JP3735674B2 - Carbon nanotube growth manufacturing apparatus and carbon nanotube growth manufacturing method - Google Patents
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Description
この出願の発明は、カーボンナノチューブ育成製造装置とカーボンナノチューブ育成製造方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、カーボンナノチューブを所望の領域に生成させ、回収を容易にすることのできるカーボンナノチューブ育成製造装置とカーボンナノチューブ育成製造方法に関するものである。 The invention of this application relates to a carbon nanotube growth and production apparatus and a carbon nanotube growth and production method. More specifically, the invention of this application relates to a carbon nanotube growing and manufacturing apparatus and a carbon nanotube growing and manufacturing method capable of generating carbon nanotubes in a desired region and facilitating recovery.
カーボンナノチューブは、フラーレンに次ぐ新規なナノカーボンであり、その形状および物性に注目が集まっている。このようなカーボンナノチューブの育成製造にはアーク放電法が用いられている（たとえば、特許文献１、２参照）。
しかしながら、上記特許文献１、２に記載されたカーボンナノチューブの育成製造については、カーボンナノチューブを所望の領域に集中させて生成させ、直接回収することはできないという問題がある。カーボンナノチューブを工業的に製造するためには、カーボンナノチューブを所望の部位に生成させ、回収を容易にすることが望まれる。 However, the carbon nanotube growth and manufacture described in Patent Documents 1 and 2 has a problem that carbon nanotubes cannot be concentrated and generated in a desired region and directly recovered. In order to produce carbon nanotubes industrially, it is desirable to generate the carbon nanotubes at a desired site to facilitate recovery.
この出願の発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、カーボンナノチューブを所望の領域に生成させ、回収を容易にすることのできるカーボンナノチューブ育成製造装置とカーボンナノチューブ育成製造方法を提供することを解決すべき課題としている。 The invention of this application has been made in view of such circumstances, and provides a carbon nanotube growing and manufacturing apparatus and a carbon nanotube growing and manufacturing method capable of generating carbon nanotubes in a desired region and facilitating recovery. It is a problem to be solved.
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、第１には、カーボンを主成分とする材料から形成されたアノード電極と、アノード電極に対向して配置され、耐熱性導電材料から形成されたカソード電極と、これらアノード電極およびカソード電極に定電圧で電力を供給する直流アーク主電源およびこの直流アーク主電源に重畳させる重畳直流高電圧電源と、アノード電極とカソード電極の間の間隔を調節する送り出し機構と、キャリアガスをアーク放電域に集中させて供給するキャリアガス供給手段と、アーク放電によって生成した生成物を回収する回収基板とを備えていることを特徴とするカーボンナノチューブ育成製造装置を提供する。 In order to solve the above problems, the invention of this application is firstly formed from an anode electrode formed of a material containing carbon as a main component and a heat resistant conductive material disposed opposite to the anode electrode. The cathode electrode, the DC arc main power source that supplies power at a constant voltage to the anode electrode and the cathode electrode, the superimposed DC high voltage power source that is superimposed on the DC arc main power source, and the gap between the anode electrode and the cathode electrode Carbon nanotube growth manufacturing characterized by comprising: a feed mechanism for adjusting; a carrier gas supply means for supplying a carrier gas in a concentrated manner in an arc discharge region; and a recovery substrate for recovering a product generated by the arc discharge Providing the device.
この出願の発明は、第２には、上記第１のカーボンナノチューブ育成製造装置において、直流アーク主電源および重畳直流高電圧電源は、アーク放電によって蒸発するアノード電極の減員量が一定量に達すると、これに追随して自動的に放電停止に至るカーボンナノチューブ育成製造装置を提供する。 The invention of this application is secondly, in the first carbon nanotube growth and production apparatus, when the direct current main power source and the superimposed direct current high voltage power source reach a certain amount of reduction of the anode electrode evaporated by arc discharge. Then, a carbon nanotube growing and manufacturing apparatus that follows this and automatically stops discharging is provided.
