JP3535566B2 - 所定濃度の混合ガスを製造する方法及び装置 - Google Patents
所定濃度の混合ガスを製造する方法及び装置Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の分野】本発明は２種又は２種以上のガスを所定
濃度に混合する装置及び方法に関する。 【０００２】 【発明の背景】半導体産業において、ＳｉＨ4 、ＰＨ3
等の特殊材料ガスが使用されている。これらのＳｉＨ
4 、ＰＨ3 ガスは通常Ｈ2 、Ｎ2 、Ｈｅ、Ａｒ等のバラ
ンスガスで希釈しシリンダー容器に充填して使用されて
いる。この場合製造プロセスの条件を変動させることな
く得られた半導体の供給品質を一定に保持するために所
定濃度では２つのガスの混合割合の変動は０あるいは最
少の許容範囲内に抑えられなければならない。例えばＨ
2 １０容量部に対しＰＨ3 １容量部を含む混合ガスを得
ようとする時、常にＰＨ3 ：Ｈ2 は１０：１（容量基
準）で混合されなければならないということである。 【０００３】従来、例えばＰＨ3 等のドーパントとＨ2
等の希釈ガスとを図１に示されるような装置で混合され
ていた。しかしながら従来の方法では常に一定濃度のド
ーパントガスと希釈ガスとの混合ガスは得られなかっ
た。例えば希釈ガス１０リットルに対し、ドーパントガ
ス１リットルの混合物を得ようとしても、常に容量比で
１０：１の混合物が得られるとは限らない。 【０００４】そのため従来では予め一定割合を持ったガ
ス混合物が充填されたボンベを使用して、半導体の製造
を行なっていた。しかしこれではいろいろな割合のドー
パントガスと希釈ガスとの混合ガスを得るためには複数
本の混合ガスボンベを用意しなければならなかった。又
混合ガスを使用するためにボンベの変換を比較的に頻繁
に行なわなければならない上に、シリンダー容器交換の
たびに混合ガス濃度の変動が相対濃度にして±５％の範
囲内で発生していた。 【０００５】 【本発明の概要】本発明は２種以上のガスそれぞれが単
独で充填されているボンベから所定の割合で混合する装
置及び方法に関する。 【０００６】本発明は、第１流体に対して第２流体を所
定比率で混合する方法において、第１流体のガス流量を
計測し、第１流体の計測流量に基づく信号により、濃度
補正の相関関係式ｙ＝ａｘb ＋ｃ（式中ｘ｛l/min]は
第１流体の計測流量、ｙ｛l/min]は第２流体の設定流
量、ａ及びｂおよびｃは第２流体対第１流体の比によっ
て変化するが、２つの流体の一定の濃度比率において
は、実験的に求められた定数である）に基づいて算出し
た値を第２流体のガス流量の設定流量としリアルタイム
にコントロールすることを特徴とする第１流体及び第２
流体を所定比率で混合する方法に関する。 【０００７】第１流体に対して第２流体を所定比率で混
合する方法を実施する装置は、第１流体が流通する第１
流路、第２流体が流通する第２流路、第１流体のガス流
量を計測する手段、第１流体の計測流量に基づく信号を
発生する手段、その手段からの信号により第２流体のガ
ス流量を設定しリアルタイムでコントロールするコント
ロール手段を含み、該コントロ−ル手段が、第２流体の
設定流量を濃度補正の相関関係式ｙ＝ａｘb ＋ｃ（式
中ｘ｛l/min]は、第１流体の計測流量、ｙ｛l/min]は第
２流体の設定流量、ａ及びｂおよびｃは第２流体対第１
流体の比によって変化するが、２つの流体の一定の濃度
比率においては、実験的に求められた定数である）に従
って算出した値にコントロールするものであることを特
徴とする。 【０００８】本発明を図面によって説明する。図２にお
いて、第１流路からＨ2 、Ｈｅ等の希釈ガスを流し、第
２流路からＳｉＨ4 、ＰＨ3 等のドーパントガスを流
し、ＭＦＭからの出力電圧によって ｙ＝ａｘb ＋ｃ （式中ｘは、第１流体の流量、ｙは第２流体の流量、ａ
及びｂ及びｃは第２流体対第１流体の比によって変化す
るが、２つの流体の一定の比率においては実験的に求め
られた定数である）によってドーパントガスの流量をリ
アルタイムにコントロールする。 【０００９】例えば希釈ガスがＨ2 であり、そしてドー
パントガスがＰＨ3 であり、そしてドーパーンガス濃度
が１０％である混合物を得ようとする時、例えばａ＝
０．９９２、ｂ＝０．９９５となる。濃度が２０％とな
