JP3892961B2 - 光学薄膜の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、膜厚を制御しながら光学薄膜を製造する製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスなどの薄膜形成においては、スパッタリング法が使用されている。このスパッタリング法は高周波電力を電極に印加することによりターゲット上に放電ガスのプラズマを発生させ、このプラズマによってターゲットをスパッタリングして基板上に薄膜を成膜するものである。
【０００３】
また、光学薄膜では、その膜厚が薄膜の特性を左右する重要なパラメータであり、このため膜厚を制御しながら成膜することが行われている。かかる膜厚の制御は、従来より成膜時間を制御することによってなされている。スパッタリング時の成膜速度がスパッタリング時の電力に比例するため、時間の制御で膜厚を監視できるためである（刊行物「スパッタ薄膜」、小林春洋著、日刊工業新聞社発行）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、金属ターゲットを用いたリアクティブスパッタのようにターゲット表面の状態によりスパッタ率が変化する場合には、必ずしもスパッタ電力と成膜速度が比例するとは限らず、時間制御だけでは十分に膜厚を制御することができない。また、投入した電力の一部が電極の電気抵抗などによりジュール熱に変換されるため、投入した全ての電力がプラズマに供給されるものではない。従って、投入した電力と成膜速度の間では完全に比例するものではなく、高精度に膜厚を制御する必要のある場合には、時間制御だけでは不十分である。
【０００５】
これに対し、真空蒸着法では、特公平７−９８９９３号公報に記載されるように、光学式膜厚制御法によって成膜時の膜厚を制御している。この光学式膜厚制御法は、基板上に薄膜が成膜されることにより、その反射率が変化するため、光強度検出器によって基板からの反射光を測定し、この測定値に基づいて反射率の変化を監視して膜厚を制御するものである。
【０００６】
ところが、この光学式膜厚制御法をスパッタリング法にそのまま適用した場合、スパッタリング時に発生するプラズマからの発光がノイズとなって光強度検出器に入力されるため、正確な膜厚測定ができない。このため、成膜時の膜厚を正確に把握することができず、スパッタリング法には適用することが難しい問題を有している。
【０００７】
本発明は、このような従来の問題点を考慮してなされたものであり、スパッタリング法による成膜であっても、成膜時の膜厚を正確に監視することにより、高精度に膜厚を制御することができる光学薄膜の製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、請求項１の発明は、高周波スパッタリング法によって光学薄膜を製造する方法において、光源から出射した光線を基板上で反射させ、白色光源から出射した光線を基板上で反射させ、上記プラズマに起因する波長域の光をフィルター又は回折格子で遮断して上記プラズマに起因する光の波長域以外の波長域における反射光の強度を受光手段で検出し、この受光手段の出力より成膜中の膜厚を算出し、この算出結果に基づいて薄膜の形成を終了することを特徴とする。
【０００９】
この発明では、白色光源からの光線に基づく基板からの反射光の強度を受光手段が検出するが、フィルター又は回折格子によりプラズマに起因する波長域の光をフィルター又は回折格子で遮断するので、この反射光の強度はスパッタリング時のプラズマに起因して生じる光の波長域以外の強度であり、プラズマから発光した光に影響されることなく、プラズマからの光がノイズとなることがない。このため基板の膜厚を正確に把握することができ、膜厚を高精度に制御した成膜が可能となる。
【００１０】
請求項２の発明は、少なくとも金属フッ化物を含むターゲットを載置した電極に、放電ガスの存在下で高周波電力を印加してターゲット上にプラズマを発生させ、このプラズマ中のイオンにより上記ターゲットをスパッタリングして基板上に薄膜を形成する薄膜の製造方法において、白色光源から出射した光線を基板上で反射させ、プラズマに起因する波長域の光をフィルター又は回折格子で遮断して上記プラズマに起因する光の波長域以外の波長域における反射光の強度を受光手段で検出し、この受光手段の出力より成膜中の膜厚を算出し、この算出結果に基づいて薄膜の形成を終了することを特徴とする。
【００１１】
この発明では、ターゲットが金属フッ化物を含んでおり、スパッタリングによってフッ化物を含んだ薄膜が成膜される。この発明においても、受光手段が検出する基板からの反射光の強度は、フィルター又は回折格子によりプラズマに起因する波長域の光をフィルター又は回折格子で遮断するので、スパッタリング時のプラズマに起因して生じる光の波長域以外の強度であり、プラズマからの光がノイズとなることがない。このため基板の膜厚を正確に把握することができ、フッ化物を含んだ薄膜の膜厚を高精度に制御することができる。
【００１２】
なお、以上の発明において、基板としては、薄膜を成膜するための本来の基板であっても良く、膜厚測定のために本来の基板と別個に設けた膜厚測定用の基板であっても良い。
【００１３】
【発明の実施の形態】
（実施の形態１）
図１は光学式膜厚計１を示し、図２は光学薄膜を成膜するためのスパッタリング装置を示す。
【００１４】
図１に示すように、光学式膜厚計１はスパッタリング装置の真空槽１０に取り付けられる。この光学式膜厚計１は真空槽１０上面に取り付けられた光路部材２２と、光路部材２２の端部に取り付けられた白色光源２及び受光手段としての光強度検出器６と、光路部材２２内に設けられたミラー４及び光学フィルター５とを備え、さらに膜厚測定用基板（膜厚モニタ基板）３を備えている。この内、膜厚モニタ基板３だけが真空槽１０内に配置される。このような構造の光学式膜厚計１としては、シンクロン（株）製の商品名「ＯＰＭ６」などの光学式膜厚計を使用することができる。
【００１５】
この光学式膜厚計１においては、図１の破線で示すように、白色光源２から出射した膜厚測定光７が膜厚モニタ基板３で反射し、その後、ミラー４で反射する。そして、特定の波長だけが光学フィルター５を通過して光強度検出器６に入射し、光強度検出器６によって特定波長の光の強度が検出される。
【００１６】
この実施の形態で使用する膜厚モニタ基板３の屈折率は１．５２であり、ＭｇＦ２ の屈折率１．３８よりも大きい。この屈折率の違いによって膜厚モニタ基板３における膜厚測定光７の反射率の変化が生じ、膜厚の制御が可能となる。光学フィルター５は、商品名「ＭＣフィルター」（朝日光学（株）製）の単色透過フィルターが使用される。この光学フィルター５は、透過波長の中心が４２５ｎｍ、透過波長域の半値幅が１０ｎｍの特性となっている。従って、光強度検出器６には、波長４２５ｎｍの光が入射する。
【００１７】
図２に示すように、スパッタリング装置では、スパッタリングターゲット１２、成膜用の基板１８及び上述した膜厚モニタ基板３が真空槽１０内に配置されている。
【００１８】
スパッタリングターゲット１２は電極としてのスパッタリングカソード（カソード）１５上に設けられたバッキングプレート１４と、バッキングプレート１４上に設けられたターゲット１３とを備えている。このスパッタリングターゲット１２はスパッタリングカソード１５と十分に電気的な接触を保つように固定される。これらのターゲット１３、バッキングプレート１４及びカソード１５の周囲には、ターゲットシールド１６が設けられている。ターゲットシールド１６は常に電位がグラウンドレベルとなっている。さらに、スパッタリングターゲット１２の上方には、開閉制御されるシャッター１７が設けられる。
【００１９】
成膜用の基板１８は真空槽１０の上壁に回転可能に取り付けられた基板ホルダー９に保持されている。基板ホルダー９は成膜中に回転するが、その回転中心はスパッタリングターゲット１２の直上に位置することなく、偏心した位置となっている。この基板ホルダー９の回転の効果と、偏心の効果により、薄膜を基板１８上に均一に成膜することができる。
【００２０】
膜厚モニタ基板３は保持枠２１によって保持されている。この膜厚モニタ基板３はスパッタリングターゲット１２の中心軸に対し、基板ホルダー９と線対称な位置に設置される。これにより、成膜用の基板１８に成膜される膜の厚さと、膜厚モニタ基板３に成膜される膜の厚さが略等しくなる。なお、膜厚モニタ基板３が取り付けられる真空槽１０の上面部分は、白色光源２からの光線７が透過可能な覗き窓８となっている。
【００２１】
この実施の形態では、成膜用の基板１８として、表面が清浄な両面研磨ガラス平板（商品名「ＹＧＨ５１、（株）オハラ製」を用いた。そして、白色光源２を点灯し、その光量を安定させた後に、基板１８を基板ホルダー９に取り付け、真空槽１０内を真空排気装置（図示省略）により排気した。
【００２２】
この排気により、１０４Ｐａ以上の真空度となったとき、基板ホルダー９の回転、光学式膜厚計１による膜厚監視及びガス導入口（図示省略）からの真空槽１０内部へのＯ2 ガスを導入を開始する。そして、０．４Ｐａの真空度で真空槽１０内部の圧力が安定した後、カソード１５に５４０Ｗの高周波（ＲＦ）電力を印可して、ターゲット１２の上にプラズマ１１を発生させる。このときはシャッター１７は閉じており、いわゆるプレスパッタの状態となる。
【００２３】
プラズマの状態が安定した後、シャッター１７を開ける。このとき、プレスパッタ開始から３２０秒経過している。シャッター１７を開けると、膜は成膜用の基板１８の表面と膜厚モニタ基板３の表面に成長を始め、膜厚モニタ基板３の反射率は減少を始める。さらに成膜が進むと共に膜厚モニタ基板３の反射率は減少を続け、最小値を記録した後、反射率は増加に転じる。
【００２４】
そして、この反射率が目的反射率（目的反射率＝（初期の反射率−反射率の最小値）×０．１＋反射率の最小値）に達した時点で、シャッター１７を閉めて、成膜を終了する。シャッター１７を閉めてから、徐々にカソード１５に印可していたＲＦ電圧を落とし、プラズマ１１を消失させる。同時に基板ホルダー９の回転も止め、真空槽１０内部を大気圧に戻す。
【００２５】
以上の条件下での成膜を１０回行い、得られた薄膜の光学反射率特性を反射率測定機（商品名「ＵＳＰＭ−ＲＵ」（オリンパス光学工業（株）製）により測定した。その代表値として得た反射率が最小となる波長を表１に示す。ここでのバラツキは、今回の測定形式で得られる測定精度と同程度であり、十分な精度で膜厚制御がなされていることが判る。
【００２６】
【表１】
【００２７】
以上のように、この実施の形態では、監視波長を４２５ｎｍとし、この波長光の膜厚モニタ基板３からの反射光の強度を検出し、その目的反射率に基づいて膜厚を制御するため、スパッタリング法によるＭｇＦ２ 薄膜の製造においても、膜厚を正確に制御することができると共に、その制御に光学式膜厚計を使用することが可能となっている。
【００２８】
（比較例１）
この比較例では、実施の形態１における光学フィルター５を透過波長の中心が４３５ｎｍ、透過波長域の半値幅が１０ｎｍである単色フィルターに交換し、その他は実施の形態１と同様にして成膜した。この比較例では、実施の形態１と同様のプロセスにおいて、ＲＦ電力をカソード１５に印可し、プラズマ１１を発生させた時点で、膜厚監視系の反射率モニター値にノイズが混入したため、成膜を途中で中断した。これは４３３ｎｍ付近にプラズマから放出される光が存在し、この光が光学式膜厚計１の光強度検出器６に到達したためであると考えられる。
【００２９】
（実施の形態２）
この実施の形態では、実施の形態１における光学フィルター５を、透過波長の中心が４８５ｎｍ、透過波長域の半値幅が１０ｎｍである単色フィルターに交換し、その他は実施の形態１と同様にして成膜した。
【００３０】
この実施の形態では、実施の形態１と同様に光学式膜厚計１による膜厚監視が正常に行われ、得られた薄膜の光学特性のバラツキも測定精度と同程度であり、十分な精度で膜厚制御がなされた。
【００３１】
従って、この実施の形態では、監視波長を４８５ｎｍとしたことで、スパッタリング法によるＭｇＦ２ 薄膜の製造においても、膜厚の制御に光学式膜厚計を使用することが可能となると共に、正確な膜厚制御が可能となった。
【００３２】
（比較例２）
この比較例では、実施の形態１における光学フィルター５を、透過波長の中心が４７０ｎｍ、透過波長域の半値幅が１０ｎｍである単色フィルターに交換し、その他は実施の形態１と同様に成膜した。
【００３３】
この比較例では、実施の形態１と同様のプロセスにおいて、ＲＦ電力をカソード１５に印可し、プラズマ１１を発生させた時点で、膜厚監視系の反射率モニター値にノイズが混入し、正確な反射率の測定が困難となった。このときのノイズは比較例１のものよりも大きいものであった。このため比較例１と同様に、成膜を途中で中断した。これは４６９ｎｍ付近にプラズマから放出される光が存在し、この光が光学式膜厚計１の光強度検出器６まで到達したためである。
