KR20090084831A - 질화알루미늄 접합체의 제조 방법 - Google Patents

질화알루미늄 접합체의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 질화알루미늄 접합체의 제조 방법은, 질화알루미늄 소결체끼리를 접합한 질화알루미늄 접합체의 제조 방법으로서, 접합면에 알루미나층이 형성된 두 상기 질화알루미늄 소결체를, 상기 접합면에서 대향에서 대향한, 상기 접합면 사이에 알칼리 토류 금속 화합물을 함유하는 페이스트층을 개재(介在)시킨 상태로, 1300∼1700℃의 온도에서 가열하여, 상기 질화알루미늄 소결체끼리를 접합하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
질화알루미늄 접합체, 알루미나층, 페이스트층

Description

질화알루미늄 접합체의 제조 방법{PROCESS FOR PRODUCING ALUMINUM NITRIDE JOINT PRODUCT}
본 발명은, 질화알루미늄 접합체의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은, 질화알루미늄 소결체끼리를 접합한 질화알루미늄 접합체의 제조 방법에 관한 것이다.
근래, 반도체 제조 장치에서는, 반도체 웨이퍼를 재치(載置)하여 처리하기 위한 플레이트 히터 및 정전 척(chuck) 등의 부재로서, 내열성, 내식성이 뛰어난 질화알루미늄으로 이루어지는 부재가 사용되고 있다. 이와 같은 질화알루미늄으로 이루어지는 부재의 제조에서, 작은 질화알루미늄 소결체를 서로 접합하여, 큰 부재를 제조하는 경우도 많다. 이에 의해, 단순한 형상의 질화알루미늄 소결체로부터, 여러가지 형상을 갖는 부재를 얻을 수도 있다.
질화알루미늄 소결체의 접합 방법으로서는, 이하와 같은 방법이 알려져 있다. 예를 들면, 특허문헌 1에서는, 도 5에 나타내는 바와 같이, 질화알루미늄 소결체(501) 위에, 질화알루미늄 분말과 희토류 산화물 및/또는 탄산칼슘의 분말을 함유하는 페이스트(502)를 도포하고, 이 위에 질화알루미늄 소결체(503)를 밀착시 킨 후, 1∼250kgf/cm2의 압력을 A 방향으로 인가하고, 1700∼2000℃로 가열하여, 질화알루미늄 접합체(500)를 제조하고 있다. 또한, 특허문헌 2에서는, 질화알루미늄 분말과, 알칼리 금속 또는 알칼리 토류 금속의 산화물의 분말과, 희토류 산화물의 분말을 함유하는 접합제가 사용되고 있고, 5∼500kgf/cm2의 압력 하, 제1 공정에서는 1400∼1650℃로 가열하고, 제2 공정에서는 1650∼1800℃로 가열하여, 질화알루미늄 소결체끼리를 접합하고 있다.
특허문헌 1 : 일본 특개평11-157951호 공보
특허문헌 2 : 일본 특개평10-273370호 공보
[발명의 개시]
[발명이 해결하고자 하는 과제]
그러나, 어느 접합 방법도, 강고하게 접합된 접합체를 얻기 위해서, 질화알루미늄 소결체의 제조시의 소성 온도와 동일 정도의 가열 온도를 필요로 하고 있었다. 이 고온에서의 가열에 의해, 질화알루미늄 소결체의 변질, 변형 등이 우려된다. 또한, 어느 접합 방법에서도, 가열과 함께 압력을 인가할 필요가 있어, 번잡하다.
따라서, 본 발명의 목적은, 대기압 하의 비교적 낮은 온도에서, 질화알루미늄 소결체끼리를 강고하게 접합할 수 있는, 질화알루미늄 접합체의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
[과제를 해결하기 위한 수단]
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하고자 예의 연구한 결과, 특정 질화알루미늄 소결체를 사용함으로써, 질화알루미늄 소결체끼리를 강고하게 접합할 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명에 따른 질화알루미늄 접합체의 제조 방법은,
질화알루미늄 소결체끼리를 접합한 질화알루미늄 접합체의 제조 방법으로서, 접합면에 알루미나층이 형성된 두 상기 질화알루미늄 소결체를, 상기 접합면에서 대향시키고, 또한, 상기 접합면 사이에 알칼리 토류 금속 화합물을 함유하는 페이스트층을 개재(介在)시킨 상태로, 1300∼1700℃의 온도에서 가열하여, 상기 질화알루미늄 소결체끼리를 접합하는 접합 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 접합 공정은, 한쪽의 상기 질화알루미늄 소결체의 알루미나층이 형성된 접합면에, 알칼리 토류 금속 화합물을 함유하는 페이스트층을 형성하고, 그 페이스트층에, 다른 쪽의 상기 질화알루미늄 소결체의 알루미나층이 형성된 접합면을 부착시킨 후에, 1300∼1700℃의 온도에서 가열하여, 상기 질화알루미늄 소결체끼리를 접합하는 공정인 것이 바람직하다.
상기 질화알루미늄 소결체의 접합면에 형성된 알루미나층의 두께는, 0.1∼10㎛인 것이 바람직하다.
[발명의 효과]
본 발명에 따른 질화알루미늄 접합체의 제조 방법에 의하면, 대기압 하의 비교적 낮은 온도에서, 질화알루미늄 소결체끼리를 강고하게 접합할 수 있다.
[도 1] 본 발명의 질화알루미늄 접합체의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
[도 2] 본 발명의 질화알루미늄 접합체의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
[도 3] 본 발명의 질화알루미늄 접합체의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
[도 4] 본 발명의 질화알루미늄 접합체의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
[도 5] 종래의 질화알루미늄 소결체의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
[도 6] 본 발명의 질화알루미늄 접합체의 일례에서의 접합 계면의 사진이다.
