JP4595058B2 - 二酸化炭素外用剤調製用組成物 - Google Patents
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Description
日本においても、人工炭酸泉に含まれる二酸化炭素が床ずれの治療に有効であることが報告されている(例えば、日吉俊紀;人工炭酸泉浴剤による褥創治療について,総合リハ17(8),605−609,1989参照)。かかる状況下、近年においては医療分野のみならず美容分野においても、二酸化炭素が有する、優れた効果を活かした二酸化炭素外用剤やそれを得るための二酸化炭素外用剤調製用組成物の開発がますます盛んに行われるようになってきた。
さらに、前記二酸化炭素外用剤調製用組成物を用いて得られる二酸化炭素外用剤は粘着性のある流動物であるであるため、使用後は皮膚粘膜から除去しにくいという問題点もある。さらにはこれを創傷面等に適用した場合に、血液や滲出液等により当該組成物が溶け流れてしまい、創傷保護作用が十分に得られないばかりでなく、衣類等を汚してしまうという問題点もあった。
また本発明は、水以外の成分(加水分解されて酸を生じる物質、炭酸塩及び増粘剤)が粒状物を形成している上記二酸化炭素外用剤調製用組成物である。
また本発明は、さらに分散剤が含まれる前記二酸化炭素外用剤調製用組成物である。
さらに本発明は、加水分解されて酸を生じる物質及び/又は炭酸塩が粒状物を形成し、かつ、少なくとも増粘剤と水とが粘性物を形成している前記二酸化炭素外用剤調製用組成物である。
本発明は、二酸化炭素外用剤としての使用時まで水と接触しない状態で水以外の成分が吸水性支持体に含まれている前記二酸化炭素外用剤調製用組成物である。
本発明は、水以外の成分(加水分解されて酸を生じる物質、炭酸塩、増粘剤、カルシウムイオンによってゲル化するゲル化剤、及び水不溶性又は水難溶性カルシウム塩)が粒状物を形成している上記二酸化炭素外用剤調製用組成物である。
本発明は、さらに分散剤が含まれる前記二酸化炭素外用剤調製用組成物である。
本発明は、加水分解されて酸を生じる物質、炭酸塩及びカルシウムイオンによってゲル化するゲル化剤及び、水不溶性又は水難溶性カルシウム塩から選ばれる1種又は2種以上の成分が粒状物を形成し、かつ、少なくとも増粘剤と水とが粘性物を形成している前記二酸化炭素外用剤調製用組成物である。
本発明は、前記水不溶性又は水難溶性カルシウム塩が、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、クエン酸カルシウム、アルギン酸カルシウム、グルコン酸カルシウム、ピロリン酸カルシウム、第一リン酸カルシウム及び、ケイ酸カルシウムから選ばれる1種又は2種以上である前記二酸化炭素外用剤調製用組成物である。
本発明は、前記増粘剤及びカルシウムイオンによってゲル化するゲル化剤が、アルギン酸ナトリウムである二酸化炭素外用剤調製用組成物である。
本発明は、前記炭酸塩及び水不溶性又は水難溶性カルシウム塩が、炭酸カルシウムである前記二酸化炭素外用剤調製用組成物である。
本発明は、得られる二酸化炭素外用剤が、凝固したハイドロゲルの状態である前記二酸化炭素外用剤調製用組成物である。
本発明は、前記加水分解されて酸を生じる物質が、結晶状態の、ラクトン、有機酸の環状二量体及び、酸無水物から選ばれる1種又は2種以上である前記二酸化炭素外用剤調製用組成物である。
本発明は、前記ラクトンが、グルコノデルタラクトン及び/又はパントラクトンである前記二酸化炭素外用剤調製用組成物である。
本発明は、前記有機酸の環状二量体が、D,L−又はL−ラクチド(3,6−ジメチル−1,4−ジオキサン−2,5ジオン)及び/又は、D,L−又はL−グリコリドである前記二酸化炭素外用剤調製用組成物である。
本発明は、前記酸無水物が、無水フタル酸、無水マレイン酸及び、無水コハク酸から選ばれる1種又は2種以上である前記二酸化炭素外用剤調製用組成物である。
本発明は、前記二酸化炭素外用剤調製用組成物から得られる二酸化炭素外用剤からなるパック化粧料である。
また本発明は、前記必須成分(加水分解されて酸を生じる物質、炭酸塩、増粘剤及び水)にさらにカルシウムイオンによってゲル化するゲル化剤及び、水不溶性又は水難溶性カルシウム塩からなることを特徴とする二酸化炭素外用剤調製用組成物(以下、二酸化炭素外用剤調製用組成物〔2〕という。)であり、得られる二酸化炭素外用剤が凝固したハイドロゲルである二酸化炭素外用剤調製用組成物である。
本発明の二酸化炭素外用剤調製用組成物〔1〕は、加水分解されて酸を生じる物質、炭酸塩、増粘剤及び水を必須成分とすることを特徴とする。
本発明に用いる加水分解されて酸を生じる物質としては、ラクトン、有機酸の環状二量体及び、酸無水物から選ばれる1種又は2種以上が好ましく、より好ましくは結晶状態の、ラクトン、有機酸の環状二量体及び、酸無水物から選ばれる1種又は2種以上である。具体的には、グルコノデルタラクトン、パントラクトン、D,L−又はL−ラクチド(3,6−ジメチル−1,4−ジオキサン−2,5ジオン)、D,L−又はL−グリコリド、無水フタル酸、無水マレイン酸及び無水コハク酸が挙げられる。これらを1種又は2種以上組み合わせて使用することができる。無水マレイン酸や無水コハク酸は加水分解、並びにそれに続く酸の生成が速いため、グルコノデルタラクトンやD,L−ラクチドなど他の加水分解されて酸を生じる物質と組み合わせて用いる方が、酸の生成速度ひいては二酸化炭素の発生速度を任意にコントロールできるために好ましい。
本発明に用いる増粘剤としては、特に限定されるものではなく、天然高分子、半合成高分子、合成高分子及び、無機物から選ばれる1種又は2種以上を使用することができる。
前記天然高分子としては、アラビアゴム、カラゲニン、ガラクタン、寒天、クインスシード、グアガム、トラガント、マンナン、ローカストビーンガム、小麦澱粉、米澱粉、タラガム、トウモロコシ澱粉、馬鈴薯澱粉などの植物系高分子、カードラン、キサンタンガム、サクシノグルカン、デキストラン、プルランなどの微生物系高分子、アルブミン、カゼイン、コラーゲン、ゼラチン、フィブロインなどの蛋白系高分子を挙げることができ、これらの1種若しくは2種以上を使用することができる。
前記無機物としては、含水二酸化ケイ素、コロイダルアルミナ、ベントナイト、ラポナイト等を挙げることができ、これらの1種若しくは2種以上を使用することができる。
天然高分子としては、アルギン酸、ペクチン、ヒアルロン酸を、半合成高分子としてはカルボキシビニルポリマーを、無機物としては軽質無水ケイ酸などを挙げることができ、これらの1種若しくは2種以上を使用することができる。
本発明に用いる水としては、特に限定されるものではなく、天然水、水道水、蒸留水、精製水等を使用することができる。
粒状物〔A〕と水とは使用するまで接触しない状態で保存され、使用時に粒状物〔A〕と水とを混合すれば容易に二酸化炭素外用剤が得られる。粒状物〔A〕は、例えば、加水分解されて酸を生じる物質と炭酸塩と増粘剤とを単に混ぜ合わせることによって調製することができる。加水分解されて酸を生じる物質と炭酸塩と増粘剤はできるだけ均一に混合されていることが好ましい。
さらに、上記分散剤以外にも、増粘剤を水に溶解し易くするために、又は均一に分散し易くするために通常医薬品又は化粧品等に配合される添加剤を加えることもできる。
増粘剤と水との混合が十分に行われないと、得られる二酸化炭素外用剤の粘度が不十分となり、発生した二酸化炭素が大気中に散逸して経皮経粘膜吸収される量が少なくなったり、二酸化炭素外用剤が皮膚粘膜から垂れたりするおそれがある。そのため、少なくとも増粘剤と水とで予め粘性物を形成させ、使用時に粒状物と混合して十分な粘度の二酸化炭素外用剤を調製することが好ましい。
(1) 炭酸塩、増粘剤及び水からなる粘性物(以下、粘性物〔B〕という。)と、加水分解されて酸を生じる物質からなる粒状物(以下、粒状物〔B〕という。)
(2) 増粘剤及び水からなる粘性物(以下、粘性物〔C〕という。)と、加水分解されて酸を生じる物質と炭酸塩からなる粒状物(以下、粒状物〔C〕という。)