【００３４】
（実施の形態３）
この実施の形態では、実施の形態１における光学式膜厚計１を昭和真空（株）製の商品名「ＳＯＣＳ−１」とした。この光学式監視計「ＳＯＣＳ−１」は、基本的に実施の形態１における光学式膜厚計「ＯＰＭ−６（シンクロン（株）製）」と同一であるが、光学フィルター５にかえて回折格子を使用することにより波長分解を行っている。本実施の形態においては、膜厚監視波長を４４５ｎｍに設定し、その他は実施の形態１同様にして成膜した。
【００３５】
この実施の形態では、光学膜厚計１が変更されたことで、膜厚監視（膜厚モニタ基板の反射率のモニタリング）を開始する際に、膜厚監視波長を４４５ｎｍに設定することが必要となっているが、その他は実施の形態１と同一である。この実施の形態においても、光学式膜厚計による膜厚監視が正常に行われ、得られた膜の光学特性のバラツキも測定精度と同程度であり、十分な精度で膜厚制御が行えた。
【００３６】
従って、この実施の形態では、監視波長を４４５ｎｍとしたことで、スパッタリング法によるＭｇＦ２薄膜の構造においても、膜厚の制御に光学式膜厚計を使用することが可能となると共に、正確な膜厚制御が可能となった。また、波長分解に回折格子を使用しても問題ないことが確認された。
【００３７】
以上の実施の形態から本発明は、以下の発明を包含するものである。
【００３８】
（１）高周波スパッタリング法による薄膜の製造方法において、光源から出射した光線を基板上で反射させ、プラズマに起因する光の波長域以外の波長域における反射光の強度を受光手段で検出し、この受光手段の出力により成膜中の膜厚を算出し、この算出結果に基づいて薄膜の形成を終了することを特徴とする薄膜の製造方法。
【００３９】
この発明では、プラズマに起因する波長域以外の波長域の反射光を検出して、膜厚を制御するため、膜厚を正確に測定することができ、制御性の良好な成膜を行うことができる。
【００４０】
（２） プラズマに起因する波長域の光を遮断するフィルターを上記受光手段の前部に設けたことを特徴とする上記（１）項記載の薄膜の製造方法。
【００４１】
この発明は、フィルターによって遮断すべき波長域を選択することができるため、成膜の制御が簡単となる。
【００４２】
（３） 上記受光手段は、プラズマに起因する波長域以外の光を選択的に受光することを特徴とする上記（１）項記載の薄膜の製造方法。
【００４３】
受光手段が光の波長域を選択することができるため、測定可能な波長域が広くなる。
【００４４】
（４） 上記基板は、膜厚測定用に設けたモニタ用基板である上記（１）項記載の薄膜の製造方法。
【００４５】
膜厚測定用に設けたモニタ用基板によって膜厚を測定するため、薄膜を成膜する本来の基板を測定することなく、膜厚の制御を行うことができる。
【００４６】
【発明の効果】
以上説明したように、請求項１の発明によれば、スパッタリング時のプラズマに起因して生じる光の波長域以外の強度を検出するため、プラズマからの光がノイズとなることがなく、基板の膜厚を正確に把握することができ、膜厚を高精度に制御することができる。
【００４７】
請求項２の発明によれば、ターゲットとして金属フッ化物を用いると共に、スパッタリング時のプラズマに起因して生じる光の波長域以外の強度を検出するため、フッ化物を含んだ薄膜の膜厚を高精度に制御することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態に使用する光学式膜厚計の断面図である。
【図２】スパッタリング装置の断面図である。
【符号の説明】
１ 光学式膜厚計
３ 膜厚モニタ基板
５ 光学フィルター
６ 光強度検出器
７ 膜厚測定光
１０ 真空槽
１１ プラズマ
１３ ターゲット
１８ 成膜用の基板
【発明の属する技術分野】
本発明は、膜厚を制御しながら光学薄膜を製造する製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスなどの薄膜形成においては、スパッタリング法が使用されている。このスパッタリング法は高周波電力を電極に印加することによりターゲット上に放電ガスのプラズマを発生させ、このプラズマによってターゲットをスパッタリングして基板上に薄膜を成膜するものである。
【０００３】
