JP3388743B2 - 尿素顆粒の製造方法 - Google Patents
尿素顆粒の製造方法Info
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- JP3388743B2 JP3388743B2 JP50519894A JP50519894A JP3388743B2 JP 3388743 B2 JP3388743 B2 JP 3388743B2 JP 50519894 A JP50519894 A JP 50519894A JP 50519894 A JP50519894 A JP 50519894A JP 3388743 B2 JP3388743 B2 JP 3388743B2
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/16—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by suspending the powder material in a gas, e.g. in fluidised beds or as a falling curtain
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- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/28—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic using special binding agents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05C—NITROGENOUS FERTILISERS
- C05C9/00—Fertilisers containing urea or urea compounds
- C05C9/005—Post-treatment
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- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
尿素顆粒の製造では種々の方法が知られている。これ
まで噴射造粒方法が主な方法であり、ここでは、噴射造
粒カラムの上部から本質的に無水の尿素溶融物（水含有
量が0.1以下から0.3重量％）を周囲温度の空気上昇流れ
の中に噴霧し、その中で、その液滴が固化していわゆる
プリル（prills）を生じる。これらのプリルは比較的小
さい最大直径を有しており、むしろ機械的に弱い。
まで噴射造粒方法が主な方法であり、ここでは、噴射造
粒カラムの上部から本質的に無水の尿素溶融物（水含有
量が0.1以下から0.3重量％）を周囲温度の空気上昇流れ
の中に噴霧し、その中で、その液滴が固化していわゆる
プリル（prills）を生じる。これらのプリルは比較的小
さい最大直径を有しており、むしろ機械的に弱い。
より大きな直径を有していてより良好な機械的特性を
示す尿素顆粒は、現在のところ、例えば米国特許第4,21
9,589号の中に記述されているように、本質的に無水の
尿素溶融物または尿素水溶液の造粒を流動床内で行うこ
とによって製造されている。そこに記述されている方法
では、その粒子上に噴霧される溶液から水が蒸発してそ
の粒子上で尿素が固化する温度において、尿素濃度が70
−99.9重量％、好適には85−96重量％である尿素水溶液
を平均直径が20−120μｍの極微細な液滴の形態で尿素
粒子の流動床の中に噴霧することにより、2.5mm以上で
あってもよい所望のサイズを示す顆粒を生じさせてい
る。この方法では、特にその出発材料として用いる尿素
溶液が水を５重量％以上、特に水を10重量％以上含んで
いると、フライダスト（fly dust）がかなり多量に生
じることから、好適には、この尿素のための結晶化遅延
剤または造粒用添加剤、特にホルムアルデヒドと尿素と
の水溶性付加生成物もしくは縮合生成物がその尿素溶液
に添加されており、それによってフライダストの生成が
かなり低くなるか或は抑制されることさえある。この造
粒用添加剤を存在させることで起こることは、これらの
顆粒が生じる時にこれらは可塑性を示すままであり、そ
の結果として、それが生じている間に転造および／また
は衝突が生じることにより、機械的に強くて滑らかな丸
い顆粒が生じ得ることである。
示す尿素顆粒は、現在のところ、例えば米国特許第4,21
9,589号の中に記述されているように、本質的に無水の
尿素溶融物または尿素水溶液の造粒を流動床内で行うこ
