JP4570454B2 - 焼結体の形状修正方法 - Google Patents

Description

本発明は、焼結体の形状修正方法に関するものである。

主としてセラミックス材料で構成されている焼結体は、一般に硬度が極めて高く、脆性が高い材料であるため、所望の形状に機械加工するのは困難である。また、機械加工時に、バリやクラック（亀裂）、チッピング等の加工欠陥が発生しやすいという欠点がある。さらに、目的とする形状になるまで加工するには膨大な工程数が必要とされる。

したがって、所望の形状を有する焼結体を得るためには、バンドソーまたはマシニングセンターなどの工作機械を用いて、焼成前の成形体を、予め目的とする形状に加工した後、焼成する方法、焼成前に金型プレスを行い、得られた成形体を焼成する方法、焼成の際に目的とする形状の型を押し当てた状態で焼成する方法（例えば、特許文献１参照）等が知られている。

ところが、いずれの場合も、成形体を焼成する過程において、前記成形体が収縮するために、目的とする形状からのズレが生じてしまうことがある。

得られた焼結体に、このようなズレが生じた場合、機械加工により目的とする形状に修正することは困難である。このため、不良品として処分せざるを得なかった。

特開平０７−２３１９３３号公報

本発明の目的は、焼結体（一次焼結体）を所望の形状に容易かつ確実に修正し得る焼結体の形状修正方法を提供することにある。

このような目的は、下記の（１）〜（１３）の本発明により達成される。
（１） 主としてリン酸カルシウム系化合物を主成分とするセラミックス材料で構成された形状修正前の一次焼結体に治具を用いて外部応力を与えつつ、焼成して、その形状を、前記治具の前記一次焼結体と対向する対向面の形状に対応した形状に修正した二次焼結体を得る焼結体の形状修正方法であって、
前記焼成の際の温度は、１０００〜１２５０℃であり、前記焼成の際の時間は、０．１〜１０時間であり、
前記治具は、前記一次焼結体と対向する対向面に設けられ、前記治具と前記一次焼結体とが接合するのを防止する接合防止手段を有することを特徴とする焼結体の形状修正方法。
これにより、一次焼結体を所望の形状に容易かつ確実に修正することができる。
また、これにより、一次焼結体を、支持体の対向面の形状に対応して変形させることができ、より高い寸法精度の二次焼結体を得ることができる。
また、リン酸カルシウム系化合物は、生体親和性が高く、人工骨や人工歯根等の骨補填材として有用な材料である。特に、多岐に渡る骨欠損部の形状に対応する形状のものが要求される。したがって、このような、リン酸カルシウム系化合物を主材料とする一次焼結体の形状を修正するのに、本発明を適用するのが好適である。
（２） 前記接合防止手段は、前記対向面に設けられた複数の凹部である上記（１）に記載の焼結体の形状修正方法。
（３） 前記接合防止手段は、前記対向面に設けられた剥離材層である上記（１）に記載の焼結体の形状修正方法。
（４） 前記剥離材層の構成材料は、ガラス材料、シリコン、窒化ホウ素およびグラファイトのいずれかを主成分とする材料である上記（３）に記載の焼結体の形状修正方法。

（５） 前記焼成の際の温度は、一次焼結体の焼結温度とほぼ等しい上記（１）ないし（４）のいずれかに記載の焼結体の形状修正方法。

これにより、一次焼結体に対して再焼成時に必要十分な熱エネルギーが供給され、所望の形状の二次焼結体をより確実に得ることができる。

（６）前記リン酸カルシウム系化合物は、ハイドロキシアパタイトを主成分とするものである上記（１）ないし（５）のいずれかに記載の焼結体の形状修正方法。

ハイドロキシアパタイトは、骨の無機成分と同様の構造であるため、特に優れた生体親和性を有し、骨補填材として特に有用であり、ハイドロキシアパタイトを主材料とする一次焼結体は、前記要求が特に高いものである。

