JP3610370B2 - X線分析方法及び装置 - Google Patents
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】
本発明は、イオンビームを全反射条件で試料面に入射させ、その試料面から発生する励起X線を検出して、その試料面に存在する元素の分析を行うX線分析方法及び装置に関し、例えば、物質表面の微量元素を定量するために用いて特に好適なものである。
【0002】
【従来の技術】
従来、物質表面の微量元素を非破壊で定量する装置として全反射蛍光X線分析装置が知られている。この装置は、図4に示すように、X線管球14からのX線15を試料16の表面に入射させ、試料16の表面から発生する蛍光X線をX線検出器17で測定するものである。この時に発生する蛍光X線は、元素に固有のエネルギー又は波長を持っており、また、その強度は、存在する元素の濃度に比例する。そこで、このことを利用して、検出器17により計測した蛍光X線の波長又はエネルギーから試料表面に存在する元素を特定し、一方、蛍光X線の強度からその濃度を定量する。
【0003】
この全反射蛍光X線分析装置において、入射するX線15は全て試料16の表面で反射し、試料16の内部には進入しない。また、入射したX線15は、試料16の表面で反射した後、光路18に沿って進み、X線検出器17には殆ど入射しない。即ち、X線検出器17には、試料16の表面に存在する元素からの蛍光X線のみが入射するので、この全反射蛍光X線分析装置は、試料表面の元素を高いS/N比で分析できるという特徴を有する。
【0004】
一方、物質表面の微量元素を非破壊で定量する別の装置として荷電粒子励起X線分析装置が知られている。この装置では、図5に示すように、荷電粒子加速器19で発生させた荷電粒子ビーム20を試料21の表面に垂直又は斜め方向から入射させ、試料21の表面から発生する励起X線23をX線検出器22により計測する。この荷電粒子励起X線分析装置において、入射する荷電粒子は、試料21の表面から数μm程度内部に進入して停止するまでの間に、試料21中に含有される元素を励起し、励起X線23を発生させる。この時に発生する励起X線23は、元素に固有のエネルギー又は波長を持っており、また、その強度は、存在する元素の濃度に比例する。そこで、このことを利用して、検出器22により計測した励起X線23の波長又はエネルギーから試料表面の元素を特定し、一方、励起X線23の強度からその濃度を定量する。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
上述したような従来の全反射蛍光X線分析装置を用いて、物質表面に付着した微量の元素を分析する場合には、例えば特開平4−10647号公報に示されているように、試料表面を化学分解させた溶液の数滴を加熱蒸発させて濃縮した後に全反射蛍光X線分析装置で分析を行う等、試料を調製する必要があり、その場合には、非破壊で分析を行えないという問題があった。
【0006】
また、全反射蛍光X線分析装置自体の感度を上げるためには、例えば特開平4−143643号公報や特開平6−118034号公報に示されているように、複数個のX線照射機構を設けるか、或いは、照射するX線ビームを複数個にするという機構が必要であり、装置が複雑になるという問題があった。特に、図4に示した全反射蛍光X線分析装置では、感度を高くするために、X線管球14からのX線15を試料16に大量に入射させると、そのX線ビームの一部がX線検出器17に入射してしまい、バックグラウンドが大きくなってS/N比が低下したり、入射したX線が検出器17を構成する材料を励起して、検出器17自体から蛍光X線が発生し、その蛍光X線がX線検出器17で検出されて、試料16からの蛍光X線と区別できなくなるという問題があった。
【0007】
特開平1−46632号公報や特開平1−122254号公報に提案されているX線の代わりに荷電粒子を試料に入射させる荷電粒子励起X線分析装置では上の問題は起こらないが、従来の荷電粒子励起X線分析装置では、例えば、図5に示すように、感度を上げるために荷電粒子ビーム20を試料21に大量に照射すると、試料母材からの励起X線が大量に検出器22に入射し、それがバックグラウンドを大きくしてS/N比を低下させるので、結果として、感度を上げられないという問題があった。
