JP3392035B2 - カラートナーの製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真、静電記
録等において光半導体上に形成された潜像を可視画像化
するために用いられるカラートナーの製造方法、該製造
方法により得られるカラートナー、および該カラートナ
ーを用いたカラー作像方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】電子写真記録の定着工程においては、ヒ
ートロール等による熱圧力定着方式が低速から高速に至
るまで広く使用されている。しかし、この方式ではいわ
ゆるオフセット現象が生じ易い。

【０００３】そこで、この現象を防止するため、ヒート
ロールの表面にシリコーンオイル等の離型剤を塗布して
対処している。しかしながら、このような方式は、定着
装置が大きくなり、コスト高となるばかりでなく、複雑
になるためトラブルの原因にもなり易く好ましいもので
はない。

【０００４】このように、近年、ヒートロールの表面
に、シリコーンオイルを極力供給せずに定着させること
ができるトナーが要求されており、ワックスを大量に含
有したトナーが提案されている。しかし、かかるトナー
は溶融混練物を粉砕、分級する製造工程において相互に
凝集しやすく、得られるトナーの粒度分布が広くなるた
め、かぶりの多い画像しか得られない。特に、カラート
ナーは、カーボンブラックを含有しないため、表面抵抗
が黒トナーの約２〜３倍と大きく、静電凝集しやすいこ
とや、良好な発色を得るために、軟化点の低い樹脂が使
用されていることから、前記のような問題点は、さらに
大きくなる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記従来技
術に鑑みてなされたものであり、ヒートロールへの離型
剤の供給を極力少なくすることができ、かつ良好なカラ
ー画像が得られるカラートナーを効率よく製造する方
法、該製造方法により得られるカラートナー、および該
カラートナーを用いて良好なカラー画像を形成するカラ
ー作像方法を提供することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、 （１） 結着樹脂、ワックスおよび有機有彩色色材を含
有した溶融混練物を粗粉砕した後、無機酸化物微粒子と
混合し、得られた混合物を粉砕し、分級することを特徴
とするカラートナーの製造方法であって、溶融混練物に
おける前記ワックスの含有量が３〜２０重量％であり、
前記ワックスの融点が７０℃以上、トナーの軟化点以下
であり、シリコーンオイルの供給量が１０μｇ／ｃｍ ²
以下のヒートロール定着に用いられるカラートナーの製
造方法、 （２） 前記（１）記載の製造方法により得られるカラ
ートナー、ならびに （３） 前記（２）記載のカラートナーを被転写体に作
像した後、ヒートロールへのシリコーンオイルの供給量
が１０μｇ／ｃｍ² 以下で定着することを特徴とするカ
ラー作像方法、に関する。

【０００７】

【発明の実施の形態】本発明のカラートナーの製造方法
は、結着樹脂、ワックスおよび有機有彩色色材を含有し
た溶融混練物と無機酸化物微粒子との混合物を粉砕し、
分級することを特徴とする。

【０００８】本発明に用いられる溶融混練物は、前記し
たように、結着樹脂、ワックスおよび有機有彩色色材を
含有したものである。

【０００９】前記結着樹脂としては、例えば、ポリエス
テル、アクリル樹脂、ポリアミド、エポキシ樹脂、ポリ
カーボネート、ポリウレタン、シリコーン系樹脂、フッ
素系樹脂、石油樹脂、天然および合成ワックス類等の従
来より公知の樹脂を全て使用することができる。

【００１０】本発明において、前記結着樹脂のなかで
は、ポリエステルおよびアクリル樹脂が好ましく、特に
はトナーの発色性と耐久性の両立が可能な点から、ポリ
エステルが好ましい。該ポリエステルは公知の方法、例
えば特開平７−４９５８７号公報記載の原料を用い、同
記載の製造方法を参考に製造することができる。

【００１１】前記ポリエステルの原料モノマーとして
は、アルコール成分と、カルボン酸、カルボン酸無水
物、カルボン酸エステル等のカルボン酸成分とが用いら
れる。

【００１２】前記アルコール成分としては、例えば、ポ
リオキシプロピレン（２．２）−２，２−ビス (４−ヒ
ドロキシフェニル) プロパン、ポリオキシエチレン
（２．２）−２，２−ビス (４−ヒドロキシフェニル)
プロパン等のビスフェノールＡのアルキレンオキサイド
付加物、エチレングリコール、グリセリン、ペンタエリ
スリトール、トリメチロールプロパン、水素添加ビスフ
ェノールＡ、ソルビトール、またはそれらのエーテル化
ポリヒドロキシル化合物等が挙げられ、これらは単独で
または２種以上を混合して用いることができる。