この出願の発明は、第３には、上記第１または第２のカーボンナノチューブ育成製造装置において、アノード電極とカソード電極の対向角度を調節する角度調節手段が設けられているカーボンナノチューブ育成製造装置を提供する。 The third aspect of the invention of this application is the carbon nanotube growth and production apparatus provided with angle adjusting means for adjusting the facing angle between the anode electrode and the cathode electrode in the first or second carbon nanotube growth and production apparatus. provide.
この出願の発明は、第３には、上記第１ないし第３いずれか一つのカーボンナノチューブ育成製造装置を用い、常温常圧環境において、アノード電極とカソード電極の対向角度を所望の角度に設定し、キャリアガス供給手段からキャリアガスをアーク発生部位に集中
させて供給しながら、直流アーク主電源および重畳直流高圧電源から定電圧電力を供給し、アノード電極とカソード電極の間にパルス状としたアーク放電を発生させ、アーク放電で生じたアークプルームおよびアーク生成物を回収基板の所望の部位で捕集し、回収することを特徴とするカーボンナノチューブ育成製造方法を提供する。
Thirdly, the invention of this application uses the carbon nanotube growth and production apparatus according to any one of the first to third aspects, and sets a facing angle of the anode electrode and the cathode electrode to a desired angle in a normal temperature and normal pressure environment. A constant voltage power is supplied from the DC arc main power source and the superimposed DC high voltage power source while supplying the carrier gas from the carrier gas supply means in a concentrated manner to the arc generation site, and a pulsed arc is formed between the anode electrode and the cathode electrode. Disclosed is a method for growing and producing carbon nanotubes, characterized in that an electric discharge is generated, and an arc plume and an arc product generated by the arc discharge are collected at a desired portion of a recovery substrate and recovered.
この出願の発明よれば、カーボンナノチューブの所望の領域に生成させ、回収を容易にすることができる。 According to the invention of this application, the carbon nanotube can be generated in a desired region and can be easily recovered.
以下、図面に沿ってこの出願の発明のカーボンナノチューブ育成製造装置とカーボンナノチューブ育成製造方法についてさらに詳しく説明する。 Hereinafter, the carbon nanotube growth and production apparatus and the carbon nanotube growth and production method of the present invention will be described in more detail with reference to the drawings.
図１は、この出願の発明のカーボンナノチューブ育成製造装置の基本構成を示した概略図である。 FIG. 1 is a schematic diagram showing the basic configuration of the carbon nanotube growth and production apparatus of the invention of this application.
図１に示したように、この出願の発明のカーボンナノチューブ育成製造装置は、カーボンを主成分とする材料から形成されたアノード電極（５）と、アノード電極（５）に対向して配置され、耐熱性導電材料から形成されたカソード電極（６）と、これらアノード電極（５）およびカソード電極（６）に定電圧で電力を供給する直流アーク主電源（１０）およびこの直流アーク主電源（１０）に重畳させる重畳直流高電圧電源（９）とを備えている。アノード電極（５）を形成する材料としては、カーボングラファイト、カーボングラファイトと炭化水素物の混合物、カーボングラファイトと遷移金属の混合物、カーボングラファイトと遷移金属系硫化物の混合物、カーボングラファイトとイットリウムの混合物などが例示される。一方、カソード電極（６）を形成する材料としては、カーボングラファイト、タングステンカーバイト、チタンカーバイト、タングステン、ロミウム、オスミウム、モリブデンなどが例示される。 As shown in FIG. 1, the carbon nanotube growth and production apparatus of the invention of this application is arranged so as to face the anode electrode (5) formed from a material mainly composed of carbon and the anode electrode (5), A cathode electrode (6) formed of a heat-resistant conductive material, a DC arc main power source (10) for supplying power to the anode electrode (5) and the cathode electrode (6) at a constant voltage, and the DC arc main power source (10 And a superposed DC high voltage power source (9) superposed on the superposed DC. Materials for forming the anode electrode (5) include carbon graphite, a mixture of carbon graphite and hydrocarbon, a mixture of carbon graphite and transition metal, a mixture of carbon graphite and transition metal sulfide, a mixture of carbon graphite and yttrium, etc. Is exemplified. On the other hand, examples of the material for forming the cathode electrode (6) include carbon graphite, tungsten carbide, titanium carbide, tungsten, rhodium, osmium, and molybdenum.