【0008】
そこで、以上の問題を解決する方法として、例えば、文献(Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B61 (1991), pp515−521)において、荷電粒子ビームとしてイオンビームを全反射条件で試料に入射させて発生させた励起X線を検出するS/N比の高いX線分析方法が提案された。
【0009】
この方法では、荷電粒子ビームとしてイオンビームを用いるので、バックグラウンドの原因となる制動放射X線が殆ど発生せず、従って、S/N比の高い高感度の分析ができる。しかも、イオンビームを全反射条件で試料に入射させるので、上述したように試料母材から大量の励起X線が発生することを防止でき、更に高感度の分析を行える。
【0010】
しかし、この方法では、イオンビームの経路を正確に把握することが困難なために、イオンビームの試料表面への入射角を正確に制御することができず、その結果、全反射臨界角よりも大きな入射角でイオンビームを試料に正確に入射させることが技術的に困難であるという問題があった。また、発生する励起X線の強度は、イオンビームの入射角によっても大きく変化するので、例えば、試料を交換した時にイオンビームの入射角も変化すると、それだけで励起X線の強度が変化してしまう。従って、この方法では、精度の良い分析を行うには、イオンビームの入射角度が試料交換後も変わらないようにしなければならない。即ち、イオンビームの入射角度を常に一定にすることが必要であるが、前述したように、従来の方法では、イオンビームの経路を正確に把握することが困難なために、イオンビームの試料表面への入射角を正確に設定することができないという問題があった。
【0011】
そこで、本発明の目的は、イオンビームの試料表面に対する入射角を正確に制御することができ、その結果、試料表面の微量元素を高感度で分析することができるX線分析方法及び装置を提供することである。
【0012】
【課題を解決するための手段】
本発明のX線分析方法では、イオンビームを全反射条件で試料面に入射させ、前記試料面から発生する励起X線を検出して、前記試料面に存在する元素の分析を行うX線分析方法において、前記イオンビームと同一の光路からレーザー光を前記試料面に入射させ、前記レーザー光が前記試料面で反射した反射光を、レーザー光検出器の受光部の大きさを制限するために該レーザー光検出器の前面に設けたスリットを通して検出し、その検出に基づいて、前記イオンビームの前記試料面に対する入射角を制御する。
【0013】
本発明の一態様では、前記イオンビームとして、分析を目的とする前記元素の原子番号よりも大きい原子番号の元素から主としてなるイオンビームを用いる。
【0014】
本発明のX線分析装置は、イオンビーム発生手段と、前記イオンビーム発生手段で発生したイオンビームを平行化する平行化手段と、前記イオンビームの試料面に対する入射角を可変できるように回転可能に試料を支持する試料支持手段と、前記試料面から発生する励起X線を検出するX線検出器と、前記イオンビームと同一の光路からレーザー光を前記試料面に入射させるように配置したレーザー光源と、前記レーザー光が前記試料面で反射した反射光を検出するレーザー光検出器と、前記レーザー光検出器の受光部の大きさを制限するために該レーザー光検出器の前面に設けたスリットと、前記レーザー光の前記試料面に対する反射角を測定できるように前記レーザー光検出器を移動可能に支持するレーザー光検出器支持手段とを有する。
【0015】
【作用】
本発明においては、イオンビームと同一の光路からレーザー光を試料面に入射させ、そのレーザー光が試料面で反射した反射光を検出するようにしているので、その検出に基づいて、レーザー光の試料面に対する入射角、即ち、イオンビームの試料面に対する入射角を常に正確に知ることができる。従って、イオンビームの試料面に対する入射角を正確に制御することが可能となり、イオンビームを全反射臨界角よりも大きな入射角で試料面に入射させること、及び、試料交換後も同じ入射角でイオンビームを入射させること等が容易に行える。
【0016】
