JPH10218674A - 窒化ケイ素系セラミックスの成形方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 窒化ケイ素系セラミックスの各部分毎に、各
部分が受持つ機能に応じた適切な組織を形成する。 【解決手段】 窒化ケイ素系原料粉末を混合して調製し
（ａ１）、前記混合粉末を型治具に充填してホットプレ
スを行い（ａ２）、ホットプレスされた焼結体に１段目
の熱間加工を施して、結晶粒を所定の方向に配向させ
（ａ３）、１段目の熱間加工を施した焼結体の一部分に
さらに２段目の熱間加工を施して、１段目の熱間加工と
は異なる所定方向に結晶粒の配向組織を形成させる（ａ
４）。これによって焼結体の各部分には、結晶粒を所定
の方向に配向させた結晶粒配向組織が形成されるので、
機械的性質が向上する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、窒化ケイ素系セラ
ミックスの成形方法に関し、特に窒化ケイ素系セラミッ
クス焼結体の各部分に所定の結晶粒配向組織を形成させ
る多段階成形方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、窒化ケイ素系（サイアロン系を含
む）セラミックスは、高強度、高耐熱性、低比重、高耐
食性および高耐熱衝撃性等の優れた特性を有しているこ
とから機械構造用材料として注目を集めている。従来か
ら窒化ケイ素系セラミックスから成る機械部品は、原料
粉末を金型成形等によって成形した後、焼結する方法に
よって作製されている。しかしながら、このような方法
では焼結による収縮が伴うので、精度を要求される部品
についてはさらに切削、研削、研磨等の機械加工が必要
であり、生産性およびコスト面で問題が残されている。
したがって、これらの問題を解決できる成形方法の開発
が望まれている。これに対して、最近、窒化ケイ素系セ
ラミックスに関して超塑性を利用した成形方法が提案さ
れている。たとえば、特開平８−１０４５７１号公報に
は、窒化ケイ素系セラミックス焼結体について制御され
た温度および歪速度の下で超塑性による成形加工が可能
であることが開示されている。このような超塑性を利用
した塑性加工によれば、従来のような機械加工工程を経
ることなく、窒化ケイ素系セラミックスを所定の形状に
精度よく成形することができるので、窒化ケイ素系セラ
ミックスから成る機械部品の生産性を向上することがで
きる。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】前述のように、窒化ケ
イ素系セラミックスは超塑性による成形加工が可能であ
るので、焼結後の機械加工を省略することができ、機械
加工に伴う問題を解決することができる。しかしながら
超塑性加工によって作製した機械部品には、成形加工に
よる塑性流動方向に結晶粒の配向が生ずるので、機械的
性質が方向によって異なるいわゆる異方性の問題が存在
する。その結果、前記機械部品の適用範囲は限定された
ものと成っている。本発明者らは、前記問題に関して詳
細な研究を重ねた結果、窒化ケイ素系セラミックス焼結
体に多段階の超塑性成形加工を施し、各成形段階毎に前
記焼結体の各部分の結晶粒を所定の方向に配向させるこ
とによって前記問題を解決できることを見いだした。

【０００４】本発明は、前記知見に基づいて完成したも
のであり、本発明の目的は窒化ケイ素系セラミックス焼
結体の各部分に、各部分が受持つ機能に応じた適切な結
晶粒配向組織を形成することのできる窒化ケイ素系セラ
ミックスの成形方法を提供するものである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は、窒化ケイ素系
原料粉末を成形、焼結して仮焼結体または焼結体を形成
し、前記仮焼結体または焼結体に多段階の成形加工を施
し、各成形段階毎に前記仮焼結体または焼結体の少なく
とも一部分に塑性流動を生じさせて仮焼結体または焼結
体の各部分の結晶粒の配向方向を所定の方向に制御する
ことを特徴とする窒化ケイ素系セラミックスの成形方法
である。本発明に従えば、前記仮焼結体または焼結体に
は多段階の成形加工が順次施されるので、各成形段階毎
に仮焼結体または焼結体の少なくとも一部分には塑性変
形が生じる。したがって前記仮焼結体または焼結体の各
部分の塑性流動方向を制御することによって、前記各部
分の結晶粒の配向方向を所定の方向にそれぞれ配向させ
ることができる。通常、窒化ケイ素系セラミックスの結
晶粒の配向方向に平行な方向の力に対する引張り強度
と、前記配向方向に垂直な方向の力に対する曲げ強度お
よび靭性とは他の方向の力に対する引張り強度、曲げ強
度および靭性よりも高強度で、かつ高靭性であるので、
前記配向組織を所定部分に形成することによって予め定
める複数の方向における強度および靭性を向上させるこ
とができる。この結果、窒化ケイ素系セラミックスの各
部分毎に、各部分が受持つ機能に応じた特性を付与する
ことができる。

