JP3970328B2 - ディーゼル燃料及び潤滑油脱泡剤及び使用方法 - Google Patents
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Description
1.発明の分野
本発明は、(ディーゼル燃料及び潤滑油のような)石油製品のための脱泡剤、及び原油解乳化剤、ならびにそれらの使用方法に関する。
2.関連技術の説明
ディーゼル燃料は多様な炭化水素の混合物である。それらの炭化水素のほとんどは、脂肪族系であるが、芳香族系のものがその燃料の20〜25重量%までの量で存在しうる。その混合物は、ケロシンないしガスオイルをも含んでいることがある。ディーゼル燃料は一般に自動車において用いられ、自動車の燃料タンクに注入されるときにおびただしく発泡する傾向がある。従ってそのような発泡を低減するのが望ましく、それは脱泡剤の添加によって達成されうる。
石油会社はディーゼル燃料を、清浄剤、セタン価向上剤、ビスコシティブレーカーそして場合によっては香料のような有機添加剤(一括して「DAP」と称される。)で処理する。各石油会社はそれぞれの好むDAPを有し、典型的にはそれを自社の燃料と混合するためにだけ使用する。これらの有機添加剤のすべては、脱泡剤と相溶性でなければならない。
給油ステーションへ配布されるディーゼル燃料は、従来公知の脱泡剤の性能特性に悪影響を与える若干量の分散ないし溶存水を含むこともある。その水は脱泡特性の劣化を引き起こし、若干の極端な場合には脱泡剤が泡を抑制するよりもむしろ起泡を増加させることもある。そのような湿った脱泡剤は燃料タンク中に多量のスラッジをもたらすこともある。
アダムス(Adams)等に対して発行された米国特許第4,690,688号は、脱泡剤として使用するための典型的な先行技術ポリシロキサンを開示しており、そのポリシロキサンはコポリマーの少なくとも25重量パーセントをなすポリエーテル側鎖を有するコポリマーである。しかし、これらのポリシロキサンコポリマーは、親水性物質としてのエーテルが湿潤ディーゼル燃料の発泡を安定化させる傾向を示すので、湿潤ディーゼル燃料中で良好には機能しない。さらには、適切に機能するためには、これらのポリシロキサンはエンジン系統で望ましい水準よりも高い水準でディーゼル燃料中に存在しなければならない。
DE4032006は、不飽和側鎖を有する有機ポリシロキサンを含む泡抑制剤を添加することによる、ディーゼル油等の有機系を脱泡及び/または脱気する方法を記載している。この泡抑制剤の一欠点は、エンジンに対して有害でありうる高水準のケイ素を含むことである。さらには、DAPと非相溶性であることがあり、良好に熟成しない。
潤滑油は、しばしば、炭化水素ベース(例えば鉱油)と、潤滑性能を向上させる成分(例えばエステル類)との混合物からなる。例えば、典型的な油は、高度精製パラフィン系炭化水素ストックまたは合成ポリオレフィンを含む。適用及び使用中(例えばギャーボックスまたはタービンの潤滑において)、そのような潤滑油製品は、おびただしく発泡する傾向がある。そのような発泡は、運動中の機械部品中に空気が捕捉される性質と一緒になって、潤滑に悪影響を与えることがあり、これは機械の高速運動部品に対し有害でありうる。従って、泡の減退及び潤滑油の迅速な脱気は潤滑油の使用のために重要な技術要件である。
標準的なシリコーン油は潤滑油の発泡を防止するのに使用することができ、非常に低率(約10〜20ppm)で効率的な脱泡剤である。しかしながら、それらの使用は、通常、望ましくない低い脱気速度をもたらす。シリコーン油脱泡剤が効率的であればある程、脱気の問題がより大きくなる。例えば、シリコーン油は、典型的には、通過空気流が停止された後に約10分間にわたり空気を捕捉し保持する。
有機脱泡剤(例えば、現在当技術において多用されているポリアクリレート系の脱泡剤)は、約100〜200ppmの濃度で有効な潤滑油脱泡剤である。しかしそれらの脱泡剤としての効率は、約10〜50ppmの濃度で極めて低い。有機脱泡剤は、満足すべき脱気速度を与えるが、その処理量率は望ましくなく高く、シリコーン油についての処理量率より数倍高い。
