JP4415980B2 - 高抵抗磁石およびそれを用いたモータ - Google Patents
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Description
Fe−B(Rは希土類元素)の組成からなる磁粉である磁石の構成をとる。また、前記フッ素化合物粒子はNdF3,LiF,MgF2,CaF2,ScF3,VF2,VF3,CrF2,CrF3,MnF2,MnF3,CoF2,CoF3,NiF2,ZnF2,AlF3,GaF3,SrF2,YF3,ZrF3,NbF5,AgF,InF3,SnF2,SnF4,BaF2,LaF2,LaF3,CeF2,CeF3,PrF2,PrF3,NdF2,SmF2,SmF3,EuF2,EuF3,GdF3,TbF3,TbF4,DyF2,DyF3,HoF2,HoF3,ErF2,ErF3,TmF2,TmF3,YbF3,YbF2,LuF2,LuF3,PbF2,BiF3 のいずれかを主成分とする磁石の構成をとる。また、前記フッ素化合物粒子の平均粒径は1nm以上500nm以下であり、前記フッ素化合物層は前記強磁性材料からなる粒子よりも高抵抗である磁石の構成をとる。また、リコイル透磁率が1.04 よりも大きく1.30未満であり、比抵抗が0.2mΩcm以上である磁石の構成をとる。また、前記フッ素化合物層は被覆率50%以上100%以下で前記強磁性材料からなる粒子の表面に形成される磁石の構成をとる。前記強磁性材料からなる粒子の加熱成形に伴い、前記フッ素化合物粒子が粒成長する磁石の構成をとる。また、前記フッ素化合物粒子は平均結晶粒径が1nm以上500nm以下の範囲で粒成長する磁石の構成をとる。
50原子%以下にすればよい。フッ素化合物層は800℃以下の温度でNdFeB系磁粉よりも高い抵抗を示すため、フッ素化合物層の形成によりNdFeB焼結磁石の抵抗を増加させることができ、その結果損失を低減することが可能である。フッ素化合物層中にはフッ素化合物以外に磁気特性に影響が小さい室温付近で強磁性を示さない元素であれば不純物として含んでいても問題はない。高抵抗とする目的で窒素化合物や炭化物などの微粒子がフッ素化合物中に混合されていても良い。
Nd(CH3COO)3をH2O で溶解させ、HFを添加する。HFの添加によりゼラチン状のNdF3・XH2Oが形成される。これを遠心分離し、溶媒を除去し、上記NdFeB粉と混合塗布する。混合物の溶媒を蒸発させ、加熱により水和水を蒸発させる。このようにして形成した皮膜についてXRDにより調べた。被膜はNdFeB粉の表面の凹凸に沿うように形成される。その結果,フッ素化合物膜はNdF3 ,NdF2,NdOF などから構成されていることが判明した。この粒径1から300μmの粉末を磁気特性が低下する熱処理温度である800℃未満の温度で酸化を防止しながら加熱することにより、表面に高抵抗層が形成された残留磁束密度0.7T 以上の磁粉が得られる。粒径1μm未満では酸化し易く磁気特性が劣化し易い。また300μmよりも大きい場合、高抵抗化あるいは他の効果であるフッ素化合物形成による磁気特性改善効果が小さくなる。磁気特性では前記磁粉を金型に挿入して2t/cm2 の圧縮荷重により仮成形後、大気中に出さずにさらに大きな金型中で500℃から800℃以下の温度で加圧成形する。このとき1t/cm2 以上の荷重により金型中のフッ素化合物及び母相であるNd2Fe14Bを主とする磁粉は変形し、磁気異方性が発現する。その結果成形体の残留磁束密度は1.0T以上1.4T以下の特性が得られ、かつ比抵抗が0.2 から2mΩcmの高抵抗磁石が得られる。成形体の減磁曲線の角型性は成形条件,フッ素化合物形成条件に依存する。これは母相である
Nd2Fe14B の結晶軸であるc軸の向きが成形条件及びフッ素化合物形成条件によって異なるためである。またゼロ磁界近傍における成形体の減磁曲線の傾きは上記c軸の向きの分散度及びフッ素化合物と磁粉の界面付近の構造や組成に依存することが透過電子顕微鏡による構造解析及び組成分析から判明した。成形体の密度が90から99%の成形体では、上記フッ素化合物層が成形中に合体,拡散,粒成長し、成形体の中で磁粉表面のフッ素化合物層がバインダーとなって部分的に焼結している。フッ素化合物膜厚が約500