【０００６】また本発明の前記窒化ケイ素系原料粉末
は、α窒化ケイ素粉末、αサイアロン粉末、β窒化ケイ
素粉末、βサイアロン粉末および焼結助剤粉末の１種ま
たは多種の組合わせから成ることを特徴とする。本発明
に従えば、前記窒化ケイ素系原料粉末は複数の種類を使
用可能であり、原料粉末の適用範囲が広いので、窒化ケ
イ素系セラミックスの要求特性に応じて適正な原料粉末
を選択して使用することができる。

【０００７】また本発明は、前記焼結体の相対密度が９
５％以上であることを特徴とする。本発明に従えば、前
記多段階成形加工前の相対密度９５％以上の高密度焼結
体に対して、多段階成形加工時にたとえば超塑性加工を
施すことによって相対密度をさらに増大させることがで
きる。さらに超塑性加工を施すことによって、焼結体内
部の微細な欠陥を消滅させることができる。その結果、
窒化ケイ素系セラミックスの強度および靭性を大幅に向
上させることができる。

【０００８】また本発明は、前記仮焼結体の相対密度が
７０〜９５％であることを特徴とする。本発明に従え
ば、前記多段階成形加工前の仮焼結体の相対密度が７０
〜９５％の低密度であるので、多段階成形加工時の変形
能が大きくなる。したがって、たとえば超塑性加工を施
すことによって前記仮焼結体の結晶粒の配向度を大幅に
高めることができる。また前記結晶粒の配向度の向上と
同時に相対密度の向上も図ることができる。

【０００９】また本発明の前記仮焼結体または焼結体の
成形加工は、熱間圧縮加工、熱間圧延加工、熱間押出し
加工および熱間引張り加工の中から前記成形段階毎に選
ばれた１または複数の加工方法によって行われることを
特徴とする。本発明に従えば、前記仮焼結体または焼結
体の多段階成形加工は複数の加工方法の中から各成形段
階毎に選ばれた１または複数の加工方法によって行われ
る。したがって成形加工を各段階とも全て熱間圧縮加工
によって行ってもよく、第１段階を熱間押出し加工で行
い、第２段階を熱間圧縮加工で行い、第３段階を熱間引
張り加工で行ってもよい。このように前記仮焼結体また
は焼結体の多段階成形加工は、各成形段階毎に複数の加
工方法の中から選択された加工方法を用いて行うことが
できるので、前記仮焼結体または焼結体を様々な形状に
成形加工することができる。その結果、機械部品として
の適用範囲を大幅に拡大することができる。

【００１０】

【発明の実施の形態】図１は本発明の実施の第１の形態
である窒化ケイ素系セラミックスの成形方法を示すフロ
ーチャートであり、図２は窒化ケイ素系セラミックスの
熱間圧縮加工による形状推移と、その塑性流動方向とを
示す模式図である。本実施の形態では窒化ケイ素系セラ
ミックスは、次のようにして成形加工される。ステップ
ａ１では、原料粉末の調製が行われ、窒化ケイ素系粉末
と焼結助剤とが混合される。ステップａ２では、前記混
合粉末が型治具に充填され、ホットプレスが行われる。
ステップａ３では、ホットプレスされた窒化ケイ素系セ
ラミックス焼結体（以後、「焼結体」と略称することが
ある）に１段目の熱間加工が熱間圧縮超塑性加工によっ
て施され、前記焼結体の結晶粒が塑性流動によって所定
の方向に配向される。ステップａ４では、前記焼結体の
一部分に２段目の熱間加工が熱間圧縮超塑性加工によっ
て施され、前記焼結体の一部分に１段目の熱間加工とは
異なる所定方向の結晶粒の配向組織が形成される。