る時は例えばａ＝０．８２３、ｂ＝０．８５４、ｃ＝０
となる。このデータは時間の経過と共に少しずつ変化す
るので零点チェックを１〜２時間毎に行なうことが好ま
しい。零点チェックとはガスの供給を停止し、第１流体
の流量に基づく信号を発生する手段からの信号により、
上記ａおよび／またはｂおよび／またはｃの更正を行な
う。 【００１０】図２についてさらに詳しい説明をする。１
は希釈ガス用の第１流路、２はドーパントガス用の第２
流路、３は弁、４はフィルター、５は弁、６はＭＦＭ
（マスフローメータ）、７は弁、８は弁、９はフィル
タ、１０は弁、１１はマスフローコントローラ、１２は
弁、１３はパージガス用の弁、１４は内圧測定用の圧力
計、１５はバッファータンク、１６は混合ガスの圧力を
調整のための電子調圧器。 【００１１】希釈ガスは弁３、フィルター４，弁５を通
り、ＭＦＭ７で流量が計測される。一方ドーパントガス
は弁８、フィルター９、弁１０を通りＭＦＣ１１で流量
が制御される。これらの希釈ガスとドーパントガスはそ
れぞれ弁１１と弁１２を通過し、弁内の合流点において
混合攪拌が行なわれ、バッファータンクへ導入される。
この場合、希釈ガスラインのＭＦＭ１２における流量を
出力電圧として演算回路へ入力し、ドーパントガスライ
ンのＭＦＣにおいて、添加すべき流量に相当する電圧を
演算し、ＭＦＣに入力する。この制御方法により、ユー
スポイント（半導体製造装置側）における需要流量に追
従して、常時一定濃度の混合ガスを発生させることが可
能となる。バッファータンク１５からの混合ガスは電子
調圧器１６により圧力が調整され、弁１７を通り、ユー
スポイントに送られる。装置を停止した時、系内に残留
するドーパントガスを追い出すためにパージガスを導入
する。 【００１２】本発明は１種類のガスに対し２種類又はそ
れ以上のガスを混合する態様をも包含する。これは、図
３に示される態様となる。図３に示される装置はガスＡ
についてガスＢ及びガスＣを均一に混合する。この場合
ガスＡとガスＢとの関係は式 ｙ＝ａｘb ＋ｃ （式中ｘは、ガスＡの流量、ｙはガスＢの流量、ａ及び
ｂ及びｃはガスＢ、ガスＡの比によって変化するが、２
つの流体の一定の比率においては、実験的に求められた
定数である）となる。又ガスＡとガスＣとの関係は式 ｙ′＝ａ′ｘb ′＋ｃ′─── （式中ｘは、ガスＡの流量、ｙ′はガスＣの流量、ａ′
及びｂ′及びｃ′はガスＣ対ガスＡの比によって変化す
るが、２つの流体の一定の比率においては、実験的に求
められた定数である）となる。 【００１３】このような第１流体（ガスＡ）に対し混合
すべきガスは何種類あっても、図３に示されるガスＣと
同じ系を第１流路１に接続すれば良い。図３において２
８は弁、２９はフィルター、３０は弁、３１はガスＣ用
のＭＦＣ、２７は弁、３３はガスＣ用のパージガス弁で
ある。 【００１４】図２で示される装置はドーパントガス（Ｓ
ｉＨ4 ）と希釈ガス（Ｈｅ）の例を示したが本発明にお
いてガスの種類は問わない。 【００１５】ユースポイントでの使用を停止すると配管
内圧が上限値に達し、または第１流路の流量が下限値に
達し、その時、両方のガスの供給を停止する。そのユー
スポイントの使用を開始した時、配管内圧が下限値に達
し、その時両方のガスの供給を開始する。 【００１６】ある期間（例えば１年に１回）ごとに基準
濃度分析計をつなぎ込むことにより、２台の流量制御装
置の出力値を読み取り、上記ａおよびｂおよびｃの更正
を行なう。 【００１７】本発明の実施例を以下に示す。ただし、発
明内容の１例であり、本発明はこの内容に限定されるも
のではない。 【００１８】実施例１ 本実施例は流量の比例制御方式（希釈ガスのＭＦＭ流量
に対し、成分ガスのＭＦＣを濃度一定となるように流量
制御する方法）の混合装置に於いてＭＦＭの流量読値と
ＭＦＣの流量設定値の相関関係を明確にし、またその関
係式を用いて比例制御した時の発生濃度が一定となるこ
とを確認した事例である。 【００１９】希釈ガスとしてＨｅ、成分ガスとしてＳｉ
Ｈ4 を用い、Ｈｅガスの供給圧力をレギュレーターＲＶ
−２で３．５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに、ＳｉＨ4 ガスの供給圧
