JP3980856B2 - 電子顕微鏡における分析方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、走査透過型電子顕微鏡や走査型電子顕微鏡を用いて試料のX線分析等を行う電子顕微鏡における分析方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
分析機能を持つ走査透過型電子顕微鏡においては、通常の画像を観察する以外に、試料の特定点のX線分析などを行うように構成されている。この分析モードにおいては、例えば、二次電子線像中の分析すべき特定点が観察像領域内に位置するように、試料位置及び倍率を制御し、その後、分析しようとする位置に細く絞った電子ビームを照射するようにしている。
【0003】
そして、試料への電子ビームの照射によって発生した特性X線を例えばエネルギー分散型X線検出器で検出する。分析点が複数の場合は、それぞれの分析点が観察領域に入るように試料ステージ及び倍率を制御しながら、各分析点のX線分析を行っている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
試料上の分析点は、あらかじめ取得した複数の画像上で設定を行い、分析モードにおいて、各分析点を連続的に分析する場合、試料ステージを制御しながら行っている。しかしながら、ステージの位置精度は必ずしも充分ではなく、各分析点を正確に再現させることは困難である。この結果、設定した分析点からずれた位置に電子ビームが照射されることもある。
【0005】
本発明は、このような点に鑑みてなされたもので、その目的は、設定した分析点に正確に電子ビームを照射して分析を行うことができる電子顕微鏡における分析方法を実現するにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明に基づく電子顕微鏡における分析方法は、複数の電子顕微鏡画像を合成して1枚の合成画像を作成し、この合成画像上で前記電子顕微鏡画像の境界を越えて分析点を設定し、その電子顕微鏡画像の境界を越えた複数の分析点を含む領域を切り出して基準画像とし、前記設定された複数の分析点を含む領域の画像を取得し、この取得した画像と基準画像とのズレ量を算出し、分析点の位置座標に基づいて電子ビームを分析点に照射する際、求めた位置ズレ量を電子ビームの偏向によって補正するようにする。
【0007】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。図1は本発明に基づく分析方法を実施するための走査透過型電子顕微鏡の一例を示しており、電子銃1から発生した電子ビームは、コンデンサレンズ系2によって電子線は細い平行ビームとされて試料4に照射される。試料4を透過および散乱された電子は、対物レンズ3を含む結像レンズ系5によって蛍光板6上に結像される。
【0008】
蛍光板6は開閉可能に構成されており、蛍光板6を水平状態(閉じた状態)に配置すれば、蛍光板上で透過電子顕微鏡像の観察を行うことができる。また蛍光板6を垂直状態(開けた状態)に配置すれば、電子は蛍光板位置を通過し、蛍光板の下部に導かれる。蛍光板6下部の電子線光軸0上には、選択的に、TV像撮像用の撮像管7、走査透過電子検出器(STEM検出器)8、電子エネルギー損失分光器(EELS分光器)9が配置されるように構成されている。
【0009】
上記コンデンサレンズレンズ系2の上段と下段には、それぞれ偏向コイル10、11が配置されている。また、試料4の上部には、二次電子検出器(SEI検出器)12、反射電子検出器(BEI検出器)13、エネルギー分散型X線検出器(EDS検出器)14等が配置されている。
【0010】
前記偏向コイル10、11は偏向系制御部15によって制御され、コンデンサレンズ系2、対物レンズ3、結像レンズ系5は、レンズ系制御部16によって制御される。また、試料4の位置は、試料移動制御部17によって制御される。これら偏向系制御部15、レンズ系制御部16、試料移動制御部17は、CPU18によってコントロールされる。
【0011】
