JP4194450B2 - 磁気記録再生方法および磁気記録媒体 - Google Patents
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Description
よって、本発明は、高密度記録に対応した素子部の陥没が浅いMRヘッドの摩耗を少なくし、かつ電磁変換特性を改善する磁気記録再生方法およびそれに用いる磁気記録媒体を提供することを目的とする。
即ち本発明は、以下の通りである。
(2)前記磁性層に平均粒子サイズが磁性層の平均厚みの1〜2.5倍であるモース硬度5以上の研磨剤粒子を磁性粉末100部に対して5部〜20部含むことを特徴とする前記(1)の磁気記録再生方法。
(3)前記(1)の磁気記録再生方法に用いる磁気記録媒体。
先ず、本発明の磁気記録再生方法に用いる磁気記録媒体の磁性層の厚みを30〜150nmとすることは、MRヘッドでのディジタル記録のC/N・分解能を向上する手段である。非磁性下層上に薄い磁性層を設けることは、磁性層の塗布欠陥を防止すること、表面を平滑にすることなどの効果が知られている。前述の様に、MRヘッドの陥没部を20nm以下にすることでスペーシングロスを減らし高密度記録が可能になる。
磁性層表面に高さ10nm以上の突起を100μm平方あたり2000〜10000個設けることで、磁性面とヘッド摺動面の間に適度な空気層が生まれ、走行安定性が向上できる。
さらに上記に加えて磁性層中に含有する研磨剤の粒径を磁性層厚みの1〜2.5にすることで、過度の衝撃がかかった場合の磁性層の耐久性を向上させることが出来る。平常は、前記クッション効果により研磨性は抑制されているが、衝撃によって磁性層表面に大きな圧力がかかると、研磨粒子が磁性層を保護する働きをするためである。
σを小さくする具体的手段は特許第2566096号公報に記載されている様に、下層非磁性塗布液をチクソトロピックにする、下層に針状非磁性粉末を用いる、非磁性下層を塗布乾燥後に磁性上層を塗布するwet on dry方式などがある。
磁性層中の強磁性合金粉末の体積充填率は30%以上、好ましくは35%以上、さらに好ましくは38%以上である。
磁性上層に用いる結合剤は既知のものが使用できるが、本発明で必要な引っ掻き深さを達成するため、靱性に優れ、かつTgの高い結合剤を用いることが好ましい。例としては特開2001−134921号公報に記載されている環状構造を有するダイマージオールを含むポリウレタンが挙げられる。
磁性層に含まれる研磨剤はモース硬度5以上のものが使用できる。例えばα-アルミナ、Cr2O3、αFe2O3、SiCなどが挙げられる。平均粒径は磁性層厚みの1〜2.5倍、好ましくは1.2〜2倍である。大きすぎるとノイズ・ドロップアウトの原因、さらに本発明のクッション効果が有効に働かずヘッド摩耗を増大させる。添加量は磁性粉末100部に対して5〜20部、好ましくは5〜15部である。pH、表面処理は既知の技術を使える。
磁性層には、その表面のAFMで測定した10nm以上の高さの突起を、100μm平方あたり2000〜10000個設けるが、例えば、モース硬度5未満で磁性層厚に対して0.5〜1.5倍の粒径を有する非磁性粒子を含有させる方法、分散状態を変える方法、カレンダー処理方法で制御する方法などがあり組み合わせて用いることが出来る。
非磁性粉末のその他の好ましい態様は、DBPを用いた吸油量は5〜100ml/100g、好ましくは10〜80ml/100g、更に好ましくは20〜60ml/100gである。比重は1〜12、好ましくは3〜6である。強熱減量は20重量%以下であることが好ましい。
使用する結合剤は、磁性上層と同様のものでよいが、分散性を向上させる官能基(前記)を含むことはさらに好ましく、また分子量は2〜5万、好ましくは3〜5万である。分子量が大きすぎるとカレンダー成形効果が劣化する。非磁性粉体に分散を促進するアルミナや芳香族リン化合物を表面処理するとさらに有効である。詳しくは特許第2566088号公報、同2634792号公報に記載されている。