また、この出願の発明のカーボンナノチューブ育成製造装置は、アノード電極（５）とカソード電極（６）の間隔を調節する送り出し機構（７）と、キャリアガスをアーク放電域に集中させて供給するキャリアガス供給手段と、アーク放電によって生成した生成物を回収する回収基板（１３）とを備えている。キャリアガスとしては、不活性ガス、不活性ガスに酸素を混合させたガス、不活性ガスに水素を４％以下で混合させたガスなどが例示される。 Further, the carbon nanotube growth and production apparatus of the invention of this application includes a delivery mechanism (7) for adjusting the distance between the anode electrode (5) and the cathode electrode (6), and a carrier that concentrates and supplies the carrier gas to the arc discharge region. Gas supply means and a recovery substrate (13) for recovering a product generated by arc discharge are provided. Examples of the carrier gas include an inert gas, a gas obtained by mixing oxygen with an inert gas, a gas obtained by mixing hydrogen with an inert gas at 4% or less, and the like.
この出願の発明のカーボンナノチューブ育成製造装置は、これまでのアーク放電法によるカーボンナノチューブの育成製造に広く用いられていたアノード電極（５）とカソード電極（６）を接触させて通電を開始し、その後電極を引き離す間にアーク放電を発生させるというコンタクトアーク法ではなく、アノード電極（５）とカソード電極（６）を接触させない非コンタクトアーク法を採用している。つまり、アノード電極（５）とカソード電極（６）の間にギャップを設けている。このように電極間にギャップを設けても常温常圧環境において確実にアーク放電を導くために、この出願の発明のカーボンナノチューブ育成製造装置は、重畳直流高電圧電源（９）を装備し、直流アーク主電源（１０）に重畳させることができるようにしている。 The carbon nanotube growth and production apparatus of the invention of this application starts an energization by bringing the anode electrode (5) and the cathode electrode (6) widely used for the growth and production of carbon nanotubes by the arc discharge method so far into contact, Thereafter, a non-contact arc method in which the anode electrode (5) and the cathode electrode (6) are not brought into contact with each other is adopted instead of the contact arc method in which arc discharge is generated while the electrodes are separated. That is, a gap is provided between the anode electrode (5) and the cathode electrode (6). Thus, even if a gap is provided between the electrodes, the carbon nanotube growth and production apparatus of the invention of this application is equipped with a superimposed direct current high voltage power source (9) to direct the arc discharge in a room temperature and normal pressure environment. The arc main power source (10) can be superposed.
また、直流アーク主電源（１０）と重畳直流高電圧電源（９）は定電圧電源としている。図２は、電源の出力特性の相違を示した概略図である。これまでのアーク放電法に用いられている出力が定電流仕様のアーク溶接用電源では、図２ａ）に示したように、放電時間の経過にともなって電極が溶損していくことによる電極間隔の広がり、すなわち溶損したことによる電極間隔の拡大分に相当する電気抵抗の増加分を、出力電圧を増加させるこ
とで放電状態を維持している。その後電極間に流れる電流電流を一定としている。この場合、電極間隔の広がりにともない供給する電力を増加させなければならない。この電力の増加はアーク温度の上昇を誘発し、カーボンナノチューブの生成条件の変動に直接的に起因する。これに対し、この出願の発明のカーボンナノチューブ育成製造装置では、定電圧電源を用いているため、図２ｂ）に示したように、電極間隔が広がると、電極間に流れる電流は減少し、やがて放電停止に至る。つまり、アーク放電によって蒸発するアノード電極（５）の減員量が一定量に達すると、これに追随してアーク放電が自動的に停止するのである。ヘリウムや窒素などの絶縁破壊電圧が高いキャリアガスでは、放電可能な距離と放電停止に至る距離との間隔差が小さく、このため、この出願の発明のカーボンナノチューブ育成製造装置では、アーク放電時の電力変化はかなり小さいと考えられる。このことは、カーボンナノチューブの育成製造に有効となる。
The DC arc main power supply (10) and the superimposed DC high voltage power supply (9) are constant voltage power supplies. FIG. 2 is a schematic diagram showing the difference in the output characteristics of the power supply. In the arc welding power source with a constant current specification used in the arc discharge method so far, as shown in FIG. 2a), the electrode interval due to the melting of the electrodes as the discharge time elapses. The discharge state is maintained by increasing the output voltage for the increase in electrical resistance corresponding to the expansion