これら最近の脱泡剤を試験する際に、強い空気流を所定時間にわたり油に通し、そして時間の経過と共に、その泡立った油の密度を測定する。生成された泡の密度は最初の空気を含まない油の密度よりもはるかに低い。より速い脱泡は、油の密度が、例えば10分後により高くなることを意味する。従って、0.872の密度を有する油について初期泡密度は泡立ち空気のために0.810であり;それは10分後に未処理油の初期密度値を再び得るが、10ppmのシリコーン油または200ppmの有機脱泡剤で処理された油については、10分後の密度は、それぞれ0.832及び0.844である。
一般に、石油工業においては、油が製油所から輸送される前に、油は解乳化プロセスを通り、それにより、望ましくない水を原油から分離し、除去しなければならない。最近解乳化は、約100ppmの量で、TROS社製のTROS6002Xのような、有機解乳化剤を用いて実施される。有機解乳化剤は、通常、芳香族化合物中に溶解され、次いで原油に添加されて、解乳化を行なう。解乳化剤の量は、原油のタイプ、及び原油中の水の量に依存する。
発明の概要
従って本発明の目的としては、当技術における前述の問題を処理する脱泡剤の開発が包含される。
一具体例において、本発明は、ディーゼル燃料及び潤滑油のような石油製品の発泡を低減するために使用されうる有機シリコーンコポリマー類を意図している。これらのコポリマーは、有機基がグラフト結合されているポリシロキサン主鎖から構成される構造を有する。従って、この特許において、用語コポリマーは有機変性ポリシロキサン類を包含することを意図されている。殊に、本発明脱泡剤は、式MDxD’yD”zM[ここにMはO0.5Si(CH3)3であり、DはOSi(CH3)2であり、D’はOSi(CH3)Rで、Rは好ましくは約134〜約644の分子量を有し、そして完全に飽和されているポリハイドリック(すなわち少なくとも2個のヒドロキシ基を含む)C6−C28有機基であり、D”はOSi(CH3)R’で、R’はフェノール誘導体または長鎖(C10−C20)の脂肪族基またはポリエーテルであり、zは0〜80であり、x+y+zは10〜200(好ましくは20〜160)であり、x/z≧1、そしてx/(y+z)は約2.0〜約10.0(好ましくは約3.0〜約6.0)である。]のポリマーからなりうる。このポリマーは石油製品の発泡を低減するのに足りる量(すなわち有効な量)で存在すべきであり、そして好ましくは約0.22〜約1.10ppmのSiレベルをもたらす約1.0〜約5.0ppmで存在する。
上記の式に加えて、本脱泡剤は、式M’DaM’[ここにM’はO0.5Si(CH3)2Rであり、R及びDは、上記定義と同じであり、aは4〜10(好ましくは5〜8)である]。のポリマーからなりうる。このポリマーは石油製品の発泡を低減するのに足りる量で存在すべきであり、好ましくは約4ppmで存在する。脱泡剤は式MDxD’yD”zMまたは式M’DaM’のいずれかの単独のポリマーからなっていても、あるいは両者の混合物からなっていてもよい。
関連した具体例において、本発明は石油製品の発泡を低減する方法に関する。このような方法は、(ディーゼル燃料及び潤滑油のような)石油製品に対して、式MDxD’yD”zM(上記)及び/または式M’DaM’(上記)のポリマーを含む組成物を石油製品(上記)の発泡を低減するのに有効な量で添加することからなる。
本発明のさらなる目的は、満足しうる高脱気速度を示す潤滑油脱泡剤を提供することである。従って、もう一つの具体例において、本発明は潤滑油を脱泡するのに使用しうる有機シリコーンコポリマー類を意図している。これらのコポリマーは式MDxD’yD”zM(上記)及び/または式M’DaM’(上記)のポリマーからなり、潤滑油の脱泡を行なうのに充分な量で、好ましくは100ppm以下、さらに好ましくは20〜50ppmで存在すべきである。このような脱泡剤は、式MDxD’yD”zMまたは式M’DaM’のいずれかのポリマー単独を含むか、あるいは両者の混合物を含んでもよい。
