CN104851548B - 一种高频等离子体制备铁氮化合物磁性液体的方法 - Google Patents

一种高频等离子体制备铁氮化合物磁性液体的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104851548B
CN104851548B CN201510185261.XA CN201510185261A CN104851548B CN 104851548 B CN104851548 B CN 104851548B CN 201510185261 A CN201510185261 A CN 201510185261A CN 104851548 B CN104851548 B CN 104851548B
Authority
CN
China
Prior art keywords
gas
quartz ampoule
cooling
frequency plasma
passage
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201510185261.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN104851548A (zh
Inventor
王群
陈剑峰
冯唐锋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing University of Technology
Original Assignee
Beijing University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing University of Technology filed Critical Beijing University of Technology
Priority to CN201510185261.XA priority Critical patent/CN104851548B/zh
Publication of CN104851548A publication Critical patent/CN104851548A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104851548B publication Critical patent/CN104851548B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

一种高频等离子体制备铁氮化合物磁性液体的方法属于制备铁氮化合物磁性液体领域。本发明采用四管分流控制结构产生高频等离子体，氮气和超细铁粉在高频等离子体中发生反应，从而生成超细铁氮化合物。通过气固分离装置将超细铁氮化合物收集，而后分散到基液中生成铁氮化合物磁性液体。本发明使用原料成本低，环境影响小，实现了超细铁氮化合物与磁性液体制备相结合。