【００１１】前記窒化ケイ素系原料粉末は、α窒化ケイ
素粉末、αサイアロン粉末、β窒化ケイ素粉末、βサイ
アロン粉末および焼結助剤粉末の１種または多種の組合
わせから成る。α窒化ケイ素は通常酸素を微量含有し、
組成的にはＳｉ₃Ｎ₄〜Ｓｉ_11.5Ｎ₁₅Ｏ_0.5と表される。
α窒化ケイ素の結晶粒は等軸であり、高温たとえば１５
００℃以上ではβ窒化ケイ素に相転移する。β窒化ケイ
素は、高温および低酸素分圧下で安定であり、組成的に
はＳｉ₃Ｎ₄と表される。β窒化ケイ素の結晶粒は、棒状
または柱状である。なおα窒化ケイ素とβ窒化ケイ素と
は、粉末合成時混在して合成され、通常合成粉末中のα
窒化ケイ素の含有率は９０％以上である。サイアロン
は、Ｓｉ₃Ｎ₄のＳｉとＮの一部をＡｌとＯで置換した材
料であり、α型とβ型との２種類の結晶型がある。焼結
助剤は焼結促進剤であり、Ｍｇ，Ａｌ，Ｙ，Ｓｃ，Ｌ
ａ，Ｃｅ，Ｂｅ，Ｚｒの酸化物または窒化物の１または
複数の組合わせから成る。前述のように窒化ケイ素系原
料粉末は複数の種類を使用可能であり、原料粉末の適用
範囲が広いので、窒化ケイ素系セラミックスの要求特性
に応じて適正な原料粉末を選択して使用することができ
る。次に、前記各ステップの処理内容についてさらに具
体的に説明する。

【００１２】前記ステップａ１で用いられる原料粉末
は、たとえば窒化ケイ素系粉末であるα窒化ケイ素粉末
およびβ窒化ケイ素粉末と、焼結助剤であるＹ₂Ｏ₃粉末
およびＡｌ₂Ｏ₃粉末とから成る。前記αおよびβ窒化ケ
イ素粉末は、金属ケイ素粉末をアンモニアガス中で窒化
させることによって合成される。前記合成粉末中のα窒
化ケイ素の含有率は、たとえば９５％である。またステ
ップａ１における窒化ケイ素系原料粉末の調製は、前記
合成粉末に５ｗｔ％のＹ₂Ｏ₃と３ｗｔ％のＡｌ₂Ｏ₃とを
焼結助剤として加え、ボールミルによってメタノール中
で回転数７５０ｒｐｍで３時間混合することによって行
われる。

【００１３】前記ステップａ２におけるホットプレス
は、前記混合粉末をカーボン製型治具に充填した後、温
度：１６００℃、時間：２ｈｒ、成形圧力：３０ＭＰ
ａ、雰囲気：大気圧窒素の条件下で行われる。ホットプ
レス中、前記焼結助剤と窒化ケイ素粒子の表面に存在す
るＳｉＯ₂とが反応して加熱によって液相を生成し、α
窒化ケイ素粒子が液相に溶解し、未溶解のβ窒化ケイ素
粒子上に析出して粒成長する。またα窒化ケイ素粒子
は、前記溶解、析出、粒成長の過程でβ窒化ケイ素に相
転移し、生成したβ窒化ケイ素粒子は棒状に成長し、絡
み合い構造を形成して焼結体の機械的性質を向上させ
る。なお前記焼結助剤が原料粉末中に添加されるのは、
前記液相焼結を促進させるためである。

【００１４】通常、α粒子が多い場合、αからβへの相
変態を介して焼結が速く進行する。また、粒成長の核に
なるβ窒化ケイ素粒子の量および形状を制御することに
より、焼結後の組織形成を制御することができる。この
ようにα，β粒子の割合や形状を制御することで適切な
焼結体または低密度焼結体である仮焼結体を製造するこ
とができる。

