JP3410523B2 - 偏光フィルムの製造方法 - Google Patents
偏光フィルムの製造方法Info
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- JP3410523B2 JP3410523B2 JP24934493A JP24934493A JP3410523B2 JP 3410523 B2 JP3410523 B2 JP 3410523B2 JP 24934493 A JP24934493 A JP 24934493A JP 24934493 A JP24934493 A JP 24934493A JP 3410523 B2 JP3410523 B2 JP 3410523B2
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は耐湿熱性に優れた高性能
の偏光フィルムの製造方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】液晶表示装置はワードプロセッサー、パ
ーソナルコンピューター、カラー液晶テレビ等に多用さ
れている。近年、液晶表示装置は車載用や野外用として
高温多湿の条件下で使用されることが多くなって来てい
る。液晶表示装置の高温多湿雰囲気下における信頼性を
向上させるために、耐湿熱性の高い偏光フィルムが強く
要望されている。また最近では液晶表示素子の白黒表示
あるいはカラー表示が一般的になりつつある。このよう
な表示に対応するために、耐湿熱性に優れると同時に透
過率および偏光度の高い偏光フィルムが要望されてい
る。従来、偏光フィルムは、延伸配向した偏光膜基材フ
ィルムにヨウ素または二色性染料を吸着させて作製され
ている。偏光フィルムには両面に光学的に透明で異方性
の無いフィルムを保護膜として使用するのが一般的であ
る。保護膜としてはトリアセテートフィルム（トリアセ
チルセルロースフィルム）が用いられている。偏光子の
基材フィルムとしてはポリビニルアルコール系重合体が
一般的に使用されている。ヨウ素系偏光フィルムの一般
的な作り方は延伸したポリビニルアルコール系フィルム
にヨウ素を吸着させ、ホウ酸を含む固定水溶液で処理し
た後、偏光子の両面にトリアセテートフィルムからなる
保護フィルムを張り合せるという手法が一般的である。
染料系偏光フィルムの一般的な製法としては一軸延伸フ
ィルムに二色性染料を吸着させる方法が使用されてい
る。この場合に使用される高分子フィルムとしてはポリ
ビニルアルコール系フィルムが好適に用いられている。
特にポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素を吸着さ
せた偏光フィルムが透過率および偏光度の点で最も優れ
ており、偏光フィルムとして最も一般的に使用されてい
る。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】ポリビニルアルコール
系偏光フィルムは耐湿熱性が悪いという問題点がある。
例えば、８０℃、９０％相対湿度（ＲＨ）の雰囲気下に
おける耐湿熱性をヨウ素を吸着させた偏光フィルムで試
験した場合（偏光子の両面をトリアセテートフィルムで
保護したもの）、偏光フィルムをクロスニコルの状態に
設置し（偏光度９９．９％）上記の条件で観察を行なっ
たところ、１００時間で偏光度が７５％まで低下し、さ
らに２５０時間で偏光度が０．８％まで低下した。上記
の結果において示されるように従来の偏光フィルムの耐
湿熱性は極めて乏しかった。偏光フィルムの耐湿熱性を
向上させるために、種々の方法が提案されている。ポリ
エステルやポリメチルメタクリレート系樹脂等の水分透
過率の低い保護層をトリアセテートフィルムの上に設置
する方法があるが、光線透過率が低下したり、干渉縞が
発生する等の実用上の問題点があった。本発明はこのよ
