JP4081826B2 - 磁気ディスク用ガラス基板、磁気ディスクおよびドーナツ状円形ガラスディスク基板 - Google Patents
磁気ディスク用ガラス基板、磁気ディスクおよびドーナツ状円形ガラスディスク基板 Download PDFInfo
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は磁気ディスク用ガラス基板および磁気ディスクに関する。
【0002】
【従来の技術】
磁気ディスクは、基板の上にスパッタ、メッキ、蒸着等のプロセスにより磁性膜および保護膜が形成されたものであり、一般にガラスは表面の平滑性に優れ、硬く、変形抵抗が大きく、かつ表面欠陥が少ない等の理由から高密度化に適した磁気ディスク用基板の材料として注目されている。
【0003】
ガラス基板として比較的安価なアルカリを含むガラス、たとえばソーダライムシリカガラス、を用いた場合、特に多湿環境下やエイジング処理をした場合において磁性膜のピンホール部または磁性膜の周辺部など磁性膜が薄い部分またはガラスが露出した部分からアルカリイオンが析出し、これが引きがねとなって磁性膜が腐食または変色することが見出されている。
【0004】
また、ガラス基板は従来のアルミニウム合金等の基板に比べ破壊強度が低い。従って、スピンドルへの装着その他取扱い時において形成されるわずかな傷の存在が破損につながる。
【0005】
そのため、ガラス基板に化学強化を施し表面に圧縮応力層を形成することが行われているが、それだけでは不十分な場合が多い。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、上記欠点を解決し、従来のソーダライムシリカガラスで問題となっていたガラス基板上の金属磁性膜の腐食を改善するとともに、傷がつきにくく破損しにくいガラス基板を提供することにある。
【0007】
組成が重量%表示で、
SiO2 60〜70、
Al2 O3 1〜12、
Na2 O 1〜 7、
K2 O 9〜16(9を除く)、
Na2 O+K2 O 10〜17、
MgO+CaO+SrO+BaO 8〜17、
ZrO2 0.5〜 5、
を含有し、ZnOを含有しないガラス(SiO2+Al2 O3+ZrO2が70重量%以下のものを除く)を化学強化処理してなる磁気ディスク用ガラス基板である。
また、組成が重量%表示で、
SiO2 60〜70、
Al2 O3 1〜12、
Na2 O 1〜 7、
K2 O 9〜16(9を除く)、
Na2 O+K2 O 10〜17、
MgO+CaO+SrO+BaO 8〜17、
ZrO2 0.5〜 5、
を含有し、ZnOを含有しないドーナツ状円形ガラスディスク基板(SiO2+Al2 O3+ZrO2が70重量%以下のものを除く)である。
また、組成が重量%表示で、
SiO2 60〜70、
Al2 O3 1〜12、
Na2 O 1〜 4、
K2 O 9〜16(9を除く)、
Na2 O+K2 O 10〜17、
MgO+CaO+SrO+BaO 8〜17、
ZrO2 0.5〜 5、
を含有するドーナツ状円形ガラスディスク基板(SiO2+Al2 O3+ZrO2が70重量%以下のものを除く)である。
【0008】
【発明の実施の形態】
本発明におけるガラスの組成について以下に説明する。
SiO2 はガラスのネットワークフォーマーであり、本発明では、60〜70重量%とする。これが少ないと傷がつきやすくなり、また化学的耐久性が低下する。多すぎると熔解が困難になる傾向がある。より好ましくは62〜68重量%である。
【0009】
Al2 O3 はガラスの化学的耐久性を向上させるとともに、ガラス表層部のアルカリ金属をよりイオン半径の大きいアルカリ金属で置換するイオン交換の速度を増大させ、深い圧縮応力を形成させやすくする作用があり、本発明では1〜12重量%とする。これが多すぎると、熔解が困難になる。より好ましくは7重量%以下である。
【0010】
Na2 Oはガラス熔解時の粘性を下げ、溶解を促進するとともに、化学強化時にイオン交換される主たる成分となる。本発明では、1〜7重量%とする。これが多すぎると、化学的耐久性が低下するだけでなく、Na+ イオンがガラス基板表面へ多く析出するようになるため、磁性膜の耐食性が劣化するおそれがある。好ましくは4重量%以下である。
【0011】
K2 Oの添加は化学強化時のイオン交換の速度を向上させる。また、Na2 Oを一部置換することにより、Na2 Oの添加量を低減させ、磁性膜の耐食性を高めうる。逆にK2 Oが多くなり、Na2 Oが相対的に少なくなりすぎると、イオン交換そのものが起こりにくくなる。本発明ではK2 Oの添加量は9〜16重量%とする。イオン交換を容易にする観点で、K2 Oは好ましくは12重量%以上、特に13重量%以上である。また、K2 O+Na2 Oは以上の観点で、10〜17重量%とする。