下層の厚みは0.3〜3μm、好ましくは0.5〜2μmである。
トリレンジイソシアネート、4,4−ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ナフチレン−1,5−ジイソシアネート、o−トルイジンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネート等のイソシアネート類、また、これらのイソシアネート類とポリアルコールとの生成物、また、イソシアネート類の縮合によって生成したポリイソシアネート等を使用することができる。これらのイソシアネート類の市販されている商品名としては、日本ポリウレタン社製、コロネートL、コロネートHLl、コロネート2030、コロネート2031、ミリオネートMR、ミリオネートMTL、武田薬品社製、タケネートD−102、タケネートD−110N、タケネートD−200、タケネートD−202、住友バイエル社製、デスモジュールL,デスモジュールIL、デスモジュールN、デスモジュールHL等がありこれらを単独または硬化反応性の差を利用して二つもしくはそれ以上の組合せで非磁性層、磁性層とも用いることができる。
カーボンブラックは磁性層の帯電防止、摩擦係数低減、遮光性付与、膜強度向上などの働きがあり、これらは用いるカーボンブラックにより異なる。従って本発明に使用されるこれらのカーボンブラックは上層磁性層、下層でその種類、量、組合せを変え、粒子サイズ、吸油量、電導度、pHなどの先に示した諸特性を基に、目的に応じて使い分けることはもちろん可能である。本発明の磁性層で使用できるカーボンブラックは、例えば「カーボンブラック便覧」カーボンブラック協会編を参考にすることができる。
本発明に用いられる非磁性可撓性支持体はポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル類、ポリオレフィン類、セルローストリアセテート、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリスルフォン、アラミド、芳香族ポリアミドなどの公知のフィルムが使用できる。
これらの支持体には、あらかじめコロナ放電処理、プラズマ処理、易接着処理、熱処理、除塵処理などを行っても良い。
本発明に用いられる非磁性支持体は、テープの場合、MD方向のヤング率が3920〜14700MPa(400〜1500Kg/mm2)、好ましくは4900〜12740MPa(500〜1300Kg/mm2)、TD方向のヤング率が4900〜19600MPa(500〜2000Kg/mm2)、好ましくは6860〜17640MPa(700〜1800Kg/mm2)で、TD/MD比が1/1〜1/5、好ましくは1/1〜1/3である。
1.磁性塗料の塗布で一般的に用いられるグラビア塗布、ロール塗布、ブレード塗布、エクストルージョン塗布装置等により、まず下層を塗布し、下層がウェット状態のうちに特公平1-46186号公報や特開昭60-238179号公報、特開平2-265672号公報に開示されている支持体加圧型エクストルージョン塗布装置により上層を塗布する。
2.特開昭63-88080号公報、特開平2-17971号公報、特開平2-265672号公報に開示されているような塗布液通液スリットを二つ内蔵する一つの塗布ヘッドにより上下層をほぼ同時に塗布する。
3.特開平2-174965号公報に開示されているバックアップロール付きエクストルージョン塗布装置により上下層をほぼ同時に塗布する。
0.1T(1000G)以上のソレノイドと0.2T(2000G)以上のコバルト磁石を同極対向で併用することが好ましく、さらには乾燥後の配向性が最も高くなるように配向前に予め適度の乾燥工程を設けることが好ましい。また、ディスク媒体として本発明を適用する場合はむしろ配向をランダマイズするような配向法が必要である。
