としてはMeO―Fe2O3の混合焼結体が本発明に使用できる。この場合のMeOは、Mn、Zn、Ni、Ba、Co、Cu、Li、Mg、Cr、Ca、V、Pb等の酸化物を意味し、そのいずれかの1種または2種以上を用いることができる。また、マグネタイト粉としてはFeO−Fe2O3の混合焼結体が使用される。磁性粉は、粒径0.05〜3μmのものが好ましい。また、形状は球状、六面体、八面体、多面体などの粒状であることが好ましい。
磁性粉の付着量はトナー粒子に対して、0.3〜2.0重量%であることが好ましく、0.5〜1.5重量%であることがより好ましく、0.6〜1.0重量%であることがさらに好ましい。磁性粉の付着量が0.3重量%未満では帯電の立ち上がりへの効果が不十分であり、2.0重量%を越えると磁性粉がトナー粒子から脱離して感光体の表面に付着してBS(ブラックスポット、黒点)を引起こす。
シリカ微粒子はトナー粒子に対して0.2〜2.0重量%付着していることが好ましく、0.4〜1.5重量%がより好ましく、0.6〜1.0重量%がさらに好ましい。シリカ微粒子の付着量が0.2重量%未満では、現像剤の流動性改善への効果が乏しいためトナーの供給不良や保存性の悪化をもたらす。2.0重量%を越えるとシリカの脱離が発生しやすく、感光体のフィルミングやBS、シリカによるキャリアスペント等の問題を引き起こすため好ましくない。シリカの体積平均粒子径は10〜40nmであることが好ましい。また、シリカは疎水性シリカであることが好ましい。
トナー粒子に磁性粉及びシリカ微粒子等の外添剤を付着させるためには、タービン型攪拌機、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等の一般的な攪拌機により混合して攪拌する等の方法が挙げられる。
(キャリアAの作製)
ストレートシリコーン樹脂(東レ・ダウコーニング・シリコーン社製、商品名:SR2410)と、アクリル樹脂(大日本インキ化学工業社製、商品名:アクリディック)とを重量比で60:40になるように混合した。上記混合樹脂をトルエンで稀釈し樹脂溶液を作製した。次にカーボンブラック(キャボット社製 商品名:BLACK PEARLS 2000)を、コート剤の樹脂成分に対して18重量%となるように樹脂溶液に添加して、ミキサーで攪拌してコート剤塗料を得た。このコート剤塗料0.8部(コート剤固形分)とマグネシウムフェライト[(Mg:2.0重量%、Fe:60.2重量%、Al:0.1重量%、Si:0.5重量%、Ca:0.1重量%、O:37.1重量%)、体積平均粒子径:70μm、電気抵抗:3.4×104Ω・cm、 破壊電圧:150V]91.2部を準備した。次に流動床法に基づく装置を用いて、気流中でマグネシウムフェライトを浮遊状態に保ち、上記コート剤塗料を噴霧してマグネシウムフェライトの表面に付着させ、タックフリーの状態にした。ついで、150℃で1時間加熱して樹脂を硬化させた。
最後にふるい分けをして本発明のキャリアAを得た。キャリアAの電気抵抗は3.0×104Ω・cm、破壊電圧は150V、体積平均粒子径は70.1μmであった。
コート樹脂の配合、導電剤含有量、コート剤の比率を表1に記載のようにしたこと以外はキャリアAと同様にして本発明のキャリアB〜E、及び比較用のキャリアF〜Iを得た。各キャリアの電気抵抗と破壊電圧を表1に記載した。
(トナーaの作製)
スチレンアクリル樹脂 100部
(三洋化成工業社製 商品名:ST−305)
ポリプロピレンワックス 2部
(三洋化成工業社製 商品名:ビスコール550P、融点152℃)
カーボンブラック 6部
(キャボット社製 商品名:REGAL 330R)
帯電制御剤 1部
(保土谷化学工業社製 商品名:S−44)
上記の配合比からなる原料をスーパーミキサーで10分間混合し、2軸のエクストルーダーにて熱溶融混練した後、冷却し、ジェットミルにて粉砕し、その後乾式気流分級機で分級して体積平均粒子径が8.5μmの負極性の非磁性トナー粒子を得た。そして、該トナー粒子に対して磁性粉(戸田工業社製マグネタイト、商品名:EPT−1000、八面体、粒径0.30μm)の付着量が0.8重量%、疎水性シリカ(日本アエロジル社製、商品名:R−972)の付着量が0.6重量%になるように添加し、ヘンシェルミキサーにて混合して本発明のトナーaを得た。
