JP3736830B2 - 角形性および熱的安定性に優れた希土類−Fe−Co−B系磁石粉末およびボンド磁石 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、従来よりも角形性および熱的安定性に優れたR(但し、Rは、Yを含む希土類元素のうち少くとも1種を示す),Fe,Co,およびBを主成分とするR−Fe−Co−B系磁石粉末およびこの粉末を用いたボンド磁石に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
R−Fe−Co−B系磁石粉末は高い磁気特性および比較的安定な温度特性を有するところから、これを樹脂結合してボンド磁石を作製している。このボンド磁石は、寸法精度が高いこと、薄肉で複雑形状の磁石を容易に製造できること、他の部品との一体成形が可能であることなどの特徴を有することから、OA、FA機器などの小型モーターなど各種部品として広く使用されている。
【0003】
前記R−Fe−Co−B系磁石粉末を製造する方法の一つとして、水素化・脱水素処理する方法(一般に、HDDR法と呼ばれている)が知られており、この方法は、R−Fe−Co−B系鋳造合金またはこれを粉砕して得られた粗粉末を10Torr以上の水素ガス雰囲気中または水素ガス分圧:10Torr以上の水素ガスと不活性ガスの混合ガス雰囲気中で温度:500〜1000℃に保持して鋳造合金またはその合金の粗粉末に水素を吸蔵させた後、水素ガス圧力:1×10-1Torr以下の真空雰囲気または水素ガス分圧:1×10-1Torr以下の不活性ガス雰囲気になるまで温度:500〜1000℃で脱水素処理したのち急却し、ついで粉砕することにより製造するものである。
【0004】
この方法で得られたR−Fe−Co−B系磁石粉末は、正方晶構造をとるR2 (Fe,Co)14B型金属間化合物相を主相とする再結晶粒が相互に隣接して集合した再結晶粒集合組織を有し、この再結晶粒集合組織を構成する再結晶粒の平均粒径は0.05〜3μmでかつ再結晶粒の最短径aと最長径bの比(b/a)の値が2未満である再結晶粒は全再結晶粒の50容量%以上を占め、このR−Fe−Co−B系磁石粉末の望ましい組成は、原子百分率で、R:10〜20%、Co:0.1〜50%、B:3〜20%、Ga,ZrおよびHfのうち1種または2種以上の合計:0.001〜5.0%を含有し、さらに、Al,VおよびSiのうち1種または2種以上の合計:0.01〜2.0%を含有し、残りがFeおよび不可避不純物からなる組成であることも知られている。
【0005】
これらR−Fe−Co−B系磁石粉末は、樹脂と混合した後、圧縮成形、射出成形、押し出し成形、ロール圧延などの方法により所定形状に成形し、ボンド磁石を製造することができる。この成形の際に、外部より磁界を加えない製造法では、磁石粉末粒子の磁化容易軸が無秩序に分布し、磁石のいずれの方向においても磁気特性の等しい等方性ボンド磁石が得られる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
前記従来のR−Fe−Co−B系磁石粉末およびこの磁石粉末を用いて作製したボンド磁石は、熱的安定性に優れているものの十分ではなく、また減磁曲線の角形性が十分でなく、従来よりも一層熱的安定性および角形性に優れたR−Fe−Co−B系磁石粉末およびその磁石粉末を用いたボンド磁石が求められている。
【0007】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者等は、熱的安定性に優れていると共に減磁曲線の角形性にも優れているR−Fe−Co−B系磁石粉末およびその磁石粉末を用いたボンド磁石を得るべく研究を行った結果、