力をＲＶ−１で４ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに調整した。そのシス
テムフローを図４に示す。 【００２０】分析計には超音波発信式混合ガス濃度計を
用いた。またＭＦＣ−２により分析計には常に５００ｃ
ｃ／ｍｉｎの流量の混合ガスがサンプリングされるよう
に調整した。ＭＦＣ−３により混合ガス発生流量を０〜
７ｌ／ｍｉｎの範囲において５００ｃｃ／ｍｉｎピッチ
で調整した。 【００２１】各混合ガス発生流量に対し、既定の発生濃
度（２０％）となるようにＭＦＣ−１によりＳｉＨ4 ガ
ス添加流量を調整した。発生濃度が既定の発生濃度と一
致した時のＨｅガスの流量読み値（Ｘ）とＳｉＨ4 ガス
の流量設定値（Ｙ）を最小限乗法により回帰した。回帰
の方法はべき数（Ｙ＝ａｘb ＋ｃ）で回帰した。回帰し
た結果Ｙ＝０．９８２ｘ-0.968の相関関係を得た。 【００２２】上述の方法により得られた相関式を用いて
比例制御する方法と従来の流量の設定値通りの比例制御
の方法とで発生濃度の比較を行った。 【００２３】後段側のＭＦＣ−３により、流量を０〜７
ｌ／ｍｉｎまで変化させた時の発生濃度（図５参照）
は、相関式を用いた比例制御では流量の変化に対し常に
一定であることが確認された。 【００２４】濃度を１０％、３０％、４０％とした時も
同様の方法を用いて発生濃度の確認を行った。各濃度で
の流量と発生濃度の関係を図６に示す。 【００２５】実施例２ 自動運転のための混合装置のフローを図７に示す。 【００２６】自動運転とは、ユースポイントにおいて混
合ガスの使用を停止した場合、ＭＦＭの流量指示値が３
００ｃｃ／ｍｉｎ以下になったときに空圧弁ＡＶ−３，
４，５，６を閉め、混合ガスの供給を停止する。またユ
ースポイントに於いて混合ガスを使用し始めると、配管
内圧が低下したことを圧力センサー（Ｐ）が検知し、そ
の指示値が３．３ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ以下の指示値になった
ときに空圧弁ＡＶ−３，４，５，６を開け供給を開始す
る。また混合ガスの供給圧力はオートプレッシャーレギ
ュレーター（ＵＲ）により３ｋｇ／ｃｍ2 Ｇとし、発生
濃度設定値を２０％にした。 【００２７】希釈ガスとしてＨｅを用い供給圧力を３．
５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに調整し、成分ガスとしてＳｉＨ4 を
用い供給圧力を４．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに調整した。 【００２８】装置出口にＭＦＣを設置してユースポイン
トに於ける流量変動を模擬的に発生させ、混合装置の混
合ガス発生流量を７→５→３→１→０．５→０→０．５
→１→３→５→７ｌ／ｍｉｎと変化させた。流量の変化
に係わらず発生濃度は一定である事が確認された。（図
８参照）。 【００２９】実施例３実施例１で相関式の関係を得たと
きのＭＦＭ及びＭＦＣのゼロ点出力（ガスの流れがない
状態での出力電圧）を共に０ｍＶとする。 【００３０】このときのゼロ点の出力を基準電圧とし、
この電圧値が経時的に変化し、ガスの流れがない状態に
於いてＭＦＭの出力電圧がｅｍＶ及びＭＦＣの出力電圧
がｄｍＶになった時元の相関式のＹ＝ａｘｂ の演算式
をＹ−ｄ＝ａ（ｘ−ｅ）ｂ に書き換えて、新しい演算
式としゼロ点を校正する。 【００３１】 Ｙ＝ａｘb ＋ｃ → Ｙ＝ａｘb ＋ｃ′ 従来の方法と上述の方法による制御を用いて発生濃度の
経時変化の確認を行った。 【００３２】確認の方法として希釈ガスにＨｅ、成分ガ
スとしてＳｉＨ4 を用いて、発生濃度を２０％に設定し
発生流量を３ｌ／ｍｉｎに調整した。 【００３３】１２カ月間２カ月おきに発生濃度の確認を
行ったところ、ゼロ点の校正を行わない場合には発生濃
度の設定を２０％にしても発生濃度に１．２％のズレが
発生した。しかしゼロ点の変化にともないゼロ点を校正
した演算式の書き換えによる制御方法では、この期間に
おける発生濃度に変化はみられなかった。（図９参照）
本発明の実施態様は、次のとおりである。１。第１流体
に対して第２流体を所定比率で混合する装置であり、第
１流体が流通する第１流路、第２流体が流通する第２流
路、第１流体のガス流量を検出する手段、第１流体の流
