JP4498917B2 - ガラス棒状体の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ガラス棒状体の製造方法に関し、特に、可燃性ガス及び支燃性ガスの反応により生じる火炎中にてガラス原料ガスを反応させてガラス微粒子を合成し、このガラス微粒子を出発部材の外周部の径方向に効率的に堆積させる外付け法に適用されるガラス棒状体の製造方法に関するものである。

従来、光ファイバ用母材の製造方法としては、ＯＶＤ法（Outside Vapor Phase Deposition、外付け法）やＶＡＤ法等のスート法により作製された光ファイバ用多孔質母材を高温処理し、ガラス化する方法が、一般に用いられている。
この石英多孔質母材を製造するには、まず、コアとなるガラス材を備えた出発部材の両端部を把持具にて把持し、この出発部材をその軸の回りに回転させる。
次いで、ガラス合成用バーナを１つ以上用い、このガラス合成用バーナから四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ_４）や四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ_４）等のガラス原料ガスを、水素等の可燃性ガス、酸素等の支燃性ガスとともに噴出させ、このガラス原料ガスを可燃性ガス及び支燃性ガスの反応により生じる火炎中にて加水分解または酸化させてガラス微粒子を合成し、軸の回りに回転する出発部材の外周部の径方向に堆積させることにより、光ファイバ用多孔質母材を得ることができる。

近年、光ファイバの製造コストを低減するために、光ファイバ用母材の大型化が進められている。そのため、ＯＶＤ法等に代表されるスート法で作製される光ファイバ用多孔質母材も大型化する傾向がある。この大型化に伴い、製造コストを低減するためには製造に要する時間の短縮も必要になる。そこで、ガラス微粒子の出発部材の外周部への堆積速度を速くする必要がある。
堆積速度を速くする方法としては、多重管バーナに導入する酸水素ガスの流量比を最適値に調整することで、堆積速度を高める方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。

ところで、上記のガラス微粒子の堆積メカニズムについては、サーモフォレシス（熱泳動）効果の影響が大きいとされている。このサーモフォレシス効果とは、微粒子が存在する場が熱勾配を有する場合に、微粒子が温度の高い領域から温度の低い領域へ移動していく現象のことである。この効果により、出発部材の外周部への堆積速度を速くするためには、出発部材とガラス微粒子との間、あるいは火炎に温度勾配を付けることが必要とされている。
ただし、サーモフォレシス効果により堆積させるためには、ガラス微粒子が出発部材の外周部近傍に多く存在していることも重要である。
特開平１０−３３０１２９号公報

しかしながら、従来の酸水素ガスの流量比を最適値に調整する方法においても、ガラス微粒子の出発部材の外周部への堆積速度を速くするという点では、十分なものではないという問題点があった。
この方法では、多重管バーナを使用した場合の最適流量比を定めているが、この多重管バーナでは、外側に位置する管ほど流路の断面積が広くなるために、ガスの流速が遅くなる傾向がある。このガスの流速が遅くなり過ぎると火炎の収束が低下するために、外側に位置する管ほどガスの流量を増加させることで流速を維持し、火炎を安定化させる必要があるが、ガス流量を増加させることは、製造コストの点からも、また熱排気の処理能力の点からも、好ましいものではない。

また、火炎の収束が低下した場合、排気等の外乱の影響を受け易く、その結果、火炎が揺らいだり、不安定になる等の悪影響が生じることとなる。火炎の揺らぎは、複数本の多重管バーナを移動させつつ光ファイバ用母材を作製する際に、特に影響が生じ易い。そのため、堆積速度自体が低下するのみならず、光ファイバ用母材に割れが生じる原因にもなる虞があり、その結果、光ファイバ用母材の生産性が低下する虞がある。
そこで、ガス流量を低下させずにガス流速を維持するために、一平面上に複数本のノズルを並べることにより、個々のノズルのガス流路断面積を小さくしたマルチノズル型のバーナが提案されているが、このバーナでは、複数本のノズルが焦点を結ぶ様に設計されることが多く、焦点を有することで火炎の収束が良くなり、少ない酸水素量でも必要な火力と火炎の安定性を確保することができるという特徴を有するものの、いわゆる多重管バーナとはその構造が大きく異なっているために、いわゆる多重管バーナの知見を単純に適用することはできない。
したがって、マルチノズル型のバーナにおいては、ガスの噴出の際の最適な条件がよく分かっていないのが現状である。