【００１５】前記ホットプレスによって焼結体１が形成
される。前記焼結体１の形状は、たとえば図２（１）に
示すように立方体であり、その寸法はたとえば高さＨ
１：１００ｍｍ、幅Ｗ１：１００ｍｍ、長さＬ１：１０
０ｍｍである。なお説明の便宜上高さ方向を矢符２で、
幅方向を矢符６で、長さ方向を矢符４でそれぞれ表す。
前記焼結体１の相対密度は、たとえば９７％である。ま
た前記焼結体１の相対密度は、後述するように９５％以
上であることが好ましい。なお前記ホットプレスに代わ
って圧粉体を成形し、引続き焼結する方法によって前記
焼結体１を形成してもよい。

【００１６】前記ステップａ３の１段目の熱間加工は、
前記焼結体１を型治具３に挿入し、図２（２）に斜線で
示すように幅方向６の変形を拘束した状態で、超塑性加
工条件下で高さ方向２に熱間圧縮加工することによって
行われる。なお図２（２）および後記図２（４）中の左
側の図は正面図を示し、右側の図は側面図を示す。前記
超塑性加工条件は、成形温度１３００〜２３００℃、歪
速度１０^-1／秒以下であることが好ましい。なお１８０
０℃以上では、窒化ケイ素の昇華分解を防止するために
窒素ガス加圧雰囲気で成形を行う。これは、成形温度が
１３００℃未満では成形速度が遅くなり、成形効率が低
下するからであり、成形温度が２３００℃を超えると、
窒化ケイ素の昇華分解が生ずる恐れがあるからである。
また歪速度を１０^-1／秒以下とするのは、それを超える
歪速度では成形中に焼結体１内にキャビティが発生し、
所定の歪量まで超塑性変形させることができないからで
ある。なお好ましい成形温度範囲は、１３５０〜２００
０℃の範囲であり、好ましい歪速度は１０^-2／秒以下で
ある。

【００１７】成形圧力は、成形温度に応じて１０^-1／秒
以下の歪速度となるように２〜１００ＭＰａの範囲内で
適宜コントロールされる。成形の雰囲気は、非酸化性雰
囲気、できれば窒素ガス雰囲気が望ましい。酸化性雰囲
気中での成形は、窒化ケイ素の酸化が生ずるので好まし
くない。型治具の材質は、セラミックス、黒鉛等が好ま
しい。なお本実施の形態の一例として、超塑性加工条件
は、雰囲気：大気圧窒素、成形温度：１７５０℃、歪
量：５０％、加工時間：１．５ｈｒであり、使用した型
治具はＳｉＣ製である。

【００１８】前記１段目の熱間加工によって、前記焼結
体１には図２（２）に示すように長さ方向４に塑性流動
が生じ、その結果、焼結体１の全体形状は図２（３）に
示すように略長方体に形成される。成形加工後の焼結体
１の寸法は、たとえば高さＨ２：５０ｍｍ、幅Ｗ１：１
００ｍｍ、長さＬ２：２００ｍｍであり、その相対密度
は９８％である。また前記塑性流動によって焼結体１の
結晶粒は、塑性流動方向に配向する。前述のように焼結
体１の結晶相は、β窒化ケイ素に相転移しているので、
焼結体１にはβ窒化ケイ素の棒状結晶粒の長手方向を焼
結体１の長さ方向４に平行な矢符５方向に配向させた結
晶粒配向組織が形成される。

【００１９】前記ステップａ４の２段目の熱間加工は、
１段目の熱間加工後の焼結体１を型治具３に挿入し、図
２（４）に示すように焼結体１を部分的に超塑性加工条
件下で熱間圧縮加工することによって行われる。すなわ
ち２段目の熱間圧縮加工においては、焼結体１は多段成
形部分１ａと１段成形部分１ｂとに区分され、１段成形
部分１ｂは図２（４）中に斜線で示すように全外周面を
型治具３によって拘束される。また多段成形部分１ａは
高さ方向２を拘束され、長さ方向４に熱間圧縮成形され
る。これによって前記焼結体１の多段成形部分１ａに
は、図２（４）に示すように幅方向６に塑性流動が生
じ、その結果、焼結体１の全体形状は図２（５）に示す
ように略Ｔ字状に形成される。