【0012】
MgO、CaO、SrOおよびBaOはガラス熔解時の粘性を下げ、溶解しやすくするために合量で8重量%以上含有される。好ましくは合量で13重量%以上である。他方、合量で17重量%を超えるとガラスが傷つきやすくなり、また、失透温度が高くなる傾向がある。
【0013】
フロート法による成形を容易にするためには、MgOは0.5〜9重量%、特に1〜7重量%とし、CaOは0.5〜10重量%、特には1〜8重量%とし、またMgO+CaOは5〜13重量%、特には6〜13重量%とすることが好ましい。これらが多すぎると、失透温度が高くなりフロート法による成形が困難になるおそれがある。
【0014】
SrOは必須ではないが熔解性向上のために添加できる。フロート法による成形を容易にするためには、0〜5重量%、特には0〜3重量%とすることが好ましい。これが多すぎると失透温度が高くなり、ガラスが傷つきやすくなるおそれがある。
【0015】
BaOも必須ではないが熔解性向上のために添加でき、0〜2重量%とすることが好ましい。これも多すぎると、失透温度が高くなり、ガラスが傷つきやすくなるおそれがある。
【0016】
ZrO2 は化学的耐久性を向上させる効果がある。本発明では0.5〜5重量%とする。化学的耐久性向上の点で、好ましくは2重量%以上含有する。一方多すぎると、熔解性が低下し、ガラスが傷つきやすくなるおそれがある。好ましくは4重量%以下である。
【0017】
本発明によるガラス基板は上記成分以外に、ガラスの熔解性、清澄性、成形性を改善するため、As2 O3 、Sb2 O3 、P2 O5 、F、Cl、SO3 を合量で2重量%以下添加できる。また、ガラスの化学的耐久性向上のため、La2 O3 、TiO2 、SnO2 、B2 O3 を合量で5重量%以下添加できる。またZnOも化学的耐久性向上のために添加できるが、フロート成形性を損なわないために1重量%以下とすることが好ましい。特に好ましくは、ZnOは実質的には含有されない。
【0018】
さらに、Fe2 O3 、CoO、NiO、Nd2 O3 、Se等の着色材を添加してガラスの色調を調整できる。この着色材の含有量は合量で1重量%以下が好ましい。なお、K2 O、Na2 Oなどのアルカリ成分は、この若干量をLi2 Oに置換できる。Li2 Oの含有量は3重量%以下が好ましい。
【0019】
本発明においてガラスの脆さを示す指標値としてはローンらによって提案された脆さ指標値Bを使用する(B.R.Lawn and D.B.Marshall, J.Am.Ceram.Soc.,62(7-8)347-350(1979) )。ここで、脆さ指標値Bは材料のビッカース硬さHV と破壊靱性値KC から数1により定義される。
【0020】
【数1】
B=HV /KC (1)
【0021】
本発明のガラスの脆さ指標値は7400m-1/2以下であることが好ましく、より好ましくは7300m-1/2以下である。
また、本発明のガラスは、化学強化が可能である。化学強化は通常、硝酸カリウム融液もしくは、硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合融液にガラス板を浸漬することによって行われる。本発明のガラスにおいては化学強化によって、表面から5μm以上、特には10μm以上の厚さの圧縮圧力層を生じさせることができる。
【0022】
上述のように本発明のガラスは、傷がつきにくいうえ、従来の磁気ディスク用ガラスと同等以上の化学強化が可能であるため、製造工程中や、製品として使用中の破損おそれを大幅に減じることができる。
なお、本発明のガラスは典型的には密度が2.7g/cc以下、特には2.6g/cc以下である。このことも落下時の衝撃を小さくし、破損のおそれを小さくしている。
【0023】
また、本発明のガラスの1つの重要な特徴として、フロート成形が可能なことがある。すなわち、フロート成形時の成形温度である104 ポイズの粘性を示す温度に比べて失透温度が低い。従って、失透などの不具合を生じることなく、フロート成形が可能である。
【0024】
本発明のガラスは、たとえば、次のような方法で製造できる。すなわち、通常使用される各成分の原料を目標成分になるように調合し、これを熔解炉に連続的に投入し、1500〜1600℃に加熱して、熔融する。この熔融ガラスをフロート法により所定の板厚に成形し、徐冷後切断する。
【0025】
本発明のガラス基板においては、所定のサイズに切断されたガラス板を化学強化処理する。化学強化処理は公知の方法で行えばよい。すなわち、400〜530℃の硝酸カリウムまたはこれと硝酸ナトリウムとの混合液にガラス物品を2〜20時間程度浸漬した後取り出し、徐冷することにより行える。