[도 7] 접합 강도의 측정 방법을 설명하기 위한 도면이다.
[도 8] 실시예에서의 접합체의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
[도 9] 실시예에서의 접합체의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
[도 10] 실시예에서의 접합체의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
[도 11] 실시예에서의 접합체의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
[부호의 설명]
101…질화알루미늄 소결체
102…접합면
103…알루미나층
201…페이스트층
301…질화알루미늄 소결체
302…접합면
303…알루미나층
400…질화알루미늄 접합체
401…접합부
500…질화알루미늄 접합체
501…질화알루미늄 소결체
502…페이스트
503…질화알루미늄 소결체
A…압력 인가의 방향
[발명을 실시하기 위한 최량의 형태]
이하, 본 발명에 대하여 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 질화알루미늄 접합체의 제조 방법은, 질화알루미늄 소결체끼리를 접합한 질화알루미늄 접합체의 제조 방법으로서, 접합면에 알루미나층이 형성된 두 상기 질화알루미늄 소결체를, 상기 접합면에서 대향시키고, 또한, 상기 접합면 사이에 알칼리 토류 금속 화합물을 함유하는 페이스트층을 개재시킨 상태로 가열하여, 상기 질화알루미늄 소결체끼리를 접합하는 접합 공정을 포함한다. 호적(好適)하게는, 상기 접합 공정에서는, 한쪽의 상기 질화알루미늄 소결체의 알루미나층이 형성된 접합면에, 알칼리 토류 금속 화합물을 함유하는 페이스트층을 형성하고, 그 페이스트층에, 다른 쪽의 상기 질화알루미늄 소결체의 알루미나층이 형성 된 접합면을 부착시킨 후에 가열하여, 상기 질화알루미늄 소결체끼리를 접합한다.
이와 같이, 본 발명의 제조 방법에서는, 질화알루미늄 소결체의 접합면에 알루미나층이 형성되어 있기 때문에, 비교적 저온이고 또한 대기압 하에서, 그 소결체끼리를 강고하게 접합할 수 있다. 또한, 얻어진 접합체는 높은 기밀성(氣密性)을 갖는다.
이하, 도면을 참조하면서, 본 발명의 제조 방법을 보다 구체적으로 설명한다.
우선, 상기 접합 공정에서는, 도 1에 나타내는 바와 같이, 접합면(102)에 알루미나층(103)이 형성된 질화알루미늄 소결체(101)를 준비한다.
질화알루미늄 소결체(101)의 형상은 판상이지만, 본 발명에서는 이에 한하지 않고, 예를 들면 원주상, 다각주상 등이어도 좋다. 또한, 질화알루미늄 소결체는, 중공 구조이어도 중실(中實) 구조이어도 좋다. 질화알루미늄 소결체의 형상은, 원하는 접합체의 구조가 얻어지도록 적절히 선택하면 좋다.
질화알루미늄 소결체(101)의 상대 밀도는, 97% 이상인 것이 바람직하다.
또한, 알루미나층(103)의 두께는, 바람직하게는 0.1∼10㎛, 보다 바람직하게는 1∼5㎛인 것이 바람직하다. 알루미나층의 두께가 너무 얇으면 본 발명의 제조 방법의 효과가 얻어지지 않는 경우가 있고, 알루미나층의 두께가 너무 두꺼우면 알루미나층과 질화알루미늄 소결체의 접합 강도가 떨어지는 경우가 있다.
접합면(102)에 알루미나층(103)이 형성된 질화알루미늄 소결체(101)의 제조 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 이하와 같이 질화알루미늄 소결체를 제조하고 나서, 접합면이 되는 면에 알루미나층을 형성하는 방법을 들 수 있다.
질화알루미늄 소결체의 제조에서는, 먼저, 질화알루미늄 분말에 유기 바인더를 첨가하고, 필요에 따라, 소결 조제, 분산제, 분산매 등을 더 첨가하고, 혼합하여 슬러리 또는 페이스트를 제조한다.
유기 바인더로서는, 폴리비닐부티랄 등의 부티랄 수지, 폴리메타크릴부틸 등의 아크릴 수지 등을 들 수 있다. 이 유기 바인더는, 질화알루미늄 분말 100중량부당, 통상 0.1∼30중량부, 바람직하게는 1∼15중량부의 양으로 사용된다.
소결 조제로서는, CaO, SrO 등의 알칼리 토류계 산화물, Y2O3, CeO2, Ho2O3, Yb2O3, Gd2O3, Nd2O3, Sm2O3, Dy2O3 등의 희토류계 산화물을 들 수 있다. 이들 중에서 Y2O3이 호적하게 사용된다. 또한, 소결 조제는, 반드시 산화물일 필요는 없고, 예를 들면 탄산염, 질산염, 인산염 등이어도 좋다. 이 소결 조제는, 질화알루미늄 분말 100중량부당, 통상 0.1∼30중량부, 바람직하게는 1∼15중량부의 양으로 사용된다.
분산제로서는, 글리세린 화합물류 등을 들 수 있다. 이 분산제는, 질화알루미늄 분말 100중량부당, 통상 0.1∼10중량부, 바람직하게는 0.5∼5중량부의 양으로 사용된다.
분산매로서는, 에탄올 등을 들 수 있다. 이 분산매는, 질화알루미늄 분말 100중량부당, 통상 10∼50중량부, 바람직하게는 15∼30중량부의 양으로 사용된다.