関連する具体例において、本発明は潤滑油を脱泡する方法に関する。この方法は、式MDxD’yD”zM(上記)または式M’DaM’(上記)のポリマーを含む組成物を、潤滑油の脱泡を行なうのに充分な量、好ましくは20〜50ppmの量で、潤滑油に添加することからなる。
本発明のさらに別の目的は、当技術における前述の問題を処理する原油解乳化剤を開発することである。従って、別の具体例において、本発明は原油を解乳化するのに使用することができる有機シリコーンポリマー類を意図している。これらのコポリマーは、式MDxD’yD”zM(上記)及び/または式M’DaM’(上記)のポリマーからなり、原油の解乳化剤を行なうのに充分な量で存在すべきであり、好ましくは約5ppmで存在する。この解乳化剤は式MDxD’yD”zMまたは式M’DaM’のいずれかのポリマー単独からなるか、または両者の混合物からなっていてもよい。
関連する具体例において、本発明は原油を解乳化剤する方法に関している。かかる方法は、式MDxD’yD”zM(上記)または式M’DaM’(上記)のポリマーを含む組成物を原油に対して、原油の解乳化剤を行なうのに充分な量で、好ましくは約5ppmで添加することからなる。
本発明のコポリマーの多くは、ディーゼル燃料または潤滑油の脱泡剤としてのそれらの適性にかかわらず、それら自体が新規な化合物である。これは、R基がアルコキシル化アリルソルビトール誘導体、アルコキシル化ペンタエリスリトール誘導体、及びアルコキシル化または非アルコキシル化トリメチルプロパン誘導体であるときに殊に当てはまる。
本発明の詳細な説明
本発明のコポリマー組成は上記Rの低分子量有機部分を含む。これらの有機側鎖のヒドロキシ基は、高極性を与える。若干の特定な場合に、2個またはそれ以上のヒドロキシ基を含む分子の極性は、ポリヒドロキシ基を対応するアセタールまたはケタールに転化させることにより調節(すなわち低減)されうる。
ここに開示のコポリマーは、ディーゼル燃料中の低い処理量割合を可能となし、これは燃料中での非常に低いケイ素レベル(例えば0.5ppmのように低い)に対応する。従って、現在使用されている脱泡剤により示される問題の完全な排除あるいは実質的な軽減を期待することができる。さらには、本発明のコポリマーは水が分散または溶存しているディーゼル燃料中で高い安定性を示す。
本発明の利点は、シリコーン主鎖への低分子量、コンパクト、高極性有機基のグラフト化によって実現される。有機基の置換は、脱泡効率を向上させ、そして水が分散または溶存しているディーゼル燃料中でのコポリマーの性能特性の維持を助力するので、かつ低ケイ素濃度で泡の完全除去を可能とするので、共重合体の脱泡性能を驚くほど改善する。
さらには、本発明は100ppmまたはそれ以上、好ましくは50ppmまたはそれ以下の濃度で有効な潤滑油脱泡剤のための全く新規な構造を提供する。
加うるに、本発明は、従来公知の解乳化剤は約100ppmの量で存在するときにはじめて有効であるが、10ppmのような極めて少ない量で有効である点で従来公知の解乳化剤よりも有利である、原油解乳化剤の全く新規な構造を提供する。
コポリマーの構造
脱泡剤のための本発明の有機コポリマーは、D単位の高モル分率と、高極性の低分子量、コンパクト有機基の存在と、の組み合わせによって特徴付けられる。本発明の有利な性質は、前述の式MDxD’yD”zM及び/または式M’DaM’のシロキサン主鎖の慎重な選択によって達成されうる。線状構造がここに特定的に示されているけれども、本発明はT及びQ構造も意図している。
ポリシロキサンの分子量を変えても、一般には、ポリマーの性質が変らないが、むしろx+y+zの上限が非常に粘稠なシリコーンハイドライドを取扱うための技術的能力によって決定され、そして分子量の下限は、小さい寸法のコポリマーにおいては変性された基の分布によって若干のコポリマーが変性基を有しないようになるということにより設定される(この場合、得られる物質の小割合の部分は、不活性であるか、または発泡を増長させることがある非変性シリコーン油となりうる)。本発明では、x+y+zの合計が約10〜約200となるのが好ましいが、当業者であれば生産性の改善はこの範囲外のコポリマーの使用を許容することを認めよう。