従来のR:10〜20%、Co:0.1〜50%、B:3〜20%を含有し、さらにAl,VおよびSiのうち1種または2種以上の合計量:0.1〜2.0%を含有し、さらに必要に応じてGa,ZrおよびHfのうち1種または2種以上の合計量:0.5〜1.5%を含有し、残りがFeおよび不可避不純物からなる組成を有するR−Fe−Co−B系合金に、さらにCr:0.3〜2.5%およびMo:0.2〜2.0%を含有すると共にCrおよびMoの合計が0.5〜4.5%となるように添加した組成のR−Fe−Co−B系合金からなる磁石粉末は、従来のR−Fe−Co−B系磁石粉末よりも一層角形性および熱的安定性にも優れ、さらにその磁石粉末を用いたボンド磁石は従来よりも一層角形性に優れかつ熱的安定性に優れる、という研究結果が得られたのである。
【0008】
この発明はかかる研究結果にもとづいてなされたものであって、
(1)原子百分率で、R:10〜20%、Co:0.1〜50%、B:3〜20%、
Al,VおよびSiのうち1種または2種以上の合計:0.1〜2.0%、
Cr:0.3〜2.5%およびMo:0.2〜2.0%を含有すると共にCrおよびMoの合計が0.5〜4.5%となるように含有し、残りがFeおよび不可避不純物からなる組成を有し、
さらに正方晶構造をとるR2 (Fe,Co)14B型金属間化合物相を主相とする再結晶粒が相互に隣接して集合した再結晶粒集合組織を有し、この再結晶粒集合組織を構成する再結晶粒の平均粒径は0.05〜3μmでかつ再結晶粒の最短径aと最長径bの比(b/a)の値が2未満である再結晶粒が全再結晶粒の50容量%以上を占める角形性および熱的安定性に優れた希土類−Fe−Co−B系磁石粉末、
(2)原子百分率で、R:10〜20%、Co:0.1〜50%、B:3〜20%、
Al,VおよびSiのうち1種または2種以上の合計:0.1〜2.0%、
Cr:0.3〜2.5%、Mo:0.2〜2.0%を含有すると共にCrおよびMoの合計が0.5〜4.5%となるように含有し、
Ga,ZrおよびHfのうち1種または2種以上の合計:0.5〜1.5%を含有し、残りがFeおよび不可避不純物からなる組成を有し、
さらに正方晶構造をとるR2 (Fe,Co)14B型金属間化合物相を主相とする再結晶粒が相互に隣接して集合した再結晶粒集合組織を有し、この再結晶粒集合組織を構成する再結晶粒の平均粒径は0.05〜3μmでかつ再結晶粒の最短径aと最長径bの比(b/a)の値が2未満である再結晶粒が全再結晶粒の50容量%以上を占める角形性および熱的安定性に優れた希土類−Fe−Co−B系磁石粉末、
に特徴を有するものである。
【0009】
前記(1)または(2)記載の角形性および熱的安定性に優れた希土類−Fe−Co−B系磁石粉末を樹脂バインダーで結合して得られたボンド磁石は、従来よりも一層角形性および熱的安定性に優れた特性を示す。このボンド磁石は、空隙が少ないほど好ましく、空隙率が11容量%以下(一層好ましくは5容量%以下)であることが好ましい。
【0010】
したがって、この発明は、
(3)前記(1)または(2)記載の希土類−Fe−Co−B系磁石粉末を樹脂バインダーで結合した角形性および熱的安定性に優れたボンド磁石、
(4)前記(1)または(2)記載の希土類−Fe−Co−B系磁石粉末を樹脂バインダーで結合した空隙率が11容量%以下である角形性および熱的安定性に優れたボンド磁石、
に特徴を有するものである。
【0011】
前記(1)記載のR−Fe−Co−B系磁石粉末は、原子百分率で、R:10〜20%、Co:0.1〜50%、B:3〜20%、Al,VおよびSiのうち1種または2種以上の合計:0.1〜2.0%を含有し、さらにCr:0.3〜2.5%、Mo:0.2〜2.0%を含有すると共にCrおよびMoの合計が0.5〜4.5%となるように含有し、残りがFeおよび不可避不純物からなる組成を有する合金溶湯を鋳造して鋳造体を作製し、この鋳造体を10Torr以上の水素ガス雰囲気中または水素ガス分圧:10Torr以上の水素ガスと不活性ガスの混合ガス雰囲気中で温度:500〜1000℃に保持して前記フィルム状の鋳造体に水素を吸蔵させた後、水素ガス圧力:1×10-1Torr以下の真空雰囲気または水素ガス分圧:1×10-1Torr以下の不活性ガス雰囲気になるまで温度:500〜1000℃で脱水素処理したのち、冷却し、ついで粉砕することにより製造することができる。
【0012】
また、前記(2)記載のR−Fe−Co−B系磁石粉末は、原子百分率で、R:10〜20%、Co:0.1〜50%、B:3〜20%、Al,VおよびSiのうち1種または2種以上の合計:0.1〜2.0%、Cr:0.3〜2.5%およびMo:0.2〜2.0%を含有すると共にCrおよびMoの合計が0.5〜4.5%となるように含有し、さらにGa,ZrおよびHfのうち1種または2種以上の合計:0.5〜1.5%を含有し、残りがFeおよび不可避不純物からなる組成を有する合金溶湯を鋳造して鋳造体を作製し、この鋳造体を10Torr以上の水素ガス雰囲気中または水素ガス分圧:10Torr以上の水素ガスと不活性ガスの混合ガス雰囲気中で温度:500〜1000℃に保持して水素を吸蔵させた後、水素ガス圧力:1×10-1Torr以下の真空雰囲気または水素ガス分圧:1×10-1Torr以下の不活性ガス雰囲気になるまで温度:500〜1000℃で脱水素処理したのち、冷却し、ついで粉砕することにより製造することができる。
【0013】
つぎに、この発明のR−Fe−Co−B系磁石粉末の成分組成、結晶粒径および結晶粒形状を上記の如く限定した理由について説明する。
A.成分組成
(a)R
Rは、Nd,Pr,Tb,Dy,La,Ce,Ho,Er,Eu,Sm,Gd,Tm,Yb,LuおよびYのうち1種または2種以上であり、一般にNdを主体とし、これにその他の希土類元素を添加して用いられるが、特にTb,DyおよびPrは保磁力iHcを向上させる効果があり、Rの含有量が10%より低くても、また20%より高くても磁石粉末の保磁力が低下し、優れた磁気特性が得られない。したがって、Rの含有量は10〜20%に定めた。
【0014】
(b)B
Bの含有量が3%より低くても、また20%より高くても磁石粉末の保磁力が低下し、優れた磁気特性が得られないので、B含有量は3〜20%と定めた。
【0015】
(c)Co
Coを添加することにより磁石粉末の保磁力および磁気的温度特性(例えば、キュリー点)が向上し、さらに耐食性を向上させる効果があるが、その含有量が0.1%未満では所望の効果が得られず、一方、50%を超えて含有してもかえって磁気特性が低下するので好ましくない。したがって、Coの含有量は0.1〜50%に定めた。Coの含有量は、0.1〜20%の間では、最も保磁力が高くなるのでCo:0.1〜20%とするのが一層好ましい。
【0016】
(d)Al,VおよびSi
R−Fe−Co−B系永久磁石粉末合金に、Al,VおよびSiのうち1種または2種以上を添加することにより最大エネルギー積を安定して高めることができるので添加するが、その含有量が0.1%未満では所望の効果が得られず、一方、2.0%を超えて添加しても、磁化の値を高めることができないので好ましくない。
したがって、Al,VおよびSiのうち1種または2種以上は合計量で0.1〜2.0%に定めた。Al,VおよびSiのうち1種または2種以上は合計量の一層好ましい範囲は0.1〜1.0%である。
【0017】
(e)Cr,Mo
CrおよびMoを、Al,VおよびSiのうち1種または2種以上、特にAlと共に添加することにより優れた角形性を示すのでCrおよびMoを添加するが、Crの添加量が0.3%未満、Moの含有量が0.2%未満を含有すると共にCrおよびMoの合計が0.5%未満では所望の効果が得られず、一方、Crの添加量が2.5%を越えかつMoの含有量が2%を越えて含有すると共にCrおよびMoの合計が4.5%を越えて含有すると磁束密度が減少するので好ましくない。したがって、Cr:0.3〜2.5%およびMo:0.2〜2.0%を含有すると共にCrおよびMoの合計が0.5〜4.5%となるように定めた。
【0018】
(f)Ga,ZrおよびHf
これらの成分は、R−Fe−Co−B系磁石粉末の成分として含有し、保磁力を向上させるとともに優れた耐食性を安定的に付与する作用を有するので、必要に応じて添加するが、その含有量が0.5%未満では所望の効果が得られず、一方、1.5%を超えて含有すると磁気特性が低下する。したがって、Ga,ZrおよびHfのうち1種または2種以上の合計は0.5〜1.5%に定めた。
【0019】
B.再結晶粒
(f)再結晶粒径およびその形状
R−Fe−Co−B系磁石粉末の組織を構成するR2 (Fe,Co)14B型相の再結晶粒の粒径が0.05μmより小さいと着磁が困難になるので好ましくなく、一方、20μmより大きいと保磁力や角型性が低下し、高磁気特性が得られないので好ましくない。
【0020】
したがって、再結晶粒径は0.05〜3μmに定めた。この場合、再結晶粒径は単磁区粒径の寸法(0.3μm)に近い0.05〜3μmとする方が一層好ましい。上記寸法を有する個々の再結晶粒は、最短粒径aと最長粒径bの比が(b/a)<2の形状を有することが好ましく、この形状を有する再結晶粒は、全再結晶粒の50容量%以上存在することが必要である。
【0021】
上記最短粒径aと最長粒径bの比b/aが2より小さい再結晶粒形状を有することにより、R−Fe−Co−B系磁石粉末の保磁力が改善されると共に耐食性も向上し、さらに保磁力の温度係数も小さくなる。したがって上記個々の再結晶粒のb/aの値は2未満に定めた。
【0022】
C.ボンド磁石の空隙率
ボンド磁石の空隙率は、11容量%を越えると、空隙中の酸素により磁石粉末が酸化され、そのためボンド磁石の磁気特性が低下するのでボンド磁石の空隙率を11容量%以下に定めた。ボンド磁石の空隙率は小さいほど好ましく、空隙率は5容量%以下であることが一層好ましい。
【0023】
【発明の実施の形態】
実施例1
高周波溶解して温度:1350℃に保持された合金溶湯を金型に鋳造し、表1に示される成分組成を有する鋳造体A〜Jを作製した。得られた鋳造体A〜Jを1気圧の水素雰囲気中で室温から850℃まで昇温し、850℃で3時間保持の水素雰囲気中熱処理を施し、ついで、雰囲気を真空雰囲気にして850℃にて1時間保持することにより脱水素処理を行い、真空度:1×10-5Torr以下になるまで排気を行った後、直ちにアルゴンガスを流入して急冷する条件のHDDR処理を施すことにより、再結晶粒が相互に隣接して集合した再結晶集合組織を有するHDDR処理体を作製した。このHDDR処理体の平均再結晶粒径、再結晶粒の最短径aと最長径bの比(b/a)を測定し、その結果を表2〜3に示し、さらに得られたHDDR処理体を粉砕することにより、表2〜3に示される平均粒径を有する本発明磁石粉末1〜7、比較磁石粉末1〜2および従来磁石粉末1を作製した。
なお、本発明磁石粉末1〜7、比較磁石粉末1〜2および従来磁石粉末1の平均結晶粒径および個々の結晶粒の最長径b/最短径aの値は透過電子顕微鏡により観察し、本発明磁石粉末1〜7、比較磁石粉末1〜2および従来磁石粉末1の寸法である平均粒径は金属顕微鏡で測定した。
【0024】
このようにして得られた本発明磁石粉末1〜7、比較磁石粉末1〜2および従来磁石粉末1についての残留磁束密度Brを測定し、さらにHk/iHc(ただし、Hk:残留磁束密度Brを10%減少させる減磁界、iHc:保磁力である)の値を求めてその結果を表2〜3に示し、これら磁石粉末の角形性を評価した。
【0025】
さらに、本発明磁石粉末1〜7、比較磁石粉末1〜2および従来磁石粉末1をビスマレイミドトリアジン樹脂:4.0重量%と混合してコンパウンド(混合物)を作製し、このコンパウンドを金型に充填し、圧力:6ton /cm2 で圧縮成形する無磁界中成形を行うことにより直径:10mm、高さ:7mmの寸法を有する成形体を作製し、ついでこの成形体をオーブンに装入し、真空雰囲気中、温度:150℃、1時間保持の加熱硬化を行って空隙率:5.3%の等方性ボンド磁石を作製し、これら等方性ボンド磁石のBrおよびHk/iHcを測定し、その結果を表2〜3に示した。
【0026】
さらに、これら等方性ボンド磁石を70kOeのパルス磁界で着磁した後、80℃に保持したオーブンに1000時間放置し、等方性ボンド磁石の熱減磁率を測定し、その結果を表2〜3に示し、熱的安定性を評価した。
ただし、熱減磁率(%)={(1000時間暴露後の全磁束−暴露前の全磁束)/暴露前の全磁束}×100。
【0027】
【表1】
【0028】
【表2】
【0029】
【表3】
【0030】
表1〜表3に示される結果から、CrおよびMoのうち1種または2種を合計で0.01〜5.0%含有する本発明磁石粉末1〜7とCrおよびMoを含有しない従来磁石粉末1を比較すると、本発明磁石粉末1〜7は従来磁石粉末1に比べて角形性に優れており、これら本発明磁石粉末1〜7を使用して作製した等方性ボンド磁石は角形性に優れており、さらに熱的安定性が格段に優れていることから本発明磁石粉末1〜7は熱的安定性が格段に優れていることが分かる。しかし、CrおよびMoの含有量が5.0%よりも多い比較磁石粉末1〜2で作製したボンド磁石は残留磁束密度Brが低下するので好ましくないことが分かる。
【0031】
実施例2
高周波溶解して温度:1350℃に保持された合金溶湯を金型に鋳造し、表4に示される成分組成を有する鋳造体a〜jを作製した。得られた鋳造体a〜jを1気圧の水素雰囲気中で室温から850℃まで昇温し、850℃で3時間保持の水素雰囲気中熱処理を施し、ついで、雰囲気を真空雰囲気にして850℃にて1時間保持することにより脱水素処理を行い、真空度:1×10-5Torr以下になるまで排気を行った後、直ちにアルゴンガスを流入して急冷する条件のHDDR処理を施すことにより、再結晶粒が相互に隣接して集合した再結晶集合組織を有するHDDR処理体を作製した。このHDDR処理体の平均再結晶粒径、再結晶粒の最短径aと最長径bの比(b/a)を測定し、その結果を表5〜6に示し、さらに得られたHDDR処理体を粉砕することにより、表5〜6に示される平均粒径を有する本発明磁石粉末8〜14、比較磁石粉末3〜4および従来磁石粉末2を作製した。
なお、本発明磁石粉末8〜14、比較磁石粉末3〜4および従来磁石粉末1の平均結晶粒径および個々の結晶粒の最長径b/最短径aの値は透過電子顕微鏡により観察し、本発明磁石粉末8〜14、比較磁石粉末3〜4および従来磁石粉末2の寸法である平均粒径は金属顕微鏡で測定した。
【0032】
このようにして得られた本発明磁石粉末8〜14、比較磁石粉末3〜4および従来磁石粉末2についての残留磁束密度Brを測定し、さらにHk/iHc(ただし、Hkは残留磁束密度Brを10%減少させる減磁界、iHcは保磁力)の値を求めてその結果を表5〜6に示し、これら磁石粉末の角形性を評価した。
【0033】
さらに、本発明磁石粉末8〜14、比較磁石粉末3〜4および従来磁石粉末2をビスマレイミドトリアジン樹脂:4.0重量%と混合してコンパウンド(混合物)を作製し、このコンパウンドを金型に充填し、圧力:6ton /cm2 で圧縮成形する無磁界中成形を行うことにより直径:10mm、高さ:7mmの寸法を有する成形体を作製し、ついでこの成形体をオーブンに装入し、真空雰囲気中、温度:150℃、1時間保持の加熱を行って空隙率:5.3%の等方性ボンド磁石を作製し、これら等方性ボンド磁石のBrおよびHk/iHcを測定し、その結果を表5〜6に示した。
【0034】
さらに、これら等方性ボンド磁石を70kOeのパルス磁界で着磁した後、80℃に保持したオーブンに1000時間放置し、等方性ボンド磁石の熱減磁率を測定し、その結果を表5〜6に示し、熱的安定性を評価した。
【0035】
【表4】
【0036】
【表5】