【００２０】２段目の熱間圧縮加工後の焼結体１の寸法
は、たとえば高さＨ２：５０ｍｍ、幅Ｗ１：１００ｍ
ｍ、幅Ｗ２：２００ｍｍ、長さＬ３：１００ｍｍ、長さ
Ｌ４：５０ｍｍであり、多段成形部分１ａの２段目の熱
間圧縮加工後の相対密度は９９％である。また前記塑性
流動によって焼結体１の多段成形部分１ａには、棒状結
晶粒の長手方向を焼結体１の幅方向６に平行な矢符７方
向に配向させた結晶粒配向組織が形成される。これに対
して１段成形部分１ｂには、前述のように棒状結晶粒の
長手方向を矢符５方向に配向させた結晶粒配向組織が既
に形成されているので、多段成形部分１ａと１段成形部
分１ｂとの境界部分には、図２（５）に示すように曲線
状の矢符８方向の結晶粒配向組織が形成される。

【００２１】このように本実施の形態では、前記焼結体
１に多段階の成形加工が施されるので、各成形段階ごと
に焼結体の全体あるいは一部分には、塑性変形が生ず
る。したがって、各成形段階毎に前記焼結体１の各部分
の塑性流動方向を所定の方向に制御すれば、前記焼結体
１の各部分には、結晶粒を所定の方向に配向させた結晶
粒配向組織が形成される。また前記結晶粒の配向方向に
平行な方向の力に対する引張り強度と、前記配向方向に
垂直な方向の力に対する曲げ強度および靭性とは、他の
方向の力に対する引張り強度、曲げ強度および靭性より
も高強度で、かつ高靭性であるので、前記結晶粒配向組
織を焼結体の所定部分に形成することによって、予め定
める複数の方向における焼結体の強度および靭性を向上
させることができる。なお前記結晶粒配向組織の形成に
よって、結晶粒の配向方向に対して垂直方向に進行する
クラックが発生しても、クラックの進行方向が前記結晶
粒配向方向に沿う方向に変化するので、クラックの直進
が妨げられ、クラックの侵入深さが小さくなる。また前
述のようにホットプレス後の焼結体１の相対密度が９５
％以上の高密度であるので、後続する多段階の成形加工
によって焼結体１の相対密度がさらに増大する。その結
果、焼結体１の全体的な強度水準が大幅に向上する。

【００２２】図３は本発明にかかわる窒化ケイ素系セラ
ミックスから成るタービンブレードの配列状況を示す模
式図であり、図４は図３に示すタービンブレードの取付
状況を示す模式図である。図３および図４を参照して、
図１に示す多段階成形加工を施した窒化ケイ素セラミッ
クスの具体的な適用例について説明する。タービンブレ
ード１３は、窒化ケイ素系セラミックスから成り、ター
ビンディスク１４の外周面に周方向に等間隔をあけて、
かつ外周面から半径方向外方に突出して放射状に取付け
られている。タービンブレード１３は、タービンディス
ク１４の周方向に延びる基部１５と、タービンディスク
１４の半径方向に延びる翼部１６とから構成されてお
り、その全体形状および結晶粒配向組織は、大略的に前
記図２（５）に示す焼結体１と同一である。すなわちタ
ービンブレード１３の基部１５は、図２（５）に示す多
段成形部分１ａに相当し、タービンブレード１３の翼部
１６は、図２（５）に示す１段成形部分１ｂに相当す
る。したがって、タービンブレード１３の基部１５に
は、タービンディスク１４の周方向に延びる結晶粒配向
組織が形成されており、タービンブレード１３の翼部１
６にはタービンディスク１４の半径方向に延びる結晶粒
配向組織が形成されている。また前記基部１５と翼部１
６との境界部１７には、曲線状の結晶粒配向組織が形成
されている。

【００２３】前述のように、結晶粒配向組織と平行な方
向の力に対する引張り強度と、前記配向組織に垂直な方
向の力に対する曲げ強度および靭性とは、他の方向の力
に対する引張り強度、曲げ強度および靭性よりも高強度
で、かつ高靭性であるので、前記翼部１６は回転時に半
径方向に発生する遠心力に打ち勝つことができる。また
同様の理由で前記基部および境界部１７は、回転時に周
方向に発生するふれに打ち勝つことができる。さらに前
述のように結晶粒配向組織の形成によって、結晶粒の配
向方向に対して垂直方向のクラックの侵入深さが小さく
なるので、タービンブレード１３の耐久性を向上させる
ことができる。このように、本タービンブレード１３は
極めて優れた機械的性質を備えているので、高性能ター
ビン部品として好適に使用することができる。