磁性粉の添加量を1.2重量%に変更したこと以外はトナーaと同様にして本発明のトナーbを得た。トナーbの体積平均粒子径は8.5μmであった。
(トナーcの作製)
磁性粉の添加量を0.4重量%に変更したこと以外はトナーaと同様にして本発明のトナーcを得た。トナーcの体積平均粒子径は8.5μmであった。
(トナーdの作製)
磁性粉を添加しなかったこと以外はトナーaと同様にして比較用のトナーdを得た。トナーdの体積平均粒子径は8.5μmであった。
キャリアA〜Iとトナーa〜dとを表2に記載の組み合せで、キャリア95部に対してトナーを5部混合して実施例1〜7及び比較例1〜5の二成分現像剤を作製した。
25℃、50%RHの環境下で下記の評価を実施した。
1.補給時カブリ
上記実施例、比較例の現像剤を、2成分負極性現像剤を用いるプリンター(プリント速度:18枚/分)にて印刷を行ない、補給時カブリを測定した。
補給時カブリの測定方法は、A4サイズの黒ベタを10枚連続印刷し強制的にトナーを補給させた後に、11枚目に白ベタ画像を印刷しカブリを測定した。なお、カブリの測定は白色度計(日本電色工業社製、商品名:MODEL Z−1001DP)を用い、プリント後の転写紙の非画像部の白色度と、複写前の転写紙の白色度との差をカブリの値とした。結果を表2に示した。
2.放置後カブリ
作製後1ヶ月間放置した現像剤を、2成分負極性現像剤を用いるプリンター(プリント速度:18枚/分)にて印刷を行ない、1枚目の放置後カブリを測定した。なお、現像剤の入れ替えの際に、現像剤に振動等の外力を与えない様に注意し、また、評価機の初期設定も行わず、現像器内での攪拌を可能な限り少なくした状態で印刷を行ない、放置後カブリの測定を行った。カブリの測定方法は、前記補給時カブリと同様である。結果を表2に示した
実用上問題ないカブリのレベルは、1.5以下であり、表2から明らかなように、実施例1〜7の本発明の電子写真用二成分現像剤は補給時カブリ、放置後カブリともに良好であった。
比較例1では、キャリアの電気抵抗が高くトナーの帯電立ち上がり性が劣る為、補給時カブリが発生した。
比較例2では、キャリアの電気抵抗が低く帯電保持力が劣る為、放置後カブリが発生した。
比較例3では、キャリアコート剤にアクリル系成分を含有していないため、補給時カブリが発生した。
比較例4では、キャリアコート剤にシリコーン系成分を含有していないため、放置後カブリが発生した。
比較例5では、トナーに磁性粉が付着していないため、補給時カブリがやや多かった。
B 円筒(ポリテトラフルオロエチレン製、内径2.35cm)
C 主電極(Cu―Zn合金製、面積1.0cm2)
D ガード電極(Cu―Zn合金製)
E ベース(ポリテトラフルオロエチレン製)
F キャリア層(5g)
Claims (4)
- 印加電圧100Vでの電気抵抗が1.0×103〜1.0×106Ω・cmかつ破壊電圧が120〜280Vである樹脂コートキャリアであって、コア材がCu、Co、Zn、Mn、Cr、Pbを含まずかつマグネシウムフェライトであって、該コア材表面を、ストレートシリコーン樹脂とアクリル樹脂との重量比率が60:40〜80:20からなる樹脂成分及び該樹脂成分に対して10〜25重量%のカーボンブラックからなる導電剤を含有するコート剤で被覆し、該コート剤の被覆量が樹脂コートキャリア全体に対して0.4〜1.2重量%であることを特徴とする電子写真用樹脂コートキャリア。
- 上記マグネシウムフェライト中のマグネシウム元素の含有量が0.5〜10重量%であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真用樹脂コートキャリア。
- 請求項1に記載の電子写真用樹脂コートキャリアと、少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子表面に磁性粉を付着させた電子写真用トナーとからなることを特徴とする電子写真用二成分現像剤。
- 磁性粉の付着量がトナー粒子に対して0.3〜2.0重量%であることを特徴とする請求項3に記載の電子写真用二成分現像剤。
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