이어서, 상기와 같이 하여 얻어진 슬러리 또는 페이스트를 원하는 형상으로 성형한다. 여기서, 구체적으로는, 압출 성형법, 사출 성형법, 주입(鑄入) 성형법, 닥터 블레이드법 등의 성형 수단에 의해 성형한다. 이어서, 얻어진 성형체를 탈지한 후, 소성하여 질화알루미늄 소결체가 제조된다. 상기 성형은, 스프레이 드라이어에 의해 상기 슬러리 또는 페이스트를 조립(造粒)한 후, 조립 분말을 금형 성형하고, 예를 들면 냉간 정수압 프레스법에 의해 성형해도 좋다. 또한, 탈지는, 공기 중에서 450∼650℃에서 행하는 것이 바람직하고, 소성은, 질소 분위기 중에서 1700∼1900℃에서 행하는 것이 바람직하다.
또, 유기 바인더를 사용하지 않고, 압축 성형법에 의해 성형을 행해도 좋다. 예를 들면, 질화알루미늄 분말과 소결 조제 분말의 혼합 분말을, 1축 성형기로, 가성형한 그린체를 제조하고, 이것을, CIP(냉간 등방압) 성형기로 1∼4t/cm2으로 가압 성형함으로써 성형체를 제작해도 좋다. 이 경우는, 탈지 공정은 불필요하며, 얻어진 성형체를 바람직하게는 상술한 바와 같은 조건으로 소성하여, 질화알루미늄 소결체가 제조된다.
또, 상기 질화알루미늄 소결체에 있어서, 접합면이 되는 면에 알루미나층을 형성하기 전에, 그 표면에 조면화 처리, 연마 처리 등의 처리를 실시해 두어도 좋다. 조면화 처리로서는, 알칼리성 수용액에 의한 에칭, 샌드 블라스트 등을 들 수 있다. 또한, 연마 처리로서는, 지립(砥粒)을 사용한 연마, 전해 인프로세스 드레싱(electrolytic in process dressing) 연삭 등을 들 수 있다.
이어서, 얻어진 질화알루미늄 소결체의 접합면이 되는 표면에 알루미나층을 형성하는데, 예를 들면 이하와 같은 산화 처리에 의해 형성된다. 즉, 질화알루미늄 소결체를 산소 함유 가스 분위기 중에서 가열하여, 표면에 알루미나층을 형성한다.
산소 함유 가스로서는, 공기가 가장 간편하지만, 순산소 가스, 산소를 불활성 가스(예를 들면, 산소를 질소, 이산화탄소, 아르곤 등의 희유 가스 등) 및/또는 공기로 희석한 가스 등을 사용해도 좋다. 산소 함유 가스 중의 산소 농도는 20% 이상으로 하는 것이 바람직하다.
산소 함유 가스의 노점은, 바람직하게는 -25℃ 이하, 보다 바람직하게는 -40℃∼-30℃인 것이 바람직하다. 노점을 상기 범위로 하기 위해서는, 압축, 건조제에 의한 건조 등의 적당한 수단에 의해, 사용하는 가스를 미리 건조하면 좋다.
가열 온도는, 통상 1100∼1300℃, 바람직하게는 1130∼1270℃이며, 가열 시간은, 통상 1∼100시간, 바람직하게는 5∼30시간이다.
이와 같은 산화 처리에 의해, 질화알루미늄 소결체의 표면의 질화알루미늄이 산화되어 α-Al2O3이 생성하여, 질화알루미늄 소결체의 접합면이 되는 표면에 알루미나층이 형성된다. 이 α-Al2O3의 생성에 따라 질화알루미늄 소결체의 중량은 증가하기 때문에, 산화에 의한 중량의 증가량이 알루미나층의 두께의 척도가 된다. 1.6∼6.5mg/m2의 중량의 증가는 2∼10㎛에 상당한다.
또한, 보다 치밀한 알루미나층을 형성하기 위해서는, 일본 특개2005-159334호 공보에 기재된 방법을 사용해도 좋다. 즉, 승온 중에 산소를 실질적으로 고용 (固溶)시키지 않고 질화알루미늄 소결체를 질화알루미늄 소결체의 산화 개시 온도보다 300℃ 낮은 온도 이상의 온도로 가열하는 공정(이 공정을 단지 「승온 공정」이라고도 한다), 및 그 공정에서 질화알루미늄 소결체의 산화 개시 온도보다 300℃ 낮은 온도 이상으로 가열된 질화알루미늄 소결체의 원하는 면에 산소 가스를 접촉시킨 후, 질화알루미늄 소결체의 산화 개시 온도보다 높은 온도로 유지하여 질화알루미늄 소결체의 표면을 산화하여 알루미나층을 형성하는 공정(이 공정을 단지 「산화 공정」이라고도 한다)을 포함하는 방법을 사용해도 좋다.
여기서, 산화 개시 온도란, 대기압 하에서는 1100℃이다. 또한, 양호한 알루미나층을 얻는 관점에서, 산소 가스와의 접촉을 개시하는 온도는, 산화 개시 온도 이상인 것이 바람직하다.
또한, 알루미나층(103)은, θ-Al2O3으로 이루어지는 층으로 해도 좋다. θ-Al2O3으로 이루어지는 층을 형성하는 경우는, 일본 특개2001-294492호 공보에 기재된 방법이 호적하게 사용된다. 구체적으로는, 질화알루미늄 소결체를, 수증기 분압이 1.0kPa 이하의 산소 분위기 하, 800∼1000℃의 온도에서, 0.5∼30시간 처리하면, θ-Al2O3으로 이루어지는 층이 형성된다.
