JP4294026B2 - フェライト磁石粉末、焼結磁石、ボンド磁石、磁気記録媒体 - Google Patents
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Description
また、特開2001−85210号公報では、従来のM型フェライトよりも優れた磁気特性をもつフェライト系焼結磁石を得るために、W型フェライト相に、マグネタイト相の一種または二種を混合させた複合材料で焼結磁石を構成することを開示している。
一方、上記した特開2001−85210号公報では、その実施例で5.22kG、5.12kG、5.06kGという高い残留磁束密度Brを示すフェライト磁石を得ることができることが示されている。ここで、特開2001−85210号公報では飽和磁化4πIsに関する直接の記載はないが、一般的に、残留磁束密度Brは、「残留磁束密度Br=飽和磁化4πIs×配向度×密度」という式で算出される(なお、本発明において、飽和磁化4πIsは、この式に基づいて算出することを予め注記する)。よって、特開2001−85210号公報の残留磁束密度Brの値から換算すると、飽和磁化4πIsについては5.44kG以上の値が得られているものと推察される。しかしながら、特開2001−85210号公報において高い残留磁束密度Brが得られているのは、W型フェライト相と、マグネタイト相(飽和磁化4πIs=6.0kG)との混相のものである。マグネタイト相がソフト磁性相であることを鑑みると、特開2001−85210号公報に記載の手法によれば、BH曲線における減磁曲線の角型性に悪影響を及ぼしてしまう。磁石では、角型性も重要な要素であり、残留磁束密度Brおよび飽和磁化4πIsの値が向上したとしても、角型性が低いものは磁石としての実際に発揮できる特性は低い。
したがって本発明は、磁石に求められる角型性を損なうことなく、高い飽和磁化4πIsおよび残留磁束密度Brを示すハードフェライト材料等を提供することを課題とする。
また、MとしてZnを選択することが磁気特性の観点から望ましい。
本発明のフェライト磁石粉末によれば、飽和磁化が5.0kG以上、さらには5.1kG以上という優れた特性を有する。
この焼結磁石は、飽和磁化が5.0kG以上、さらには5.1kG以上という優れた特性を示す。
本発明による焼結磁石によれば、飽和磁化を5.0kG以上かつ角型性を80%以上とすることができる。
また本発明による焼結磁石によれば、飽和磁化を5.0kG以上かつ残留磁束密度を4.2kG以上とすることができる。
本発明の焼結磁石において、M元素はZnであることが望ましい。
また本発明の焼結磁石において、A元素はSrであることが望ましく、SrおよびBaを併用してもよい。
本発明の磁気記録媒体において、MとしてZnを選択し、磁性層の飽和磁化を5.2kG以上かつ残留磁束密度を4.5kG以上とすることが望ましい。
W型フェライトとして、Zn−W型フェライト、Fe−W型のフェライトがある。Znをその組成に含むZn−W型フェライトは、Fe−W型のフェライトよりも高い残留磁束密度Brを示す。また、Zn−W型フェライトは大気中で焼成が可能であるため、量産しやすいという利点がある。その一方で、Zn−W型フェライトは異方性磁界が低いために、保磁力Hcjが低いという問題がある。この問題を解消し、高特性のW型フェライトを得るために、本発明では、Fe2+をその組成に含むFe−W型のフェライトのFe2+サイトの一部をZn等のM元素で置換することを提案する。Fe−W型のフェライトのFe2+サイトの一部をZn等のM元素で置換することにより、磁気特性が高い、特に高い飽和磁化4πIsおよび残留磁束密度Brを示す新規なW型フェライトを得ることができる。
ここで、本発明では、W相のモル比が50%以上のときに、W相が主相であると称する。磁気特性の観点から、W相のモル比は90%以上がよく、好ましくは95%以上、より好ましくは99%以上、さらに好ましくはほぼ100%(W単相)である。本願におけるモル比は、W型フェライト、M型フェライト、ヘマタイト、スピネルそれぞれの粉末試料を所定比率で混合し、それらのX線回折強度から比較算定することにより算出するものとする(後述する実施例でも同様)。
AFe2+ a(1−x)MaxFe3+ bO27・・・式(1)
式(1)中、
0.05≦x≦0.80、
1.5≦a≦2.2、
12≦b≦17である。
Aとしては、SrおよびBaの少なくとも1種が好ましく、磁気特性の観点からSrが特に好ましい。また、SrおよびBaを併用することが、残留磁束密度Brを向上させる上で有効である。なお、上記式(1)においてa(1−x)、axおよびbはそれぞれモル比を表す。