うな問題点を解決し、偏光特性および耐湿熱性に優れた
偏光フィルムを提供することを目的とする。 【０００４】 【課題を解決するための手段】本発明者は上記の問題を
解決するために鋭意検討した結果、ポリビニルアルコー
ル系樹脂およびアルカリ金属のヨウ化物からなるフィル
ムを、塩酸および硫酸を含まず酸化剤を含むｐＨ６〜９
の酸化浴中、１５℃以下で酸化処理することを特徴とす
る偏光度９５％以上のヨウ素系偏光フィルムの製造方法
を見出し本発明に到達した。 【０００５】以下において、本発明の偏光フィルムの製
造方法をより具体的に示す。ポリビニルアルコール系樹
脂の平均重合度は１５００〜４０００が好ましく、ケン
化度は８５モル％以上が好ましく、９５モル％以上がよ
り好ましい。次にポリビニルアルコール系樹脂とアルカ
リ金属のヨウ化物をともに同じ溶媒に溶解させる。この
場合に使用される溶媒としては、水、有機溶媒あるいは
水と有機溶媒との混合溶媒を用いるのが良い。有機溶媒
としてはジメチルスルホキシド、グリセリン、エチレン
グリコール、プロピレングリコール等を使用することが
できる。ポリビニルアルコールの濃度は溶媒に対して１
〜５０重量％、好ましくは３〜３０重量％とするのが良
い。溶解させるアルカリ金属の濃度はポリビニルアルコ
ールに対して０．５〜２０重量％、好ましくは１〜１５
重量％とするのが良い。本発明におけるポリビニルアル
コール系樹脂としては例えばポリビニルアルコール、ポ
リビニルホルマール、ポリビニルアセタール、ポリビニ
ルブチラール、エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物
等である。特に好ましく用いられるのはポリビニルアル
コールである。 【０００６】本発明において用いられるアルカリ金属の
ヨウ化物としてはヨウ化カリウム、ヨウ化ナトリウム、
ヨウ化リチウム等が用いられる。本発明においてはポリ
ビニルアルコール系樹脂とアルカリ金属のヨウ化物を同
じ溶媒に溶解させた後にキャスト製膜を行なうことによ
りアルカリ金属のヨウ化物を溶解させたポリビニルアル
コールのフィルムを得る。得られたフィルムを過酸化水
素等の酸化剤を含む酸化浴中に浸漬することにより、酸
化処理されて、Ｉ３ −、Ｉ５ −等のヨウ素をポリビニル
アルコールのフィルム中に生成させる。本発明において
は酸化条件の選定が最も重要である。すなわち酸化浴中
に硫酸あるいは塩酸等の強酸を添加し、強酸性とした場
合には酸化速度が制御できない程度に速くなる結果、得
られるヨウ素で染色された状態のポリビニルアルコール
フィルムの光線透過率が著しく低下し、偏光フィルムと
して利用可能なフィルムが得られない傾向にある。本発
明においては、酸化浴中の水素イオン濃度指数（ｐＨ）
を６〜９に制御することで偏光フィルムの偏光度が向上
する。ｐＨが６より低いと酸化速度の制御が困難となり
性能の良い偏光フィルムは得られないことが多い。ｐＨ
が９より高い場合には酸化速度が著しく遅くなり偏光フ
ィルムの偏光性能が低下する傾向がある。 【０００７】また酸化浴の温度は１５℃以下である。酸
化浴の温度を下げることによって、偏光フィルムの単体
透過率および偏光度を上げることができるので良い。温
度を下げることにより偏光フィルムの性能が上がる理由
は正確には解らないが、より温和な条件で反応させる事
により偏光フィルムに適するヨウ素分子を生成させるこ
とができるので良いと思われる。酸化剤としては過酸化
水素のように温和な酸化剤が最適である。 【０００８】このようにして得られたヨウ素で染色され
たポリビニルアルコールの原反フィルムを水中あるいは
空気中において、２〜６倍、好ましくは３〜５倍に延伸
する。延伸を行なった後に緊張状態を保持したまま架橋
剤を含む溶液中で処理を行なうのが良い。この場合に使
用する架橋剤としては、ほう酸、ほう砂、チタン化合
物、ジルコニウム化合物等が用いられる。架橋剤により