とによって製造されている。そこに記述されている方法
では、その粒子上に噴霧される溶液から水が蒸発してそ
の粒子上で尿素が固化する温度において、尿素濃度が70
−99.9重量％、好適には85−96重量％である尿素水溶液
を平均直径が20−120μｍの極微細な液滴の形態で尿素
粒子の流動床の中に噴霧することにより、2.5mm以上で
あってもよい所望のサイズを示す顆粒を生じさせてい
る。この方法では、特にその出発材料として用いる尿素
溶液が水を５重量％以上、特に水を10重量％以上含んで
いると、フライダスト（fly dust）がかなり多量に生
じることから、好適には、この尿素のための結晶化遅延
剤または造粒用添加剤、特にホルムアルデヒドと尿素と
の水溶性付加生成物もしくは縮合生成物がその尿素溶液
に添加されており、それによってフライダストの生成が
かなり低くなるか或は抑制されることさえある。この造
粒用添加剤を存在させることで起こることは、これらの
顆粒が生じる時にこれらは可塑性を示すままであり、そ
の結果として、それが生じている間に転造および／また
は衝突が生じることにより、機械的に強くて滑らかな丸
い顆粒が生じ得ることである。
その結果として生じる顆粒は、高い圧縮強さと高い耐
衝撃性を示すと共に、摩耗によるフライダストを生じる
傾向をほとんど示さず、そして更に、尿素は本来一緒に
なってケーキを生じる強い傾向を示すがこの顆粒は長期
間保存した時でも一緒になってケーキを生じない。
衝撃性を示すと共に、摩耗によるフライダストを生じる
傾向をほとんど示さず、そして更に、尿素は本来一緒に
なってケーキを生じる強い傾向を示すがこの顆粒は長期
間保存した時でも一緒になってケーキを生じない。
この引用した米国特許明細の方法は尿素顆粒の特性に
関して大きな前進を成したが、特にその最終生成物のフ
ライダスト量および造粒中のダスト生成に関して、さら
なる改良がまだ必要とされていることを見い出した。
関して大きな前進を成したが、特にその最終生成物のフ
ライダスト量および造粒中のダスト生成に関して、さら
なる改良がまだ必要とされていることを見い出した。
本発明の目的は、好適には米国特許第4,219,589号に
記述されている如き造粒技術を用い、造粒を行っている
間に生じるダスト量を低下させると共にその最終製品の
フライダスト量も低下させる尿素顆粒製造方法を提供す
ることにある。
記述されている如き造粒技術を用い、造粒を行っている
間に生じるダスト量を低下させると共にその最終製品の
フライダスト量も低下させる尿素顆粒製造方法を提供す
ることにある。
本発明は、造粒用添加剤としてまたホルムアルデヒ
ド、メチロール尿素、ホルム尿素またはヘキサメチレン
テトラミンも含んでいる尿素の溶融物または溶液を極微
細な液滴の形態で尿素粒子の流動床の中に噴霧すること
によって尿素の溶融物または溶液から尿素顆粒を製造す
る方法に向けたものであり、この方法では、この造粒に
先立って、該造粒用添加剤を、上記造粒用添加剤と尿素
の溶融物または溶液との混合物の接触時間が少なくとも
20秒になるが20分以上にならないような時期に加える。
ド、メチロール尿素、ホルム尿素またはヘキサメチレン
テトラミンも含んでいる尿素の溶融物または溶液を極微
細な液滴の形態で尿素粒子の流動床の中に噴霧すること
によって尿素の溶融物または溶液から尿素顆粒を製造す
る方法に向けたものであり、この方法では、この造粒に
先立って、該造粒用添加剤を、上記造粒用添加剤と尿素
の溶融物または溶液との混合物の接触時間が少なくとも
20秒になるが20分以上にならないような時期に加える。
驚くべきことに、この造粒用添加剤と尿素との混合物
が特定の滞留時間を示すような時期にこの造粒用添加剤
を加えると、改良された方法と改良された生成物が得ら
れることを見い出した。
が特定の滞留時間を示すような時期にこの造粒用添加剤
を加えると、改良された方法と改良された生成物が得ら
れることを見い出した。
より特定的には、この造粒を行っている間のダスト量
が少なくなることで、この方法はずっと経済的である。
この方法では、この造粒装置から気体を洗い流す時に用
いるべき液体量が少なくなり、その結果として、上記尿
素溶液から水を蒸発させるための蒸気量が少なくなる。
が少なくなることで、この方法はずっと経済的である。
この方法では、この造粒装置から気体を洗い流す時に用
いるべき液体量が少なくなり、その結果として、上記尿
素溶液から水を蒸発させるための蒸気量が少なくなる。
また、この最終製品が摩耗することで生じるダスト量
がかなり減り、これは、更に材料を取り扱うにとって重
要な利点である。
がかなり減り、これは、更に材料を取り扱うにとって重
要な利点である。