本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであって、ガラス微粒子の出発部材の外周部への堆積速度を向上させることができ、その結果、光ファイバ用母材等のガラス棒状体を品質を落とすことなくしかも効率良く生産することができるガラス棒状体の製造方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明は次の様なガラス棒状体の製造方法を提供した。
すなわち、本発明の請求項１に係るガラス棒状体の製造方法は、第１の多重管と、この第１の多重管の中心軸を対称軸として該第１の多重管の周囲に設けられた複数のノズルと、これらのノズルの周囲に設けられ前記第１の多重管と中心軸を同じとする第２の多重管とを備えてなる多重管バーナに、ガラス原料ガス、不活性ガス、可燃性ガス及び支燃性ガスを導入し、これら可燃性ガス及び支燃性ガスの反応により生じる火炎中にてガラス原料ガスを加水分解または酸化させてガラス微粒子を合成し、このガラス微粒子を回転する出発部材の外周部の径方向に堆積させてガラス棒状体を製造する方法において、前記可燃性ガスの流量Ａと前記支燃性ガスの流量Ｂとの比Ａ／Ｂは、
２．５≦Ａ／Ｂ≦４．５
を満たし、
前記支燃性ガスの流速Ｖ _Ｏ と前記ガラス原料ガスの流速Ｖ _Ｓ との比Ｖ _Ｏ ／Ｖ _Ｓ は、
０．１≦Ｖ _Ｏ ／Ｖ _Ｓ ≦０．９
を満たすことを特徴とする。

ここで、支燃性ガスの流速Ｖ_Ｏとは、焦点を結ぶ様に設置された複数本のノズルに流す支燃性ガスの流速のことであり、ガラス原料ガスの流速Ｖ_Ｓとは、ガラス原料ガス（ＳｉＣｌ_４等）そのものの流速、または、キャリアガスを用いた場合はガラス原料ガスとキャリアガスの総流量から算出した流速のことである。

本発明の請求項２に係るガラス棒状体の製造方法は、請求項１に係るガラス棒状体の製造方法において、前記出発部材の外周部の径方向に堆積させたガラス微粒子を高温処理し、ガラス体とすることを特徴とする。

本発明の請求項３に係るガラス棒状体の製造方法は、請求項１または２に係るガラス棒状体の製造方法において、前記第１の多重管は、同心円管、または中心軸を同じとする複数の楕円管からなることを特徴とする。

本発明の請求項４に係るガラス棒状体の製造方法は、請求項１ないし３のいずれか１項記載のガラス棒状体の製造方法において、前記複数のノズルは、前記第１の多重管の中心軸と一致する中心を有する１つの円上または複数の円上に配置されていることを特徴とする。

本発明のガラス棒状体の製造方法によれば、可燃性ガスの流量Ａと支燃性ガスの流量Ｂとの比Ａ／Ｂが、
２．５≦Ａ／Ｂ≦４．５
を満たすこととしたので、多重管バーナにおける可燃性ガスの流量Ａと支燃性ガスの流量Ｂとを適正な範囲に調整することで、ガラス微粒子の出発部材の外周部の径方向への堆積速度を向上させることができる。したがって、大型のガラス棒状体を品質を落とすことなく、しかも効率良く生産することができ、その結果、光ファイバ等のガラス棒状体を低価格にて提供することができる。

本発明のガラス棒状体の製造方法の一実施形態について説明する。なお、この実施の形態は、本発明の趣旨をより理解し易いように具体的に説明したものであり、本発明は、この実施の形態に限定されない。

図１は、本実施形態のガラス棒状体の製造方法に用いられるガラス棒状体の製造装置に設けられたガラス合成用の多重管バーナの先端部の一例を示す平面図であり、図において、１は多重管バーナであり、第１の多重管２と、複数のノズル３、３、…と、第２の多重管４とにより構成されている。

第１の多重管２は、外径が３〜５ｍｍ程度の内管１１と、この内管１１の周囲に設けられ、この内管１１と中心軸を同じくする外径が６〜８ｍｍ程度の外管１２とにより構成されている。これら内管１１及び外管１２は、一般には石英ガラスにより構成されている。そして、内管１１は四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ_４）や四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ_４）等のガラス原料ガスの流路とされ、内管１１と外管１２との間の空間部はアルゴン（Ａｒ）ガスや窒素（Ｎ_２）ガス等の不活性ガスの流路とされている。