本発明のポリシロキサンコポリマー組成の物理的性質は、シロキサン鎖の寸法、メチル以外の有機基での置換の度合、及びポリシロキサン中の最初のメチル基を置換している有機部分の性質(極性)のような変動因子によって決定される。
本発明によって意図されている有機基(R)は主に脂肪族、低分子量ジオールである。好ましくはその有機基は、約134〜約644、好ましくは約134〜約400の分子量を有する。さらには、その有機基は完全に飽和されている。グラフト化前に、有機基Rはアリル、メタリルあるいはビニルのような不飽和端部を有している。例えば、その端部はアリル基、メタリル基またはビニル基でありうる。その不飽和端部は、有機基がシロキサン主鎖に対してヒドロシリル化されるときに飽和されることになる。従って、得られるシロキサンコポリマーは不飽和を有しない。
ポリシロキサンに対してグラフト化された有機基は、熱力学的な尺度でありかつ凝集力の指標である溶解パラメーターで説明されうる。溶解パラメーターは既知の表から計算できる。一般に、ある一つの化合物について溶解パラメーターのより高い値は、その化合物のより高い極性と符合する。しかし、高極性は、ある物質が高親水性を有するということを必ずしも意味しないが、その逆は真であり、高親水性物質は高極性を有する。従って、アルキルフェノール誘導体(例えばオイゲノール)は高極性を有するが、水に不溶性である。
以下の表1はいつかの溶解パラメーターを与えている。
好ましい溶解パラメータは23ないし35の範囲である。
比較のために、アリルアルコールに対してメチルキャップ付きエチレンオキシド7モルを付けたアダクトは18.2の溶解パラメーターを有するが、エチレンオキシド単位は19.2の溶解パラメーターを有する。
有機基は、脂肪族ポリヒドロキシ基、それらのアルコキシル化誘導体または場合により、ホルムアルデヒドの反応で得られる環状アセタール類、及びポリヒドロキシ化合物(ホルマル類)を意図する。好ましくは、R基の前駆体は、トリメチロールプロパンモノアリルエーテルである。しかし、R基の前駆体は、エトキシル化ペンタエリスリトールアリルエーテル、プロポキシル化ペンタエリスリトールアリルエーテル、トリイソプロパノールアミンアリルエーテル、またはアリルプロパンジオール−1,3でありうる。ジオール類は、ポリヒドロキシ化合物とホルムアルデヒドとの反応を経て対応する環状ホルマル類に転化されていてよく、得られる環状オレフィンをシロキサン主鎖に対してグラフト結合できる。R基として使用するのに適当な化合物は、例えばスエーデンのペルストーブ社から市販されている。
当業者は認めるであろうが、R基は、得られる有機シリコーンコポリマーがディーゼル及び水の両者に不溶性であるように選択される。従って、R基の選択は、所望の疎水性/親水性バランスを達成するように、シロキサン主鎖の寸法に対してバランスさせるべきである。
例えば有機シリコーンの全寸法(すなわちx+y+z)、シロキサン基の比率(すなわちx/(y+z))、及びグラフト化基Rの性質を変えることにより、特定の燃料グレード、特定のエンジンシステム及び特定の使用条件のためのコポリマーを設計しうる。比率x/(y+z)は所与のグラフト化基の組みから作られたコポリマーの親水性を画定するものであり、コポリマーが使用されるべき燃料の水含量に従って調節されうる。
例えば、本発明で意図されている小さいR基はアリルプロパンジオール−1,3であるが、大きなR基はエトキシル化アリルソルビトールである。本発明の有機シリコーンの多くはそれ自体が新規な化合物であり、殊にRがエトキシル化アリルソルビトールの場合新規である。
特に好ましいR基は、トリメチロールプロパンモノアリルエーテル(TMPMAE)である。本発明において有用であるその他のR基としては、エトキシル化ペンタエリスリトールアリルエーテル、プロボキシル化ペンタエリスリトールアリルエーテル、トリイソプロパノールアミンアリルエーテル、及びアリルプロパンジオール−1,3が含まれる。TMPMAE及びその誘導体は、TMPMAEがより高い極性を有するにもかかわらず、同一のシロキサン主鎖についてポリエーテル誘導体よりも一層表面活性を与える。これは、TMPMAEのコンパクトな分子構造によるものと信じられる。
