CN100421776C - 颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

通过在造粒装置的造粒区中把液体组合物喷到造粒区中存在的保持运动的固体颗粒上，结果这些颗粒长大，从造粒区中排出颗粒流，产生具有希望尺寸的颗粒流，在造粒过程中离开造粒装置的一部分空气流返回到造粒装置中。用这种方法，仅有小部分空气流需要净化排出原料。

Description

颗粒的制备方法
本发明涉及一种由液体含尿素组合物制备尿素颗粒的方法，即把造粒装置的造粒区域中的液体组合物喷到造粒装置的造粒区中存在的保持运动的固体颗粒上，结果这些颗粒长大，并且从造粒区域中抽出颗粒物流，产生具有希望尺寸的颗粒物流。
在NL-A-7806213中特别描述了其中使用造粒装置由液体含尿素组合物制备尿素颗粒的方法。在该方法中，使用雾化气体流把液体含尿素组合物喷成细液滴，这些细液滴在流化床中的芯核颗粒上固化。通常使用空气作为雾化气体。流化床用流化气体流保持运动。通常使用空气作为流化气体。
EP-A-141436描述了一种在流化床中的造粒方法，其中液体组合物以实际上封闭的锥形薄膜形式离开液体分配装置，并且来自床的芯核颗粒在强气流的帮助下通过所述薄膜使得它们被润湿并且可以长大。
在造粒装置中，获得产物流，产物流一般借助于筛子分成三个不同的流。具有希望尺寸的第一个颗粒流输送到储存库，尺寸过小的第二个产物流返回到造粒装置中进一步长大，尺寸过大的第三个产物流通过破碎装置或尺寸减小装置同样返回到造粒装置。造粒装置的实例包括流体床和喷泉床造粒机。
与液体组合物一起，还把一定量的未转变的原料送入造粒装置中。当例如造粒尿素熔体时，其通常含有100-1000ppm(按重量计)的游离氨。这意味着每106g尿素熔体有100-1000g氨。该氨在离开造粒装置的气流中终止并且该氨应该在该空气流可以排放到大气中之前从该空气流中除去。
离开造粒装置的空气流还含有一定量的粉尘，主要由造粒的产物产生。该粉尘也在该空气排放到大气中之前从气流中排出。
这些造粒方法的缺点是在造粒过程中必须使用大量空气。其原因是在造粒装置中释放的结晶热必须由流化气体和雾化气体排出。所以，在根据例如流化床或喷泉床原理的造粒装置中，所需的空气量部分由热平衡确定。另外，空气量部分由所述床必须保持流化状态的要求确定。这对要提供的空气量提出了下限。由于空气量大，在例如尿素熔体的造粒过程中，形成了一种空气流，其中氨和尿素粉尘的浓度低，但是这些物质的量如此之大，因此它们必须在该空气排出到大气中之前排出。
例如，在每天750吨尿素的生产能力的尿素设备中，每小时消耗约15,000m3的雾化空气和约85,000m3的流化空气。这意味着在该尿素装置中必须净化每小时100,000m3的空气。该大约100,000m3空气通常含有500-2000kg尿素粉尘和100-400ppm(按重量计)的氨。后者意味着每106g空气中存在100-400g氨。在洗涤装置中用水洗涤该空气流从该气流中除去尿素粉尘。所得的水溶液中的尿素再循环到尿素装置的回收部分中。应该从离开洗涤装置的空气流中除去仍然存在的氨。
本发明的目的是在可以排出到大气中之前减少必须净化的空气量。此外，本发明的目的是除去来自要造粒的产品的粉尘和来自空气流的未转变原料残渣。
已经发现，通过在造粒期间使离开造粒装置的部分空气流返回到造粒装置中可以实现这一目的。优选地再循环60-99体积％的空气流，特别是70-90体积％的空气流。因此，仅残余小部分空气流需要在排空到大气中之前清除原料和粉尘颗粒。但是，在使该空气流返回到造粒装置之前，该空气流优选被净化出其中存在的粉尘，粉尘主要是来自要造粒的产品，并冷却空气流。该净化和冷却优选通过使该空气流与水或与待造粒物质在水中的水溶液接触进行。特别地，组合进行从空气流中除去粉尘和空气流的冷却。
根据本发明的方法的优点在于净化仍然存在的未转变原料所需的空气量明显减少。例如，已经发现，在生产能力为每天750吨的尿素装置中，需要净化除去原料的空气量可以减少到每小时15,000m3或更少。该空气流仍然含有500-2500ppm(按重量计)的氨。这意味着每106g空气有500-2500g氨。净化含有更多氨的较少空气比含有低浓度氨的大量空气在经济上更有吸引力。
在循环空气***中进行在洗涤装置中的粉尘洗涤，因此排空的空气流最终不含粉尘。环境有害组分如该排空的空气中氨的净化可以发生而没有向尿素设备中引入外来物质。原则上可以使用所有的有机和无机酸，而且例如吸收/吸附和膜技术等技术用来结合环境有害的物质，如在待排空的空气流中的氨。
在这样的循环空气流中的洗涤装置不仅用来使放出的粉尘量减少到可接受值，而且使该循环空气流冷却，因为该空气流将用于除去造粒过程中产生的结晶热。任选地，来自外部产品冷却器的空气流也可以包括在这样的循环空气***中。
原则上，所有类型的液体物质可以以溶液、熔体或悬浮液形式应用。待造粒材料的实例是铵盐如硝酸铵、硫酸铵或磷酸铵及其混合物，单肥如硝酸钙铵、硝酸镁铵，复合的NP和NPK肥料、尿素、含尿素组合物、硫等。本发明特别适合于造粒单肥和复合肥，特别是用于造粒尿素。
另外，根据本发明的方法特别适合于现有设备的优化和改进。在传统的尿素设备和在尿素汽提设备中，可以使用该原理设计现有的流化床和/或喷泉床造粒机。优化和改善可以不限于尿素设备。具有一个或多个流化床造粒机的所有设备都可以用这种方法优化。在建造新设备时也可以使用本发明。