of the electrode interval due to the spread, that is, the melting damage. Thereafter, the current flowing between the electrodes is constant. In this case, the power to be supplied must be increased as the electrode spacing increases. This increase in power induces an increase in arc temperature and is directly attributable to fluctuations in carbon nanotube production conditions. On the other hand, since the carbon nanotube growing and manufacturing apparatus of the invention of this application uses a constant voltage power source, as shown in FIG. 2b), when the electrode interval is widened, the current flowing between the electrodes decreases, and eventually. Discharge stops. That is, when the amount of reduction of the anode electrode (5) evaporated by the arc discharge reaches a certain amount, the arc discharge automatically stops following this. In the carrier gas having a high dielectric breakdown voltage such as helium or nitrogen, the gap difference between the dischargeable distance and the distance until the discharge is stopped is small. The power change is considered to be quite small. This is effective for growing and producing carbon nanotubes.
この出願の発明のカーボンナノチューブ育成製造装置では、図３に示したように、アノード電極（５）とカソード電極（６）を所望の対向角度に設定し、電極間のギャップを設定した後、図１に示した直流アーク主電源（１０）および重畳直流高電圧電源（９）を同時に印加すると、アーク放電が開始する。図３に示したように、アーク放電によりアノード電極（５）の先端部が蒸発により減員し、重畳直流高電圧電源（９）による放電可能な電界距離を超えると、放電停止に至る。この電源の出力特性によりアークプルームの発生はショット状であり、このため、カーボン蒸気の発生量が制御され、不純物となるアモルファスカーボンなどのすすの発生を抑制することができる。また、アノード電極（５）の過加熱を抑制することもできる。その後、図１に示した送り出し機構（７）を作動させ、アノード電極（５）を繰り出し、減員分を回復させ、そして電極間に重畳直流高電圧電源（９）と直流アーク主電源（１０）を同時に印加すると、アーク放電が再開する。以上のプロセスを繰り返すことにより、カーボンナノチューブの断続的な育成製造が可能となる。放電停止距離の設定は、キャリアガス種、電極の形状、電極間に印加される重畳高電圧電界の電界強度、電極間の対向角度などにより決められる。 In the carbon nanotube growth and production apparatus of the invention of this application, as shown in FIG. 3, after setting the anode electrode (5) and the cathode electrode (6) at a desired opposing angle and setting the gap between the electrodes, When the DC arc main power source (10) and the superimposed DC high voltage power source (9) shown in Fig. 1 are simultaneously applied, arc discharge starts. As shown in FIG. 3, when the tip of the anode electrode (5) is reduced by evaporation due to arc discharge and exceeds the electric field distance that can be discharged by the superimposed DC high-voltage power supply (9), the discharge is stopped. Due to the output characteristics of the power source, the arc plume is shot-like, and therefore, the amount of carbon vapor generated is controlled, and the generation of soot such as amorphous carbon as an impurity can be suppressed. Moreover, overheating of the anode electrode (5) can also be suppressed. Thereafter, the delivery mechanism (7) shown in FIG. 1 is operated to feed out the anode electrode (5) to recover the vacancy, and the superimposed DC high voltage power supply (9) and the DC arc main power supply (10) between the electrodes. Are simultaneously applied, arc discharge resumes. By repeating the above process, it is possible to intermittently grow and manufacture carbon nanotubes. The setting of the discharge stop distance is determined by the carrier gas type, the electrode shape, the electric field strength of the superimposed high-voltage electric field applied between the electrodes, the facing angle between the electrodes, and the like.