Fe2+サイトに対するZn等のM元素の置換量を示すxは、0.05≦x≦0.80の範囲とする。この範囲でFe2+サイトの一部をZn等のM元素で置換することにより、飽和磁化4πIsおよび残留磁束密度Brを向上させることができる。xが0.05未満では、置換による効果を十分に享受することができない。一方、置換量が増えるにつれて徐々に飽和磁化4πIsおよび残留磁束密度Brが向上するが、飽和磁化4πIsおよび残留磁束密度Brはともにxが0.5近辺でピーク値を示し、xが0.80を超えると残留磁束密度BrがM元素置換前とほぼ同等の値を示す。よって、xは、0.05≦x≦0.80の範囲とする。xの望ましい範囲は0.10≦x≦0.70、より望ましい範囲は0.30≦x≦0.70である。
まず、Fe2O3(ヘマタイト)粉末およびZnO粉末を準備する。また、本発明において、A元素としてSrを選択した場合にはSrCO3粉末をさらに準備する。そして、SrCO3粉末、Fe2O3(ヘマタイト)粉末、ZnO粉末を、その主組成が上記した式(1)になるように秤量する。秤量後、湿式アトライタ等で1〜3時間混合・粉砕する。
次いで、配合工程(ステップS101)で得られた混合粉末材料を1100〜1350℃で仮焼する。この仮焼を窒素ガスやアルゴンガスなどの非酸化性雰囲気中で行うことにより、Fe2O3(ヘマタイト)粉末中のFe3+が還元されてW型フェライトを構成するFe2+が発生し、W型フェライトが構成される。但し、この段階でFe2+の量を十分に確保できなければ、W相の他にM相またはヘマタイト相が存在することになる。なお、W単相のフェライトを得るためには、酸素分圧を調整することが有効である。酸素分圧を下げると、Fe3+が還元されてFe2+が生成するためである。
仮焼体は一般に顆粒状なので、これを解砕することが好ましい。解砕工程(ステップS105)では、振動ミル等を用い、平均粒径が0.5〜10μmになるまで解砕する。
<粉砕工程(ステップS107)>
続く、粉砕工程(ステップS107)では、解砕粉末をアトライタやボールミル、或いはジェットミルなどによって、湿式或いは乾式粉砕して1μm以下、好ましくは0.1〜0.8μmに粉砕する。また、この段階で、還元効果のあるカーボン粉末を添加することが、W型フェライトを単相に近い状態(または単相)で生成させる上で有効である。なお、保磁力Hcjの向上や結晶粒径の調整のために、粉砕に先立ってCaCO3とSiO2、或いはさらにAl2O3やCr2O3等の粉末を添加してもよい。
粉砕後、湿式または乾式で成形を行う。配向度を高くするためには、湿式成形を行うことが好ましいため、以下では湿式成形を行う場合について説明する。
湿式成形を採用する場合は、湿式粉砕後のスラリーを濃縮して湿式成形用スラリーを調製する。濃縮は、遠心分離やフィルタープレス等によって行えばよい。この際、フェライト磁石粉末が湿式成形用スラリー中の30〜80wt%を占めることが望ましい。また、分散媒としての水には、グルコン酸(塩)、ソルビトール等の界面活性剤を添加することが望ましい。次いで、湿式成形用スラリーを用いて磁場成形を行う。成形圧力は0.1〜0.5ton/cm2程度、印加磁場は5〜15kOe程度とすればよい。なお、分散媒は水に限らず、非水系のものでもよい。非水系の分散媒を用いる場合には、トルエンやキシレン等の有機溶媒を用いることができる。非水系の分散媒として、トルエンまたはキシレンを用いる場合には、オレイン酸等の界面活性剤を添加することが望ましい。
本工程では、成形体を100〜450℃、より好ましくは200〜350℃の低温で、1〜4時間保持する熱処理を行う。この熱処理を大気中で行うことにより、Fe2+の一部が酸化されてFe3+になる。つまり、本工程では、Fe2+からFe3+への反応をある程度進行させることにより、Fe2+量を所定量に制御するのである。また、本工程において、分散媒が除去される。
続く本焼成工程(ステップS113)では、成形体を1100〜1270℃、より好ましくは1160〜1240℃の温度で0.5〜3時間、焼成する。焼成雰囲気は、仮焼工程(ステップS103)と同様の理由により、非酸化性雰囲気中とする。
〔第1実施例〕
M元素としてZnを選択した場合の実験例を、第1実施例として示す。
以下の手順に従って本発明の焼結磁石を作製した。
