JP4487687B2 - 低吸水性部材 - Google Patents
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1.ポリ(ドデカメチレンオキサミド)を含有してなることを特徴とする低吸水性部材。
2.ポリ(ドデカメチレンオキサミド)の末端基が同一又は異なっていて、アミノ基、アルコキシ基、ホルムアミド基のうちのいずれかである、前記1記載の低吸水性部材。
3.低吸水性部材が、フィルム、シート、成形品、繊維のいずれかである、前記1又は2記載の低吸水性部材。
4.低吸水性部材が、自動車用、電気・電子用品用又は精密機械用の低吸水性部材である、前記3記載の低吸水性部材。
5.ポリ(ドデカメチレンオキサミド)の低吸水性部材としての使用。
6.末端基が同一又は異なっていて、アミノ基、アルコキシ基、ホルムアミド基のうちのいずれかであるポリ(ドデカメチレンオキサミド)。
(i)前工程:溶媒存在下、シュウ酸ジアルキルとドデカメチレンジアミンを常圧下(好ましくは窒素雰囲気下)に120〜130℃で3〜5時間反応させた後、溶媒を除去し、プレポリマーを得る。
(ii)後工程:このプレポリマーを溶融下(240〜250℃)で100〜0.01mmHg(13.3kPa〜1.33Pa)程度まで減圧しながら2〜5時間程度反応させて高分子量化する。
ポリ(ドデカメチレンオキサミド)のトリフルオロ酢酸溶液(濃度:0.5g/dl)を調製して25℃で測定した。
数平均分子量(Mn)は、1H−NMRスペクトルから求めたシグナル強度をもとに、例えば、シュウ酸源としてシュウ酸ジブチルを用いた場合は下式により算出した。
Mn=np×254.37+n(NH2)×199.36+n(NHCHO)×45.02+n(OBu)×94.57
・使用機種:日本電子製JNM−EX400WB
・溶媒:トルフルオロ酢酸
・積算回数:32回
・試料濃度:5重量%
・np=Np/[(N(NH2)+N(NHCHO)+N(OBu))/2]
・n(NH2)=N(NH2)/[(N(NH2)+N(NHCHO)+N(OBu))/2]
・n(NHCHO)=N(NHCHO)/[(N(NH2)+N(NHCHO)+N(OBu))/2]
・n(OBu)=N(OBu)/[(N(NH2)+N(NHCHO)+N(OBu))/2]
・Np=[(Sp/sp)−1]/sp
・N(NH2)=S(NH2)/s(NH2)
・N(NHCHO)=S(NHCHO)/s(NHCHO)
・N(OBu)=S(OBu)/s(OBu)
・Np:ポリ(ドデカメチレンオキサミド)の末端ユニットを除いた、分子鎖中の繰り返しユニット総数。
・np:分子1本当たりの分子鎖中の繰り返しユニット数。
・Sp:ポリ(ドデカメチレンオキサミド)の末端を除いた、分子鎖中の繰り返しユニット中のオキサミド基に隣接するメチレン基のプロトンに基づくシグナル(3.45ppm付近)の積分値。
・sp:積分値Spにカウントされる水素数(2個)。
・N(NH2):ポリ(ドデカメチレンオキサミド)の末端アミノ基の総数。
・n(NH2):分子1本当たりの末端アミノ基の数。
・S(NH2):ポリ(ドデカメチレンオキサミド)の末端アミノ基に隣接するメチレン基のプロトンに基づくシグナル(3.25ppm付近)の積分値。
・s(NH2):積分値S(NH2)にカウントされる水素数(2個)。
・N(NHCHO):ポリ(ドデカメチレンオキサミド)の末端ホルムアミド基の総数。
・n(NHCHO):分子1本当たりの末端ホルムアミド基の数。
・S(NHCHO):ポリ(ドデカメチレンオキサミド)のホルムアミド基のプロトンに基づくシグナル(8.45ppm)の積分値。
・s(NHCHO):積分値S(NHCHO)にカウントされる水素数(1個)。
・N(OBu):ポリ(ドデカメチレンオキサミド)の末端ブトキシ基の総数。
・n(OBu):分子1本当たりの末端ブトキシ基の数。
・S(OBu):ポリ(ドデカメチレンオキサミド)の末端ブトキシ基の酸素原子に隣接するメチレン基のプロトンに基づくシグナル(4.50ppm付近)の積分値。
・s(OBu):積分値S(OBu)にカウントされる水素数(2個)。
・末端アミノ基濃度[NH2]=n(NH2)/Mn
・末端ブトキシ基濃度[OBu]=n(OBu)/Mn
・末端ホルムアミド基濃度[NHCHO]=n(NHCHO)/Mn
DSCにより、窒素気流下で10℃/分で室温から昇温してTgとTmを測定した。次いで、完全溶融後に10℃/分で降温してTcを測定した。
ポリ(ドデカメチレンオキサミド)を270℃で3分間予熱して5MPaで30秒間プレスした後、約13℃で3分間冷却して厚み230μmのシートを作製した。