【００１３】前記アルコール成分としては、トナーの耐
久性の向上の観点から、アルコール成分中にビスフェノ
ールＡのアルキレンオキサイド付加物を５重量％以上使
用することが好ましい。

【００１４】また、前記カルボン酸成分としては、フタ
ル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、フマル酸、マレイ
ン酸等のジカルボン酸、ドデセニルコハク酸、オクチル
コハク酸等の炭素数１〜２０のアルキル基またはアルケ
ニル基で置換されたコハク酸、トリメリット酸、ピロメ
リット酸、それらの酸の無水物、およびそれらの酸の低
級アルキル（炭素数１〜８）エステル等の通常ポリエス
テルの製造に使用される化合物が挙げられ、これらは単
独でまたは２種以上を混合して用いることができる。

【００１５】前記ポリエステルは、通常、前記アルコー
ル成分とカルボン酸成分とを不活性ガス雰囲気中にて１
８０〜２５０℃の温度で縮重合することにより製造する
ことができる。この際、必要に応じて、例えば、酸化亜
鉛、酸化第一錫、ジブチル錫オキシド、ジブチル錫ジラ
ウレート等のエステル化触媒、ハイドロキノンモノメチ
ルエーテル等の重合禁止剤等を使用することができる。

【００１６】前記ポリエステルのガラス転移点は、保存
安定性や耐久性確保の観点から４０℃以上、好ましくは
４５℃以上であることが望ましい。なお、本発明におい
て、ガラス転移点は示差走査熱量計を用いて測定するこ
とができる。

【００１７】前記ポリエステルの軟化点は、コールドオ
フセット防止の観点から８０℃以上、好ましくは９０℃
以上であることが望ましく、光沢性および透明性の観点
から１２０℃以下、好ましくは１１０℃以下であること
が望ましい。なお、ポリエステルの軟化点は、高化式フ
ローテスターを用いて測定することができ、本発明にお
いて用いられる高化式フローテスターは、ＪＩＳ Ｋ７
２１０にその概略が記載されている。

【００１８】前記アクリル樹脂としては、公知の各種モ
ノマー、例えば、スチレン類、モノオレフィン類、ビニ
ルエステル類、エチレン性脂肪族モノカルボン酸のエス
テル類、ビニルエーテル類、ビニルケトン等の単独また
は共重合体が挙げられる。

【００１９】前記ワックスとしては、例えば、低分子量
ポリプロピレン、低分子量ポリエチレン、サゾールワッ
クス等の合成ワックス、カルナウバワックス、ライスワ
ックス等の天然ワックス、モンタンワックス等の石炭系
ワックス等の従来より知られているワックスを全て使用
することができる。

【００２０】前記ワックスの融点は、トナーの保存性お
よび耐久性の観点から、７０℃以上、好ましくは８０℃
以上であることが望ましく、得られるトナーの軟化点以
下であることが望ましい。ワックスの融点がトナーの軟
化点以下である場合には、定着工程において溶融したワ
ックスが効率よくヒートロールの表面に供給されるた
め、定着機側から供給しなければならないシリコーンオ
イルの量を大幅に低減することができる。なお、ワック
スの融点は、示差走査熱量計、示差熱量計等の熱分析装
置の吸熱ピークより、または高化式フローテスターを用
いて測定することができる。

【００２１】前記ワックスは、ヒートロールへのシリコ
ーンオイルの添加量を極力少なくし、かつ保存安定性を
確保するために、溶融混練物中に１重量％以上、好まし
くは３重量％以上含有されていることが望ましく、２０
重量％以下、好ましくは１０重量％以下含有されている
ことが望ましい。