架橋処理温度は２０〜１１０℃の温度で行なうのが良
い。得られた偏光フィルムの片面あるいは両面に保護層
を形成して偏光フィルムを得る。保護フィルムとしては
トリアセチルセルロースフィルム等の透明フィルムを用
いることができる。酸化処理時間については、温度が１
５〜２５℃の場合には、３０秒間以下が好ましく、温度
が０〜１０℃の場合には、１分間以上が好ましく、２分
間以上がより好ましい。 【０００９】 【実施例】以下実施例において本発明をさらに詳細に説
明する。 【００１０】実施例１ 重合度１７００、ケン化度９９．７モル％のポリビニル
アルコールを水に対して５重量％の割合で溶解させた。
溶解は８０℃の条件で行なった。温度を室温まで冷却し
た後、ポリビニルアルコールに対して１０重量％の割合
でヨウ化リチウムを添加し溶解させた。この溶液をポリ
エチレンテレフタレートのフィルムの上にキャストし、
厚さが７０μｍのヨウ化リチウムを含むポリビニルアル
コールのフィルムを得た。このフィルムを１２０℃で１
０分間熱処理を行なった。このフィルムを０℃の温度に
おいて、１０重量％の過酸化水素水溶液（ｐＨ６．４）
中に３分間浸漬して酸化処理をした。この後、０℃の水
で、このフィルムを洗浄した。続いて５０℃、５重量％
のほう酸水溶液中に３０秒間浸漬した後、水中において
４倍延伸を行った。このフィルムを緊張状態に保持した
まま、ほう酸１０重量％を含む５０℃の水溶液に４分間
浸漬した。この後４０℃で５分間乾燥することにより、
偏光フィルムを得た。この偏光フィルムの両面に厚さ８
０μｍのトリアセチルセルロースフィルムをポリビニル
アルコール系接着剤を用いて接着することにより、偏光
フィルムを得た。この偏光フィルムの透過率と偏光度を
測定した。単体透過率は４０％、偏光度は９９．９％で
あった（クロスニコルの状態に設置した場合垂直方向に
おける透過率は０．０５％以下であった。透過率は日本
電子工業界規格（ＬＤ−２０１）に準じて測定した（４
００ｎｍ〜７００ｎｍの波長域において１０ｎｍ毎に測
定した分光透過率から算出した）。偏光度は下記の式よ
り求めた値である。 偏光度（％）＝（Ｈ１−Ｈ２）／（Ｈ１＋Ｈ２）×１００ Ｈ１：平行透過率（２枚の偏光フィルムの配向方向が同
一方向になるようにした場合の透過率） Ｈ２：垂直透過率（２枚の偏光フィルムの配向方向が直
行した場合の透過率） この偏光フィルム（両面にトリアセテートフィルムを接
着した状態において）の耐湿熱性を８０℃、９０％ＲＨ
の雰囲気において測定した。その結果を図１に示す。従
来の偏光フィルムと比較し本発明の偏光フィルムは耐湿
熱性が大幅に向上していた。 【００１１】比較例１ 重合度１７００、ケン化度９９．７モル％のポリビニル
アルコール１０部を水９０部に溶解し、ポリビニルアル
コール濃度が１０重量％の溶液を得た。この溶液をポリ
エチレンテレフタレートフィルムに流延後乾燥し、膜厚
が７０μｍのポリビニルアルコールの原反フィルムを得
た。この原反フィルムを水中に浸漬し４倍延伸を行なっ
た。さらにこのフィルムを緊張状態に保持したまま、ヨ
ウ素０．５重量％、ヨウ化カリウム５重量％からなる水
溶液に浸漬しヨウ素を吸着させた。さらに、ほう酸１０
重量％、ヨウ化カリウム１０重量％からなる５０℃の水
溶液で５分間架橋処理を行なった。この架橋処理は緊張
状態で行なった。この後４０℃で５分間乾燥した。この
偏光フィルムの両面に実施例１と同様にしてポリビニル
アルコール系接着剤を用いてトリアセチルセルロースフ
ィルム（富士写真フィルム製、フジタック）を接着し
た。このようにして偏光フィルムを得た。この偏光フィ
ルムの単体透過率は４１％、偏光度は９９．９％であっ
た。この偏光フィルムの耐湿熱性を８０℃、９０％ＲＨ
の雰囲気において測定した。その結果を図１に示す。 【００１２】実施例２ 重合度１７００、ケン化度９９．７モル％のポリビニル