【００２４】以上述べたように窒化ケイ素セラミックス
は、多段階成形加工によってその各部分に所定の結晶粒
配向組織を自在に形成することができるので、各部分が
受け持つ機能に応じた特性を各部分毎に付与することが
できる。その結果、機械部品として広範囲の用途に適用
することができる。

【００２５】図５は本発明の実施の第２の形態である窒
化ケイ素系セラミックスの成形方法を示すフローチャー
トであり、図６は窒化ケイ素系セラミックスの成形加工
による形状推移とその塑性流動方向とを示す模式図であ
る。本実施の形態では、窒化ケイ素セラミックスは次の
ようにして成形加工される。ステップｂ１では、原料粉
末の調製が行われる。ステップｂ１の処理内容は、前記
図１に示すステップａ１の処理内容と全く同一であるの
で説明は省略する。ステップｂ２では、ホットプレスが
行われる。ステップｂ２の処理内容は、焼結体の形状を
除いて前記図１に示すステップａ２の処理内容と全く同
一である。ホットプレス後の焼結体２１の形状は、図６
（１）に示すように円柱状である。ステップｂ３では、
焼結体２１に熱間押出し加工が超塑性加工によって施さ
れる。前記熱間押出し加工によって前記焼結体２１には
長さ方向２３に塑性流動が生じ、その結果、焼結体２１
の全体形状は図６（２）に示すように棒状に形成され
る。また前記塑性流動によって焼結体２１の結晶粒は塑
性流動方向に配向するので、焼結体２１には結晶粒の長
手方向を前記長さ方向２３に配向させた結晶粒配向組織
が形成される。

【００２６】ステップｂ４では、前記焼結体２１の一部
分に熱間圧縮加工が超塑性加工によって施される。ステ
ップｂ４の圧縮加工においては、焼結体２１は多段成形
部分２１ａと１段成形部分２１ｂとに区分され、１段成
形部分２１ｂは型治具２４に挿入され、図６（３）中に
斜線で示すように全外周面を型治具２４によって拘束さ
れる。これに対して多段成形部分２１ａは、全く拘束さ
れないフリーな状態で、長さ方向２３に熱間圧縮加工さ
れる。これによって、前記焼結体２１の多段成形部分２
１ａには、図６（４）に示すように半径方向２６および
周方向２７に塑性流動が生じ、その結果、焼結体２１の
全体形状は図６（４）に示すように略平リベット状に形
成される。また前記塑性流動によって焼結体２１の多段
成形部分２１ａの結晶粒は塑性流動方向に配向するの
で、前記多段成形部分２１ａには結晶粒の長手方向を、
前記半径方向２６および周方向２７に配向させた結晶粒
配向組織が形成される。これに対して前記１段成形部分
２１ｂには、前記押出し加工によって形成された結晶粒
配向組織がそのまま残留する。このように前記焼結体２
１の多段階成形加工において、１段目の成形加工として
熱間押出し加工を施しても、前記実施の第１の形態と同
様に焼結体の各部分には、結晶粒を所定の方向に配向さ
せた結晶粒配向組織が形成される。

【００２７】前記実施の第１の形態および第２の形態か
らあきらかなように、本発明の焼結体の多段階成形加工
は複数の加工方法、たとえば熱間圧縮加工、熱間圧延加
工、熱間押出し加工および熱間引張り加工などの中から
各成形段階毎に選ばれた１または複数の加工方法によっ
て行うことができる。したがって、多段階成形加工を実
施の第１の形態のように各段階とも全て熱間圧縮加工に
よって行ってもよく、実施の第２の形態のように第１段
階を熱間押出し加工で行い、第２段階を熱間圧縮加工で
行ってもよい。さらに必要に応じて第３段階として、熱
間引張り加工あるいは熱間圧延加工を行ってもよい。こ
のように焼結体の多段階成形加工は、各成形段階毎に複
数の成形加工方法の中から選択した加工方法を用いて行
うことができるので、焼結体を様々な形状に成形加工す
ることができる。その結果、機械部品としての適用範囲
を大幅に拡大することができる。