【0026】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板によって、磁気ディスクを形成するには、ガラス基板の上に順次、下地層、磁性層、保護層、潤滑層を設ければよい。
【0027】
本発明で用いられる磁気記録層としての磁性層としては、Co−Cr系、Co−Cr−Pt系、Co−Ni−Cr系、Co−Ni−Cr−Pt系、Co−Ni−Pt系、Co−Cr−Ta系などのCo系合金を好ましく採用できる。耐久性や磁気特性を向上するために、磁性層の下に設けられる下地層としては、Ni層、Ni−P層、Cr層、SiO2 層などを採用できる。
【0028】
本発明では、Cr層、Cr合金層、他の材料からなる金属または合金層を磁性層の上または下に設けうる。
【0029】
保護層としては、50〜1000Åの厚みのカーボンまたはシリカの層が使用でき、潤滑層を形成するためには、30Å程度の厚みのパーフルオロポリエーテル系の液体潤滑剤が使用できる。
【0030】
【実施例】
<板状ガラスの作成>
表1に示した例1〜4の4種類の組成について常法に従い調合・混合し、ガラスバッチを調製した。次いで容量約500mlのPt−Rh10%坩堝にガラスバッチを入れ1500℃で均質化のため約1時間の撹拌を含め約4時間熔解し、カーボン板上に流し出して板状とし徐冷後、常法に従い切断・研磨して約1mm厚の板状ガラスサンプルを得た。なお、例1〜5は実施例であり、例6、7は比較例である。
【0031】
これらのガラスの失透温度、104 ポイズの温度、102 ポイズの温度、歪点温度、脆さ指標値を測定し、表1に併記した。ついで例1〜5の板状ガラスサンプルを切断・研磨して外径65mm、内径20mm、厚さ0.635mmのドーナツ状の円形ガラスディスク基板を各20枚作成した。
【0032】
脆さ指標値(単位:m-1/2)は次のようにして求めた。脆さ指標値をガラスに適用する際の大きな問題は破壊靱性値KC が正確に評価しにくいことである。しかし、本出願人は、いくつかの手法を検討した結果、ビッカース圧子を押し込んだときにガラス表面に残る圧子の痕の大きさと痕の四隅から発生するクラックの長さとの関係から脆さを定量的に評価できることを見出している。その関係式は式(2)により定義される。ここで、Pはビッカース圧子の押し込み荷重でありa、cは、それぞれ、ビッカース圧痕の対角長および四隅から発生するクラックの長さ(圧子の痕を含む対称な2つのクラックの全長)である。各種ガラスの表面に打ち込んだビッカース圧痕の寸法と数2を用いて、脆さ指標値を評価する。
【0033】
【数2】
c/a=0.0056B2/3 P1/6 (2)
【0034】
例7のガラス基板は、脆さ指標値が7400m-1/2を超えるので、傷がつきやすく回転時に破損する確率が大きいことになる。
【0035】
<化学強化性テスト>
上記ガラスディスクの基板各10枚について化学強化処理を行った。すなわち、例1〜4および例7については480℃の熔融硝酸カリウム塩に、また、例6については450℃の熔融硝酸カリウム塩に、それぞれ10時間浸漬し、化学強化処理を行った。上記各ガラスディスク基板について、東芝硝子製の主表面応力計FSW−60にて表面圧縮応力層の厚みを測定した結果を表1に併記する。表から明らかなように本発明によるガラス基板は10μm以上の圧縮応力層を生じさせることができる。
【0036】
<磁気記録媒体の耐湿テスト>
上記未強化品および強化品のそれぞれの主表面上にスパッタ法により厚さ約500ÅのCrからなる下地層を形成した後、厚さ約600ÅのCo−30原子%Ni合金磁性層を形成し、その上に厚さ約300Åのカーボン保護膜を形成し、さらにその上にパーフルオロポリエーテル系の液体潤滑剤を塗布することにより磁気記録媒体を得た。これらについて80℃、90%RHの雰囲気条件で100時間保持することにより耐湿テストを実施した。
【0037】
表より明らかなように、本発明によるガラス基板の脆さ指標値は、7400m-1/2以下であり、傷がつきにくい。そのため、スピンドルへの装着その他取扱い時においても傷がつきにくく回転時に破損が起こる等の問題がない。更に、例1〜5のガラス基板からなる磁気記録媒体は未強化品、強化品ともに変色が認められなかった。また、失透温度は、フロート法の成形粘度である104 ポイズに相当する温度よりも低く、フロート法による製造に好適であることがわかる。
【0038】
一方、例6のガラス基板からなる未強化品磁気記録媒体はディスクの内周および外周の端面から2〜3mmの範囲にわたってCo−Ni合金層とガラスとの界面から面内にかけて変色が認められ、例6のガラス基板からなる強化品磁気記録媒体では同じく1〜2mmの範囲にわたって変色が認められた。