この接触時間に最適な値は、種々の因子、例えばその
尿素溶融物もしくは溶液の水含有量、温度、造粒用添加
剤の量およびこの添加剤の化学組成などに依存してい
る。
尿素溶融物もしくは溶液の水含有量、温度、造粒用添加
剤の量およびこの添加剤の化学組成などに依存してい
る。
より詳細には、接触時間を短くするとダスト生成およ
びフライダスト量を低くする効果は得られないことが観
察される。滞留時間を20分よりも長くすると、ビウレッ
トおよびトリウレットの量がひどく多くなる傾向を示
す。
びフライダスト量を低くする効果は得られないことが観
察される。滞留時間を20分よりも長くすると、ビウレッ
トおよびトリウレットの量がひどく多くなる傾向を示
す。
好適には、この接触時間は25秒から20分であり、この
範囲内の時最適の結果が得られる。
範囲内の時最適の結果が得られる。
好適な造粒用添加剤は、ホルムアルデヒドおよびホル
ムアルデヒドと尿素との水溶性付加および／または縮合
生成物である。ホルムアルデヒドと尿素との水溶性付加
生成物の製造は例えば米国特許第3,067,177号から公知
であり、そしてホルムアルデヒドと尿素との水溶性縮合
生成物の製造は米国特許第3,112,343号の中に開示され
ている。最初にアルカリ性媒体内で生じさせた、ホルム
アルデヒドと尿素との付加生成物を用い、次に酸性媒体
内でこれの縮合を行うことによって、ボール紙産業で用
いられている液状接着剤などの如き薄い液体からシロッ
プ状の液体を生じさせることも可能である。
ムアルデヒドと尿素との水溶性付加および／または縮合
生成物である。ホルムアルデヒドと尿素との水溶性付加
生成物の製造は例えば米国特許第3,067,177号から公知
であり、そしてホルムアルデヒドと尿素との水溶性縮合
生成物の製造は米国特許第3,112,343号の中に開示され
ている。最初にアルカリ性媒体内で生じさせた、ホルム
アルデヒドと尿素との付加生成物を用い、次に酸性媒体
内でこれの縮合を行うことによって、ボール紙産業で用
いられている液状接着剤などの如き薄い液体からシロッ
プ状の液体を生じさせることも可能である。
本発明の方法は、例えば米国特許第4,219,859号の中
に記述されている如き通常の尿素製造および造粒装置に
適用可能である。
に記述されている如き通常の尿素製造および造粒装置に
適用可能である。
本発明の方法の操作では、尿素プラントから尿素の合
成溶液を入手し、この合成溶液を任意に濃縮して所望の
水含有量にした後、これを、最終顆粒の重量を基準にし
て好適には0.3から0.8重量％の量（ホルムアルデヒドと
して計算）の造粒用添加剤と混合する。
成溶液を入手し、この合成溶液を任意に濃縮して所望の
水含有量にした後、これを、最終顆粒の重量を基準にし
て好適には0.3から0.8重量％の量（ホルムアルデヒドと
して計算）の造粒用添加剤と混合する。
その必要な接触時間を与えるように注意することを条
件として、この方法の如何なる時期でも上記混合を行う
ことができる。必要ならば、混合装置の後に位置してお
り流動床の前に位置している個別の緩衝容器を含めるこ
とも可能である。また、上記接触時間の範囲内のままで
あるように注意を払うことを条件として、その尿素溶液
から水を蒸発させるに先立って造粒用添加剤を添加して
もよい。
件として、この方法の如何なる時期でも上記混合を行う
ことができる。必要ならば、混合装置の後に位置してお
り流動床の前に位置している個別の緩衝容器を含めるこ
とも可能である。また、上記接触時間の範囲内のままで
あるように注意を払うことを条件として、その尿素溶液
から水を蒸発させるに先立って造粒用添加剤を添加して
もよい。
更に、本発明の方法では、顆粒の形状が欠点なく進行
し、それによってまたフライダストの生成が防止される
ことに加えて、その結果として生じる尿素顆粒は非常に
高い圧縮強さと非常に高い見掛け比密度を示すことが確
認された。さらなる特徴は、本発明に従って製造する尿
素顆粒は一緒になってケーキ状に固まることなく、長期
間保存した時でも固まらない点である。
し、それによってまたフライダストの生成が防止される
ことに加えて、その結果として生じる尿素顆粒は非常に
高い圧縮強さと非常に高い見掛け比密度を示すことが確
認された。さらなる特徴は、本発明に従って製造する尿
素顆粒は一緒になってケーキ状に固まることなく、長期
間保存した時でも固まらない点である。
好適には、最終製品を基準に計算して0.3−0.8重量％
のホルムアルデヒドに相当する量でこの添加剤を用い
る。望まれるならば、より高い割合も使用可能である
が、このようにしても何ら特別な利点は得られない。こ
の添加剤は適切な如何なる形態でも添加され得るが、好
適には濃度が30から85重量％の範囲である濃縮水溶液と
して添加可能である。
のホルムアルデヒドに相当する量でこの添加剤を用い
る。望まれるならば、より高い割合も使用可能である
が、このようにしても何ら特別な利点は得られない。こ
の添加剤は適切な如何なる形態でも添加され得るが、好
適には濃度が30から85重量％の範囲である濃縮水溶液と
して添加可能である。
好適には、これらの顆粒が生じた後、例えば空気流を
用いて、これらを周囲の空気状態に匹敵する温度、例え
ば熱帯では約40−45℃、または穏やかな気候条件では約
30℃にまで冷却するが、この空気流の水分含有量を、好
適には、この冷却過程中にこれらの顆粒がその冷却用空
気から水分を吸収しないような度合にまで低下させてお
く。
用いて、これらを周囲の空気状態に匹敵する温度、例え
ば熱帯では約40−45℃、または穏やかな気候条件では約
30℃にまで冷却するが、この空気流の水分含有量を、好
適には、この冷却過程中にこれらの顆粒がその冷却用空
気から水分を吸収しないような度合にまで低下させてお
く。
本発明に従って製造する尿素顆粒は、有利に、過燐酸
石灰および重過燐酸石灰と組み合わせて使用可能であ
る。加うるに、これらを他の成分、例えばカリ肥料（通
常KCl）などと組み合わせてもよい。
石灰および重過燐酸石灰と組み合わせて使用可能であ
る。加うるに、これらを他の成分、例えばカリ肥料（通
常KCl）などと組み合わせてもよい。
尿素濃度が70−99.9重量％の水溶液を、流動している
尿素の核の上に噴霧することによって、この尿素の造粒
を実施することができる。尿素濃度が85−96重量％の溶
液を用いるのが好適である。
尿素の核の上に噴霧することによって、この尿素の造粒
を実施することができる。尿素濃度が85−96重量％の溶
液を用いるのが好適である。
空気の如き気体を用いて上記尿素溶液を噴霧する。好
適には、この流動している尿素核の床の中に上記溶液を
噴霧する、と言うのは、この床への噴霧はこの床から出
て来る流動用空気でその噴霧した液滴が連行される危険
性を伴っているからである。この噴霧する空気の圧力は
好適には118−392kPa（1.2−4ata）である。この圧力
は、その噴霧された液滴サイズに非常に重要な影響を与
える。この圧力が高ければ高いほど、その噴霧された液
滴が小さくなる。この液滴の平均直径は好適には25から
250μｍである。
適には、この流動している尿素核の床の中に上記溶液を
噴霧する、と言うのは、この床への噴霧はこの床から出
て来る流動用空気でその噴霧した液滴が連行される危険
性を伴っているからである。この噴霧する空気の圧力は
好適には118−392kPa（1.2−4ata）である。この圧力
は、その噴霧された液滴サイズに非常に重要な影響を与
える。この圧力が高ければ高いほど、その噴霧された液
滴が小さくなる。この液滴の平均直径は好適には25から
250μｍである。
この造粒を行っている時の流動床に供給する尿素核の
大きさは、一般に0.2から3mmの範囲であるが、より大き
な尿素顆粒を製造すべき場合はより大きくてもよい。
大きさは、一般に0.2から3mmの範囲であるが、より大き
な尿素顆粒を製造すべき場合はより大きくてもよい。
この流動している尿素核床の温度は一般に70℃から11
5℃、好適には80から110℃の範囲である。これらの範囲
内において、この核の上に噴霧する溶液の尿素濃度を高
くするに従って、この温度を低くすることができる。こ
の流動用空気の温度およびその噴霧する尿素溶液の濃度
を適切に選択することにより、その流動床の温度を調節
することができる。
5℃、好適には80から110℃の範囲である。これらの範囲
内において、この核の上に噴霧する溶液の尿素濃度を高
くするに従って、この温度を低くすることができる。こ
の流動用空気の温度およびその噴霧する尿素溶液の濃度
を適切に選択することにより、その流動床の温度を調節
することができる。
極微細な液滴の形態でこの尿素溶液をその尿素核の上
に噴霧する。この流動床内に行き渡っている温度の影響
下、その溶液から水が蒸発し、そしてその尿素核の表面
上で尿素が結晶化する。この液滴は小さいサイズを有し
ていることから、これらが覆うことができるのは、一般
に、個々の尿素核表面の一部のみである。このようにし
て、玉ねぎ様構造の顆粒が生じるのを防止するが、もし
これが生じると、この核は本質的に重なった層で連続的
に被覆されてしまう。このことから、本発明に従う顆粒
は玉ねぎ様構造に固有の応力を示さない。本発明に従う
尿素顆粒が示す優れた機械的特性は上記応力が存在して
いないことによるものであると考える。その噴霧された
尿素溶液の液滴サイズが微細なことのさらなる利点は、