粘性物〔C〕の場合には、増粘剤は前記の二酸化炭素外用剤調製用組成物〔1〕に用いる増粘剤(前記中性又はアルカリ性、若しく前記酸性増粘剤)と同様のものが使用できる。
また二酸化炭素外用剤調製用組成物〔1−1〕を、吸水性支持体を用いて調製する場合には、使用時まで水と接触しない状態で粒状物〔A〕が吸水性支持体に含まれていることが好ましい。この場合、使用時に当該吸水性支持体を水に浸すかあるいは水で濡らすだけで、例えば、創傷治療剤やパック化粧料として使用することができる。また当該吸水性支持体を創傷面にそのまま貼付すれば、創傷面から出た滲出液によって二酸化炭素の発生が始まるために、創傷治療用シートとして使用することもできる。
二酸化炭素外用剤調製用組成物〔2〕は、加水分解されて酸を生じる物質、炭酸塩、増粘剤、水、カルシウムイオンによってゲル化するゲル化剤、及び水不溶性又は水難溶性カルシウム塩からなることを特徴とする二酸化炭素外用剤調製用組成物である。
この二酸化炭素外用剤を創傷面等に適用した場合には、血液や滲出液等により当該二酸化炭素外用剤が溶け流れることはほとんどないという利点を有する。さらに、二酸化炭素の発生が終了した後も創傷被覆材として傷を保護する作用も併せ持つ。美容目的で使用する場合には、使用後の除去が容易であり、衣服等を汚すことがないという利点もある。
前記二酸化炭素外用剤調製用組成物〔2〕において用いるカルシウムイオンによってゲル化するゲル化剤(以下、ゲル化剤ということもある。)としては、アルギン酸ナトリウム、カラゲニン、タラガム及び、ローカストビーンガムから選ばれる1種又は2種以上であることが好ましい。
前記炭酸塩及び水不溶性及び水難溶性カルシウム塩として、炭酸カルシウムを挙げることができる。炭酸カルシウムは、二酸化炭素とカルシウムイオンの両方の発生原料として好適に用いられる。
粒状物〔D〕と水とは使用するまで接触しない状態で保存され、使用時に粒状物〔D〕と水とを混合すれば容易に二酸化炭素外用剤が得られる。粒状物〔D〕は、例えば、加水分解されて酸を生じる物質、炭酸塩、増粘剤、水、カルシウムイオンによってゲル化するゲル化剤、及び水不溶性又は水難溶性カルシウム塩とを単に混ぜ合わせることによって調製することができる。加水分解されて酸を生じる物質、炭酸塩、増粘剤、水、カルシウムイオンによってゲル化するゲル化剤、及び水不溶性又は水難溶性カルシウム塩はできるだけ均一に混合されていることが好ましい。
前記二酸化炭素外用剤調製用組成物〔2−2〕は、加水分解されて酸を生じる物質、炭酸塩及びカルシウムイオンによってゲル化するゲル化剤及び、水不溶性又は水難溶性カルシウム塩から選ばれる1種又は2種以上の成分が粒状物を形成し、かつ、少なくとも増粘剤と水とが粘性物を形成しており、当該増粘剤が水に溶けるか又は均一に分散した状態であることが好ましい。
(3) 炭酸塩、増粘剤、ゲル化剤、水不溶性又は水難溶性カルシウム塩及び水からなる粘性物(以下、粘性物〔E〕という。)と、加水分解されて酸を生じる物質からなる粒状物(以下、粒状物〔E〕という。)
(4) 増粘剤、ゲル化剤、水不溶性又は水難溶性カルシウム塩及び水からなる粘性物(以下、粘性物〔F〕という。)と、加水分解されて酸を生じる物質と炭酸塩からなる粒状物(以下、粒状物〔F〕という。)
(5) 増粘剤、水不溶性又は水難溶性カルシウム塩及び水からなる粘性物(以下、粘性物〔G〕という。)と、加水分解されて酸を生じる物質、炭酸塩及びゲル化剤からなる粒状物(以下、粒状物〔G〕という。)
(6) 炭酸塩、増粘剤、水不溶性又は水難溶性カルシウム塩及び水からなる粘性物(以下、粘性物〔H〕という。)と、加水分解されて酸を生じる物質とゲル化剤からなる粒状物(以下、粒状物〔H〕という。)
(7) 炭酸塩、増粘剤、ゲル化剤及び水からなる粘性物(以下、粘性物〔I〕という。)と、加水分解されて酸を生じる物質と水不溶性又は水難溶性カルシウム塩からなる粒状物(以下、粒状物〔I〕という。)
(8) 増粘剤、ゲル化剤、水からなる粘性物(以下、粘性物〔J〕という。)及び加水分解されて酸を生じる物質、炭酸塩及び水不溶性又は水難溶性カルシウム塩からなる粒状物(以下、粒状物〔J〕という。)
(9) 炭酸塩、増粘剤及び水からなる粘性物(以下、粘性物〔K〕という。)と、加水分解されて酸を生じる物質、ゲル化剤及び水不溶性又は水難溶性カルシウム塩からなる粒状物(以下、粒状物〔K〕という。)
(10) 増粘剤と水からなる粘性物(以下、粘性物〔L〕という。)と、加水分解されて酸を生じる物質、炭酸塩、ゲル化剤及び水不溶性又は水難溶性カルシウム塩からなる粒状物(以下、粒状物〔L〕という。)
前記粘性物〔J〕及び〔L〕を形成する増粘剤は特に限定されるものではなく、前記二酸化炭素外用剤調製用組成物〔1〕と同様のもの(前記中性又はアルカリ性、若しくは酸性増粘剤)が使用できる。
また本発明の二酸化炭素外用剤調製用組成物に用いられる粘性物は、通常外用剤や化粧品の製造で使用される乳化機等を用いて増粘剤、水及びその他の成分を溶解又は均一に分散させることにより製造することができる。
本発明の二酸化炭素外用剤調製用組成物の粒状物と水、あるいは粒状物と粘性物の混合は、ガラスやプラスチック等の適当な容器で、又は手のひらや皮膚粘膜上で行ってもよい。
[実施例1](二酸化炭素外用剤調製用組成物〔1−1〕の製造)
加水分解されて酸を生じる物質(グルコノデルタラクトン、5.4質量%)、炭酸塩(炭酸水素ナトリウム、1.0質量%)、及び増粘剤(カラゲニン、5.0質量%)の混合粉末と、水(精製水、88.6質量%)とを組み合わせて実施例1の二酸化炭素外用剤調製用組成物(5.0g)を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(グルコノデルタラクトン、5.0質量%)、炭酸塩(炭酸水素ナトリウム、1.0質量%)、及び増粘剤(トラガントガム、4.0質量%)の混合粉末と、水(精製水、90.0質量%)とを組み合わせて実施例2の二酸化炭素外用剤調製用組成物(5.0g)を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(グルコノデルタラクトン、5.0質量%)、炭酸塩(炭酸水素ナトリウム、1.0質量%)、及び増粘剤(タラガム、4.0質量%)の混合粉末と、水(精製水、90.0質量%)とを組み合わせて実施例3の二酸化炭素外用剤調製用組成物(5.0g)を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(グルコノデルタラクトン、5.2質量%)、炭酸塩(炭酸水素ナトリウム、1.0質量%)、及び増粘剤(カラゲニン、2.0質量%及びローカストビーンガム、1.0質量%)の混合粉末と、水(精製水、90.8質量%)とを組み合わせて実施例4の二酸化炭素外用剤調製用組成物(5.0g)を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(グルコノデルタラクトン、5.2質量%)、炭酸塩(炭酸水素ナトリウム、1質量%)、増粘剤(カラゲニン、2質量%及びローカストビーンガム、2質量%)、及び分散剤(グルコース、20質量%)の混合粉末と、水(精製水、69.8質量%)とを組み合わせて実施例5の二酸化炭素外用剤調製用組成物(20.0g)を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(グルコノデルタラクトン、4.3質量%)、炭酸塩(炭酸水素ナトリウム、0.7質量%)、及び増粘剤(アルギン酸ナトリウム、2.1質量%)の混合粉末からなる粒状物(0.05g)を吸水性支持体(3cm×3cmの綿の不織布)に含ませたものと、水(精製水、0.65g、92.9質量%)とを組み合わせて実施例6の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(グルコノデルタラクトン、0.199g、6.2質量%)と、炭酸塩(炭酸ナトリウム、0.9質量%)、増粘