また、光学薄膜では、その膜厚が薄膜の特性を左右する重要なパラメータであり、このため膜厚を制御しながら成膜することが行われている。かかる膜厚の制御は、従来より成膜時間を制御することによってなされている。スパッタリング時の成膜速度がスパッタリング時の電力に比例するため、時間の制御で膜厚を監視できるためである（刊行物「スパッタ薄膜」、小林春洋著、日刊工業新聞社発行）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、金属ターゲットを用いたリアクティブスパッタのようにターゲット表面の状態によりスパッタ率が変化する場合には、必ずしもスパッタ電力と成膜速度が比例するとは限らず、時間制御だけでは十分に膜厚を制御することができない。また、投入した電力の一部が電極の電気抵抗などによりジュール熱に変換されるため、投入した全ての電力がプラズマに供給されるものではない。従って、投入した電力と成膜速度の間では完全に比例するものではなく、高精度に膜厚を制御する必要のある場合には、時間制御だけでは不十分である。
【０００５】
これに対し、真空蒸着法では、特公平７−９８９９３号公報に記載されるように、光学式膜厚制御法によって成膜時の膜厚を制御している。この光学式膜厚制御法は、基板上に薄膜が成膜されることにより、その反射率が変化するため、光強度検出器によって基板からの反射光を測定し、この測定値に基づいて反射率の変化を監視して膜厚を制御するものである。
【０００６】
ところが、この光学式膜厚制御法をスパッタリング法にそのまま適用した場合、スパッタリング時に発生するプラズマからの発光がノイズとなって光強度検出器に入力されるため、正確な膜厚測定ができない。このため、成膜時の膜厚を正確に把握することができず、スパッタリング法には適用することが難しい問題を有している。
【０００７】
本発明は、このような従来の問題点を考慮してなされたものであり、スパッタリング法による成膜であっても、成膜時の膜厚を正確に監視することにより、高精度に膜厚を制御することができる光学薄膜の製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、請求項１の発明は、高周波スパッタリング法によって光学薄膜を製造する方法において、光源から出射した光線を基板上で反射させ、白色光源から出射した光線を基板上で反射させ、上記プラズマに起因する波長域の光をフィルター又は回折格子で遮断して上記プラズマに起因する光の波長域以外の波長域における反射光の強度を受光手段で検出し、この受光手段の出力より成膜中の膜厚を算出し、この算出結果に基づいて薄膜の形成を終了することを特徴とする。
【０００９】
この発明では、白色光源からの光線に基づく基板からの反射光の強度を受光手段が検出するが、フィルター又は回折格子によりプラズマに起因する波長域の光をフィルター又は回折格子で遮断するので、この反射光の強度はスパッタリング時のプラズマに起因して生じる光の波長域以外の強度であり、プラズマから発光した光に影響されることなく、プラズマからの光がノイズとなることがない。このため基板の膜厚を正確に把握することができ、膜厚を高精度に制御した成膜が可能となる。
【００１０】
請求項２の発明は、少なくとも金属フッ化物を含むターゲットを載置した電極に、放電ガスの存在下で高周波電力を印加してターゲット上にプラズマを発生させ、このプラズマ中のイオンにより上記ターゲットをスパッタリングして基板上に薄膜を形成する薄膜の製造方法において、白色光源から出射した光線を基板上で反射させ、プラズマに起因する波長域の光をフィルター又は回折格子で遮断して上記プラズマに起因する光の波長域以外の波長域における反射光の強度を受光手段で検出し、この受光手段の出力より成膜中の膜厚を算出し、この算出結果に基づいて薄膜の形成を終了することを特徴とする。
【００１１】
この発明では、ターゲットが金属フッ化物を含んでおり、スパッタリングによってフッ化物を含んだ薄膜が成膜される。この発明においても、受光手段が検出する基板からの反射光の強度は、フィルター又は回折格子によりプラズマに起因する波長域の光をフィルター又は回折格子で遮断するので、スパッタリング時のプラズマに起因して生じる光の波長域以外の強度であり、プラズマからの光がノイズとなることがない。このため基板の膜厚を正確に把握することができ、フッ化物を含んだ薄膜の膜厚を高精度に制御することができる。