【0037】
【表6】
【0038】
表4〜表6に示される結果から、CrおよびMoのうち1種または2種を合計で0.01〜5.0%含有する本発明磁石粉末8〜14とCrおよびMoを含有しない従来磁石粉末2を比較すると、本発明磁石粉末8〜14は従来磁石粉末2に比べて角形性に優れており、これら本発明磁石粉末8〜14を使用して作製した等方性ボンド磁石は角形性に優れており、さらに熱的安定性が格段に優れていることから本発明磁石粉末8〜14は熱的安定性が格段に優れていることが分かる。しかし、CrおよびMoの含有量が5.0%よりも多い比較磁石粉末3〜4で作製したボンド磁石は残留磁束密度Brが低下するので好ましくないことが分かる。
【0039】
【発明の効果】
この発明は、熱的安定性および角形性に優れた等方性ボンド磁石を提供することができ、電子・電気産業の発展に大いに貢献し得るものである。
Claims (4)
- Yを含む希土類元素のうち少なくとも1種をRで示すと(以下、同じ)、原子百分率で、R:10〜20%、Co:0.1〜50%、B:3〜20%、
Al,VおよびSiのうち1種または2種以上の合計:0.1〜2.0%、
Cr:0.3〜2.5%およびMo:0.2〜2.0%を含有すると共にCrおよびMoの合計が0.5〜4.5%となるように含有し、残りがFeおよび不可避不純物からなる組成を有し、
さらに正方晶構造をとるR2 (Fe,Co)14B型金属間化合物相を主相とする再結晶粒が相互に隣接して集合した再結晶粒集合組織を有し、この再結晶粒集合組織を構成する再結晶粒の平均粒径は0.05〜3μmでかつ再結晶粒の最短径aと最長径bの比(b/a)の値が2未満である再結晶粒が全再結晶粒の50容量%以上を占めることを特徴とする角形性および熱的安定性に優れた希土類−Fe−Co−B系磁石粉末。 - 原子百分率で、R:10〜20%、Co:0.1〜50%、B:3〜20%、
Al,VおよびSiのうち1種または2種以上の合計:0.1〜2.0%、
Cr:0.3〜2.5%およびMo:0.2〜2.0%を含有すると共にCrおよびMoの合計が0.5〜4.5%となるように含有し、
Ga,ZrおよびHfのうち1種または2種以上の合計:0.5〜1.5%を含有し、残りがFeおよび不可避不純物からなる組成を有し、
さらに正方晶構造をとるR2 (Fe,Co)14B型金属間化合物相を主相とする再結晶粒が相互に隣接して集合した再結晶粒集合組織を有し、この再結晶粒集合組織を構成する再結晶粒の平均粒径は0.05〜3μmでかつ再結晶粒の最短径aと最長径bの比(b/a)の値が2未満である再結晶粒が全再結晶粒の50容量%以上を占めることを特徴とする角形性および熱的安定性に優れた希土類−Fe−Co−B系磁石粉末。 - 請求項1または2記載の希土類−Fe−Co−B系磁石粉末を樹脂バインダーで結合したことを特徴とする角形性および熱的安定性に優れたボンド磁石。
- 請求項3記載のボンド磁石は、空隙率が11容量%以下であることを特徴とする角形性および熱的安定性に優れたボンド磁石。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP06995299A JP3736830B2 (ja) | 1999-03-16 | 1999-03-16 | 角形性および熱的安定性に優れた希土類−Fe−Co−B系磁石粉末およびボンド磁石 |
Applications Claiming Priority (1)
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JP06995299A JP3736830B2 (ja) | 1999-03-16 | 1999-03-16 | 角形性および熱的安定性に優れた希土類−Fe−Co−B系磁石粉末およびボンド磁石 |
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