例えば脱泡剤及び原油解乳化剤の両方のために好ましい組成物において、xは100、yは24、zは0そしてRはTMPMAEである。同様に別の好ましい具体例においては、RはTMPMAEであり、aは約7.0である。これらの好ましい組成の独特な構造は、組成の吸着が種々のタイプの表面上で増強される点で特に有利である。さらには、ベントナイトのようなある種の鉱物の表面、及び繊維、布織、紙及びコンクリートのようなその他の表面は、これらの組成の吸着によって疎水性とされる。この好ましい組成物がガラス板上に吸着すると、ガラスの表面エネルギーの実質的な低減がもたらされる。事実、ガラスの表面張力が約72ダイン/cmから約30ダイン/cmにまで低減されたことが見積もられている。本発明の組成のそのような高表面活性は、脱泡及び解乳化におけるそれらの効果を説明しうるであろう。しかし、本発明の有機シリコーンの極度に低い濃度は、作用機構の詳細の探究を容易に可能としない。固体表面への吸着に関する観察は、燃料または原油中で生じそして界面での個々の分子間相互作用に関係している現象と並行していると考えられうる。
コポリマーの製造
脱泡剤及び解乳化剤を製造する方法は当業技術において公知である。例えば、米国特許第3,794,693号は、コポリマー組成の製造法を教示している。
製造中に、反応剤が反応の間ずっと良好に混合されるようにするために溶媒を添加することはしばしば有利である。このような目的のために使用される溶媒としては、DPG(ジプロピレングリコール)、トルエン、及び2−エチルヘキサノール、イソプロパノール、種々の芳香族溶媒(例えばSolwesso150)、脂肪族エステルアルコール(例えばTexanol=2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールモノイソブチレート)、イソホロン、それらの混合物、等のような適当な溶解性を有するその他の溶媒がある。本発明のコポリマーにとって、コポリマーが脱泡剤として有効であるために溶媒を除去することは必要ではない。しかし安全輸送のために、トルエン及びイソプロパノールのような揮発性溶媒は、任意に、除去されてもよい。非揮発性溶媒または高引火点の溶媒(例えばDPG及びエチルヘキサノール)はそのような安全上の問題を課さず、従ってそれらを除去する必要はない。
本発明の組成のうちの若干のものは(例えば好ましい組成は)、疎水性であり、水の中へ導入されたときに白色ゲルとして沈澱することになる。
コポリマーの使用
脱泡剤のためには、変性ポリシロキサンは典型的には、DAP(市販品)とブレンドされ、精油所で石油製品に添加される。解乳化剤のためには、ポリシロキサンコポリマーは芳香族化合物中に溶解され、次いで原油に添加される。
本発明のポリシロキサンコポリマーは、ディーゼル燃料に対して約5ppmで添加されるべきである。好ましくは、ポリシロキサンコポリマーの最低量が使用され、その好ましい添加範囲は2ppmから4ppmである。本発明のポリシロキサンは、原油と水含有物との適切な分離行なうには原油に対して約10ppmないし約50ppmで添加されるべきである。
コポリマーの特性
溶解性パターン、分子量分布及び表面張力低減は、本発明の組成を評価するのに有用な物理的性質である。
表2は、MD100D’24Mシリコーンハイドライド(D’=HSiOCH3)及び唯一の置換基としてのTMPMAEから作られた本発明の有機シリコーンの一つの溶解性パターンを明らかにしている。
以下の例示実施例及び比較実施例は、本発明をさらに詳しく説明する。しかし、これらは明細書及び請求の範囲の範囲を限定する意図のものではない。
実施例
有機シリコーン例
実施例1