9.8〜294KPa(1〜30kg/cm2)、磁気記録媒体の弾性率は走行方向、長い方向とも好ましくは980〜14700MPa(100〜1500kg/mm2)、残留のびは好ましくは0.5%以下、100℃以下のあらゆる温度での熱収縮率は好ましくは1%以下、さらに好ましくは0.5%以下、もっとも好ましくは0.1%以下である。磁性層のガラス転移温度(110Hzで測定した動的粘弾性測定の損失弾性率の極大点)は50℃以上120℃以下が好ましく、下層のそれは0℃〜100℃が好ましい。損失弾性率は1×102〜8×103N/cm2(1×108〜8×109dyne/cm2)の範囲にあることが好ましく、損失正接は0.2以下であることが好ましい。損失正接が大きすぎると粘着故障が出やすい。
磁性層の表面は粗さスペクトルにおいて、波長1〜5μmの粗さ成分強度が0.2nm2以下、波長0.5〜1.0μmの粗さ成分強度が0.02〜0.1nm2である。CNRを良好にする為には粗さ強度が小さい程好ましいが、走行耐久性を良好にするためには、波長0.5〜1.0μmの範囲の粗さ強度は0.02〜1.0nm2に保つ必要がある。
〔実施例1〕
非磁性粉体 α−Fe2O3 80部
平均長軸長 0.1μm 針状比 8.5
BET法による比表面積 56m2/g
pH8、Fe2O3含有量90%以上
DBP吸油量27〜38ml/100g
表面処理剤Al2O3
カーボンブラック 20部
平均一次粒子径 16mμ
DBP吸油量 80ml/100g
pH 8.0
BET法による比表面積 250m2/g
揮発分 1.5%
塩化ビニル共重合体 10部
日本ゼオン社製MR-110
ポリエステルポリウレタン樹脂 B 5部
分子量3.5万 Tg 75℃
ネオぺンチルグリコール/カプロラクトンポリオール/MDI=0.9/2.6/1
-SO3Na基 1×10-4eq/g含有
ブチルステアレート 1部
ステアリン酸 1部
メチルエチルケトン 100部
シクロヘキサノン 50部
トルエン 50部
強磁性金属微粉末 組成 Fe/Co=70/30 100部
Hc 183.1kA/m(2300Oe)
BET法による比表面積 68m2/g
結晶子サイズ120A、表面処理剤Al2O3,
粒子サイズ(長軸径) 0.05μm、針状比 5
σs:108A・m2/kg(108emu/g)
ポリウレタン樹脂A 15部
ポリオールとしてダイマージオール含有
Mw 42000、Tg 157℃
-SO3Na基 1×10-4eq/g含有
α−アルミナ(粒子サイズ0.17μm) 10部
カーボンブラック(粒子サイズ0.10μm) 10部
ブチルステアレート 1.5部
ステアリン酸 0.5部
メチルエチルケトン 90部
シクロヘキサノン 30部
トルエン 60部
(1)SNR
LTO Gen2ドライブにMR素子陥没部の深さ15nmのヘッドを搭載して測定した。
相対速度は4m/sec。線密度は160kfci(ビット長0.166μm)、再生トラック幅は12.7μmである。
(2)微小突起数
デジタルインスツルメンツ社のナノスコープ3使用。稜角70度の四角錐のSiN探針、30μm角の中の高さ10nm以上の突起個数を測定し、100μm角に換算した。
新東科学製表面性測定器HEIDON−14を用いて、磁性層表面に触針半径100μmのダイヤモンド針で荷重10g、速度10cm/分にて23℃50%の環境下で条痕を付けた。この条痕の断面形状をWYKO社TOPO−3Dを使い条痕中央付近を測定しPeak to Valleyの値を引っ掻き深さと定義した。
(4)ヘッド摩耗
SNR同様、LTO−2ドライブで100時間走行後の素子部の陥没深さをAFM(ナノスコープ3)で測定し走行前の陥没深さとの差をヘッド摩耗量とした。
(5)エラー増加
SNR同様、LTO−2ドライブで100時間走行前後のエラーレートの比率をエラー増加とした。
下記表1に示すように、磁性層を50nmと薄くして、磁性層のカーボン量を15部と増やし、磁性層の研磨剤(α−アルミナ)粒径を110nmと小さくし、カレンダー処理温度を75℃と低くして、表面突起を多く、引っ掻き深さを大きくした以外は、実施例1と同様に、磁気記録媒体を作製及び評価を行った。評価結果を下記表1に示す。