剤(カルボキシメチルセルロースナトリウム、2.3質量%及びアルギン酸ナトリウム、1.8質量%)、展延剤(1,3−ブチレングリコール、3.8質量%及びグリセリン、3.8質量%)、防腐剤(ペンチレングリコール、2.8質量%及びフェノキシエタノール、0.5質量%)及び水(精製水、77.9質量%)を十分に混合した粘性物(3.0g)とを組み合わせて実施例7の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(グルコノデルタラクトン、6.2質量%)、及び炭酸塩(炭酸水素ナトリウム、0.9質量%)の混合粉末からなる粒状物(0.23g)と、増粘剤(カルボキシメチルセルロースナトリウム、0.8質量%及びアルギン酸ナトリウム、3.3質量%)、展延剤(1,3−ブチレングリコール、6.5質量%)、防腐剤(ペンチレングリコール、2.5質量%及びフェノキシエタノール、0.5質量%)及び水(精製水、89.3質量%)を十分に混合した粘性物(3.0g)とを組み合わせて実施例8の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(グルコノデルタラクトン、2.1質量%)、炭酸塩(炭酸水素ナトリウム、0.5質量%)、増粘剤(ゲル化剤を兼ねる)(アルギン酸ナトリウム、2.5質量%)、及び水不溶性又は水難溶性カルシウム塩(クエン酸カルシウム、1.1質量%)の混合粉末と、水(精製水、93.8質量%)と組み合わせて実施例9の二酸化炭素外用剤調製用組成物(1.6g)を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(グルコノデルタラクトン、2.3質量%)、炭酸塩(炭酸水素ナトリウム、0.6質量%)、増粘剤(ゲル化剤を兼ねる)(アルギン酸ナトリウム、2.8質量%)、水不溶性又は水難溶性カルシウム塩(ケイ酸カルシウム、0.8質量%)、及び分散剤(乳糖、16.6質量%)の混合粉末と、水(精製水、76.9質量%)とを組み合わせて実施例10の二酸化炭素外用剤調製用組成物(2.6g)を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(グルコノデルタラクトン、2.03質量%)、炭酸塩(炭酸水素ナトリウム、0.19質量%及び炭酸カルシウム(水不溶性又は水難溶性カルシウム塩を兼ねる)、0.27質量%)、ゲル化剤(増粘剤を兼ねる)(アルギン酸ナトリウム、1.22質量%)、増粘剤(カルボキシメチルセルロースナトリウム、0.48質量%)、防腐剤(メチルパラベン、0.05質量%)、及び分散剤(グルコース、4.85質量%)の混合粉末からなる粒状物(0.05g)を吸水性支持体(3cm×3cmの綿の不織布)に含ませたものと、水(精製水、0.5g、90.91質量%)とを組み合わせて実施例11の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(グルコノデルタラクトン、2.03質量%)、炭酸塩(炭酸水素ナトリウム、0.19質量%及び炭酸カルシウム(水不溶性又は水難溶性カルシウム塩を兼ねる)、0.27質量%)、ゲル化剤(増粘剤を兼ねる)(アルギン酸ナトリウム、1.35質量%)、増粘剤(カルボキシメチルセルロースナトリウム、0.35質量%)、防腐剤(メチルパラベン、0.05質量%)、及び分散剤(グルコース、4.85質量%)の混合粉末からなる粒状物(0.05g)を吸水性支持体(3cm×3cmの綿の不織布)に含ませたものと、水(精製水、0.5g、90.91質量%)とを組み合わせて実施例12の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(グルコノデルタラクトン、1.6g、34.8質量%)と、炭酸塩(炭酸水素ナトリウム、0.7質量%)、増粘剤(カルボキシメチルセルロースナトリウム、0.6質量%)、ゲル化剤(増粘剤を兼ねる)(タラガム、2.6質量%)、水不溶性又は水難溶性カルシウム塩(硫酸カルシウム二水和物、2.0質量%)、展延剤(1,3−ブチレングリコール、4.6質量%)、防腐剤(ペンチレングリコール、1.8質量%及びフェノキシエタノール、0.3質量%)及び水(精製水、52.6質量%)を十分に混合した粘性物(3.0g)とを組み合わせて実施例13の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(グルコノデルタラクトン、1.6g、34.8質量%)と、炭酸塩(炭酸水素ナトリウム、0.7質量%)、増粘剤(カルボキシメチルセルロースナトリウム、0.6質量%)、ゲル化剤(増粘剤を兼ねる)(ローカストビーンガム、2.3質量%)、水不溶性又は水難溶性カルシウム塩(硫酸カルシウム二水和物、2.0質量%)、展延剤(1,3−ブチレングリコール、4.6質量%)、防腐剤(ペンチレングリコール、1.8質量%及びフェノキシエタノール、0.3質量%)及び水(精製水、52.9質量%)を十分に混合した粘性物(3.0g)とを組み合わせて実施例14の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(グルコノデルタラクトン、1.0g、25.0質量%)と、炭酸塩(炭酸カルシウム(水不溶性又は水難溶性カルシウム塩を兼ねる)、2.3質量%)、増粘剤(カルボキシメチルセルロースナトリウム、0.7質量%)、ゲル化剤(増粘剤を兼ねる)(カラゲニン、3.0質量%)、展延剤(1,3−ブチレングリコール、5.3質量%)、防腐剤(ペンチレングリコール、2.0質量%及びフェノキシエタノール、0.4質量%)及び水(精製水、61.3質量%)を十分に混合した粘性物(3.0g)とを組み合わせて実施例15の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(グルコノデルタラクトン、0.4g、11.8質量%)と、炭酸塩(炭酸カルシウム(水不溶性又は水難溶性カルシウム塩を兼ねる)、0.4質量%及び炭酸水素ナトリウム、0.9質量%)、増粘剤(カルボキシメチルセルロースナトリウム、0.9質量%)、ゲル化剤(増粘剤を兼ねる)(アルギン酸ナトリウム、3.4質量%)、展延剤(1,3−ブチレングリコール、5.3質量%)、防腐剤(ペンチレングリコール、2.4質量%及びフェノキシエタノール、0.4質量%)及び水(精製水、74.5質量%)を十分に混合した粘性物(3.0g)とを組み合わせて実施例16の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(グルコノデルタラクトン、16.5質量%)及び炭酸塩(炭酸水素ナトリウム、0.8質量%)の混合粉末からなる粒状物(0.63g)と、増粘剤(カルボキシメチルセルロースナトリウム、0.7質量%)、ゲル化剤(増粘剤を兼ねる)(アルギン酸ナトリウム、2.9質量%)、水不溶性又は水難溶性カルシウム塩(クエン酸カルシウム四水和物、0.8質量%)、展延剤(1,3−ブチレングリコール、5.8質量%)、防腐剤(ペンチレングリコール、2.2質量%及びフェノキシエタノール、0.4質量%)及び水(精製水、69.9質量%)を十分に混合した粘性物(3.0g)とを組み合わせて実施例17の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(グルコノデルタラクトン、4.4質量%)、炭酸塩(炭酸水素ナトリウム、0.6質量%)及びゲル化剤(増粘剤を兼ねる)(アルギン酸ナトリウム、5.9質量%)の混合粉末からなる粒状物(0.37g)と、増粘剤(カルボキシメチルセルロースナトリウム、0.4質量%)、水不溶性又は水難溶性カルシウム塩(アルギン酸カルシウム、1.8質量%)及び水(精製水、86.9質量%)を十分に混合した粘性物(3.0g)とを組み合わせて実施例18の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(グルコノデルタラクトン、4.5質量%)及びゲル化剤(増粘剤を兼ねる)(アルギン酸ナトリウム、4.5