JP4310447B2 - 超微粒子の製造方法およびその製造装置 - Google Patents

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Description

本発明は、低温安定相化合物超微粒子の製造方法およびその製造装置に関するものである。
直径１００ｎｍ以下の粒子は超微粒子と呼ばれ、多くの応用が期待されている。特に、微細化する電子、機械部品用素材として、超微粒子の新しい用途や市場が生まれる可能性がある。特に、Fe-Nなど低温安定相の窒化物は、研磨剤材料などとしての実用化が求められている。
この超微粒子の製造方法としては、液相法と気相法が知られていた。液相法は、金属原子含む溶液を沈殿あるいはゲル化後熱処理して望みの相を得るが、液相中の溶媒原子を除去するのが困難であった。
これに対して、気相法は、原料を高温加熱して溶融または蒸発させこれを固化させるため、溶媒不純物混入の可能性は少ない。その代わり、加熱時に投入されるエネルギーの多くが原料以外の熱伝導によって失われるためエネルギー変換効率が悪かった。こうした問題点のため、気相法による超微粒子作製は高コストとなり、販売価格高のために市場サイズに制限があった。
この気相法による超微粒子作製時のエネルギー変換効率向上のため、パルス細線放電法が開発された。この方法では、金属原料細線の大電流パルス通電により加熱を行うことにより、熱伝導を押さえて高効率加熱を実現した。一方、この方法では原料金属が蒸発・プラズマ化した後、雰囲気ガスにより急冷されるため、高温安定相の作製は容易でも、低温安定相の作製は困難であった。
さらに研磨剤作製のためには、表面に曲率半径の小さな突起が出ている粒子の方が望ましいが、気相中蒸気の急冷による超微粒子作製法であるパルス細線放電法では球形以外の超微粒子作製は困難であった。
本発明は、研磨剤実用化のために突起を有する低温安定相超微粒子製造に着目し、気相法により高エネルギー効率で突起を有する低温安定相超微粒子を作製することが技術的課題である。
添付図面を参照して本発明の要旨を説明する。
電気炉中で１００〜１０００℃に保持された窒素、酸素、炭素、硫黄原子を含む気体中で直径０．１〜１ｍｍの固体金属細線に通電し、蒸発と同時に気体と反応させることにより合成した曲率半径３〜１０ｎｍの突起を持つ直径５〜１００ｎｍの化合物超微粒子を作製することを特徴とする超微粒子の製造方法に係るものである。
また、前記通電時間が、１μｓ〜１ｍｓとしたことを特徴とする請求項１記載の超微粒子の製造方法に係るものである。
また、１００〜１０００℃に保持された窒素、酸素、炭素、硫黄原子を含む気体を収納した反応室部と、この反応室部内に設ける直径０．１〜１ｍｍの固体金属細線を前記気体中でパルス電流を通電することで加熱・蒸発させる加熱装置とを備えて、前記固体金属細線を蒸発と同時に前記気体と反応させることで曲率半径３〜１０ｎｍの突起を持つ直径５〜１００ｎｍの化合物超微粒子が作製されるように構成したことを特徴とする超微粒子の製造装置に係るものである。
また、前記固体金属細線に通電するパルス電流の通電時間を１μｓ〜１ｍｓに制御する通電時間制御手段を備えたことを特徴とする請求項３記載の超微粒子の製造装置に係るものである。
本発明は上述のように構成したから、突起を有する低温相化合物微粒子を、高エネルギー変換効率で、不純物混入の可能性が少ない気相法により作製することを可能にした。
また、請求項２記載の発明によれば、短時間加熱により高いエネルギー変換効率で低温相化合物微粒子が製造でき、低コストで低温相化合物微粒子を作製できることとなった。
好適と考える本発明の実施形態（発明をどのように実施するか）を、図面に基づいて本発明の作用を示して簡単に説明する。
電気炉中で一定温度に保った雰囲気ガス中で、金属細線にパルス電流を通電することにより、金属プラズマを発生させ、これを冷却中に雰囲気ガスと反応・凝結させることにより超微粒子を作製した。
本発明の具体的な実施例について図面に基づいて説明する。
図１に装置断面図を示す。圧力７５０Ｔｏｒｒのアンモニアガスを密封型管状電気炉に充填し、室温または４５０℃の温度に保持した。この電気炉中に直径０．２ｍｍ、長さ１９ｍｍの鉄線を設置した。これを６ｋＶに充電した容量２０μＦのコンデンサーに接続し、パルス大電流放電によって鉄線を加熱・プラズマ化させた。同等な回路の通電時に測定した電圧・電流波形より求めた加熱時間は、４μｓであった。プラズマの冷却によって製造した超微粒子は、フィルターを介して脱気することにより回収した。図中、符号１は鉄線、２，３は鉄線留め具、４，５は電極、６はコンデンサー、７はスイッチ、８，９はヒーター、10は密封型管状電気炉、11はバルブ、12はアンモニアガス源である。
図２に４５０℃で作製した超微粒子の透過型電子顕微鏡写真を示す。直径５〜１００ｎｍの微粒子が作製できた。この表面には曲率半径５〜１０ｎｍの突起が生じていることが分かった。
図３に室温と４５０℃で作製した超微粒子の粉末Ｘ線回折図形を示す。室温で作製した超微粒子には、変態温度６８０℃を有する低温相窒化鉄の一つであるγ'-Fe4N相が存在することが分かるが、同時にα-Fe、γ-Feなど窒化していない超微粒子も存在する。特にγ-Feは、高温相である。一方、４５０℃で作製した超微粒子中のα-Fe、γ-Feのピーク強度は、室温で作製した超微粒子中のそれより大幅に減少している。
これらの結果により、電気炉中で、アンモニアガスを４５０℃で保持しておいた中で鉄をパルス通電加熱させることにより、低温相Fe-N超微粒子の合成が可能となったことが分かった。
尚、本発明は、本実施例に限られるものではなく、各構成要件の具体的構成は適宜設計し得るものである。
本実施例における装置概略図である。 本実施例における微粒子の透過型電子顕微鏡写真である。 本実施例における微粒子の粉末Ｘ線回折図形である。

Claims (4)

  1. 電気炉中で１００〜１０００℃に保持された窒素、酸素、炭素、硫黄原子を含む気体中で直径０．１〜１ｍｍの固体金属細線に通電し、蒸発と同時に気体と反応させることにより合成した曲率半径３〜１０ｎｍの突起を持つ直径５〜１００ｎｍの化合物超微粒子を作製することを特徴とする超微粒子の製造方法。
  2. 前記通電時間が、１μｓ〜１ｍｓとしたことを特徴とする請求項１記載の超微粒子の製造方法。
  3. １００〜１０００℃に保持された窒素、酸素、炭素、硫黄原子を含む気体を収納した反応室部と、この反応室部内に設ける直径０．１〜１ｍｍの固体金属細線を前記気体中でパルス電流を通電することで加熱・蒸発させる加熱装置とを備えて、前記固体金属細線を蒸発と同時に前記気体と反応させることで曲率半径３〜１０ｎｍの突起を持つ直径５〜１００ｎｍの化合物超微粒子が作製されるように構成したことを特徴とする超微粒子の製造装置。
  4. 前記固体金属細線に通電するパルス電流の通電時間を１μｓ〜１ｍｓに制御する通電時間制御手段を備えたことを特徴とする請求項３記載の超微粒子の製造装置。
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