Description

一种高频等离子体制备铁氮化合物磁性液体的方法
技术领域
本发明属于一种制备铁氮化合物磁性液体的方法，采用高频等离子法制备超细铁氮化合物并分散到基液中。
背景技术
磁性液体是一种具有超顺磁性的胶体溶液，它是由磁性微粒，分散剂以及基液构成，是一种典型的复合纳米磁性材料。其在机械、航天、化工、电子、冶金、能源、医疗等领域发挥着重要作用。由于铁氮化合物的饱和磁化强度高，化学稳定性好，因此人们的研究重点向铁氮化合物磁性液体转移。
制备铁氮化合物磁性液体的关键是制备适用于磁性液体的超细铁氮化合物；目前普遍的方法是以Fe(CO)5液体和氨气为反应原料，以气相液相法或等离子CVD方法制备超细铁氮化合物。
气相液相法与等离子CVD法其工艺过程冗长，制备过程复杂。
高频等离子方法制备超细铁氮化合物，其与电弧等离子体相比具有无电极污染，体积较大，温度分布均匀，焰流速度低，能够让原料在其中有较长的停留时间，因此能够制备出纯净的产物。
申请公布号为CN 101891163A，公开日为2010年11月24日，专利名称：一种超细球形氮化铁粉末的制备方法。其所用原料为五羰基铁Fe(CO)5液体和氨气NH3。五羰基铁Fe(CO)5液体和氨气NH3均为有毒物质，实验人员长期接触会对身体造成一定的伤害。公开号为CN 101391306A，公开日为2009年3月25日，专利名称：一种制备球形钛微粉或超微粉的装置和方法。其发明了属于一种以等离子体为热源进行粉末材料制备与加工的工艺，以金属钛粉为原料，利用氩气或氢气产生高频等离子的方法制备球形超细钛粉。
本发明是采用的反应原料为10～50μm的超细铁粉和氮气，利用高频等离子法制备超细铁氮化合物，并将其分散到含有表面活性剂的载液中形成磁性液体。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用高频等离子体的方法制备铁氮化合物磁性液体的方法。采用10～50μm的超细铁粉和氮气为反应原料，可以减小原料对环境以及实验人员身体的危害，并节约成本。
本发明实现了超细铁氮化合物与磁性液体制备相结合。
***由三部分构成，高频等离子体产生装置、冷却装置、收集装置。通过射频电源连接感应线圈，将四管分流控制结构内的气体激发并产生高频等离子体。利用步进式送粉器将超细铁粉送入高频等离子体中与活性的氮原子发生高温化学反应；由于高频等离子体的温度分布十分集中，因此产生很大的过冷度从而生成超细铁氮化合物颗粒，随后进入冷却装置对气粉混合物进行进一步冷却。气粉混合物在真空罐的负压作用下进入收集装置，在收集装置中气体和粉末进行分离。粉末在重力的作用下落入料斗的基液中，通过搅拌器的搅拌，粉末被分散到液体中生成铁氮化合物磁性液体。
一种高频等离子体制备铁氮化合物磁性液体的装置，包括高频等离子体产生装置、冷却装置、收集装置，高频等离子体产生装置包括射频电源、感应线圈、步进式送粉器，其特征在于：还包括四管分流控制结构，该结构是由中心陶瓷管2、气体隔离石英管5、气液隔离石英管11、外石英管10构成的；上述四管为同轴布置并分别形成了四部分流体通道；其中，中心陶瓷管2为粉体载气通道I；中心陶瓷管2与气体隔离石英管5顶部相连密封，它们之间为反应混合气体通道II；气体隔离石英管5底部与气液隔离石英管11顶部相连密封，它们之间为反应冷却通道III，冷却气体为氮气；气液隔离石英管11与外石英管10上下两端密封，它们之间为冷却水通道IV；通道IV通过气液分离管与其余三个通道隔离，通道I、II、III相通。
应用所述装置的方法，其特征在于：反应原料为超细铁粉和氮气，所述四管分流控制结构是由中心陶瓷管2、气体隔离石英管5、气液隔离石英管11、外石英管10构成的；该结构四管为同轴布置并分别形成了四部分流体通道；其中，中心陶瓷管2为粉体载气通道I，氩气作为载气将粉末送入高频等离子体焰区；中心陶瓷管2与气体隔离石英管5顶部相连密封，它们之间为反应混合气体通道II，反应气体为氮气，引燃气体为氩气，气体N2:Ar的体积流量比为1:9～9:1；气体隔离石英管5底部与气液隔离石英管11顶部相连密封，它们之间为反应冷却通道III，冷却气体为氮气；气液隔离石英管11与外石英管10上下两端密封，它们之间为冷却水通道IV，冷却水通道中通入循环冷却水冷却；通道IV通过气液分离管与其余三个通道隔离，通道I、II、III相通，三通道的气体最后混合在一起；
通过气固分离以后获得的铁氮化合物超细粉末直接落入基液中，经过搅拌分散到基液中从而获得磁性液体。
所述四管分流控制结构由外石英管、气液隔离石英管、气体隔离石英管和中心陶瓷管。外层管和气液隔离石英管之间形成冷却水通道，通如循环水达到防止石英管过热融化。气体隔离石英管与气液隔离石英管之间形成冷却通道并通入氮气，其作用一个是通过控制气体流量来控制冷却速度，从而控制产物的粒径在10～50nm之间；另一个是防止铁粉附着在气液隔离石英管内壁上导致对电磁场的屏蔽。气体隔离石英管与中心陶瓷管之间为反应混合气体通道，通入高频等离子引燃气体氩气，利用电火花真空检测器激发氩气形成高频等离子体。随后通入反应气体的氮气，从而形成稳定高频等离子体。其中，气体N2:Ar的体积流量比为1:9～9:1。
所述反应原料为超细铁粉和氮气，超细铁粉通过步进式送粉器将原料输送至中心陶瓷管。中心陶瓷管与四管分流控制结构之间为同轴布置，随后向陶瓷管中通入氩气以达到向高频等离子体内送粉的目的。氮气在高频等离子体中被激发为活性的氮原子，超细铁粉进入高频等离子体后气化从而产生活性铁原子，两者反应生成超细铁氮化合物粉末。
所述冷却装置为外层加循环水装置的腔体，通过加入循环水装置来对所得的气粉混合物进行冷却。
所述收集装置包含滤袋式除尘器，粗粉料斗和细粉料斗，搅拌器。粒径较大的产物在重力的作用下落入粗粉料斗，粒径较小的产物与气体形成混合物，并在真空罐的负压作用下进入到收集腔内。气体和粉末通过滤袋式除尘器进行分离，由于重力作用粉末下沉至细粉料斗中与细粉料斗中的基液进行混合搅拌，生成铁氮化合物磁性液体。
所述基液包含载液和表面活性剂两部分，载液分别为硅油或矿物油，表面活性剂分别为硅烷偶联剂或油酸。
附图说明
附图1为本发明设备示意图
1-送粉器；2-中心陶瓷管；3-第一石英管固定密封件；4-电火花真空检测器；5-气体隔离石英管；6-第二石英管固定密封件；7-第三石英管固定密封件；8-冷却气体进气口；9-石英管冷却装置出水口；10-外石英管；11-气液隔离石英管；12-感应线圈；13-石英管冷却装置进水口；14-第四石英管固定密封件；15-水套出水口；16-水套；17-传输管道；18-水套进水口；19-氩气流量计；20-反应气体进气管；21-氮气流量计；22-射频电源；23-滤袋式除尘器；24-细粉料斗；25-废气出气口；26-搅拌叶片；27-搅拌电机；28-基液存放桶阀门；29-成品存放桶阀门；30-真空罐；31-冷却腔；32-基液存放桶；33-成品存放桶；34-粗粉料斗。
附图2为四管分流控制结构示意图
I-粉体载气通道；II-反应混合气体通道；III-冷却通道；IV-冷却水通道
具体实施方式
(1)将硅烷偶联剂KH560和硅油按照体积比1:10～1:20的比例混合，配制成磁性液体的基液。
(2)将基液桶阀门关闭，向基液桶中注入配制好的基液。打开真空罐阀门，将整个***抽成真空，而后打开阀门向细粉料斗注入基液。
(3)打开整个***的循环冷却水，开启射频电源，调节匹配电容并打开氩气，利用电火花真空检测器引燃高频等离子体；而后打开氮气，产生稳定的高频等离子体，氮气在高频等离子体中形成活性氮原子。其中通道II的气体N2:Ar体积流量比为1:9～9:1；通道I与通道II之间的体积流量比为1:5～1:20；通道II与通道III的体积流量比为1:1～1:10。
(4)为了增加冷却速度和避免铁粉附着在气液隔离石英管内壁上造成对高频等离子体的影响，向气液隔离石英管和气体隔离石英管之间通入冷却气体，冷却气体为氮气。
(5)打开送粉器和中心陶瓷管连接的氩气，送粉器的送粉速率为0.1～10g/min，粉体载气体积流量为0.5～2L/min。粉体在高频等离子体中气化并与活性氮原子进行高温化学反应；产物的含氮量与氮气占混合气体的体积流量比呈正比例关系。
(7)粗粉在重力的作用下落入粗粉料斗中，细粉和气体在负压的作用下进入到收集装置中。通过收集装置中的滤袋式除尘器进行气粉分离，废气通过排气口进入到真空罐中，粉体落入到含有液体的细粉料斗中，通过搅拌器的搅拌将粉末分散到基液中从而生成磁性液体。
(8)所制得磁性液体的饱和磁化强度比传统Fe3O4磁性液体提高了30％～60％。