質量%)の混合粉末からなる粒状物(0.3g)と、炭酸塩(炭酸水素ナトリウム、0.6質量%)、増粘剤(カルボキシメチルセルロースナトリウム、0.9質量%)、水不溶性又は水難溶性カルシウム塩(ケイ酸カルシウム、1.4質量%)及び水(精製水、88.1質量%)を十分に混合した粘性物(3.0g)とを組み合わせて実施例19の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(グルコノデルタラクトン、20.7質量%)及び水不溶性又は水難溶性カルシウム塩(ピロリン酸カルシウム、1.6質量%)の混合粉末からなる粒状物(0.86g)と、炭酸塩(炭酸水素ナトリウム、0.8質量%)、増粘剤(カルボキシメチルセルロースナトリウム、0.7質量%)、ゲル化剤(増粘剤を兼ねる)(アルギン酸ナトリウム、2.7質量%)、展延剤(1,3−ブチレングリコール、5.4質量%)、防腐剤(ペンチレングリコール、2.1質量%及びフェノキシエタノール、0.4質量%)及び水(精製水、65.6質量%)を十分に混合した粘性物(3.0g)とを組み合わせて実施例20の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(グルコノデルタラクトン、20.9質量%)及び水不溶性又は水難溶性カルシウム塩(第二リン酸カルシウム二水和物、0.8質量%)の混合粉末からなる粒状物(0.83g)と、炭酸塩(炭酸水素ナトリウム、0.8質量%)、増粘剤(カルボキシメチルセルロースナトリウム、0.7質量%)、ゲル化剤(増粘剤を兼ねる)(アルギン酸ナトリウム、2.7質量%)、展延剤(1,3−ブチレングリコール、5.5質量%)、防腐剤(ペンチレングリコール、2.1質量%及びフェノキシエタノール、0.4質量%)及び水(精製水、66.1質量%)を十分に混合した粘性物(3.0g)とを組み合わせて実施例21の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(グルコノデルタラクトン、11.7質量%)及び水不溶性又は水難溶性カルシウム塩(第一リン酸カルシウム一水和物、0.9質量%)の混合粉末からなる粒状物(0.43g)と、炭酸塩(炭酸ナトリウム、0.9質量%)、増粘剤(カルボキシメチルセルロースナトリウム、0.8質量%)、ゲル化剤(増粘剤を兼ねる)(アルギン酸ナトリウム、3.1質量%)、展延剤(1,3−ブチレングリコール、6.1質量%)、防腐剤(ペンチレングリコール、2.4質量%及びフェノキシエタノール、0.4質量%)及び水(精製水、73.7質量%)を十分に混合した粘性物(3.0g)とを組み合わせて実施例22の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(グルコノデルタラクトン、11.5質量%)、炭酸塩(炭酸ナトリウム、1.7質量%)及び水不溶性又は水難溶性カルシウム塩(グルコン酸カルシウム一水和物、0.8質量%)の混合粉末からなる粒状物(0.49g)と、増粘剤(カルボキシメチルセルロースナトリウム、0.8質量%)、ゲル化剤(増粘剤を兼ねる)(アルギン酸ナトリウム、3.0質量%)、展延剤(1,3−ブチレングリコール、6.0質量%)、防腐剤(ペンチレングリコール、2.3質量%及びフェノキシエタノール、0.4質量%)及び水(精製水、73.5質量%)を十分に混合した粘性物(3.0g)とを組み合わせて実施例23の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(グルコノデルタラクトン、4.5質量%)、ゲル化剤(増粘剤を兼ねる)(アルギン酸ナトリウム、4.5質量%)及び水不溶性又は水難溶性カルシウム塩(ケイ酸カルシウム、1.2質量%)の混合粉末からなる粒状物(0.34g)と、炭酸塩(炭酸水素ナトリウム、0.6質量%)及び増粘剤(カルボキシメチルセルロースナトリウム、0.9質量%)及び水(精製水、88.3質量%)を十分に混合した粘性物(3.0g)とを組み合わせて実施例24の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(グルコノデルタラクトン、4.5質量%)、炭酸塩(炭酸水素ナトリウム、0.5質量%)、ゲル化剤(増粘剤を兼ねる)(アルギン酸ナトリウム、4.5質量%)及び水不溶性又は水難溶性カルシウム塩(アルギン酸カルシウム、1.2質量%)の混合粉末からなる粒状物(0.36g)と、増粘剤(カルボキシメチルセルロースナトリウム、0.8質量%)、展延剤(1,3−ブチレングリコール、6.3質量%)、防腐剤(ペンチレングリコール、2.4質量%及びフェノキシエタノール、0.4質量%)及び水(精製水、79.4質量%)を十分に混合した粘性物(3.0g)とを組み合わせて実施例25の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得た。
1.6gの加水分解されて酸を生じる物質(グルコノデルタラクトン、6.0質量%)と、ゲル化剤(増粘剤を兼ねる)(アルギン酸ナトリウム、3.3質量%)、水不溶性又は水難溶性カルシウム塩(炭酸塩を兼ねる)(炭酸カルシウム、0.7質量%)、炭酸塩(炭酸水素ナトリウム、0.5質量%)、増粘剤(カルボキシメチルセルロースナトリウム、0.8質量%)、展延剤(1,3−ブチレングリコール、6.6質量%)、防腐剤(ペンチレングリコール、2.5質量%及びフェノキシエタノール、0.5質量%)及び水(精製水、79.1質量%)を十分に混合した粘性物(25.0g)とを組み合わせて実施例26の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得た。
0.80gの加水分解されて酸を生じる物質(グルコノデルタラクトン、6.0質量%)と、ゲル化剤(増粘剤を兼ねる)(アルギン酸ナトリウム、1.9質量%)、水不溶性又は水難溶性カルシウム塩(炭酸塩を兼ねる)(炭酸カルシウム、47.0質量%)及び水(精製水、45.1質量%)を十分に混合した粘性物(12.50g)とを組み合わせて実施例27の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(グルコノデルタラクトン、0.07g、4.5質量%)と、精製水85.8質量%、炭酸水素ナトリウム1.0質量%、アルギン酸ナトリウム2.9質量%、カルボキシメチルセルロースナトリウム2.9質量%、1,2−ペンタンジオール2.9質量%を十分に混合した粘性物とを組み合わせて実施例28の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(D,L−ラクチド、2.1質量%)、炭酸塩(炭酸水素ナトリウム、0.5質量%)、増粘剤(ゲル化剤を兼ねる)(アルギン酸ナトリウム、2.5質量%)、及び水不溶性又は水難溶性カルシウム塩(クエン酸カルシウム、1.1質量%)の混合粉末と、水(精製水、93.8質量%)とを組み合わせて実施例29の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得る。
[実施例30](二酸化炭素外用剤調製用組成物〔2−1〕の製造)
加水分解されて酸を生じる物質をL−グリコリドに代える以外は実施例29と同様にして実施例30の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得る。
加水分解されて酸を生じる物質(パントラクトン、2.3質量%)、炭酸塩(炭酸水素ナトリウム、0.6質量%)、増粘剤(ゲル化剤を兼ねる)(アルギン酸ナトリウム、2.8質量%)、水不溶性又は水難溶性カルシウム塩(ケイ酸カルシウム、0.8質量%)、及び分散剤(乳糖、16.6質量%)の混合粉末と、水(精製水、76.9質量%)とを組み合わせて実施例31の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得る。
