JP4460285B2 - グラスアイオノマーセメント - Google Patents
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Description
好ましくは本発明のセメントは、
a)ポリマーA、
b)ポリマーB、
c)FASガラス、
d)ビニル基の暗硬化を開始できる酸化還元硬化システム、および
e)水
を含む。
AA:ITA ポリマーAは、米国特許第5,130,347号の実施例3に従って、アクリル酸とイタコン酸とのモル比4:1のコポリマーから調製した。分子量(平均)=106,000、多分散性ρ=4.64。
AA:IA:IEM ポリマーBは、米国特許第5,130,347号実施例11の乾燥ポリマー調製に従って、AA:ITAを十分な2−イソシアネートエチルメタクリレートと反応させて、コポリマーの酸性団の16モル%をペンダントのメタクリレート基に転換させて製造した。
BHT ブチル化ヒドロキシトルエン。
EPS 米国特許第5,154,762号の実施例9に従って調製した封入過硫酸カリウム。
FAS I 米国特許第5,154,762号実施例1のガラスAと同様の(しかし表面積2.8m2/gを有する)アスコルビン酸処理FASガラスは、液体処理溶液でシラン処理した。処理溶液は、4部のA174γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(CKウィトコ・コープ(CK Witco Corp.))と40部の水を組み合わせ、氷酢酸を添加してpH3.01を得て、0.5時間撹拌して調製した。得られた透明な処理溶液を100部のガラス液体と混合し、スラリーを提供した。スラリーを1.5時間撹拌し、テフロン(TEFLON)TMポリテトラフルオロエチレン(デュポン(DuPont))で覆われたトレー内に注ぎ、80℃で16時間乾燥させた。得られた乾燥ケークを60μmの篩いにかけて粉砕した。
FAS II FAS Iと同様のFASガラスを調製したが、74μmの篩にかけた。
FAS III 米国特許第5,154,762号実施例1のガラスフリットを表面積84m2/gに磨砕して、液体処理溶液でシラン処理した。32部のA174γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(CKウィトコ・コープ(CK Witco Corp.))、224部の水、および32部の氷酢酸を組み合わせて0.5時間撹拌し、処理溶液を調製した。得られた透明な処理溶液を400部のガラス液体と混合し、スラリーを提供した。30分間の混合後、水酸化アンモニウムを添加してpHを6.7に調節した。次に混合物をガラストレーに注いで、80℃で17時間乾燥させた。得られた乾燥ケークを74μmの篩にかけて粉砕した。
FAS IV FAS IVはFAS I同様であるが、シラン処理なし。
FAS V FAS IIとIVの50/50配合物。
GDMA グリセリルジメタクリレート。
HEMA 2−ヒドロキシエチルメタクリレート。
PS 細かく粉砕した過硫酸カリウム。
STS ナトリウムp−トルエンスルフィナート。
CS 圧縮強さは、最初に混合セメントサンプルを内径4mmを有するガラスチューブに注入して評価した。サンプル末端をシリコーンプラグで塞いだ。充填したチューブに0.275MPaの圧力を5分間かけた。光硬化セメント標本では、圧力をかけたまま、2台のXL3000TM歯科用硬化灯(3M)への放射暴露によってサンプルを硬化した。自己硬化セメント標本ではそうでなく、サンプルを37℃および≧90%の相対湿度のチャンバーに入れて1時間放置した。次に硬化したサンプルを37℃の水中に1日間入れ、次に8mm長さに切断した。ISO標準7489に従って、1mm/分のクロスヘッド速度で操作されるINSTRONTMユニバーサル試験器(インストロン・コープ(Instron Corp.))を使用して圧縮強さを求めた。
DA 象牙質付着性は、米国特許第5,154,762号で述べられた手順に従ったが象牙質の前処理を使用せずに測定した。
DTS 直径引張り強さは、上述のCS手順を使用したが2mm長さに切断したサンプルを使用して測定した。
EA エナメル付着性は、米国特許第5,154,762号で述べられた手順に従って測定した。