Claims (2)

1.一种高频等离子体制备铁氮化合物磁性液体的装置，包括高频等离子体产生装置、冷却装置、收集装置，高频等离子体产生装置包括射频电源、感应线圈、步进式送粉器，其特征在于：还包括四管分流控制结构，该结构是由中心陶瓷管(2)、气体隔离石英管(5)、气液隔离石英管(11)、外石英管(10)构成的；上述四管为同轴布置并分别形成了四部分流体通道；其中，中心陶瓷管(2)为粉体载气通道I；中心陶瓷管(2)与气体隔离石英管(5)顶部相连密封，它们之间为反应混合气体通道II；气体隔离石英管(5)底部与气液隔离石英管(11)顶部相连密封，它们之间为反应冷却通道III，冷却气体为氮气；气液隔离石英管(11)与外石英管(10)上下两端密封，它们之间为冷却水通道IV；通道IV通过气液分离管与其余三个通道隔离，通道I、II、III相通。
2.应用如权利要求1所述一种高频等离子体制备铁氮化合物磁性液体的装置的方法，其特征在于：反应原料为10～50μm的超细铁粉和氮气，所述四管分流控制结构是由中心陶瓷管(2)、气体隔离石英管(5)、气液隔离石英管(11)、外石英管(10)构成的；该结构四管为同轴布置并分别形成了四部分流体通道；其中，中心陶瓷管(2)为粉体载气通道I，氩气作为载气将粉末送入高频等离子体焰区；中心陶瓷管(2)与气体隔离石英管(5)顶部相连密封，它们之间为反应混合气体通道II，反应气体为氮气，引燃气体为氩气，气体N2:Ar的体积流量比为1:9～9:1；气体隔离石英管(5)底部与气液隔离石英管(11)顶部相连密封，它们之间为反应冷却通道III，冷却气体为氮气；气液隔离石英管(11)与外石英管(10)上下两端密封，它们之间为冷却水通道IV，冷却水通道中通入循环冷却水冷却；通道IV通过气液分离管与其余三个通道隔离，通道I、II、III相通，三通道的气体最后混合在一起；
通过气固分离以后获得的铁氮化合物超细粉末直接落入基液中，经过搅拌分散到基液中从而获得磁性液体。
CN201510185261.XA 2015-04-18 2015-04-18 一种高频等离子体制备铁氮化合物磁性液体的方法 Active CN104851548B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510185261.XA CN104851548B (zh) 2015-04-18 2015-04-18 一种高频等离子体制备铁氮化合物磁性液体的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510185261.XA CN104851548B (zh) 2015-04-18 2015-04-18 一种高频等离子体制备铁氮化合物磁性液体的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104851548A CN104851548A (zh) 2015-08-19
CN104851548B true CN104851548B (zh) 2017-02-01