【0039】
【表1】
【0040】
【発明の効果】
本発明の高強度な磁気ディスク用ガラス基板はソーダライムシリカガラスを使用したガラス基板に比べ、傷がつきにくく、耐食性および耐エージング性がきわめて優れる。さらに、本発明の磁気ディスク用ガラス基板は、フロート法による成形にも適するものである。
Claims (18)
- 組成が重量%表示で、
SiO2 60〜70、
Al2 O3 1〜12、
Na2 O 1〜 7、
K2 O 9〜16(9を除く)、
Na2 O+K2 O 10〜17、
MgO+CaO+SrO+BaO 8〜17、
ZrO2 0.5〜 5、
を含有し、ZnOを含有しないガラス(SiO2+Al2 O3+ZrO2が70重量%以下のものを除く)を化学強化処理してなる磁気ディスク用ガラス基板。 - 密度が2.7g/cc以下である請求項1記載の磁気ディスク用ガラス基板。
- 脆さ指標値が7400m-1/2以下である請求項1または2記載の磁気ディスク用ガラス基板。
- 前記ガラスが、組成が重量%表示で、
SiO2 60〜70、
Al2 O3 1〜 7、
Na2 O 1〜 7、
K2 O 9〜16(9を除く)、
Na2 O+K2 O 10〜17、
MgO 0.5〜 9、
CaO 0.5〜10、
SrO 0〜 5、
BaO 0〜 2、
MgO+CaO 5〜13、
ZrO2 0.5〜 5、
を含有するもの(SiO2+Al2 O3+ZrO2が70重量%以下のものを除く)である請求項1、2または3記載の磁気ディスク用ガラス基板。 - 前記ガラスが、組成が重量%表示で、
SiO2 60〜70、
Al2 O3 1〜 7、
Na2 O 1〜 7、
K2 O 12〜16、
Na2 O+K2 O 13〜17、
MgO 1〜 7、
CaO 1〜 8、
SrO 0〜 3、
BaO 0〜 2、
MgO+CaO 6〜13、
ZrO2 0.5〜 4、
を含有するもの(SiO2+Al2 O3+ZrO2が70重量%以下のものを除く)である請求項1、2、3または4記載の磁気ディスク用ガラス基板。 - 表面から5μm以上の厚さの圧縮応力層を有する請求項1、2、3、4または5記載の磁気ディスク用ガラス基板。
- 400〜530℃の硝酸カリウムまたはこれと硝酸ナトリウムとの混合液にガラスを1〜20時間浸漬することによって化学強化処理されていることを特徴とする請求項1、2、3、4、5または6記載の磁気ディスク用ガラス基板。
- 請求項1、2、3、4、5、6または7記載の磁気ディスク用ガラス基板の上に、順次、下地層、磁性層、保護層、潤滑層を設けてなる磁気ディスク。
- 組成が重量%表示で、
SiO2 60〜70、
Al2 O3 1〜12、
Na2 O 1〜 7、
K2 O 9〜16(9を除く)、
Na2 O+K2 O 10〜17、
MgO+CaO+SrO+BaO 8〜17、
ZrO2 0.5〜 5、
を含有し、ZnOを含有しないドーナツ状円形ガラスディスク基板(SiO2+Al2 O3+ZrO2が70重量%以下のものを除く)。 - 組成が重量%表示で、
SiO2 60〜70、
Al2 O3 1〜12、
Na2 O 1〜 4、
K2 O 9〜16(9を除く)、
Na2 O+K2 O 10〜17、
MgO+CaO+SrO+BaO 8〜17、
ZrO2 0.5〜 5、
を含有するドーナツ状円形ガラスディスク基板(SiO2+Al2 O3+ZrO2が70重量%以下のものを除く)。 - SiO2が62〜68重量%である請求項9または10記載のドーナツ状円形ガラスディスク基板。
- Al2 O3が7重量%以下である請求項9、10または11記載のドーナツ状円形ガラスディスク基板。
- K2 Oが12重量%以上である請求項9、10、11または12記載のドーナツ状円形ガラスディスク基板。
- MgOが1〜7重量%、CaOが1〜8重量%、MgO+CaOが6〜13重量%である請求項9、10、11、12または13記載のドーナツ状円形ガラスディスク基板。
- SrOが0〜3重量%、BaOが0〜2重量%である請求項9、10、11、12、13または14記載のドーナツ状円形ガラスディスク基板。
- MgO+CaO+SrO+BaOが13重量%以上である請求項9、10、11、12、13、14または15記載のドーナツ状円形ガラスディスク基板。
- 密度が2.7g/cc以下である請求項9〜16いずれか1項記載のドーナツ状円形ガラスディスク基板。
- 脆さ指標値が7400m-1/2以下である請求項9〜17いずれか1項記載のドーナツ状円形ガラスディスク基板。
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