SEI検出器12、BEI検出器13、EDS検出器14、撮像管7、STEM検出器8、EELS分光器9からのそれぞれの検出信号は、信号選択制御部19に供給され、この信号選択制御部19によって選択された検出信号がCPU18に供給される。CPU18は、供給された信号をモニター20に供給することによって、モニター20上に各種の像やスペクトルを表示させる。
【0012】
CPU18は更に、信号選択制御部19から供給された像信号をズレ量算出手段21に供給し、後述する像のズレ量の算出を行わせる。また、CPU18には入力手段22が接続されているが、入力手段22は、例えば、モニター20上に表示された像のうちの分析点等の設定等を行う。このような構成の動作を次に説明する。
【0013】
まず、透過電子顕微鏡像を観察する場合には、レンズ系制御部16によってコンデンサレンズ系2、対物レンズ3及び結像レンズ系5のレンズ強度が制御され、試料4に細い電子ビームが照射される。なお、電子ビームが照射される試料位置は、試料移動制御部17による制御によって試料4を水平方向に移動させ決定される。
【0014】
試料に照射された電子ビームの一部は試料4を透過し、他の電子は試料4によって散乱される。試料4を透過および散乱された電子は、対物レンズ3を含む結像レンズ系5によって結像され、蛍光板6上には、試料4の透過電子顕微鏡像が投影されることになる。その結果、蛍光板6によって透過電子顕微鏡像の観察を行うことができる。
【0015】
この際、蛍光板6を開けた状態とし、蛍光板下部の光軸上に撮像管7を配置すれば、透過電子顕微鏡像は撮像管7によってTV信号に変換される。信号選択制御部19を制御し、撮像管7からのTV信号を選択してCPU18に供給し、このCPUを介してTV信号をモニター20に供給すれば、モニター20上で透過電子顕微鏡像の観察を行うことができる。
【0016】
次に、走査二次電子像を観察する場合、レンズ系制御部16によってコンデンサレンズ系2および対物レンズ3のレンズ強度が制御され、試料4には、細く絞られた電子ビームが照射される。更に、偏向系制御部15によって偏向コイル10、11に電子ビームの走査信号が供給される。その結果、試料の所望領域は細く絞られた電子ビームによって走査されることになる。
【0017】
この試料上の電子ビームの走査にともなって試料4から発生した二次電子は、SEI検出器12によって検出される。SEI検出器12によって検出された信号は、信号選択制御部19、CPU18を介してモニター20に輝度変調信号として供給される。この結果、モニター20には、試料の所望領域の二次電子像が表示されることになる。
【0018】
次に、走査反射電子像を観察する場合、レンズ系制御部16によってコンデンサレンズ系2および対物レンズ3のレンズ強度が制御され、試料4には、細く絞られた電子ビームが照射される。更に、偏向系制御部15によって偏向コイル10、11に電子ビームの走査信号が供給される。その結果、試料の所望領域は細く絞られた電子ビームによって走査されることになる。
【0019】
この試料上の電子ビームの走査にともなって試料4から発生した反射電子は、BEI検出器13によって検出される。BEI検出器13によって検出された信号は、信号選択制御部19、CPU18を介してモニター20に輝度変調信号として供給される。この結果、モニター20には、試料の所望領域の反射電子像が表示されることになる。
【0020】
次に、走査透過電子像を観察する場合、レンズ系制御部16によってコンデンサレンズ系2および対物レンズ3のレンズ強度が制御され、試料4には、細く絞られた電子ビームが照射される。更に、偏向系制御部15によって偏向コイル10、11に電子ビームの走査信号が供給される。その結果、試料の所望領域は細く絞られた電子ビームによって走査されることになる。更に、蛍光板6が開けられ、光軸上には、STEM検出器8が配置される。
【0021】
この試料上の電子ビームの走査にともなって試料4を透過、散乱された電子は、STEM検出器8によって検出される。STEM検出器8によって検出された信号は、信号選択制御部19、CPU18を介してモニター20に輝度変調信号として供給される。この結果、モニター20には、試料の所望領域の走査透過電子像が表示されることになる。
