JP3886933B2 - プレス成形性,二次加工性に優れたフェライト系ステンレス鋼板及びその製造方法 - Google Patents

プレス成形性,二次加工性に優れたフェライト系ステンレス鋼板及びその製造方法 Download PDF

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Description

【0001】
【産業上の利用分野】
本発明は、プレス加工等で所定形状に加工され、加工後の真円度不良,ネジレ等の形状不良が少なく、引き続く穴拡げ加工等の二次加工の際に優れた穴拡げ性を呈するフェライト系ステンレス鋼板及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
SUS430,SUS430LXに代表されるフェライト系ステンレス鋼は、良好な耐食性を有し、高価なNiを含まないのでオーステナイト系ステンレス鋼に比較して経済性にも優れていることから、耐久消費財を始め広範な分野で使用されている。用途展開に伴って、フェライト系ステンレス鋼板から製品形状を得るプレス加工等の加工条件が過酷になってきている。プレス加工後に穴拡げ加工等の二次加工が施される場合もある。過酷な加工条件に対応させるため、従来材に比較して加工性が格段に優れたフェライト系ステンレス鋼板が要望されている。
【0003】
フェライト系ステンレス鋼板の成形性向上を狙って、従来から数多くの研究が報告されている。Ti,Nbの複合添加で炭窒化物を析出させ、マトリックス中のC,N濃度を低減させる手法が代表的な成形性向上方法である。Ti,Nbの複合添加に加え、Mg系介在物を利用したリジング特性の向上(特開2000−192199号公報),成形性の評価指標であるランクフォード値(r値)を向上させる熱延条件との組合せ(特公平8−26436号公報)も知られている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
フェライト系ステンレス鋼板の加工性を支配する因子としては、単にランクフォード値(r値)やリジング性だけでなく、製品製造過程における一次加工品の形状凍結性や二次穴拡げ性も重要な因子と考えられている。
オーステナイト系に比較するとフェライト系ステンレス鋼板の加工性は一般に劣っており、特に一次成形後の板厚減少が大きい。しかも、一次成形後の板厚減少に大きな方向性があり、フェライト系ステンレス鋼板を円筒形状にプレス加工する際、加工条件が過酷になるほど真円度等の寸法精度のズレが大きくなる。更に、一次成形後の板厚減少にバラツキがあるため、穴拡げ加工等の二次加工の際に成形性が極端に悪化する。
【0005】
プレス成形されたフェライト系ステンレス鋼板の寸法精度(真円度,真軸度,ネジレ等)が改善され、併せて二次穴拡げ性も改善されると、過酷な加工条件からオーステナイト系ステンレス鋼の使用を余儀なくされていた個所に安価なフェライト系ステンレス鋼板を使用でき、フェライト系ステンレス鋼板の更なる用途展開が図られる。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明は、このような要望に応えるべく案出されたものであり、析出物の粒径及び形態制御により、プレス加工後の寸法精度,二次穴拡げ性が改善されたフェライト系ステンレス鋼板を提供することを目的とする。
【0007】
本発明のフェライト系ステンレス鋼板は、その目的を達成するため、C:0.02質量%以下,Si:0.8質量%以下,Mn:1.5質量%以下,P:0.050質量%以下,S:0.01質量%以下,Cr:8.0〜35.0質量%,N:0.05質量%以下,Ti:0.05〜0.40質量%,Nb:0.10〜0.50質量%を含み、残部がFe及び不可避的不純物からなり、(%Ti×%N)<0.005を満足する組成をもち、TiNを除く粒径0.15μm以上の析出物が5000〜50000個/mm2の割合で析出していることを特徴とする。
【0008】
該フェライト系ステンレス鋼板は、更に必要に応じてNi:0.5質量%以下,Mo:3.0質量%以下,Cu:2.0質量%以下,V:0.3質量%以下,Zr:0.3質量%以下,Al:0.3質量%以下,B:0.0100質量%以下の1種又は2種以上を含むことができる。
所定組成のフェライト系ステンレス鋼スラブを熱延終了温度800℃以下で熱間圧延した後、熱延鋼帯を450〜1080℃×均熱1時間以下で熱延板焼鈍し、(再結晶完了温度−100℃)〜(再結晶完了温度)×均熱1分以下の少なくとも1回以上の中間焼鈍を伴った冷間圧延で冷延鋼帯とし、次いで1080℃以下×均熱1分以下で仕上げ焼鈍することにより製造される。
【0009】
【作用及び実施の態様】
本発明者等は、プレス加工後の寸法精度(真円度,真軸度,ネジレ等)を改善したフェライト系ステンレス鋼板を得る手段について種々検討した。その結果、TiN及び仕上げ焼鈍後の析出物の形態が円筒形状にプレス成形した際の真円度や二次穴拡げ性に多大な影響を及ぼしていることを見出した。かかる知見をベースに、C,Nを炭窒化物として固溶する化学量論的な割合以上でTi,Nbを複合添加したフェライト系ステンレス鋼を用い、加工熱処理を最適化することにより目標特性を備えたフェライト系ステンレス鋼板が得られることを解明した。析出物の形態がプレス加工性,加工後の寸法精度に及ぼす影響は次のように推察される。
【0010】
フェライト系ステンレス鋼に含まれるC,Nは、Ti,Nbの添加によってほとんどが炭化物,窒化物として析出する。析出した炭化物,TiNを除く窒化物は、熱延板焼鈍→冷間圧延→仕上げ焼鈍の過程で大半が微細な析出物になる。製造した鋼帯を再結晶焼鈍する際、微細析出物がピン止め作用を発現せず、特定の結晶方位をもつ再結晶粒が優先成長する結果、異方性の大きな混粒組織となる。大きな異方性は、鋼板の一次加工時に特定方向に歪みを集中させる原因であり、プレス成形性,プレス加工後の寸法精度を低下させる。
【0011】
粒径がある程度以上の析出物を生成することにより、再結晶時のピン止め作用を期待できる。ピン止め作用は、特定の結晶方位をもつ結晶粒の優先成長や粗大化を抑制し、異方性,ひいてはプレス加工後の寸法精度を改善する。ピン止め作用がプレス成形性、プレス加工後の寸法精度を向上させる効果は、後述の実施例にもみられるように、TiNを除く粒径0.15μm以上の析出物を5000〜50000個/mm2の割合で析出させるとき顕著となる。
【0012】
しかし、析出物のなかでも、TiNはプレス加工性,プレス加工後の寸法精度にとって好ましくない。実際、(%Ti×%N)が0.005を超える鋼板を多段プレスすると割れが発生するが、サイコロ状に析出した粗大なTiNが割れの起点に観察される。当該観察結果は、多段プレス時にサイコロ状TiNの頂点に応力が集中し、歪みの蓄積,微小クラックの発生が割れを誘発することを意味している。TiN周辺における歪みの蓄積や微小クラックの発生は、二次穴拡げ性を悪化させることにもなる。
【0013】
次いで、本発明で使用するフェライト系ステンレス鋼の成分,含有量等を説明する。
C:0 . 02質量%以下
炭化物となって最終焼鈍時に再結晶フェライトをランダム化させるが、強度を上昇させる成分であるため過剰量のC含有は加工性を低下させる。炭化物析出に起因して耐食性も低下するので、可能な限りC含有量を低減することが望ましい。加工性,耐食性を考慮して、C含有量の上限を0.02質量%に設定した。高い延性を確保し、二次穴拡げ性を更に改善する上では、0.015質量%以下のC含有量が好ましい。しかし、必要以上のC含有量低減は長時間の精錬を必要とし、鋼材コストを上昇させる原因になる。また、最終焼鈍時に再結晶フェライトのランダム化に寄与する炭化物の作用を効果的にする上で、0.001質量%以上のC含有が好ましい。
【0014】
Si:0 . 8質量%以下
製鋼時に脱酸材として添加される合金成分であるが、固溶硬化能が高く、0.8質量%を超える過剰量のSiが含まれると材質硬化,延性低下を引き起こす。高延性,二次穴拡げ性の更なる改善には、Si含有量の上限を0.5質量%に設定することが好ましい。
Mn:1 . 5質量%以下
小さな固溶強化能のため材質を硬化させる影響は少ないが、1.5質量%を超える過剰量のMnが含まれると、溶製時にMn系ヒュームが発生し、製造性が劣化する。
【0015】
P:0 . 050質量%以下
熱間加工性に有害な成分であり、加工性の観点からP含有量の上限を0.050質量%に設定した。
S:0 . 01質量%以下
結晶粒界に偏析して結晶粒界を脆化する有害成分であるが、S含有量を0.01質量%以下に規制することによりS起因の悪影響を抑制できる。
【0016】
Cr:8 . 0〜35 . 0質量%
ステンレス鋼に要求される耐食性を得るため、少なくとも8.0質量%のCrが必要である。しかし、Crの増量に伴って靭性,加工性が低下するので、Cr含有量の上限を35.0質量%に設定した。高延性,二次穴拡げ性の更なる改善には、20.0質量%以下のCr含有量が好ましい。
N:0 . 05質量%以下
窒化物となって最終焼鈍時に再結晶フェライトをランダム化させるが、強度上昇成分であるため過剰量のN含有は延性を低下させることになるので、可能な限りN含有量を低減することが好ましく、本発明では延性確保の観点からN含有量の上限を0.05質量%に設定した。高延性,二次穴拡げ性を更に改善させる上では、0.02質量%以下のN含有量が好ましい。しかし、必要以上のN含有量低減は長時間の精錬を必要とし、鋼材コストを上げる原因になる。再結晶フェライトのランダム化は、0.001質量%以上のN含有で顕著になる。
【0017】
Ti:0 . 05〜0 . 40質量%
C,Nを固定し、加工性,耐食性の向上に有効な合金成分であり、0.05質量%以上でTi添加の効果が発揮される。しかし、0.40質量%を超える過剰量のTi添加は、鋼材コストを上昇させ、Ti系介在物に起因する表面欠陥を発生させることから好ましくない。
Nb:0 . 10〜0 . 50質量%
Tiと同様にC,Nを固定し、加工性を向上させる合金成分である。本発明で重要なTiNを除く粒径0.15μm以上のNb系析出物は炭化物,Fe2Nbであることが予想され、粒径0.15μm以上の析出物の析出に必須の成分である。Nbの添加効果は、0.10質量%以上のNb含有量で顕著になる。しかし、0.50質量%を超えるNbの過剰添加は、粒径0.15μm以上の析出物を必要以上に析出させ、再結晶温度を上げることにもなるので好ましくない。
【0018】
Ni:0 . 5質量%以下
必要に応じて添加される合金成分であり、熱延板の靭性改善,耐食性の向上に有効である。しかし、Niの添加は原料コストの上昇や硬質化を招くため、Ni含有量の上限を0.5質量%に設定した。
Mo:3 . 0質量%以下
必要に応じて添加される合金成分であり、耐食性の改善に寄与する。しかし、Moの過剰添加は熱間加工性を低下させるので、Moを添加する場合には上限を3.0質量%に規制する。
【0019】
Cu:2 . 0質量%以下
必要に応じて添加される合金成分であり、溶製時にスクラップ等から混入しやすい。過剰量のCuが含まれると脆化,熱間加工性低下の原因となるので、Cu含有量の上限を2.0質量%以下に設定する。
V:0 . 3質量%以下,Zr:0 . 3質量%以下
何れも必要に応じて添加される合金成分であり、Vは固溶Cを炭化物として析出させ加工性を向上させ、Zrは鋼中の酸素を補足して加工性,靭性を向上させる。しかし、過剰添加すると製造性が低下するので、V,Zr共に含有量の上限を0.3質量%に設定する。
【0020】
Al:0 . 3質量%以下
必要に応じて添加される合金成分であり、製鋼時に脱酸材として添加される。しかし、Alの過剰添加は非金属介在物の増加を招き、靭性低下,表面欠陥の原因となるため、Al含有量の上限を0.3質量%に設定する。
B:0 . 0100質量%以下
必要に応じて添加される合金成分であり、Nを固定し、耐食性,加工性を改善する作用を呈する。Bの添加効果は、B含有量0.0010質量%以上でみられる。しかし、0.0100質量%を超える過剰量のBを過剰に添加すると、熱間加工性,溶接性が低下する。
以上に挙げた成分以外にCa,Mg,Co,REM等が溶製中に原料であるスクラップから混入することもある。これらの成分は、格別多量に含まれる場合を除き、絞り加工時の真円度やプレス加工後の寸法精度に悪影響を及ぼさない。
【0021】
( %Ti×%N ) <0 . 005
(%Ti×%N)の増加に伴って粗大なTiNが生成し、或いはTiNがクラスターを形成する。粗大なTiNやクラスター状TiNは、一次加工時に歪みを蓄積して微小クラックを発生させ、結果として絞り加工の早期に割れ発生を促進させる。粗大なTiNやクラスター状TiNに起因する悪影響は、後述の実施例でも確認されるように、(%Ti×%N)を0.005未満に規制することにより抑制される。
【0022】
TiNを除く粒径0 . 15μm以上の析出物:5000〜50000個/mm 2
粒径0.15μm以上の炭化物,窒化物を析出させるとき、析出物のピン止め作用によって特定の結晶方位をもつ結晶粒の優先成長や結晶粒の粗大化が抑制され、異方性,ひいては円筒絞り後の真円度性やプレス加工後の寸法精度が改善される。
析出物は、TiNを除くTi,Nbの炭化物,窒化物,ラーベス相及びこれらの混合物である。しかし、サイコロ状に析出するTiNは、加工時に析出物粒子の頂点で応力集中を生じさせ、歪みの蓄積,微小クラックの発生を引き起こして割れの起点になりやすいので、プレス成形性,プレス加工後の寸法精度に有効な析出物から除外した。
【0023】
粒径0.15μm以上の析出物のTiNを除く析出物を5000〜50000個/mm2の割合で析出分布させるとき、後述の実施例で確認されるように、析出物のピン止め作用によってプレス成形性,プレス加工後の寸法精度が改善される。
析出物は、粒径0.15μm以上でプレス成形性,プレス加工後の寸法精度に有効であり、粒径が大きくなるほど改善作用も大きくなる。しかし、1.0μmを超える粗大析出物は、析出物の形状にもよるがプレス加工時に析出物周辺に歪みを蓄積し、微小クラックを発生させて成形加工時の形状凍結性を低下させることから好ましくない。5000個/mm2以上の析出量でピン止め作用がみられるが、50000個/mm2を超える析出量では却って延性が低下し、円筒絞り性が悪化する。過剰な析出量は鋼材の再結晶温度を上昇させ、再結晶焼鈍を困難にする点でも好ましくない。
【0024】
次に、製造条件について説明するが、析出物の形態制御は当該製造条件の設定により始めて可能になる。
熱延終了温度:800℃以下
粒径0.15μm以上の析出物用の核サイトを最終焼鈍材に多量生成させるため、仕上げ熱延温度を低温化している。熱延後に生成する核サイトはフェライト結晶粒界や内部歪みであり、多量の核サイトを内蔵させるために800℃以下の熱延終了温度が必要である。
【0025】
熱延板焼鈍:450〜1080℃×均熱1時間以下
熱延板焼鈍により、析出物を目標の析出状態に調質され、最終焼鈍後に粒径0.15μm以上の析出物が得られる。熱延板焼鈍温度が450℃未満では析出物がほとんど生成せず、逆に1080℃を超えるとTiNを除く析出物がマトリックスに固溶する。そのため、450〜1080℃の温度域に熱延板焼鈍温度を設定し、析出物の個数を適正管理し、析出物の粗大成長を抑制するため均熱1時間以下に焼鈍時間を設定する。
【0026】
中間焼鈍: ( 再結晶完了温度−100℃ ) ( 再結晶完了温度 ) ×均熱1分以下
熱延板焼鈍で得られた析出物の再固溶を抑制するため、比較的低温域で中間焼鈍する。冷間圧延で導入された歪みを除去して軟質化させる上で、中間焼鈍温度を再結晶完了温度直下に設定することが好ましいが、(再結晶完了温度−100℃)〜(再結晶完了温度)の温度範囲であれば、再結晶されていない圧延組織領域が若干存在するものの、析出物の再固溶抑制,軟質化の双方が達成される。焼鈍時間は、析出物の再固溶を抑制するため、通常の連続焼鈍ラインを想定して1分以下の短時間に設定する。
【0027】
仕上げ焼鈍:1080℃以下×均熱1分以下
仕上げ焼鈍で圧延組織が解消されるが、高すぎる焼鈍温度では量産製造性が低下することは勿論、析出物が再固溶し結晶粒を粗大化して靭性低下の原因となるので、焼鈍温度の上限を1050℃に設定する。焼鈍時間は、連続焼鈍ラインを想定して1分以下の短時間に設定される。
【0028】
【実施例1:基礎実験】
フェライト系ステンレス鋼に析出しやすいTiNの影響及びプレス加工後の寸法精度,二次穴拡げ性に析出形態が及ぼす影響を次の条件下で調査した。
実験室的な溶解により、C:0.007質量%,Si:0.40質量%,Mn:0.25質量%,P:0.030質量%,S:0.0005質量%,Cu:0.05質量%,Cr:16.50質量%,Al:0.04質量%を含み、Nbを0.02〜0.30質量%,Tiを0.05〜0.30%,Nを0.005〜0.035%の範囲で変化させた9種の鋳片を溶製した。
各鋳片のNb,Ti,N含有量と共に(%Ti×%N),再結晶終了温度を表1に併せ示す。
【0029】
Figure 0003886933
【0030】
各鋳片を最終仕上げ温度750℃で熱間圧延し、板厚4mmの熱延板を得た。