【００１２】
なお、以上の発明において、基板としては、薄膜を成膜するための本来の基板であっても良く、膜厚測定のために本来の基板と別個に設けた膜厚測定用の基板であっても良い。
【００１３】
【発明の実施の形態】
（実施の形態１）
図１は光学式膜厚計１を示し、図２は光学薄膜を成膜するためのスパッタリング装置を示す。
【００１４】
図１に示すように、光学式膜厚計１はスパッタリング装置の真空槽１０に取り付けられる。この光学式膜厚計１は真空槽１０上面に取り付けられた光路部材２２と、光路部材２２の端部に取り付けられた白色光源２及び受光手段としての光強度検出器６と、光路部材２２内に設けられたミラー４及び光学フィルター５とを備え、さらに膜厚測定用基板（膜厚モニタ基板）３を備えている。この内、膜厚モニタ基板３だけが真空槽１０内に配置される。このような構造の光学式膜厚計１としては、シンクロン（株）製の商品名「ＯＰＭ６」などの光学式膜厚計を使用することができる。
【００１５】
この光学式膜厚計１においては、図１の破線で示すように、白色光源２から出射した膜厚測定光７が膜厚モニタ基板３で反射し、その後、ミラー４で反射する。そして、特定の波長だけが光学フィルター５を通過して光強度検出器６に入射し、光強度検出器６によって特定波長の光の強度が検出される。
【００１６】
この実施の形態で使用する膜厚モニタ基板３の屈折率は１．５２であり、ＭｇＦ２ の屈折率１．３８よりも大きい。この屈折率の違いによって膜厚モニタ基板３における膜厚測定光７の反射率の変化が生じ、膜厚の制御が可能となる。光学フィルター５は、商品名「ＭＣフィルター」（朝日光学（株）製）の単色透過フィルターが使用される。この光学フィルター５は、透過波長の中心が４２５ｎｍ、透過波長域の半値幅が１０ｎｍの特性となっている。従って、光強度検出器６には、波長４２５ｎｍの光が入射する。
【００１７】
図２に示すように、スパッタリング装置では、スパッタリングターゲット１２、成膜用の基板１８及び上述した膜厚モニタ基板３が真空槽１０内に配置されている。
【００１８】
スパッタリングターゲット１２は電極としてのスパッタリングカソード（カソード）１５上に設けられたバッキングプレート１４と、バッキングプレート１４上に設けられたターゲット１３とを備えている。このスパッタリングターゲット１２はスパッタリングカソード１５と十分に電気的な接触を保つように固定される。これらのターゲット１３、バッキングプレート１４及びカソード１５の周囲には、ターゲットシールド１６が設けられている。ターゲットシールド１６は常に電位がグラウンドレベルとなっている。さらに、スパッタリングターゲット１２の上方には、開閉制御されるシャッター１７が設けられる。
【００１９】
成膜用の基板１８は真空槽１０の上壁に回転可能に取り付けられた基板ホルダー９に保持されている。基板ホルダー９は成膜中に回転するが、その回転中心はスパッタリングターゲット１２の直上に位置することなく、偏心した位置となっている。この基板ホルダー９の回転の効果と、偏心の効果により、薄膜を基板１８上に均一に成膜することができる。
【００２０】
膜厚モニタ基板３は保持枠２１によって保持されている。この膜厚モニタ基板３はスパッタリングターゲット１２の中心軸に対し、基板ホルダー９と線対称な位置に設置される。これにより、成膜用の基板１８に成膜される膜の厚さと、膜厚モニタ基板３に成膜される膜の厚さが略等しくなる。なお、膜厚モニタ基板３が取り付けられる真空槽１０の上面部分は、白色光源２からの光線７が透過可能な覗き窓８となっている。
【００２１】
この実施の形態では、成膜用の基板１８として、表面が清浄な両面研磨ガラス平板（商品名「ＹＧＨ５１、（株）オハラ製」を用いた。そして、白色光源２を点灯し、その光量を安定させた後に、基板１８を基板ホルダー９に取り付け、真空槽１０内を真空排気装置（図示省略）により排気した。
【００２２】
この排気により、１０４Ｐａ以上の真空度となったとき、基板ホルダー９の回転、光学式膜厚計１による膜厚監視及びガス導入口（図示省略）からの真空槽１０内部へのＯ2 ガスを導入を開始する。そして、０．４Ｐａの真空度で真空槽１０内部の圧力が安定した後、カソード１５に５４０Ｗの高周波（ＲＦ）電力を印可して、ターゲット１２の上にプラズマ１１を発生させる。このときはシャッター１７は閉じており、いわゆるプレスパッタの状態となる。