前記プレスシートからJIS2号引張ダンベル試験片を打ち抜いた。この試験片について、23℃、50%RHの条件下、引張速度100mm/分で試験を行って、引張弾性率、引張降伏点強度、引張破断伸びを求めた。
前記プレスシートから5cm×10cmの大きさの試験片を切り出して23℃のイオン交換水に浸漬し、次式により吸水率を経時的に求めて飽和吸水率(重量%)を得た。
吸水率(重量%)=[(浸漬後の重量−浸漬前の重量)/浸漬前の重量]×100
(i)前工程(プレポリマーの製造)
500mLの丸底フラスコ(滴下漏斗と還流冷却器を備える)をオイルバス中に設置し、脱水トルエン200mL及びドデカメチレンジアミン20.037gを入れ、窒素気流下、オイルバス設定温度を50℃にして、内容物が均一溶液になるまでマグネチックスターラーで撹拌した。次いで、シュウ酸ジブチル20.225gを滴下漏斗からフラスコ内に注加した後、オイルバス設定温度を120℃にして窒素気流下で5時間還流を行った。反応終了後、トルエンと生成ブタノールを留去し、フラスコを80℃で一昼夜加熱真空乾燥してプレポリマー25.4gを得た。
直径約30mmφのガラス製反応管(空冷管、窒素導入管、メカニカルスターラーを備える)に、上記プレポリマー13.92gを仕込んで内部を窒素で置換した。次いで、反応管を170℃の塩浴中に設置して、そのまま170℃から250℃まで1時間かけて昇温した後、250℃で減圧を開始し、真空度を徐々に上げながら2時間反応させてポリ(ドデカメチレンオキサミド)を得た。最終到達圧力は0.07mmHg(9.3Pa)であった。反応中、撹拌は30rpmで行った(以下同様)。得られたポリ(ドデカメチレンオキサミド)の分析結果を表1に、ポリ(ドデカメチレンオキサミド)をプレス成形して得られたプレスシートの物性評価結果を表2に示す。
(i)前工程(プレポリマーの製造)
20Lのセパラブルフラスコ(滴下漏斗、ジーンスターク付き還流冷却器、メカニカルスターラーを備える)をオイルバス中に設置し、窒素気流下でドデカメチレンジアミン1002gを加え、更に脱水トルエン10Lを投入し、オイルバス設定温度を50℃にして、内容物が均一溶液になるまで撹拌した。次いで、シュウ酸ジブチル1011gを滴下漏斗からフラスコ内に注加した後、オイルバス設定温度を120℃にして窒素気流下で3時間還流を行った。反応終了後、トルエンと生成ブタノールを留去し、残渣を60℃で一昼夜加熱真空乾燥してプレポリマー1316gを得た。
実施例1と同様のガラス製反応管に、上記プレポリマー25.0gを仕込んで内部を窒素で置換した。次いで、反応管を170℃の塩浴中に設置して、そのまま170℃から250℃まで1時間かけて昇温した後、250℃で減圧を開始し、真空度を徐々に上げながら2時間反応させてポリ(ドデカメチレンオキサミド)を得た。最終到達圧力は0.07mmHg(9.3Pa)であった。ポリ(ドデカメチレンオキサミド)の分析結果及びそのプレスシートの物性評価結果を表1及び2にそれぞれ示す。
(i)前工程(プレポリマーの製造)
実施例2と同様に行って得られたプレポリマーを更に100℃で一昼夜加熱真空乾燥して後工程に使用した。
実施例1と同様のガラス製反応管に、上記プレポリマー25.0gを仕込んで内部を窒素で置換した。次いで、反応管を170℃の塩浴中に設置して、そのまま170℃から250℃まで1時間かけて昇温した後、250℃にて減圧を開始し、真空度を徐々に上げながら2.5時間反応させてポリ(ドデカメチレンオキサミド)を得た。ポリ(ドデカメチレンオキサミド)の分析結果及びそのプレスシートの物性評価結果を表1及び2にそれぞれ示す。
ポリ(ドデカメチレンオキサミド)に代えてナイロン6(宇部興産製、UBEナイロン1015B)を使用した。ナイロン6の分析結果及びそのプレスシートの物性評価結果を表1及び2にそれぞれ示す。
Claims (4)
- ポリ(ドデカメチレンオキサミド)を含有し、
吸水率が0.1重量%≦吸水率<1重量%である、
低吸水性を特徴とする自動車用、電気・電子用品用又は精密機械用の低吸水性部材。 - ポリ(ドデカメチレンオキサミド)の末端基が同一又は異なっていて、アミノ基、アルコ
キシ基、ホルムアミド基のうちのいずれかである、請求項1記載の自動車用、電気・電子用品用又は精密機械用の低吸水性部材。 - 低吸水性部材が、フィルム、シート、成形品、繊維のいずれかである、前記1又は2記載の自動車用、電気・電子用品用又は精密機械用の低吸水性部材。
- ポリ(ドデカメチレンオキサミド)の自動車用、電気・電子用品用又は精密機械用の吸水率が0.1重量%≦吸水率<1重量%である低吸水性部材としての使用。
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