JP4491537B2 - ペロブスカイト固溶体組成物およびこのものから得られる圧電セラミックス - Google Patents
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Description
この圧電セラミックス材料は、鉛含量が従来のものに比べ著しく低減されているにも拘わらず、電気変位量が極めて高いといった優れた特性を発揮するものであるが、依然として鉛を含む組成からなるものであった。
従って、もし、低鉛ではなく、完全非鉛系で、PZTセラミックスと同等またはそれ以上の特性を示すアクチュエータ材料を得ることができれば、環境汚染問題の改善、更には計り知れない経済的波及効果が期待できる。
すなわち、本発明によれば、以下の発明が提供される。
(1)ペロブスカイトニオブ酸カリウムナトリウム(K1-xNax)NbO3と3価金属の酸化物M32O3を含有するペロブスカイト固溶体組成物(1-z)(K1-xNax)NbO3-zM32O3。
(式中、M3はペロブスカイトA或いはBサイトに選択的に入りうる3価金属イオンを表し、Bi、La、Y、Ce、Pr、Ndから選ばれる。x及びzは、それぞれ0.4≦x≦0.6、0<z≦0.1の範囲の数値を表す。)
(2)M3がBi、La、Yから選ばれる上記(1)に記載のペロブスカイト固溶体組成物(1-z)(K1-xNax)NbO3-zM32O3。
(3)上記(1)または(2)に記載のぺロブスカイト固溶体組成物を焼結して得られるぺロブスカイト固溶体圧電セラミックス。
(4)相対密度95%以上に緻密焼結したことを特徴とする上記(3)に記載のぺロブスカイト固溶体圧電セラミックス。
また、ペロブスカイト酸化物でなくても3価の単純金属酸化物を添加してもイオンサイズや価数に差が生じることができる。この単純酸化物をペロブスカイトに添加した場合、その金属イオンは、ペロブスカイト格子のA、Bどちらかのサイトに選択的に入るが、電価のバランス上、一方は格子欠陥となる。いずれにしても、NaNbO3−KNbO3に対する単純酸化物の添加は、異種ペロブスカイトの添加と同様の効果をもたらすことも確認した。
ここで、M1M2O3は、2価のM1金属イオン(但し、鉛は除く)と4価のM2金属イオンからなるペロブスカイト型酸化物、またはペロブスカイト型酸化物Aサイトに選択的に入りうる3価のM1金属イオンとペロブスカイト型酸化物Bサイトに選択的に入りうる3価のM2金属イオンからなるペロブスカイト型酸化物を表す。x、y及びzは、それぞれ0.4≦x≦0.6、0<y≦0.1、0<z≦0.1の範囲の数値を表す。ただし、M1=Ba、M2=Tiのときのy範囲は0<y<0.05である。
M1としては、具体的に、ペロブスカイトAサイトに選択的に入りうる2価または3価金属イオン(但し、鉛は除く)が挙げられ、たとえば、Mg、Ca、Sr、Ba、Bi、La、Y、Ce、Prなどの金属イオンが例示され、この中でもBa、Sr、Ca等が好ましい。
M2としては、具体的に、ペロブスカイトBサイトに選択的に入りうる4価または3価金属イオンが挙げられ、たとえば、Ti、Zr、Sc、Ga、In、Zn、Fe が例示され、この中でもTi及びZrが好ましい。
本発明に係るペロブスカイト固溶体組成物は、(ii)ペロブスカイト型ニオブ酸カリウムナトリウム(K1-xNax)NbO3と3価金属の酸化物M32O3からなる混合酸化物(1-z)(K1-xNax)NbO3-zM32O3を主成分とする。
ここで、M3としては、ペロブスカイトA或いはBサイトに選択的に入りうる3価金属イオンであって、Bi、La、Y、Ce、Pr、Ndから選ばれ、中でもBi、La、Yが好ましい。xは、0.4≦x≦0.6の範囲の数値を表す。
上記(i)及び(ii)において、ペロブスカイト型酸化物M1M2O3または、3価金属の酸化物M32O3の使用割合は、ペロブスカイト型ニオブ酸カリウムナトリウム(K1-xNax)NbO3に対して10モル%以下、好ましくは5モル%以下である。
原料としては、炭酸塩、シュウ酸塩、硝酸塩、水酸化物、酸化物等、種々の形態のものを用いることができ、これらの原料を所定の組成に混合し、最終的な組成になるように調製すればよい。
このような焼結手段は制限されるものではないが、常圧下で焼結できればそれに越したことはない。しかし、KNbO3-NaNbO3系材料は焼結が困難であるため、高密度焼結体を効率よく得るために加圧下で焼結できる加圧加熱焼結法を採用することが望ましい。