또, 도 1에서는, 접합면(102)만에 알루미나층(103)이 형성되어 있는 경우를 나타내지만, 질화알루미늄 소결체(101)의 접합면(102) 이외의 면에도 알루미나층이 형성되어 있어도 좋다. 즉, 질화알루미늄 소결체(101)에 있어서, 적어도 접합면(102)에 알루미나층(103)이 형성되어 있으면 좋다. 또한, 접합면(102)만에 알루 미나층(103)을 형성하기 위해서는 공지의 방법을 이용하면 좋다.
다음으로, 도 2에 나타내는 바와 같이, 질화알루미늄 소결체(101)에 있어서, 알루미나층(103)이 형성된 접합면(102)에, 알칼리 토류 금속 화합물을 함유하는 페이스트층(201)을 형성한다.
상기 페이스트는, 알칼리 토류 금속 화합물을 함유하고, 바람직하게는 알칼리 토류 금속염이나 산화물을 함유한다.
알칼리 토류 금속염으로서는, 탄산칼슘, 질산칼슘 등의 칼슘염을 들 수 있다. 이들 중에서 탄산칼슘이 바람직하다. 알칼리 토류 금속 산화물로서는, 산화칼슘이나, CaO·Al2O3, 3CaO·Al2O3 등을 들 수 있다. 이들 알칼리 토류 금속 화합물은 단독으로 사용해도 2종 이상을 혼합하여 사용해도 좋다.
또한, 상기 페이스트는, 저온에서 반응을 개시시킨다는 관점에서, 산화알루미늄을 더 함유하고 있어도 좋고, 알칼리 토류 금속 화합물 100중량부에 대해, 통상 40∼250중량부, 바람직하게는 50∼200중량부의 양으로 함유되어 있는 것이 바람직하다.
산화알루미늄으로서는, 입경은 작지만 미세한 분말이 바람직하다.
상기 페이스트는, 또한 용매, 분산제 등을 함유하고 있어도 좋다.
용매로서는, 테르피네올 등을 들 수 있다. 이 용매는, 알칼리 토류 금속 화합물 분말 100중량부당, 통상 10∼90중량부, 바람직하게는 30∼80중량부의 양으로 사용된다. 또한, 알칼리 토류 금속 화합물 및 산화알루미늄을 함유하는 경우는, 용매는, 알칼리 토류 금속 화합물 및 산화알루미늄의 합계 100중량부당, 통상 10∼90중량부, 바람직하게는 30∼80중량부의 양으로 사용된다. 용매는, 단독으로 사용해도 2종 이상을 혼합하여 사용해도 좋다.
분산제로서는, 에틸셀룰로오스 등을 들 수 있다. 이 분산제는, 알칼리 토류 금속 화합물 분말 100중량부당, 통상 0.5∼20중량부, 바람직하게는 1∼10중량부의 양으로 사용된다. 분산제는, 단독으로 사용해도 2종 이상을 혼합하여 사용해도 좋다.
상기 페이스트는, 알칼리 토류 금속 화합물에, 필요에 따라 상기 성분을 첨가하고, 이들을 혼합하여 얻어진다.
접합면(102)에 상기 페이스트로 이루어지는 층을 형성하는 방법으로서는, 도포, 스크린 인쇄 등을 들 수 있다.
페이스트층(201)의 두께는, 바람직하게는 10∼1000㎛, 보다 바람직하게는 50∼500㎛인 것이 바람직하다.
다음으로, 도 3에 나타내는 바와 같이, 페이스트층(201)에, 질화알루미늄 소결체(301)의 알루미나층(303)이 형성된 접합면(302)을 부착시킨다. 즉, 페이스트층(201)에, 질화알루미늄 소결체(301)의 알루미나층(303)이 형성된 접합면(302)이 접하도록, 질화알루미늄 소결체(301)를 배설(配設)한다. 또, 접합면(302)에 알루미나층(303)이 형성된 질화알루미늄 소결체(301)는, 질화알루미늄 소결체(101)와 동일한 것이 사용된다.
마지막으로, 페이스트층(201)에 접합면(302)이 부착된 후, 가열 처리를 행한 다. 즉, 접합면(102, 302)에 알루미나층이 형성된 두 상기 질화알루미늄 소결체(101, 301)를, 상기 접합면(102, 302)에서 대향시키고, 또한, 상기 접합면(102, 302) 사이에 페이스트층(201)을 개재시킨 상태로 가열 처리를 행한다.
가열 온도는, 바람직하게는 1200∼1700℃, 보다 바람직하게는 1300∼1650℃이다. 이와 같이, 본 발명의 제조 방법에 의하면, 질화알루미늄 소결체의 접합면에 알루미나층이 마련되어 있기 때문에, 비교적 저온에서의 가열로 강고하게 접합된 접합체가 얻어진다. 또한, 비교적 저온에서 접합하기 때문에, 얻어진 접합체에 있어서, 질화알루미늄 소결체 부분의 변형도 보이지 않는다.
가열의 분위기로서는, 아르곤 분위기, 질소 분위기 등을 들 수 있다. 질화알루미늄 소결체를 사용하는 관점에서, 질소 분위기가 바람직하다.
또한, 질화알루미늄 소결체의 접합면에 알루미나층이 마련되어 있기 때문에, 대기압 하에서의 가열로서도, 질화알루미늄 소결체끼리가 강고하게 접합할 수 있고, 얻어진 접합부의 기밀성도 높다. 또한, 얻어진 접합체에 있어서는, 압력 인가의 조건에 따라 균일하게 압력이 걸리지 않은 경우에 생성하는 질화알루미늄 소결체 부분의 변형도 억제할 수 있다. 또한, 핫프레스 소결로 등을 사용하여 가열과 함께 압력을 거는 경우는, 큰 소결체(예를 들면 φ500mm 이상)나, 복잡한 형상의 소결체의 접합은 곤란하지만, 본 발명의 제조 방법에서는, 이와 같은 소결체끼리이어도 용이하게 접합할 수 있는 이점이 있다.
