JP3926299B2 - ポリオレフィンまたはその共重合体用難燃剤 - Google Patents
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Description
(i)レーザー回折散乱法で測定された平均2次粒子径が2μm以下であり、
(ii)BET法による比表面積が1〜10m2/gであり、且つ
(iii)鉄化合物、マンガン化合物、コバルト化合物、クロム化合物、銅化合物、バナジウム化合物およびニッケル化合物の合計含有量が、金属に換算して0.01重量%以下である、水酸化マグネシウム粒子よりなることを特徴とするポリオレフィンまたはその共重合体用難燃剤により達成される。
(1)水酸化マグネシウム2次粒子の平均2次粒子径
MICROTRAC粒度分析計SPAタイプ[LEEDS & NORTHRUP INSTRUMENTS 社製]を用いて測定決定する。
液体窒素の吸着法により測定した。
(3)アイゾット衝撃強度
JIS K7110に準じて測定した。
(4)引張り強度
JIS K7113に準じて測定した。
(5)難燃性
UL 94VE法に準じて測定した。
酸素指数はJIS K7201に準じて測定した。
ICP−MS法(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry)または原子吸光法により測定した。
実施例1(水酸化マグネシウム粒子の性状)
テストされる各種水酸化マグネシウム粒子の平均2次粒子径、比表面積および重金属含有量を測定し、下記表1に示した。%は重量%で示した。
前記実施例1の表1に示した各種水酸化マグネシウムを使用し、下記配合組成でテストピースを作成した。
40% ポリプロピレン(MFI 2g/10分の耐衝撃グレード)
0.1% 酸化防止剤(チバガイギー製 イルガノックス1010)
0.1% 酸化防止剤(吉富製薬製 DLTP)
表面処理された各試料の水酸化マグネシウム粒子を、付着水分をとるため105℃×16hrs、さらに120℃×2hrsの前処理乾燥後、樹脂(ポリプロピレン)および酸化防止剤と共に二軸押出機で230℃で混練し、そのサンプルを再び120℃×2hrs乾燥を行い、射出成型機で230℃で成型した。
BT−30−S2−30−L
射出成型機:日精樹脂工業(株)製
FS 120S 18A SE
射出成型によって得られた各テストピースを、それぞれ下記のとおりとする。
テストピースA−II・・・試料A−IIの水酸化マグネシウム粒子配合品
テストピースB−I・・・試料B−Iの水酸化マグネシウム粒子配合品
テストピースB−II・・・試料B−IIの水酸化マグネシウム粒子配合品
テストピースB−III・・・試料B−IIIの水酸化マグネシウム粒子配合品
装置:タバイエスペック製ギアオーブンGPHH−100
設定条件:150℃、ダンパー開度50%
試験片2本を1組として上部を紙で挟んで金属製クリップでとめ、回轉リングに吊るし、経時的に抜き取る。
判定:テストピースに白化が認められるまでの時間を熱劣化の目安とした。また、150℃におけるテストピースの10%重量が減少するまでの時間も調べた。
評価を下記表2に示した。
平均2次粒子径の異なる種々水酸化マグネシウム粒子を使用し、実施例2と同様のテストをした。その結果を下記表3に示す。表3中、“重金属の総含量(%)”は、金属として(Fe+Mn+Co+Cr+Cu+V+Ni)の合計含有量を示す。
下記組成の樹脂組成物を調製した。
150重量部 水酸化マグネシウム粒子(A−IIまたはB−I;ただし、表面処理は100重量部の水酸化マグネシウムに対し0.25重量部のオレイン酸ソーダでなされている)
2重量部 DCP(ディ・クミル・パーオキサイド)
1重量部 シランカップリング剤(NUC A−172)
1重量部 酸化防止剤(チバガイギー社製 イルガノックス1010)
単軸混練押出機で120℃で混練。
耐熱性:厚さ2mmの架橋された板より幅25mm、長さ50mmのテストピースを得て、実施例1と同様にして耐熱試験を行った。
測定した結果を下記表4に示した。
下記組成の樹脂組成物を調製した。
30% ポリプロピレン(MFI 2g/10分の耐衝撃グレード)
0.1% 酸化防止剤(チバガイギー製 イルガノックス1010)
0.1% 酸化防止剤(吉富製薬製 DLTP)
下記組成の樹脂組成物を調製した。
7% 赤リン(燐化学工業製;ノーバエクセル140)
3% カーボンブラック(オイルファーネス法 FEF)
60% ポリプロピレン(MFI 2g/10分の耐衝撃グレード)
0.1% 酸化防止剤(チバガイギー製 イルガノックス1010)
0.1% 酸化防止剤(吉富製薬製 DLTP)
下記(1)の樹脂組成物を調製し、実施例2と同様にテストピースを作成し、その難燃性を評価した。その結果、テストピースのUL94−VE1/16インチの難燃性はV−0であった。
68% 水酸化マグネシウム粒子(A−II)
32% 高密度ポリエチレン(MFI 5.0g/10分の射出成形グレード)
0.1% 酸化防止剤(チバガイギー製 イルガノックス1010)
0.1% 酸化防止剤(吉富製薬製 DLTP)
下記組成物を調製し、オープンロールで70℃で素練りを行い、それを1日後に160℃で30分間加硫を行い、厚さ1/8インチの板を得た。得られた板よりUL94−VE試験用の厚さ1/8インチのテストピースを作成した。このテストピースについて、UL94VEの試験を行った。試験の結果、難燃性はV−1であった。
100重量部 EPDMゴム(エチレン/プロピレン比=50/50モル)
170重量部 水酸化マグネシウム粒子(A−II)
3重量部 ディクミルパーオキサイド
0.5重量部 ポリ(2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン)
1重量部 シランカップリング剤(日本ユニカ製 A−172)
1重量部 ステアリン酸
1重量部 イオウ
100重量部 エポキシ樹脂(比重1.17)
100重量部 水酸化マグネシウム粒子(A−II)
5重量部 赤リン(燐化学製 ノーバエクセル140)
1重量部 カーボンブラック(オイルファーネス法 FEF)
10重量部 硬化剤(チバガイギー製 HY951)
1重量部 ステアリン酸
0.2重量部 イルガノックス1010
Claims (3)
- (i)レーザー回折散乱法で測定された平均2次粒子径が2μm以下であり、
(ii)BET法による比表面積が1〜10m2/gであり、且つ
(iii)鉄化合物、マンガン化合物、コバルト化合物、クロム化合物、銅化合物、バナジウム化合物およびニッケル化合物の合計含有量が、金属に換算して0.01重量%以下である、
水酸化マグネシウム粒子よりなることを特徴とするポリオレフィンまたはその共重合体用難燃剤。 - 該水酸化マグネシウム粒子は、レーザー回析散乱法で測定された平均2次粒子径が0.4〜1.0μmである請求項1記載の難燃剤。
- 該水酸化マグネシウム粒子が、高級脂肪酸類、アニオン系界面活性剤、リン酸エステル類、カップリング剤および多価アルコールと脂肪酸のエステル類よりなる群から選ばれた少なくとも1種の表面処理剤により、表面処理されている請求項1記載の難燃剤。
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