JPH08208369A

JPH08208369A - 単結晶成長方法

Info

Publication number: JPH08208369A
Application number: JP1618895A
Authority: JP
Inventors: Takayuki Kubo; 高行久保; Toshiyuki Fujiwara; 俊幸藤原; Hideki Fujiwara; 秀樹藤原; Shuichi Inami; 修一稲見; Masahiko Okui; 正彦奥井
Original assignee: Sumitomo Metal Industries Ltd
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1995-02-02
Filing date: 1995-02-02
Publication date: 1996-08-13

Abstract

(57)【要約】【目的】単結晶中に転位が発生することなく、単結晶
中の酸素の濃度を制御し得る単結晶成長方法を提供す
る。【構成】固体層Ｓと溶融層Ｌとが定常状態に達してか
ら、引上げ軸４の回転速度／坩堝１の回転速度＝１０ｒ
ｐｍ／０ｒｐｍにして種結晶５のディップを行った。そ
して、種結晶５を所定の引き上げ速度で引上げることに
よって前記種結晶５の下端に単結晶６のネック及びショ
ルダを成長させる。単結晶６の直径が１４０ｍｍになっ
た時点で上側ヒータ3aのパワーを１０ｋｗ増加すると、
略７分後に単結晶６の直径は略１５４ｍｍで止まる。そ
こで坩堝１を引上げ軸４とは逆の方向へ回転開始すると
共に、その回転速度を略５分以内に０ｒｐｍから１５〜
２０ｒｐｍ程度まで加速する。その後、上側ヒータ3aの
パワーを例えば８ｋｗ減少して単結晶６のボディを引き
上げる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は回転引上げ法を用いてシ
リコン等の単結晶を成長させる方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体基板に用いられるシリコン単結晶
の製造には種々の方法があるが、その一つに回転引上げ
法であるチョクラルスキー法（以下ＣＺ法という）があ
る。図３は前記ＣＺ法の実施態様を示す模式図であり、
図中１はチャンバ内に配設された坩堝である。坩堝１は
有底円筒状をなす石英製の内容器1aと該内容器1aの外側
を保持すべく適合された黒鉛製の外容器1bとを備えてお
り、回転並びに昇降可能な支持軸２の上端部に固定され
ている。坩堝１の外側には抵抗加熱式のヒータ３が略同
心状に配設されており、前記坩堝１内にはヒータ３によ
り溶融された結晶用原料の溶融液９が充填されている。
坩堝１の中心軸上には、支持軸２と同一軸心で所定の速
度で回転するワイヤ等の引上げ軸４が配設されており、
引上げ軸４には種結晶５が吊り下げられている。

【０００３】このような結晶成長装置にあっては、坩堝
１内に結晶用原料を投入し、減圧下，不活性ガス雰囲気
中で結晶用原料を坩堝１の周囲に配したヒータ３にて溶
融した後、その溶融液９中に引上げ軸４に吊り下げられ
た種結晶５を浸漬し、坩堝１及び引上げ軸４を回転させ
つつ、引上げ軸４を上方に引上げて種結晶５の下端に単
結晶６を成長させる。

【０００４】ところで成長させた単結晶を半導体基板等
として用いる場合は、単結晶の電気抵抗率及び電気伝導
型を調整するために、引上げ前に坩堝内の溶融液中に不
純物元素を添加する。しかし、前述したように坩堝内の
結晶用原料を全て溶融した溶融液から単結晶を引上げる
方法では、溶融液と結晶との界面における結晶中不純物
濃度Ｃ_Sと、溶融液中の不純物濃度Ｃ_Lとの比で表され
る実行偏析係数Ｋ_e（Ｋ_e＝Ｃ_S／Ｃ_L）が１より小さ
く、結晶の成長に伴って溶融液中の不純物及び結晶中の
不純物が濃化するため、単結晶の引上げ方向に前記不純
物が偏析し、その全長にわたって不純物の均一な濃度分
布を有する単結晶を得難いという問題があった。

【０００５】このような不純物の偏析を抑制して単結晶
を引上げる方法として、溶融層法が知られている。図４
は特開平 6−80495 号公報に記載された従来の溶融層法
の実施態様を示す模式図であり、図中、図３と対応する
部分には同じ番号を付す。坩堝１内に結晶用原料及び不
純物を投入し、ヒータ３にて両者を全て溶融した後、例
えばヒータ３の出力を減少して坩堝１の底から固体層Ｓ
を徐々に成長させる。

【０００６】固体層Ｓの成長と該固体層Ｓの溶融による
溶融層Ｌの生成とが定常状態に達すると、引上げ軸４の
下端に取り付けられた種結晶５を溶融層Ｌに浸漬して該
種結晶の界面と溶融層Ｌの界面とが一体化するように馴
染ませた後、種結晶５と溶融層Ｌとの界面が引上げに適
した温度になるようにヒータ３のパワーを調節する（デ
ィップ工程）。そして、転位を排除する目的で、引上げ
速度が略３ｍｍ／分となるように種結晶５を引上げるこ
とによって、その直径が略３ｍｍと細く絞ったネック6a
を形成する（ネック工程）。ネック6aが形成されると、
引上げ速度を略１ｍｍ／分以下に低下させて、その直径
が徐々に大きくなるショルダ6bを形成し（ショルダ工
程）、その後は、一定の直径のボディ6cを所定長まで引
上げる（ボディ工程）。

【０００７】ボディ工程中にあっては、溶融層Ｌの表面
の位置が一定になるように坩堝１を上昇させる。このた
め、坩堝１の底に形成された固体層Ｓが溶出し、偏析に
よる溶融層Ｌ中の不純物濃度の増加が防止され、引上げ
方向に均一な不純物濃度を有する単結晶６が得られる。

【０００８】一方、石英製の内容器1aの溶融層Ｌと接触
している部分では、内容器1aが次の（１）式のように溶
融層Ｌと反応して徐々に溶解して溶融層ＬにＳｉＯが混
入する。ＳｉＯ₂＋Ｓｉ→２ＳｉＯ …（１）

【０００９】溶融層Ｌ中に混入したＳｉＯの大部分は溶
融層Ｌの表面からＳｉＯとして蒸発するが、一部は固液
界面から単結晶６中に混入して不純物酸素になる。単結
晶６中の酸素は、デバイスプロセスでの熱処理におい
て、ウェハ表面の結晶欠陥及び重金属等の不純物を取り
込み、無欠陥で清浄なウェハ表面層を形成し、また、ウ
ェハの強度を高める等の効果がある。反面、過剰な酸素
はデバイスプロセスでの熱処理において、酸素析出によ
る結晶欠陥を発生させるという問題があった。

【００１０】この問題を解決するため、特開平 5−3248
0 号公報に記載されているように、引上げ軸４の回転方
向とは逆の方向に坩堝１を回転させる方法が実施されて
いる。この方法では、坩堝１の回転速度を大きくするに
従って、単結晶６中の酸素の濃度を低減することがで
き、所定の酸素濃度にすべく決定した回転速度で坩堝21
を回転することによって、単結晶６中の酸素濃度を制御
していた。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら前述した
如き従来の方法にあっては、ネック及びショルダを形成
する単結晶成長初期段階から坩堝を回転させていたた
め、坩堝の回転による溶融層の温度変動の影響によっ
て、所定直径以下にネックを形成することが困難とな
り、成長結晶が有転位化し易くなるという問題があっ
た。本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであっ
て、その目的とするところは単結晶を引き上げている間
に、坩堝の回転を所要の速度まで加速することによって
単結晶を有転位下させることなく、単結晶中の酸素の濃
度を制御し得る単結晶成長方法を提供することにある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】第１発明に係る単結晶成
長方法は、坩堝内の結晶用原料を溶融して溶融層を形成
し、該溶融層に種結晶を浸漬し、前記種結晶を回転させ
ながら引き上げ、その下側に単結晶を成長させる方法に
おいて、前記単結晶を引き上げている間に、前記坩堝の
回転を所要の速度まで加速することを特徴とする。

【００１３】第２発明に係る単結晶成長方法は、坩堝内
の結晶用原料を溶融して溶融層を形成し、該溶融層に種
結晶を浸漬し、前記種結晶を回転させながら引き上げ、
その下側に単結晶のネック，ショルダ及びボディを成長
させる方法において、単結晶のショルダの成長からボデ
ィの成長へ移行する間に、前記坩堝の回転を所要の速度
まで加速することを特徴とする。

【００１４】第３発明に係る単結晶成長方法は、第１又
は第２発明において、前記坩堝の回転の加速は略５分間
以内で行うことを特徴とする。

【００１５】第４発明に係る単結晶成長方法は、第１又
は第２発明において、前記坩堝の回転を加速する前に、
該坩堝の加熱量を増大し、坩堝の回転を所要の速度まで
加速した後に、前記坩堝の加熱量を減少することを特徴
とする。

【００１６】

【作用】第１及び第２発明の単結晶成長方法にあって
は、坩堝の回転による溶融層の温度変動の影響によっ
て、成長結晶中に転位が発生し易いネック及びショルダ
の成長段階では、坩堝は回転させないか、又は転位が発
生する虞がない程度の速度、例えば１ｒｐｍ以下の回転
速度で回転させる。その後に、坩堝の回転を所定の酸素
濃度にすべく決定した回転速度まで加速する。特に、単
結晶のショルダの成長からボディの成長へ移行する間に
加速を行うと、加速によるネック及びショルダの形成へ
の影響がなく、その全長にわたって無転位であると共
に、ボディの先頭から酸素濃度が好適に制御された単結
晶が得られる。

【００１７】第３発明の単結晶成長方法にあっては、坩
堝の回転の加速は略５分間以内で行う。坩堝の回転を徐
々に加速させると、溶融層の流れ及び温度が長時間安定
化しないため、結晶径制御等に係る引上げ制御が困難に
なる。これに対して、本発明では、坩堝の回転を、例え
ば１ｒｐｍ以下から，単結晶中の酸素濃度を所要値に制
御できる５〜２０ｒｐｍまで加速する場合、加速操作を
略５分間以内に行うので、溶融層の流れ及び温度が短時
間で制御され、引上げ制御に支障が生じない。

【００１８】第４発明の単結晶成長方法にあっては、坩
堝の回転を加速する前に、該坩堝の加熱量を増大するた
め、坩堝の回転速度が増大することによって溶融層の温
度が低下することが防止される。そして、坩堝の回転を
所要の速度まで加速した後に、坩堝の加熱量を減少し、
坩堝の回転速度増大の前後で溶融層の温度を略同じにす
る。

【００１９】

【実施例】以下本発明をその実施例を示す図面を用いて
具体的に説明する。図１は本発明に係る単結晶成長方法
を実施するための結晶成長装置の模式的断面図であり、
図中７は中空円筒状のチャンバ、１はチャンバ７内の略
中央に配設された坩堝を示している。チャンバ７は、円
筒状をなすメインチャンバ7a，メインチャンバ7aの上端
部に連接固定された円筒状のプルチャンバ7b等から構成
されている。また坩堝１は、有底円筒状をなす石英製の
内容器1a及び黒鉛製の外容器1bとを同心状に配して構成
されており、回転並びに昇降可能な支持軸２の上端部に
固設されている。

【００２０】坩堝１の外側には、短い発熱長の上側ヒー
タ3a及び下側ヒータ3bから構成されるヒータ３が同心状
に配設されており、ヒータ３の外側には保温筒８が配設
されている。坩堝１内には、その上側に結晶用原料の溶
融層Ｌ、その下側に結晶用原料の固体層Ｓが形成されて
いる。そして坩堝１とヒータ３との相対的な上下方向の
位置調節、上側ヒータ3a及び下側ヒータ3bのパワー調節
によって、坩堝１内の溶融層Ｌ，固体層Ｓのそれぞれの
量が調整されるようになっている。坩堝１の中心軸上に
は、支持軸２と同一軸心で回転並びに昇降可能な引上げ
軸４がプルチャンバ7aを通じて吊設されており、引上げ
軸４の下端には種結晶５が装着されている。

【００２１】次にこのような結晶成長装置を用いて単結
晶を成長させる方法について説明する。例えば表１に示
すように、内容器の直径が４００ｍｍ，高さが３５０ｍ
ｍの坩堝１に多結晶シリコン６５ｋｇを投入し、これに
不純物としてリン−シリコン合金０．６ｇを添加する。
チャンバ７内を１０Ｔｏｒｒに減圧し、アルゴンガスを
４０リットル／分の流量で供給する。

【００２２】

【表１】

【００２３】そして、上側ヒータ3a及び下側ヒータ3bの
パワーを調整して両原料を全て溶融した後、更に上側ヒ
ータ3a及び下側ヒータ3bのパワーを調整して、坩堝１の
底から固体層Ｓを所定量まで徐々に成長させる。固体層
Ｓと溶融層Ｌとが定常状態に達してから、引上げ軸４の
回転速度／坩堝１の回転速度＝１０ｒｐｍ／０ｒｐｍに
して種結晶５のディップを行った。そして、種結晶５を
所定の引き上げ速度で引上げることによって前記種結晶
５の下端に単結晶６のネック及びショルダを成長させ
る。