Family

ID=53851131

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510185261.XA Active CN104851548B (zh) 2015-04-18 2015-04-18 一种高频等离子体制备铁氮化合物磁性液体的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104851548B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113150743A (zh) * 2021-04-19 2021-07-23 山东理工大学 钎焊增强等离子熔融金属微液滴与磨料粉末结合快凝磁性磨料制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005270745A (ja) * 2004-03-23 2005-10-06 Kiyoshi Yatsui 超微粒子の製造方法およびその製造装置
CN101891163A (zh) * 2010-07-07 2010-11-24 北京科技大学 一种超细球形氮化铁粉末的制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02199619A (ja) * 1989-01-27 1990-08-08 Konica Corp 磁気記録媒体
CN1261949C (zh) * 2003-11-28 2006-06-28 大连大学 等离子体制备氮化铁磁性液体的方法及装置
CN202297126U (zh) * 2011-09-02 2012-07-04 浩华科技实业有限公司 一种制备氮化铁系微粉的装置

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005270745A (ja) * 2004-03-23 2005-10-06 Kiyoshi Yatsui 超微粒子の製造方法およびその製造装置
CN101891163A (zh) * 2010-07-07 2010-11-24 北京科技大学 一种超细球形氮化铁粉末的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104851548A (zh) 2015-08-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109455728B (zh) 一种燃气加热生产高纯超细球形硅微粉的装置及方法
CN102328091B (zh) 气雾化快凝磁性磨料制备送混粉器及送混粉控制方法
CN104411634A (zh) 碳化钛微粒子的制造方法
CN101306828A (zh) 一种制备稀土化合物均匀微粉的装置和工艺
CN109665533B (zh) 一种电加热生产高纯超细球形硅微粉的装置和方法
CN109576524A (zh) 一种颗粒混杂增强铝基复合材料料浆的制备装置及其方法
CN104549021B (zh) 一种疏水纳米颗粒与表面活性剂复配分散体制备装置及应用
CN104851548B (zh) 一种高频等离子体制备铁氮化合物磁性液体的方法
CN203678371U (zh) 一种超声波雾化-微波热解联合法制备纳米粉体的装置
CN110451580A (zh) 一种制备单分散四氧化三铁磁性纳米粒子的方法
CN103447542A (zh) 一种微米级铁基空心球材料的制备方法及其装置
CN108584882A (zh) 一种纳米材料制备***及利用该***生产纳米材料的工艺
CN101733405A (zh) 纳米粉末材料的射频辉光放电感应耦合等离子体制备技术
CN104445200B (zh) 一种制备超长碳化硅纳米线的方法
RU2010140724A (ru) Способ получения нанодисперсных порошков в плазме свч разряда и устройство для его осуществления
CN203333311U (zh) 一种用来制备纳米硅粉的等离子体装置
CN1261949C (zh) 等离子体制备氮化铁磁性液体的方法及装置
CN211078490U (zh) 一种超声波雾化制备球形硅微粉的生产装置
CN104386698A (zh) 一种碳化硅纳米线的流化床化学气相沉积制备方法
CN102963872B (zh) 一种制备氮化铁系微粉的装置及方法
CN109987630A (zh) 一种纳米级稀土氧化物掺杂粉末及其制备方法
CN106477556A (zh) 一种全自动碳纳米材料连续生产设备及生产方法
CN104319053B (zh) 大气压介质阻挡放电制备氮化铁磁性液体的装置与方法
JP6474695B2 (ja) 粒子製造装置
CN104961163B (zh) 一种真空铝热还原制备活性铁氧化物粉体材料的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
EXSB Decision made by sipo to initiate substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant