JP2005108330A - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 支持体の一方の面上に、少なくとも強磁性金属粉末と結合剤とを含む磁性層を有し、該支持体の他方の面上にバック層を設けた磁気記録媒体において、前記磁性層に含まれる結合剤として、ガラス転移温度が100〜200℃の樹脂を含み、かつ、原子力間顕微鏡によって測定されたバック層表面に存在する平均高さ50〜100nmの突起が10〜50個/100μm2であることを特徴とする磁気記録媒体。
【選択図】 なし
Description
上記の電磁変換特性及び耐久性を向上させるための方法としては、従来、特許文献1〜3に記載の技術があった。これまで、磁性層または磁気粉末の保磁力、磁束密度、飽和磁化などの磁気特性を規定する、あるいは磁性層の結合剤と磁性層表面の突起数を定めることにより、電磁変換特性及び耐久性を向上させる手段が提案されている。
しかしながら、従来の熱処理工程を要する磁気記録媒体では、該熱処理工程におけるバック層突起写りの防止を、該バック層を平滑にすることで行う必要があり、逆に磁気テープ間の摩擦が増大し、走行耐久性が損なわれていた。そのため、最近の高密度デジタル記録では、より高いレベルの電磁変換特性と耐久性が要求され、従来の方法では限界があった。
(1)支持体の一方の面上に、少なくとも強磁性金属粉末と結合剤とを含む磁性層を有し、該支持体の他方の面上にバック層を有する磁気記録媒体において、前記磁性層に含まれる結合剤として、ガラス転移温度が100〜200℃の樹脂を含み、かつ、原子力間顕微鏡によって測定されたバック層表面に存在する平均高さ50〜100nmの突起が10〜50個/100μm2であることを特徴とする磁気記録媒体。
(2)前記支持体と前記磁性層との間に、非磁性無機粉末及び結合剤を含む非磁性層を有し、該非磁性層に含まれる結合剤として、ガラス転移温度が100〜200℃の樹脂を含むことを特徴とする上記(1)記載の磁気記録媒体。
(3)前記ガラス転移温度が100〜200℃の範囲にある樹脂の破断強度が70〜90μPaであることを特徴とする上記(1)または(2)記載の磁気記録媒体。
[磁性層]
本発明の磁気記録媒体の磁性層に用いる結合剤としては、従来公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂等を用いることができ、例えば、塩化ビニル樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル樹脂、ニトロセルロース等の繊維素系樹脂、フェノキシ樹脂、ポリウレタン樹脂などが挙げられる。中でも、本発明の所定の範囲とする上で、ポリウレタン樹脂を用いることが好ましい。
以下、好ましい結合剤であるポリウレタン樹脂について説明する。
前記ポリウレタン樹脂は、ウレタン基濃度が2.5〜6.0mmol/gの範囲であることが好ましく、3.0〜4.5mmol/gであることがさらに好ましい。ウレタン基濃度が2.5mmol/g以上であると、塗膜のTgが高く良好な耐久性を得ることができ、6.0mmol/g以下であると、溶剤溶解性が高いため分散性が良好である。ウレタン基濃度が過度に高いと必然的にポリオールを含有することができなくなるため、分子量コントロールが困難になる等、合成上好ましくない。
上記ポリオールの分子量は500〜2000程度が好ましい。分子量が上記範囲内であると、実質的にジイソシアネートの重量比を増やすことができるため、ウレタン結合が増えて分子間の相互作用が強まり、ガラス転移温度が高く、力学強度の高い塗膜を得ることができる。
環状構造及び長鎖アルキル鎖を有するジオール化合物は、下式で示されるジオール化合物が特に好ましい。
本発明において、磁性層で用いられる強磁性粉末の平均長軸長又は平均板径が60nm以下であることが好ましい。本発明では、安定したエラーレートを得るために、より高いS/Nが得られる平均長軸長又は平均板径は、好ましくは60nm以下、より好ましくは20〜50nm、さらに好ましくは20〜45nmの微小な強磁性粉末が用いられる。
本発明において磁性層で用いられる強磁性金属粉末は、BET法による批評面積SBETが40〜80m2/gが好ましく、より好ましくは50〜70m2/gであるコバルト含有強磁性酸化鉄又は強磁性合金粉末であることが好ましい。結晶子サイズは好ましくは12〜25nm、より好ましくは13〜22nmであり、特に好ましくは14〜20nmである。平均長軸長は好ましくは20〜60nmであり、より好ましくは20〜50nmであり、特に好ましくは20〜45nmであることが適当である。強磁性粉末としては、イットリウムを含むFe、Fe−Co、Fe−Ni、Co−Ni−Feが挙げられ、強磁性粉末中のイットリウム含有量は、鉄原子に対してイットリウム原子の比、Y/Feが0.5原子%〜20原子%が好ましく、さらに好ましくは、5〜10原子%であることが適当である。0.5原子%以上であると、強磁性粉末の高飽和磁化(σS)化が可能となり磁気特性が向上し、良好な電磁変換特性を得ることができる。20原子%以下であると、鉄の含有量が適当であり磁気特性が良好であり、電磁変換特性が向上する。さらに、鉄100原子%に対して20原子%以下の範囲内で、アルミニウム、ケイ素、硫黄、スカンジウム、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、銅、亜鉛、モリブデン、ロジウム、パラジウム、錫、アンチモン、ホウ素、バリウム、タンタル、タングステン、レニウム、金、鉛、リン、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、テルル、ビスマス等を含むことができる。また、強磁性金属粉末が少量の水、水酸化物または酸化物を含むものなどであってもよい。
本発明において磁性層に含まれる六方晶系フェライトとしては、例えば、バリウムフェライト、ストロンチウムフェライト、鉛フェライト、カルシウムフェライトの各置換体、Co置換体等を挙げることができる。具体的にはマグネトプランバイト型のバリウムフェライト及びストロンチウムフェライト、スピネルで粒子表面を被覆したマグネトプランバイト型フェライト、更に一部スピネル相を含有したマグネトプランバイト型のバリウムフェライト及びストロンチウムフェライト等が挙げられる。その他、所定の原子以外にAl、Si、S,Sc、Ti、V、Cr、Cu、Y、Mo、Rh、Pd、Ag、Sn、Sb、Te、Ba、Ta、W、Re、Au、Hg、Pb、Bi、La、Ce、Pr、Nd、P、Co、Mn、Zn、Ni、Sr、B、Ge、Nbなどの原子を含んでもかまわない。一般にはCo−Zn、Co−Ti、Co−Ti−Zr、Co−Ti−Zn、Ni−Ti−Zn、Nb−Zn−Co、Sb−Zn−Co、Nb−Zn等の元素を添加したものを使用することができる。原料・製法によっては特有の不純物を含有するものもある。
六方晶系フェライト強磁性粉末の飽和磁化(σs)は、30〜80A・m2/kgであることが適当であり、50〜80A・m2/kgであることが好ましい。微粒子になるほど小さくなる傾向がある。製法では結晶化温度又は熱処理温度時間を小さくする方法、添加する化合物を増量する、表面処理量を多くする方法等がある。またW型六方晶フェライトを用いることも可能である。磁性体を分散する際に磁性体粒子表面を分散媒、ポリマーに合った物質で処理することも行われている。
本発明において、磁性層の厚みは0.15μm 以下とすることが適当である。磁性層の厚みは、好ましくは0.02〜0.13μm であり、さらに好ましくは0.02〜0.1μm である。
磁性層の厚みが0.15μm 以下であれば、高密度記録時に安定したエラーレートが得られるため好ましい。さらに、製造コスト面でも有利である。
<カーボンブラック>
本発明において、磁性層で使用されるカーボンブラックとしては、ゴム用ファーネス、ゴム用サーマル、カラー用ブラック、アセチレンブラック等を挙げることができる。比表面積は5〜500m2/g 、DBP吸油量は10〜400ml/100g、平均粒子径は5〜300nm、pHは2〜10、含水率は0.1〜10%、タップ密度は0.1〜1g/ml、が好ましい。具体的には、WO98/35345に記載のもが挙げられる。
本発明において、磁性層に研磨剤を含有させることができる。研磨剤としてはα化率90%以上のα−アルミナ、β−アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、コランダム、人造ダイヤモンド、窒化珪素、炭化珪素、チタンカーバイト、酸化チタン、二酸化珪素、窒化ホウ素、など主としてモース硬度6以上の公知の材料が単独又は組み合わせで使用される。また、これらの研磨剤どうしの複合体(研磨剤を他の研磨剤で表面処理したもの)を使用してもよい。
