JP3535566B2 - 所定濃度の混合ガスを製造する方法及び装置 - Google Patents
所定濃度の混合ガスを製造する方法及び装置Info
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Description
濃度に混合する装置及び方法に関する。 【0002】 【発明の背景】半導体産業において、SiH4 、PH3
等の特殊材料ガスが使用されている。これらのSiH
4 、PH3 ガスは通常H2 、N2 、He、Ar等のバラ
ンスガスで希釈しシリンダー容器に充填して使用されて
いる。この場合製造プロセスの条件を変動させることな
く得られた半導体の供給品質を一定に保持するために所
定濃度では2つのガスの混合割合の変動は0あるいは最
少の許容範囲内に抑えられなければならない。例えばH
2 10容量部に対しPH3 1容量部を含む混合ガスを得
ようとする時、常にPH3 :H2 は10:1(容量基
準)で混合されなければならないということである。 【0003】従来、例えばPH3 等のドーパントとH2
等の希釈ガスとを図1に示されるような装置で混合され
ていた。しかしながら従来の方法では常に一定濃度のド
ーパントガスと希釈ガスとの混合ガスは得られなかっ
た。例えば希釈ガス10リットルに対し、ドーパントガ
ス1リットルの混合物を得ようとしても、常に容量比で
10:1の混合物が得られるとは限らない。 【0004】そのため従来では予め一定割合を持ったガ
ス混合物が充填されたボンベを使用して、半導体の製造
を行なっていた。しかしこれではいろいろな割合のドー
パントガスと希釈ガスとの混合ガスを得るためには複数
本の混合ガスボンベを用意しなければならなかった。又
混合ガスを使用するためにボンベの変換を比較的に頻繁
に行なわなければならない上に、シリンダー容器交換の
たびに混合ガス濃度の変動が相対濃度にして±5%の範
囲内で発生していた。 【0005】 【本発明の概要】本発明は2種以上のガスそれぞれが単
独で充填されているボンベから所定の割合で混合する装
置及び方法に関する。 【0006】本発明は、第1流体に対して第2流体を所
定比率で混合する方法において、第1流体のガス流量を
計測し、第1流体の計測流量に基づく信号により、濃度
補正の相関関係式y=axb +c(式中x{l/min]は
第1流体の計測流量、y{l/min]は第2流体の設定流
量、a及びbおよびcは第2流体対第1流体の比によっ
て変化するが、2つの流体の一定の濃度比率において
は、実験的に求められた定数である)に基づいて算出し
た値を第2流体のガス流量の設定流量としリアルタイム
にコントロールすることを特徴とする第1流体及び第2
流体を所定比率で混合する方法に関する。 【0007】第1流体に対して第2流体を所定比率で混
合する方法を実施する装置は、第1流体が流通する第1
流路、第2流体が流通する第2流路、第1流体のガス流
量を計測する手段、第1流体の計測流量に基づく信号を
発生する手段、その手段からの信号により第2流体のガ
ス流量を設定しリアルタイムでコントロールするコント
ロール手段を含み、該コントロ−ル手段が、第2流体の
設定流量を濃度補正の相関関係式y=axb +c(式
中x{l/min]は、第1流体の計測流量、y{l/min]は第
2流体の設定流量、a及びbおよびcは第2流体対第1
流体の比によって変化するが、2つの流体の一定の濃度
比率においては、実験的に求められた定数である)に従
って算出した値にコントロールするものであることを特
徴とする。 【0008】本発明を図面によって説明する。図2にお
いて、第1流路からH2 、He等の希釈ガスを流し、第
2流路からSiH4 、PH3 等のドーパントガスを流
し、MFMからの出力電圧によって y=axb +c (式中xは、第1流体の流量、yは第2流体の流量、a
及びb及びcは第2流体対第1流体の比によって変化す
るが、2つの流体の一定の比率においては実験的に求め
られた定数である)によってドーパントガスの流量をリ
アルタイムにコントロールする。 【0009】例えば希釈ガスがH2 であり、そしてドー
パントガスがPH3 であり、そしてドーパーンガス濃度
が10%である混合物を得ようとする時、例えばa=
0.992、b=0.995となる。濃度が20%とな