또, 본 발명의 제조 방법에서는 대기압 하의 가열로 접합체가 얻어지지만, 예를 들면 0.1MPa∼300MPa의 압력 하에서 가열하여 접합체를 얻어도 좋다.
가열 시간은, 바람직하게는 1∼30시간, 보다 바람직하게는 3∼10시간이다.
가열에 사용하는 장치로서는, 상압 소결로, 핫프레스 소결로, 핫 이소스태틱 프레스로를 들 수 있다.
이와 같이 하여, 본 발명의 제조 방법에 의해 질화알루미늄 접합체가 얻어지고, 본 발명에서는, 상술한 바와 같이 질화알루미늄 소결체(101)의 접합면(102)만에 페이스트층(201)을 형성해도 좋지만, 질화알루미늄 소결체(101)의 접합면(102)과 함께, 질화알루미늄 소결체(301)의 접합면(302)에도 페이스트층을 형성하여, 양 페이스트층을 부착시켜, 가열 처리를 행해도 좋다.
또한, 페이스트층(201)을 형성한 후, 페이스트층(201)을 실온∼80℃의 온도에서 건조하고 나서, 질화알루미늄 소결체(301)의 알루미나층(303)이 형성된 접합면(302)을 부착시켜도 좋다.
도 4에 나타내는 바와 같이, 상술한 바와 같이 하여 얻어진 질화알루미늄 접합체(400)에서는, 접합부(401)에 알루미나층은 보이지 않고, 질화알루미늄 소결체끼리가 강고하게 접합되고, 또한, 그 접합체는 높은 기밀성을 갖는다. 또, 도 4에서는 모식적으로 접합부를 나타냈지만, 실제로 얻어지는 접합체는 강고하게 접합되어 있기 때문에, 접합 계면은 SEM 사진에 의해서는 통상 관찰되지 않는다. 이것은, 상기 접합 공정에서 이하와 같은 현상이 일어나고 있기 때문이라고 여겨진다. 예를 들면, 상기 페이스트로서 탄산칼슘(CaCO3)을 함유하는 페이스트를 사용한 경우에는, 가열에 의해, 탄산칼슘(CaCO3)은 우선 산화칼슘(CaO)이 된다. 다음으로 산화 칼슘(CaO)과, 질화알루미늄 소결체의 표면에 존재하는 알루미나(Al2O3)가 반응하여 CaO·Al2O3, CaO·2Al2O3 등의 칼슘알루미네이트가 생성하고, 이 칼슘알루미네이트는 입계를 따라 질화알루미늄 소결체의 벌크 중으로 확산한다. 이 때문에, 접합부(401)에 알루미나층은 존재하지 않는다고 여겨진다.
산화칼슘(CaO)을 함유하는 페이스트를 사용한 경우도 마찬가지로, 가열에 의해, 이 산화칼슘(CaO)과, 질화알루미늄 소결체의 표면에 존재하는 알루미나(Al2O3)가 반응하여 상기와 같은 칼슘알루미네이트층이 생성된다. 또한, 산화칼슘(CaO)과 알루미나를 함유하는 페이스트를 사용한 경우는, 가열에 의해, 이 산화칼슘(CaO)과, 페이스트 중에 함유되는 알루미나 및 질화알루미늄 소결체의 표면에 존재하는 알루미나(Al2O3)가 반응하여 상기와 같은 칼슘알루미네이트가 생성된다. 또한, CaO·Al2O3, 3CaO·Al2O3 등을 함유하는 페이스트를 사용한 경우도, 가열에 의해 마찬가지로 상기와 같은 칼슘알루미네이트가 생성된다고 여겨진다. 이들 어느 경우도, 생성된 칼슘알루미네이트는, 입계를 따라 질화알루미늄 소결체의 벌크 중으로 확산하기 때문에, 최종적으로 접합부에 알루미나층을 갖지 않는 접합체가 얻어진다고 여겨진다.
또한, 본 발명에서, 비교적 저온에서의 가열로 질화알루미늄 소결체끼리를 강고하게 접합할 수 있는 이유는 이하와 같이 생각된다.
산화칼슘으로 대표되는 알칼리 토류 금속 화합물과 알루미나의 반응은 1400 ℃ 정도의 비교적 저온에서 일어난다. 또한 승온함과 함께 반응하여 생성된 칼슘알루미네이트상에 질화알루미늄 입자로부터 AlN이 고용한다고 여겨진다. 이와 같이 하여 생성된 CaO-Al2O3-AlN에 의해 AlN끼리의 강고한 접합이 가능하게 된다. 액상으로 고용한 AlN은 냉각 과정에서 재석출한다. CaO-Al2O3의 액상 성분은 입계를 따라 질화알루미늄 소결체 중으로 확산하여 접합부에서는 확인되지 않게 된다.
상술한 바와 같이 하여 얻어진 질화알루미늄 접합체(400)는, 비교적 저온에서의 가열로 제조되기 때문에, 접합부(401) 및 질화알루미늄 소결체 부분(101, 301)의 변형이 억제되고 있다.
이하, 실시예에 의거하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
1. 평가 방법
1) 접합 계면의 평가
2차 전자 주사형 전자 현미경(SEM)을 사용하여, 질화알루미늄 소결체 접합 계면을 관찰했다.