【００２３】
プラズマの状態が安定した後、シャッター１７を開ける。このとき、プレスパッタ開始から３２０秒経過している。シャッター１７を開けると、膜は成膜用の基板１８の表面と膜厚モニタ基板３の表面に成長を始め、膜厚モニタ基板３の反射率は減少を始める。さらに成膜が進むと共に膜厚モニタ基板３の反射率は減少を続け、最小値を記録した後、反射率は増加に転じる。
【００２４】
そして、この反射率が目的反射率（目的反射率＝（初期の反射率−反射率の最小値）×０．１＋反射率の最小値）に達した時点で、シャッター１７を閉めて、成膜を終了する。シャッター１７を閉めてから、徐々にカソード１５に印可していたＲＦ電圧を落とし、プラズマ１１を消失させる。同時に基板ホルダー９の回転も止め、真空槽１０内部を大気圧に戻す。
【００２５】
以上の条件下での成膜を１０回行い、得られた薄膜の光学反射率特性を反射率測定機（商品名「ＵＳＰＭ−ＲＵ」（オリンパス光学工業（株）製）により測定した。その代表値として得た反射率が最小となる波長を表１に示す。ここでのバラツキは、今回の測定形式で得られる測定精度と同程度であり、十分な精度で膜厚制御がなされていることが判る。
【００２６】
【表１】
以上のように、この実施の形態では、監視波長を４２５ｎｍとし、この波長光の膜厚モニタ基板３からの反射光の強度を検出し、その目的反射率に基づいて膜厚を制御するため、スパッタリング法によるＭｇＦ２ 薄膜の製造においても、膜厚を正確に制御することができると共に、その制御に光学式膜厚計を使用することが可能となっている。
【００２８】
（比較例１）
この比較例では、実施の形態１における光学フィルター５を透過波長の中心が４３５ｎｍ、透過波長域の半値幅が１０ｎｍである単色フィルターに交換し、その他は実施の形態１と同様にして成膜した。この比較例では、実施の形態１と同様のプロセスにおいて、ＲＦ電力をカソード１５に印可し、プラズマ１１を発生させた時点で、膜厚監視系の反射率モニター値にノイズが混入したため、成膜を途中で中断した。これは４３３ｎｍ付近にプラズマから放出される光が存在し、この光が光学式膜厚計１の光強度検出器６に到達したためであると考えられる。
【００２９】
（実施の形態２）
この実施の形態では、実施の形態１における光学フィルター５を、透過波長の中心が４８５ｎｍ、透過波長域の半値幅が１０ｎｍである単色フィルターに交換し、その他は実施の形態１と同様にして成膜した。
【００３０】
この実施の形態では、実施の形態１と同様に光学式膜厚計１による膜厚監視が正常に行われ、得られた薄膜の光学特性のバラツキも測定精度と同程度であり、十分な精度で膜厚制御がなされた。
【００３１】
従って、この実施の形態では、監視波長を４８５ｎｍとしたことで、スパッタリング法によるＭｇＦ２ 薄膜の製造においても、膜厚の制御に光学式膜厚計を使用することが可能となると共に、正確な膜厚制御が可能となった。
【００３２】
（比較例２）
この比較例では、実施の形態１における光学フィルター５を、透過波長の中心が４７０ｎｍ、透過波長域の半値幅が１０ｎｍである単色フィルターに交換し、その他は実施の形態１と同様に成膜した。
【００３３】
この比較例では、実施の形態１と同様のプロセスにおいて、ＲＦ電力をカソード１５に印可し、プラズマ１１を発生させた時点で、膜厚監視系の反射率モニター値にノイズが混入し、正確な反射率の測定が困難となった。このときのノイズは比較例１のものよりも大きいものであった。このため比較例１と同様に、成膜を途中で中断した。これは４６９ｎｍ付近にプラズマから放出される光が存在し、この光が光学式膜厚計１の光強度検出器６まで到達したためである。
【００３４】
（実施の形態３）
この実施の形態では、実施の形態１における光学式膜厚計１を昭和真空（株）製の商品名「ＳＯＣＳ−１」とした。この光学式監視計「ＳＯＣＳ−１」は、基本的に実施の形態１における光学式膜厚計「ＯＰＭ−６（シンクロン（株）製）」と同一であるが、光学フィルター５にかえて回折格子を使用することにより波長分解を行っている。本実施の形態においては、膜厚監視波長を４４５ｎｍに設定し、その他は実施の形態１同様にして成膜した。
【００３５】