〔実施例3〕
下記表1に示すように、磁性層のカーボン量を5部と減らし、磁性層の研磨剤粒径を110nmと小さくし研磨剤量を7部と減らし、表面突起密度を減らし、引っ掻き深さを小さくし、MRヘッド素子部の陥没深さを10nmとした以外は、実施例1と同様に、磁気記録媒体を作製及び評価を行った。評価結果を下記表1に示す。
〔実施例4〕
下記表1に示すように、磁性層を135nmと厚くして、磁性層の研磨剤量を18部と増やした以外は、実施例1と同様に、磁気記録媒体を作製及び評価を行った。評価結果を下記表1に示す。
下記表1に示すように、磁性層のポリウレタン樹脂を下層で用いたポリウレタン樹脂Bに代え、磁性層の研磨剤粒径を300nmと大きくし研磨剤量を12.5部と増やし、表面突起を多く、引っ掻き深さを大きくし、MRヘッド素子部の陥没深さを30nmとした以外は、実施例1と同様に、磁気記録媒体を作製及び評価を行った。評価結果を下記表1に示す。
〔比較例2〕
下記表1に示すように、カレンダー処理温度を100℃と高くして、表面を硬くし、引っ掻き深さを小さくし、MRヘッド素子部の陥没深さを30nmとした以外は、実施例1と同様に、磁気記録媒体を作製及び評価を行った。評価結果を下記表1に示す。
下記表1に示すように、磁性層のポリウレタン樹脂AをTg30℃のポリウレタン樹脂Cに代え、磁性層を200nmと厚くし、磁性層の研磨剤粒径を110nmとし、研磨剤量を23部とし、カレンダー処理温度を75℃と低くして、引っ掻き深さを大きくした以外は、実施例1と同様に、磁気記録媒体を作製及び評価を行った。評価結果を下記表1に示す。
〔比較例4〕
下記表1に示すように、磁性層のカーボン量を2部と減らし、磁性層のポリウレタン樹脂を下層で用いたポリウレタン樹脂Bに代え、研磨剤量を4.5部とし、表面突起密度を減らし、引っ掻き深さを大きくした以外は、実施例1と同様に、磁気記録媒体を作製及び評価を行った。評価結果を下記表1に示す。
これに対して、比較例1の磁気記録媒体および記録再生方法は、磁性層のウレタン樹脂をウレタン樹脂AよりもTgが低く分散が劣るウレタン樹脂Bにしたことにより、引っ掻き深さが深くなり(低Tgにより)突起が多くなり(分散が劣るため)、またMRヘッド素子部の陥没深さを30nmとしたことにより、表面が柔らかすぎて削れるためエラー増加が大きくなり、SNR低く、ヘッド磨耗が大きいくなった。
比較例2の磁気記録媒体および記録再生方法は、カレンダー温度を高くして表面を硬くした結果、ヘッドタッチが悪くなりSNRが低下した。またMRヘッド素子部の陥没深さを30nmとしたことによりヘッド磨耗が大きくなった。
比較例3の磁気記録媒体および記録再生方法は、磁性層のウレタン樹脂をTgが30℃と低いウレタン樹脂Cとしたことと低温度でカレンダーしたことにより、ヘッド磨耗は少ないが、磁性層が弱く、走行でダメージを受けエラー増加が大きくなった。
比較例4の磁気記録媒体および記録再生方法は、磁性層のカーボン添加量が少ないため、突起密度が低くなり過ぎて、磁性層の摩擦が増大しエラー増加が大きくなった。またSNRも低くなった。
Claims (3)
- 非磁性可撓性支持体上に主として非磁性粉末と結合剤を主体とした非磁性下層を設け、その上に少なくとも強磁性粉末と結合剤と研磨剤粒子を含む磁性層を設けた磁気記録媒体の記録再生方法であって、前記磁性層の平均厚みdが30〜150nm、磁性層表面のAFMで測定した10nm以上の高さの突起密度が100μm平方当たり2000〜10000個、かつ引っ掻き深さが50〜200nmであり、素子部の陥没深さ20nm以下のMRヘッドで再生することを特徴とする磁気記録再生方法。
- 前記磁性層に平均粒子サイズが磁性層の平均厚みの1〜2.5倍であるモース硬度5以上の研磨剤粒子を磁性粉末100部に対して5部〜20部含むことを特徴とする請求項1記載の磁気記録再生方法。
- 請求項1記載の磁気記録再生方法に用いる磁気記録媒体。
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