（７） 前記一次焼結体は、その空孔率が６０％以下である上記（１）ないし（６）のいずれかに記載の焼結体の形状修正方法。

これにより、一次焼結体に比較的大きな外部応力を与えた場合でも破壊するのを防止することができるとともに、その確実な形状修正を行うことができる。

（８） 前記治具は、前記一次焼結体を支持する支持体と、
該支持体で前記一次焼結体を支持した状態で、前記一次焼結体を前記支持体に向かって押圧する押圧体とを有する上記（１）ないし（７）のいずれかに記載の焼結体の形状修正方法。
これにより、一次焼結体をより確実に所望の形状に修正することができる。

（９） 前記支持体の前記一次焼結体と対向する対向面は、平坦面で構成されている上記（８）に記載の焼結体の形状修正方法。
これにより、一次焼結体の撓みを減少または消失させることができる。

（１０） 前記支持体の前記一次焼結体と対向する対向面は、凹曲面で構成されている上記（８）に記載の焼結体の形状修正方法。

これにより、一次焼結体の前記対向面に当接する面を湾曲させたり、その曲率半径の調整を行うことができる。

（１１） 前記押圧体の前記支持体に対向する面は、前記支持体の前記一次焼結体と対向する対向面に対応した形状をなしている上記（８）ないし（１０）のいずれかに記載の焼結体の形状修正方法。

これにより、治具は、一次焼結体に対して、上下方向から効率よく外部応力を与えることができる。その結果、一次焼結体を、支持体の対向面の形状に対応してより確実に変形させることができ、高い寸法精度の二次焼結体を得ることができる。

（１２） 前記支持体と前記押圧体とは、同種の材料で構成されている上記（８）ないし（１１）のいずれかに記載の焼結体の形状修正方法。

これにより、支持体と押圧体との熱膨張率の差を小さくすることができるため、一次焼結体を焼成する際に、熱膨張差に伴う支持体と押圧体との位置ズレを防止することができる。その結果、一次焼結体を所望の形状に、より確実に修正することができる。

（１３） 前記治具は、主としてセラミックス材料で構成されており、
前記セラミックス材料は、アルミナおよびリン酸カルシウム系化合物の少なくとも一方を主成分とするものである上記（１）ないし（１２）のいずれかに記載の焼結体の形状修正方法。

セラミックス材料は、融点が高く、高温時での硬度が高いことより、一次焼結体を焼成する際に溶融または軟化し難く、治具の構成材料として好ましい。
また、その中でもこれらのものは、熱膨張率が小さく、耐熱性が高い。したがって、一次焼結体を焼成する際に、一次焼結体に対して、均一かつ安定的に外部応力を与えることができるため、治具の構成材料として特に好ましい。

本発明によれば、焼結体（一次焼結体）を所望の形状に容易かつ確実に修正することができる。

このようなことから、例えば、不本意に変形した焼結体等、従来は不良品として処分せざるを得なかった焼結体の形状を修正することにより、良品として再生することができる。

以下、本発明の焼結体の形状修正方法の好適実施形態に基づいて詳細に説明する。
本発明の焼結体の形状修正方法は、形状修正前の一次焼結体に外部応力を与えつつ、焼成して、所望の形状に修正した二次焼結体を得るものである。

まず、本発明に供される一次焼結体について説明する。
一次焼結体は、主としてセラミックス材料で構成されるものである。

このセラミックス材料としては、例えば、リン酸カルシウム系アパタイトのようなリン酸カルシウム系化合物、その他のアパタイト類、アルミナ、マグネシア、ベリリア、ジルコニア、フォルステライト、ステアタイト、ワラステナイト、ジルコン、ムライト、コージライト、スポジュメン、チタン酸アルミニウム、スピネル、チタン酸バリウム、ＰＺＴ、ＰＬＺＴ、フェライト、窒化ケイ素、サイアロン、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化チタン、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化チタン、炭化タングステン等のうちの、少なくとも１種で構成されるものが挙げられる。

特に、セラミックス材料としては、リン酸カルシウム系化合物を主成分とするものが好ましい。すなわち、一次焼結体としては、主としてリン酸カルシウム系化合物で構成されているものが好ましい。リン酸カルシウム系化合物は、生体親和性が高く、人工骨や人工歯根等の骨補填材として有用な材料である。特に、多岐に渡る骨欠損部の形状に対応する形状のものが要求される。したがって、このような、リン酸カルシウム系化合物を主材料とする一次焼結体の形状を修正するのに、本発明を適用するのが好適である。