また、イオンビームとして、分析を目的とする元素の原子番号よりも大きい原子番号の元素から主としてなるイオンビームを用いることにより、試料面からの励起X線の収量を大きくできて、感度の大きい測定を行うことができる。
【0017】
【実施例】
以下、本発明を実施例につき図面を参照して説明する。
【0018】
図1に、本発明の一実施例によるX線分析装置を示すが、この装置は、イオンビームを発生するイオン加速器2と、イオンビームの光路を曲げるための偏向電磁石3と、可視光レーザー光源1と、ビーム平行化スリット4及び5と、試料6を支持する試料ステージ7と、可視光レーザーを検出するためのレーザー光検出器8と、レーザー光検出器8を支持するレーザー光検出器支持機構9と、X線検出器10とを備える。
【0019】
レーザー光検出器支持機構9は、図示の如く、イオンビーム及び可視光レーザーの光路が試料面と交差する位置を中心点としてレーザー光検出器8を回転可能に支持するように構成されており、レーザー光検出器8の回転角2θを測定することによって、その1/2である可視光レーザーの反射角の余角θを知ることができる。なお、レーザー光検出器8の前面に設けられたスリット11は、レーザー光検出器8の受光部の大きさを制限するためのものであり、可視光レーザーの試料表面上での入射点からスリット11の間隔を見通す角度が0.05°以下となるようにスリット11の間隔を設定することが望ましい。
【0020】
可視光レーザー光源1は、可視光レーザー12が偏向電磁石3からビーム平行化スリット4及び5を通過して試料6の表面に入射するような位置に配置されている。一方、イオンビーム13は、イオン加速器2で加速された後、偏向電磁石3でその光路を曲げられ、ビーム平行化スリット4及び5を通過して、試料6の表面に入射する。即ち、可視光レーザー12とイオンビーム13とは同じビーム平行化スリット4及び5を通過し、両者の光路は完全に一致する。なお、イオンビーム13は、その光路に沿って進むうちに次第に発散するので、ビーム平行化スリット4及び5を通過させることにより、発散したビーム成分を除去して、試料表面に到達するイオンビームを平行なビームとする。この時、イオンビームの試料面に対する入射角の余角θの誤差が0.05°以下となるようにすることが望ましい。
【0021】
試料ステージ7は、試料面と平行で且つイオンビームの光路と垂直に試料面上で交わる軸Xと、試料面と平行で且つ軸Xに試料面上で垂直に交わる軸Yとの周りに夫々回転可能に構成されている。
【0022】
次に、本実施例装置の作用を説明する。
【0023】
まず、可視光レーザーを試料6に入射させる。次に、レーザー光検出器8とスリット11を可視光レーザーの入射光路の延長線上の位置aから、試料6の表面で反射した可視光レーザーを検出する位置bまで回転させ、位置aから位置bまでの間に回転させた角度2θを読む。この角度2θから、可視光レーザーの反射角の余角θ、従って、可視光レーザーの入射角の余角θを知ることができるので、その入射角の余角θがイオンビームの全反射臨界角の余角よりも小さくなるように試料ステージ7をX軸とY軸の周りに夫々回転させる。この操作により、試料面とイオンビームの入射光路とのなす角は全反射臨界角の余角よりも小さな角度になる。
【0024】
次に、イオン加速器2からイオンビームを発生する。この時、分析を目的とする元素の原子番号よりも大きい原子番号の元素からなるイオンを用いると、励起X線の収量が大きくなって感度の大きい測定を行うことができる。
【0025】
このことを説明するため、図2に示すように、グラファイト基板100にアルミニウム101を63nm蒸着したものを分析試料とし、H、Si、Pの各イオンビーム102を夫々同じ量照射した時のアルミニウム101からの励起X線103の収量を計測した。照射したイオンビームのエネルギーはいずれも3MeVである。
【0026】
結果を図3に示す。図3において、縦軸は収量(カウント数)を示し、横軸は励起X線のエネルギー(相対値)を示している。この図3の結果から明らかなように、原子番号がアルミニウムより小さいHイオンを照射した場合よりも、原子番号がアルミニウムより大きいSiやPを照射した場合の方が、アルミニウムからの励起X線の収量が大きくなる。即ち、分析元素よりも原子番号の大きい元素からなるイオンビームを照射することで感度の大きな測定のできることが分かる。なお、本発明者らの別の実験で、分析元素の原子番号よりも2だけ大きい原子番号の元素からなるイオンを用いると、より効果的であることが確認されている。