加水分解されて酸を生じる物質(無水フタル酸、2.3質量%)、炭酸塩(炭酸水素ナトリウム、0.6質量%)、増粘剤(ゲル化剤を兼ねる)(アルギン酸ナトリウム、2.8質量%)、水不溶性又は水難溶性カルシウム塩(ケイ酸カルシウム、0.8質量%)、及び分散剤(乳糖、16.6質量%)の混合粉末と、水(精製水、76.9質量%)とを組み合わせて実施例32の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得る。
加水分解されて酸を生じる物質を無水マレイン酸に代える以外は実施例32と同様にして実施例33の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得る。
[実施例34](二酸化炭素外用剤調製用組成物〔2−1〕の製造)
加水分解されて酸を生じる物質を無水コハク酸に代える以外は実施例32と同様にして実施例34の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得る。
加水分解されて酸を生じる物質(グルコノデルタラクトン、0.4g、11.8質量%)と、炭酸塩(炭酸カルシウム(水不溶性又は水難溶性カルシウム塩を兼ねる)、0.6質量%及び炭酸水素ナトリウム、0.4質量%)、増粘剤(カルボキシメチルセルロースナトリウム、0.4質量%)、ゲル化剤(増粘剤を兼ねる)(アルギン酸ナトリウム、3.1質量%)、展延剤(1,3−ブチレングリコール、6.2質量%)、防腐剤(ペンチレングリコール、2.4質量%及びフェノキシエタノール、0.4質量%)及び水(精製水、74.7質量%)を十分に混合した粘性物(3.0g)とを組み合わせて実施例35の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(パントタラクトン、1.2g、28.6質量%)と、炭酸塩(炭酸カルシウム)(水不溶性又は水難溶性カルシウム塩を兼ねる)、0.3質量%、増粘剤(カルボキシメチルセルロースナトリウム、0.6質量%)、ゲル化剤(増粘剤を兼ねる)(アルギン酸ナトリウム、2.5質量%)、展延剤(1,3−ブチレングリコール、5.0質量%)、防腐剤(ペンチレングリコール、1.9質量%及びフェノキシエタノール、0.4質量%)及び水(精製水、60.7質量%)を十分に混合した粘性物(3.0g)とを組み合わせて実施例36の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(D,L−ラクチド、0.3g、9.1質量%)と、炭酸塩(炭酸カルシウム(水不溶性又は水難溶性カルシウム塩を兼ねる)、0.6質量%及び炭酸水素ナトリウム、0.5質量%)、増粘剤(カルボキシメチルセルロースナトリウム、0.5質量%)、ゲル化剤(増粘剤を兼ねる)(アルギン酸ナトリウム、3.2質量%)、展延剤(1,3−ブチレングリコール、6.4質量%)、防腐剤(ペンチレングリコール、2.5質量%及びフェノキシエタノール、0.5質量%)及び水(精製水、76.7質量%)を十分に混合した粘性物(3.0g)とを組み合わせて実施例37の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(D,L−ラクチド、0.4g、11.8質量%)と、炭酸塩(炭酸カルシウム(水不溶性又は水難溶性カルシウム塩を兼ねる)、0.6質量%及び炭酸水素ナトリウム、0.4質量%)、増粘剤(カルボキシメチルセルロースナトリウム、0.4質量%)、ゲル化剤(増粘剤を兼ねる)(アルギン酸ナトリウム、3.1質量%)、展延剤(1,3−ブチレングリコール、6.2質量%)、防腐剤(ペンチレングリコール、2.4質量%及びフェノキシエタノール、0.4質量%)及び水(精製水、74.7質量%)を十分に混合した粘性物(3.0g)とを組み合わせて実施例38の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(無水フタル酸、0.2g、6.3質量%)と、炭酸塩(炭酸カルシウム(水不溶性又は水難溶性カルシウム塩を兼ねる)、0.7質量%及び炭酸水素ナトリウム、0.5質量%)、増粘剤(カルボキシメチルセルロースナトリウム、0.5質量%)、ゲル化剤(増粘剤を兼ねる)(アルギン酸ナトリウム、3.3質量%)、展延剤(1,3−ブチレングリコール、6.6質量%)、防腐剤(ペンチレングリコール、2.5質量%及びフェノキシエタノール、0.5質量%)及び水(精製水、79.1質量%)を十分に混合した粘性物(3.0g)とを組み合わせて実施例39の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(無水マレイン酸、0.05g、1.6質量%)と、炭酸塩(炭酸カルシウム(水不溶性又は水難溶性カルシウム塩を兼ねる)、0.7質量%及び炭酸水素ナトリウム、0.5質量%)、増粘剤(カルボキシメチルセルロースナトリウム、0.5質量%)、ゲル化剤(増粘剤を兼ねる)(アルギン酸ナトリウム、3.4質量%)、展延剤(1,3−ブチレングリコール、6.9質量%)、防腐剤(ペンチレングリコール、2.7質量%及びフェノキシエタノール、0.5質量%)及び水(精製水、83.2質量%)を十分に混合した粘性物(3.0g)とを組み合わせて実施例40の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(無水コハク酸、0.1g、3.2質量%)と、炭酸塩(炭酸カルシウム(水不溶性又は水難溶性カルシウム塩を兼ねる)、0.7質量%及び炭酸水素ナトリウム、0.5質量%)、増粘剤(カルボキシメチルセルロースナトリウム、0.5質量%)、ゲル化剤(増粘剤を兼ねる)(アルギン酸ナトリウム、3.4質量%)、展延剤(1,3−ブチレングリコール、6.8質量%)、防腐剤(ペンチレングリコール、2.6質量%及びフェノキシエタノール、0.5質量%)及び水(精製水、81.8質量%)を十分に混合した粘性物(3.0g)とを組み合わせて実施例41の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得た。
加水分解されて酸を生じる物質(D,L−ラクチド、2.0質量%、無水マレイン酸、0.6質量%)と、炭酸塩(炭酸カルシウム(水不溶性又は水難溶性カルシウム塩を兼ねる)、0.7質量%及び炭酸水素ナトリウム、0.5質量%)、増粘剤(カルボキシメチルセルロースナトリウム、0.5質量%)、ゲル化剤(増粘剤を兼ねる)(アルギン酸ナトリウム、3.4質量%)、展延剤(1,3−ブチレングリコール、6.9質量%)、防腐剤(ペンチレングリコール、2.7質量%及びフェノキシエタノール、0.5質量%)及び水(精製水、82.2質量%)を十分に混合した粘性物とを組み合わせて実施例42の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得る。
加水分解されて酸を生じる物質(グルコノデルタラクトン、5.0質量%、無水コハク酸、0.5質量%)と、炭酸塩(炭酸カルシウム(水不溶性又は水難溶性カルシウム塩を兼ねる)、0.7質量%及び炭酸水素ナトリウム、0.5質量%)、増粘剤(カルボキシメチルセルロースナトリウム、0.5質量%)、ゲル化剤(増粘剤を兼ねる)(アルギン酸ナトリウム、3.4質量%)、展延剤(1,3−ブチレングリコール、6.8質量%)、防腐剤(ペンチレングリコール、2.6質量%及びフェノキシエタノール、0.5質量%)及び水(精製水、79.5質量%)を十分に混合した粘性物とを組み合わせて実施例43の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得る。
(粒状物の製造)
国際公開WO99/024043号公報に記載の実施例3に従い、乳糖60質量%(組成物全量に対して2.68質量%)、クエン酸20質量%(同0.89質量%)、デキストリン10質量%(同0.45質量%)、馬鈴薯澱粉10質量%(同0.45質量%)を用い、水を溶媒とする湿式押し出し造粒法により比較例1の粒状物(多孔性柱状顆粒)を製造した。
(粘性組成物の製造)