リン酸カルシウム系化合物としては、例えば、ハイドロキシアパタイト、リン酸三カルシウム、フッ素アパタイトのようなハロゲン化アパタイト等が挙げられるが、特に、ハイドロキシアパタイトを主成分とするものであるのがより好ましい。ハイドロキシアパタイトは、骨の無機成分と同様の構造であるため、特に優れた生体親和性を有し、骨補填材として特に有用であり、ハイドロキシアパタイトを主材料とする一次焼結体は、前述したような要求が特に高いものである。

また、一次焼結体は、その空孔率が６０％以下であるのが好ましく、５５％以下であるのがより好ましい。このように、空孔率が比較的小さい一次焼結体、すなわち、比較的緻密な一次焼結体であれば、比較的大きな外部応力を与えた場合でも破壊するのを防止することができるとともに、確実な形状修正を行うことができる。

このような一次焼結体は、例えば次のような方法で製造される。
まず、成形体を製造する。この成形体は、例えば、I：セラミックス原料粉末を含むスラリーを、所定の型内に充填して、成形する方法、II：前記スラリーに対して、沈殿または遠心分離により固形分を偏在させる方法、III：前記スラリーを所定の型内に入れ、脱水処理し、固形分を型内に残す方法、IV：圧縮成形法（粉末の場合、圧粉成形）、Ｖ：セラミックス原料粉末と水状の糊とを混ぜ、これを型に入れ乾燥させる方法等、種々の方法により製造することができる。なお、前記スラリーは、予めスプレードライ法などにより造粒した二次粒子をセラミックス原料粉末として含むものであっても良い。

得られた成形体に対しては、例えば、自然乾燥、温風乾燥、フリーズドライ、真空乾燥等の方法により、乾燥がなされる。

なお、成形体には、成形後、例えば、切断、切削、研削、研磨等の機械加工を施してもよい。

次に、このようにして得られた成形体を、例えば炉等で焼成して焼結することにより、一次焼結体が得られる。
なお、一次焼結体には、市販されているものを用いるようにしてもよい。

また、一次焼結体は、ほぼ完全に焼結に至った焼結体であってもよく、完全に焼結には至らない焼結体（仮焼結体）であってもよい。

＜第１実施形態＞
まず、本発明の焼結体の形状修正方法の第１実施形態について説明する。

図１は、本発明の焼結体の形状修正方法の第１実施形態を説明するための図であり、（ａ）は形状修正前の状態、（ｂ）は形状修正後の状態をそれぞれ示している。なお、以下の説明では、図１中の上側を「上」、下側を「下」と言う。

第１実施形態の焼結体の形状修正方法では、一次焼結体１には、図１に示すような治具２０を用いて外部応力が与えられる。

図１に示す治具２０は、支持体２１と、この支持体２１に重ね合わされる押圧体２２とで構成されている。

支持体２１は、ブロック体で構成され、その上面２１ａが下方に向かって凹没する凹曲面となっている。一方、押圧体２２は、ブロック体で構成され、その下面２２ａが下方に向かって突出する凸曲面となっている。

支持体２１の上面２１ａに、一次焼結体１を載置し、この一次焼結体１の上面に、押圧体２２の下面２２ａが当接するようにして、押圧体２２を載置する。これにより、この押圧体２２の自重によって、一次焼結体１が下方に向かって押圧される。すなわち、一次焼結体１に、下方に向かって外部応力が作用する。

この状態で、後述するように、一次焼結体１に対して焼成を施すことにより、一次焼結体１の形状を、支持体２１の上面２１ａの形状に対応して変形させる。

本実施形態では、支持体２１の上面（一次焼結体１と対向する対向面）２１ａの形状と、押圧体２２の下面（支持体２１に対向する面）２２ａの形状とは、対応するように形成されている。これにより、治具２０は、一次焼結体１に対して、上下方向から効率よく外部応力を与えることができる。その結果、一次焼結体１を、図１（ｂ）に示すように、支持体２１の上面２１ａの形状に対応してより確実に変形させることができ、高い寸法精度の二次焼結体１０を得ることができる。