る時は例えばa=0.823、b=0.854、c=0
となる。このデータは時間の経過と共に少しずつ変化す
るので零点チェックを1〜2時間毎に行なうことが好ま
しい。零点チェックとはガスの供給を停止し、第1流体
の流量に基づく信号を発生する手段からの信号により、
上記aおよび/またはbおよび/またはcの更正を行な
う。 【0010】図2についてさらに詳しい説明をする。1
は希釈ガス用の第1流路、2はドーパントガス用の第2
流路、3は弁、4はフィルター、5は弁、6はMFM
(マスフローメータ)、7は弁、8は弁、9はフィル
タ、10は弁、11はマスフローコントローラ、12は
弁、13はパージガス用の弁、14は内圧測定用の圧力
計、15はバッファータンク、16は混合ガスの圧力を
調整のための電子調圧器。 【0011】希釈ガスは弁3、フィルター4,弁5を通
り、MFM7で流量が計測される。一方ドーパントガス
は弁8、フィルター9、弁10を通りMFC11で流量
が制御される。これらの希釈ガスとドーパントガスはそ
れぞれ弁11と弁12を通過し、弁内の合流点において
混合攪拌が行なわれ、バッファータンクへ導入される。
この場合、希釈ガスラインのMFM12における流量を
出力電圧として演算回路へ入力し、ドーパントガスライ
ンのMFCにおいて、添加すべき流量に相当する電圧を
演算し、MFCに入力する。この制御方法により、ユー
スポイント(半導体製造装置側)における需要流量に追
従して、常時一定濃度の混合ガスを発生させることが可
能となる。バッファータンク15からの混合ガスは電子
調圧器16により圧力が調整され、弁17を通り、ユー
スポイントに送られる。装置を停止した時、系内に残留
するドーパントガスを追い出すためにパージガスを導入
する。 【0012】本発明は1種類のガスに対し2種類又はそ
れ以上のガスを混合する態様をも包含する。これは、図
3に示される態様となる。図3に示される装置はガスA
についてガスB及びガスCを均一に混合する。この場合
ガスAとガスBとの関係は式 y=axb +c (式中xは、ガスAの流量、yはガスBの流量、a及び
b及びcはガスB、ガスAの比によって変化するが、2
つの流体の一定の比率においては、実験的に求められた
定数である)となる。又ガスAとガスCとの関係は式 y′=a′xb ′+c′─── (式中xは、ガスAの流量、y′はガスCの流量、a′
及びb′及びc′はガスC対ガスAの比によって変化す
るが、2つの流体の一定の比率においては、実験的に求
められた定数である)となる。 【0013】このような第1流体(ガスA)に対し混合
すべきガスは何種類あっても、図3に示されるガスCと
同じ系を第1流路1に接続すれば良い。図3において2
8は弁、29はフィルター、30は弁、31はガスC用
のMFC、27は弁、33はガスC用のパージガス弁で
ある。 【0014】図2で示される装置はドーパントガス(S
iH4 )と希釈ガス(He)の例を示したが本発明にお
いてガスの種類は問わない。 【0015】ユースポイントでの使用を停止すると配管
内圧が上限値に達し、または第1流路の流量が下限値に
達し、その時、両方のガスの供給を停止する。そのユー
スポイントの使用を開始した時、配管内圧が下限値に達
し、その時両方のガスの供給を開始する。 【0016】ある期間(例えば1年に1回)ごとに基準
濃度分析計をつなぎ込むことにより、2台の流量制御装
置の出力値を読み取り、上記aおよびbおよびcの更正
を行なう。 【0017】本発明の実施例を以下に示す。ただし、発
明内容の1例であり、本発明はこの内容に限定されるも
のではない。 【0018】実施例1 本実施例は流量の比例制御方式(希釈ガスのMFM流量
に対し、成分ガスのMFCを濃度一定となるように流量
制御する方法)の混合装置に於いてMFMの流量読値と
MFCの流量設定値の相関関係を明確にし、またその関
係式を用いて比例制御した時の発生濃度が一定となるこ
とを確認した事例である。 【0019】希釈ガスとしてHe、成分ガスとしてSi
H4 を用い、Heガスの供給圧力をレギュレーターRV
−2で3.5kg/cm2 Gに、SiH4 ガスの供給圧
力をRV−1で4kg/cm2 Gに調整した。そのシス
テムフローを図4に示す。 【0020】分析計には超音波発信式混合ガス濃度計を
用いた。またMFC−2により分析計には常に500c