量に基づく信号を発生する手段、その手段からの信号に
より第２流体のガス流量をリアルタイムでコントロール
するコントロール手段を含み第２流体の流量はｙ＝ａｘ
ｂ ＋ｃ（式中ｘは、第１流体の流量、ｙは第２流体の
流量、ａ及びｂおよびｃは第２流体対第１流体の比によ
って変化するが、２つの流体の一定の比率においては、
実験的に求められた定数である）に従ってコントロール
される２つの流体を所定比率で混合する装置。２．配管
内圧が上限値に達した時、または第１流路の流量が下限
値に達した時に両方のガスの供給を停止し、配管内圧が
下限値に達した時、両方のガスの供給を開始する上記１
記載の装置。３．ガスの供給が停止した時に、第１流体
の流量に基づく信号を発生する手段からの信号により、
上記ａおよび／またはｂおよび／またはｃの更正を行な
う上記１記載の装置。４．ある期間ごとに基準濃度分析
計をつなぎ込むことにより、２台の流量制御装置の出力
値を読み取り、上記ａおよび／またはｂおよび／または
ｃの更正を行なう上記１記載の装置。５．第１流体に対
して第２流体を所定比率で混合する方法において、第１
流体のガス流量を検出し、第１流体の流量に基づく信号
により、式ｙ＝ａｘｂ ＋ｃ （式中ｘは第１流体の流
量、ｙは第２流体の流量、ａ及びｂおよびｃは第２流体
対第１流体の比によって変化するが、２つの流体の一定
の比率においては、実験的に求められた定数である）に
基づいて第２流体のガス流量をリアルタイムにコントロ
ールすることを特徴とする第１流体及び第２流体を所定
比率で混合する方法。６．第１流体に対して２種類以上
の第２流体それぞれを所定比率で混合する方法におい
て、第１流体のガス流量を検出し、第１流体の流量に基
づく信号を、第２流体の流量を制御するそれぞれの手段
に送り、第２流体それぞれについて、式ｙ＝ａｘｂ ＋
ｃ ， ｙ′＝ａ′ｘｂ ′＋ｃ′───（式中ｘは第
１流体の流量、ｙ，ｙ′──は第２流体それぞれの流
量、ａ，ａ′──及びｂ，ｂ′──及びｃ，ｃ′──は
第２流体各々対第１流体の比によって変化するが、２つ
の流体の一定の比率においては、実験的に求められた定
数である）に基づいて第２流体それぞれのガス流量をリ
アルタイムにコントロールすることを特徴とする第１流
体と第２流体それぞれとを所定比率で混合する方法。
７．第１流体に対して２種以上の第２流体を所定比率で
混合する装置であり、第１流体が流通する第１流路、複
数の第２流体のそれぞれが流通する第２流路、第１流体
のガス流量を検出する手段、第１流体の流量に基づく信
号を発生する手段、その手段からの信号により複数の第
２流体それぞれのガス流量をリアルタイムでコントロー
ルするコントロール手段を含み第２流体それぞれの流量
はｙ＝ａｘｂ ＋ｃ ， ｙ′＝ａ′ｘｂ ′＋ｃ′─
──（式中ｘは第１流体の流量、ｙ，ｙ′──は第２流
体それぞれの流量、ａ，ａ′──及びｂ，ｂ′──及び
ｃ，ｃ′──は第２流体各々対第１流体の比によって変
化するが、２つの流体の一定の比率においては、実験的
に求められた定数である）に従ってコントロールされる
第１流体と第２流体それぞれとを所定比率で混合する装
置。
濃度に混合する装置及び方法に関する。 【０００２】 【発明の背景】半導体産業において、ＳｉＨ4 、ＰＨ3
等の特殊材料ガスが使用されている。これらのＳｉＨ
4 、ＰＨ3 ガスは通常Ｈ2 、Ｎ2 、Ｈｅ、Ａｒ等のバラ
ンスガスで希釈しシリンダー容器に充填して使用されて
いる。この場合製造プロセスの条件を変動させることな
く得られた半導体の供給品質を一定に保持するために所
定濃度では２つのガスの混合割合の変動は０あるいは最
少の許容範囲内に抑えられなければならない。例えばＨ
2 １０容量部に対しＰＨ3 １容量部を含む混合ガスを得
ようとする時、常にＰＨ3 ：Ｈ2 は１０：１（容量基
準）で混合されなければならないということである。 【０００３】従来、例えばＰＨ3 等のドーパントとＨ2
等の希釈ガスとを図１に示されるような装置で混合され
ていた。しかしながら従来の方法では常に一定濃度のド
ーパントガスと希釈ガスとの混合ガスは得られなかっ
た。例えば希釈ガス１０リットルに対し、ドーパントガ
ス１リットルの混合物を得ようとしても、常に容量比で
１０：１の混合物が得られるとは限らない。 【０００４】そのため従来では予め一定割合を持ったガ