nmの場合、磁粉にフッ素化合物を形成直後のフッ素化合物の粒径は1から100nmであるが、成形体中でのフッ素化合物の粒径は10から500nmとなり、異なる磁粉表面に形成したフッ素化合物層が結合しその中で結晶粒が成長し焼結している部分が多く見られた。結晶粒成長したフッ素化合物結晶の中に鉄が存在することが判明した。この鉄は結晶粒成長前のフッ素化合物中には存在しないことから、結晶粒成長時に磁粉から拡散移動したものと考えられる。鉄の拡散とともに希土類元素やもともと磁粉表面にあった酸素も拡散しているものと推定できる。鉄が拡散しているフッ素化合物はNdF3よりもNdF2が多い。EDX分析により求めた鉄のフッ素化合物中濃度は平均で1%以上50%以下である。50%付近の組成では非晶質になっていた。また酸素も含有していることから、成形体にはNd2Fe14B 母相を主とするNdFeB磁粉以外にNdF2,NdF3,
Nd(O,F)及びNdFeFO非晶質が存在し、フッ素化合物及びフッ酸化号物中には平均1%から50%の鉄が含有していることがわかった。フッ素化合物あるいはフッ酸化物の中で鉄原子がどのサイトに配置しているかは正確にわかっていないが、フッ素あるいは希土類原子位置に置換しているものと推定される。上記高残留磁束密度及び高抵抗化の両立が達成できるのは、R−Fe−X(Rは希土類元素、Xは第3元素)あるいはR−T化合物(Rは希土類元素、TはFeあるいはCo,Ni)にフッ素化合物層を形成し、フッ素化合物層内の結晶粒が成長して母相と拡散反応させ、かつフッ素化合物層が焼結のバインダーとなるようにすることで達成できる。このようなフッ素化合物としては、Li,
Mg,Ca,3d遷移元素、あるいは希土類元素の中から1元素以上選択された元素から構成された元素Rとフッ素からなるRFn(nは1から3)であり加熱成形により磁粉の鉄が1から50%含有したものである。フッ素化合物中の鉄濃度が50%より高くなり
50から80%ではフッ素化合物層の一部が非晶質となり磁気特性を劣化させる可能性があるため50%以下になるように加熱成形条件、フッ素化合物の形成条件を選択する必要がある。
CrF2,CrF3,MnF2,MnF3,FeF2,FeF3,CoF2,CoF3 ,NiF2,ZnF2,AlF3,GaF3,SrF2,YF3,ZrF3,NbF5,AgF,InF3,SnF2,SnF4,BaF2,LaF2,LaF3,CeF2,CeF3,PrF2,PrF3,NdF2,SmF2,SmF3,EuF2,EuF3,GdF3,TbF3,TbF4,DyF2,DyF3,HoF2,HoF3,ErF2,ErF3,TmF2,TmF3,YbF3,YbF2,LuF2,LuF3,PbF2,BiF3あるいはこれらのフッ素化合物に酸素や炭素を含んだ溶液を使用した表面処理によって形成することができる。これらのフッ素化合物あるいはフッ酸化合物中での鉄濃度を1から50%以下にすることでリコイル透磁率を1.05から1.30未満にすることができ、磁石損失を低減することが可能である。
Nd2Fe14BB磁粉にDyF3 あるいはTbF3層を形成し、高残留磁束密度及び高保磁力が達成できる。Nd2Fe14B に近い組成の合金を高周波溶解で溶解し、鋳造インゴットを作製する。このインゴットを粉砕機を用いて1から10μmの粉末にする。この粉末表面にフッ素化合物層を形成するためにゼラチン状のDyF3・XH2OあるいはTbF3・XH2O を遠心分離し、溶媒を除去した処理液と上記NdFeB粉と混合し、混合物の溶媒を蒸発させ、加熱により水和水を蒸発させる。この粉末を横磁界プレスあるいは、縦磁界中プレスにより0.5T から1Tの磁界中で磁粉を配向させ、不活性ガス中あるいは真空中で900から1100℃で4h焼結後、600℃で熱処理し密度90から99%の焼結体を得る。Dyフッ素化合物を形成した場合、焼結体の中でフッ素化合物層はDyF2,DyF3,Dy(O,F) などから構成され焼結によりこれらフッ素化合物あるいはフッ酸化合物にFeあるいはNdの拡散が認められる。フッ素化合物層中のFeが多くなると高保磁力化が困難となるため、50%以下に抑える必要がある。上記DyやTbは焼結後も粒界付近に偏析し、高残留磁束密度及び高保磁力の両立が可能である。