アルコールを水に対して５重量％の割合で溶解させた。
溶解は８０℃の条件で行なった。温度を室温まで冷却し
た後にポリビニルアルコールに対して１０重量％の割合
でヨウ化カリウムを添加し、溶解させた。この溶液をポ
リエチレンテレフタレートのフィルム上にキャストし、
厚さが７０μｍのヨウ化カリウムを含むポリビニルアル
コールのフィルムを得た。このフィルムを１２０℃で１
０分間熱処理を行なった。このフィルムを０℃の温度に
おいて、１０重量％の過酸化水素水溶液（ｐＨ６．０）
中に一定時間（図２に示す）浸漬して酸化処理した。こ
の後、０℃の水で、このフィルムを洗浄した。続いて５
０℃、５重量％のほう酸水溶液中に３０秒間浸漬した
後、水中において４倍延伸を行なった。この膜を緊張状
態に保持したまま、ほう酸１０重量％を含む５０℃の水
溶液に４分間浸漬した。この後４０℃で５分間乾燥する
ことにより、偏光フィルムを得た。この偏光フィルムの
両面に厚さ８０μｍのトリアセチルセルロースフィルム
をポリビニルアルコール系接着剤を用いて接着すること
によって偏光フィルムを得た。この偏光フィルムの偏光
度と酸化時間との関係を図２に示す。酸化時間を３０秒
以上にすることによって高い偏光度を有する偏光フィル
ムを得ることができた。 【００１３】比較例２ 酸化する温度を２５℃としたこと以外は、実施例２と同
様にして実験を行なった。その結果を図２に示す。酸化
温度を２５℃にした場合には酸化時間が増大するにつれ
て偏光度が大きく低下した。偏光度が大きく低下した理
由は偏光フィルムが大きく着色することに起因してい
た。酸化温度を上げた場合には良好な偏光フィルムを得
るために、酸化時間を短時間に制御する必要があった。 【００１４】 【発明の効果】本発明によると、耐湿熱性に優れた偏光
フィルムが提供される。
の偏光フィルムの製造方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】液晶表示装置はワードプロセッサー、パ
ーソナルコンピューター、カラー液晶テレビ等に多用さ
れている。近年、液晶表示装置は車載用や野外用として
高温多湿の条件下で使用されることが多くなって来てい
る。液晶表示装置の高温多湿雰囲気下における信頼性を
向上させるために、耐湿熱性の高い偏光フィルムが強く
要望されている。また最近では液晶表示素子の白黒表示
あるいはカラー表示が一般的になりつつある。このよう
な表示に対応するために、耐湿熱性に優れると同時に透
過率および偏光度の高い偏光フィルムが要望されてい
る。従来、偏光フィルムは、延伸配向した偏光膜基材フ
ィルムにヨウ素または二色性染料を吸着させて作製され
ている。偏光フィルムには両面に光学的に透明で異方性
の無いフィルムを保護膜として使用するのが一般的であ
る。保護膜としてはトリアセテートフィルム（トリアセ
チルセルロースフィルム）が用いられている。偏光子の
基材フィルムとしてはポリビニルアルコール系重合体が
一般的に使用されている。ヨウ素系偏光フィルムの一般
的な作り方は延伸したポリビニルアルコール系フィルム
にヨウ素を吸着させ、ホウ酸を含む固定水溶液で処理し
た後、偏光子の両面にトリアセテートフィルムからなる
保護フィルムを張り合せるという手法が一般的である。
染料系偏光フィルムの一般的な製法としては一軸延伸フ
ィルムに二色性染料を吸着させる方法が使用されてい
る。この場合に使用される高分子フィルムとしてはポリ
ビニルアルコール系フィルムが好適に用いられている。
特にポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素を吸着さ
せた偏光フィルムが透過率および偏光度の点で最も優れ
ており、偏光フィルムとして最も一般的に使用されてい
る。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】ポリビニルアルコール