1グラム当り2.5*10^(−3)モルの活性水素を含む平衡MD100D’24M(D’=HSiOCH3)をTMPMAE及びジプロピレングリコール(全装填物の50%をなす)とブレンドした。30%モル過剰のアリル結合を採用した。反応には塩化白金酸の溶液として加えた15ppmの白金を触媒として用いた。15度の発熱が生じ、反応は45分で完結に至った。
生成物を1.1ppmのケイ素に等価の濃度でディーゼル燃料脱泡剤として応用した。消泡性が記録された。実用期間中に泡の形成は無かった。
実施例2
1グラム当り2.5ミリモルの活性水素含量の平衡MD44D’11MをTMPMAE及びジプロピレングリコールとブレンドし、反応を70℃において15ppmの白金で開始させた。15度の発熱が数分間に発生し、反応は45分以内で完結させた。
1.1ppmのケイ素の濃度でディーゼル燃料中に応用された上記生成物は、すぐれた性能特性を示し、初期泡体積は約20%まで低減され、脱泡時間はブランク(標準)の約10%であった。
実施例3
1グラム当り2.5ミリモルの活性水素含量の平衡MD100D’24Mを、TMPMAE及び7モルのエチレンオキシドで構成され、メチル基の末端を有するポリエーテル(60/40モル比)、ならびに反応溶媒としてのDPGとブレンドした。反応は70℃で15ppmの白金により開始された。約15度の発熱が数分間で生じ、反応を45分以内に完結させた。
反応生成物をフランス市場で入手しうるディーゼルの一つにおいて脱泡剤として応用した。その生成物は実施例1のものと同様な消泡特性を示した。0.50ppmのSi濃度で適用した両生成物は実質上すべての泡を除き、泡体積は5%以下であり、消泡時間は1〜4秒であった。
実施例4
1グラム当りの活性水素含量2.5ミリモルの平衡MD100D’24Mを、TMPMAE、及び7モルのエチレンオキシドから構成され、メチル基の末端を有するポリエーテル(50/50モル比)、ならびに反応溶媒としての2−エチルヘキサノールとブレンドした。反応は70℃で15ppmの白金により開始された。約15度の発熱が数分間で生じ、反応を45分以内に完結させた。
反応生成物をフランス市場で入手しうるディーゼルの一つにおいて脱泡剤として応用した。その生成物は実施例1のものと同様な消泡特性を示した。0.50ppmのSi濃度で適用した両生成物は実質上すべての泡を除き、泡の体積は5%以下であり、消泡時間は1〜4秒であった。
比較実施例(DE4032006)
実施例2に記載の平衡物をジオキサンで希釈し、適量の1,4−ブチン−2ジオールを添加した。反応では、ドイツ特許(DE4032006−A)に記載された触媒を用いた。反応を完結させるのに約40時間、及び余分の触媒及びブチンジオールを必要とした。
ディーゼル中の約40パーセント高いケイ素濃度で、実施例1についての性能と同じ性能が達成された。
すべての調製において、30%モル過剰の不飽和結合を採用した。
ディーゼル消泡性能
ディーゼル脱泡剤の性能を、目盛付きシリンダーへ燃料100ccを射出することにより得られる泡体積、またはそのシリンダー中に平滑な燃料表面を達成するのに必要な時間に関して評価する。消泡時間は、ブランク、すなわち燃料の非処理試料について必要とされた時間の百分率としてしばしば表わされる。この場合に、より低い値はより速い泡崩解及びより効率的脱泡剤を表わす。
燃料中に導入されるケイ素の量はできる限り少なくすべきであり、通常脱泡剤の効率は燃料中のケイ素の量の増加につれて増大する。ディーゼル燃料は、エンジンの性能を向上させるために燃料中に導入されるDAP添加剤で極めて稀に処理される。従って、適用される脱泡剤はDAPの存在下でもその性能特性を維持することが重要である。
表3は、単独のグラフト化基として、TMPMAE、アリルグリセロール、ジオールの環状誘導体等の脂肪族ジオールを用いて製造した本発明の組成物のいくつかの例、ならびに2−ブチン−1,4ジオールを用いた比較例に関するデータを示している。グラフト化基としてポリエーテルを有する一例を示されている。すべての有機シリコーンは反応溶媒で希釈されており、上記の実施例1〜3に記載の操作により調製され、そして分子中のケイ素濃度に関係なく、10ppmの処理量率で適用された。