2) 접합 강도
파인세라믹스의 실온 굽힘 시험 방법(JIS C2141)에 의거하여 3점 굽힘 시험을 행했다. 지점간 거리는 30mm로 설정했다. 접합 후의 질화알루미늄을 평가할 때에는, 30mm×30mm, 두께 3mm의 질화알루미늄 접합체(702)끼리를 접합하여 얻어진 접합체(700)를 전장 40mm, 두께 3mm의 시험편(703)으로 가공했다(도 7 참조). 즉, 도 7의 점선을 따라 절단했다. 이어서, 지점간의 중심에 접합부(701)가 위치하도록 이 시험편(703)을 배치하고, 이 접합부(701) 위로부터 하중을 걸었다.
3) 기밀성 시험
접합 계면의 접합의 정도를 평가하기 위해서, Φ50mm, 높이 30mm, 두께 8mm의 중공의 원주상으로 가공한 질화알루미늄 소결체와 Φ50mm, 두께 5mm의 원판으로 가공한 질화알루미늄 소결체를 접합한 접합체를 사용하여, 알박사제 헬륨 리크 디텍터(형식 HELIOT 704D2)에 의해 헬륨 리크(leak) 시험을 행했다.
2. 접합면에 알루미나층이 형성된 질화알루미늄 소결체
1) 접합면에 알루미나층이 형성된 질화알루미늄 소결체(A-1-1)∼(A-1-3)
30mm×30mm, 두께 3mm의 질화알루미늄 소결체(도쿠야마제, SH-15)를, 산소 분위기 중, 1200℃, 5시간의 조건으로 산화 처리했다. 접합면을 포함하는 모든 면의 표면에 2㎛의 두께의 알루미나층이 형성된 질화알루미늄 소결체(A-1-1)(이하, 단지 질화알루미늄 소결체(A-1-1)라고도 한다)를 얻었다.
Φ50mm, 높이 30mm, 두께 8mm의 중공의 원주상으로 가공한 질화알루미늄 소결체(도쿠야마제, SH-15) 및 Φ50mm, 두께 5mm의 원판으로 가공한 질화알루미늄 소결체(도쿠야마제, SH-15)에 대해서도 마찬가지로 산화 처리를 행하여, 각각, 접합면을 포함하는 모든 면의 표면에 2㎛의 두께의 알루미나층이 형성된 질화알루미늄 소결체(A-1-2) 및 (A-1-3)(이하, 각각 단지 질화알루미늄 소결체(A-1-2), (A-1-3)라고도 한다)를 얻었다.
2) 접합면에 알루미나층이 형성된 질화알루미늄 소결체(A-2-1)∼(A-2-3)
30mm×30mm, 두께 3mm의 질화알루미늄 소결체(도쿠야마제, SH-15)를, 산소 분위기 중, 1200℃, 30시간의 조건으로 산화 처리했다. 접합면을 포함하는 모든 면의 표면에 5㎛의 두께의 알루미나층이 형성된 질화알루미늄 소결체(A-2-1)(이하, 단지 질화알루미늄 소결체(A-2-1)라고도 한다)를 얻었다.
Φ50mm, 높이 30mm, 두께 8mm의 중공의 원주상으로 가공한 질화알루미늄 소결체(도쿠야마제, SH-15) 및 Φ50mm, 두께 5mm의 원판으로 가공한 질화알루미늄 소결체(도쿠야마제, SH-15)에 대해서도 마찬가지로 산화 처리를 행하여, 각각, 접합면을 포함하는 모든 면의 표면에 5㎛의 두께의 알루미나층이 형성된 질화알루미늄 소결체(A-2-2) 및 (A-2-3)(이하, 각각 단지 질화알루미늄 소결체(A-2-2), (A-2-3)라고도 한다)를 얻었다.
3) 접합면에 알루미나층이 형성된 질화알루미늄 소결체(B-1-1)∼(B-1-3)
30mm×30mm, 두께 3mm의 질화알루미늄 소결체(도쿠야마제, SH-50)를, 산소 분위기 중, 1200℃, 5시간의 조건으로 산화 처리했다. 접합면을 포함하는 모든 면의 표면에 2㎛의 두께의 알루미나층이 형성된 질화알루미늄 소결체(B-1-1)(이하, 단지 질화알루미늄 소결체(B-1-1)라고도 한다)를 얻었다.
Φ50mm, 높이 30mm, 두께 8mm의 중공의 원주상으로 가공한 질화알루미늄 소결체(도쿠야마제, SH-50) 및 Φ50mm, 두께 5mm의 원판으로 가공한 질화알루미늄 소결체(도쿠야마제, SH-50)에 대해서도 마찬가지로 산화 처리를 행하여, 각각, 접합면을 포함하는 모든 면의 표면에 2㎛의 두께의 알루미나층이 형성된 질화알루미늄 소결체(B-1-2) 및 (B-1-3)(이하, 각각 단지 질화알루미늄 소결체(B-1-2), (B-1-3)라고도 한다)를 얻었다.
4) 접합면에 알루미나층이 형성된 질화알루미늄 소결체(A-3-1)∼(A-3-3)
30mm×30mm, 두께 3mm의 질화알루미늄 소결체(도쿠야마제, SH-15)를, 산소 분위기 중, 1100℃, 2시간의 조건으로 산화 처리했다. 접합면을 포함하는 모든 면의 표면에 0.5㎛의 두께의 알루미나층이 형성된 질화알루미늄 소결체(A-3-1)(이하, 단지 질화알루미늄 소결체(A-3-1)라고도 한다)를 얻었다.
Φ50mm, 높이 30mm, 두께 8mm의 중공의 원주상으로 가공한 질화알루미늄 소결체(도쿠야마제, SH-15) 및 Φ50mm, 두께 5mm의 원판으로 가공한 질화알루미늄 소결체(도쿠야마제, SH-15)에 대해서도 마찬가지로 산화 처리를 행하여, 각각, 접합면을 포함하는 모든 면의 표면에 0.5㎛의 두께의 알루미나층이 형성된 질화알루미늄 소결체(A-3-2) 및 (A-3-3)(이하, 각각 단지 질화알루미늄 소결체(A-3-2), (A-3-3)이라고도 한다)를 얻었다.