【0027】
次に、図1に示す偏向電磁石3に流す電流を調整して、イオンビームを、ビーム平行化スリット4及び5を通過させ、試料6の表面に入射させる。試料表面に入射したイオンビームは試料表面に存在する元素を励起するので、試料表面から発生する励起X線のエネルギーと強度をX線検出器10で計測し、試料表面の元素の特定と定量を行う。
【0028】
この時、上述の操作によって、試料面は、イオンビームの入射角が全反射臨界角よりも大きな角度になるように設定されているので、イオンビームは試料内部には殆ど進入しないで全反射され、励起X線は試料表面のみから発生して、バックグラウンドの原因となる試料母材からの強度の大きな励起X線は殆ど発生しない。
【0029】
また、この時に使用するイオンは、電子と比較して充分に重いために、制動放射によるX線を発生せず、従って、バックグラウンドは小さく抑えられる。
【0030】
また、X線検出器10の周りを薄いプラスチックのフィルムで覆うと、散乱したイオンがX線検出器10本体に到達しなくなって、X線検出器10自体からの励起X線の発生がなくなり、より精度の高い分析を行うことができる。
【0031】
なお、上述の実施例では、主として直観的な理解を容易にするためにレーザー光として可視光レーザーを用いたが、赤外レーザー等の不可視のレーザー光を用いてもよい。
【0032】
【発明の効果】
イオンビームを常に正確に全反射臨界角よりも大きな入射角で試料面に入射させることが可能となり、荷電粒子励起X線分析におけるバックグラウンドが低減して、S/N比の高い、高感度の分析を行うことができるようになる。
【0033】
また、例えば、試料交換後でも、イオンビームの入射角を一定に正確に制御することができるので、精度の高い分析を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例によるX線分析装置の主要構成を示す概略図である。
【図2】各種イオンビームによる励起X線の収量の変化を調べる実験を示す概略図である。
【図3】各種イオンビームによる励起X線の収量の変化を示すグラフである。
【図4】従来の全反射蛍光X線分析装置の構成を原理的に示す概略図である。
【図5】従来の荷電粒子励起X線分析装置の構成を原理的に示す概略図である。
【符号の説明】
1 可視光レーザー光源
2 イオン加速器
3 偏向電磁石
4、5 ビーム平行化スリット
6 試料
7 試料ステージ
8 レーザー光検出器
9 レーザー光検出器支持機構
10 X線検出器
11 スリット
12 可視光レーザー
13 イオンビーム
100 グラファイト基板
101 アルミニウム
102 イオンビーム
103 励起X線
【産業上の利用分野】
本発明は、イオンビームを全反射条件で試料面に入射させ、その試料面から発生する励起X線を検出して、その試料面に存在する元素の分析を行うX線分析方法及び装置に関し、例えば、物質表面の微量元素を定量するために用いて特に好適なものである。
【0002】
【従来の技術】
従来、物質表面の微量元素を非破壊で定量する装置として全反射蛍光X線分析装置が知られている。この装置は、図4に示すように、X線管球14からのX線15を試料16の表面に入射させ、試料16の表面から発生する蛍光X線をX線検出器17で測定するものである。この時に発生する蛍光X線は、元素に固有のエネルギー又は波長を持っており、また、その強度は、存在する元素の濃度に比例する。そこで、このことを利用して、検出器17により計測した蛍光X線の波長又はエネルギーから試料表面に存在する元素を特定し、一方、蛍光X線の強度からその濃度を定量する。
【0003】
この全反射蛍光X線分析装置において、入射するX線15は全て試料16の表面で反射し、試料16の内部には進入しない。また、入射したX線15は、試料16の表面で反射した後、光路18に沿って進み、X線検出器17には殆ど入射しない。即ち、X線検出器17には、試料16の表面に存在する元素からの蛍光X線のみが入射するので、この全反射蛍光X線分析装置は、試料表面の元素を高いS/N比で分析できるという特徴を有する。