また、本実施形態では、一次焼結体１への外部応力は、押圧体２２の自重により与えられるため、押圧体２２の重量は、一次焼結体１が損傷を受けない程度で、できるだけ重い方が好ましい。

具体的には、押圧体２２の重量は、１００〜２０００ｇ程度であるのが好ましく、５００〜１５００ｇ程度であるのがより好ましい。

このような治具２０の構成材料としては、前記の一次焼結体で挙げたセラミックス材料の他、例えば、各種金属材料、各種ガラス材料、各種炭素系材料等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でも、治具２０の構成材料としては、セラミックス材料を主とするものが好ましい。セラミックス材料は、融点が高く、高温時での硬度が高いことより、一次焼結体１を焼成する際に溶融または軟化し難く、治具２０の構成材料として好ましい。

また、セラミックス材料としては、アルミナおよびリン酸カルシウム系化合物の少なくとも一方を主成分とするものが好ましい。これらのものは、熱膨張率が小さく、耐熱性が高い。したがって、一次焼結体１を焼成する際に、一次焼結体１に対して、均一かつ安定的に外部応力を与えることができるため、治具２０の構成材料として特に好ましい。

また、支持体２１と押圧体２２とは、それぞれ異なる材料で構成するようにしてもよいが、同種の材料で構成するのが好ましい。支持体２１と押圧体２２とを、同種の材料で構成することにより、これらの熱膨張率の差を小さくすることができるので、一次焼結体１を焼成する際に、熱膨張差に伴う支持体２１と押圧体２２との位置ズレを防止することができる。このため、一次焼結体１を所望の形状に、より確実に変形させることができる。

なお、治具２０の構成材料としては、一次焼結体１を焼成する際に、一次焼結体１と接合し難い材料を選択するのが好ましい。例えば、一次焼結体１がハイドロキシアパタイトを主材料として構成される場合、治具２０の構成材料としては、アルミナを主成分とするものが好適である。

このような治具２０を用いて、具体的には、次のようにして一次焼結体１の形状修正が行われる。

まず、図１（ａ）に示すように、支持体２１の上面２１ａのほぼ中央に、一次焼結体１を載置し、この一次焼結体１の上面に、押圧体２２の下面２２ａが当接するようにして、押圧体２２を載置する。これにより、押圧体２２の自重によって、一次焼結体１が下方に向かって押圧される。なお、押圧体２２と一次焼結体１が当接する領域によっては押圧体２２が一次焼結体１上で不安定となるが、その場合は、押圧体２２の下方への移動を許容しつつ押圧体２２を支えることが可能な補助部材を設けても良い。

この状態、すなわち、一次焼結体１に外部応力を与えた状態で、治具２０ごと一次焼結体１に対して焼成を行う。これにより、一次焼結体１を構成する結晶粒同士の間の結合が変化し、外部応力が与えられる方向に沿って結合の再配置が生じ、一次焼結体１の形状が徐々に変化（変形）する。

そして、一次焼結体１の下面が、支持体２１の上面２１ａに当接することにより、一次焼結体１は、支持体２１の上面２１ａの形状に対応して変形する。すなわち、図１（ｂ）に示すように、上面２１ａの形状に対応して、一次焼結体１の形状修正がなされる。これにより、二次焼結体１０が得られる。

この焼成の際の温度は、一次焼結体１の構成材料に応じて適宜設定され、特に限定されないが、一次焼結体１の焼結温度（前述したような成形体が焼結する温度）とほぼ等しい温度が好ましい。例えば、一次焼結体１の構成材料がアルミナである場合、焼成の際の温度は、１０００〜１８００℃程度であるのが好ましく、１２５０〜１５００℃程度であるのがより好ましい。一次焼結体１の構成材料がリン酸カルシウム系化合物である場合、前記温度は、９００〜１３００℃程度であるのが好ましく、１０００〜１２５０℃程度であるのがより好ましい。焼成の際の温度が前記下限値より低いと、一次焼結体１に、再焼結（再焼成時）に必要な熱エネルギーが十分に供給されず、一次焼結体１を所望の形状に修正することができないおそれがある。一方、焼成の際の温度が前記上限値より高いと、一次焼結体１の再焼結が急速に進みやすく、過焼結となって二次焼結体１０の機械的強度が低下するおそれがある。