ス混合物が充填されたボンベを使用して、半導体の製造
を行なっていた。しかしこれではいろいろな割合のドー
パントガスと希釈ガスとの混合ガスを得るためには複数
本の混合ガスボンベを用意しなければならなかった。又
混合ガスを使用するためにボンベの変換を比較的に頻繁
に行なわなければならない上に、シリンダー容器交換の
たびに混合ガス濃度の変動が相対濃度にして±５％の範
囲内で発生していた。 【０００５】 【本発明の概要】本発明は２種以上のガスそれぞれが単
独で充填されているボンベから所定の割合で混合する装
置及び方法に関する。 【０００６】本発明は、第１流体に対して第２流体を所
定比率で混合する方法において、第１流体のガス流量を
計測し、第１流体の計測流量に基づく信号により、濃度
補正の相関関係式ｙ＝ａｘb ＋ｃ（式中ｘ｛l/min]は
第１流体の計測流量、ｙ｛l/min]は第２流体の設定流
量、ａ及びｂおよびｃは第２流体対第１流体の比によっ
て変化するが、２つの流体の一定の濃度比率において
は、実験的に求められた定数である）に基づいて算出し
た値を第２流体のガス流量の設定流量としリアルタイム
にコントロールすることを特徴とする第１流体及び第２
流体を所定比率で混合する方法に関する。 【０００７】第１流体に対して第２流体を所定比率で混
合する方法を実施する装置は、第１流体が流通する第１
流路、第２流体が流通する第２流路、第１流体のガス流
量を計測する手段、第１流体の計測流量に基づく信号を
発生する手段、その手段からの信号により第２流体のガ
ス流量を設定しリアルタイムでコントロールするコント
ロール手段を含み、該コントロ−ル手段が、第２流体の
設定流量を濃度補正の相関関係式ｙ＝ａｘb ＋ｃ（式
中ｘ｛l/min]は、第１流体の計測流量、ｙ｛l/min]は第
２流体の設定流量、ａ及びｂおよびｃは第２流体対第１
流体の比によって変化するが、２つの流体の一定の濃度
比率においては、実験的に求められた定数である）に従
って算出した値にコントロールするものであることを特
徴とする。 【０００８】本発明を図面によって説明する。図２にお
いて、第１流路からＨ2 、Ｈｅ等の希釈ガスを流し、第
２流路からＳｉＨ4 、ＰＨ3 等のドーパントガスを流
し、ＭＦＭからの出力電圧によって ｙ＝ａｘb ＋ｃ （式中ｘは、第１流体の流量、ｙは第２流体の流量、ａ
及びｂ及びｃは第２流体対第１流体の比によって変化す
るが、２つの流体の一定の比率においては実験的に求め
られた定数である）によってドーパントガスの流量をリ
アルタイムにコントロールする。 【０００９】例えば希釈ガスがＨ2 であり、そしてドー
パントガスがＰＨ3 であり、そしてドーパーンガス濃度
が１０％である混合物を得ようとする時、例えばａ＝
０．９９２、ｂ＝０．９９５となる。濃度が２０％とな
る時は例えばａ＝０．８２３、ｂ＝０．８５４、ｃ＝０
となる。このデータは時間の経過と共に少しずつ変化す
るので零点チェックを１〜２時間毎に行なうことが好ま
しい。零点チェックとはガスの供給を停止し、第１流体
の流量に基づく信号を発生する手段からの信号により、
上記ａおよび／またはｂおよび／またはｃの更正を行な
う。 【００１０】図２についてさらに詳しい説明をする。１
は希釈ガス用の第１流路、２はドーパントガス用の第２
流路、３は弁、４はフィルター、５は弁、６はＭＦＭ
（マスフローメータ）、７は弁、８は弁、９はフィル
タ、１０は弁、１１はマスフローコントローラ、１２は
弁、１３はパージガス用の弁、１４は内圧測定用の圧力
計、１５はバッファータンク、１６は混合ガスの圧力を
調整のための電子調圧器。 【００１１】希釈ガスは弁３、フィルター４，弁５を通
り、ＭＦＭ７で流量が計測される。一方ドーパントガス
は弁８、フィルター９、弁１０を通りＭＦＣ１１で流量
が制御される。これらの希釈ガスとドーパントガスはそ
れぞれ弁１１と弁１２を通過し、弁内の合流点において
混合攪拌が行なわれ、バッファータンクへ導入される。
この場合、希釈ガスラインのＭＦＭ１２における流量を
出力電圧として演算回路へ入力し、ドーパントガスライ
ンのＭＦＣにおいて、添加すべき流量に相当する電圧を
演算し、ＭＦＣに入力する。この制御方法により、ユー
スポイント（半導体製造装置側）における需要流量に追
従して、常時一定濃度の混合ガスを発生させることが可