【0004】
一方、物質表面の微量元素を非破壊で定量する別の装置として荷電粒子励起X線分析装置が知られている。この装置では、図5に示すように、荷電粒子加速器19で発生させた荷電粒子ビーム20を試料21の表面に垂直又は斜め方向から入射させ、試料21の表面から発生する励起X線23をX線検出器22により計測する。この荷電粒子励起X線分析装置において、入射する荷電粒子は、試料21の表面から数μm程度内部に進入して停止するまでの間に、試料21中に含有される元素を励起し、励起X線23を発生させる。この時に発生する励起X線23は、元素に固有のエネルギー又は波長を持っており、また、その強度は、存在する元素の濃度に比例する。そこで、このことを利用して、検出器22により計測した励起X線23の波長又はエネルギーから試料表面の元素を特定し、一方、励起X線23の強度からその濃度を定量する。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
上述したような従来の全反射蛍光X線分析装置を用いて、物質表面に付着した微量の元素を分析する場合には、例えば特開平4−10647号公報に示されているように、試料表面を化学分解させた溶液の数滴を加熱蒸発させて濃縮した後に全反射蛍光X線分析装置で分析を行う等、試料を調製する必要があり、その場合には、非破壊で分析を行えないという問題があった。
【0006】
また、全反射蛍光X線分析装置自体の感度を上げるためには、例えば特開平4−143643号公報や特開平6−118034号公報に示されているように、複数個のX線照射機構を設けるか、或いは、照射するX線ビームを複数個にするという機構が必要であり、装置が複雑になるという問題があった。特に、図4に示した全反射蛍光X線分析装置では、感度を高くするために、X線管球14からのX線15を試料16に大量に入射させると、そのX線ビームの一部がX線検出器17に入射してしまい、バックグラウンドが大きくなってS/N比が低下したり、入射したX線が検出器17を構成する材料を励起して、検出器17自体から蛍光X線が発生し、その蛍光X線がX線検出器17で検出されて、試料16からの蛍光X線と区別できなくなるという問題があった。
【0007】
特開平1−46632号公報や特開平1−122254号公報に提案されているX線の代わりに荷電粒子を試料に入射させる荷電粒子励起X線分析装置では上の問題は起こらないが、従来の荷電粒子励起X線分析装置では、例えば、図5に示すように、感度を上げるために荷電粒子ビーム20を試料21に大量に照射すると、試料母材からの励起X線が大量に検出器22に入射し、それがバックグラウンドを大きくしてS/N比を低下させるので、結果として、感度を上げられないという問題があった。
【0008】
そこで、以上の問題を解決する方法として、例えば、文献(Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B61 (1991), pp515−521)において、荷電粒子ビームとしてイオンビームを全反射条件で試料に入射させて発生させた励起X線を検出するS/N比の高いX線分析方法が提案された。
【0009】
この方法では、荷電粒子ビームとしてイオンビームを用いるので、バックグラウンドの原因となる制動放射X線が殆ど発生せず、従って、S/N比の高い高感度の分析ができる。しかも、イオンビームを全反射条件で試料に入射させるので、上述したように試料母材から大量の励起X線が発生することを防止でき、更に高感度の分析を行える。
【0010】
しかし、この方法では、イオンビームの経路を正確に把握することが困難なために、イオンビームの試料表面への入射角を正確に制御することができず、その結果、全反射臨界角よりも大きな入射角でイオンビームを試料に正確に入射させることが技術的に困難であるという問題があった。また、発生する励起X線の強度は、イオンビームの入射角によっても大きく変化するので、例えば、試料を交換した時にイオンビームの入射角も変化すると、それだけで励起X線の強度が変化してしまう。従って、この方法では、精度の良い分析を行うには、イオンビームの入射角度が試料交換後も変わらないようにしなければならない。即ち、イオンビームの入射角度を常に一定にすることが必要であるが、前述したように、従来の方法では、イオンビームの経路を正確に把握することが困難なために、イオンビームの試料表面への入射角を正確に設定することができないという問題があった。