国際公開WO99/024043号公報に記載の実施例3に従い、精製水88.50質量%(組成物全量に対して84.55質量%)に炭酸水素ナトリウム3.0質量%(同2.87質量%)、ソウハクヒエキス、オタネニンジンエキス、シソエキス、シコンエキス、ローズマリーエキスを各々0.1質量%(同0.10質量%)、1,2−ペンタンジオール3.0質量%(同2.87質量%)を溶かし、60℃まで徐々に加温しながらアルギン酸ナトリウム3.0質量%(同2.87質量%)、カルボキシメチルセルロースナトリウム2.0質量%(同1.91質量%)を徐々に加えて攪拌しながら溶かし、溶解後一夜放置し、室温まで冷まして比較例1の粘性組成物を製造した。
上記粒状物と粘性組成物とを組み合わせて比較例1の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得た。
(粒状物の製造)
比較例1と同様に、乳糖60質量%(組成物全量に対して2.31質量%)、クエン酸20質量%(同0.77質量%)、デキストリン10質量%(同0.38質量%)、馬鈴薯澱粉10質量%(同0.38質量%)を用い、水を溶媒とする湿式押し出し造粒法により比較例2の粒状物(多孔性柱状顆粒)を製造した。
(粘性組成物の製造)
精製水87.50質量%に、炭酸水素ナトリウム0.96質量%、1,2−ペンタンジオール2.88質量%を溶かし、さらにアルギン酸ナトリウム2.88質量%、カルボキシメチルセルロースナトリウム1.92質量%を徐々に加えて攪拌しながら溶かし、一晩放置して比較例2の粘性組成物を製造した。
上記粒状物と粘性組成物とを組み合わせて比較例2の二酸化炭素外用剤調製用組成物を得た。
試験例1(二酸化炭素外用剤調製用組成物〔1−1〕の評価)
実施例1〜6の二酸化炭素外用剤調製用組成物から得られた二酸化炭素外用剤を、一人の被験者(28歳の女性)が左前腕に塗布し、以下の評価項目について目視により評価し、それらの結果から総合評価を行った。その結果を表1に示す。
評価;◎:よく溶ける、○:溶ける、△:溶けにくい、×:溶けない
〔二酸化炭素外用剤の垂れ落ち〕
評価;◎:垂れない、△:少し垂れる、×:垂れる
〔二酸化炭素吸収による皮膚の反応(発赤、塗布部位白化等の反応)〕
評価;◎:顕著な反応、○:中程度の反応、△:わずかな反応、×:反応を認めず
〔総合評価〕
非常に良い:全評価項目で◎
良い:二酸化炭素吸収による皮膚の反応が◎又は○で、かつその他1つ以上の評価項目で◎
良くない:二酸化炭素吸収による皮膚の反応が×
実施例7〜8の二酸化炭素外用剤調製用組成物から得られた二酸化炭素外用剤について、被験者を39歳の女性に交代したことと、評価項目として以下の塗布状態を加えたこと以外は、前記試験例1と同様の評価方法で評価を行った。その結果を表2に示す。
〔塗布状態〕
評価;◎:表面が滑らかに塗布できる、○:表面がやや滑らかに塗布できる、△:塗布できるが表面が凸凹になる、×:塗布不可能
実施例9〜11の二酸化炭素外用剤調製用組成物から得られた二酸化炭素外用剤を、一人の被験者(30歳の女性)が左前腕に塗布又は貼付し、以下の評価項目について目視及び触感により評価した。それらの結果から総合評価を行った。その結果を表3に示す。
評価;◎:ほぼ完全に溶ける又は分散される、○:半分以上溶ける又は分散される、△:4分の1以下しか溶けない又は分散されない、×:ほとんど溶けない又は分散されない
〔塗布状態〕
評価;◎:表面が滑らかに塗布できる、○:表面がやや滑らかに塗布できる、△:塗布できるが表面が凸凹になる、×:塗布不可能
〔二酸化炭素吸収による皮膚の反応(発赤、塗布部位白化等の反応)〕
評価;◎:顕著な反応、○:中程度の反応、△:わずかな反応、×:反応を認めず
〔30分後のゲル化状態〕
評価;◎:全体的にゲル化している、○:表面のみゲル化している、×:ゲル化していない
〔30分後の剥離〕
評価;◎:きれいに剥離される、○:複数枚のシートとして剥離可能、△:剥離可能だが外用剤が軟らかくて手につきやすい又は細かく***する、×:剥離不可能
〔総合評価〕
非常に良い:全評価項目で◎
良い:二酸化炭素吸収による皮膚の反応が◎又は○で、かつその他1つ以上の評価項目で◎
良くない:二酸化炭素吸収による皮膚の反応が×
実施例12の二酸化炭素外用剤調製用組成物を水で濡らして30歳の女性の前腕皮膚に貼付した。5分後に貼付した皮膚を見ると発赤し、明らかな血管拡張作用が認められた。不織布表面を指で触ると濡れていた。さらに10分後、不織布表面を触ると、ハイドロゲルが形成されたために指は濡れなかった。
実施例12の二酸化炭素外用剤調製用組成物を精製水で濡らし、28歳の女性の左手人差し指の浅い切り傷に貼付した。20分後に傷を見たところ、傷口が完全に塞がっていた。
試験例6(二酸化炭素外用剤調製用組成物〔2−2〕の評価)
実施例13〜25の二酸化炭素外用剤調製用組成物から得られた二酸化炭素外用剤を、前記試験例3と同様の評価方法で評価を行った。その結果を表4及び表5に示す。
実施例26の二酸化炭素外用剤調製用組成物から調製した二酸化炭素外用剤各26.6gを、28歳の女性、41歳の女性、49歳の男性の被験者の顔に塗布した。当該二酸化炭素外用剤は延びが良く、均一な厚みに顔全体に塗布でき、垂れることはなかった。塗布後、当該二酸化炭素外用剤は非常に冷感と発赤が強く、10分間前後持続した。30分後、当該二酸化炭素外用剤は硬化してハイドロゲルシート状になり、顔から容易に剥がすことができた。また、全ての被験者は二酸化炭素外用剤の塗布前と比較して肌が白く、なめらかになった。
実施例27の二酸化炭素外用剤調製用組成物から調製した二酸化炭素外用剤各13.30gを、28歳の女性、30歳の女性、41歳の女性の被験者の半顔に塗布した。当該二酸化炭素外用剤は延びが良く、均一な厚みに半顔全体に塗布でき、垂れることはなかった。
一方、各被験者は残りの半顔に、比較例1の二酸化炭素外用剤調製用組成物から13.45gの二酸化炭素外用剤(粒状物0.60gと粘性物12.85gを混合)を調製して塗布した。
30分後に各被験者は実施例27の二酸化炭素外用剤と比較例1の二酸化炭素外用剤の両方を完全に除去した。前記実施例27の二酸化炭素外用剤は硬化してハイドロゲルシート状になり、顔から非常に滑らかに剥がれ、洗顔は不要であった。一方、比較例1の二酸化炭素外用剤は粘度が高い流状物であり、完全に除去するには数分間の洗顔が必要であった。実施例27の二酸化炭素外用剤が塗布された半顔は、比較例1の二酸化炭素外用剤が塗布された半顔より、全ての被験者で肌の保湿感、たるみ、小顔効果、肌の白さ、明るさ、透明感、柔らかさときめの細かさで優れていた。
実施例1の二酸化炭素外用剤調製用組成物から3.14gの二酸化炭素外用剤(以下、実施例外用剤1Aという)を、比較例1の二酸化炭素外用剤調製用組成物から3.14gの二酸化炭素外用剤(粒状物0.14gと粘性組成物3gを混合。以下、比較例外用剤1Aという。)を調製した。得られた二つの二酸化炭素外用剤を互いに約3cm離し、ほぼ同じ厚みと面積で、41歳の女性被験者の左前腕に塗布した。実施例外用剤1Aと比較例外用剤1Aの両方において、3分後に塗布部分の皮膚の発赤が認められた。しかし、発赤は実施例外用剤1Aの方がやや強かった。さらに塗布5分後、10分後、15分後、20分後、30分後においても両方の二酸化炭素外用剤において、塗布部分の発赤が認められたが、発赤の強さは実施例外用剤1Aの方がすべての測定時間でやや優っていた。
実施例4に記載の二酸化炭素外用剤調製用組成物から1.50gの二酸化炭素外用剤(以下、実施例外用剤4Bという。理論上の二酸化炭素発生量7.86mg)を、比較例2に記載の二酸化炭素外用剤調製用組成物(粒状物0.06gと粘性組成物1.50g)から1.56gの二酸化炭素外用剤(以下、比較例外用剤2Bという。理論上の二酸化炭素発生量7.86mg)を調製した。得られた二つの二酸化炭素外用剤を互いに約3cm離し、ほぼ同じ厚さにて、29歳の女性被験者の右大腿部に塗布した。実施例外用剤4Bと比較例外用剤2Bとの両者において、3分後に塗布部分の皮膚の発赤が認められた。しかし、塗布5分以後は、10分後、15分後、20分後、30分後の全ての時間において、発赤の強さは実施例外用剤4Bが比較例外用剤2Bより遥かに優れていた。