【００２８】次に本発明の実施の第３の形態として、低
密度焼結体である仮焼結体を用いて多段階成形加工を行
ってもよい。本実施の形態では、前記仮焼結体の相対密
度が７０〜９５％の範囲の値に選ばれることが好まし
い。前記相対密度を有する仮焼結体は、後続して行われ
る多段階成形加工時の変形能が大きいので、多段階成形
加工によって形成される焼結体の結晶粒配向組織の配向
度を大幅に高めることができる。また前記結晶粒配向組
織の配向度の向上と同時に相対密度の向上も図ることが
できる。さらに前記相対密度を有する仮焼結体は、相対
密度が低いので、製造が容易であり、生産性およびコス
トの大幅な向上を図ることができる。

【００２９】前記仮焼結体の相対密度が７０〜９５％の
範囲の値に選ばれたのは、９５％を超える相対密度では
生産性およびコスト面の有利性が失われるからであり、
７０％未満の相対密度では後続する多段階成形加工にお
いて充分な相対密度の向上を図ることが困難であるから
である。前記相対密度を有する仮焼結体の製造は、窒化
ケイ素系原料粉末を型治具に充填してプレス成形し、成
形された成形体を常圧焼結することによって行われる。
常圧焼結の焼結温度は、１４５０〜１８００℃であり、
前記仮焼結体の相対密度は焼結温度と焼結時間とによっ
て調整される。また、窒化ケイ素および焼結助剤の焼結
時の分解を防止するために、窒素ガスの加圧雰囲気下で
焼結を行ってもよい。さらに本実施の形態の多段階成形
加工は、前記実施の第１の形態と同様の方法で行っても
よく、前記実施の第２の形態と同様の方法で行ってもよ
い。

【００３０】なお前記実施の第１〜第３の形態におい
て、原料粉末中にウィスカまたはパーティクルを添加し
て前記仮焼結体または焼結体を形成し、結晶粒の成長を
抑制しながら前記仮焼結体または焼結体に多段階成形加
工を施してもよい。この場合、ウィスカとしては、窒化
ケイ素ウィスカまたは炭化ケイ素ウィスカなどを用いる
ことが可能であり、パーティクルとしては炭化ケイ素の
微小結晶粒子などを用いることが可能である。

【００３１】次に本発明の実施の第４の形態として、す
でに結晶粒配向組織の形成された仮焼結体または焼結体
（以後、「配向組織焼結体」と略称する）を用いて多段
階成形加工を行ってもよい。前記配向組織焼結体は、窒
化ケイ素系原料粉末に前記パーティクルまたはウィスカ
を添加し、シート成形あるいは射出成形を行って成形体
を成形し、成形された成形体を焼結することによって製
造してもよく、焼結鍛造を行って製造してもよい。本実
施の形態では、前記配向組織焼結体にさらに前記多段階
成形加工が施され、窒化ケイ素系セラミックスが形成さ
れる。これによって、窒化ケイ素系セラミックスの結晶
粒配向組織がさらに多様に形成されるので、窒化ケイ素
系セラミックスの各部分が受け持つ機能に応じた特性
を、各部分毎にさらにきめ細かく付与することができ
る。その結果、窒化ケイ素系セラミックスの適用用途が
さらに拡大する。また前記多段階成形加工を仕上げ加工
として施すことができるので、窒化ケイ素系セラミック
スの結晶粒配向組織を所望の配向組織と一致するように
精度よく制御することができる。

【００３２】

【発明の効果】以上のように本発明によれば、窒化ケイ
素系セラミックスの各部分の結晶粒の配向方向を所定の
方向に配向させることができるので、前記各部分毎に、
各部分が受け持つ機能に応じた特性を付与することがで
きる。その結果、窒化ケイ素系セラミックスの機械部品
としての適用範囲を大幅に拡大することができる。

【００３３】また本発明によれば、窒化ケイ素系原料粉
末は複数の種類を使用可能であり、原料粉末の適用範囲
が広いので、窒化ケイ素系セラミックスの要求特性に応
じて適正な原料粉末を選択して使用することができる。