【００２２】前記有機有彩色色材としては、例えば、イ
エロートナー用としては、例えば、Ｃ．Ｉ．ピグメント
・イエロー１、同３、同１２、同１３、同１４、同１
７、同７４、同８３、同９３、同９５、同９７、同９８
等の黄色顔料、Ｃ．Ｉ．ソルベント・イエロー１９、同
７７、同７９、Ｃ．Ｉ．ディスパース・イエロー１６４
等の黄色染料、マゼンタトナー用としては、例えば、
Ｃ．Ｉ．ピグメント・レッド５７、同５７：１、同８
１、同１２２、同５等の赤色または紅色顔料、Ｃ．Ｉ．
ソルベント・レッド４９、同５２、同５８、同８等の赤
色系染料、シアントナー用としては、例えば、Ｃ．Ｉ．
ピグメント・ブルー１５：３等の銅フタロシアニンおよ
びその誘導体の青色系染顔料等が挙げられ、これらは、
単独でまたは２種以上を混合して用いることができる。
これらの有機有彩色色材は、通常、溶融混練物中に１〜
６重量％程度含有されていることが好ましい。

【００２３】本発明に用いられる溶融混練物は、例え
ば、結着樹脂、ワックスおよび有機有彩色色材を公知の
ヘンシェルミキサー等の混合機で、均一に分散混合し、
ついで混合物を密閉式ニーダー、１軸もしくは２軸の押
出機またはオープン型ロール混練機等で溶融混練するこ
とにより得ることできるが、本発明においては、ターボ
ミル、ジェットミル等を用いて、さらに粗粉砕したもの
であることが好ましい。粗粉砕した溶融混練物を用いる
ことにより、分級後のトナーにおける無機酸化物微粒子
の残留率を高めることができ、粒子間の凝集を防止し、
シャープな粒度分布のトナーを得ることができる。

【００２４】本発明において、前記溶融混練物には、必
要により、荷電制御剤、フェライト等の磁性体、導電性
調整剤、体質顔料、繊維状物質等の補強充填剤、酸化防
止剤、離型剤等の添加剤を含有させることができる。

【００２５】前記溶融混練物の平均粒子径は、粉砕およ
び分級効率の観点から、本発明の製造方法により得られ
るカラートナーの１．５倍以上、好ましくは２倍以上で
あることが望ましく、溶融混練物と無機酸化物微粒子の
混合効率の観点から、本発明の製造方法により得られる
カラートナーの３倍以下であることが望ましい。なお、
ここでの平均粒子径は、体積平均粒子径である。

【００２６】次に、前記溶融混練物と無機酸化物微粒子
との混合物を調製する。

【００２７】前記無機酸化物微粒子としては、例えば、
シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、酸化錫、酸
化亜鉛等の従来より公知の無機酸化物を特に限定するこ
となく使用することができ、これらは、単独でまたは２
種以上を混合して用いることができる。本発明におい
て、これらのなかでは、トナーの小粒径化および流動性
確保の観点から、シリカが好ましい。

【００２８】なお、シリカ（ＳｉＯ₂ ）の微粉末は、乾
式法および湿式法で製造されたもののいずれであっても
よい。また、無水シリカのほか、ケイ酸アルミニウム、
ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、ケイ酸マグネシウ
ム、ケイ酸亜鉛などを含有するものであってもよいが、
ＳｉＯ₂ を85重量％以上含むものが好ましい。また、シ
ラン系カップリング剤、チタン系カップリング剤、シリ
コーンオイル、側鎖にアミンを有するシリコーンオイル
などにより表面処理されたシリカの微粉末などを用いる
ことができる。

【００２９】前記無機酸化物微粒子の平均粒子径は、ト
ナー表面への埋め込み防止の観点から、０．００１μｍ
以上、好ましくは０．００５μｍ以上であることが望ま
しく、流動性確保および感光体破損防止の観点から、１
μｍ以下、好ましくは０．１μｍ以下であることが望ま
しい。なお、ここでの平均粒子径は、体積平均粒子径で
ある。

【００３０】前記溶融混練物と無機酸化物微粒子との混
合は、例えば、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー
等の高速攪拌可能な混合機によって行なうことができ
る。

【００３１】溶融混練物と混合される無機酸化物微粒子
の量は、シャープな粒度分布をもつトナーを得るため
に、溶融混練物１００重量部に対して０．２重量部以
上、好ましくは０．５重量部以上であることが望まし
く、多量の遊離無機酸化物の発生を防止するために、溶
融混練物１００重量部に対して５重量部以下、好ましく
は２重量部以下であることが望ましい。