焼成の際の時間は、前記焼成温度等によっても若干異なり、特に限定されないが、０．１〜１０時間程度であるのが好ましく、１〜５時間程度であるのがより好ましい。焼成の際の時間が前記下限値より短いと、一次焼結体１に、再焼結（再焼成時）に必要な熱エネルギーが十分に供給されず、一次焼結体１を所望の形状に修正することができないおそれがある。一方、焼成の際の時間が前記上限値より長いと、一次焼結体１の再焼結が進みやすく、過焼結となって二次焼結体１０の機械的強度が低下するおそれがある。

また、焼成の際の雰囲気としては、特に限定されないが、例えば、大気、酸素等の酸化性雰囲気、窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン等の不活性雰囲気、水素、一酸化炭素等の還元性雰囲気、減圧雰囲気等が挙げられる。

以上のような焼成は、必要に応じて、一次焼結体１に対して複数回繰り返し行うようにしてもよい。

なお、以上のような焼結体の形状修正方法では、押圧体２２の重量、焼成の際の温度、時間等を適宜設定することにより、一次焼結体１の変形の度合いを調整すること、すなわち、二次焼結体１０の曲率半径を調整することもできる。

また、押圧体２２の自重に加えて、支持体２１に向かって押圧体２２を接近させるような固定具を用いて、一次焼結体１に対して、外部応力を与えるようにしてもよい。

＜第２実施形態＞
次に、本発明の焼結体の形状修正方法の第２実施形態について説明する。

図２は、本発明の焼結体の形状修正方法の第２実施形態を説明するための図であり、（ａ）は形状修正前の状態、（ｂ）は形状修正後の状態をそれぞれ示している。なお、以下の説明では、図２中の上側を「上」、下側を「下」と言う。

以下、第２実施形態について説明するが、前記第１実施形態との相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。

第２実施形態では、治具が備える押圧体の構成が異なり、それ以外は、前記第１実施形態と同様である。

すなわち、図２に示す押圧体２２は、直方体形状のブロック体で構成され、その下面２２ａが平坦面となっている。また、押圧体２２の幅は、支持体２１の幅より小さく設定されている。

このような押圧体２２を用いることによっても、前記第１実施形態と同様に、一次焼結体１に対して下方に向かって確実に外部応力を与えることができ、図２（ａ）に示す状態から図２（ｂ）に示す状態に一次焼結体１を変形させて、二次焼結体１０を得ることができる。

特に、本実施形態では、押圧体２２の下面２２ａが平坦面で構成されることにより、一次焼結体１を焼成する際に、一次焼結体１に対して、押圧体２２が位置ズレするのをより確実に防止することができる。

＜第３実施形態＞
次に、本発明の焼結体の形状修正方法の第３実施形態について説明する。

図３は、本発明の焼結体の形状修正方法の第３実施形態を説明するための図であり、（ａ）は形状修正前の状態、（ｂ）は形状修正後の状態をそれぞれ示している。なお、以下の説明では、図３中の上側を「上」、下側を「下」と言う。

以下、第３実施形態について説明するが、前記第１および第２実施形態との相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。

第３実施形態では、治具が備える支持体の構成が異なり、それ以外は、前記第２実施形態と同様である。
すなわち、図３に示す治具２０は、一対の支持体２１１、２１２を備えている。

各支持体２１１、２１２は、それぞれ直方体形状（四角柱状）のブロック体で構成されている。

このような治具２０では、図３（ａ）に示すように、一次焼結体１の両端部を、一対の支持体２１１、２１２によって支持し、一次焼結体１の上面に、押圧体２２の下面２２ａが当接するようにして押圧体２２を載置する。

この状態で、一次焼結体１に対して焼成を施すことにより、一次焼結体１は、支持体２１１、２１２同士の間で下方に向かって撓むように変形する。これにより、図３（ｂ）に示すように、二次焼結体１０を得ることができる。