【0011】
そこで、本発明の目的は、イオンビームの試料表面に対する入射角を正確に制御することができ、その結果、試料表面の微量元素を高感度で分析することができるX線分析方法及び装置を提供することである。
【0012】
【課題を解決するための手段】
本発明のX線分析方法では、イオンビームを全反射条件で試料面に入射させ、前記試料面から発生する励起X線を検出して、前記試料面に存在する元素の分析を行うX線分析方法において、前記イオンビームと同一の光路からレーザー光を前記試料面に入射させ、前記レーザー光が前記試料面で反射した反射光を、レーザー光検出器の受光部の大きさを制限するために該レーザー光検出器の前面に設けたスリットを通して検出し、その検出に基づいて、前記イオンビームの前記試料面に対する入射角を制御する。
【0013】
本発明の一態様では、前記イオンビームとして、分析を目的とする前記元素の原子番号よりも大きい原子番号の元素から主としてなるイオンビームを用いる。
【0014】
本発明のX線分析装置は、イオンビーム発生手段と、前記イオンビーム発生手段で発生したイオンビームを平行化する平行化手段と、前記イオンビームの試料面に対する入射角を可変できるように回転可能に試料を支持する試料支持手段と、前記試料面から発生する励起X線を検出するX線検出器と、前記イオンビームと同一の光路からレーザー光を前記試料面に入射させるように配置したレーザー光源と、前記レーザー光が前記試料面で反射した反射光を検出するレーザー光検出器と、前記レーザー光検出器の受光部の大きさを制限するために該レーザー光検出器の前面に設けたスリットと、前記レーザー光の前記試料面に対する反射角を測定できるように前記レーザー光検出器を移動可能に支持するレーザー光検出器支持手段とを有する。
【0015】
【作用】
本発明においては、イオンビームと同一の光路からレーザー光を試料面に入射させ、そのレーザー光が試料面で反射した反射光を検出するようにしているので、その検出に基づいて、レーザー光の試料面に対する入射角、即ち、イオンビームの試料面に対する入射角を常に正確に知ることができる。従って、イオンビームの試料面に対する入射角を正確に制御することが可能となり、イオンビームを全反射臨界角よりも大きな入射角で試料面に入射させること、及び、試料交換後も同じ入射角でイオンビームを入射させること等が容易に行える。
【0016】
また、イオンビームとして、分析を目的とする元素の原子番号よりも大きい原子番号の元素から主としてなるイオンビームを用いることにより、試料面からの励起X線の収量を大きくできて、感度の大きい測定を行うことができる。
【0017】
【実施例】
以下、本発明を実施例につき図面を参照して説明する。
【0018】
図1に、本発明の一実施例によるX線分析装置を示すが、この装置は、イオンビームを発生するイオン加速器2と、イオンビームの光路を曲げるための偏向電磁石3と、可視光レーザー光源1と、ビーム平行化スリット4及び5と、試料6を支持する試料ステージ7と、可視光レーザーを検出するためのレーザー光検出器8と、レーザー光検出器8を支持するレーザー光検出器支持機構9と、X線検出器10とを備える。
【0019】
レーザー光検出器支持機構9は、図示の如く、イオンビーム及び可視光レーザーの光路が試料面と交差する位置を中心点としてレーザー光検出器8を回転可能に支持するように構成されており、レーザー光検出器8の回転角2θを測定することによって、その1/2である可視光レーザーの反射角の余角θを知ることができる。なお、レーザー光検出器8の前面に設けられたスリット11は、レーザー光検出器8の受光部の大きさを制限するためのものであり、可視光レーザーの試料表面上での入射点からスリット11の間隔を見通す角度が0.05°以下となるようにスリット11の間隔を設定することが望ましい。
【0020】