また、この出願の発明のカーボンナノチューブ育成装置では、キャリアガス供給手段は、たとえば、カソード電極（６）と同軸で、カソード電極（６）の周りに設けることのできるキャリアガスガイドノズル（４）と、キャリアガスガイドノズル（４）内へのキャリアガスの流量を制御するキャリアガス流量調節器（２）と、ボンベなどのキャリアガス供給器（１）とから構成することができる。キャリアガスガイドノズル（４）は、図４に示したように、キャリアガス導入路（３）を形成し、プラズマプルーム（１５）の吹き出し方向をガイドする。生成するカーボンナノチューブは、キャリアガスの噴射方向に誘導され、集中化して回収基板（１３）上に堆積する。キャリアガスガイドノズル（４）の形状は、平行状のものでもよいが、先端の吹き出し口が窄まった形状とするのが好ましい。吹き出し口が窄まった形状のキャリアガイドノズル（４）は、カーボンナノチューブの集中化に有効である。 In the carbon nanotube growth apparatus of the invention of this application, the carrier gas supply means includes, for example, a carrier gas guide nozzle (4) that is coaxial with the cathode electrode (6) and can be provided around the cathode electrode (6). The carrier gas flow rate controller (2) for controlling the flow rate of the carrier gas into the carrier gas guide nozzle (4) and the carrier gas supply device (1) such as a cylinder can be used. As shown in FIG. 4, the carrier gas guide nozzle (4) forms a carrier gas introduction path (3) and guides the blowing direction of the plasma plume (15). The generated carbon nanotubes are guided in the jet direction of the carrier gas, concentrated and deposited on the recovery substrate (13). The carrier gas guide nozzle (4) may have a parallel shape, but preferably has a shape with a narrow outlet. The carrier guide nozzle (4) having a narrowed outlet is effective for concentration of carbon nanotubes.
なお、この出願の発明のカーボンナノチューブ育成製造装置では、図１に示したように、アノード電極（５）とカソード電極（６）の対向角度を調節する角度調節手段（８）を設け、アノード電極（５）とカソード電極（６）を保持させることができる。対向角度の調節範囲は、一般に２０°〜９０°の範囲とすることができる。 In the carbon nanotube growth and production apparatus of the invention of this application, as shown in FIG. 1, angle adjusting means (8) for adjusting the facing angle between the anode electrode (5) and the cathode electrode (6) is provided, and the anode electrode (5) and the cathode electrode (6) can be held. The adjustment range of the facing angle can be generally in the range of 20 ° to 90 °.
また、この出願の発明のカーボンナノチューブ育成製造装置には、直流アーク主電源（１０）および重畳直流高電圧電源（９）の出力を同時にアノード電極（５）とカソード電極（６）の間に印加するための開閉器（１１）を設けたり、電極間隔の回復作動時に送り出し機構（７）によるアノード電極（５）の送り出し量を監視するための接触モニター（１２）を設けたり、これら開閉器（１１）や接触モニター（１２）、さらに送り出し機構（７）の動作を制御するコントローラー（１４）を設けたりすることができる。 In the carbon nanotube growth and production apparatus of the invention of this application, the outputs of the DC arc main power source (10) and the superimposed DC high voltage power source (9) are simultaneously applied between the anode electrode (5) and the cathode electrode (6). Or a contact monitor (12) for monitoring the feed amount of the anode electrode (5) by the feed mechanism (7) when the electrode interval is restored. 11), a contact monitor (12), and a controller (14) for controlling the operation of the delivery mechanism (7).