このようにフッ素化合物を表面処理により形成し磁粉の表面に高保磁力化に寄与する希土類リッチ相を人工的に作製することで、残留磁束密度は1.3から1.6T、保磁力は20から35kOeの角型性の良い焼結磁石が得られる。プレス機に挿入前にフッ素化合物で表面処理した急冷磁粉を500℃から800℃熱処理で次のような特性向上が確認できる。このような熱処理をすることで、フッ素化合物層に鉄が1原子%含まれる部分が形成され、希土類原子間の拡散も見られる。800℃よりも高温での熱処理ではαFeのような軟磁性相の成長がみられ、磁石特性が劣化する。500から800℃の熱処理での特性向上とは、保磁力向上,角型性向上,温度特性向上,高抵抗化などであり、有機系バインダーと混合成形したボンド磁石を作成できる。
500nmの場合、磁粉にフッ素化合物を形成直後のフッ素化合物の粒径は1から100nmであるが、成形体中でのフッ素化合物の粒径は10から500nmとなり、異なる磁粉表面に形成したフッ素化合物層が結合しその中で結晶粒が成長し焼結している部分が多く見られた。結晶粒成長したフッ素化合物結晶の中に鉄,コバルト及びNdが存在することが判明した。この鉄は結晶粒成長前のフッ素化合物中には存在しないことから、結晶粒成長時に磁粉から拡散移動したものと考えられる。鉄の拡散とともに希土類元素やもともと磁粉表面にあった酸素も拡散しているものと推定できる。鉄が拡散しているフッ素化合物はDyF3よりもDyF2が多い。EDX分析により求めた鉄のフッ素化合物中濃度は平均で1%以上50%以下である。50%付近以上の組成では非晶質になっていた。また酸素も含有していることから、成形体にはNd2Fe14B 母相を主とするNdFeB磁粉以外に(Dy,Nd)F2,NdF3,Nd(O,F)及びDyFeFO非晶質が存在し、フッ素化合物及びフッ酸化号物中には平均1%から50%の鉄が含有していることがわかった。フッ素化合物あるいはフッ酸化物の中で鉄原子がどのサイトに配置しているかは正確にわかっていないが、フッ素あるいは希土類原子位置に置換しているものと推定される。上記高残留磁束密度及び高抵抗化の両立が達成できるのは、R−Fe−X(Rは希土類元素、Xは第3元素)あるいはR−T化合物(Rは希土類元素、TはFeあるいはCo,Ni)にフッ素化合物層を形成し、フッ素化合物層内の結晶粒が成長して母相と拡散反応させ、かつフッ素化合物層が焼結のバインダーとなるようにすることで達成できる。フッ素化合物をバインダーとして使用できるのは、NdFeB系,SmCo系磁石以外にFe系軟磁性材料であるアモルファスや珪素鋼板あるいは電磁ステンレス鋼にも使用でき、ミリ波やマイクロ波の照射によりフッ素化合物が選択的に発熱し、材料を結合することが可能である。
H2Oで溶解させ、HFを添加する。HFの添加によりゼラチン状のNdF3・XH2O が形成される。これを遠心分離し、溶媒を除去し、上記NdFeB粉と混合する。混合物の溶媒を蒸発させ、加熱により水和水を蒸発させる。このようにして形成した膜厚1から
1000nmのフッ素化合物層についてXRDにより調べた。その結果,フッ素化合物膜はNdF3,NdF2,NdOFなどから構成されていることが判明した。この粒径1から300μmの磁性粉末を磁気特性が低下する熱処理温度である800℃未満の温度で酸化を防止しながら加熱することにより、表面に高抵抗層が形成された残留磁束密度0.7T以上の磁粉が得られる。この時、350から750℃の熱処理により磁粉の保磁力向上や角型性向上が確認できる。粒径1μm未満では酸化し易く磁気特性が劣化し易い。また
300μmよりも大きい場合、高抵抗化あるいは他の効果であるフッ素化合物形成による磁気特性改善効果が小さくなる。成形する場合、前記磁粉を金型に挿入して1t/cm2 の圧縮荷重により金型中で400℃から800℃以下の温度で加圧成形する。その結果成形体の残留磁束密度は0.7−0.9Tの特性が得られ、かつ比抵抗が0.2から20mΩcmの高抵抗磁石が得られる。成形体は加熱成形温度により密度がことなり、90%以上の密度を得るためには、500−800℃で成形することが望ましい。高温で成形することにより高密度が得られるが、フッ素化合物層に他の元素が拡散しやすくなるため、低温度で高密度に成形することが望ましい。NdF3 層100nmコートした磁粉を使用して成形した試料断面の透過電子顕微鏡写真を図4に示す。図4中点線で囲まれた領域がNdF3 層であり、実践で囲んだ領域AがNdF3 の粒子である。加熱成形前のNdF3 コート後の組織ではNdF3 層内のNdF3 粒子の粒径は1−20nmであった。加熱成形によりNdF3 粒は成長し、図4に示すように100nm以上の粒径になる。この領域Aの
