JP4531539B2 - 硬質ポリウレタンフォーム用原料組成物及び硬質ポリウレタンフォームの製造方法 - Google Patents
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温度計、撹拌機及び還流冷却器を備えた反応容器に、フェノール2300部(重量基準、以下同じ)及び92%パラホルムアルデヒド960部、ナフテン酸鉛2.5部、酸化鉛1.2部を仕込み、100℃の温度まで昇温して、同温度で1.5時間反応させた後、更に115℃まで昇温し、同温度で1時間反応させ、その後、40℃に冷却した。次いで、撹拌下に、反応系内を20〜60mmHg程度の減圧にすると共に、115℃の温度まで加熱、濃縮することにより、ベンジルエーテル型フェノール樹脂Aを製造した。そして、この得られたベンジルエーテル型フェノール樹脂Aは、カールフィッシャー法にて測定した水分含有量が0.2重量%であり、また、その粘度が7000mPa・s/25℃となるものであった。
温度計、撹拌機及び還流冷却器を備えた反応容器に、o−クレゾール1000部及び92%パラホルムアルデヒド780部、ナフテン酸鉛2.8部、酸化鉛1.3部を仕込み、100℃の温度まで昇温して、同温度で1時間反応させた後、30℃の温度に冷却した。引き続き、その得られた反応生成物にフェノール1000部を加え、100℃の温度で1.5時間反応させた後、115℃の温度に昇温せしめ、同温度で1時間反応させ、その後、40℃の温度に冷却した。次いで、撹拌下に、反応系内を20〜60mmHg程度の減圧にすると共に、115℃の温度まで加熱、濃縮することにより、オルソクレゾール変性ベンジルエーテル型フェノール樹脂Bを製造した。そして、この得られたオルソクレゾール変性ベンジルエーテル型フェノール樹脂Bについて、その水分含有量をカールフィッシャー法にて測定した結果、0.2重量%であり、また、その粘度は、7000mPa・s/25℃であった。
上記で得られたベンジルエーテル型フェノール樹脂の2種(フェノール樹脂A及びB)のうちの何れかの70部と、ピロガロールの0.05部と、他のポリオール化合物としてのアミン系ポリエーテルポリオール(旭硝子株式会社製、商品名:EXCENOL 480A)の30部と、整泡剤としてのシリコーン系非イオン性界面活性剤の1部、粘度調整剤としてのトリス(クロロプロフィル)フォスフェート(アクゾノベル株式会社製、商品名:ファイロールPCF)の10部と、発泡剤としてのハイドロフルオロカーボン(ダイキン工業株式会社製、商品名:AE−51)の4部とを用い、更に、実施例3及び4においては、フッ素系界面活性剤(セイミケミカル株式会社製、商品名:サーフロンS−141)の0.2部を用い、そして、ゲルタイムが50秒となるように、泡化触媒(東ソー株式会社製、商品名:TOYOCAT−DT)及びウレタン化触媒(三協エアプロダクツ株式会社製、商品名:DABCO−33LV)を混合して、各種プレミックス液(ポリオール成分)を調製した。
上記で得られた原料組成物を、カップ内で、フリー発泡にて、発泡硬化させて作製したフォームを、環境温度:25℃の下で、24時間放置した後、かかるフォームを縦方向へ切断し、内部クラックの存在の有無を、目視にて確認して、クラック多数ありを×、小さいクラックありを△、クラックなしを○として、評価した。
上記調製された原料組成物を、予め60℃に温調しておいた150mm×150mm×50mmの金型の中心部へ規定量注入して、発泡硬化させることにより、ポリウレタンフォームのパネルを製造した後、かかるパネルを金型から取り出して、パネルの成形状態から、型への原料組成物の注入具合、ひいてはフォームの充填性を目視にて確認し、充填不可を×、端部のみ充填せずを△、端部へも充填しているものを○として、評価した。
上記発泡硬化させて得られたポリウレタンフォームのパネルを、金型から取り出して、その150mm×150mmの面の対角線上に300mmの長さの定規を当てて、パネルと定規の間の隙間の長さを測定することにより、脱型後のフォーム(成形品)の変形の状態について、評価した。そして、その隙間が2mm以上は×、その隙間が2mm未満は△、更に隙間なしは○として、評価した。
前記したポリオール成分(プレミックス液)とポリイソシアネート成分の撹拌混合時において、それらの撹拌混合条件を、(a)ポリオール成分の液温/ポリイソシアネート成分の液温=35℃/25℃、撹拌回転数=8000rpm又は(b)ポリオール成分の液温/ポリイソシアネート成分の液温=25℃/15℃、撹拌回転数=1500rpmとして、それぞれの条件下で撹拌混合して得られた原料組成物を用いて、発泡硬化させることにより、ポリウレタンフォームを得た。なお、上記(b)は、撹拌混合条件を悪くして、敢えて2成分の混ざりを悪くして、原料組成物を調製したものである。
Claims (5)
- 発泡剤の存在下、ポリオール成分とポリイソシアネート成分とを反応、発泡せしめることにより得られる硬質ポリウレタンフォームの製造に使用される硬質ポリウレタンフォーム用原料組成物であって、