この溶液から水が短期間の間に充分に蒸発し得る点であ
る。
に噴霧する。この流動床内に行き渡っている温度の影響
下、その溶液から水が蒸発し、そしてその尿素核の表面
上で尿素が結晶化する。この液滴は小さいサイズを有し
ていることから、これらが覆うことができるのは、一般
に、個々の尿素核表面の一部のみである。このようにし
て、玉ねぎ様構造の顆粒が生じるのを防止するが、もし
これが生じると、この核は本質的に重なった層で連続的
に被覆されてしまう。このことから、本発明に従う顆粒
は玉ねぎ様構造に固有の応力を示さない。本発明に従う
尿素顆粒が示す優れた機械的特性は上記応力が存在して
いないことによるものであると考える。その噴霧された
尿素溶液の液滴サイズが微細なことのさらなる利点は、
この溶液から水が短期間の間に充分に蒸発し得る点であ
る。
本発明に従う方法で製造する製品に含まれている遊離
NH3、CO2、水分およびビウレットは少量のみであると共
に、これは、空気輸送に適切な如き機械特性を示し、そ
して長期間貯蔵した後でも自由流れを示すままである。
本発明に従う方法の特別な利点は、この造粒を行ってい
る間のビウレット生成がほとんど完全に防止される点で
ある。従って、例えば尿素含有量が75−85重量％であり
ビウレット含有量が0.1％未満である尿素溶液を噴霧す
ると、ビウレット含有量が0.1％未満である尿素顆粒を
得ることができる。
NH3、CO2、水分およびビウレットは少量のみであると共
に、これは、空気輸送に適切な如き機械特性を示し、そ
して長期間貯蔵した後でも自由流れを示すままである。
本発明に従う方法の特別な利点は、この造粒を行ってい
る間のビウレット生成がほとんど完全に防止される点で
ある。従って、例えば尿素含有量が75−85重量％であり
ビウレット含有量が0.1％未満である尿素溶液を噴霧す
ると、ビウレット含有量が0.1％未満である尿素顆粒を
得ることができる。
本発明の方法で製造する尿素顆粒は、例えば硫黄で被
覆して徐放顆粒を生じさせるに非常に適切である、と言
うのは、これらは優れた球形を有していると共にその表
面は密封されていることでその必要とされる被覆材料の
量が最小限になるからである。
覆して徐放顆粒を生じさせるに非常に適切である、と言
うのは、これらは優れた球形を有していると共にその表
面は密封されていることでその必要とされる被覆材料の
量が最小限になるからである。
本発明に従う方法は如何なる種類の流動床造粒装置内
でも実施可能である。適切な装置の１つの例を添付図の
中に図式的に示すが、ここに示す造粒装置１は、尿素顆
粒の造粒を行うための複数の区分室２、３および４そし
てその後の冷却および乾燥を行うための次の区分室５お
よび６に分割されている。造粒装置１にはグリッド７が
備わっており、これは、この流動床を支えておりそして
その流動用空気（これは任意に、ここに示していない１
個以上のヒーターで予め加熱されており、そして導管８
を通して供給される）を透過する。このグリッドの下の
空間をこれの上の空間と同様に分割して区分室を形成さ
せてもよく、この場合、これらの区分室の各々にその流
動用空気を供給する。更に、造粒装置１の底に空気噴霧
装置システム９、10および11を装備するが、これらはグ
リッド７の上のレベルにまで伸びている。また、各区分
室内に２個以上の噴霧装置システムを用いることも可能
である。導管13を通して供給する、予め造粒用添加剤を
加えた尿素溶液を、導管14を通して供給する噴霧用空気
と一緒に、上記噴霧装置を通して造粒用区分室２、３お
よび４の中に噴霧する。この尿素溶液はライン13aによ
り緩衝容器13cの中に導入される。これと同時に、その
造粒用添加剤はライン13bにより上記緩衝容器の中に導
入される。この緩衝容器の寸法は、充分な接触時間を保
証するような大きさである。この流動床は尿素の核で構
成されている。次に区分室５および６内でこれらの顆粒
の条件付け、冷却および任意の乾燥を行う目的で、造粒
装置１に空気を供給するための導管16を装備する。
でも実施可能である。適切な装置の１つの例を添付図の
中に図式的に示すが、ここに示す造粒装置１は、尿素顆
粒の造粒を行うための複数の区分室２、３および４そし
てその後の冷却および乾燥を行うための次の区分室５お
よび６に分割されている。造粒装置１にはグリッド７が
備わっており、これは、この流動床を支えておりそして
その流動用空気（これは任意に、ここに示していない１
個以上のヒーターで予め加熱されており、そして導管８
を通して供給される）を透過する。このグリッドの下の
空間をこれの上の空間と同様に分割して区分室を形成さ
せてもよく、この場合、これらの区分室の各々にその流