鋼種No.1〜7の熱延板を800℃×60秒で熱延板焼鈍し、酸洗後に板厚2mmまで冷間圧延した。更に、(再結晶完了温度−50℃)×60秒の中間焼鈍を伴った冷間圧延により板厚0.5mmの冷延板を製造した。冷延板を1000℃×60秒で仕上げ焼鈍し、板厚0.5mmの冷延焼鈍板を得た。
鋼種No.8,9の熱延板については、熱延板焼鈍後、酸洗し、板厚2mmまで冷間圧延した。更に中間焼鈍を施し、板厚0.5mmまで冷間圧延した後、仕上げ焼鈍して板厚0.5mmの冷延焼鈍板を得た。鋼種No.8,9の熱延板焼鈍,中間焼鈍,仕上げ焼鈍の条件を表2に示す。
【0031】
Figure 0003886933
【0032】
〔析出物の析出割合,析出形態の調査〕
各冷延焼鈍板から試験片を切り出し、10%アセチルアセトン−1%テトラメチルアンモニウムクロライド−メチルアルコールを電解液に用いて非水溶媒系定電位電解エッチングした後、走査型電子顕微鏡により析出物の形態を観察した。
圧延方向に平行な板厚断面を観察対象に採り、任意の50視野で析出物を観察し、個々の析出物について最大長さを当該析出物の粒径として測定した。
【0033】
〔プレス加工後の寸法精度の調査〕
各冷延焼鈍板から切り出されたブランクを多段プレスして図1の円筒形状に成形し、フランジFから5mmの位置にある円筒部Cの最大半径,最小半径をレーザ変位計で測定し、(最大直径−最小直径)/(最小直径)の比率を算出した。該比率を真円度としてプレス加工後の寸法精度を評価した。
【0034】
〔二次穴拡げ性の調査〕
直径103mm,肩半径10mmのパンチ及び直径105mm,肩半径8mmのダイスを用い、フランジをビードで固定した張出し加工によって各冷延焼鈍板から張出し高さ10mmの加工品を作製し、加工品底部から直径92mmのブランクを切り出した。ブランクの中央に直径10mmの打抜き穴をクリアランス10%で開けた後、二次穴拡げ試験に供した。
二次穴拡げ試験では、直径40mm,肩半径3mmのパンチ及び直径42mm,肩半径3mmのダイスを用い、打抜き穴のバリ方向をダイス側に設定し、フランジをビードで固定し、平頭パンチにより打抜き穴を穴縁に割れが発生するまで押し広げた。割れ発生時の穴直径を測定し、二次穴拡げ率=[(試験後の打抜き穴直径−試験前の打抜き穴直径)/試験前の打抜き穴直径]×100(%)として二次穴拡げ率を算出した。
【0035】
表3の調査結果にみられるように、(%Ti×%N)が0.005を超えると多段絞りの途中で割れが発生し、Nb含有量が0.02質量%と少ない鋼種は何れの製造工程を経ても真円度に劣っていた。割れが発生した鋼種や真円度の劣る鋼種を観察した結果、何れの鋼種でもTiNを除く粒径0.15μm以上の析出物の個数が非常に少ないことが判った。他方、Nb:0.3質量%の鋼種では、加工熱処理条件との組合せによってTiNを除く粒径0.15μm以上の析出物がある程度以上の個数になると、真円度の向上がみられたが、析出物を過剰に生成させると却って真円度が低下する傾向にあった。
【0036】
二次穴拡げ性も、(%Ti×%N)≧0.005の鋼種では非常に劣っており、Nb:0.02質量%の鋼種でも低い二次穴拡げ率が示された。他方、Nb:0.3質量%の鋼種では、TiNを除く粒径0.15μm以上の析出物がある程度以上の個数になると二次穴拡げ性の改善がみられたが、析出物を過剰に生成させると却って二次穴拡げ性が低下する傾向にあった。
以上の結果は、TiNを除く粒径0.15μm以上の析出物の形態にプレス加工後の寸法精度,二次穴拡げ性が依存していることを示す。そして、加工熱処理条件を最適化してTiNを除く粒径0.15μm以上の析出物の析出量を5000〜50000個/mm2の範囲に調整することにより、優れたプレス加工後の寸法精度,二次穴拡げ性が得られることが確認される。
【0037】
Figure 0003886933
【0038】
【実施例2】
表4に示す組成のステンレス鋼を真空溶解炉で溶製し、得られた鋳片を板厚4.0mmに熱間圧延した。各熱延板を熱延板焼鈍後、酸洗し、板厚2mmまで冷間圧延した。更に中間焼鈍を施し、板厚0.5mmまで冷間圧延した後、仕上げ焼鈍し、板厚0.5mmの冷延焼鈍板を得た。仕上げ焼鈍温度,熱延板焼鈍,中間焼鈍,仕上げ焼鈍の熱処理条件を表5に示す。表4中、鋼種A〜Hが本発明で規定した組成条件を満足し、鋼種I〜Lが本発明で規定した範囲を外れる。
【0039】
Figure 0003886933
【0040】
Figure 0003886933
【0041】