系偏光フィルムは耐湿熱性が悪いという問題点がある。
例えば、８０℃、９０％相対湿度（ＲＨ）の雰囲気下に
おける耐湿熱性をヨウ素を吸着させた偏光フィルムで試
験した場合（偏光子の両面をトリアセテートフィルムで
保護したもの）、偏光フィルムをクロスニコルの状態に
設置し（偏光度９９．９％）上記の条件で観察を行なっ
たところ、１００時間で偏光度が７５％まで低下し、さ
らに２５０時間で偏光度が０．８％まで低下した。上記
の結果において示されるように従来の偏光フィルムの耐
湿熱性は極めて乏しかった。偏光フィルムの耐湿熱性を
向上させるために、種々の方法が提案されている。ポリ
エステルやポリメチルメタクリレート系樹脂等の水分透
過率の低い保護層をトリアセテートフィルムの上に設置
する方法があるが、光線透過率が低下したり、干渉縞が
発生する等の実用上の問題点があった。本発明はこのよ
うな問題点を解決し、偏光特性および耐湿熱性に優れた
偏光フィルムを提供することを目的とする。 【０００４】 【課題を解決するための手段】本発明者は上記の問題を
解決するために鋭意検討した結果、ポリビニルアルコー
ル系樹脂およびアルカリ金属のヨウ化物からなるフィル
ムを、塩酸および硫酸を含まず酸化剤を含むｐＨ６〜９
の酸化浴中、１５℃以下で酸化処理することを特徴とす
る偏光度９５％以上のヨウ素系偏光フィルムの製造方法
を見出し本発明に到達した。 【０００５】以下において、本発明の偏光フィルムの製
造方法をより具体的に示す。ポリビニルアルコール系樹
脂の平均重合度は１５００〜４０００が好ましく、ケン
化度は８５モル％以上が好ましく、９５モル％以上がよ
り好ましい。次にポリビニルアルコール系樹脂とアルカ
リ金属のヨウ化物をともに同じ溶媒に溶解させる。この
場合に使用される溶媒としては、水、有機溶媒あるいは
水と有機溶媒との混合溶媒を用いるのが良い。有機溶媒
としてはジメチルスルホキシド、グリセリン、エチレン
グリコール、プロピレングリコール等を使用することが
できる。ポリビニルアルコールの濃度は溶媒に対して１
〜５０重量％、好ましくは３〜３０重量％とするのが良
い。溶解させるアルカリ金属の濃度はポリビニルアルコ
ールに対して０．５〜２０重量％、好ましくは１〜１５
重量％とするのが良い。本発明におけるポリビニルアル
コール系樹脂としては例えばポリビニルアルコール、ポ
リビニルホルマール、ポリビニルアセタール、ポリビニ
ルブチラール、エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物
等である。特に好ましく用いられるのはポリビニルアル
コールである。 【０００６】本発明において用いられるアルカリ金属の
ヨウ化物としてはヨウ化カリウム、ヨウ化ナトリウム、
ヨウ化リチウム等が用いられる。本発明においてはポリ
ビニルアルコール系樹脂とアルカリ金属のヨウ化物を同
じ溶媒に溶解させた後にキャスト製膜を行なうことによ
りアルカリ金属のヨウ化物を溶解させたポリビニルアル
コールのフィルムを得る。得られたフィルムを過酸化水
素等の酸化剤を含む酸化浴中に浸漬することにより、酸
化処理されて、Ｉ３ −、Ｉ５ −等のヨウ素をポリビニル
アルコールのフィルム中に生成させる。本発明において
は酸化条件の選定が最も重要である。すなわち酸化浴中
に硫酸あるいは塩酸等の強酸を添加し、強酸性とした場
合には酸化速度が制御できない程度に速くなる結果、得
られるヨウ素で染色された状態のポリビニルアルコール
フィルムの光線透過率が著しく低下し、偏光フィルムと
して利用可能なフィルムが得られない傾向にある。本発
明においては、酸化浴中の水素イオン濃度指数（ｐＨ）
を６〜９に制御することで偏光フィルムの偏光度が向上
する。ｐＨが６より低いと酸化速度の制御が困難となり
性能の良い偏光フィルムは得られないことが多い。ｐＨ
が９より高い場合には酸化速度が著しく遅くなり偏光フ