ノズル３、３、…は、この第１の多重管２の中心軸を対称軸として、この第１の多重管２の周囲に設けられたもので、第１の多重管２の中心軸から半径が８ｍｍ程度の円周上に６個のノズル３が周方向に等間隔に配置され、さらに、第１の多重管２の中心軸から半径が１２ｍｍ程度の円周上に８個のノズル３が周方向に等間隔に配置されている。これらのノズル３、３、…は、一般には石英ガラスにより構成されている。そして、これらのノズル３、３、…は、酸素（Ｏ_２）ガス等の支燃性ガスの流路とされている。

第２の多重管４は、外径が２５〜３０ｍｍ程度の内管２１と、この内管２１の周囲に設けられ、この内管２１と中心軸を同じくする外径が３０〜３５ｍｍ程度の外管２２とにより構成されている。これら内管２１及び外管２２は、一般には石英ガラスにより構成されている。そして、内管２１の内側は水素（Ｈ_２）ガス等の可燃性ガスの流路とされ、内管２１と外管２２との間の空間部はアルゴン（Ａｒ）ガスや窒素（Ｎ_２）ガス等の不活性ガスもしくは酸素（Ｏ_２）ガス等の支燃性ガスの流路とされている。

図２は、本実施形態のガラス棒状体の製造方法に用いられるガラス棒状体の製造装置に設けられたガラス合成用の多重管バーナの先端部の他の一例を示す平面図であり、この多重管バーナ３１が、上記の多重管バーナ１と異なる点は、第１の多重管２の中心軸から半径が７ｍｍ程度の円周上に１０個のノズル３を周方向に等間隔に配置した点であり、その他の点については上記の多重管バーナ１と全く同様である。

この多重管バーナ１を備えたガラス棒状体の製造装置を用いて光ファイバ用のガラス棒状体を作製する方法について説明する。
まず、石英ガラス等からなる円柱状の出発部材を用意する。次いで、この出発部材をガラス棒状体の製造装置の所定の位置に水平に配置し、この出発部材を、その中心軸を中心として回転させる。

次いで、多重管バーナ１を１つ以上、この回転する出発部材の外周面近傍に配置し、ノズル３、３、…から酸素（Ｏ_２）ガス等の支燃性ガスを、第２の多重管４の内管２１の内側から水素（Ｈ_２）ガス等の可燃性ガスを、内管２１と外管２２との間の空間部から窒素（Ｎ_２）ガス等の不活性ガスを、それぞれ噴出させ、この多重管バーナ１の先端部外方にて可燃性ガスと支燃性ガスとを反応させて酸水素炎等の火炎を生じさせる。

次いで、この火炎中に、第１の多重管２の内管１１から四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ_４）や四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ_４）等のガラス原料ガスを、内管１１と外管１２との間の空間部からアルゴン（Ａｒ）ガスや窒素（Ｎ_２）ガス等の不活性ガスを、それぞれ噴出させ、この火炎中にてガラス原料ガスを加水分解または酸化させてガラス微粒子を合成し、このガラス微粒子を回転する出発部材の外周部の径方向に堆積させる。

この場合、可燃性ガスの流量Ａと支燃性ガスの流量Ｂとの比Ａ／Ｂは、
２．５≦Ａ／Ｂ≦４．５
を満たす必要がある。
ここで、ガラス原料ガスとしてＳｉＣｌ_４ガスを、不活性ガスとしてＡｒガスを、可燃性ガスとしてＨ_２ガスを、支燃性ガスとしてＯ_２ガスを、それぞれ用いた場合、ガラス原料ガスの反応としては、以下に示す様な加水分解と酸化が同時に生じることとなる。
ＳｉＣｌ_４＋２Ｈ_２Ｏ→ＳｉＯ_２＋４ＨＣｌ……（１）
ＳｉＣｌ_４＋Ｏ_２→ＳｉＯ_２＋２Ｃｌ_２ ……（２）

加水分解が支配的と考えると、理論的には、Ｈ_２ガスとＯ_２ガスとの反応比は２：１であるが、実際には、この理論的な反応比よりずれた比で、ガラス微粒子の堆積速度が最大となる。
実際に、Ｈ_２ガスの流量ＡとＯ_２ガスの流量Ｂとの比Ａ／Ｂとガラス微粒子の堆積速度との関係を求めると、比Ａ／Ｂが２．５≦Ａ／Ｂ≦４．５を満たす場合にガラス微粒子の堆積速度が最大となる。