c/minの流量の混合ガスがサンプリングされるよう
に調整した。MFC−3により混合ガス発生流量を0〜
7l/minの範囲において500cc/minピッチ
で調整した。 【0021】各混合ガス発生流量に対し、既定の発生濃
度(20%)となるようにMFC−1によりSiH4 ガ
ス添加流量を調整した。発生濃度が既定の発生濃度と一
致した時のHeガスの流量読み値(X)とSiH4 ガス
の流量設定値(Y)を最小限乗法により回帰した。回帰
の方法はべき数(Y=axb +c)で回帰した。回帰し
た結果Y=0.982x-0.968の相関関係を得た。 【0022】上述の方法により得られた相関式を用いて
比例制御する方法と従来の流量の設定値通りの比例制御
の方法とで発生濃度の比較を行った。 【0023】後段側のMFC−3により、流量を0〜7
l/minまで変化させた時の発生濃度(図5参照)
は、相関式を用いた比例制御では流量の変化に対し常に
一定であることが確認された。 【0024】濃度を10%、30%、40%とした時も
同様の方法を用いて発生濃度の確認を行った。各濃度で
の流量と発生濃度の関係を図6に示す。 【0025】実施例2 自動運転のための混合装置のフローを図7に示す。 【0026】自動運転とは、ユースポイントにおいて混
合ガスの使用を停止した場合、MFMの流量指示値が3
00cc/min以下になったときに空圧弁AV−3,
4,5,6を閉め、混合ガスの供給を停止する。またユ
ースポイントに於いて混合ガスを使用し始めると、配管
内圧が低下したことを圧力センサー(P)が検知し、そ
の指示値が3.3kg/cm2 G以下の指示値になった
ときに空圧弁AV−3,4,5,6を開け供給を開始す
る。また混合ガスの供給圧力はオートプレッシャーレギ
ュレーター(UR)により3kg/cm2 Gとし、発生
濃度設定値を20%にした。 【0027】希釈ガスとしてHeを用い供給圧力を3.
5kg/cm2 Gに調整し、成分ガスとしてSiH4 を
用い供給圧力を4.0kg/cm2 Gに調整した。 【0028】装置出口にMFCを設置してユースポイン
トに於ける流量変動を模擬的に発生させ、混合装置の混
合ガス発生流量を7→5→3→1→0.5→0→0.5
→1→3→5→7l/minと変化させた。流量の変化
に係わらず発生濃度は一定である事が確認された。(図
8参照)。 【0029】実施例3実施例1で相関式の関係を得たと
きのMFM及びMFCのゼロ点出力(ガスの流れがない
状態での出力電圧)を共に0mVとする。 【0030】このときのゼロ点の出力を基準電圧とし、
この電圧値が経時的に変化し、ガスの流れがない状態に
於いてMFMの出力電圧がemV及びMFCの出力電圧
がdmVになった時元の相関式のY=axb の演算式
をY−d=a(x−e)b に書き換えて、新しい演算
式としゼロ点を校正する。 【0031】 Y=axb +c → Y=axb +c′ 従来の方法と上述の方法による制御を用いて発生濃度の
経時変化の確認を行った。 【0032】確認の方法として希釈ガスにHe、成分ガ
スとしてSiH4 を用いて、発生濃度を20%に設定し
発生流量を3l/minに調整した。 【0033】12カ月間2カ月おきに発生濃度の確認を
行ったところ、ゼロ点の校正を行わない場合には発生濃
度の設定を20%にしても発生濃度に1.2%のズレが
発生した。しかしゼロ点の変化にともないゼロ点を校正
した演算式の書き換えによる制御方法では、この期間に
おける発生濃度に変化はみられなかった。(図9参照)
本発明の実施態様は、次のとおりである。1。第1流体
に対して第2流体を所定比率で混合する装置であり、第
1流体が流通する第1流路、第2流体が流通する第2流
路、第1流体のガス流量を検出する手段、第1流体の流
量に基づく信号を発生する手段、その手段からの信号に
より第2流体のガス流量をリアルタイムでコントロール
するコントロール手段を含み第2流体の流量はy=ax
b +c(式中xは、第1流体の流量、yは第2流体の
流量、a及びbおよびcは第2流体対第1流体の比によ
って変化するが、2つの流体の一定の比率においては、
実験的に求められた定数である)に従ってコントロール
される2つの流体を所定比率で混合する装置。2.配管
内圧が上限値に達した時、または第1流路の流量が下限
値に達した時に両方のガスの供給を停止し、配管内圧が
