JP4589763B2 - アスファルト組成物およびアスファルト混合物、並びにこれらの製造方法 - Google Patents
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(i)アスファルト100質量部、
(ii)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定した数平均分子量(Mn)が400〜5,000の範囲にあり、示差走査熱量計(DSC)で測定した融点が65〜130℃の範囲にあり、密度勾配管法で測定した密度が850〜980kg/m3の範囲にあり、示差走査熱量計(DSC)で測定した結晶化温度(Tc(℃)、降温速度2℃/分で測定)と、前記密度(D(kg/m3))との関係が下記式(I)
0.501×D−366 ≧ Tc …(I)
で示される関係を満たし、メタロセン系触媒を用いて製造されたポリオレフィンワックス0.5質量部〜10質量部、及び
(iii)樹脂0.5質量部〜10質量部
を含むアスファルト組成物、並びに、
前記のアスファルト組成物と骨材を含むアスファルト混合物
である。
また、本発明は、メタロセン系触媒を用いてポリオレフィンワックスを製造する工程と、前記ポリオレフィンワックス、アスファルト、及び樹脂を加熱混合する工程と、を有する前記アスファルト組成物の製造方法、並びに、
メタロセン系触媒を用いて、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定した数平均分子量(Mn)が400〜5,000の範囲にあり、示差走査熱量計(DSC)で測定した融点が65〜130℃の範囲にあり、密度勾配管法で測定した密度が850〜980kg/m 3 の範囲にあり、示差走査熱量計(DSC)で測定した結晶化温度(Tc(℃)、降温速度2℃/分で測定)と、前記密度(D(kg/m 3 ))との関係が下記式(I)
0.501×D−366 ≧ Tc …(I)
で示される関係を満たすポリオレフィンワックスを製造する工程と、前記製造されたポリオレフィンワックス0.5質量部〜10質量部と、アスファルト100質量部、樹脂0.5質量部〜10質量部、及び骨材とを加熱混合する工程と、を有するアスファルト混合物の製造方法である。
本発明で用いられるポリオレフィンワックスは、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、フィシャートロプシュワックス、パラフィンワックス、エチレン−α−オレフィン共重合体などがあるが、エチレン単独重合体またはエチレンと炭素原子数3〜20のα−オレフィンとの共重合体であることが好ましい。
ポリオレフィンワックスは、135℃デカリン中で測定した極限粘度[η]が0.04〜0.47dl・g−1、好ましくは0.05〜0.47dl・g−1、より好ましくは0.07〜0.20dl・g−1、さらにより好ましくは0.08〜0.18dl・g−1の範囲にあることが望ましい。
0.501×D−366 ≧ Tc …(I)
好ましくは、下記式(Ia)
0.501×D−366.5 ≧ Tc …(Ia)
より好ましくは、下記式(Ib)
0.501×D−367 ≧ Tc …(Ib)
を満たす。
(メタロセン化合物)
メタロセン系触媒を形成するメタロセン化合物は、周期表第4族から選ばれる遷移金属のメタロセン化合物であり、具体的な例としては下記一般式(1)で表される化合物が挙げられる。
ここで、M1は周期表第4族から選ばれる遷移金属、xは遷移金属M1の原子価、Lは配位子である。
上記一般式(1)で表されるメタロセン化合物が、例えば遷移金属の原子価が4である場合、より具体的には下記一般式(2)で表される。
ここで、M1は周期表第4族から選ばれる遷移金属、R2はシクロペンタジエニル骨格を有する基(配位子)、R3、R4およびR5はそれぞれ独立にシクロペンタジエニル骨格を有するかまたは有しない基(配位子)である。kは1以上の整数であり、k+l+m+n=4である。
本発明で用いられるポリオレフィンワックスは、上記メタロセン系触媒の存在下に、エチレンを通常液相で単独重合するか、またはエチレンおよびα−オレフィンを共重合させることにより得られる。この際、一般に炭化水素溶媒が用いられるが、α−オレフィンを溶媒として用いてもよい。なお、ここで用いる各モノマーは、前述した通りである。
本発明で用いられるポリオレフィンワックスは、未変性のポリオレフィンワックス(以下「原料ポリオレフィンワックス」ともいう。)が、酸化変性または酸グラフト変性された変性ポリオレフィンワックスであってもよい。