可視光レーザー光源1は、可視光レーザー12が偏向電磁石3からビーム平行化スリット4及び5を通過して試料6の表面に入射するような位置に配置されている。一方、イオンビーム13は、イオン加速器2で加速された後、偏向電磁石3でその光路を曲げられ、ビーム平行化スリット4及び5を通過して、試料6の表面に入射する。即ち、可視光レーザー12とイオンビーム13とは同じビーム平行化スリット4及び5を通過し、両者の光路は完全に一致する。なお、イオンビーム13は、その光路に沿って進むうちに次第に発散するので、ビーム平行化スリット4及び5を通過させることにより、発散したビーム成分を除去して、試料表面に到達するイオンビームを平行なビームとする。この時、イオンビームの試料面に対する入射角の余角θの誤差が0.05°以下となるようにすることが望ましい。
【0021】
試料ステージ7は、試料面と平行で且つイオンビームの光路と垂直に試料面上で交わる軸Xと、試料面と平行で且つ軸Xに試料面上で垂直に交わる軸Yとの周りに夫々回転可能に構成されている。
【0022】
次に、本実施例装置の作用を説明する。
【0023】
まず、可視光レーザーを試料6に入射させる。次に、レーザー光検出器8とスリット11を可視光レーザーの入射光路の延長線上の位置aから、試料6の表面で反射した可視光レーザーを検出する位置bまで回転させ、位置aから位置bまでの間に回転させた角度2θを読む。この角度2θから、可視光レーザーの反射角の余角θ、従って、可視光レーザーの入射角の余角θを知ることができるので、その入射角の余角θがイオンビームの全反射臨界角の余角よりも小さくなるように試料ステージ7をX軸とY軸の周りに夫々回転させる。この操作により、試料面とイオンビームの入射光路とのなす角は全反射臨界角の余角よりも小さな角度になる。
【0024】
次に、イオン加速器2からイオンビームを発生する。この時、分析を目的とする元素の原子番号よりも大きい原子番号の元素からなるイオンを用いると、励起X線の収量が大きくなって感度の大きい測定を行うことができる。
【0025】
このことを説明するため、図2に示すように、グラファイト基板100にアルミニウム101を63nm蒸着したものを分析試料とし、H、Si、Pの各イオンビーム102を夫々同じ量照射した時のアルミニウム101からの励起X線103の収量を計測した。照射したイオンビームのエネルギーはいずれも3MeVである。
【0026】
結果を図3に示す。図3において、縦軸は収量(カウント数)を示し、横軸は励起X線のエネルギー(相対値)を示している。この図3の結果から明らかなように、原子番号がアルミニウムより小さいHイオンを照射した場合よりも、原子番号がアルミニウムより大きいSiやPを照射した場合の方が、アルミニウムからの励起X線の収量が大きくなる。即ち、分析元素よりも原子番号の大きい元素からなるイオンビームを照射することで感度の大きな測定のできることが分かる。なお、本発明者らの別の実験で、分析元素の原子番号よりも2だけ大きい原子番号の元素からなるイオンを用いると、より効果的であることが確認されている。
【0027】
次に、図1に示す偏向電磁石3に流す電流を調整して、イオンビームを、ビーム平行化スリット4及び5を通過させ、試料6の表面に入射させる。試料表面に入射したイオンビームは試料表面に存在する元素を励起するので、試料表面から発生する励起X線のエネルギーと強度をX線検出器10で計測し、試料表面の元素の特定と定量を行う。
【0028】
この時、上述の操作によって、試料面は、イオンビームの入射角が全反射臨界角よりも大きな角度になるように設定されているので、イオンビームは試料内部には殆ど進入しないで全反射され、励起X線は試料表面のみから発生して、バックグラウンドの原因となる試料母材からの強度の大きな励起X線は殆ど発生しない。
【0029】
また、この時に使用するイオンは、電子と比較して充分に重いために、制動放射によるX線を発生せず、従って、バックグラウンドは小さく抑えられる。
【0030】
また、X線検出器10の周りを薄いプラスチックのフィルムで覆うと、散乱したイオンがX線検出器10本体に到達しなくなって、X線検出器10自体からの励起X線の発生がなくなり、より精度の高い分析を行うことができる。
【0031】
なお、上述の実施例では、主として直観的な理解を容易にするためにレーザー光として可視光レーザーを用いたが、赤外レーザー等の不可視のレーザー光を用いてもよい。
【0032】
【発明の効果】