【００３２】次いで、溶融混練物と無機酸化物微粒子と
の混合物を、粉砕し、分級する。

【００３３】前記混合物の粉砕は、例えば、ジェットミ
ル等を用いて行なうことができ、分級は、例えば、風力
式分級機等を用いて行なうことができる。

【００３４】このようにして得られる本発明のカラート
ナーは、シャープな粒度分布を有し、その変動係数（標
準偏差／平均粒子径）は１５〜３０％とすることができ
る。その結果、かぶりのない良好なカラー画像を得るこ
とができる。

【００３５】前記カラートナーの平均粒子径は、通常３
〜２０μｍ程度、好ましくは５〜１０μｍ程度であるこ
とが望ましい。なお、ここでの平均粒子径は、体積平均
粒子径である。

【００３６】前記カラートナーの軟化点は、保存性、耐
久性等の観点から、８０℃以上、好ましくは９０℃以上
であることが望ましく、光沢性、透明性および定着性の
観点から、１２０℃以下、好ましくは１１０℃以下であ
ることが望ましい。なお、カラートナーの軟化点は、高
化式フローテスターを用いて測定することができる。

【００３７】本発明のカラートナーは、すでに、無機酸
化物微粒子を含有しているため、流動性に優れている
が、本発明においては、さらに、得られたカラートナー
の表面に、各種外添剤を添加することにより、流動性を
調整して、現像ロール上へのトナーの搬送を制御した
り、感光体上へのトナーのフィルミングを防止し、感光
体上の残留トナーのクリーニング性を向上させることが
できる。

【００３８】前記外添剤としては、例えば、無機酸化物
微粒子、フッ素樹脂微粒子、シリコーン樹脂微粒子、ス
テアリン酸等の高級脂肪酸およびその金属塩、カーボン
ブラック、フッ化黒鉛、炭化ケイ素、窒化ホウ素等が挙
げられ、これらのなかでは、無機酸化物微粒子が好まし
い。かかる無機酸化物微粒子は、溶融混練物と混合した
無機酸化物微粒子と同じ種類ものでもよく、他の種類の
ものでもよい。

【００３９】本発明のカラートナーは、磁性体微粉末を
含有するものであるときには、単独で現像剤として用い
られ、また磁性体微粉末を含有しないものであるとき
は、非磁性一成分系現像剤として、またはキャリアと混
合して二成分系の現像剤として用いることができる。

【００４０】以上説明した本発明のカラートナーは、そ
の製造過程において、溶融混練物を無機酸化物微粒子と
混合したのちに、粉砕することにより得られたものであ
るため、溶融混練物にワックスを多量に添加した場合で
あっても容易に微粉砕することができ、シャープな粒度
分布を有したトナーが得られ、画像も安定する。

【００４１】従って、本発明のカラートナーは、トナー
を被転写体に作像した後、ヒートロールへのシリコーン
オイルを供給しなくても良好な作像が可能であり、シリ
コーンオイルを塗布する場合でも、１０μｇ／ｃｍ² 以
下の供給量で定着することができる。

【００４２】

【実施例】以下、実施例によりさらに詳しく本発明を説
明するが、本発明はかかる実施例によりなんら限定され
るものではない。

【００４３】なお、ポリエステルのガラス転移点、ワッ
クスの融点ならびにトナーの軟化点は、以下に示す方法
に従って測定したものである。

【００４４】〔ポリエステルのガラス転移点〕示差走査
熱量計（セイコー電子工業（株）製、商品名：ＤＳＣ２
１０）を用いて昇温速度１０℃／分で測定する。

【００４５】〔ワックスの融点およびトナーの軟化点〕
高化式フローテスター（（株）島津製作所製、商品名：
ＣＦＴ−５００）を用い、試料の半分が流出する温度を
測定する（昇温速度：６℃／分、荷重：３０ｋｇ／ｃｍ
² ）。