原料粉末として、Fe2O3粉末(1次粒子径:0.3μm)、SrCO3粉末(1次粒子径:2μm)、ZnO粉末(1次粒子径:0.3μm)を準備した。これらの原料粉末を、所定の値となるように秤量した。つまり、最終的に得られる焼結磁石の組成が式(1)の範囲内になるように、原料粉末をそれぞれ秤量した。秤量後、湿式アトライタで2時間混合、粉砕した。次いで、粉砕粉末を乾燥して整粒した後、窒素中で1300℃、1時間仮焼し、粉末状の仮焼体を得た。その仮焼体220gを乾式振動ミルにより、10分間粉砕して平均粒径1μmの粉末とした。続いて、仮焼体210gに対し、SiO2粉末(1次粒子径:0.01μm)、CaCO3粉末(1次粒子径:1μm)、カーボン粉末(1次粒子径:0.05μm)をそれぞれ0.6wt%、1.4wt%、(0.75−x)/2.5wt%添加し、ボールミルを用いて40時間湿式粉砕した。なお、スラリー中の仮焼粉末の量は33wt%である。次に、粉砕終了後のスラリーを遠心分離器で濃縮し、湿式成形用スラリーを作製した。この湿式成形用スラリーを用いて磁場中成形を行った。なお、印加した磁界(縦磁場)は12kOe(1000kA/m)であり、成形体は直径30mm、高さ15mmの円柱状である。この成形体を250℃で3時間大気中で熱処理した後、窒素中で昇温速度5℃/分、最高温度1200℃で1時間焼成し、SrFe2+ a(1−x)ZnaxFe3+ bO27の組成を有する8種類の焼結体を得た(a,b,xの値は図2に示す)。得られた焼結体の上下面を加工した後、最大印加磁場25kOeのBHトレーサを用いて、以下の要領で磁気特性を評価した。その結果を、図2に併せて示す。また、飽和磁化4πIs、残留磁束密度Brの測定結果を図3、図4にそれぞれ示す。なお、図2には、密度および配向度も併せて示してある。
次に図4を見ると、そのピーク値が0.4近辺であることを除けば、残留磁束密度Brについても飽和磁化4πIsと同様の傾向を示すことがわかる。
以上の結果から、Znの置換割合を示すxの値は0.8以下、さらには0.05〜0.75とすることが、飽和磁化4πIsおよび残留磁束密度Brを向上させる上で有効であることがわかった。また、xが0.1〜0.7の範囲内では、5200G(5.2kG)以上の飽和磁化4πIsおよび4600G(4.6kG)以上の残留磁束密度Brを得ていることから、より望ましいxの値は0.1〜0.7であることがわかった。さらに、図2に示した「角型性」の値から、Fe2+サイトの一部をZnで置換した場合にも、90%以上という良好な角型性を示すことがわかった。
X線発生装置:3kW
管電圧:45kV
管電流:40mA
サンプリング幅:0.02deg
走査速度:4.00deg/min
発散スリット:1.00deg
散乱スリット:1.00deg
受光スリット:0.30mm
以下の点を除き、第1実施例と同様の条件でAFe2+ a(1−x)MaxFe3+ bO27の組成を有する3種類の焼結体(試料No.9、10、11)を得た(a,b,xの値は図9に示す)。そして、第1実施例と同様の条件で、焼結体の磁気特性を評価した。その結果を、図9に併せて示す。
仮焼体210gに対し、添加物の種類および添加量を以下のように設定した。
SiO2粉末(1次粒子径:0.01μm) 0.6wt%
CaCO3粉末(1次粒子径:1μm) 0.7wt%
ソルビトール(1次粒子径:10μm) 1.2wt%
カーボン粉末(1次粒子径:0.05μm) 0.25wt%
SrCO3粉末(1次粒子径:2μm) 1.5wt%
仮焼体210gに対し、添加物の種類および添加量を以下のように設定した。
SiO2粉末(1次粒子径:0.01μm) 0.6wt%
CaCO3粉末(1次粒子径:1μm) 0.7wt%
ソルビトール(1次粒子径:10μm) 1.2wt%
カーボン粉末(1次粒子径:0.05μm) 0.25wt%
SrCO3粉末(1次粒子径:2μm) 2.4wt%
A元素としてSr及びBaを選択し、原料粉末として、Fe2O3粉末(1次粒子径:0.3μm)、SrCO3粉末(1次粒子径:2μm)、BaCO3粉末(1次粒子径:2μm)を準備した。この原料粉末を秤量した後、湿式アトライタで2時間混合、粉砕し、第1実施例と同様の条件で仮焼体を得た。
SiO2粉末(1次粒子径:0.01μm) 0.6wt%
CaCO3粉末(1次粒子径:1μm) 0.35wt%
ソルビトール(1次粒子径:10μm) 1.2wt%
カーボン粉末(1次粒子径:0.05μm) 0.25wt%
BaCO3粉末(1次粒子径:2μm) 1.4wt%
SrCO3粉末(1次粒子径:2μm) 0.7wt%
また、試料No.11(A元素としてSrおよびBaを選択)の磁気特性と、試料No.9、10(A元素としてSrのみを選択)の磁気特性との比較から、A元素としてBaを選択した場合にも、Srと同様の効果が得られることが確認できた。