NdF3 粒子について測定したEDX分析プロファイルを図2(1)(2)に示す。図2(1)が領域A中の1で測定した結果であり、図2(2)が領域A中の2で測定した結果である。プロファイルにはNd,Fe,F,O,Mo,Gaが見られる。MoはTEM試料を載せているメッシュ材料であり成形体からの信号ではない。GaはTEM観察のため薄膜化する際に照射したイオンである。コート直後のNdF3 あるいはNdF2 層におけるプロファイルにはFeがみられなかたことから、加熱成形によりFeがフッ素化合物中に拡散したものと推定できる。A以外の場所を観察してもFeがみられ、1原子%(Bを除いた合計の中のFe)以上となっていた。図5は図4よりも高温で成形した場合の試料断面の透過電子顕微鏡写真である。図5では図4よりも大きな結晶粒(約200nm)のNdフッ素化合物が見られた。領域Bの粒子及び領域Cの粒子に関して測定したEDXプロファイルを図2(3)(4)(5)に示す。図2(3),(4)が領域Bの3,4に、また図5が領域Cの5に対応する。(3)から(5)いずれのプロファイルにもFeがみられ1%以上のFeが存在していることがわかる。この結晶粒はNdF2 であることからFe原子はNdF2の結晶格子内に置換していると考えられる。図6は更に高温で成形した場合の試料断面の透過電子顕微鏡写真である。図6では結晶粒界が不鮮明になり平均粒径500nmの試料も得られる。図6中NdF3 の粒子領域である6,7,8で測定したEDX分析プロファイルを図3(6)(7)(8)に示す。図6と図3との対応関係は上記と同様である。Fe原子濃度は図3の(6)(8)に対応するように4.0から8.0
keVの範囲ではFeのピークがNdピークよりも高くなっていることがわかる。これに対しFの部分は回折像よりNdF2 でありこの部分のFeは非晶質部よりもFe濃度が少ない。DやEではFe濃度が50%を超えており、Fでは50%未満である。このことからフッ素化合物あるいはフッ素化合物層内のFe濃度を抑制することで非晶質に近い構造をもったFe50%以上の層の成長を抑制することができる。そのためには加熱加圧時の条件として、低温加圧あるいは短時間成形、低酸素成形が挙げられる。フッ素化合物層中のFe濃度を50%以下にすることで減磁曲線の形をリコイル透磁率が1.04から1.30と小さい形にすることが可能である。
10mL半透明ゾル状溶液
(1)平均粒径が70から150μmの希土類磁石用磁粉100gに対して15mLのNdF3 コート膜形成処理液を添加し、希土類磁石用磁粉全体が濡れるのが確認できるまで混合した。
nmの場合、磁粉にフッ素化合物を形成直後のフッ素化合物の粒径は1から30nmであるが、成形体中でのフッ素化合物の粒径は10から500nmとなり、異なる磁粉表面に形成したフッ素化合物層が結合しその中で結晶粒が成長し焼結している部分が多く見られた。結晶粒成長したフッ素化合物結晶の中に鉄が存在することが判明した。この鉄は結晶粒成長前のフッ素化合物中には存在しないことから、結晶粒成長時に磁粉から拡散移動したものと考えられる。鉄の拡散とともに希土類元素やもともと磁粉表面にあった酸素も拡散しているものと推定できる。鉄が拡散しているフッ素化合物はNdF3よりもNdF2が多い。EDX分析により求めた鉄のフッ素化合物中濃度は平均で1%以上50%以下である。50%付近の組成では非晶質になっていた。また酸素も含有していることから、成形体にはNd2Fe14B母相を主とするNdFeB磁粉以外にNdF2,NdF3,