まず、K2CO3、Na2CO3及びNb2O5 の主原料および添加剤としての酸化物を所望のペロブスカイト組成になるように配合し、ペロブスカイト固溶体単一相になるまで仮焼―粉砕―混合の過程を繰り返す。仮焼条件は、原料の種類及び組成によっても異なるが、通常、温度は850〜1000℃、時間は2〜10時間である。こうして得られたセラミックス粉を、SPS法またはHP法に供する。
まず、仮焼したセラミックス粉をグラファイト製のダイスに適量充填した後、排気し、上下からグラファイト製パンチで荷重加圧しながら、外部ヒーターに通電して加熱する。このホットプレス法では、2時間程度で所定の温度(1100℃)に達するので、その温度を5〜10分程度保持することで相対密度95%以上の焼結体が得られる。
本発明や参考例のペロブスカイト固溶体組成物を、上述のSPS装置及びHP装置を用いて焼結した。得られたセラミックスについては、圧電特性を評価するため、5mm×5mm×0.5mmサイズの板状に切り出し、両面を鏡面研磨した後、金スパッタ膜を付け、電極とした。次に、室温で30kV/cmの条件で分極処理を行った後、レーザー変位計を用いて印加電圧と電気変位の関係を調べた。
得られたセラミックスの相対密度は、組成及び製造法によって多少の差はあるが、ほとんどの試料において96%以上は得られており、SPS法もHP法も本願の発明のセラミックスを高密度化する手段として有効であることが実証された。
この参考例群は、(Na0.5K0.5)NbO3組成に対してBaTiO3を1、2、4mol%と添加したものをSPS処理して得たセラミックスに関する。80kV/cmにおける変位は、それぞれ、0.9%、0.6%、0.6%という高い値であり、NaNbO3-KNbO3-BaTiO3系でも高性能な圧電体が生成しうることが知見される。また、BaTiO3の添加量が少ないほど、相転移温度tcが高くて電気機械結合係数kpおよび周波数定数Nrが優れていることが明らかである。
これらの参考例では、(Na0.6K0.4)NbO3または(Na0.4K0.6)NbO3組成に対してBaTiO3を2mol%添加したものをHP処理することによりセラミックスを得た。得られたセラミックスの電気変位は、0.3%〜0.5%という高い値を示すことが分かる。(Na0.6K0.4)NbO3ベースと(Na0.4K0.6)NbO3ベースを比較すると(Na0.4K0.6)NbO3をベースとした方が幾分高いようである。
これらは、(Na0.4K0.6)NbO3組成に対してSrTiO3を2、8 mol%と添加したものをHP処理して得たセラミックスに関する。80kV/cmにおける変位は、0.2%である。
これらは、(Na0.5K0.5)NbO3組成に対してSrTiO3を1、5、10 mol%と添加したものをSPS処理して得たセラミックスに関する。80kV/cmにおける変位は、NaNbO3-KNbO3-PbTiO3系及びNaNbO3-KNbO3-PbTiO3系の場合と比較して劣るもののPZT系の場合とほぼ匹敵する値である。また、実施例8〜10において、Srの代わりにCaを導入したものもほぼ同様な結果が得られた。
これらは、(Na0.5K0.5)NbO3組成に対してBaZrO3あるいはSrZrO3を添加したものをSPS処理して得たセラミックスに関する。最大ひずみは0.2-0.4%の範囲であり、NaNbO3-KNbO3-BaTiO3系あるいはNaNbO3-KNbO3-SrTiO3系よりは幾分低い。
これらの実施例では、(Na0.5K0.5)NbO3組成に対してペロブスカイトA−サイトを選択的に置換しうる3価の金属酸化物La2O3及びBi2O3を添加し、HPによりセラミックスを作成した。得られたセラミックスの電気変位は、0.15〜0.25%の範囲であり、PZT系の場合にほぼ匹敵する値となった。
Claims (4)
- ペロブスカイト型ニオブ酸カリウムナトリウム酸化物(K1-xNax)NbO3と3価金属の酸化物M32O3を含有するペロブスカイト固溶体組成物(1-z)(K1-xNax)NbO3-zM32O3。
(式中、M3はペロブスカイトA或いはBサイトに選択的に入りうる3価金属イオンを表し、Bi、La、Y、Ce、Pr、Ndから選ばれる。x及びzは、それぞれ0.4≦x≦0.6、0<z≦0.1の範囲の数値を表す。) - M3がBi、La、Yから選ばれる請求項1に記載のペロブスカイト固溶体組成物(1-z)(K1-xNax)NbO3-zM32O3。
- 請求項1または請求項2に記載のぺロブスカイト固溶体組成物を焼結して得られるぺロブスカイト固溶体圧電セラミックス。
- 相対密度95%以上に緻密焼結したことを特徴とする請求項3に記載のぺロブスカイト固溶体圧電セラミックス。
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