以上、この出願の発明のカーボンナノチューブ育成製造装置を用いてカーボンナノチューブを育成製造するには、常温常圧環境において、アノード電極（５）とカソード電極（６）の対向角度を所望の角度に設定し、キャリアガス供給手段からキャリアガスをアーク発生部位に集中させて供給しながら、直流アーク主電源（１０）および重畳直流高圧電源（９）から定電圧電力を供給し、アノード電極（５）とカソード電極（６）の間にパルス状としたアーク放電を発生させる。そして、アーク放電で生じたアークプルーム（１５）およびアーク生成物をキャリアガスの流れにガイドさせて回収基板（１３）の所望の部位で捕集し、回収する。アーク発生部位にキャリアガスを集中させて供給することにより、アークプルーム（１５）およびアーク生成物を回収基板（１３）の指定した領域に誘導することができ、指向性がもたらされる。また、アーク発生部位にカーボンナノチューブが残置されなくなり、アーク熱によりカーボンナノチューブが焼結などして変質するのを抑制することができる。カーボンナノチューブの捕集および回収が回収基板（１３）に限定されることで回収作業が容易であり、したがって、これまでに必要とされていた電極を格納している容器内の全域からカーボンナノチューブを含むすすを回収するという工程を省き、また、カーボンナノチューブ育成工程後の精製・分離工程を大幅に短縮もしくは省くことができ、工業上有意となる。 As described above, in order to grow and manufacture carbon nanotubes using the carbon nanotube growing and manufacturing apparatus of the invention of this application, the facing angle between the anode electrode (5) and the cathode electrode (6) is set to a desired angle in a room temperature and normal pressure environment. Then, constant voltage power is supplied from the DC arc main power source (10) and the superimposed DC high voltage power source (9) while the carrier gas is concentrated and supplied from the carrier gas supply means to the arc generation site, and the anode electrode (5) A pulsed arc discharge is generated between the cathode electrodes (6). Then, the arc plume (15) and the arc product generated by the arc discharge are guided by the flow of the carrier gas and collected at a desired portion of the recovery substrate (13) and recovered. By concentrating and supplying the carrier gas to the arc generation site, the arc plume (15) and the arc product can be guided to a designated region of the recovery substrate (13), and directivity is provided. Further, the carbon nanotubes are not left at the arc generation site, and it is possible to suppress the carbon nanotubes from being deteriorated by sintering or the like due to the arc heat. The collection and collection of the carbon nanotubes is limited to the collection substrate (13), so that the collection operation is easy. Therefore, the carbon nanotubes are removed from the entire region in the container storing the electrodes that have been required so far. The step of collecting the soot contained can be omitted, and the purification / separation step after the carbon nanotube growth step can be greatly shortened or omitted, which is industrially significant.
図１に基本構成を示したこの出願の発明のカーボンナノチューブ育成製造装置を用いてカーボンナノチューブの育成製造を次のようにして行った。 Using the carbon nanotube growth and production apparatus of the present invention whose basic structure is shown in FIG. 1, the carbon nanotubes were grown and produced as follows.
カソード電極（６）には、純度99.999%、外径５mmの高純度カーボングラファイトロッ
ドを用い、アノード電極（５）には、カソード電極（６）に用いた高純度カーボングラファイトと同等の純度および外径を有し、図５に示したように、短辺側で直径0.5mmとした
円錐台形状に加工したものを用いた。これらのカソード電極（６）およびアノード電極（５）間の対向角度を角度調整手段（８）によって３０°の狭先斜対向に配置した。アノード電極（５）とカソード電極（６）の放電間距離は狭先側側で0.5mm程度とした。
The cathode electrode (6) uses a high-purity carbon graphite rod with a purity of 99.999% and an outer diameter of 5 mm, and the anode electrode (5) has the same purity and outer properties as the high-purity carbon graphite used for the cathode electrode (6). As shown in FIG. 5, the one having a diameter and processed into a truncated cone shape having a diameter of 0.5 mm on the short side was used. The opposing angle between the cathode electrode (6) and the anode electrode (5) was 30 ° narrowly opposed by the angle adjusting means (8). The distance between discharges of the anode electrode (5) and the cathode electrode (6) was about 0.5 mm on the narrow end side.