【0022】
次に、試料4の特定点のX線分析を行う場合、レンズ系制御部16によってコンデンサレンズ系2および対物レンズ3のレンズ強度が制御され、試料4の特定分析点には、細く絞られた電子ビームが照射される。この試料への電子ビームの照射によって試料の分析点から発生した特性X線は、EDS検出器14によって検出される。EDS検出器14によって検出された信号は、信号選択制御部19を介してCPU18に供給される。CPU18は、検出信号の波高値によって試料4の特定分析点のX線分析を行う。
【0023】
次に、特定の特性X線に基づくX線マッピング像を観察する場合、レンズ系制御部16によってコンデンサレンズ系2および対物レンズ3のレンズ強度が制御され、試料4には、細く絞られた電子ビームが照射される。更に、偏向系制御部15によって偏向コイル10、11に電子ビームの走査信号が供給される。その結果、試料の所望領域は細く絞られた電子ビームによって走査されることになる。
【0024】
この試料上の電子ビームの走査にともなって試料4から発生した特性X線は、EDS検出器14によって検出される。EDS検出器14によって検出された信号は、信号選択制御部19を介してCPU18に供給される。CPU18は供給されたパルス信号の内、特定の波高値の信号のみを選択し、モニター20に輝度変調信号として供給される。この結果、モニター20には、試料の所望領域の特定の特性X線に基づくX線マッピング像が表示されることになる。
【0025】
次に、電子エネルギー損失分光分析を行う場合、レンズ系制御部16によってコンデンサレンズ系2および対物レンズ3のレンズ強度が制御され、試料4の分析点には、細く絞られた電子ビームが照射される。更に、蛍光板6の下部の光軸上にはEELS分光器9が配置される。このような状態で、試料を透過・散乱した電子のエネルギー分布がEELS分光器9によって得られる。EELS分光器9によって得られたエネルギースペクトルの信号は、信号選択制御部19を介してCPU18に供給され、そして、モニター20上にそのスペクトルが表示される。
【0026】
ここで、試料の複数の分析点のX線分析を行う方法について図2のフローチャートを参照しながら説明する。まず、分析点を設定するために走査二次電子像を取得する。試料上を電子ビームが走査することによって、試料4から発生した二次電子がSEI検出器12によって検出され、信号選択制御部19、CPU18を介してモニター20に輝度変調信号として供給される。この結果、モニター20には、試料の所望領域の走査二次電子像が表示される。オペレータは、モニター20に表示された像を観察しながら、入力手段を操作して試料移動制御部をコントロールし、試料4を適宜移動させる。
【0027】
そして、分析すべき点や領域を含む所望の画像Aがモニター20上に表示されると試料の移動を停止する。このときオペレータが保存を指示すると、試料4が取り付けられているステージの位置(試料位置に相当)がCPU18に記憶されると共に、取得された画像自体も、基準画像Aとしてその倍率データと共にCPU18内のメモリーに記憶される。
【0028】
CPU18に記憶された画像はモニター20上に表示され、オペレータは、モニター20に表示された像を観察しながら、入力手段22を操作して、像中の複数の分析点の設定を行う。例えば、N箇所の分析点を設定した場合、各分析点の画像中の座標位置がCPU18に記憶される。
【0029】
モニター20に表示された1枚の画像に対して、分析点の設定を行った後、再び試料4は移動させられ、試料の次の所望領域の画像Bがモニター20に表示される。この領域の画像Bに対しても保存を指示し、分析点の設定を行うと、基準画像Bと試料位置(ステージ位置)と倍率データがCPU18に記憶されると共に、各分析点の画像B中の座標位置が記憶される。
【0030】
このようにして、基準画像の記憶と、各基準画像に対して分析点の設定を行った後、設定された分析点のX線分析が実行される。まず画像Aを取得したときのステージ座標がCPU18から試料移動制御部16に設定され、画像Aの倍率がレンズ系制御部16に設定される。この結果、ステージ位置は画像Aを取得したときの位置に移動され、また、像倍率も画像Aの取得時の倍率に設定される。