動用空気を供給する。更に、造粒装置１の底に空気噴霧
装置システム９、10および11を装備するが、これらはグ
リッド７の上のレベルにまで伸びている。また、各区分
室内に２個以上の噴霧装置システムを用いることも可能
である。導管13を通して供給する、予め造粒用添加剤を
加えた尿素溶液を、導管14を通して供給する噴霧用空気
と一緒に、上記噴霧装置を通して造粒用区分室２、３お
よび４の中に噴霧する。この尿素溶液はライン13aによ
り緩衝容器13cの中に導入される。これと同時に、その
造粒用添加剤はライン13bにより上記緩衝容器の中に導
入される。この緩衝容器の寸法は、充分な接触時間を保
証するような大きさである。この流動床は尿素の核で構
成されている。次に区分室５および６内でこれらの顆粒
の条件付け、冷却および任意の乾燥を行う目的で、造粒
装置１に空気を供給するための導管16を装備する。
空気および連行される可能性のあるダスト粒子の除去
を行う目的で、造粒装置１に排出用導管17および18を取
り付けるが、これらはスクラバー19につながっており、
このスクラバー内でその空気を希釈尿素溶液で洗浄する
ことにより、微細なダストと残存している可能性のある
非常に小さい顆粒を除去する。高い洗浄効率を達成する
ことができるようにする目的で、噴霧装置23を通して水
をその空気の中に噴霧してもよい。このダストから除去
された空気は排出用導管24を通して排出可能であり、そ
してその生じる希釈尿素溶液の排出は導管25を通して行
う。
を行う目的で、造粒装置１に排出用導管17および18を取
り付けるが、これらはスクラバー19につながっており、
このスクラバー内でその空気を希釈尿素溶液で洗浄する
ことにより、微細なダストと残存している可能性のある
非常に小さい顆粒を除去する。高い洗浄効率を達成する
ことができるようにする目的で、噴霧装置23を通して水
をその空気の中に噴霧してもよい。このダストから除去
された空気は排出用導管24を通して排出可能であり、そ
してその生じる希釈尿素溶液の排出は導管25を通して行
う。
造粒装置１には更に尿素顆粒のための底出口26が備わ
っていて、これの末端は振動シュート27の上に位置して
おり、これによって、この顆粒はふるい装置28に移送さ
れ、この中でこれらは多数の画分に分離される、即ちア
ンダーサイズの画分と、所望サイズの画分と、オーバー
サイズの画分に分離される。所望サイズの画分は、任意
にクーラー29を通って貯蔵場に運ばれ、ここでは、異な
る目的のための画分を生じさせる分離を更に行うことが
できる。望まれるならば、このクーラーを上記ふるい装
置の上流に配置してもよい。ふるい装置28の中で分離さ
れたオーバーサイズ顆粒の画分はクラッシャー30に移送
され、この中でこの画分を粉砕して、新しい核として用
いるに望ましいサイズにする。ふるい装置28の中で分離
されたアンダーサイズ画分は導管32により導管31に運ば
れ、クラッシャー30からの画分と一緒になって、造粒装
置１に戻される。
っていて、これの末端は振動シュート27の上に位置して
おり、これによって、この顆粒はふるい装置28に移送さ
れ、この中でこれらは多数の画分に分離される、即ちア
ンダーサイズの画分と、所望サイズの画分と、オーバー
サイズの画分に分離される。所望サイズの画分は、任意
にクーラー29を通って貯蔵場に運ばれ、ここでは、異な
る目的のための画分を生じさせる分離を更に行うことが
できる。望まれるならば、このクーラーを上記ふるい装
置の上流に配置してもよい。ふるい装置28の中で分離さ
れたオーバーサイズ顆粒の画分はクラッシャー30に移送
され、この中でこの画分を粉砕して、新しい核として用
いるに望ましいサイズにする。ふるい装置28の中で分離
されたアンダーサイズ画分は導管32により導管31に運ば
れ、クラッシャー30からの画分と一緒になって、造粒装
置１に戻される。
貯蔵場につながっているシステムから取り出す尿素顆
粒量を、上記クラッシャーで得られる新しい尿素核で置
き換える。
粒量を、上記クラッシャーで得られる新しい尿素核で置
き換える。
この製品である顆粒の大きさは多数の因子、例えば流
動床内の尿素核の数、これらの核の大きさ、単位時間当
たりに噴霧される尿素溶液の量、並びに床内の核滞留時
間などに依存している。従って、例えばこの流動床内の
核数を少なくしそして滞留時間を長くすると、より大き
な製品顆粒が得られるであろう。予め決めた粒子サイズ
分布の製品を維持することができるようにするには、こ
の床の内容物を粒子サイズ分布および核数の両方に関し
てできるだけ一定に保つ必要がある。この流動床に加え
るべき、正確な粒子サイズ分布を示す尿素核の重量が常
に、この床から取り出される製品顆粒の重量と一致する