能となる。バッファータンク１５からの混合ガスは電子
調圧器１６により圧力が調整され、弁１７を通り、ユー
スポイントに送られる。装置を停止した時、系内に残留
するドーパントガスを追い出すためにパージガスを導入
する。 【００１２】本発明は１種類のガスに対し２種類又はそ
れ以上のガスを混合する態様をも包含する。これは、図
３に示される態様となる。図３に示される装置はガスＡ
についてガスＢ及びガスＣを均一に混合する。この場合
ガスＡとガスＢとの関係は式 ｙ＝ａｘb ＋ｃ （式中ｘは、ガスＡの流量、ｙはガスＢの流量、ａ及び
ｂ及びｃはガスＢ、ガスＡの比によって変化するが、２
つの流体の一定の比率においては、実験的に求められた
定数である）となる。又ガスＡとガスＣとの関係は式 ｙ′＝ａ′ｘb ′＋ｃ′─── （式中ｘは、ガスＡの流量、ｙ′はガスＣの流量、ａ′
及びｂ′及びｃ′はガスＣ対ガスＡの比によって変化す
るが、２つの流体の一定の比率においては、実験的に求
められた定数である）となる。 【００１３】このような第１流体（ガスＡ）に対し混合
すべきガスは何種類あっても、図３に示されるガスＣと
同じ系を第１流路１に接続すれば良い。図３において２
８は弁、２９はフィルター、３０は弁、３１はガスＣ用
のＭＦＣ、２７は弁、３３はガスＣ用のパージガス弁で
ある。 【００１４】図２で示される装置はドーパントガス（Ｓ
ｉＨ4 ）と希釈ガス（Ｈｅ）の例を示したが本発明にお
いてガスの種類は問わない。 【００１５】ユースポイントでの使用を停止すると配管
内圧が上限値に達し、または第１流路の流量が下限値に
達し、その時、両方のガスの供給を停止する。そのユー
スポイントの使用を開始した時、配管内圧が下限値に達
し、その時両方のガスの供給を開始する。 【００１６】ある期間（例えば１年に１回）ごとに基準
濃度分析計をつなぎ込むことにより、２台の流量制御装
置の出力値を読み取り、上記ａおよびｂおよびｃの更正
を行なう。 【００１７】本発明の実施例を以下に示す。ただし、発
明内容の１例であり、本発明はこの内容に限定されるも
のではない。 【００１８】実施例１ 本実施例は流量の比例制御方式（希釈ガスのＭＦＭ流量
に対し、成分ガスのＭＦＣを濃度一定となるように流量
制御する方法）の混合装置に於いてＭＦＭの流量読値と
ＭＦＣの流量設定値の相関関係を明確にし、またその関
係式を用いて比例制御した時の発生濃度が一定となるこ
とを確認した事例である。 【００１９】希釈ガスとしてＨｅ、成分ガスとしてＳｉ
Ｈ4 を用い、Ｈｅガスの供給圧力をレギュレーターＲＶ
−２で３．５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに、ＳｉＨ4 ガスの供給圧
力をＲＶ−１で４ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに調整した。そのシス
テムフローを図４に示す。 【００２０】分析計には超音波発信式混合ガス濃度計を
用いた。またＭＦＣ−２により分析計には常に５００ｃ
ｃ／ｍｉｎの流量の混合ガスがサンプリングされるよう
に調整した。ＭＦＣ−３により混合ガス発生流量を０〜
７ｌ／ｍｉｎの範囲において５００ｃｃ／ｍｉｎピッチ
で調整した。 【００２１】各混合ガス発生流量に対し、既定の発生濃
度（２０％）となるようにＭＦＣ−１によりＳｉＨ4 ガ
ス添加流量を調整した。発生濃度が既定の発生濃度と一
致した時のＨｅガスの流量読み値（Ｘ）とＳｉＨ4 ガス
の流量設定値（Ｙ）を最小限乗法により回帰した。回帰
の方法はべき数（Ｙ＝ａｘb ＋ｃ）で回帰した。回帰し
た結果Ｙ＝０．９８２ｘ-0.968の相関関係を得た。 【００２２】上述の方法により得られた相関式を用いて
比例制御する方法と従来の流量の設定値通りの比例制御
の方法とで発生濃度の比較を行った。 【００２３】後段側のＭＦＣ−３により、流量を０〜７
ｌ／ｍｉｎまで変化させた時の発生濃度（図５参照）
は、相関式を用いた比例制御では流量の変化に対し常に
一定であることが確認された。 【００２４】濃度を１０％、３０％、４０％とした時も
同様の方法を用いて発生濃度の確認を行った。各濃度で
の流量と発生濃度の関係を図６に示す。 【００２５】実施例２ 自動運転のための混合装置のフローを図７に示す。 【００２６】自動運転とは、ユースポイントにおいて混