Nd(O,F)及びNdFeFO非晶質が存在し、フッ素化合物及びフッ酸化合物中には平均1%から50%の鉄が含有していることがわかった。フッ素化合物あるいはフッ酸化物の中で鉄原子がどのサイトに配置しているかは正確にわかっていないが、フッ素あるいは希土類原子位置に置換しているものと推定される。上記高残留磁束密度及び高抵抗化の両立が達成できるのは、R−Fe−X(Rは希土類元素、Xは第3元素)あるいはR−T化合物(Rは希土類元素、TはFeあるいはCo,Ni)にフッ素化合物層を形成し、フッ素化合物層内の結晶粒が成長して母相と拡散反応させ、かつフッ素化合物層が焼結のバインダーとなるようにすることで達成できる。このようなフッ素化合物としては、Li,
Mg,Ca,3d遷移元素、あるいは希土類元素の中から1元素以上選択された元素から構成された元素Rとフッ素からなるRFn(nは1から3)であり加熱成形により磁粉の鉄が1から50%含有したものである。フッ素化合物中の鉄濃度が50%より高くなり
50から80%ではフッ素化合物層の一部が非晶質となり磁気特性を劣化させる可能性があるため50%以下になるように加熱成形条件、フッ素化合物の形成条件を選択する必要がある。種々のNdFeB系磁性粉に対してNdF3膜あるいはNdF2膜を磁粉表面に形成し、加熱成形した密度95−98%の試料について1kHzの周波数で損失を評価し解析により渦電流損失とヒス損に分離した。
H2Oで溶解させ、HFを添加する。HFの添加によりゼラチン状のNdF3・XH2Oが形成される。これを遠心分離し、溶媒を除去し、上記NdFeB焼結体に塗布する。塗布膜の溶媒を蒸発させ、加熱により水和水を蒸発させる。このようにして形成した膜についてXRDにより調べた。その結果、フッ素化合物膜はNdF3,NdF2,NdOFなどのフッ素化合物及び酸フッ素化合物から構成されていることが判明した。この焼結体を350から700℃未満の温度で酸化を防止しながら加熱することにより、表面に高抵抗層が形成される。このような表面に高抵抗層が形成された磁石を積層することで高周波磁場に磁石がさらされた場合の渦電流損失を低減できる。上記フッ素化合物層はミリ波照射により発熱するため、フッ素化合物層が形成された焼結磁石を接着する場合、ミリ波を照射することで、フッ素化合物層のみが選択的に加熱され接着することが可能である。したがって、焼結体中心部の加熱が抑えられ、フッ素化合物中の希土類元素、あるいは母相構成元素とフッ素化合物との反応が進行する。このようなミリ波照射によりフッ素化合物層中には鉄原子が拡散し平均1%となるが、フッ素化合物の選択加熱による接着が可能であり、磁石厚さ0.1−10mm のスライス磁石の表面をフッ素化合物が含まれる高抵抗層を形成後、選択加熱することで低損失焼結磁石の製造が可能となる。処理可能なフッ素化合物としてはアルカリ元素,アルカリ土類元素,希土類元素の少なくとも1つの元素を含むRFn(nは1から3、Rは上記元素)を主とするものである。処理後のミリ波照射あるいはマイクロ波照射により上記フッ酸化合物やFeを含むフッ素化合物が成長する。上記手法は種々の寸法形状の焼結磁石に適用でき、特に加工により劣化した層を含む焼結磁石の磁気特性を改善するために有効であり、1mm以下の厚さの微小磁石に対して有効である。
NdFeB系磁粉及びFe系磁粉をそれぞれ別に仮成形後、その少なくとも2つの仮成形体を同時に加熱成形することで軟磁性体と硬磁性体を含む成形体の作製が可能であり、低損失の磁気回路用部品の製造が可能となる。高抵抗膜としてNdF3 を急冷粉表面に形成する場合、原料としてNd(CH3COO)3をH2O で溶解させ、HFを添加する。HFの添加によりゼラチン状のNdF3・XH2Oが形成される。これを遠心分離し、溶媒を除去し、上記NdFeB粉と混合する。混合物の溶媒を蒸発させ、加熱により水和水を蒸発させる。同様にFe系磁粉にも混合塗布する。このようにして形成した膜についてXRDにると,フッ素化合物膜はNdF3,NdF2,NdOFなどから構成されており、このような相により800℃付近までNdFeB及びFe系磁粉ともに磁粉抵抗が高いことを確認している。フッ素化合物層が形成されたNdFeB系磁粉は500℃から750℃で変形させることで異方性を発現し磁気特性が向上する。またフッ素化合物層が形成された軟磁性を示すFe系磁粉も上記温度範囲で成形可能であり、成形後歪み取り熱処理をすることでヒステリシス損失が低減でき、かつ高抵抗を維持できるため渦電流損失も低減可能である。500から750℃での成形はフッ素化合物を形成したNdFeB磁粉及びFe系磁粉のどちらも高抵抗,磁気特性を保持したままプレス成形が可能な温度であるため、90から99%の密度で磁気特性を維持することが可能である。この場合NdFeB系磁粉とFe粉の間にはフッ素化合物が存在し、そのフッ素化合物が変形,拡散,結合することで成形体が形成される。フッ素化合物を使用するため熱膨張係数の差が低減でき、磁場を使用する異方性付加プロセスとは異なるため、同時に成形することが可能である。部品形状によってはNdFeB系磁石を先に成形後、室温付近でFe系磁粉を成形し、最後に歪み取り熱処理を実施することも可能である。
XH2O を遠心分離し、厚膜表面に塗布する。その後溶媒を除去し、加熱により水和水を蒸発させ、NdFeB厚膜表面にDyF3あるいはDyF2が成長する。フッ素化合物の厚さは1から100nmである。次にフッ素化合物膜にミリ波あるいはマイクロ波を照射し、フッ素化合物を加熱しNdFeB膜の表面からDyやF原子を拡散させる。基板には上記ミリ波あるいはマイクロ波によって加熱されにくいSiO2系ガラスを用いるとよい。DyやFの拡散と同時にFeやNdも拡散しフッ素化合物中に1at%のFeがみられるようになるとともに、NdFeBの保磁力や角型性が向上する。残留磁束密度0.7〜1.1T,保磁力10〜20kOeの厚膜磁石が得られる。
100nm形成し下地の上に10から1000nmのNdFeB系膜21を形成する。その上に遠心分離した鉄イオンを含むゼラチン状溶液DyF3・XH2Oをスピンナーを用いて均一膜厚(1−1000nm)に塗布する。このフッ素化合物層25の上にレジスト
24を塗布し露光現像後(2)のように使用するマスクに沿ってレジスト24が残る。次にミリングなどによってフッ素化合物層25をレジストでカバーされていない部分を除去して(3)のような構成にした後、レジストを有機溶剤等を用いて除去し(4)のような膜構成とする。この状態でミリ波加熱処理をする。ミリ波加熱には富士電波工業製28
GHzミリ波加熱装置を使用し、フッ素化合物のみ選択的に加熱する。この加熱によりフッ素化合物と接するNdFeB膜の間で拡散が起こり、反応層26が成長し、NdFeBの磁気特性が変化する。反応層26はフッ素化合物層25との界面のみでもよい。磁気特性の変化は使用するフッ素化合物の種類によって異なる。DyF3 あるいはTbF3 などのフッ素化合物を使用した場合は、接触部付近のNdFeB膜の保磁力向上あるいは熱減磁抑制などの磁気特性変化を確認できる。このようにフッ素化合物と接触するNdFeB膜の部分のみ磁気特性を向上するように変えることができ、レジストパターンのサイズによってその面積は変えられ、サブミクロンの細いパターンから大きなパターンまで対応できる。磁性膜はNdFeBだけでなく、Fe系磁性膜のFePt,FeSiB,NiFeあるいはCo系のCoFe,CoPtなどの磁性膜において、磁気特性を接触部のみ変えることが可能である。また、ミリ波を使用するため基板の加熱を抑えながらフッ素化合物付近のみ加熱可能であり、フッ素化合物膜を磁性膜全体に形成しミリ波を照射するのみで通常の熱処理時間を短縮でき、下地なしで規則化可能な熱処理も可能となる。このような手法は磁気記録媒体のみでなく、磁気ヘッドのプロセスでの局所加熱に使用することが可能である。また上記と同様に、ガラス基板上に膜厚10nm以上のTa下地層をスパッタリング法を用いて形成後、膜厚10から100μmのNdFeB系厚膜を作製した。
DyF3 を形成する場合、原料としてDy(CH3COO)3 をH2Oで溶解させ、HFを添加したゼラチン状のNdF3・XH2Oを遠心分離し、厚膜表面に塗布する。その後溶媒を除去し、加熱により水和水を蒸発させ、NdFeB厚膜表面にDyF3あるいはDyF2が成長する。フッ素化合物の厚さは1から100nmである。フッ素化合物層はスパッタリング法や蒸着法を使用してもよい。次にフッ素化合物膜にミリ波あるいはマイクロ波を照射し、フッ素化合物を加熱しNdFeB膜の表面からDyやF原子を拡散させる。基板には上記ミリ波あるいはマイクロ波によって加熱されにくいSiO2 系ガラスを用いるとよい。DyやFの拡散と同時にFeやNdも拡散しフッ素化合物中に1at%のFeがみられるようになるとともに、NdFeBの保磁力や角型性が向上する。残留磁束密度0.7〜1.1T,保磁力10〜20kOeの厚膜磁石が得られる。
(1)ネオジムフッ素化合物膜を形成するための処理液は次のようにして作製した。
最初に水に溶解度の高いDyを含む塩を水と混合し、攪拌溶解させる。希釈したフッ化水素酸を徐々に添加した。ゲル状沈殿のフッ素化合物が生成した溶液をさらに攪拌し、遠心分離後メタノールを添加した。さらにメタノール溶液を攪拌し、腐食性イオンを希釈したメタノール溶液を処理液とした。
(2)NdF3 コート膜形成処理液を滴下し、軟磁性板が濡れるのが確認できるまで混合した。
(3)NdF3 コート膜形成処理軟磁性板を2〜5torrの減圧下で溶媒のメタノール除去を行った。
(4)溶媒の除去を行った軟磁性板を1×10-5torrの減圧下で200℃,30分と400℃,30分の熱処理を行った。
NdFeB系磁粉を用いる場合よりも低くできる。また、焼結磁石表面に1〜100nmのアルカリ,アルカリ土類あるいは希土類元素を少なくとも1種含むフッ素化合物あるいは酸フッ素化合物が残留していれば、焼結磁石表面の抵抗は高くなり、積層接着しても渦電流損失を低減し、高周波磁界中での損失低減が図れる。このような損失低減により、磁石の発熱が低減できるため、重希土類元素の使用量を低減できる。上記希土類フッ素化合物は粉状ではないため、1nmから100nmの微小な穴の中にも塗布可能であるので、微小磁石部品の磁気特性向上に適用できる。フッ素化合物の代わりに希土類元素を少なくとも1種以上含有する窒素化合物、炭素化合物あるいはホウ素化合物など軽元素との化合物を少なくとも1種以上焼結NdFeB系ブロック表面に形成し、ミリ波を照射することで、フッ素化合物と同様にブロックの接合や磁気特性改善効果が確認できる。
Mn,Vあるいは希土類元素をMとすると、Fe−M−F系,Co−M−F系,Ni−M−F系磁石がゲルあるいはゾル状、または溶液状フッ素化合物を用いて高保磁力磁石を得ることができ、ミリ波照射により溶解しにくい種々の基板に塗布しミリ波照射することで作製できるため、機械加工することが困難な形状の磁石部品に適用できる。尚このようなフッ素化合物磁石に酸素,炭素,窒素,ホウ素などの原子が混入していても磁気特性への影響は少ない。
10kOe以上のフッ素化合物を合成できる。CoあるいはNiイオンの一部あるいは代替として他の遷移金属元素イオンを添加しても良い。このような手法により、従来のように磁性粉末を得るための溶解,粉砕プロセス無しで磁石材料を得ることが可能であり、種々の磁気回路に適用できる。上記フッ素化合物を構成するアルカリ,アルカリ土類、あるいは希土類元素をMとすると、Co−M−F系,Co−M−F系,Ni−M−F系磁石がゲルあるいはゾル状、または溶液状フッ素化合物を用いて高保磁力磁石あるいは磁石粉末を得ることができ、ミリ波照射により溶解しにくい種々の基板に塗布しミリ波照射することで作製できるため、機械加工することが困難な形状の磁石部品に適用できる。尚このようなフッ素化合物磁石に酸素,炭素,窒素などの原子が混入していても磁気特性への影響は少ない。
nmである。NdFeB系焼結磁石は結晶粒径が平均1−20μmでありNd2Fe14B を主相にした焼結磁石であって、焼結磁石の表面は加工あるいは研磨にともなう磁気特性の劣化が減磁曲線上にみられる。このような磁気特性劣化を改善すること、粒界近傍の希土類元素偏析による保磁力増加,減磁曲線の角型性向上,磁石表面あるいは粒界付近の高抵抗化,フッ素化合物による高キュリー点化,高強度化,高耐食性化,希土類使用量低減,着磁磁界低減などを目的に、ゲルあるいはゾル状の希土類フッ素化合物溶液を焼結磁石表面に塗布乾燥後、500℃以上焼結温度以下の温度で熱処理する。ゲルあるいはゾル状希土類フッ素化合物粒子は塗布乾燥直後100nm以下1nm以上の粒子に成長し、さらに加熱することで、焼結磁石の粒界や表面との反応や拡散が生じる。塗布乾燥後のフッ素化合物粒子は、粉砕プロセスを経ていないため、突起や鋭角のある表面になっておらず、粒子を透過電子顕微鏡で観察すると丸みを帯びた、卵形あるいは円形に近くクラックは見られない。加熱によりこれらの粒子は焼結磁石表面で合体成長すると同時に、焼結磁石の粒界に沿って拡散あるいは焼結磁石の構成元素と相互拡散を起こす。