ことを確保することによって、上記を達成することがで
きる。
動床内の尿素核の数、これらの核の大きさ、単位時間当
たりに噴霧される尿素溶液の量、並びに床内の核滞留時
間などに依存している。従って、例えばこの流動床内の
核数を少なくしそして滞留時間を長くすると、より大き
な製品顆粒が得られるであろう。予め決めた粒子サイズ
分布の製品を維持することができるようにするには、こ
の床の内容物を粒子サイズ分布および核数の両方に関し
てできるだけ一定に保つ必要がある。この流動床に加え
るべき、正確な粒子サイズ分布を示す尿素核の重量が常
に、この床から取り出される製品顆粒の重量と一致する
ことを確保することによって、上記を達成することがで
きる。
もし、ある種の原因または別の原因により、この造粒
過程を行っている間にその所望製品サイズからの逸脱が
起こった場合、これらの逸脱は上述した本方法の態様で
自動的に補正されるであろう、即ち、もしこの製品が粗
くなってしまった場合、ふるい装置28内で分離されるオ
ーバーサイズ画分の量が多くなってクラッシャー30の負
荷が上昇することにより、ライン31を通って造粒装置１
内の流動床に供給される核の数が多くなり、それによっ
て、この顆粒の平均直径が小さくなる。このクラッシャ
ー30の運転は適切に調節される必要がある、即ちその粉
砕された製品があまりにも微細すぎると、その流動床に
供給されるダスト量が多すぎることになり、この場合、
このダストが流動用気体に連行されるか或は凝集の原因
となり、そしてまた、その粉砕された製品が粗すぎる
と、その流動床に供給される核の数があまりにも少なく
なってしまう。
過程を行っている間にその所望製品サイズからの逸脱が
起こった場合、これらの逸脱は上述した本方法の態様で
自動的に補正されるであろう、即ち、もしこの製品が粗
くなってしまった場合、ふるい装置28内で分離されるオ
ーバーサイズ画分の量が多くなってクラッシャー30の負
荷が上昇することにより、ライン31を通って造粒装置１
内の流動床に供給される核の数が多くなり、それによっ
て、この顆粒の平均直径が小さくなる。このクラッシャ
ー30の運転は適切に調節される必要がある、即ちその粉
砕された製品があまりにも微細すぎると、その流動床に
供給されるダスト量が多すぎることになり、この場合、
このダストが流動用気体に連行されるか或は凝集の原因
となり、そしてまた、その粉砕された製品が粗すぎる
と、その流動床に供給される核の数があまりにも少なく
なってしまう。
本発明を以下の実施例の中で説明しそしてこれらの実
施例を用いて本発明の説明を行う。
施例を用いて本発明の説明を行う。
実施例
図の中に記述した如き装置の中で尿素を1700トン／日
で造粒した。最終製品を基準に計算して0.50重量％のCH
2Oに相当する量で、尿素／ホルムアルデヒド縮合物を基
とする造粒用添加剤を上記尿素に加えた。この造粒用添
加剤と尿素溶融物との接触時間を変化させた。種々の実
験結果を表の中に報告する。
で造粒した。最終製品を基準に計算して0.50重量％のCH
2Oに相当する量で、尿素／ホルムアルデヒド縮合物を基
とする造粒用添加剤を上記尿素に加えた。この造粒用添
加剤と尿素溶融物との接触時間を変化させた。種々の実
験結果を表の中に報告する。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭54−16427（ＪＰ，Ａ)
特開 昭56−77252（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C07C 273/14
C07C 275/02
C05C 9/00
B01J 2/16
Claims (6)
- 【請求項１】造粒用添加剤としてまたホルムアルデヒ
ド、メチロール尿素、尿素−ホルムアルデヒド前縮合物
またはヘキサメチレンテトラミンも含んでいる尿素の溶
融物または溶液を極微細な液滴の形態で尿素粒子の流動
床の中に噴霧することによって尿素の溶融物または溶液
から尿素顆粒を製造する方法において、この造粒に先立
って、該造粒用添加剤を、上記造粒用添加剤と尿素の溶
融物または溶液との混合物の接触時間が少なくとも20秒
になるが20分以上にならないような時期に加える方法。 - 【請求項２】上記接触時間が25秒から15分間である請求
の範囲１記載の方法。 - 【請求項３】該造粒用添加剤の量が、該尿素顆粒の重量
を基準にホルムアルデヒドとして計算して0.3から0.8重
量％である請求の範囲１または２の方法。 - 【請求項４】該混合装置と流動床との間に緩衝容器を存
在させることによってその必要な接触時間を与える請求