下限値に達した時、両方のガスの供給を開始する上記1
記載の装置。3.ガスの供給が停止した時に、第1流体
の流量に基づく信号を発生する手段からの信号により、
上記aおよび/またはbおよび/またはcの更正を行な
う上記1記載の装置。4.ある期間ごとに基準濃度分析
計をつなぎ込むことにより、2台の流量制御装置の出力
値を読み取り、上記aおよび/またはbおよび/または
cの更正を行なう上記1記載の装置。5.第1流体に対
して第2流体を所定比率で混合する方法において、第1
流体のガス流量を検出し、第1流体の流量に基づく信号
により、式y=axb +c (式中xは第1流体の流
量、yは第2流体の流量、a及びbおよびcは第2流体
対第1流体の比によって変化するが、2つの流体の一定
の比率においては、実験的に求められた定数である)に
基づいて第2流体のガス流量をリアルタイムにコントロ
ールすることを特徴とする第1流体及び第2流体を所定
比率で混合する方法。6.第1流体に対して2種類以上
の第2流体それぞれを所定比率で混合する方法におい
て、第1流体のガス流量を検出し、第1流体の流量に基
づく信号を、第2流体の流量を制御するそれぞれの手段
に送り、第2流体それぞれについて、式y=axb +
c , y′=a′xb ′+c′───(式中xは第
1流体の流量、y,y′──は第2流体それぞれの流
量、a,a′──及びb,b′──及びc,c′──は
第2流体各々対第1流体の比によって変化するが、2つ
の流体の一定の比率においては、実験的に求められた定
数である)に基づいて第2流体それぞれのガス流量をリ
アルタイムにコントロールすることを特徴とする第1流
体と第2流体それぞれとを所定比率で混合する方法。
7.第1流体に対して2種以上の第2流体を所定比率で
混合する装置であり、第1流体が流通する第1流路、複
数の第2流体のそれぞれが流通する第2流路、第1流体
のガス流量を検出する手段、第1流体の流量に基づく信
号を発生する手段、その手段からの信号により複数の第
2流体それぞれのガス流量をリアルタイムでコントロー
ルするコントロール手段を含み第2流体それぞれの流量
はy=axb +c , y′=a′xb ′+c′─
──(式中xは第1流体の流量、y,y′──は第2流
体それぞれの流量、a,a′──及びb,b′──及び
c,c′──は第2流体各々対第1流体の比によって変
化するが、2つの流体の一定の比率においては、実験的
に求められた定数である)に従ってコントロールされる
第1流体と第2流体それぞれとを所定比率で混合する装
置。
略図。 【図5】流量と発生濃度との関係を示すグラフ。 【図6】各種濃度における流量と発生濃度との関係を示
すグラフ。 【図7】本発明の自動運転のための装置の概略図。 【図8】時間と流量と発生濃度との関係を示すグラフ。 【図9】時間と発生濃度との関係を示すグラフ。
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項1】第1流体に対して第2流体を所定比率で混
合する方法において、 第1流体のガス流量を計測し、 第1流体の計測流量に基づく信号により、濃度補正の相
関関係式y=axb +c(式中x{ l/min]は第1流体
の計測流量、y{ l/min]は第2流体の設定流量、a及び
bおよびcは第2流体対第1流体の比によって変化する
が、2つの流体の一定の濃度比率においては、実験的に
求められた定数である)に基づいて算出した値を第2流
体のガス流量の設定流量としリアルタイムにコントロー
ルすることを特徴とする第1流体及び第2流体を所定比
率で混合する方法。
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JP09871494A JP3535566B2 (ja) | 1994-05-12 | 1994-05-12 | 所定濃度の混合ガスを製造する方法及び装置 |
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- 1994-05-12 JP JP09871494A patent/JP3535566B2/ja not_active Expired - Fee Related
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