5) 접합면에 알루미나층이 형성된 질화알루미늄 소결체(A-4-1)∼(A-4-3)
30mm×30mm, 두께 3mm의 질화알루미늄 소결체(도쿠야마제, SH-15)를, 산소 분위기 중, 1300℃, 15시간의 조건으로 산화 처리했다. 접합면을 포함하는 모든 면의 표면에 7㎛의 두께의 알루미나층이 형성된 질화알루미늄 소결체(A-4-1)(이하, 단지 질화알루미늄 소결체(A-4-1)라고도 한다)를 얻었다.
Φ50mm, 높이 30mm, 두께 8mm의 중공의 원주상으로 가공한 질화알루미늄 소결체(도쿠야마제, SH-15) 및 Φ50mm, 두께 5mm의 원판으로 가공한 질화알루미늄 소 결체(도쿠야마제, SH-15)에 대해서도 마찬가지로 산화 처리를 행하여, 각각, 접합면을 포함하는 모든 면의 표면에 7㎛의 두께의 알루미나층이 형성된 질화알루미늄 소결체(A-4-2) 및 (A-4-3)(이하, 각각 단지 질화알루미늄 소결체(A-4-2), (A-4-3)라고도 한다)를 얻었다.
3. 접합 페이스트의 제작
1) 접합 페이스트(A)
탄산칼슘(와코준야쿠사제) 50g 및 알루미나 분말(쇼와덴코제) 50g과 함께, 용매로서 테르피네올 60g, 분산제로서 에틸셀룰로오스 3g를, 볼 밀을 사용하여 혼합하여 접합 페이스트(A)를 제조했다.
2) 접합 페이스트(B)
탄산칼슘(와코준야쿠사제) 100g, 용매로서 테르피네올 60g, 분산제로서 에틸셀룰로오스 3g를, 볼 밀을 사용하여 혼합하여 접합 페이스트(B)를 제조했다.
3) 접합 페이스트(C)
3CaO·Al2O3 100g, 용매로서 테르피네올 60g, 분산제로서 에틸셀룰로오스 3g를, 볼 밀을 사용하여 혼합하여 접합 페이스트(C)를 제조했다.
4) 접합 페이스트(D)
산화칼슘(와코준야쿠사제) 100g, 용매로서 테르피네올 60g, 분산제로서 에틸셀룰로오스 3g를, 볼 밀을 사용하여 혼합하여 접합 페이스트(D)를 제조했다.
[실시예1-1]
질화알루미늄 소결체(A-1-1)에 접합 페이스트(A)를 300㎛의 두께로 도포하고, 도포된 접합 페이스트(A)층에 또 하나의 질화알루미늄 소결체(A-1-1)를 배설했다(도 8, 9 참조). 이 질화알루미늄 소결체(A-1-1)(또 하나의 질화알루미늄 소결체(A-1-1)가 배설된 상태에 있다)에 대하여, 80℃로 유지한 항온 건조기 중에서 건조 처리를 실시했다. 이어서, 이것을 질화붕소제의 지그(jig) 내에 배치하고, 질소 분위기 중, 1600℃에서 5시간 가열하여 질화알루미늄 소결체(A-1-1)끼리를 접합했다. 얻어진 접합체의 SEM 사진을 도 6에 나타냈는데, 계면을 구분할 수 없을 정도로 접합하고 있었다. 또한, 굽힘 강도 시험을 행한 결과, 접합 전의 질화알루미늄 소결체와 동일 정도의 강도(340MPa)를 나타냈다.
[실시예1-2]
질화알루미늄 소결체(A-1-2)에 접합 페이스트(A)를 300㎛의 두께로 도포하고, 도포된 접합 페이스트(A)층에 질화알루미늄 소결체(A-1-3)를 배설했다(도 10, 11 참조). 이 질화알루미늄 소결체(A-1-2)(질화알루미늄 소결체(A-1-3)가 배설된 상태에 있다)에 대하여, 80℃로 유지한 항온 건조기 중에서 건조 처리를 실시했다. 이어서, 실시예1-1과 동일한 조건으로 가열하여 양자를 접합했다.
얻어진 접합체에 대하여 헬륨 리크 시험을 행한 바, 리크량은 5.0×10-9atm·cc/sec 이하이며, 높은 기밀성을 나타냈다.
[실시예2-1]
질화알루미늄 소결체(A-1-1) 대신에 질화알루미늄 소결체(B-1-1)를 사용한 이외는, 실시예1-1과 동일한 방법으로 접합을 행했다. 얻어진 접합체의 굽힘 강도 시험을 행한 결과, 접합 전의 질화알루미늄 소결체와 동일 정도의 강도(300MPa)를 나타냈다.
[실시예2-2]
질화알루미늄 소결체(A-1-2) 및 (A-1-3) 대신에 질화알루미늄 소결체(B-1-2) 및 (B-1-3)를 사용한 이외는, 실시예1-2와 동일한 방법으로 접합을 행했다.
얻어진 접합체에 대하여 헬륨 리크 시험을 행한 바, 리크량은 5.0×10-9atm·cc/sec 이하이며, 높은 기밀성을 나타냈다.
[실시예3-1]
질화알루미늄 소결체(A-1-1) 대신에 질화알루미늄 소결체(A-2-1)를 사용한 이외는, 실시예1-1과 동일한 방법으로 접합을 행했다. 이 접합체의 굽힘 강도 시험을 행한 결과, 접합 전의 질화알루미늄 소결체와 동일 정도의 강도(350MPa)를 나타냈다.