放電に先立ち、キャリアガス流量調節器（２）を用い、毎分0.5リットルに調節した圧
縮空気をキャリアガスガイドノズル（４）内に導入した。そして、電極間に重畳電流高電圧電源（９）から600V、１mAと、アーク主電源（１０）の定格出力３５V、３Aを重畳させて給電した。開閉器（１１）を閉じて電極間に電力を供給すると、アーク放電が生じ、アノード電極（５）であるカーボングラファイトロッドが蒸発し、カーボン蒸気が発生した。このカーボン蒸気を含むアークプルームは、キャリアガスにより冷却され、回収基板（１３）上の所定の部位に黒色の付着物として堆積した。アーク放電によってアノード電極（５）の先端部は蒸発し、電極間距離が増大する。重畳直流高電圧電源（９）で設定した電圧では放電が維持できなくなると、アーク放電が停止する。このワンショット放電後のアノード電極（５）の放電部を光学顕微鏡で観察した象を図５にあわせて示した。
Prior to the discharge, compressed air adjusted to 0.5 liters per minute was introduced into the carrier gas guide nozzle (4) using the carrier gas flow controller (2). Then, 600 V, 1 mA and the rated output 35 V, 3 A of the arc main power source (10) were superposed between the electrodes from the superposed current high voltage power source (9) to supply power. When the switch (11) was closed and power was supplied between the electrodes, arc discharge occurred, the carbon graphite rod as the anode electrode (5) evaporated, and carbon vapor was generated. The arc plume containing the carbon vapor was cooled by the carrier gas and deposited as a black deposit on a predetermined portion on the recovery substrate (13). The tip of the anode electrode (5) evaporates by arc discharge, and the distance between the electrodes increases. When the discharge cannot be maintained at the voltage set by the superimposed DC high-voltage power supply (9), the arc discharge is stopped. An elephant obtained by observing the discharge portion of the anode electrode (5) after the one-shot discharge with an optical microscope is shown in FIG.
アーク放電停止後、開閉器（１１）を開け、回収基板（１３）を取り出した。回収基板（１３）上の堆積物の表面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察した結果が図６及び図７の写真である。大きさおよび形状から高濃度、高品質のカーボンナノチューブであると推定される。実際、透過型電子顕微鏡で観察したところ、カーボンナノチューブであると同定された。 After stopping the arc discharge, the switch (11) was opened, and the recovery substrate (13) was taken out. The results of observing the surface of the deposit on the recovery substrate (13) with a scanning electron microscope (SEM) are the photographs in FIGS. From the size and shape, it is estimated that the carbon nanotubes are of high concentration and high quality. In fact, observation with a transmission electron microscope identified the carbon nanotube.
もちろん、この出願の発明は、以上の実施形態および実施例によって限定されるものではない。細部については様々な態様が可能であることはいうまでもない。 Of course, the invention of this application is not limited by the above embodiments and examples. It goes without saying that various aspects are possible for the details.
以上詳しく説明したとおり、この出願の発明によって、これまで実施されてきたアーク放電を用いたカーボンナノチューブの育成製造ではなし得なかった、カーボンナノチューブを所望の領域に生成させ、回収を容易にすることができる。 As described above in detail, according to the invention of this application, it is possible to generate carbon nanotubes in a desired region and facilitate recovery, which could not be achieved by the conventional carbon nanotube growth manufacturing using arc discharge. Can do.
１ キャリアガス供給器
２ キャリアガス流量調節器
３ キャリアガス導入路
４ キャリアガスガイドノズル
５ アノード電極
６ カソード電極
７ 送り出し機構
８ 角度調節手段
９ 重畳直流高電圧電源
１０ 直流アーク主電源
１１ 開閉器
１２ 接触モニター
１３ 回収基板
１４ コントローラー
１５ アークプルーム
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Carrier gas supply device 2 Carrier gas flow controller 3 Carrier gas introduction path 4 Carrier gas guide nozzle 5 Anode electrode 6 Cathode electrode 7 Delivery mechanism 8 Angle adjustment means 9 Superimposed DC high voltage power supply 10 DC arc main power supply 11 Switch 12 Contact Monitor 13 Recovery board 14 Controller 15 Arc plume
Claims (4)
Using the carbon nanotube growth and production apparatus according to any one of claims 1 to 3, in a room temperature and normal pressure environment, an opposing angle between the anode electrode and the cathode electrode is set to a desired angle, and the carrier gas is supplied from the carrier gas supply means. Constant voltage power is supplied from the DC arc main power supply and superimposed DC high-voltage power supply while being concentrated and supplied to the arc generation site, generating a pulsed arc discharge between the anode electrode and the cathode electrode. A method of growing and producing carbon nanotubes, comprising collecting and collecting the arc plume and arc product at a desired portion of the collection substrate.
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