ここで、Ａ／Ｂ＜２．５の場合には、反応に関与しない酸素が多くなるために、火炎の安定性が低下し、生成したガラス微粒子を出発部材の外周部に収束させることができず、その結果、出発部材の外周部における堆積速度が低下するからであり、一方、４．５＜Ａ／Ｂの場合には、酸素不足のためにガラス微粒子の生成が進まず、その結果、出発部材の外周部における堆積速度が低下するからである。
この比Ａ／Ｂのより好ましい範囲は、３．０≦Ａ／Ｂ≦４．０であり、この場合には、安定したガラス微粒子の堆積速度を維持することができる。

ところで、この多重管バーナ１の様に、複数のガス流が近傍に存在する場合、流速の速いガス流に、他のガス流が引きずられる傾向がある。そのため、酸素ガスの流速がガラス原料ガスの流速より速い場合、ガラス原料ガスの流れが火炎の外側に拡がってしまい、火炎中にて生成したガラス微粒子は、出発部材の外周部から離れた領域を流れることになる。その結果、出発部材の外周部近傍におけるガラス微粒子の存在確率が低下し、ガラス微粒子の堆積速度が低下することとなる。

実際に、Ｏ_２ガスの流速Ｖ_ＯとＳｉＣｌ_４ガスの流速Ｖ_Ｓとの比Ｖ_Ｏ／Ｖ_Ｓと、ガラス微粒子の堆積速度との関係を求めると、比Ｖ_Ｏ／Ｖ_ＳがＶ_Ｏ／Ｖ_Ｓ≦０．９を満たす場合にガラス微粒子の堆積速度が向上する。この比Ｖ_ｏ／Ｖ_Ｓのより好ましい範囲は、Ｖ_Ｏ／Ｖ_Ｓ≦０．７である。
その理由は、ＳｉＣｌ_４ガスの流速Ｖ_ＳをＯ_２ガスの流速Ｖ_Ｏより速くすると、ＳｉＣｌ_４ガスの加水分解または酸化により生成するガラス微粒子が、火炎の中心部で収束された状態で出発部材の外周部に近づくために、サーモフォレシス効果により堆積速度が向上するためである。

ここで、０．９＜Ｖ_Ｏ／Ｖ_Ｓとすると、ＳｉＣｌ_４ガスの流速Ｖ_ＳがＯ_２ガスの流速Ｖ_Ｏより遅くなり、ＳｉＣｌ_４ガスの流れが火炎の外側に拡がってしまい、ＳｉＣｌ_４ガスの加水分解または酸化により生成するガラス微粒子が、火炎の中心部から外れた状態で出発部材の外周部に近づくために、出発部材の外周部近傍におけるガラス微粒子の存在確率が低下し、ガラス微粒子の堆積速度が低下するから、好ましくない。
この比Ｖ_Ｏ／Ｖ_Ｓの下限値については、特に制限は無いが、ＳｉＣｌ_４ガスの流速Ｖ_ＳがＯ_２ガスの流速Ｖ_Ｏを遙かに超えると、バーナから音が発生する等の不都合が生じるので、実用上は、０．１≦Ｖ_Ｏ／Ｖ_Ｓとするのが好ましい。

以上説明した様に、本実施形態のガラス棒状体の製造方法によれば、可燃性ガスの流量Ａと支燃性ガスの流量Ｂとの比Ａ／Ｂが、
２．５≦Ａ／Ｂ≦４．５
を満たすこととしたので、多重管バーナ１（または多重管バーナ３１）における可燃性ガスの流量Ａと支燃性ガスの流量Ｂとを適正な範囲に調整することで、ガラス微粒子の堆積速度を向上させることができ、したがって、このガラス微粒子を出発部材の外周部に短時間で所定の厚みに堆積させることができる。
よって、大型のガラス棒状体を品質を落とすことなく、しかも効率良く生産することができ、その結果、光ファイバ等のガラス棒状体を低価格にて提供することができる。