[실시예3-2]
질화알루미늄 소결체(A-1-2) 및 (A-1-3) 대신에 질화알루미늄 소결체(A-2-2) 및 (A-2-3)를 사용한 이외는, 실시예1-2와 동일한 방법으로 접합을 행했다.
얻어진 접합체에 대하여 헬륨 리크 시험을 행한 바, 리크량은 5.0×10-9atm·cc/sec 이하이며, 높은 기밀성을 나타냈다.
[실시예4-1]
접합 페이스트(A) 대신에 접합 페이스트(B)를 사용한 이외는, 실시예1-1과 동일한 방법으로 접합했다. 이 접합체의 굽힘 강도 시험을 행한 결과, 접합 전의 질화알루미늄 소결체와 동일 정도의 강도(330MPa)를 나타냈다.
[실시예4-2]
접합 페이스트(A) 대신에 접합 페이스트(B)를 사용한 이외는, 실시예1-2와 동일한 방법으로 접합을 행했다.
얻어진 접합체에 대하여 헬륨 리크 시험을 행한 바, 리크량은 5.0×10-9atm·cc/sec 이하이며, 높은 기밀성을 나타냈다.
[실시예5-1]
접합 페이스트(A) 대신에 접합 페이스트(C)를 사용한 이외는, 실시예1-1과 동일한 방법으로 접합했다. 이 접합체의 굽힘 강도 시험을 행한 결과, 접합 전의 질화알루미늄 소결체와 동일 정도의 강도(330MPa)를 나타냈다.
[실시예5-2]
접합 페이스트(A) 대신에 접합 페이스트(C)를 사용한 이외는, 실시예1-2와 동일한 방법으로 접합을 행했다.
얻어진 접합체에 대하여 헬륨 리크 시험을 행한 바, 리크량은 5.0×10-9atm·cc/sec 이하이며, 높은 기밀성을 나타냈다.
[실시예6-1]
접합 페이스트(A) 대신에 접합 페이스트(D)를 사용한 이외는, 실시예1-1과 동일한 방법으로 접합했다. 이 접합체의 굽힘 강도 시험을 행한 결과, 접합 전의 질화알루미늄 소결체와 동일 정도의 강도(360MPa)를 나타냈다.
[실시예6-2]
접합 페이스트(A) 대신에 접합 페이스트(D)를 사용한 이외는, 실시예1-2와 동일한 방법으로 접합을 행했다.
얻어진 접합체에 대하여 헬륨 리크 시험을 행한 바, 리크량은 5.0×10-9atm·cc/sec 이하이며, 높은 기밀성을 나타냈다.
[실시예7-1]
질화알루미늄 소결체(A-1-1) 대신에 질화알루미늄 소결체(A-3-1)를 사용한 이외는, 실시예1-1과 동일한 방법으로 접합을 행했다. 이 접합체의 굽힘 강도 시험을 행한 결과, 접합 전의 질화알루미늄 소결체와 동일 정도의 강도(320MPa)를 나타냈다.
[실시예7-2]
질화알루미늄 소결체(A-1-2) 및 (A-1-3) 대신에 질화알루미늄 소결체(A-3-2) 및 (A-3-3)를 사용한 이외는, 실시예1-2와 동일한 방법으로 접합을 행했다.
얻어진 접합체에 대하여 헬륨 리크 시험을 행한 바, 리크량은 8.0×10-9atm·cc/sec 이하이며, 높은 기밀성을 나타냈다.
[실시예8-1]
질화알루미늄 소결체(A-1-1) 대신에 질화알루미늄 소결체(A-4-1)를 사용한 이외는, 실시예1-1과 동일한 방법으로 접합을 행했다. 이 접합체의 굽힘 강도 시험을 행한 결과, 접합 전의 질화알루미늄 소결체와 동일 정도의 강도(310MPa)를 나타냈다.
[실시예8-2]
질화알루미늄 소결체(A-1-2) 및 (A-1-3) 대신에 질화알루미늄 소결체(A-4-2) 및 (A-4-3)를 사용한 이외는, 실시예1-2와 동일한 방법으로 접합을 행했다.
얻어진 접합체에 대하여 헬륨 리크 시험을 행한 바, 리크량은 8.0×10-9atm·cc/sec 이하이며, 높은 기밀성을 나타냈다.

Claims (3)

  1. 질화알루미늄 소결체끼리를 접합한 질화알루미늄 접합체의 제조 방법으로서,
    접합면에 알루미나층이 형성된 두 상기 질화알루미늄 소결체를, 상기 접합면에서 대향시키고, 또한, 알칼리 토류 금속 화합물을 함유하는 페이스트층을 상기 접합면 사이에 개재(介在)시킨 상태로, 1300∼1700℃의 온도에서 가열하여, 상기 질화알루미늄 소결체끼리를 접합하는 접합 공정
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 접합체의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 접합 공정이, 한쪽의 상기 질화알루미늄 소결체의 알루미나층이 형성된 접합면에, 알칼리 토류 금속 화합물을 함유하는 페이스트층을 형성하고, 그 페이스트층에, 다른 쪽의 상기 질화알루미늄 소결체의 알루미나층이 형성된 접합면을 부착시킨 후에, 1300∼1700℃의 온도에서 가열하여, 상기 질화알루미늄 소결체끼리를 접합하는 공정인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 접합체의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 질화알루미늄 소결체의 접합면에 형성된 알루미나층의 두께가 0.1∼10㎛인 질화알루미늄 접합체의 제조 방법.
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