ィルムの偏光性能が低下する傾向がある。 【０００７】また酸化浴の温度は１５℃以下である。酸
化浴の温度を下げることによって、偏光フィルムの単体
透過率および偏光度を上げることができるので良い。温
度を下げることにより偏光フィルムの性能が上がる理由
は正確には解らないが、より温和な条件で反応させる事
により偏光フィルムに適するヨウ素分子を生成させるこ
とができるので良いと思われる。酸化剤としては過酸化
水素のように温和な酸化剤が最適である。 【０００８】このようにして得られたヨウ素で染色され
たポリビニルアルコールの原反フィルムを水中あるいは
空気中において、２〜６倍、好ましくは３〜５倍に延伸
する。延伸を行なった後に緊張状態を保持したまま架橋
剤を含む溶液中で処理を行なうのが良い。この場合に使
用する架橋剤としては、ほう酸、ほう砂、チタン化合
物、ジルコニウム化合物等が用いられる。架橋剤により
架橋処理温度は２０〜１１０℃の温度で行なうのが良
い。得られた偏光フィルムの片面あるいは両面に保護層
を形成して偏光フィルムを得る。保護フィルムとしては
トリアセチルセルロースフィルム等の透明フィルムを用
いることができる。酸化処理時間については、温度が１
５〜２５℃の場合には、３０秒間以下が好ましく、温度
が０〜１０℃の場合には、１分間以上が好ましく、２分
間以上がより好ましい。 【０００９】 【実施例】以下実施例において本発明をさらに詳細に説
明する。 【００１０】実施例１ 重合度１７００、ケン化度９９．７モル％のポリビニル
アルコールを水に対して５重量％の割合で溶解させた。
溶解は８０℃の条件で行なった。温度を室温まで冷却し
た後、ポリビニルアルコールに対して１０重量％の割合
でヨウ化リチウムを添加し溶解させた。この溶液をポリ
エチレンテレフタレートのフィルムの上にキャストし、
厚さが７０μｍのヨウ化リチウムを含むポリビニルアル
コールのフィルムを得た。このフィルムを１２０℃で１
０分間熱処理を行なった。このフィルムを０℃の温度に
おいて、１０重量％の過酸化水素水溶液（ｐＨ６．４）
中に３分間浸漬して酸化処理をした。この後、０℃の水
で、このフィルムを洗浄した。続いて５０℃、５重量％
のほう酸水溶液中に３０秒間浸漬した後、水中において
４倍延伸を行った。このフィルムを緊張状態に保持した
まま、ほう酸１０重量％を含む５０℃の水溶液に４分間
浸漬した。この後４０℃で５分間乾燥することにより、
偏光フィルムを得た。この偏光フィルムの両面に厚さ８
０μｍのトリアセチルセルロースフィルムをポリビニル
アルコール系接着剤を用いて接着することにより、偏光
フィルムを得た。この偏光フィルムの透過率と偏光度を
測定した。単体透過率は４０％、偏光度は９９．９％で
あった（クロスニコルの状態に設置した場合垂直方向に
おける透過率は０．０５％以下であった。透過率は日本
電子工業界規格（ＬＤ−２０１）に準じて測定した（４
００ｎｍ〜７００ｎｍの波長域において１０ｎｍ毎に測
定した分光透過率から算出した）。偏光度は下記の式よ
り求めた値である。 偏光度（％）＝（Ｈ１−Ｈ２）／（Ｈ１＋Ｈ２）×１００ Ｈ１：平行透過率（２枚の偏光フィルムの配向方向が同
一方向になるようにした場合の透過率） Ｈ２：垂直透過率（２枚の偏光フィルムの配向方向が直
行した場合の透過率） この偏光フィルム（両面にトリアセテートフィルムを接
着した状態において）の耐湿熱性を８０℃、９０％ＲＨ
の雰囲気において測定した。その結果を図１に示す。従
来の偏光フィルムと比較し本発明の偏光フィルムは耐湿
熱性が大幅に向上していた。 【００１１】比較例１ 重合度１７００、ケン化度９９．７モル％のポリビニル
アルコール１０部を水９０部に溶解し、ポリビニルアル
コール濃度が１０重量％の溶液を得た。この溶液をポリ
エチレンテレフタレートフィルムに流延後乾燥し、膜厚
が７０μｍのポリビニルアルコールの原反フィルムを得