の範囲１−３記載の方法。 - 【請求項５】尿素溶液から水を蒸発させてその造粒すべ
き溶融物または溶液を与えるに先立ってこの尿素溶液に
該造粒用添加剤を添加することにより、その必要な接触
時間を与える請求の範囲１−４記載の方法。 - 【請求項６】該極微細な液滴の大きさが25から250μｍ
である請求の範囲１−５記載の方法。
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| EP (1) | EP0653961B1 (ja) |
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| KR (1) | KR100299404B1 (ja) |
| AT (1) | ATE139463T1 (ja) |
| AU (1) | AU666404B2 (ja) |
| BG (1) | BG61332B1 (ja) |
| CA (1) | CA2141874C (ja) |
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| ES (1) | ES2091037T3 (ja) |
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| NZ (1) | NZ256137A (ja) |
| PL (1) | PL307334A1 (ja) |
| RO (1) | RO113007B1 (ja) |
| RU (1) | RU2104258C1 (ja) |
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| GB9712583D0 (en) | 1997-06-16 | 1997-08-20 | Unilever Plc | Production of detergent granulates |
| GB9712580D0 (en) * | 1997-06-16 | 1997-08-20 | Unilever Plc | Production of detergent granulates |
| GB9713748D0 (en) * | 1997-06-27 | 1997-09-03 | Unilever Plc | Production of detergent granulates |
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| EP3508465B1 (de) | 2018-01-08 | 2023-11-29 | thyssenkrupp Fertilizer Technology GmbH | Prallbleche im fliessbettkühler |
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- 1993-08-05 ES ES93921123T patent/ES2091037T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1993-08-05 EP EP93921123A patent/EP0653961B1/en not_active Expired - Lifetime
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- 1993-08-05 AU AU48354/93A patent/AU666404B2/en not_active Expired
- 1993-08-05 NZ NZ256137A patent/NZ256137A/en not_active IP Right Cessation
- 1993-08-05 RU RU95106645/25A patent/RU2104258C1/ru active
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- 1993-08-05 GE GEAP19932405A patent/GEP19981292B/en unknown
- 1993-08-05 WO PCT/NL1993/000167 patent/WO1994003267A1/en active IP Right Grant
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1995
- 1995-02-07 BG BG99405A patent/BG61332B1/bg unknown
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