本発明において磁性層に添加できるその他の添加剤としては、潤滑効果、帯電防止効果、分散効果、可塑効果などを有するものが挙げられ、これらを組み合わせることにより総合的な性能向上を図ることができる。潤滑効果を示すものとしては、物質表面同士の摩擦により生じる凝着に著しい作用を示す潤滑剤が使用される。潤滑剤には2つの型のものがある。磁気記録媒体に使用される潤滑剤は、完全に流体潤滑か境界潤滑であるか判定することはできないが、一般的概念で分類すれば流体潤滑を示す高級脂肪酸エステル、流動パラフィン、シリコーン誘導体などや境界潤滑を示す長鎖脂肪酸、フッ素系界面活性剤、含フッ素系高分子などに分類される。塗布型媒体では、潤滑剤は結合剤に溶解した状態、また一部は強磁性粉末表面に吸着した状態で存在するものであり、磁性層表面に潤滑剤が移行してくるが、その移行速度は結合剤と潤滑剤との相溶性の良否によって決まる。結合剤と潤滑剤との相溶性が高いときは移行速度が小さく、相溶性の低いときには早くなる。相溶性の良否に対する一つの考え方として、両者の溶解パラメーターの比較がある。流体潤滑には非極性潤滑剤が有効であり、境界潤滑には極性潤滑剤が有効である。
固体潤滑剤としては例えば二硫化モリブデン、二硫化タングステングラファイト、窒化ホウ素、フッ化黒鉛などが使用される。境界潤滑を示す長鎖脂肪酸としては、炭素数10〜24の一塩基性脂肪酸(不飽和結合を含んでも、また分岐していてもかまわない)、及びこれらの金属塩(Li、Na、K、Cuなど)が挙げられる。フッ素系界面活性剤、含フッ素系高分子としてはフッ素含有シリコーン、フッ素含有アルコール、フッ素含有エステル、フッ素含有アルキル硫酸エステル及びそのアルカリ金属塩などが挙げられる。流体潤滑を示す高級脂肪酸エステルとしては、炭素数10〜24の一塩基性脂肪酸(不飽和結合を含んでも、また分岐していてもかまわない)と炭素数2〜12の一価、二価、三価、四価、五価、六価アルコールのいずれか一つ(不飽和結合を含んでも、また分岐していてもかまわない)とからなるモノ脂肪酸エステル、ジ脂肪酸エステル又はトリ脂肪酸エステル、アルキレンオキシド重合物のモノアルキルエーテルの脂肪酸エステルなどが挙げられる。また流動パラフィン、そしてシリコーン誘導体としてジアルキルポリシロキサン(アルキルは炭素数1〜5個)、ジアルコキシポリシロキサン(アルコキシは炭素数1〜4個)、モノアルキルモノアルコキシポリシロキサン(アルキルは炭素数1〜5個、アルコキシは炭素数1〜4個)、フェニルポリシロキサン、フロロアルキルポリシロキサン(アルキルは炭素数1〜5個)などのシリコーンオイル、極性基をもつシリコーン、脂肪酸変性シリコーン、フッ素含有シリコーンなどが挙げられる。
これらの界面活性剤については、「界面活性剤便覧」(産業図書株式会社発行)に詳細に記載されている。これらの潤滑剤、帯電防止剤等は必ずしも100%純粋ではなく、主成分以外に異性体、未反応物、副反応物、分解物、酸化物等の不純分が含まれてもかまわない。これらの不純分は30%以下が好ましく、さらに好ましくは10%以下である。
本発明は、脂肪酸エステルとしてWO98/35345に記載のようにモノエステルとジエステルを組み合わせて使用することも好ましい。
本発明の磁気記録媒体は、前記磁性層の下層として非磁性層を有することができる。以下に非磁性層について詳細に説明する。
本発明における非磁性層は、実質的に非磁性であればその効果を発揮するものであり、たとえば不純物として、或いは意図的に少量の磁性粉を含んでも、本発明の効果を示すものである限り、本発明と実質的に同一の構成と見なすことができることは言うまでもない。
ここで、実質的に非磁性層とは、非磁性層の残留磁束密度が10T・m 以下又は抗磁力(Hc)が8kA/m(100 Oe)以下であることを示し、好ましくは残留磁束密度と抗磁力をもたないことを示す。また、非磁性層に磁性粉を含む場合は、非磁性層の全無機粉末の1/2未満含むことが好ましい。さらに下層として、非磁性層に代えて軟磁性粉末と結合剤を含む軟磁性層を形成してもよい。軟磁性層の厚みは非磁性層と同様である。
本発明の下層に用いられる非磁性無機粉末の具体的な例及び製造法としては、WO98/35345に記載のものが例示される。
本発明の磁気記録媒体に用いられる支持体は、非磁性可撓性支持体であることが好ましく、支持体の面内各方向に対し、100℃30分での熱収縮率は、3%以下であることが好ましく、1.5%以下であることがさらに好ましい。80℃30分での熱収縮率は、1%以下であることが好ましく、0.5%以下であることがさらに好ましい。さらに前記支持体の100℃30分での熱収縮率及び80℃30分での熱収縮率が前記支持体の面内各方向に対し、10%以内の差で等しいことが好ましい。支持体は非磁性であることが好ましい。
これら支持体としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル類、ポリオレフィン類、セルローストリアセテート、ポリカーボネート、芳香族又は脂肪族ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリスルフォン、ポリアラミド、ポリベンゾオキサゾールなどの公知のフィルムが使用できる。ポリエチレンナフタレート、ポリアミドなどの高強度支持体を用いることが好ましい。また必要に応じて、磁性層面と支持体のベース面での表面粗さを変えることができ、例えば、特開平3−224127号公報に示されるような積層タイプの支持体を用いることもできる。これらの支持体にはあらかじめコロナ放電処理、プラズマ処理、易接着処理、熱処理、除塵処理などを行ってもよい。また本発明の支持体としてアルミ又はガラス基板を適用することも可能である。
本発明の磁気記録媒体は、磁性層を有する面とは反対側の非磁性支持体上の面にバック層を設ける。バック層表面には平均高さ50〜100nmの表面突起を10〜50個/100μm2有する。より好ましくは、10〜30個/100μm2である。該表面突起個数が100μm2当たり10未満であると、走行時の摩擦係数が高くなり走行耐久性が低下し、50個より多いと、脱落によりドロップアウトが増加する。
バック層において、平均粒子径の異なる二種類のものを使用する場合、10〜20nmの微粒子状カーボンブラックと75〜300nmの粗粒子状カーボンブラックの含有比率(質量比)は、前者:後者=98:2〜75:25の範囲にあることが好ましく、95:5〜85:15の範囲にあることがさらに好ましい。
バック層中のカーボンブラック(二種類のものを使用する場合には、その全量)の含有量は、結合剤100質量部に対して、通常30〜80質量部の範囲であり、好ましくは、45〜65質量部の範囲である。
モース硬度が3〜4.5の軟質無機粉末としては、例えば、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、珪酸カルシウム、硫酸バリウム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、及び酸化亜鉛を挙げることができる。これらは、単独で、あるいは二種以上を組み合わせて使用することができる。
バック層内の軟質無機粉末の含有量は、カーボンブラック100質量部に対して10〜140質量部の範囲にあることが好ましく、35〜100質量部であることがさらに好ましい。
硬質無機粉末の平均粒子径は80〜250nmの範囲にあることが好ましく、100〜210nmの範囲にあることがさらに好ましい。
モース硬度が5〜9の硬質無機質粉末としては、例えば、α−酸化鉄、α−アルミナ、及び酸化クロム(Cr2O3)を挙げることができる。これらの粉末は、それぞれ単独で用いてもよいし、あるいは併用してもよい。これらの内では、α−酸化鉄又はα−アルミナが好ましい。硬質無機粉末の含有量は、カーボンブラック100質量部に対して通常、3〜30質量部であり、3〜20質量部であることが好ましい。
バック層には、前記それぞれ特定の平均粒子径を有するモース硬度の異なる二種類の無機粉末と、前記平均粒子径の異なる二種類のカーボンブラックとが含有されていることが好ましい。
本発明の磁気記録媒体においては、必要に応じて非磁性支持体と磁性層又は非磁性層の間に下塗層を設けてもよい。下塗層を設けることによって非磁性支持体と磁性層又は非磁性層との接着力を向上させることができる。下塗り層としては、溶剤への可溶性のポリエステル樹脂が使用される。
本発明の磁気記録媒体の厚み構成は、非磁性支持体が通常、好ましくは2〜100μmであり、2〜80μmであることがより好ましい。コンピューターテープの非磁性支持体は、好ましくは3.0〜6.5μm 、より好ましくは3.0〜6.0μm 、さらに好ましくは4.0〜5.5μm の範囲の厚みのものが使用される。
本発明の磁気記録媒体の磁性塗料を製造する工程は、少なくとも混練工程、分散工程、及びこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程からなる。個々の工程は、それぞれ2段階以上に別れていてもかまわない。本発明の磁気記録媒体に使用する磁性粉末、非磁性粉末、放射線硬化型樹脂、結合剤、カーボンブラック、研磨剤、帯電防止剤、潤滑剤、溶剤などのすべての原料は、どの工程の最初又は途中で添加してもかまわない。また、個々の原料を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、ポリウレタンを混練工程、分散工程、分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。
(1)磁性塗料の塗布で一般的に用いられるグラビア塗布、ロール塗布、ブレード塗布、エクストルージョン塗布装置等により、まず下層を塗布し、下層がウェット状態のうちに特公平1−46186号公報や特開昭60−238179号公報、特開平2−265672号公報に開示されている支持体加圧型エクストルージョン塗布装置により上層を塗布する方法。
(2)特開昭63−88080号公報、特開平2−17971号公報、特開平2−265672号公報に開示されているような塗布液通液スリットを二つ内蔵する一つの塗布ヘッドにより上下層をほぼ同時に塗布する方法。
(3)特開平2−174965号公報に開示されているバックアップロール付きエクストルージョン塗布装置により上下層をほぼ同時に塗布する方法。
カレンダー処理ロールとしてエポキシ、ポリイミド、ポリアミド、ポリイミドアミド等の耐熱性のあるプラスチックロールまたは金属ロールで処理するが、特に両面磁性層とする場合は金属ロール同志で処理することが好ましい。処理温度は、好ましくは50℃以上、さらに好ましくは100℃以上である。線圧力は好ましくは196kN/m(200kg/cm)以上、さらに好ましくは294kN/m(300kg/cm)以上である。
ディスク状磁気記録媒体の場合、角形比は2次元ランダムの場合、好ましくは0.55〜0.67であり、0.58〜0.64であることがより好ましい。また、3次元ランダムの場合、角形比は0.45〜0.55であることが好ましい。垂直配向の場合、角形比は垂直方向に通常0.6以上であり、0.7以上であることが好ましい。また、反磁界補正を行った場合は、通常0.7以上であり、0.8以上であることが好ましい。2次元ランダム及び3次元ランダムとも配向度比は0.8以上であることが好ましい。2次元ランダムの場合、垂直方向の角形比、垂直方向のBr及び垂直方向のHcは面内方向の0.1〜0.5倍以内とすることが好ましい。テープ状磁気記録媒体の場合、角形比は0.7以上、好ましくは0.8以上である。
本発明の磁気記録媒体は、磁気抵抗型の再生ヘッド(MRヘッド)を用いる磁気記録再生システムに好適に用いることができる。MRヘッドの種類には特に制限はなく、GMRヘッドやTMRヘッドを用いることもできる。記録に用いるヘッドに特に制限はないが、飽和磁化量が1.2T以上であることが好ましく、2.0T以上がさらに好ましい。
本発明の磁気記録媒体は、コンピューターデータ記録用として好適である。
[実施例1]
(磁性層用塗料組成)
強磁性金属粉末 組成Fe/Co=100/30 100部
平均長軸長:45nm
抗磁力Hc:197kA/m(2480 Oe)
BET法による比表面積:68m2/g
結晶子サイズ:13nm(130Å)
表面処理剤:Al2O3、Y2O3
粒子サイズ(平均長軸径):0.06μm
針状比:6
飽和磁化σs:120A・m2/kg(120emu/g)
ポリウレタン樹脂 12部
[Tg 160℃、破断強度 80μPa、 −SO3Na基含有量:6×10−5eq/g]
αアルミナ(平均粒径0.1μm) 5部
HIT60(住友化学社製)
カーボンブラック(平均粒径0.08mμ) 0.5部
ブチルステアレート 1部
ステアリン酸 5部
メチルエチルケトン 90部
シクロヘキサノン 30部
トルエン 60部
非磁性粉末 α−Fe203 ヘマタイト 80部
平均長軸長:0.15μm
BET法による比表面積:52m2/g
pH:8
タップ密度:0.8g/ml
DBP吸油量:80ml/100g
表面処理剤:Al2O3、Y2O3
カーボンブラック 20部
平均一次粒子径:16nm(16mμ)
DBP吸油量:80ml/100g
pH:8
BET法による比表面積:250m2/g
揮発分:1.5%
塩化ビニル系共重合体 12部
日本ゼオン製MR−104
ポリウレタン樹脂 5部
[Tg 160℃、破断強度 80μPa、 −SO3Na基含有量:6×10−5e q/g]
αアルミナ(平均粒径0.1μm) 1部
HIT60(住友化学社製)
ブチルステアレート 1部
ステアリン酸 1部
メチルエチルケトン 100部
シクロヘキサノン 50部
トルエン 50部
微粒子状カーボンブラック粉末 100部
(キャボット社製:BP−800、平均粒径17mμ)
粗粒子状カーボンブラック粉末 10部
(平均粒径100mμのカーボンブラックを使用)
α−酸化鉄 15部
(戸田工業(株)製:TF100、平均粒径110mμ、モース硬度5.5)
ニトロセルロース樹脂 140部
ポリウレタン樹脂 15部
ポリイソシアネート樹脂 40部
ポリエステル樹脂 5部
分散剤: オレイン酸銅 5部
銅フタロシアニン 5部
硫酸バリウム 5部
メチルエチルケトン 2200部
酢酸ブチル 300部
トルエン 600部
下記構造のダイマージオール成分/HB100成分/MDI成分/−SO3Na基含有ジオール成分が、15/30/50/5の組成比(モル比)から成るポリウレタン樹脂。
上記の磁性層用塗料及び非磁性層用塗料のそれぞれについて、各成分をオープンニーダで混練した後、サンドミルを用いて分散させた。得られた磁性層用塗料及び非磁性層用塗料の分散液それぞれにメチルエチルケトンとシクロヘキサノンの混合溶媒40部を加えて、1μmの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、磁性層用塗料と非磁性層用塗料をそれぞれ調製した。
得られた非磁性層用塗料を乾燥後の厚さが6.8〜7.2μmになるよう、さらにその直後に、非磁性層上に磁性層が0.04〜0.16μmになるよう、厚さ5μm、磁性層塗布面の中心線表面粗さが0.002μmのポリエチレンナフタレート支持体上に同時重層塗布を行い、両層がまだ湿潤状態にあるうちに300T・m(3000G)の磁力をもつコバルト磁石と150T・m(1500G)の磁力をもつソレノイドにより配向させ、乾燥後、金属ロールとエポキシ樹脂ロールとで構成される7段のカレンダーを用いて温度40℃、 分速200m/minで表面処理を行い、その後、厚み0.5μmのバック層を塗布した。12.65mmの幅にスリットし、コンピューター用磁気テープを作製した。
実施例1のコンピューター用磁気テープ作製の際に用いたポリウレタン樹脂を、Tgが105℃、破断強度70μPaのポリウレタン樹脂(上記構造のダイマージオール成分/HB100成分/MDI成分/−SO3Na基含有ジオール成分が、50/10/35/5の組成比から成るポリウレタン樹脂であり、−SO3Na基含有量が6×10−5eq/g)に変更し、かつ、バック層における平均高さ50〜100nmの突起数を22個/100μm2に変更した以外は、実施例1と同様の方法でコンピューター用磁気テープを作製した。
実施例1のコンピューター用磁気テープ作製の際に用いたポリウレタン樹脂を、Tgが195℃、破断強度90μPaのポリウレタン樹脂(上記構造のダイマージオール成分/HB100成分/MDI成分/−SO3Na基含有ジオール成分が、5/50/40/5の組成比から成るポリウレタン樹脂であり、−SO3Na基含有量が6×10−5eq/g)に変更し、かつ、バック層における平均高さ50〜100nmの突起数を24個/100μm2に変更した以外は、実施例1と同様の方法でコンピューター用磁気テープを作製した。
実施例1のコンピューター用磁気テープ作製の際に用いたポリウレタン樹脂を、Tgが160℃、破断強度80μPaのポリウレタン樹脂(上記構造のダイマージオール成分/HB100成分/MDI成分/−SO3Na基含有ジオール成分が、15/30/50/5の組成比から成るポリウレタン樹脂であり、−SO3Na基含有量が6×10−5eq/g)に変更し、かつ、バック層における平均高さ50〜100nmの突起数を54個/100μm2(実施例1の粗粒子カーボンブラック粉末を平均粒径150mμのカーボンブラック粉末に変更)に変更した以外は、実施例1と同様の方法でコンピューター用磁気テープを作製した。