なお、各支持体２１１、２１２の形状は、四角柱状の他、例えば、円柱状や、三角柱、六角柱等の角柱状とすることもできる。

第１〜第３実施形態の焼結体の形状修正方法は、例えば、同一形状の一次焼結体１を大量に製造しておき、各一次焼結体１を、それぞれ目的（使用形態）に応じた最終形状に修正する場合に適用することができる。

前述したように、リン酸カルシウム系化合物を主材料とする焼結体は、骨補填材（例えば、板状のものは頭蓋骨プレート等）として用いられるが、骨欠損部の形状は多岐にわたり、各骨欠損部、各症例に応じて、焼結体の形状も多種のものが必要となる。

このため、骨補填材の製造に、第１〜第３実施形態の焼結体の形状修正方法を適用した前述の方法を用いるのは特に有効である。これにより、骨補填材の生産効率を向上させることができるとともに、製造コストの低減を図ることができる。

＜第４実施形態＞
次に、本発明の焼結体の形状修正方法の第４実施形態について説明する。

図４は、本発明の焼結体の形状修正方法の第４実施形態を説明するための図であり、（ａ）は形状修正前の状態、（ｂ）は形状修正後の状態をそれぞれ示している。なお、以下の説明では、図４中の上側を「上」、下側を「下」と言う。

以下、第４実施形態について説明するが、前記第１および第２実施形態との相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。

第４実施形態は、治具が備える支持体の構成が異なり、それ以外は、前記第２実施形態と同様である。

すなわち、図４に示す支持体２１は、直方体形状のブロック体で構成され、その上面２１ａが平坦面となっている。

このような治具２０を用いることにより、図４（ａ）に示すように、湾曲（または屈曲）した形状の一次焼結体１を、支持体２１の上面２１ａに対応して変形させること、すなわち、一次焼結体１の撓みを矯正して、図４（ｂ）に示すように平板状に変形させた二次焼結体を得ることができる。

ここで、湾曲（または屈曲）した形状の一次焼結体１としては、例えば、一次焼結体１を製造する際の焼成により、不本意に変形してしまったもの等が挙げられる。

第４実施形態の方法は、このような一次焼結体１を、本来目的とする形状に修正する場合、目的とする形状から逸脱した一次焼結体１を、本来の目的とする形状に修正する場合に適用することができる。これにより、例えば、不良品を良品として再生させることができ、製造歩留まりの向上を図ることができる。

また、前述したような治具２０には、必要に応じて、一次焼結体１を焼成する際に、治具２０と一次焼結体１とが接合するのを防止する接合防止手段を設けるようにしてもよい。

この接合防止手段としては、例えば、支持体２１の上面２１ａおよび押圧体２２の下面２２ａに、それぞれ形成された複数の凹部や、支持体２１の上面２１ａおよび押圧体２２の下面２２ａに、それぞれ設けられた剥離材層等で構成することができる。

前者の場合、凹部は、例えば、不連続なものであってもよく、互いに連続するもの（溝）であってもよい。また、凹部を溝で構成する場合、各溝は、互いにほぼ平行となるように設けるようにしてもよく、一部で交差、分岐等するように設けるようにしてもよい。

後者の場合、剥離材層の構成材料には、一次焼結体１と接合し難い材料が選択され、特に限定されないが、前記の一次焼結体で挙げたセラミックス材料の他に、例えば、各種ガラス材料、シリコン、窒化ホウ素、グラファイト等を主成分とする材料が挙げられる。

このような接合防止手段を設けることにより、一次焼結体１を焼成する際に、治具２０と一次焼結体１とが接合するのを好適に防止することができ、一次焼結体１が破損するのをより確実に防止しつつ、二次焼結体１０を治具２０から容易かつ確実に離型することができる。