使用ディーゼルはシエル(SHELL)から得られ、100ccの液体から約217ccの泡を生じ、約60秒の消泡時間を示す高起泡性ディーゼルである。ポリエーテル及び環状ホルマル置換シロキサンについて著しい性能ロスが示された。ジオールの代りに環状ホルマルを使用することにより、D単位の同一モル分率について、シロキサンの全体的極性は実質的に低減された。エチレンオキシド7モルからのキャップ無しポリエーテルを使用することにより、D単位のモル分率は約80%から50%へ低減された。表3に示すようにキャップ無しポリエーテルの代りにキャップ付きポリエーテルを使用することにより、同じ普通程度の性能がもたらされた。
同一のケイ素濃度へ処理量率を調節すると、脱泡剤の性能の順序が変った。SAG TP−325(すなわち、「技術状態」の市販ディーゼル燃料脱泡剤)を10ppmの処理量率(これは燃料中へ導入されるケイ素0.90ppmに相当する。)で対照として用いた。シエルからの同じディーゼルを用いた。そして種々の脱泡剤(すべて0.90ppmのケイ素)についての測定値が表4にまとめられている。
残留不飽和を含む有機シリコーンがDAPの成分に対してより感受性があること、及びその性能がエージング中に迅速に降下してくれることも明らかにされうる。
表5は、TMPMAE誘導体であるディーゼル脱泡剤の構造及び性能(泡体積として)を示している。泡の体積の値が105ccに等しいかそれよりも少ない場合(すなわち約100ccないし約105ccの燃料から)、これは実用上実質的に起泡がないことを示している。これに対して、150ccを超える泡体積は、有機シリコーン脱泡剤の満足できない脱泡特性を表わしている。脱泡剤の安定な性能は、配合燃料がその使用前に数週間貯蔵される可能性がある場合に特に重要である。例G及びGタイプは、残留不飽和を有する有機シリコーンであり、前記比較例の記載に対応するものである。性能のロスはGタイプ誘導体について見られる。かかる性能劣化はDAPの存在によって増強される。
下記の表5中の泡体積は、未処理及び若干のDAPを含む種々の燃料について測定された。105ccに等しいかまたはそれ以下の泡体積についての崩解時間は求められていない。なんとなればそのような値については実質的に起泡が生じていないからである。
表6は分子量による分類を示し、そして表7はTMPMAE誘導体なついての性能(より低い値はより効率的な脱泡を表わす)による分類を示している。表6及び7は、ポリシロキサンの全寸法、D/D’比、及び生成物の活性(希釈の度合)をも示している。
原油解乳化性能
トレケイト(Trecate;イタリー北部)からの原油を用いて、いくつかの実験を行なった。水の濃度を20%に調節し、原油をかきまぜてエマルジョンを形成させた。分離した水の容積を時間に関して記録した。対照体はTROS社の有機解乳化剤であった。
数値は表8にまとめられている。
すべての数値は、分離水のミリメートル数で示されており、これは体積に比例する。完全分離は約24mmの読みに相当する。使用された構造は、RH−265及びRH−275を除き、TMPMAEを用いて調製され、この報告の前出の表中に説明されている。
RH−265はMD44D'11M及びポリエステルを用いて調製され、ディーゼル脱泡剤として正に普通程度の性能を示した。TMPMAEホルマルを用いて調製されたRH−275の低効率は、顕著であり、ディーゼル脱泡剤についての観察事項に相応する。より長いシロキサン鎖(有機シリコーン例において実施例1対実施例2)が分離をスピードアップするようである。当業者が了解するように、何らかの一般的言及は原油の多様性の故に避けるべきである。
列挙のシリコーンは、10ppmの濃度において有機解乳化剤よりも良好であったけれども、最良の場合(有機シリコーン例における実施例1)でさえも、100ppmで使用されたTROS対照体よりも劣っていた。MD100D'24M濃度を25ppmに増大することによって、分離は促進されなかった。
潤滑油性能