イオンビームを常に正確に全反射臨界角よりも大きな入射角で試料面に入射させることが可能となり、荷電粒子励起X線分析におけるバックグラウンドが低減して、S/N比の高い、高感度の分析を行うことができるようになる。
【0033】
また、例えば、試料交換後でも、イオンビームの入射角を一定に正確に制御することができるので、精度の高い分析を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例によるX線分析装置の主要構成を示す概略図である。
【図2】各種イオンビームによる励起X線の収量の変化を調べる実験を示す概略図である。
【図3】各種イオンビームによる励起X線の収量の変化を示すグラフである。
【図4】従来の全反射蛍光X線分析装置の構成を原理的に示す概略図である。
【図5】従来の荷電粒子励起X線分析装置の構成を原理的に示す概略図である。
【符号の説明】
1 可視光レーザー光源
2 イオン加速器
3 偏向電磁石
4、5 ビーム平行化スリット
6 試料
7 試料ステージ
8 レーザー光検出器
9 レーザー光検出器支持機構
10 X線検出器
11 スリット
12 可視光レーザー
13 イオンビーム
100 グラファイト基板
101 アルミニウム
102 イオンビーム
103 励起X線
Claims (6)
- イオンビームを全反射条件で試料面に入射させ、前記試料面から発生
する励起X線を検出して、前記試料面に存在する元素の分析を行うX線分析方法において、前記イオンビームと同一の光路からレーザー光を前記試料面に入射させ、前記レーザー光が前記試料面で反射した反射光を、レーザー光検出器の受光部の大きさを制限するために該レーザー光検出器の前面に設けたスリットを通して検出し、その検出に基づいて、前記イオンビームの前記試料面に対する入射角を制御することを特徴とするX線分析方法。 - 前記スリットの間隔は、前記レーザー光の前記試料表面上での入射点から該スリットの間隔を見通す角度が0.05°以下となるように設定されていることを特徴とする請求項1記載のX線分析方法。
- 前記イオンビームとして、分析を目的とする前記元素の原子番号より
も大きい原子番号の元素から主としてなるイオンビームを用いることを特徴とする請求項1又は2に記載のX線分析方法。 - イオンビーム発生手段と、前記イオンビーム発生手段で発生したイオ
ンビームを平行化する平行化手段と、前記イオンビームの試料面に対する入射角を可変できるように回転可能に試料を支持する試料支持手段と、前記試料面から発生する励起X線を検出するX線検出器と、前記イオンビームと同一の光路からレーザー光を前記試料面に入射させるように配置したレーザー光源と、前記レーザー光が前記試料面で反射した反射光を検出するレーザー光検出器と、前記レーザー光検出器の受光部の大きさを制限するために該レーザー光検出器の前面に設けたスリットと、前記レーザー光の前記試料面に対する反射角を測定できるように前記レーザー光検出器を移動可能に支持するレーザー光検出器支持手段とを有することを特徴とするX線分析装置。 - 前記スリットの間隔は、前記レーザー光の前記試料表面上での入射点から該スリットの間隔を見通す角度が0.05°以下となるように設定されていることを特徴とする請求項4記載のX線分析装置。
- 前記X線検出器の周りをプラスチックフィルムで覆ったことを特徴とする請求項4又は5に記載のX線分析装置。
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JPH08338820A JPH08338820A (ja) | 1996-12-24 |
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Family Applications (1)
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JP (1) | JP3610370B2 (ja) |
-
1995
- 1995-06-14 JP JP17138895A patent/JP3610370B2/ja not_active Expired - Lifetime
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