合ガスの使用を停止した場合、ＭＦＭの流量指示値が３
００ｃｃ／ｍｉｎ以下になったときに空圧弁ＡＶ−３，
４，５，６を閉め、混合ガスの供給を停止する。またユ
ースポイントに於いて混合ガスを使用し始めると、配管
内圧が低下したことを圧力センサー（Ｐ）が検知し、そ
の指示値が３．３ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ以下の指示値になった
ときに空圧弁ＡＶ−３，４，５，６を開け供給を開始す
る。また混合ガスの供給圧力はオートプレッシャーレギ
ュレーター（ＵＲ）により３ｋｇ／ｃｍ2 Ｇとし、発生
濃度設定値を２０％にした。 【００２７】希釈ガスとしてＨｅを用い供給圧力を３．
５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに調整し、成分ガスとしてＳｉＨ4 を
用い供給圧力を４．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに調整した。 【００２８】装置出口にＭＦＣを設置してユースポイン
トに於ける流量変動を模擬的に発生させ、混合装置の混
合ガス発生流量を７→５→３→１→０．５→０→０．５
→１→３→５→７ｌ／ｍｉｎと変化させた。流量の変化
に係わらず発生濃度は一定である事が確認された。（図
８参照）。 【００２９】実施例３実施例１で相関式の関係を得たと
きのＭＦＭ及びＭＦＣのゼロ点出力（ガスの流れがない
状態での出力電圧）を共に０ｍＶとする。 【００３０】このときのゼロ点の出力を基準電圧とし、
この電圧値が経時的に変化し、ガスの流れがない状態に
於いてＭＦＭの出力電圧がｅｍＶ及びＭＦＣの出力電圧
がｄｍＶになった時元の相関式のＹ＝ａｘｂ の演算式
をＹ−ｄ＝ａ（ｘ−ｅ）ｂ に書き換えて、新しい演算
式としゼロ点を校正する。 【００３１】 Ｙ＝ａｘb ＋ｃ → Ｙ＝ａｘb ＋ｃ′ 従来の方法と上述の方法による制御を用いて発生濃度の
経時変化の確認を行った。 【００３２】確認の方法として希釈ガスにＨｅ、成分ガ
スとしてＳｉＨ4 を用いて、発生濃度を２０％に設定し
発生流量を３ｌ／ｍｉｎに調整した。 【００３３】１２カ月間２カ月おきに発生濃度の確認を
行ったところ、ゼロ点の校正を行わない場合には発生濃
度の設定を２０％にしても発生濃度に１．２％のズレが
発生した。しかしゼロ点の変化にともないゼロ点を校正
した演算式の書き換えによる制御方法では、この期間に
おける発生濃度に変化はみられなかった。（図９参照）
本発明の実施態様は、次のとおりである。１。第１流体
に対して第２流体を所定比率で混合する装置であり、第
１流体が流通する第１流路、第２流体が流通する第２流
路、第１流体のガス流量を検出する手段、第１流体の流
量に基づく信号を発生する手段、その手段からの信号に
より第２流体のガス流量をリアルタイムでコントロール
するコントロール手段を含み第２流体の流量はｙ＝ａｘ
ｂ ＋ｃ（式中ｘは、第１流体の流量、ｙは第２流体の
流量、ａ及びｂおよびｃは第２流体対第１流体の比によ
って変化するが、２つの流体の一定の比率においては、
実験的に求められた定数である）に従ってコントロール
される２つの流体を所定比率で混合する装置。２．配管
内圧が上限値に達した時、または第１流路の流量が下限
値に達した時に両方のガスの供給を停止し、配管内圧が
下限値に達した時、両方のガスの供給を開始する上記１
記載の装置。３．ガスの供給が停止した時に、第１流体
の流量に基づく信号を発生する手段からの信号により、
上記ａおよび／またはｂおよび／またはｃの更正を行な
う上記１記載の装置。４．ある期間ごとに基準濃度分析
計をつなぎ込むことにより、２台の流量制御装置の出力
値を読み取り、上記ａおよび／またはｂおよび／または
ｃの更正を行なう上記１記載の装置。５．第１流体に対
して第２流体を所定比率で混合する方法において、第１
流体のガス流量を検出し、第１流体の流量に基づく信号
により、式ｙ＝ａｘｂ ＋ｃ （式中ｘは第１流体の流
量、ｙは第２流体の流量、ａ及びｂおよびｃは第２流体
対第１流体の比によって変化するが、２つの流体の一定
の比率においては、実験的に求められた定数である）に
基づいて第２流体のガス流量をリアルタイムにコントロ
ールすることを特徴とする第１流体及び第２流体を所定