実施例1のコンピューター用磁気テープ作製の際に用いたポリウレタン樹脂を、Tgが90℃、破断強度65μPaのポリウレタン樹脂(上記構造のダイマージオール成分/HB100成分/MDI成分/−SO3Na基含有ジオール成分が、50/5/40/5の組成比から成るポリウレタン樹脂であり、−SO3Na基含有量が6×10−5eq/g)に変更し、かつ、バック層における平均高さ50〜100nmの突起数を21個/100μm2に変更(実施例1の粗粒子カーボンブラック粉末を平均粒径75mμのカーボンブラック粉末に変更)した以外は、実施例1と同様の方法でコンピューター用磁気テープを作製した。
実施例1のコンピューター用磁気テープ作製の際に用いたポリウレタン樹脂を、Tgが160℃、破断強度80μPaのポリウレタン樹脂(上記構造のダイマージオール成分/HB100成分/MDI成分/−SO3Na基含有ジオール成分が、15/30/50/5の組成比から成るポリウレタン樹脂であり、−SO3Na基含有量が6×10−5eq/g)に変更し、かつ、バック層における平均高さ50〜100nmの突起数を7個/100μm2に変更した以外は、実施例1と同様の方法でコンピューター用磁気テープを作製した。
(1)ポリウレタン樹脂のTg
エーアンドディ社製動的粘弾性測定装置レオバイプロンを用いて周波数110Hz、昇温速度2℃/minで測定し、損失弾性率のピーク温度から求めた。結果を表1に示す。
(2)耐久性(塗膜ダメージ)
50℃20%RH環境下で、磁性層表面をDDS4ドライブで使用されているガイドポールに接触させて荷重20g(T1)をかけ、8mm/sec.になるように張力(T2)をかけて引っ張った。この操作を100パスまで繰り返した後、試料の磁性層表面及びバック層表面を微分干渉光学顕微鏡で観察し、以下のランクで評価した。結果を表1に示す。
優秀:キズが全くみられない。
良好:キズが見られるが、キズのない部分の方が多い。
不良:キズのない部分よりもキズがある部分の方が多い。
(3)テープ状磁気記録媒体のドロップアウト数
ドロップアウト数は、LTOドライブを使用して測定した。read信号出力のロスを測定するものであり、テープ長25.4mmにおいて、平均的な信号出力よりbase to peakのread出力が35%以下になったときにその個数をカウントした。結果を表1に示す。
(4)テープ状磁気記録媒体のS/N
DLT7000ドライブを改造したものに、記録ヘッド(MlG、ギヤツプ0.15μm、1.8T)と、再生ヘッド用MRヘッド(最適Br・t:0.035T・μm)とを取り付けた。これらのヘッドは固定ヘッドである。S/Nは、線記録密度100kFCIでの再生出力とノイズ(キャリア周波数より1MHz離れた周波数での信号成分)とから求めた。尚、再生出力及びS/Nは比較例2の磁気テープを基準とする相対評価とした。結果を表1に示す。
これに対し、ポリウレタン樹脂のTgが100℃未満の場合には、バック層における突起数が10〜50個/100μm2の条件を満たしていても、磁性層の耐久性が悪く、かつドロップアウト数が増加し、S/Nも低下した(比較例2)。
ポリウレタン樹脂のTgを160℃にし、バック層の突起数を10個/100μm2以下にした場合には、バック層の耐久性が悪くなり、かつS/Nも低下した(比較例3)。一方、突起数が50個/100μm2以上となると、逆にドロップアウト数が増加した(比較例1)。
Claims (3)
- 支持体の一方の面上に、少なくとも強磁性金属粉末と結合剤とを含む磁性層を有し、該支持体の他方の面上にバック層を有する磁気記録媒体において、前記磁性層に含まれる結合剤にガラス転移温度が100〜200℃の樹脂を含み、かつ、原子力間顕微鏡によって測定されたバック層表面に存在する平均高さ50〜100nmの突起が10〜50個/100μm2であることを特徴とする磁気記録媒体。
- 前記支持体と前記磁性層との間に、非磁性無機粉末及び結合剤を含む非磁性層を有し、該非磁性層に含まれる結合剤としてガラス転移温度が100〜200℃の樹脂を含むことを特徴とする請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 前記ガラス転移温度が100〜200℃の範囲にある樹脂の破断強度が70〜90μPaであることを特徴とする請求項1または2に記載の磁気記録媒体。
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