大手石油会社の一つから供給される典型的な潤滑油を用いていくつかの実験を行なった。試験は、5分間にわたり200ccの油内に200cc/分の割合で分散空気を通し、油/気体の体積を記録し、そして泡の崩れが記録されたときに第2の測定期間中に空気流の割合を100cc/分に設定することからなっていた。
新鮮油及び公知の工業用対照脱泡剤(商品名「ELF」で市販入手可能)で処理した同新鮮油を対照として試験した。数値を表9にまとめてある。
完全な泡の消滅は非常に低い有機シリコーン濃度で達成され、そして脱気時間は純ジメチルシロキサンと比較して実質的に短縮された。初期泡体積が200ccであるとき、これは泡の実質的不存在を意味する。20ppmでの脱気は200ppmで使用された有機対照体での密度(0.844)に対応する。従って、本発明の化合物は、有機脱泡剤に匹敵する脱気速度を与える。
以上本発明を詳細にそしてその特定具体例を参照して説明したが、当業者であれば、種々の変更及び改変はその精神及び範囲を逸脱することなく行ないうることは明らかであろう。
上述のすべての文献の内容全体をここに参照のために導入する。
Claims (9)
- 式MDxD’yD”zM
[ここにMはO0.5Si(CH3)3であり、
DはOSi(CH3)2であり、
D’はOSi(CH3)Rであり、Rはトリメチロールプロパンモノアリルエーテル、エトキシル化ペンタエリスリトールアリルエーテルホルマル、プロポキシル化ペンタエリスリトールアリルエーテル、トリイソプロパノールアミンアリルエーテル、アリルプロパンジオール1,3、アルコキシル化アリルソルビトール、アルコキシル化ペンタエリスリトール、アルコキシル化トリメチロールプロパンまたは非アルコキシル化トリメチロールプロパンより誘導される完全飽和ポリハイドリックC6−C28有機基であり、
D”はOSi(CH3)R’であり、R’はフェノール誘導体または長鎖脂肪族基もしくはポリエーテルであり、
y≧1であり、
zは0〜80であり、
x+y+zは10〜200であり、
x/z≧1
そしてx/(y+z)は2.0〜10.0である。]
または式M’DaM’
[ここにM’はO0.5Si(CH3)2Rであり、Rは、トリメチロールプロパンモノアリルエーテル、エトキシル化ペンタエリスリトールアリルエーテルホルマル、プロポキシル化ペンタエリスリトールアリルエーテル、トリイソプロパノールアミンアリルエーテル、アリルプロパンジオール1,3、アルコキシル化アリルソルビトール、アルコキシル化ペンタエリスリトール、アルコキシル化トリメチロールプロパンまたは非アルコキシル化トリメチロールプロパンより誘導される完全に飽和されているポリハイドリックC6−C28有機基であり、
DはOSi(CH3)2であり、
そしてaは4〜10である。]
または式MDxD’yD”zM及び式M’DaM’の混合、のポリマーからなる、脱泡剤又は原油解乳化剤用有機変性ポリシロキサン組成物。 - ディーゼル燃料をさらに含み、式MDxD’yD”zMのポリマーが1〜5ppm存在する、請求項1の有機変性ポリシロキサン組成物。
- ディーゼル燃料をさらに含み、式M’DaM’のポリマーが4ppmで存在する、請求項1の有機変性ポリシロキサン組成物。
- 潤滑油をさらに含み、前記ポリマーが100ppm未満で存在する、請求項1の有機変性ポリシロキサン組成物。
- 溶媒をさらに含む請求項1の有機変性ポリシロキサン組成物。
- 溶媒がジプロピレングリコール、トルエン、2−エチルヘキサノール、イソプロパノール、脂肪族エステルアルコール、イソホロン、キシレン及びそれらの混合物からなる群より選択される請求項5の有機変性ポリシロキサン組成物。
- DAPをさらに含む請求項1の有機変性ポリシロキサン組成物。
- ディーゼル燃料または潤滑油に請求項1の有機変性ポリシロキサン組成物の充分量を添加することからなる、ディーゼル燃料または潤滑油の発泡を低減する方法。
- 原油に対して請求項1の有機変性ポリシロキサン組成物の充分量を添加することからなる、原油の解乳化方法。
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