比率で混合する方法。６．第１流体に対して２種類以上
の第２流体それぞれを所定比率で混合する方法におい
て、第１流体のガス流量を検出し、第１流体の流量に基
づく信号を、第２流体の流量を制御するそれぞれの手段
に送り、第２流体それぞれについて、式ｙ＝ａｘｂ ＋
ｃ ， ｙ′＝ａ′ｘｂ ′＋ｃ′───（式中ｘは第
１流体の流量、ｙ，ｙ′──は第２流体それぞれの流
量、ａ，ａ′──及びｂ，ｂ′──及びｃ，ｃ′──は
第２流体各々対第１流体の比によって変化するが、２つ
の流体の一定の比率においては、実験的に求められた定
数である）に基づいて第２流体それぞれのガス流量をリ
アルタイムにコントロールすることを特徴とする第１流
体と第２流体それぞれとを所定比率で混合する方法。
７．第１流体に対して２種以上の第２流体を所定比率で
混合する装置であり、第１流体が流通する第１流路、複
数の第２流体のそれぞれが流通する第２流路、第１流体
のガス流量を検出する手段、第１流体の流量に基づく信
号を発生する手段、その手段からの信号により複数の第
２流体それぞれのガス流量をリアルタイムでコントロー
ルするコントロール手段を含み第２流体それぞれの流量
はｙ＝ａｘｂ ＋ｃ ， ｙ′＝ａ′ｘｂ ′＋ｃ′─
──（式中ｘは第１流体の流量、ｙ，ｙ′──は第２流
体それぞれの流量、ａ，ａ′──及びｂ，ｂ′──及び
ｃ，ｃ′──は第２流体各々対第１流体の比によって変
化するが、２つの流体の一定の比率においては、実験的
に求められた定数である）に従ってコントロールされる
第１流体と第２流体それぞれとを所定比率で混合する装
置。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来技術の２種類のガスの混合装置の概略図。
【図２】本発明の混合装置の概略図。
【図３】本発明の別の態様の混合装置の概略図。
【図４】実施例１を実施するためのシステムフローの概
略図。 【図５】流量と発生濃度との関係を示すグラフ。 【図６】各種濃度における流量と発生濃度との関係を示
すグラフ。 【図７】本発明の自動運転のための装置の概略図。 【図８】時間と流量と発生濃度との関係を示すグラフ。 【図９】時間と発生濃度との関係を示すグラフ。
略図。 【図５】流量と発生濃度との関係を示すグラフ。 【図６】各種濃度における流量と発生濃度との関係を示
すグラフ。 【図７】本発明の自動運転のための装置の概略図。 【図８】時間と流量と発生濃度との関係を示すグラフ。 【図９】時間と発生濃度との関係を示すグラフ。
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フロントページの続き
(72)発明者 林 茂樹
埼玉県東松山市新郷75−１ 大阪酸素工
業株式会社開発センター内
(56)参考文献 特開 昭64−82208（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
G05D 11/13
B01F 3/02
B01F 15/04
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】第１流体に対して第２流体を所定比率で混
合する方法において、 第１流体のガス流量を計測し、 第１流体の計測流量に基づく信号により、濃度補正の相
関関係式ｙ＝ａｘb ＋ｃ（式中ｘ｛ l/min]は第１流体
の計測流量、ｙ｛ l/min]は第２流体の設定流量、ａ及び
ｂおよびｃは第２流体対第１流体の比によって変化する
が、２つの流体の一定の濃度比率においては、実験的に
求められた定数である）に基づいて算出した値を第２流
体のガス流量の設定流量としリアルタイムにコントロー
ルすることを特徴とする第１流体及び第２流体を所定比
率で混合する方法。
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09871494A JP3535566B2 (ja) | 1994-05-12 | 1994-05-12 | 所定濃度の混合ガスを製造する方法及び装置 |
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Family
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