また第1実施例と同様の条件で、試料No.9〜11の相状態を同定した。その結果、W相のモル比が70〜100%であることが確認された。
M元素としてCo,Mn,Niを選択した場合の実験例を、第3実施例として示す。
第1実施例と同様の手順で、SrFe2+ a(1−x)MaxFe3+ bO27の組成を有する5種類の焼結体を得た(a,b,xの値は図10に示す)。そして、第1実施例と同様の条件で、焼結体の磁気特性を評価した。その結果を、図10に併せて示す。なお、図10には、密度および配向度も併せて示してある。
図10に示すように、Fe2+サイトの一部をCo,Mn,Niのいずれかで置換した場合にも、90%以上という良好な角型性を示しつつ、置換なしの試料No.1よりも高い4πIsを得ることができた。 また第1実施例と同様の条件で、試料No.12〜16の相状態を同定した。その結果、W相のモル比が70〜100%であることが確認された。
Claims (19)
- 組成式AFe2+ a(1−x)MaxFe3+ bO27(ただし、AはSr,BaおよびPbから選択される少なくとも1種の元素、MはZn,Co,MnおよびNiから選択される少なくとも1種の元素)で表されるフェライト磁石粉末であって、
0.10≦x≦0.70、
1.5≦a≦2.2、
12≦b≦17であることを特徴とするフェライト磁石粉末。 - X線回折により同定される結晶相はW相を主相とすることを特徴とする請求項1に記載のフェライト磁石粉末。
- 前記組成式において、0.30≦x≦0.70であることを特徴とする請求項1に記載のフェライト磁石粉末。
- 前記組成式において、1.7≦a≦2.2であることを特徴とする請求項1に記載のフェライト磁石粉末。
- 前記組成式において、14≦b≦17であることを特徴とする請求項1に記載のフェライト磁石粉末。
- 前記MはZnであることを特徴とする請求項1に記載のフェライト磁石粉末。
- 飽和磁化が5.0kG以上であることを特徴とする請求項1に記載のフェライト磁石粉末。
- 飽和磁化が5.1kG以上であることを特徴とする請求項1に記載のフェライト磁石粉末。
- 組成式AFe2+ a(1−x)MaxFe3+ bO27(ただし、AはSr,BaおよびPbから選択される少なくとも1種の元素、MはZn,Co,MnおよびNiから選択される少なくとも1種の元素)で表される焼結磁石であって、
0.10≦x≦0.70、
1.5≦a≦2.2、
12≦b≦17であることを特徴とする焼結磁石。 - 飽和磁化が5.1kG以上であることを特徴とする請求項9に記載の焼結磁石。
- 飽和磁化が5.0kG以上かつ角型性が80%以上であることを特徴とする請求項9に記載の焼結磁石。
- 飽和磁化が5.0kG以上かつ残留磁束密度が4.2kG以上であることを特徴とする請求項9に記載の焼結磁石。
- 前記M元素はZnであることを特徴とする請求項9に記載の焼結磁石。
- 前記A元素はSrであることを特徴とする請求項9に記載の焼結磁石。
- 前記A元素はSrおよびBaであることを特徴とする請求項9に記載の焼結磁石。
- 組成式AFe2+ a(1−x)MaxFe3+ bO27(ただし、AはSr,BaおよびPbから選択される少なくとも1種の元素、MはZn,Co,MnおよびNiから選択される少なくとも1種の元素)で表され、
0.10≦x≦0.70、
1.5≦a≦2.2、
12≦b≦17であるフェライト磁石粉末と、
前記フェライト磁石粉末を分散、保持する樹脂相と、
を備えたことを特徴とするボンド磁石。 - 基体と、
前記基体上に形成される磁性層とを備えた磁気記録媒体であって、
前記磁性層は、
組成式AFe2+ a(1−x)MaxFe3+ bO27(ただし、AはSr,BaおよびPbから選択される少なくとも1種の元素、MはZn,Co,MnおよびNiから選択される少なくとも1種の元素)で表されるフェライト構造を含み、
前記組成式中、
0.10≦x≦0.70、
1.5≦a≦2.2、
12≦b≦17であることを特徴とする磁気記録媒体。 - 前記磁性層の飽和磁化は5.2kG以上であることを特徴とする請求項17に記載の磁気記録媒体。
- 前記MはZnであり、 前記磁性層の飽和磁化は5.2kG以上かつ残留磁束密度は4.5kG以上であることを特徴とする請求項17に記載の磁気記録媒体。
Applications Claiming Priority (3)
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