また、これらのゲルあるいはゾル状の希土類フッ素化合物を焼結磁石表面に塗布するため、焼結磁石表面のほぼ全面にフッ素化合物が形成され、塗布乾燥後500℃以上焼結温度以下の温度で加熱する前に焼結磁石表面の一部の結晶粒表面で希土類元素濃度が高い部分の一部はフッ化する。このフッ化相、酸素を含むフッ化相は母相と部分的に整合性を保ちながら成長し、このようなフッ化相あるいは酸フッ化相の母相からみて外側にフッ素化合物相あるいは酸フッ素化合物相が整合的に成長し、このフッ化相,フッ素化合物相あるいは酸フッ素化合物相に重希土類元素が偏析することで保磁力が増加する。粒界に沿って重希土類元素が濃縮された帯状の部分は幅1〜100nmの範囲が望ましく、この範囲であれば高残留磁束密度と高保磁力が満足できる。このような手法によってDyを粒界に沿って濃縮させた場合、得られる焼結磁石の磁気特性は残留磁束密度1.0から1.6T,保磁力20〜50kOeであり同等の磁気特性を有する希土類焼結磁石に含有する重希土類元素濃度は、従来の重希土類添加NdFeB系磁粉を用いる場合よりも低くできる。上記焼結磁石表面のフッ素化合物中のFe濃度は、熱処理温度により異なり、1000℃以上で加熱すると10ppm以上5%以下のFeがフッ素化合物中に拡散する。フッ素化合物の粒界付近でFe濃度が50%となるが、平均濃度が1%以上5%以下であれば焼結磁石全体の磁気特性にはほとんど影響しない。
Feが多い相(Fe50〜85%)及び希土類元素の多い相(希土類元素10〜75%)が形成されることで、Feの多い層が磁化を担い、フッ素や窒素の多い相あるいは希土類元素の多い相が高保磁力に寄与する。このようなFe−M−F−Nの4元系(Mは希土類元素、あるいはアルカリ,アルカリ土類元素)で保磁力10kOe以上の磁気特性を有する磁石が得られる。
Claims (9)
- 鉄を主成分とする強磁性材料からなる粒子と、アルカリ元素,アルカリ土類元素,希土類元素の1以上のフッ酸化合物粒子を形成したフッ酸化合物層と、を有し、前記フッ酸化合物層は前記強磁性材料で構成される粒子の表面に層状に形成され、前記フッ酸化合物粒子は1原子%以上50原子%以下の濃度の鉄を有する磁石。
- 前記鉄はフッ酸化合物の結晶構造を変化させずに前記フッ酸化合物粒子に含まれる請求項1に記載の磁石。
- 前記強磁性材料からなる粒子はR−Fe−B(Rは希土類元素)の組成からなる磁粉である請求項1に記載の磁石。
- 前記フッ酸化合物粒子はNdF 3 ,LiF,MgF 2 ,CaF 2 ,ScF 3 ,VF 2 ,VF 3 ,CrF 2 ,CrF 3 ,MnF 2 ,MnF 3 ,CoF 2 ,CoF 3 ,NiF 2 ,ZnF 2 ,AlF 3 ,GaF 3 ,SrF 2 ,YF 3 ,ZrF 3 ,NbF 5 ,AgF,InF 3 ,SnF 2 ,SnF 4 ,BaF 2 ,LaF 2 ,LaF 3 ,CeF 2 ,CeF 3 ,PrF 2 ,PrF 3 ,NdF 2 ,SmF 2 ,SmF 3 ,EuF 2 ,EuF 3 ,GdF 3 ,TbF 3 ,TbF 4 ,DyF 2 ,DyF 3 ,HoF 2 ,HoF 3 ,ErF 2 ,ErF 3 ,TmF 2 ,TmF 3 ,YbF 3 ,YbF 2 ,LuF 2 ,LuF 3 ,PbF 2 ,BiF 3 のいずれかを主成分とする請求項1に記載の磁石。
- 前記フッ酸化合物粒子の平均粒径は1nm以上500nm以下であり、前記フッ酸化合物層は前記強磁性材料からなる粒子よりも高抵抗である請求項1に記載の磁石。
- リコイル透磁率が1.04よりも大きく1.30未満であり、比抵抗が0.2mΩcm以上である請求項1に記載の磁石。
- 前記フッ酸化合物層は被覆率50%以上100%以下で前記強磁性材料からなる粒子の表面に形成される請求項1に記載の磁石。
- 前記強磁性材料からなる粒子の加熱成形に伴い、前記フッ酸化合物粒子が粒成長する請求項1に記載の磁石。
- 前記フッ酸化合物粒子は平均結晶粒径が1nm以上500nm以下の範囲で粒成長する請求項8に記載の磁石。
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