【００３４】また本発明によれば、多段階成形加工前の
相対密度９５％以上の高密度焼結体に対して、多段階成
形時に超塑性加工を施すことによって相対密度をさらに
増大させることができる。その結果、窒化ケイ素系セラ
ミックスの強度および靭性を大幅に向上させることがで
きる。

【００３５】また本発明によれば、多段階成形加工前の
仮焼結体の相対密度が７０〜９５％の低密度であるの
で、多段階成形加工時の変形能が大きくなる。したがっ
て、超塑性加工を施すことによって仮焼結体の結晶粒の
配向度を大幅に高めることができる。また前記結晶粒の
配向度の向上と同時に、相対密度の向上も図ることがで
きる。

【００３６】また本発明によれば、仮焼結体または焼結
体の多段階成形加工は、各成形段階毎に熱間圧縮加工、
熱間圧延加工、熱間押出し加工および熱間引張り加工の
中から選択された加工方法を用いて行うことができるの
で、仮焼結体または焼結体を様々な形状に成形加工する
ことができる。その結果、機械部品としての適用範囲を
大幅に拡大することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の第１の形態である窒化ケイ素系
セラミックスの成形方法を示すフローチャートである。

【図２】窒化ケイ素系セラミックスの熱間圧縮加工によ
る形状推移とその塑性流動方向とを示す模式図である。

【図３】本発明にかかわる窒化ケイ素系セラミックスか
ら成るタービンブレードの配列状況を示す模式図であ
る。

【図４】図３に示すタービンブレードの取付状況を示す
模式図である。

【図５】本発明の実施の第２の形態である窒化ケイ素系
セラミックスの成形方法を示すフローチャートである。

【図６】窒化ケイ素系セラミックスの成形加工による形
状推移とその塑性流動方向とを示す模式図である。

【符号の説明】

１，２１ 焼結体 １ａ，２１ａ 多段成形部分 １ｂ，２１ｂ １段成形部分 ３，２４ 型治具 １３ タービンブレード １４ タービンディスク １５ 基部 １６ 翼部 １７ 境界部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 近藤 直樹 愛知県名古屋市西区又穂町二丁目１番地 公団又穂２−219 (72)発明者 若井 史博 岐阜県岐阜市幸ノ町二丁目20番地 (72)発明者 伊牟田 守 岐阜県各務原市川崎町１番地 川崎重工業 株式会社岐阜工場内 (72)発明者 後藤 淳 岐阜県各務原市川崎町１番地 川崎重工業 株式会社岐阜工場内

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 窒化ケイ素系原料粉末を成形、焼結して
   仮焼結体または焼結体を形成し、前記仮焼結体または焼
   結体に多段階の成形加工を施し、各成形段階毎に前記仮
   焼結体または焼結体の少なくとも一部分に塑性流動を生
   じさせて仮焼結体または焼結体の各部分の結晶粒の配向
   方向を所定の方向に制御することを特徴とする窒化ケイ
   素系セラミックスの成形方法。
2. 【請求項２】 前記窒化ケイ素系原料粉末は、α窒化ケ
   イ素粉末、αサイアロン粉末、β窒化ケイ素粉末、βサ
   イアロン粉末および焼結助剤粉末の１種または多種の組
   合わせから成ることを特徴とする請求項１記載の窒化ケ
   イ素系セラミックスの成形方法。
3. 【請求項３】 前記焼結体の相対密度が９５％以上であ
   ることを特徴とする請求項１または２記載の窒化ケイ素
   系セラミックスの成形方法。
4. 【請求項４】 前記仮焼結体の相対密度が７０〜９５％
   であることを特徴とする請求項１または２記載の窒化ケ
   イ素系セラミックスの成形方法。
5. 【請求項５】 前記仮焼結体または焼結体の成形加工
   は、熱間圧縮加工、熱間圧延加工、熱間押出し加工およ
   び熱間引張り加工の中から前記成形段階毎に選ばれた１
   または複数の加工方法によって行われることを特徴とす
   る請求項１〜４のいずれかに記載の窒化ケイ素系セラミ
   ックスの成形方法。