酸化変性された変性ポリオレフィンワックスは、原料ポリオレフィンワックスを溶融状態で攪拌下に酸素または酸素含有ガスと接触させることにより得られる。
酸グラフト変性された変性ポリオレフィンワックスは、従来公知の方法で調製することができ、例えば、原料ポリオレフィンワックスと、不飽和カルボン酸もしくはその誘導体またはスルフォン酸塩とを、有機過酸化物などの重合開始剤の存在下に溶融混練するか、あるいは、原料ポリオレフィンワックスと、不飽和カルボン酸もしくはその誘導体またはスルフォン酸塩とを、有機溶媒に溶解させ、有機過酸化物などの重合開始剤を添加してグラフと反応させることにより得られる。
道路舗装用の改質アスファルト組成物では、ゴム及び熱可塑性エラストマーの少なくとも一つを改質材として、ストレートアスファルト等のアスファルトが混合されている。
アスファルト混合物においてストレートアスファルトと骨材の配合比は、特に制限はないが、アスファルト1〜6質量部に対して骨材99〜94質量部の範囲にあることが好ましい。
ワックスの分子量および分子量分布の測定は、GPCを用いて求めたものである。測定は、市販の単分散標準ポリスチレンを標準とし、以下の条件で行った。
装置 : Waters社製 (150C-ALC/GPC)
溶剤 : o-ジクロルベンゼン
カラム: 東ソー社製(CMタイプ)
流速 : 1.0 ml/分
試料 : 0.10 %o-ジクロルベンゼン溶液
温度 : 140℃
ブルックフィールド粘度計を用いて140℃で測定した。
ASTM D1601に従って測定した。
JIS K6760に従って測定した。
JIS K2207に従って測定した。
JIS K5902に従って測定した。
JIS K2207に従って測定した。
(ポリオレフィンワックス(1)の合成)
メタロセン系触媒を用いて、次のようにしてポリオレフィンワックス(1)を合成した。
上記の合成作業を必要量採取できるまで繰り返し、合成したメタロセン系ワックスを溶融混合した後、冷却しポリオレフィンワックス(1)とした。
200gのポリオレフィンワックス(1)をトルエン1000ml中に入れ、160℃で耐圧オートクレーブ中で完全に溶解後、70℃の無水マレイン酸7.0gおよび常温のジターシャリーブチルパーオキサイド(日本油脂社製、パーブチルD)12.0gを別個に3時間でフィードし、1時間熟成後、1mmHgの真空度で溶剤を除去した。得られた生成物は溶融粘度が18mPa・sであり、Mnが700であり、Mwが1600であり、密度が915kg/m3であり、融点が92℃であり、軟化点が95℃であり、針入度が9dmmであり、酸価が34.9KOHmg/gであるポリオレフィンワックス(2)を得た。
溶融粘度が70mPa・sであり、Mnが1200であり、Mwが3000であり、密度が920kg/m3であり、融点が110℃であり、軟化点が113℃であり、針入度が13dmm三井ハイワックス220Pを使用した。
ストレートアスファルト60/80(ニチレキ社製)を100質量部にポリオレフィンワックス(1)を100質量部とペトロジンPR140(三井化学社製)を100質量部加えて150℃で10分加熱混合し、ポリオレフィンワックス組成物(1)を作製した。
表1に示したポリオレフィンワックスと樹脂との配合比にてワックス/樹脂組成物(1)と同様の方法にてポリオレフィンワックスとPR140を混合しポリオレフィンワックス組成物(2)〜(6)を作製した。
ストレートアスファルト60/80を100質量部にポリオレフィンワックス(1)を100質量部とロジンエステル系樹脂ベンセルD‐135(荒川化学工業社製)を100質量部加えて150℃で10分加熱混合し、ポリオレフィンワックス組成物(7)を作製した。
ストレートアスファルト60/80を100質量部にポリオレフィンワックス(1)を100質量部とPR140を100質量部加えて150℃で10分加熱混合し、アスファルト組成物(1)を作製した。
ストレートアスファルト60/80を100質量部にハイワックス220Pを100質量部とPR140を100質量部加えて150℃で10分加熱混合し、アスファルト組成物(2)を作製した。
(社)日本道路協会発行の舗装要綱に規定されている方法の密粒度(13)アスファルト混合物にポリオレフィンワックス組成物(1)を加熱混合して、マーシャル特性値試験用の試験体やホイールトラッキングによる動的安定度用試験体を作製し、評価試験に供した。その配合量および結果を表2に示す。アスファルトにはストレートアスファルト60/80を使用し、混合温度を115℃〜120℃、締固め温度を105〜110℃とした。