FR フッ化物放出は、セメントサンプルを混合し、Cクランプを使用して中程度の圧力で締め付けた2枚のプラスチックシートでキャッピングされた直径20mm×高さ1mmの円柱状型枠に入れ、試験管内(in vitro)で評価した。セメントを20分間硬化させ、次に調湿チャンバーに1時間保存した。サンプルをチャンバーから取り出して、異なる期間37℃のオーブン内の25mlの水を含有するバイアル内に各標本を別々に浸漬した。それぞれの測定間隔で、標本バイアルをオーブンから取り出して、10mlの水を標本バイアルから量り取り、10mlのTISAB IITM全イオン強度調節緩衝液(シグマ・アルドリッチ(Sigma Aldrich))と合わせた。得られた混合物を撹拌し、フッ化物イオン選択的電極を使用して測定し、3個のサンプルの平均を使用して、あてはまる測定期間について、セメント1グラム当たりから浸出したフッ化物の累積的μgを求めた。バイアルに新鮮な脱イオン水を補充して、次の測定期間までオーブンに戻した。
FS 曲げ強さは、混合セメントサンプルをテフロン(TEFLON)TMポリテトラフルオロエチレン(デュポン(DuPont))からできた2mm×2mm×25mmの型枠内に入れて評価した。充填された型枠を2枚のポリエステルシート間に挟んで、Cクランプのジョーの間で締め付けた。アセンブリーを37℃および相対湿度≧90%のチャンバーに入れて、10分間放置した。Cクランプを除去し、型枠をチャンバー内にさらに1時間放置した。次にサンプルを37℃の水に1日間入れた。次に硬化したセメントを型枠から取り出して紙やすりで磨いてサンプルを平らにし、次にISO標準4049に従って実施した三点曲げ試験を使用して、曲げ強さについて試験した。INSTRON試験器のクロスヘッド速度は0.75mm/分であり、2個の下部支持体間の距離は約20mmであった。
RH 相対湿度。
12.5部のAA:ITA、12.5部のAA:ITA:IEM、5部のHEMA、および20部の水を構成要素が溶解するまで混合して、液体部分を調合した。100部のFASI、1.2部のSTS、および1部のPSを共にタンブリングして、粉末部分を調合した。液体部分および粉末部分を2.7:1粉末/液体比で手動でへらで混ぜ、歯科用硬化ランプを使用せずに、ISO標準9917で述べられた型枠内で自己硬化させた。400gの圧子を使用して、硬化時間を評価した。セメントは2分55秒の硬化時間、162MPaのCS、28MPaのDTS、4.2MPaのDA、および6.2MPaのEAを有した。これらの値は、優れた物理特性と性能を表す。
実施例1の方法を使用して、12.5部のAA:ITA、12.5部のAA:ITA:IEM、5部のGDMA、および20部の水を構成要素が溶解するまで混合して、液体部分を調合した。得られた液体部分と実施例1の粉末部分を2.7:1の粉末/液体比で手動でへらで混ぜ、自己硬化させた。セメントは3分15秒の硬化時間、145MPaのCS、27MPaのDTS、58MPaのFS、4.5MPaのDA、および8.0MPaのEAを有した。これらの値は、優れた物理特性と性能を表す。
実施例1の方法を使用して、14.4部のAA:ITA、35.6部のAA:ITA:IEM、17.1部のHEMA、0.06部のBHT、および32.9部の水を構成要素が溶解するまで混合して、液体部分を調合した。得られた液体部分と実施例1の粉末部分を2.7:1の粉末/液体比で手動でへらで混ぜ、自己硬化させた。セメントは、3分35秒の硬化時間、173MPaのCS、32MPaのDTS、60MPaのFS、5.1MPaのDA、および9.1MPaのEAを有した。これらの値は、優れた物理特性と性能を表す。
実施例1の方法を使用して、100部のFASIII、1.2部のSTS、および2部のEPSを混合して、粉末部分を調合した。得られた粉末部分と実施例3の液体部分とを2.7:1の粉末/液体比で手動でへらで混ぜ、自己硬化させた。セメントは3分10秒の硬化時間、189MPaのCS、33MPaのDTS、62MPaのFS、4.11MPaのDA、および5.57MPaのEAを有した。これらの値は、優れた物理特性と性能を表す。
実施例1の方法を使用して、100部のFAS IV、1.2部のSTS、および2部のEPSを混合して、粉末部分を調合した。得られた粉末部分を実施例3の液体部分と2.5:1の粉末/液体比で手動でへらで混ぜ、自己硬化させた。セメントは3分15秒の硬化時間、210MPaのCS、41MPaのDTS、4.11MPaのDA、58MPaのFS、5.19MPaのDA、および9.57MPaのEAを有した。これらの値は、優れた物理特性と性能を表す。
実施例1の方法を使用して、50部のAA:ITA、45部の水、および5部の酒石酸を構成要素が溶解するまで混合して、液体部分を調合した。得られた液体部分とシラン処理されていないFAS IVの前駆物質を2.7:1の粉末/液体比で手動でへらで混ぜ、自己硬化させた。得られたセメントは、従来のグラスアイオノマーに近似して、3分間の硬化時間、173MPaのCS、28MPaのDTS、および29MPaのFSを有した。このようにしてCSおよびDTS値は比較的高かったが、FS値はそうでなかった。