前記ポリオール成分の少なくとも一つとして、フェノール、クレゾール、キシレノール、p−tert−ブチルフェノール、ノニルフェノール、レゾルシノール、ビスフェノールF及びビスフェノールAからなる群より選ばれたフェノール類とアルデヒド類との付加・縮合反応により得られたフェノール樹脂を含むと共に、芳香環の隣り合う位置に少なくとも2つの水酸基を有する芳香族化合物が、更に配合されていることを特徴とする硬質ポリウレタンフォーム用原料組成物。 - 前記芳香族化合物が、ピロガロール、2−(4−ヒドロキシフェニル)−2−(2,3,4−トリヒドロキシフェニル)プロパン、又は2,6−ビス(2,3,4−トリヒドロキシベンジル)−4−メチルフェノールである請求項1に記載の硬質ポリウレタンフォーム用原料組成物。
- 前記フェノール樹脂が、(1)オルソクレゾール及びフェノールをアルデヒド類と反応させて得られる共縮合型のベンジルエーテル型フェノール樹脂、(2)ベンジルエーテル型のオルソクレゾール樹脂とベンジルエーテル型のフェノール樹脂とを混合して得られる混合型オルソクレゾール変性フェノール樹脂、及び(3)かかる(1)又は(2)の樹脂を改質剤で改質して得られる改質型オルソクレゾール変性フェノール樹脂からなる群より選ばれたオルソクレゾール変性ベンジルエーテル型フェノール樹脂である請求項1又は請求項2に記載の硬質ポリウレタンフォーム用原料組成物。
- フッ素系界面活性剤が、更に含有せしめられている請求項1乃至請求項3の何れか1項に記載の硬質ポリウレタンフォーム用原料組成物。
- 発泡剤の存在下において、ポリオール成分とポリイソシアネート成分とを反応、発泡せしめることにより、硬質ポリウレタンフォームを製造するに際し、
前記ポリオール成分の少なくとも一つとして、フェノール、クレゾール、キシレノール、p−tert−ブチルフェノール、ノニルフェノール、レゾルシノール、ビスフェノールF及びビスフェノールAからなる群より選ばれたフェノール類とアルデヒド類との付加・縮合反応により得られたフェノール樹脂を用いると共に、芳香環の隣り合う位置に少なくとも2つの水酸基を有する芳香族化合物を、更に、前記反応系に存在せしめたことを特徴とする硬質ポリウレタンフォームの製造方法。
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Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03115419A (ja) * | 1989-09-29 | 1991-05-16 | Asahi Glass Co Ltd | 縮合系樹脂分散体の製造方法 |
JPH05239169A (ja) * | 1992-02-28 | 1993-09-17 | Asahi Glass Co Ltd | 硬質発泡合成樹脂の製造方法 |
JPH0673151A (ja) * | 1992-06-24 | 1994-03-15 | Asahi Glass Co Ltd | 硬質発泡合成樹脂の製造方法 |
JPH09263651A (ja) * | 1995-11-28 | 1997-10-07 | Dainippon Ink & Chem Inc | 発泡体及び積層体 |
JPH09278860A (ja) * | 1996-04-08 | 1997-10-28 | Sanyo Chem Ind Ltd | 硬質ポリウレタンフォーム及びその製造法 |
JPH11228664A (ja) * | 1998-02-09 | 1999-08-24 | Showa Highpolymer Co Ltd | フェノール変性ポリウレタンフォーム |
JP2002212256A (ja) * | 2001-01-16 | 2002-07-31 | Fuji Photo Film Co Ltd | 多官能イソシアネート化合物、マイクロカプセル及び感熱記録材料 |
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Patent Citations (8)
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---|---|---|---|---|
JPH03115419A (ja) * | 1989-09-29 | 1991-05-16 | Asahi Glass Co Ltd | 縮合系樹脂分散体の製造方法 |
JPH05239169A (ja) * | 1992-02-28 | 1993-09-17 | Asahi Glass Co Ltd | 硬質発泡合成樹脂の製造方法 |
JPH0673151A (ja) * | 1992-06-24 | 1994-03-15 | Asahi Glass Co Ltd | 硬質発泡合成樹脂の製造方法 |
JPH09263651A (ja) * | 1995-11-28 | 1997-10-07 | Dainippon Ink & Chem Inc | 発泡体及び積層体 |
JPH09278860A (ja) * | 1996-04-08 | 1997-10-28 | Sanyo Chem Ind Ltd | 硬質ポリウレタンフォーム及びその製造法 |
JPH11228664A (ja) * | 1998-02-09 | 1999-08-24 | Showa Highpolymer Co Ltd | フェノール変性ポリウレタンフォーム |
JP2002212256A (ja) * | 2001-01-16 | 2002-07-31 | Fuji Photo Film Co Ltd | 多官能イソシアネート化合物、マイクロカプセル及び感熱記録材料 |
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