以上、本発明の焼結体の形状修正方法について、図示の実施形態に基づいて説明したが、本発明は、これらに限定されるものでない。

例えば、本発明は、前記第１〜第４実施形態の構成のうちの任意の２つ以上を組み合わせることもできる。

次に、本発明の具体的実施例について説明する。
１．一次焼結体の製造

（サンプルＮｏ．１）
まず、水酸化カルシウムスラリーとリン酸水溶液から公知の湿式合成法によりハイドロキシアパタイトスラリーとした。これをスプレードライ法により乾燥した後、大気炉において７００℃で仮焼成を行うことにより、球状粉体を得た。

次に、得られたハイドロキシアパタイトの球状粉体と高分子化合物水溶液とを混合し、撹拌することにより、混合液に気泡を生じさせた。この混合物を乾燥させ、これにより、成形体を得た。

焼結後の収縮を計算し、バンドソー、マシニングセンターを用いて、成形体を平板状に加工した。

この成形体を大気炉に入れ、１２００℃で４時間焼成することにより、図１に示す平板状の一次焼結体を得た。

なお、得られた一次焼結体は、寸法：幅４２ｍｍ×奥行２８ｍｍ×厚さ４ｍｍ、空孔率：３０％であった。

（サンプルＮｏ．２）
混合液の撹拌時間を長くして、混合液中に生じる気泡の数を多くした以外は、前記サンプルＮｏ．１と同様にして、一次焼結体を製造した。
なお、得られた一次焼結体の空孔率は、５０％であった。

（サンプルＮｏ．３）
混合液の撹拌時間を長くして、混合液中に生じる気泡の数を多くした以外は、前記サンプルＮｏ．１と同様にして、一次焼結体を製造した。
なお、得られた一次焼結体の空孔率は、６０％であった。

２．形状修正
（実施例１）
図１に示す治具を用いて、サンプルＮｏ．１の一次焼結体を、大気中、１２００℃×０．０５時間で焼成することにより、形状修正を行って、二次焼結体を得た。
なお、治具の仕様は、以下に示す通りである。

・支持体
構成材料 ：アルミナ
上面の曲率半径：５０ｍｍ

・押圧体
構成材料 ：アルミナ
下面の曲率半径：５０ｍｍ
重量 ：１３４２．６ｇ

（実施例２〜８）
表１に示すように焼成の条件を変更した以外は、それぞれ、前記実施例１と同様にして、サンプルＮｏ．１の一次焼結体の形状修正を行った。

（実施例９）
前記実施例３と同様にして、サンプルＮｏ．２の一次焼結体の形状修正を行った。

（実施例１０）
前記実施例３と同様にして、サンプルＮｏ．３の一次焼結体の形状修正を行った。

（実施例１１）
図１に示す治具の構成材料としてハイドロキシアパタイトを用いた以外は、前記実施例３と同様にして、サンプルＮｏ．１の一次焼結体の形状修正を行った。
なお、押圧体の重量は、１３５０．２ｇとした。

（実施例１２）
図２に示す治具を用いた以外は、前記実施例３と同様にして、サンプルＮｏ．１の一次焼結体の形状修正を行った。
なお、治具の仕様は、以下に示す通りである。