アスファルト組成物(1)を用いて骨材と加熱混合して、密粒度(13)アスファルト混合物を作製し、評価試験に供した。その結果を表2に示す。混合温度を115℃〜120℃、締固め温度を105〜110℃とした。
混合温度を152℃〜157℃、締固め温度を140℃〜145℃にて密粒度(13)アスファルト混合物を作製し、マーシャル特性値試験および動的安定度用試験を行った。
混合温度を115℃〜120℃、締固め温度を105〜110℃にて密粒度(13)アスファルト混合物を作製し、マーシャル特性値試験および動的安定度用試験を行った。
混合温度を115℃〜120℃、締固め温度を105〜110℃にて密粒度(13)アスファルト混合物を作製し、マーシャル特性値試験および動的安定度用試験を行った。その配合量および結果を表3に示す。
アスファルト組成物(2)を用いて骨材と加熱混合して、密粒度(13)アスファルト混合物を作製し、評価試験に供した。その結果を表2に示す。混合温度を115℃〜120℃、締固め温度を105〜110℃とした。
Claims (11)
- (i)アスファルト100質量部、
(ii)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定した数平均分子量(Mn)が400〜5,000の範囲にあり、示差走査熱量計(DSC)で測定した融点が65〜130℃の範囲にあり、密度勾配管法で測定した密度が850〜980kg/m3の範囲にあり、示差走査熱量計(DSC)で測定した結晶化温度(Tc(℃)、降温速度2℃/分で測定)と、前記密度(D(kg/m3))との関係が下記式(I)
0.501×D−366 ≧ Tc …(I)
で示される関係を満たし、メタロセン系触媒を用いて製造されたポリオレフィンワックス0.5質量部〜10質量部、及び
(iii)樹脂0.5質量部〜10質量部
を含むアスファルト組成物。 - ポリオレフィンワックスが、ポリオレフィンワックスを酸化変性または酸グラフト変性した変性ポリオレフィンワックスである請求項1に記載のアスファルト組成物。
- 樹脂が、天然系樹脂または合成系樹脂である請求項1または請求項2に記載のアスファルト組成物。
- (i)アスファルト100質量部及び
(ii)ポリオレフィンワックスと樹脂の合計量1質量部〜15質量部
を含む請求項1〜請求項3の何れか1項に記載のアスファルト組成物。 - ポリオレフィンワックスと樹脂の質量比が5/95〜95/5の範囲である請求項1〜請求項4の何れか1項に記載のアスファルト組成物。
- 少なくとも、請求項1〜請求項5の何れか1項に記載のアスファルト組成物と骨材を含むアスファルト混合物。
- メタロセン系触媒を用いてポリオレフィンワックスを製造する工程と、
前記ポリオレフィンワックス、アスファルト、及び樹脂を加熱混合する工程と、
を有する請求項1〜請求項5の何れか1項に記載のアスファルト組成物の製造方法。 - メタロセン系触媒を用いて、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定した数平均分子量(Mn)が400〜5,000の範囲にあり、示差走査熱量計(DSC)で測定した融点が65〜130℃の範囲にあり、密度勾配管法で測定した密度が850〜980kg/m 3 の範囲にあり、示差走査熱量計(DSC)で測定した結晶化温度(Tc(℃)、降温速度2℃/分で測定)と、前記密度(D(kg/m 3 ))との関係が下記式(I)
0.501×D−366 ≧ Tc …(I)
で示される関係を満たすポリオレフィンワックスを製造する工程と、
前記製造されたポリオレフィンワックス0.5質量部〜10質量部と、アスファルト100質量部、樹脂0.5質量部〜10質量部、及び骨材とを加熱混合する工程と、
を有するアスファルト混合物の製造方法。 - ポリオレフィンワックスが、ポリオレフィンワックスを酸化変性または酸グラフト変性した変性ポリオレフィンワックスである請求項8に記載のアスファルト混合物の製造方法。
- 樹脂が、天然系樹脂または合成系樹脂である請求項8または請求項9に記載のアスファルト混合物の製造方法。
- 前記加熱混合する工程が、前記製造されたポリオレフィンワックス、アスファルト、及び樹脂を加熱混合して、アスファルト組成物を製造する工程と、前記製造されたアスファルト組成物、及び骨材を加熱混合する工程と、を含む請求項8〜請求項10の何れか1項に記載のアスファルト混合物の製造方法。
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