【００４６】実施例１ ビスフェノールＡのプロピレンオキサイド付加物、フマ
ル酸およびテレフタル酸を主成分とするポリエステル
〔軟化点：１０１℃、ガラス転移点：６５℃〕（以下、
ポリエステルＡとする）７０重量部およびＣ．Ｉ．ピグ
メント・イエロー１７（住友化学工業（株）製、商品
名：スミカプリント・イエローＳＴ−Ｏ）３０重量部
を、加圧ニーダーを使用して溶融混練し、顔料のマスタ
ーバッチを製造した。

【００４７】次に、ポリエステルＡ８１重量部、マスタ
ーバッチ１０重量部、荷電制御剤（オリエント化学工
業（株）製、商品名：ボントロンＥ−８４）４重量部お
よびカルナウバワックス（加藤洋行社製、商品名：カル
ナウバワックスＮＯ１、融点：８３℃）５重量部を、２
軸押出機により溶融混練した後、ターボミル（ターボ工
業（株）製、商品名）を使用して平均粒子径１５μｍの
溶融混練物を得た。

【００４８】得られた溶融混練物１００重量部に対し、
疎水性シリカ（ワッカーケミカル社製、商品名：Ｈ−２
０００、平均粒子径２０ｎｍ）１重量部を混合し、ジェ
ットミルおよび風力式分級機を使用して粉砕し、分級す
ることにより、９７℃の軟化点を有するイエロートナー
を得た。コールターマルチサイザー（コールター（株）
製、商品名）を用いて測定した、このイエロートナーの
平均粒子径は６．４μｍ（粉砕前後の粒径比＝２．
３）、粒径の変動係数（標準偏差／平均粒子径）は２
３．４％であった。また、誘導結合高周波プラズマ分光
分析（ＩＣＰ）によりイエロートナー中のシリカの残留
量を測定したところ、添加したシリカの８８重量％が残
留していることが判明した。

【００４９】得られたイエロートナー１００重量部に疎
水性シリカ（ワッカーケミカル社製、商品名：Ｈ−２０
００、平均粒子径２０ｎｍ）０．４重量部をさらに外添
した。シリカを外添したイエロートナー５重量部を、シ
リコーン樹脂で被覆した平均粒子径５０μｍのフェライ
トキャリア９５重量部と混合し、イエロー現像剤とし
た。

【００５０】得られたイエロー現像剤をプリテール５５
０（（株）リコー製、商品名）に実装して印字テストを
実施したところ、良好な黄色画像が初期から５０００枚
まで安定に得られた。

【００５１】実施例２ ビスフェノールＡのプロピレンオキサイド付加物、ビス
フェノールＡのエチレンオキサイド付加物、テレフタル
酸、コハク酸誘導体およびトリメリット酸を主成分とす
るポリエステル〔軟化点：１１５℃、ガラス転移点：５
９℃〕（以下、ポリエステルＢとする）７０重量部およ
びＣ．Ｉ．ピグメント・レッド５７：１（大日精化工業
（株）製、商品名：セイカファスト カーミン６Ｂ）３
０重量部を、加圧ニーダーを使用して溶融混練し、顔料
のマスターバッチを製造した。

【００５２】次に、ポリエステルＡ６５重量部、ポリエ
ステルＢ１４重量部、マスターバッチ１５重量部およ
び荷電制御剤（日本カーリット（株）製、商品名：ＬＲ
−１４７）１重量部およびカルナウバワックス（加藤洋
行社製、商品名：カルナバワックスＮＯ１、融点：８３
℃）５重量部を、２軸押出機により溶融混練した後、タ
ーボミル（ターボ工業（株）製、商品名）を使用して平
均粒子径１８μｍの溶融混練物を得た。

【００５３】得られた溶融混練物１００重量部に対し、
疎水性シリカ（日本アエロジル（株）製、商品名：ＮＡ
Ｘ−５０、平均粒子径４０ｎｍ）１重量部を混合し、ジ
ェットミルおよび風力式分級機を使用して粉砕し、分級
することにより、１０２℃の融点を有するマゼンタトナ
ーを得た。コールターマルチサイザー（コールター
（株）製、商品名）を用いて測定した、このマゼンタト
ナーの平均粒子径は７．２μｍ（粉砕前後の粒径比＝
２．５）、粒径の変動係数（標準偏差／平均粒子径）は
２１．３％であった。また、ＩＣＰによりマゼンタトナ
ー中のシリカの残留量を測定したところ、添加したシリ
カの７７重量％が残留していることが判明した。