各冷延焼鈍板について、実施例1と同様に析出物の形態,析出量及びプレス加工後の寸法精度,二次穴拡げ性を調査した。
表6の調査結果にみられるように、TiNを除く粒径0.15μm以上の析出物が5000〜50000個/mm2の割合で分散しているフェライト系ステンレス鋼板をプレス成形したとき、2.5%以下と真円度が極めて良好な加工品が得られた。
【0042】
他方、組成的には本発明で既定した条件を満足するものの製造条件が不適切な比較材(試験Nos.A2,B2,C2,D2)は、TiNを除く粒径0.15μm以上の析出物の析出割合が5000〜50000個/mm2の範囲を外れ、プレス加工後の寸法精度,二次穴拡げ性に劣っていた。過剰のCを含む試験No.1は材料自体が硬質であり、過剰のNbを含む試験No.Kは材料自体の強度が高すぎるため、何れの鋼板も所定形状の成形品に加工する前に割れが発生した。(%Ti×%N)が0.005を超える試験No.Lは、所定形状の成形品に加工する前に粗大なTiNを起点とする割れが発生した。Nbが不足する試験No.Jは、プレス加工後の真円度に劣っていた。
以上の対比結果は、TiNを除く粒径0.15μm以上の析出物の形態制御によって、プレス加工後の寸法精度,二次穴拡げ性に優れたフェライト系ステンレス鋼板となることを示している。
【0043】
Figure 0003886933
【0044】
【発明の効果】
以上に説明したように、成分・組成が特定されたフェライト系ステンレス鋼において、TiNを除く粒径0.15μm以上の析出物を5000〜50000個/mm2の割合でマトリックスに分散させるとき、プレス加工後の寸法精度,二次穴拡げ性に優れたフェライト系ステンレス鋼板が得られる。析出物の形態,分布制御は、熱延終了温度,熱延板焼鈍,中間焼鈍,仕上げ焼鈍の適正管理により達成される。プレス加工後の寸法精度,二次加工時の穴拡げ性が改善されたフェライト系ステンレス鋼板は、寸法精度が厳しい有機EL素子用封止材等のIT関連部品や各種精密プレス製品,シンク,各種器物,コンロ用バーナ等の家庭用機器・部品,燃料用のタンクや給油管,モータケース,カバー,センサーキャップ,インジェクタ管,サーモスタットバルブ,ベアリングシール材,フランジ等の産業用機器の部品,建築部材等、広範な分野で高価なオーステナイト系に代わる材料として使用される。
【図面の簡単な説明】
【図1】 多段プレスで成形した円筒状加工品の真円度を求めることを説明する図

Claims (3)

  1. C:0.02質量%以下,Si:0.8質量%以下,Mn:1.5質量%以下,P:0.050質量%以下,S:0.01質量%以下,Cr:8.0〜35.0質量%,N:0.05質量%以下,Ti:0.05〜0.40質量%,Nb:0.10〜0.50質量%を含み、残部がFe及び不可避的不純物からなり、(%Ti×%N)<0.005を満足する組成をもち、TiNを除く粒径0.15μm以上の析出物が5000〜50000個/mm2の割合で析出していることを特徴とするプレス成形性,二次加工性に優れたフェライト系ステンレス鋼板。
  2. 更に、Ni:0.5質量%以下,Mo:3.0質量%以下,Cu:2.0質量%以下,V:0.3質量%以下,Zr:0.3質量%以下,Al:0.3質量%以下,B:0.0100質量%以下の1種又は2種以上を含む請求項1記載のフェライト系ステンレス鋼板。
  3. 請求項1又は2記載の組成をもつフェライト系ステンレス鋼スラブを熱延終了温度800℃以下で熱間圧延した後、熱延鋼帯を450〜1080℃×均熱1時間以下で熱延板焼鈍し、(再結晶完了温度−100℃)〜(再結晶完了温度)×均熱1分以下の少なくとも1回以上の中間焼鈍を伴った冷間圧延で冷延鋼帯とし、次いで1080℃以下×均熱1分以下で仕上げ焼鈍することを特徴とするプレス成形性,二次加工性に優れたフェライト系ステンレス鋼の製造方法。
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ES04012345T ES2357303T3 (es) 2003-06-04 2004-05-25 Chapa de acero inoxidable ferrítico con excelente conformado por presión y conformado secundario y su método de fabricación.
DE602004028780T DE602004028780D1 (de) 2003-06-04 2004-05-25 Rostfreier ferritischer Bandstahl mit hervorragenden Press- sowie sekundären Verformungseigenschaften und Verfahren zu seiner Herstellung
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CNB2004100462473A CN100363523C (zh) 2003-06-04 2004-06-04 具有优良成形性的铁素体不锈钢板及其生产方法
KR1020040041004A KR100595383B1 (ko) 2003-06-04 2004-06-04 프레스 성형성, 2차 가공성이 우수한 페라이트계스테인레스 강판 및 그 제조방법
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Families Citing this family (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006233251A (ja) * 2005-02-23 2006-09-07 Nippon Steel & Sumikin Stainless Steel Corp 高純度フェライト系ステンレス鋼の製造方法およびその製品
CN100385032C (zh) * 2006-02-17 2008-04-30 山西太钢不锈钢股份有限公司 中铬含铜铁素体抗菌抗皱不锈钢板带及其制造方法
KR20080110662A (ko) 2006-05-09 2008-12-18 닛폰 스틸 앤드 스미킨 스테인레스 스틸 코포레이션 내식성이 우수한 스테인리스 강, 내간극 부식성, 성형성이 우수한 페라이트계 스테인리스 강 및 내간극 부식성이 우수한 페라이트계 스테인리스 강
EP1882756B1 (en) * 2006-07-26 2012-01-11 Sandvik Intellectual Property AB Ferritic chromium steel
JP5297630B2 (ja) * 2007-02-26 2013-09-25 新日鐵住金ステンレス株式会社 耐熱性に優れたフェライト系ステンレス鋼板
JP4998719B2 (ja) * 2007-05-24 2012-08-15 Jfeスチール株式会社 打ち抜き加工性に優れる温水器用フェライト系ステンレス鋼板およびその製造方法
EP2182085B1 (en) * 2007-08-20 2017-10-11 JFE Steel Corporation Ferritic stainless steel plate excellent in punchability and process for production of the same
CN101514431B (zh) * 2008-02-21 2011-11-23 宝山钢铁股份有限公司 一种高强度高延伸率Cr17型冷轧带钢及其制造方法
JP5420292B2 (ja) * 2008-05-12 2014-02-19 日新製鋼株式会社 フェライト系ステンレス鋼
JP5366498B2 (ja) * 2008-10-17 2013-12-11 日新製鋼株式会社 Cuめっきフェライト系ステンレス鋼板および多重巻き鋼管
CN101812641B (zh) * 2009-02-25 2013-09-04 宝山钢铁股份有限公司 一种铁素体不锈钢
EP2460900B1 (en) * 2009-07-30 2015-04-15 JFE Steel Corporation Stainless steel for fuel cell separators which has excellent electrical conductivity and ductility, and process for production thereof
JP5501795B2 (ja) * 2010-02-24 2014-05-28 新日鐵住金ステンレス株式会社 溶接部の耐食性に優れた低クロム含有ステンレス鋼
CN101942609A (zh) * 2010-08-09 2011-01-12 振石集团东方特钢股份有限公司 一种具有低韧脆转变温度的铁素体不锈钢
CN101979166B (zh) * 2010-09-20 2012-10-10 首钢总公司 一种低屈强比微合金管线钢热轧卷板的生产方法
JP5152387B2 (ja) * 2010-10-14 2013-02-27 Jfeスチール株式会社 耐熱性と加工性に優れるフェライト系ステンレス鋼
CN102618790B (zh) * 2012-03-26 2014-11-05 宝山钢铁股份有限公司 一种高强度低铬铁素体不锈钢及其制造方法