・支持体
構成材料 ：アルミナ
上面の曲率半径：５０ｍｍ

・押圧体
構成材料 ：アルミナ
重量 ：１３５５．１ｇ

（比較例）
押圧体を用いなかった以外は、前記実施例３と同様にして、サンプルＮｏ．１の一次焼結体の形状修正を行った。

３．評価
３−１．曲率半径のズレ量
各実施例および比較例において得られた二次焼結体について、それぞれ、曲率半径を測定した。

そして、目的とする曲率半径からのズレ量を、以下に示す４段階の基準に従って、評価した。

◎：０．５ｍｍ未満
○：０．５ｍｍ以上、１ｍｍ未満
△：１ｍｍ以上
×：修正不可

３−２．機械的強度の低下率
各実施例および比較例における一次焼結体および二次焼結体の機械的強度を、それぞれ測定した。

この機械的強度は、３点曲げ強さ（ＪＩＳ Ｒ １６０１に規定）の方法にしたがって測定した。

そして、二次焼結体の機械的強度の、一次焼結体の機械的強度に対する低下率を求め、以下に示す４段階の基準に従って評価した。

◎：１％未満の低下
○：１％以上、５％未満の低下
△：５％以上、１０％未満の低下
×：１０％以上の低下
これらの結果を表１に示す。

表１に示すように、各実施例では、いずれも、焼成に伴う機械的強度の低下を抑えつつ、目的とする形状に向けて、一次焼結体を変形させることが可能であった。

特に、焼成の際の温度や時間を設定することにより、機械的強度の低下および目的とする形状からのズレ量がより小さくなる傾向を示した。

これに対して、比較例では、機械的強度の低下は認められないものの、一次焼結体を変形させることが困難であった。

図１および図２に示す治具に代えて、図３に示す治具を用いて、前述と同様にして、一次焼結体の形状修正を行ったが、前記と同様の結果が得られた。

また、図４に示す治具を用いて、前述と同様にして、湾曲した一次焼結体の形状修正を行ったところ、目的とする形状（平板状）に変形させることが可能であった。

焼結体の形状修正方法の第１実施形態を示す図である。 焼結体の形状修正方法の第２実施形態を示す図である。 焼結体の形状修正方法の第３実施形態を示す図である。 焼結体の形状修正方法の第４実施形態を示す図である。

符号の説明

１ 一次焼結体
１０ 二次焼結体
２０ 治具
２１ 支持体
２１１、２１２ 支持体
２１ａ 上面
２２ 押圧体
２２ａ 下面

Claims (13)

1. 主としてリン酸カルシウム系化合物を主成分とするセラミックス材料で構成された形状修正前の一次焼結体に治具を用いて外部応力を与えつつ、焼成して、その形状を、前記治具の前記一次焼結体と対向する対向面の形状に対応した形状に修正した二次焼結体を得る焼結体の形状修正方法であって、
   前記焼成の際の温度は、１０００〜１２５０℃であり、前記焼成の際の時間は、０．１〜１０時間であり、
   前記治具は、前記一次焼結体と対向する対向面に設けられ、前記治具と前記一次焼結体とが接合するのを防止する接合防止手段を有することを特徴とする焼結体の形状修正方法。
2. 前記接合防止手段は、前記対向面に設けられた複数の凹部である請求項１に記載の焼結体の形状修正方法。
3. 前記接合防止手段は、前記対向面に設けられた剥離材層である請求項１に記載の焼結体の形状修正方法。
4. 前記剥離材層の構成材料は、ガラス材料、シリコン、窒化ホウ素およびグラファイトのいずれかを主成分とする材料である請求項３に記載の焼結体の形状修正方法。
5. 前記焼成の際の温度は、一次焼結体の焼結温度とほぼ等しい請求項１ないし４のいずれかに記載の焼結体の形状修正方法。
6. 前記リン酸カルシウム系化合物は、ハイドロキシアパタイトを主成分とするものである請求項１ないし５のいずれかに記載の焼結体の形状修正方法。
7. 前記一次焼結体は、その空孔率が６０％以下である請求項１ないし６のいずれかに記載の焼結体の形状修正方法。
8. 前記治具は、前記一次焼結体を支持する支持体と、
   該支持体で前記一次焼結体を支持した状態で、前記一次焼結体を前記支持体に向かって押圧する押圧体とを有する請求項１ないし７のいずれかに記載の焼結体の形状修正方法。
9. 前記支持体の前記一次焼結体と対向する対向面は、平坦面で構成されている請求項８に記載の焼結体の形状修正方法。
10. 前記支持体の前記一次焼結体と対向する対向面は、凹曲面で構成されている請求項８に記載の焼結体の形状修正方法。
11. 前記押圧体の前記支持体に対向する面は、前記支持体の前記一次焼結体と対向する対向面に対応した形状をなしている請求項８ないし１０のいずれかに記載の焼結体の形状修正方法。
12. 前記支持体と前記押圧体とは、同種の材料で構成されている請求項８ないし１１のいずれかに記載の焼結体の形状修正方法。
13. 前記治具は、主としてセラミックス材料で構成されており、
    前記セラミックス材料は、アルミナおよびリン酸カルシウム系化合物の少なくとも一方を主成分とするものである請求項１ないし１２のいずれかに記載の焼結体の形状修正方法。

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