【0031】
このステージ位置と倍率の設定が終了した後、その条件で新たに画像が取得される。この際、ステージ移動精度により、得られた画像は完全には画像Aとは一致せず、僅かにずれた画像A’となる。記憶されている基準画像であるAと新たに取得した画像A'とは、ズレ量算出手段21に供給される。
【0032】
ズレ量算出手段21では、供給された2種の画像を比較し、新たに取得された画像の基準画像からのズレ量を求める。このズレ量を求めるに当たっては、高速フーリエ変換処理を用いて2枚の画像の相関処理を行ったり、Aの画像の信号強度とA'の画像の信号強度の差が最小になるような位置を算出するなどの手法が用いられる。
【0033】
このようにして求められたズレ量はCPU18に供給される。CPU18は画像Aに含まれる分析点(その座標位置がCPU18に記憶されている)に、細く絞った電子ビームを照射するように偏向系制御部15を制御するが、この際、分析点の座標位置は、ズレ量分補正されたものとされている。この結果、ステージ位置精度により試料位置がずれても、あらかじめ設定した分析点に電子ビームが正確に照射されることになる。
【0034】
分析点に電子ビームを照射した結果、その分析点から発生した特性X線は、EDS検出器14によって検出され、X線分析が行われる。画像Aに含まれる複数の分析点についてX線分析が終了した後、次の画像Bにおける分析点のX線分析が実行される。この画像におけるX線分析でも、画像Aにおける分析と同様に、基準画像と取得画像とのズレ量が求められ、このズレ量に基づいて電子ビームの偏向位置が補正されるので、設定された分析点に正確に電子ビームが照射されることになる。
【0035】
このようにしてN枚の基準画像について各ステージ座標に基づいてステージを移動させ、倍率を設定値とし、基準画像と取得画像とのズレ量を求め、ズレ量に基づいて電子ビームの偏向位置を補正することにより、多数の分析点のX線分析を自動的に正確に行うことができる。なお、この実施の形態では、分析点についてEDS検出器により特性X線を検出し、X線分析を行うようにしたが、分析点を透過した電子についてのEELS分析を行うようにしても良い。また、基準画像と分析動作の際の取得画像として、走査二次電子像を用いたが、走査反射電子像や、走査透過電子像を用いても良い。
【0036】
次に本発明の他の実施の形態について、図3のフロー図を参照して説明する。この実施の形態では、異なった試料位置、倍率で複数の画像I1〜In(例えば走査二次電子像)を取得し、それらの画像を合成した試料画像を作成する。この合成画像の作成は、CPU18によって行われる。図4はこの合成画像を示しており、I1〜Inの画像によって合成画像Bが作成されている。
【0037】
この合成画像Bをモニター20上に表示し、例えば、X線分析を行う分析点P1〜Pnの設定を行う。分析点P1を分析する場合、実際に分析を行う倍率をMとする。倍率Mが設定されると、観察領域(W×H)が決まる。画像B上で分析点(または領域)P1を含む観察領域(W×H)に相当する領域を切り出し、それを基準画像Aとする。この基準画像はCPU18内のメモリーに記憶される。
【0038】
次に試料移動制御部17を制御し、観察領域が光軸中心に配置されるように試料ステージを移動させ、その後、電子線走査により倍率Mで画像A’(走査二次電子像)を取得する。CPU18内に記憶された基準画像Aと取得画像A’とは、ズレ量算出手段21に供給され、両観察領域(W×H)のズレ量が算出される。この算出されたズレ量は、CPU18を介して偏向系制御部15に供給され、電子ビームをズレ量に応じて偏向し、電子ビームが正確に分析点に照射されるように制御される。このような処理により、試料移動に誤差が生じても、異なった試料位置に電子ビームが照射されることは防止される。
【0039】