JP5937861B2 (ja) * 2012-03-27 2016-06-22 新日鐵住金ステンレス株式会社 溶接性に優れた耐熱フェライト系ステンレス鋼板
UA111115C2 (uk) 2012-04-02 2016-03-25 Ейкей Стіл Пропертіс, Інк. Рентабельна феритна нержавіюча сталь
CN103510013B (zh) * 2013-09-29 2018-06-05 宝钢不锈钢有限公司 一种良好抗皱性的含锡铁素体不锈钢及其制造方法
JP6541992B2 (ja) * 2015-03-12 2019-07-10 日鉄ステンレス株式会社 塗装かつ犠牲防食効果を利用した耐穴あき性に優れた自動車用部材および自動車用給油管
JP6598478B2 (ja) * 2015-03-12 2019-10-30 日鉄ステンレス株式会社 塩害耐食性に優れかつ外観劣化を抑制した自動車用給油管
JP6005234B1 (ja) * 2015-09-29 2016-10-12 日新製鋼株式会社 疲労特性に優れた高強度ステンレス鋼板およびその製造方法
KR101835003B1 (ko) * 2016-09-28 2018-04-20 주식회사 포스코 흡음성이 우수한 배기계 열교환기용 페라이트계 스테인리스강 및 이의 제조 방법
CN110462081B (zh) * 2017-03-29 2021-10-22 日铁不锈钢株式会社 高温耐磨性优良的铁素体系不锈钢、铁素体系不锈钢板的制造方法、排气部件、高温滑动部件以及涡轮增压器部件
CN109136735A (zh) * 2017-06-27 2019-01-04 宝钢不锈钢有限公司 具有良好成形性能的铁素体不锈钢及其制造方法
KR102109898B1 (ko) * 2018-06-26 2020-05-12 주식회사 포스코 진동 감쇄능이 우수한 저Cr 페라이트계 스테인리스강 및 그 제조방법
CN112888802A (zh) * 2018-10-25 2021-06-01 杰富意钢铁株式会社 铁素体系不锈钢热轧退火钢板及其制造方法
KR102539588B1 (ko) * 2018-12-21 2023-06-01 닛테츠 스테인레스 가부시키가이샤 내수소 취성이 우수한 Cr계 스테인리스 강판
JP7304715B2 (ja) * 2019-03-04 2023-07-07 日鉄ステンレス株式会社 フェライト系ステンレス鋼板
CN113005269A (zh) * 2021-02-20 2021-06-22 山西太钢不锈钢精密带钢有限公司 一种精密电子产品用沉淀硬化不锈钢精密带钢的生产方法
CN113502376A (zh) * 2021-06-18 2021-10-15 鞍钢联众(广州)不锈钢有限公司 一种改善含钛不锈钢钢坯次表皮夹杂的方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5933645B2 (ja) * 1976-10-15 1984-08-17 新日本製鐵株式会社 リジング発生の少ない高加工性フエライト系ステンレス鋼板の製造方法
JP3706428B2 (ja) * 1996-03-15 2005-10-12 新日鐵住金ステンレス株式会社 自動車排気系機器用フェライト系ステンレス鋼
JP3269799B2 (ja) * 1998-02-20 2002-04-02 川崎製鉄株式会社 加工性、耐粒界腐食性および高温強度に優れるエンジン排気部材用フェライト系ステンレス鋼
JP3448498B2 (ja) * 1998-12-25 2003-09-22 新日本製鐵株式会社 リジング特性及び溶接部の加工性に優れたフェライト系ステンレス鋼
JP3601512B2 (ja) * 2000-12-22 2004-12-15 Jfeスチール株式会社 燃料タンク・燃料パイプ用フェライト系ステンレス鋼板およびその製造方法
US6786981B2 (en) * 2000-12-22 2004-09-07 Jfe Steel Corporation Ferritic stainless steel sheet for fuel tank and fuel pipe
EP1225242B1 (en) * 2001-01-18 2004-04-07 JFE Steel Corporation Ferritic stainless steel sheet with excellent workability and method for making the same
KR100762151B1 (ko) * 2001-10-31 2007-10-01 제이에프이 스틸 가부시키가이샤 딥드로잉성 및 내이차가공취성이 우수한 페라이트계스테인리스강판 및 그 제조방법
JP3932020B2 (ja) * 2001-11-19 2007-06-20 日新製鋼株式会社 深絞り性に優れ面内異方性の小さいフェライト系ステンレス鋼及びその製造方法

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