以下、本発明のガラス棒状体の製造方法の実施例について説明する。
バーナとして図１に示す多重管バーナ１を用い、出発部材として外径が２００ｍｍの円柱状の石英ガラスを用い、ＳｉＣｌ_４の流量を７．５ＳＬＭ、Ｈ_２ガスの流量を４０〜２００ＳＬＭ、Ｏ_２ガスの流量を１５〜４０ＳＬＭ、シールガスであるＡｒガスの流量を１ＳＬＭとしてガラス微粒子を生成した。
また、ＳｉＣｌ_４の流速の制御は、キャリアガス（Ｏ_２ガス）の流量を調整することにより行った。

この多重管バーナ１を石英ガラスの外周部の一端部から他端部に向かうように、かつその中心軸に沿って一定速度で移動させることにより、石英ガラスの外周部にガラス微粒子を堆積させた。ここでは、ガラス微粒子の堆積面に凹凸が生じない様に、多重管バーナ１の移動速度、各ガスの流量及び流速を制御し、堆積速度を比較した。なお、堆積速度としては、ガラス微粒子の堆積重量を堆積時間で除すことで得られた単位時間あたりの平均堆積速度を用いた。

図３は、Ｈ_２ガスの流量ＡとＯ_２ガスの流量Ｂとの比Ａ／Ｂと、堆積速度（ｇ／分）との関係を示す図である。
また、図４は、Ｏ_２ガスの流速Ｖ_ＯとＳｉＣｌ_４ガスの流速Ｖ_Ｓとの比Ｖ_ｏ／Ｖ_Ｓと、堆積速度（ｇ／分）との関係を示す図である。

図３及び図４によれば、Ｈ_２ガスの流量ＡとＯ_２ガスの流量Ｂとの比Ａ／Ｂが２．５≦Ａ／Ｂ≦４．５を満たし、さらに、Ｏ_２ガスの流速Ｖ_ＯとＳｉＣｌ_４ガスの流速Ｖ_Ｓとの比Ｖ_Ｏ／Ｖ_ＳがＶ_Ｏ／Ｖ_Ｓ≦０．９を満たす場合に、最大の堆積速度を示すことが分かった。

本発明の一実施形態のガラス棒状体の製造方法に用いられる多重管バーナの先端部の一例を示す平面図である。 本発明の一実施形態のガラス棒状体の製造方法に用いられる多重管バーナの先端部の他の一例を示す平面図である。 Ｈ_２流量Ａ／Ｏ_２流量Ｂと、堆積速度（ｇ／分）との関係を示す図である。 Ｏ_２流速Ｖ_Ｏ／ＳｉＣｌ_４流速Ｖ_Ｓと、堆積速度（ｇ／分）との関係を示す図である。

符号の説明

１、３１…多重管バーナ、２…第１の多重管、３…ノズル、４…第２の多重管。

Claims (4)

1. 第１の多重管と、この第１の多重管の中心軸を対称軸として該第１の多重管の周囲に設けられた複数のノズルと、これらのノズルの周囲に設けられ前記第１の多重管と中心軸を同じとする第２の多重管とを備えてなる多重管バーナに、ガラス原料ガス、不活性ガス、可燃性ガス及び支燃性ガスを導入し、これら可燃性ガス及び支燃性ガスの反応により生じる火炎中にてガラス原料ガスを加水分解または酸化させてガラス微粒子を合成し、このガラス微粒子を回転する出発部材の外周部の径方向に堆積させてガラス棒状体を製造する方法において、
   前記可燃性ガスの流量Ａと前記支燃性ガスの流量Ｂとの比Ａ／Ｂは、
   ２．５≦Ａ／Ｂ≦４．５
   を満たし、
   前記支燃性ガスの流速Ｖ _Ｏ と前記ガラス原料ガスの流速Ｖ _Ｓ との比Ｖ _Ｏ ／Ｖ _Ｓ は、
   ０．１≦Ｖ _Ｏ ／Ｖ _Ｓ ≦０．９
   を満たすことを特徴とするガラス棒状体の製造方法。
2. 前記出発部材の外周部の径方向に堆積させたガラス微粒子を高温処理し、ガラス体とすることを特徴とする請求項１記載のガラス棒状体の製造方法。
3. 前記第１の多重管は、同心円管、または中心軸を同じとする複数の楕円管からなることを特徴とする請求項１または２記載のガラス棒状体の製造方法。
4. 前記複数のノズルは、前記第１の多重管の中心軸と一致する中心を有する１つの円上または複数の円上に配置されていることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項記載のガラス棒状体の製造方法。

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