分析点P1の分析が終了したら、基準画像A(又は、取得画像A’)内にある他の分析点(領域)の分析を自動的に実行する。この時点で、未測定の分析点(Pn〜Pm)が存在していれば、それらの分析点(領域)が観察領域(W×H)内に入るように試料移動ステージを移動し、上記プロセスを繰り返し、全ての分析点(領域)が測定されるようにする。また、分析しようとする領域が倍率Mで決まる観察領域(W×H)に入らない場合も考えられるので、倍率Mは、分析しようとする領域が観察領域(W×H)内に入るように、その領域毎に可変してもよい。
【0040】
但し、観察領域(W×H)は、その装置で得られる最小倍率に限定される。このように、この実施の形態では、第1の実施の形態で既に取得されている画像の境界を越えて分析しようとする領域の設定はできないのに対し、境界を越えて分析しようとする領域の設定が可能となる効果を有する。
【0041】
分析点P1の分析が終了したら、次に分析点P2の分析が同様にして行われる。なお、上記した分析方法では、分析点を画像の中心(光軸上)に配置するようにしたが、実際には中心でてなくても構わない。また、設定された分析領域が倍率Mでは観察領域に入らない場合も考えられるので、分析倍率Mは、分析領域が観察領域内にあるように、分析点(領域)ごとに可変でも良い。このようにこの実施の形態では、第1の実施の形態では既に取得されている画像の境界を越えて分析点(領域)の設定はできないのに対し、境界を越えた分析点の設定が可能となる効果を有する。
【0042】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明に基づく電子顕微鏡における分析方法は、複数の電子顕微鏡画像を合成して1枚の合成画像を作成し、この合成画像上で前記電子顕微鏡画像の境界を越えて分析点を設定し、その電子顕微鏡画像の境界を越えた複数の分析点を含む領域を切り出して基準画像とし、前記設定された複数の分析点を含む領域の画像を取得し、この取得した画像と基準画像とのズレ量を算出し、分析点の位置座標に基づいて電子ビームを分析点に照射する際、求めた位置ズレ量を電子ビームの偏向によって補正するようにする。この結果、境界を越えて分析しようとする領域の設定が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に基づく分析方法を実施するための透過型電子顕微鏡の一例を示す図である。
【図2】本発明に基づく分析方法の第1の実施の形態のフロー図である。
【図3】本発明に基づく分析方法の第2の実施の形態のフロー図である。
【図4】合成画像を示す図である。
【符号の説明】
1 電子銃
2 コンデンサレンズ系
3 対物レンズ
4 試料
5 結像レンズ系
6 蛍光板
7 撮像管
8 STEM検出器
9 EELS分光器
10、11 偏向コイル
12 SEI検出器
13 BEI検出器
14 EDS検出器
15 偏向系制御部
16 レンズ系制御部
17 試料移動制御部
18 CPU
19 信号選択制御部
20 モニター
21 ズレ量算出手段
22 入力手段
Claims (5)
- 複数の電子顕微鏡画像を合成して1枚の合成画像を作成し、この合成画像上で前記電子顕微鏡画像の境界を越えて分析点を設定し、その電子顕微鏡画像の境界を越えた複数の分析点を含む領域を切り出して基準画像とし、前記設定された複数の分析点を含む領域の画像を取得し、この取得した画像と基準画像とのズレ量を算出し、分析点の位置座標に基づいて電子ビームを分析点に照射する際、求めた位置ズレ量を電子ビームの偏向によって補正するようにした電子顕微鏡における分析方法。
- 分析点を含む前記領域を光軸中心に位置させるようにした請求項1記載の電子顕微鏡における分析方法。
- 電子顕微鏡画像は走査透過型電子顕微鏡像である請求項1又は2記載の電子顕微鏡における分析方法。
- 電子顕微鏡画像は走査型電子顕微鏡像である請求項1又は2記載の電子顕微鏡における分析方法。
- 試料の分析点に電子ビームを照射し、試料から発生した特性X線を検出し、試料の特定点のX線分析を行うようにした請求項1乃至4の何れかに記載の電子顕微鏡における分析方法。
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