製造元の説明書に従って、従来のFUJI IXTMグラスアイオノマーセメントを混合し、型枠内で自己硬化させた。得られたセメントは、31MPaのFS、2.4MPaのDA(歯牙前処理なし)、および6.26MPaのEA(これも歯牙前処理なし)を有した。これは比較例1と比べてFSの小さな増大を表すが、上で報告した本発明のセメントについて得られたFS値ほどには高くない。さらに本発明のセメントは、未処理象牙質とエナメル質への改善された付着性を提供した。
製造元の説明書に従って、VITREMERTM樹脂変性グラスアイオノマーセメント(3M ESPE)を混合して、型枠内で自己硬化させた。得られたセメントは0MPaのDA(歯牙前処理なし)、および2.2MPaのEA(これも歯牙前処理なし)を有した。この場合も本発明のセメントは、未処理象牙質とエナメル質への改善された付着性を提供した。
実施例1の方法を使用して、下の表2に示す相対量で、ポリマーA(AA:ITA)、ポリマーB(AA:ITA:IEM)、HEMAおよび水を組み合わせて一連の液体部分を調製した。各液体は、0.06部のBHTも含有した。液体は3〜4のpHを有した。粉末部分は、100部のFASI、1.2部のSTS、および1部のPSを混合して調合した。液体部分および粉末部分を2.7:1の粉末/液体比で手動でへらで混ぜ、自己硬化させた。セメントは、表2に示す硬化時間、圧縮強さ、直径引張り強さ、象牙質付着性、およびエナメル付着性の値を有した。これらの実施例は計画実験について終点を含んだので、いくつかの測定値は、上で報告した本発明のその他のセメントについて得られたものほど高くない。尚、実施例10は比較例に相当するものである。
実施例1の方法を使用して、表3に示す相対量で、ポリマーA(AA:ITA)、ポリマーB(AA:ITA:IEM)、HEMA、水、酒石酸およびBHTを組み合わせ、一連の液体部分を調製した。100部のFAS IV、1.16部のSTS、および1.94部のEPSを混合して、粉末部分を調合した。液体部分と粉末部分を2.7:1の粉末/液体比で手動でへらで混ぜ、自己硬化させた。セメントは、表3に示す硬化時間、圧縮強さ、直径引張り強さ、曲げ付着性、象牙質付着性、およびフッ化物放出値を有した。表3の結果は、ポリマーAとポリマーBの双方を含有するセメントについて、非常に良好なフッ化物放出と共に、CS、DTS、FS、およびDAの相乗的増大を示す。
Claims (3)
- a)複数の酸性反復ユニットを有するが、重合可能なビニル基を実質的に含まないポリマーと、
b)複数の酸性反復ユニット、並びにアクリレート基及びメタクリレート基の群から選ばれる複数の重合可能なビニル基を有するポリマーと、
c)フルオロアルミノシリケートガラスと、
d)ビニル基の暗硬化を開始できる酸化還元硬化システムと、
e)水と
を含み、少なくとも2分15秒の硬化時間を有する、グラスアイオノマーセメント。 - 2つ以上の容器を、セメントキットの使用説明書と共に含む、グラスアイオノマーセメントキットであって、該容器の内容物が集合的に
a)複数の酸性反復ユニットを有するが、重合可能なビニル基を実質的に含まないポリマーと、
b)複数の酸性反復ユニット、並びにアクリレート基及びメタクリレート基の群から選ばれる複数の重合可能なビニル基を有するポリマーと、
c)フルオロアルミノシリケートガラスと、
d)ビニル基の暗硬化を開始できる酸化還元硬化システムと、
e)水と
を含み、該グラスアイオノマーセメントが少なくとも2分15秒の硬化時間を有するものである、グラスアイオノマーセメントキット。 - グラスアイオノマーセメントを製造する方法であって、
a)複数の酸性反復ユニットを有するが、重合可能なビニル基を実質的に含まないポリマーと、
b)複数の酸性反復ユニット、並びにアクリレート基及びメタクリレート基の群から選ばれる複数の重合可能なビニル基を有するポリマーと、
c)フルオロアルミノシリケートガラスと、
d)ビニル基の暗硬化を開始できる酸化還元硬化システムと、
e)水と
を含むセメント構成要素を混合するステップと、
得られる混合物を硬化させるステップと
を含み、該グラスアイオノマーセメントが少なくとも2分15秒の硬化時間を有するものである、方法。
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