た。この原反フィルムを水中に浸漬し４倍延伸を行なっ
た。さらにこのフィルムを緊張状態に保持したまま、ヨ
ウ素０．５重量％、ヨウ化カリウム５重量％からなる水
溶液に浸漬しヨウ素を吸着させた。さらに、ほう酸１０
重量％、ヨウ化カリウム１０重量％からなる５０℃の水
溶液で５分間架橋処理を行なった。この架橋処理は緊張
状態で行なった。この後４０℃で５分間乾燥した。この
偏光フィルムの両面に実施例１と同様にしてポリビニル
アルコール系接着剤を用いてトリアセチルセルロースフ
ィルム（富士写真フィルム製、フジタック）を接着し
た。このようにして偏光フィルムを得た。この偏光フィ
ルムの単体透過率は４１％、偏光度は９９．９％であっ
た。この偏光フィルムの耐湿熱性を８０℃、９０％ＲＨ
の雰囲気において測定した。その結果を図１に示す。 【００１２】実施例２ 重合度１７００、ケン化度９９．７モル％のポリビニル
アルコールを水に対して５重量％の割合で溶解させた。
溶解は８０℃の条件で行なった。温度を室温まで冷却し
た後にポリビニルアルコールに対して１０重量％の割合
でヨウ化カリウムを添加し、溶解させた。この溶液をポ
リエチレンテレフタレートのフィルム上にキャストし、
厚さが７０μｍのヨウ化カリウムを含むポリビニルアル
コールのフィルムを得た。このフィルムを１２０℃で１
０分間熱処理を行なった。このフィルムを０℃の温度に
おいて、１０重量％の過酸化水素水溶液（ｐＨ６．０）
中に一定時間（図２に示す）浸漬して酸化処理した。こ
の後、０℃の水で、このフィルムを洗浄した。続いて５
０℃、５重量％のほう酸水溶液中に３０秒間浸漬した
後、水中において４倍延伸を行なった。この膜を緊張状
態に保持したまま、ほう酸１０重量％を含む５０℃の水
溶液に４分間浸漬した。この後４０℃で５分間乾燥する
ことにより、偏光フィルムを得た。この偏光フィルムの
両面に厚さ８０μｍのトリアセチルセルロースフィルム
をポリビニルアルコール系接着剤を用いて接着すること
によって偏光フィルムを得た。この偏光フィルムの偏光
度と酸化時間との関係を図２に示す。酸化時間を３０秒
以上にすることによって高い偏光度を有する偏光フィル
ムを得ることができた。 【００１３】比較例２ 酸化する温度を２５℃としたこと以外は、実施例２と同
様にして実験を行なった。その結果を図２に示す。酸化
温度を２５℃にした場合には酸化時間が増大するにつれ
て偏光度が大きく低下した。偏光度が大きく低下した理
由は偏光フィルムが大きく着色することに起因してい
た。酸化温度を上げた場合には良好な偏光フィルムを得
るために、酸化時間を短時間に制御する必要があった。 【００１４】 【発明の効果】本発明によると、耐湿熱性に優れた偏光
フィルムが提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１（□）および比較例１（○）について
の耐湿熱性を示す。 【図２】実施例２（○）および比較例２（△）について
の酸化時間と偏光度の関係を示す。
の耐湿熱性を示す。 【図２】実施例２（○）および比較例２（△）について
の酸化時間と偏光度の関係を示す。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
G02B 5/30
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 ポリビニルアルコール系樹脂およびアル
カリ金属のヨウ化物からなるフィルムを、塩酸および硫
酸を含まず酸化剤を含むｐＨ６〜９の酸化浴中、１５℃
以下で酸化処理することを特徴とする偏光度９５％以上
のヨウ素系偏光フィルムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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