【００５４】得られたマゼンタトナー１００重量部に疎
水性シリカ（日本アエロジル（株）製、商品名：Ｒ−９
７２、平均粒子径３０ｎｍ）０．２重量部をさらに外添
した。

【００５５】シリカを外添したマゼンタトナーを、非磁
性一成分現像方式であるページプレストＮ−４（カシオ
計算機（株）製、商品名）に実装して印字テストを実施
したところ、良好な赤色画像が初期から５０００枚まで
安定に得られた。

【００５６】また、このトナーを使用して印字した画像
を定着することなく取り出し、１００センチポイズのシ
リコーンオイルを５μｇ／ｃｍ² の供給量に制御したシ
リコーン樹脂層を表面に有する直径５ｃｍのヒートロー
ルを有するオフライン定着機を使用し、ヒートロールの
温度を変え、定着可能温度を測定したところ、１３０℃
から１８０℃まで、オフセットのない画像が得られた。
また、ＯＨＰ上に作像した画像を同様にテストしたとこ
ろ、１４０℃から１８０℃まで、オフセットのない十分
な透明性のある画像が得られた。

【００５７】実施例３ ポリエステルＢ７０重量部およびＣ．Ｉ．ピグメント・
ブルー１５：３（山陽色素（株）製、商品名：シアニン
ブルーＫＲＳ）３０重量部を、加圧ニーダーを使用して
溶融混練し、顔料のマスターバッチを製造した。

【００５８】次に、ポリエステルＡ６５重量部、ポリエ
ステルＢ１４重量部、マスターバッチ１０重量部、荷
電制御剤（日本カーリット（株）製、商品名：ＬＲ−１
４７）１重量部およびサゾールワックス（サゾール社
製、商品名：サゾールワックスＡ１、融点：９２℃）１
０重量部を、２軸押出機により溶融混練した後、ターボ
ミル（ターボ工業（株）製、商品名）を使用して平均粒
子径２０μｍの溶融混練物を得た。

【００５９】得られた溶融混練物１００重量部に対し、
疎水性シリカ（日本アエロジル（株）製、商品名：ＮＡ
Ｘ−５０、平均粒子径４０ｎｍ）１重量部を混合し、ジ
ェットミルおよび風力式分級機を使用して粉砕し、分級
することにより、９８℃の軟化点を有するシアントナー
を得た。コールターマルチサイザー（コールター（株）
製、商品名）を用いて測定した、このシアントナーの平
均粒子径は８．８μｍ（粉砕前後の粒径比＝２．３）、
粒径の変動係数（標準偏差／平均粒子径）は２５．３％
であった。また、ＩＣＰによりシアントナー中のシリカ
の残留量を測定したところ、添加したシリカの８４重量
％が残留していることが判明した。

【００６０】得られたシアントナー１００重量部に疎水
性シリカ（日本アエロジル（株）製、商品名：Ｒ−９７
２、平均粒子径３０ｎｍ）０．２重量部をさらに外添
し、シアントナーとした。

【００６１】シリカを外添したシアントナーを、非磁性
一成分現像方式であるページプレストＮ−４（カシオ計
算機（株）製、商品名）に実装して印字テストを実施し
たところ、良好な青色画像が初期から５０００枚まで安
定に得られた。

【００６２】また、このトナーを使用し、印字した画像
を定着することなく取り出し、シリコーンオイルを塗布
せずに、シリコーン樹脂層を表面に有する直径５ｃｍの
ヒートロールを有するオフライン定着機を使用し、ヒー
トロールの温度を変え、定着可能温度を測定したとこ
ろ、１２０℃から１７５℃まで、オフセットのない画像
が得られた。

【００６３】実施例４ 実施例３と同様して、平均粒子径３０μｍの溶融混練物
を得た。得られた溶融混練物１００重量部に対し、疎水
性シリカ（日本アエロジル（株）製、商品名：ＮＡＸ−
５０、平均粒子径４０ｎｍ）１重量部を混合し、ジェッ
トミルおよび風力式分級機を使用して粉砕し、分級する
ことにより、９９℃の軟化点を有するシアントナーを得
た。コールターマルチサイザー（コールター（株）製、
商品名）を用いて測定した、このシアントナーの平均粒
子径は８．９μｍ（粉砕前後の粒径比＝３．４）、粒径
の変動係数（標準偏差／平均粒子径）は２４．７％であ
った。また、ＩＣＰによりシアントナー中のシリカの残
留量を測定したところ、添加したシリカの５６重量％が
残留していることが判明した。