実施例外用剤4Bと比較例外用剤2Bはともに炭酸塩として炭酸水素ナトリウムを0.015g含み、それと反応するグルコノデルタラクトン及び酸はすべて炭酸水素ナトリウムと反応する量を含んでいるため、二酸化炭素の発生量は理論的に同一と考えられる。従って本評価より、本発明の二酸化炭素外用剤調製用組成物は、従来の技術と比較して、同じ量の二酸化炭素発生原料でも二酸化炭素の経皮吸収量が多く、しかも持続する、二酸化炭素外用剤が得られることが判明した。
実施例28に記載の二酸化炭素外用剤調製用組成物から1.57gの二酸化炭素外用剤(以下、実施例外用剤28Cという。理論上の二酸化炭素発生量7.86mg)を調製した。1.56gの前記比較例外用剤2B(理論上の二酸化炭素発生量7.86mg)を調製した。得られた二つの二酸化炭素外用剤を互いに約3cm離し、ほぼ同じ厚さにて、29歳の女性被験者の右大腿部に塗布した。実施例外用剤28Cと比較例外用剤2Bとの両者において、3分後に塗布部分の皮膚の発赤が認められた。しかし塗布5分以後も上記試験例10と同じように、全ての時間において発赤の強さは、実施例外用剤28Cが比較例外用剤2Bより遥かに優れていた。
試験例12(二酸化炭素外用剤調製用組成物〔2−2〕の評価)
実施例35〜41の二酸化炭素外用剤調製用組成物から得られた二酸化炭素外用剤を、前記試験例3と同様の評価方法で評価を行った。その結果を表6に示す。
Claims (11)
- 加水分解されて酸を生じる物質、炭酸塩、増粘剤、水、カルシウムイオンによってゲル化するゲル化剤、及び水不溶性又は水難溶性カルシウム塩を必須成分とする二酸化炭素外用剤調製用組成物であって、
前記加水分解されて酸を生じる物質が、結晶状態のラクトン、有機酸の環状二量体及び、酸無水物から選ばれる1種又は2種以上であり、
前記結晶状態のラクトンが、グルコノデルタラクトン及びパントラクトンであり、
前記有機酸の環状二量体が、D,L−又はL−ラクチド(3,6−ジメチル−1,4−ジオキサン−2,5ジオン)及びD,L−又はL−グリコリドであり、
前記酸無水物が、無水フタル酸、無水マレイン酸、及び無水コハク酸であり、
前記カルシウムイオンによってゲル化するゲル化剤が、アルギン酸ナトリウム、カラゲニン、タラガム及び、ローカストビーンガムから選ばれる1種又は2種以上であり、
必須成分の配合比率が、二酸化炭素外用剤調製用組成物全量に対して、加水分解されて酸を生じる物質 0.5〜40質量%、炭酸塩 0.1〜10質量%、増粘剤 0.5〜10質量%、水 40〜95質量%、ゲル化剤 0.5〜10質量%、水不溶性又は水難溶性カルシウム塩 0.1〜5質量%である、二酸化炭素外用剤調製用組成物。 - 水以外の必須成分である、加水分解されて酸を生じる物質、炭酸塩、増粘剤、カルシウムイオンによってゲル化するゲル化剤、及び水不溶性又は水難溶性カルシウム塩が粒状物を形成している、請求項1に記載の二酸化炭素外用剤調製用組成物。
- 加水分解されて酸を生じる物質、炭酸塩及びカルシウムイオンによってゲル化するゲル化剤及び、水不溶性又は水難溶性カルシウム塩から選ばれる1種又は2種以上の成分が粒状物を形成し、かつ少なくとも増粘剤と水とが粘性物を形成する、請求項1に記載の二酸化炭素外用剤調製用組成物。
- 加水分解されて酸を生じる物質が粒状物(粉末を含む)を形成し、かつ、加水分解されて酸を生じる物質以外の必須成分が粘性物を形成する請求項1に記載の二酸化炭素外用剤調製用組成物。
- さらに粒状物中に分散剤が含まれる請求項2〜4のいずれか1項に記載の二酸化炭素外用剤調製用組成物。
- 加水分解されて酸を生じる物質がグルコノデルタラクトンである請求項1〜5のいずれか1項に記載の二酸化炭素外用剤調製用組成物。
- 前記水不溶性又は水難溶性カルシウム塩が、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、クエン酸カルシウム、アルギン酸カルシウム、グルコン酸カルシウム、ピロリン酸カルシウム、第一リン酸カルシウム及び、ケイ酸カルシウムから選ばれる1種又は2種以上である請求項1〜6のいずれか1項に記載の二酸化炭素外用剤調製用組成物。
- 前記増粘剤及びカルシウムイオンによってゲル化するゲル化剤が、アルギン酸ナトリウムである請求項1〜7のいずれか1項に記載の二酸化炭素外用剤調製用組成物。
- 前記炭酸塩及び水不溶性又は水難溶性カルシウム塩が、炭酸カルシウムである請求項1〜8のいずれか1項に記載の二酸化炭素外用剤調製用組成物。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の二酸化炭素外用剤調製用組成物から得られる二酸化炭素外用剤からなる創傷又は熱傷の治療材。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の二酸化炭素外用剤調製用組成物から得られる二酸化炭素外用剤からなるパック化粧料。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20170030583A (ko) | 2014-07-11 | 2017-03-17 | 아이비티제이 코., 리미티드 | 이산화 탄소 외용제 조제용 조성물, 그 제조 방법, 이산화 탄소 외용제, 및 화장용 팩 |
Families Citing this family (24)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8101210B2 (en) | 2007-10-25 | 2012-01-24 | Neochemir Inc. | Use of carbon dioxide supplying means for muscle strengthening and method of increasing cattle meat thereby |
JP5662693B2 (ja) * | 2010-03-29 | 2015-02-04 | 株式会社コーセー | 冷感組成物 |
JP2012097013A (ja) * | 2010-11-01 | 2012-05-24 | Nisshin Kagaku Kk | 血行促進エアゾール組成物 |
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FR2974499B1 (fr) * | 2011-04-27 | 2013-09-13 | Oreal | Masque cosmetique occlusif a degagement gazeux |
TW201311257A (zh) * | 2011-07-15 | 2013-03-16 | Neochemir Inc | 以二氧化碳為有效成分之骨折治療劑、骨成長促進劑或骨疾治療及預防劑 |
WO2013031030A1 (en) * | 2011-09-01 | 2013-03-07 | L'oreal | Cosmetic sheet |
TW201420130A (zh) | 2012-09-26 | 2014-06-01 | Neochemir Inc | 溶解有二氧化碳之液狀藥劑及其投藥方法 |
CN104661631A (zh) | 2013-07-04 | 2015-05-27 | 新化学人股份有限公司 | 用于制备用于经皮吸收的气体的装置,制备用于经皮吸收的气体的方法和用于经皮吸收的气体 |
JP5531177B1 (ja) * | 2013-08-09 | 2014-06-25 | 株式会社東洋新薬 | 皮膚外用剤用キット |
EP3040367A4 (en) * | 2013-08-29 | 2017-04-19 | Dainichiseika Color & Chemicals Mfg. Co., Ltd. | Method for manufacturing water-insoluble molded article and water-insoluble molded article |