【００２４】単結晶６の直径が１４０ｍｍになった時点
で上側ヒータ3aのパワーを１０ｋｗ増加すると、略７分
後に単結晶６の直径は略１５４ｍｍで止まる。そこで坩
堝１を引上げ軸４とは逆の方向へ回転開始すると共に、
その回転速度を略５分以内に０ｒｐｍから５〜２０ｒｐ
ｍ程度まで加速する。その後、上側ヒータ3aのパワーを
例えば８ｋｗ減少して単結晶６のボディを引き上げる。
これによって、上側ヒータ3aのパワー増加による溶融層
Ｌの温度上昇と、坩堝１の回転速度の増大による溶融層
Ｌの温度下降とが相殺され、溶融層Ｌの温度は加速後の
坩堝１の回転速度において適した温度になる。なお、上
側ヒータ3aのパワーの増減のタイミング及びその程度
は、坩堝１内の原料容量，回転速度の変化量等に応じ
て、予め実験により求めておく。

【００２５】次に本発明方法にて単結晶を成長させた結
果について説明する。図２は本発明方法を実施した場合
の単結晶の直径の変化及び上側ヒータのパワーの変化を
示したグラフであり、横軸はボディの結晶長を、縦軸は
ボディの直径及びヒータのパワーをそれぞれ示してい
る。なお、図中、実線は単結晶の直径の変化を、破線は
上側ヒータのパワーの変化をそれぞれ表している。図２
の如く、ショルダ工程からボディ工程へ移行する間に上
側ヒータのパワーを増加し、坩堝の回転速度を０ｒｐｍ
から１５ｒｐｍに３０秒間で加速し、その後、上側ヒー
タのパワーを減少した。

【００２６】その結果、図２から明らかな如く、ショル
ダ工程からボディ工程へは問題なく移行した。そして、
移行後のボディは全て無転位であり、その直径は全長で
略一定で安定しており、前述した加速及びヒータパワー
の変更がボディの引き上げに殆ど影響を及ぼしていない
ことが分かる。また、単結晶中の酸素濃度はボディの先
頭から所要の値であった。

【００２７】なお、本実施例では溶融層法について説明
したが、本発明はこれに限らず、ＣＺ法等，他の回転引
き上げ法に適用し得ることはいうまでもない。

【００２８】

【発明の効果】以上詳述した如く第１発明に係る単結晶
成長方法にあっては、その全長で転位が生じることな
く、所要の酸素濃度の単結晶を得ることができる。

【００２９】第２発明に係る単結晶成長方法にあって
は、ボディの先頭から所要の酸素濃度の単結晶を得るこ
とができ、製品の歩留まりが高い。

【００３０】第３発明に係る単結晶成長方法にあって
は、溶融層が短時間で安定化され、安定した直径の単結
晶が得られる。

【００３１】第４発明に係る単結晶成長方法にあって
は、回転の加速の前後で溶融層の温度を安定化でき、高
品質の製品が得られる等、本発明は優れた効果を奏す
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る単結晶成長方法を実施するための
結晶成長装置の模式的断面図である。

【図２】本発明方法を実施した場合のボディ直径の変化
及び上側ヒータのパワーの変化を示したグラフである。

【図３】ＣＺ法の実施態様を示す模式図である。

【図４】溶融層法の実施態様を示す模式図である。

【符号の説明】

１坩堝２支持軸３ヒータ４引上げ軸５種結晶６単結晶６ａネック６ｂショルダ６ｃボディ７チャンバＬ溶融層Ｓ固体層

フロントページの続き (72)発明者稲見修一大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号住友金属工業株式会社内 (72)発明者奥井正彦大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号住友金属工業株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】坩堝内の結晶用原料を溶融して溶融層を
形成し、該溶融層に種結晶を浸漬し、前記種結晶を回転
させながら引き上げ、その下側に単結晶を成長させる方
法において、前記単結晶を引き上げている間に、前記坩堝の回転を所
要の速度まで加速することを特徴とする単結晶成長方
法。
【請求項２】坩堝内の結晶用原料を溶融して溶融層を
形成し、該溶融層に種結晶を浸漬し、前記種結晶を回転
させながら引き上げ、その下側に単結晶のネック，ショ
ルダ及びボディを成長させる方法において、単結晶のショルダの成長からボディの成長へ移行する間
に、前記坩堝の回転を所要の速度まで加速することを特
徴とする単結晶成長方法。
【請求項３】前記坩堝の回転の加速は略５分間以内で
行う請求項１又は２記載の単結晶成長方法。
【請求項４】前記坩堝の回転を加速する前に、該坩堝
の加熱量を増大し、坩堝の回転を所要の速度まで加速し
た後に、前記坩堝の加熱量を減少する請求項１又は２記
載の単結晶成長方法。