この実施の形態では、光学膜厚計１が変更されたことで、膜厚監視（膜厚モニタ基板の反射率のモニタリング）を開始する際に、膜厚監視波長を４４５ｎｍに設定することが必要となっているが、その他は実施の形態１と同一である。この実施の形態においても、光学式膜厚計による膜厚監視が正常に行われ、得られた膜の光学特性のバラツキも測定精度と同程度であり、十分な精度で膜厚制御が行えた。
【００３６】
従って、この実施の形態では、監視波長を４４５ｎｍとしたことで、スパッタリング法によるＭｇＦ２薄膜の構造においても、膜厚の制御に光学式膜厚計を使用することが可能となると共に、正確な膜厚制御が可能となった。また、波長分解に回折格子を使用しても問題ないことが確認された。
【００３７】
以上の実施の形態から本発明は、以下の発明を包含するものである。
【００３８】
（１）高周波スパッタリング法による薄膜の製造方法において、光源から出射した光線を基板上で反射させ、プラズマに起因する光の波長域以外の波長域における反射光の強度を受光手段で検出し、この受光手段の出力により成膜中の膜厚を算出し、この算出結果に基づいて薄膜の形成を終了することを特徴とする薄膜の製造方法。
【００３９】
この発明では、プラズマに起因する波長域以外の波長域の反射光を検出して、膜厚を制御するため、膜厚を正確に測定することができ、制御性の良好な成膜を行うことができる。
【００４０】
（２） プラズマに起因する波長域の光を遮断するフィルターを上記受光手段の前部に設けたことを特徴とする上記（１）項記載の薄膜の製造方法。
【００４１】
この発明は、フィルターによって遮断すべき波長域を選択することができるため、成膜の制御が簡単となる。
【００４２】
（３） 上記受光手段は、プラズマに起因する波長域以外の光を選択的に受光することを特徴とする上記（１）項記載の薄膜の製造方法。
【００４３】
受光手段が光の波長域を選択することができるため、測定可能な波長域が広くなる。
【００４４】
（４） 上記基板は、膜厚測定用に設けたモニタ用基板である上記（１）項記載の薄膜の製造方法。
【００４５】
膜厚測定用に設けたモニタ用基板によって膜厚を測定するため、薄膜を成膜する本来の基板を測定することなく、膜厚の制御を行うことができる。
【００４６】
【発明の効果】
以上説明したように、請求項１の発明によれば、スパッタリング時のプラズマに起因して生じる光の波長域以外の強度を検出するため、プラズマからの光がノイズとなることがなく、基板の膜厚を正確に把握することができ、膜厚を高精度に制御することができる。
【００４７】
請求項２の発明によれば、ターゲットとして金属フッ化物を用いると共に、スパッタリング時のプラズマに起因して生じる光の波長域以外の強度を検出するため、フッ化物を含んだ薄膜の膜厚を高精度に制御することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態に使用する光学式膜厚計の断面図である。
【図２】スパッタリング装置の断面図である。
【符号の説明】
１ 光学式膜厚計
３ 膜厚モニタ基板
５ 光学フィルター
６ 光強度検出器
７ 膜厚測定光
１０ 真空槽
１１ プラズマ
１３ ターゲット
１８ 成膜用の基板
Claims (2)
- 高周波スパッタリング法によって光学薄膜を製造する方法において、
白色光源から出射した光線を基板上で反射させ、プラズマに起因する波長域の光をフィルター又は回折格子で遮断して上記プラズマに起因する光の波長域以外の波長域における反射光の強度を受光手段で検出し、この受光手段の出力より成膜中の膜厚を算出し、この算出結果に基づいて薄膜の形成を終了することを特徴とする光学薄膜の製造方法。 - 少なくとも金属フッ化物を含むターゲットを載置した電極に、放電ガスの存在下で高周波電力を印加してターゲット上にプラズマを発生させ、このプラズマ中のイオンにより上記ターゲットをスパッタリングして基板上に薄膜を形成する光学薄膜の製造方法において、
白色光源から出射した光線を基板上で反射させ、プラズマに起因する波長域の光をフィルター又は回折格子で遮断して上記プラズマに起因する光の波長域以外の波長域における反射光の強度を受光手段で検出し、この受光手段の出力より成膜中の膜厚を算出し、この算出結果に基づいて薄膜の形成を終了することを特徴とする光学薄膜の製造方法。
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