JP7021410B2 (ja) * | 2013-09-11 | 2022-02-17 | エイム・ターゲティッド・セラピーズ・インコーポレイテッド | 高張性抗微生物治療用組成物 |
JP5721899B1 (ja) * | 2013-12-27 | 2015-05-20 | 株式会社コア | 二酸化炭素生成外用材及びその使用方法 |
JP5888566B2 (ja) * | 2014-02-03 | 2016-03-22 | 株式会社東洋新薬 | 皮膚外用剤用キット |
JP5760280B1 (ja) * | 2014-05-12 | 2015-08-05 | 株式会社東洋新薬 | 発泡性皮膚外用剤 |
JP6152368B2 (ja) * | 2014-05-22 | 2017-06-21 | 株式会社アイビーティジェイ | 二酸化炭素外用剤調製用組成物、その製造方法及び化粧用パック |
JP6108363B2 (ja) * | 2015-02-04 | 2017-04-05 | 株式会社東洋新薬 | 皮膚外用剤用キット |
US20180021477A1 (en) * | 2015-02-27 | 2018-01-25 | Dainichiseika Color & Chemicals Mfg. Co., Ltd. | Medical material and anti-adhesion material |
WO2016136886A1 (ja) * | 2015-02-27 | 2016-09-01 | 大日精化工業株式会社 | 医療用・美容材料及び癒着防止材 |
JP6787313B2 (ja) * | 2015-06-12 | 2020-11-18 | 日産化学株式会社 | カルシウム塩組成物及びそれを用いたフィラグリン産生促進剤 |
JP6844451B2 (ja) * | 2017-06-29 | 2021-03-17 | 日油株式会社 | 皮膚化粧料 |
JPWO2019035405A1 (ja) | 2017-08-17 | 2020-09-03 | 雅也 田中 | 二酸化炭素外用剤 |
CN112535642B (zh) * | 2020-12-03 | 2021-12-10 | 广州市瑞芬化妆品有限公司 | 一种能发出声音的保湿修护diy软膜及其使用方法 |
CN112723355B (zh) * | 2020-12-28 | 2023-09-01 | 辽宁科技大学 | 一种小型气体发生装置及二氧化碳的高效制备方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60215606A (ja) * | 1984-04-12 | 1985-10-29 | Kao Corp | パツク剤 |
JPS6277312A (ja) * | 1985-09-30 | 1987-04-09 | Earth Chem Corp Ltd | 発泡性入浴剤 |
JPH0891817A (ja) * | 1994-07-27 | 1996-04-09 | Rengo Co Ltd | 気相中で用いる二酸化炭素ガス発生剤 |
WO1999024043A1 (fr) * | 1997-11-07 | 1999-05-20 | Medion Research Laboratories Inc. | Compositions visqueuses contenant du dioxyde de carbone |
WO2001064280A1 (en) * | 2000-02-28 | 2001-09-07 | Capnia Incorporated | Method and apparatus for transcutaneous infusion of carbon dioxide for local relief of pain and other ailments |
WO2002080941A1 (fr) * | 2001-04-06 | 2002-10-17 | Masaya Tanaka | Compositions destinees a preparer des agents exterieurs du dioxyde de carbone |
JP2003512894A (ja) * | 1999-11-03 | 2003-04-08 | エスシーエイ・ハイジーン・プロダクツ・ゼイスト・ベー・ブイ | アルカリ中和性超吸収製品 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3441417A (en) * | 1965-10-05 | 1969-04-29 | Gen Foods Corp | Beverage product and process |
JP2002128636A (ja) * | 2000-10-23 | 2002-05-09 | Pola Chem Ind Inc | 除去容易なパック化粧料 |
-
2006
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-
2008
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Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60215606A (ja) * | 1984-04-12 | 1985-10-29 | Kao Corp | パツク剤 |
JPS6277312A (ja) * | 1985-09-30 | 1987-04-09 | Earth Chem Corp Ltd | 発泡性入浴剤 |
JPH0891817A (ja) * | 1994-07-27 | 1996-04-09 | Rengo Co Ltd | 気相中で用いる二酸化炭素ガス発生剤 |
WO1999024043A1 (fr) * | 1997-11-07 | 1999-05-20 | Medion Research Laboratories Inc. | Compositions visqueuses contenant du dioxyde de carbone |
JP2003512894A (ja) * | 1999-11-03 | 2003-04-08 | エスシーエイ・ハイジーン・プロダクツ・ゼイスト・ベー・ブイ | アルカリ中和性超吸収製品 |
WO2001064280A1 (en) * | 2000-02-28 | 2001-09-07 | Capnia Incorporated | Method and apparatus for transcutaneous infusion of carbon dioxide for local relief of pain and other ailments |
WO2002080941A1 (fr) * | 2001-04-06 | 2002-10-17 | Masaya Tanaka | Compositions destinees a preparer des agents exterieurs du dioxyde de carbone |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20170030583A (ko) | 2014-07-11 | 2017-03-17 | 아이비티제이 코., 리미티드 | 이산화 탄소 외용제 조제용 조성물, 그 제조 방법, 이산화 탄소 외용제, 및 화장용 팩 |
KR20180093136A (ko) | 2014-07-11 | 2018-08-20 | 아이비티제이 코., 리미티드 | 이산화 탄소 외용제 조제용 조성물, 그 제조 방법, 이산화 탄소 외용제, 및 화장용 팩 |
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