【００６４】得られたシアントナー１００重量部に疎水
性シリカ（日本アエロジル（株）製、商品名：Ｒ−９７
２、平均粒子径３０ｎｍ）０．２重量部をさらに外添
し、シアントナーとした。

【００６５】シリカを外添したシアントナーを、非磁性
一成分現像方式であるページプレストＮ−４（カシオ計
算機（株）製、商品名）に実装して印字テストを実施し
たところ、良好な青色画像が初期から４５００枚まで安
定に得られた。

【００６６】また、このトナーを使用し、印字した画像
を定着することなく取り出し、シリコーンオイルを塗布
せずに、シリコーン樹脂層を表面に有する直径５ｃｍの
ヒートロールを有するオフライン定着機を使用し、ヒー
トロールの温度を変え、定着可能温度を測定したとこ
ろ、１２０℃から１７５℃まで、オフセットのない画像
が得られた。

【００６７】比較例１ 実施例３と同様して、平均粒子径２０μｍの溶融混練物
を得た。得られた溶融混練物を、そのままジェットミル
および風力式分級機を使用して粉砕し、分級することに
よりシアントナーを得た。コールターマルチサイザー
（コールター（株）製、商品名）を用いて測定した、こ
のシアントナーの平均粒子径は８．７μｍ（粉砕前後の
粒径比＝２．３）であり、粒径の変動係数（標準偏差／
平均粒子径）は３５．９％と粒度分布が非常に広いトナ
ーしか得ることができなかった。

【００６８】得られたシアントナーを、非磁性一成分現
像方式であるページプレストＮ−４（カシオ計算機
（株）製、商品名）に実装して印字テストを実施したと
ころ、かぶりの多い画像となった。

【００６９】以上の結果から、溶融混練物に粉砕時に、
無機酸化物微粒子を混合していない比較例１と対比し
て、実施例１〜３では、粒径分布のシャープなトナーが
得られるため良好な画像が安定に得られることがわか
る。また、実施例２および３からは、定着時にヒートロ
ールの表面にシリコーンオイルを添加せずにまたは少量
のシリコーンオイルの添加でも定着が可能なカラートナ
ーが効率よく得られていることがわかる。

【００７０】また、実施例４では、実施例１〜３と同様
に、良好なカラー画像が安定に得られたものの、シリカ
と混合される粉砕前の溶融混練物の粒径が得られるトナ
ーの粒径の３倍以上であるため、粉砕後のトナーに残留
するシリカの量が減少し、シリカの添加効率にやや欠け
ていることが分かる。

【００７１】

【発明の効果】本発明によれば、ヒートロールへの離型
剤の供給を極力少なくすることができ、かつ良好な色再
現が可能なカラートナーを効率よく製造することが可能
となる。さらに、本発明のカラートナーを用いることに
より、良好なカラー画像を得ることができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−251970（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−142541（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G03G 9/08

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 結着樹脂、ワックスおよび有機有彩色色
   材を含有した溶融混練物を粗粉砕した後、無機酸化物微
   粒子と混合し、得られた混合物を粉砕し、分級すること
   を特徴とするカラートナーの製造方法であって、溶融混
   練物における前記ワックスの含有量が３〜２０重量％で
   あり、前記ワックスの融点が７０℃以上、トナーの軟化
   点以下であり、シリコーンオイルの供給量が１０μｇ／
   ｃｍ ² 以下のヒートロール定着に用いられるカラートナ
   ーの製造方法。
2. 【請求項２】 溶融混練物の平均粒子径がカラートナー
   の平均粒子径の１．５〜３倍である請求項１記載のカラ
   ートナーの製造方法。
3. 【請求項３】 請求項１又は２記載の製造方法により得
   られるカラートナー。
4. 【請求項４】 請求項３記載のカラートナーを被転写体
   に作像した後、ヒートロールへのシリコーンオイルの供
   給量が１０μｇ／ｃｍ² 以下で定着することを特徴とす
   るカラー作像方法。