图1是用于流化床造粒***的空气***的示意图，如目前使用中的。在流化床造粒设备(FBGD)中发生待造粒产品的结晶。在该流化床造粒装置中，具有例如0.3-10重量％但是优选低于5重量％含水量的待造粒产品的熔体通过(1)加入到籽晶材料中，籽晶材料由待造粒产品的小晶体组成，其存在于造粒设备中，雾化的熔体粘附在其上。在该籽晶材料附近，加入的熔体发生结晶。在最常见的流化床造粒装置中，熔体与雾化空气(2)一起通过专门设计的喷雾器喷雾。此外，流化空气通过(3)送入造粒装置中，以保持造粒装置的流化床处于流化化状态。释放的结晶热通过流化空气和雾化空气排出。在排出到大气中之前，通过(8)离开造粒装置的流化空气和雾化空气在洗涤器(SCR)中处理，以便清除该空气中的粉尘颗粒。为了这一目的，通过(6)提供水或待造粒产品的水溶液。使用循环水溶液流进行在洗涤器中待清洗空气的处理。从该循环流中，通过(5)从***中除去恒定的待造粒产品的溶液，并输送到后续加工步骤。净化的空气通过(9)排出到大气中，任选通过用于去除任何仍然存在的原料的步骤。通过管道(4)，尺寸过小的产品和破碎的粗产品从筛子再循环到流化床。通过(7)，造粒后产品输送到筛子，在这里分离具有合适直径的产品并输送到储存库中。
图2示意表示具有根据本发明的循环空气流(3)的流化床造粒***。离开造粒装置(FBGD)的空气流(8)在洗涤器(SCR)中净化排出粉尘。在该洗涤器中，空气流还被冷却，这涉及在空气与水溶液流(10)之间的强烈接触。加热的水流在冷却器(C)中冷却，此后该水流在洗涤器中再次用作洗涤介质和冷却剂。放水流(5)防止循环水流(10)中溶解或悬浮的粉尘含量过高。其中存在显著浓度产品的放水流返回到进一步回收部分。离开洗涤器(SCR)的冷却空气流用于流化床造粒装置中的流化空气(3)。任选地，一部分该空气也可以用作喷雾器的雾化空气(2)。已经净化了粉尘的小部分空气通过(9)排出到大气中。但是，在该空气排出到大气中之前，如果需要，可以从该空气流中除去例如氨等环境有害物质，这可以通过应用所有类型的技术如使用有机或无机酸或者利用吸收/吸附或膜技术进行。通过(1)提供待造粒熔体，通过(4)提供来自筛子的尺寸过小或破碎的粗产品。通过(7)排出造粒后的产品。
本发明将基于以下实施例进行说明。
实施例I和对比实施例A
在实施例I和对比实施例A中，在示意表示在图1(现有技术)和图2(本发明)中的造粒装置中造粒生产能力为每天750吨的尿素设备中的尿素熔体。下表1和2给出各种工艺物流的组成。表1根据在图1中所示的方法，表2根据在图2中所示的方法。氨量表示为ppm(按重量计)，即每106g固体或气体中氨的克数。
表1
  用千克/小时表示的流量   尿素   水   氨ppm 温度℃
  (1)   34,790   98wt.％   2wt.％   800   135
  (2)   15,000   0   420kg/h   0   135
  (3)   85,000   0   2380kg/h   0   30
  (4)   17,300   99.75wt.％   0.25wt.％   100   40
  (5)   5176   1476kg/h   3700kg/h   0
  (6)   3700   0   3700kg/h   0
  (7)   50,000   99.75wt.％   0.25wt.％   100   98
  (8)   100,000   1476kg/h   3414kg/h   246   105
  (9)   100,000   0   246
表2
  用千克/小时表示的流量   尿素   水   氨ppm   温度℃
  (1)   34,790   98wt.％   2wt.％   800   135
  (2)   15,000   0   420kg/h   0   135
  (3)   85,000   0   2380kg/h   1638   30
  (4)   17,300   99.75wt.％   0.25wt.＞5   100   40
  (5)   3700   1476kg/h   2324kg/h   0   45
  (6)   1600   0   1600kg/h   0
  (7)   50,000   99.75wt.％   0.25wt.％   100   98
  (8)   100,000   1476kg/h   3414kg/h   1638   105
  (9)   15,000   0   420kg/h   1638   30
  (10)   85,000   40wt.％   60wt.％   0   20

Claims (6)

1. 由液体含尿素组合物制备尿素的方法，其包括把在造粒装置的造粒区中的液体含尿素组合物喷到造粒区中存在的保持运动的固体尿素颗粒上，结果，这些尿素颗粒长大，从造粒区中排出尿素颗粒流，产生具有希望尺寸的尿素颗粒流，特征在于在造粒过程中，离开造粒装置的一部分空气流返回到造粒装置中。
2. 根据权利要求1的方法，特征在于离开造粒装置的60-99体积％的空气流返回到造粒装置中。
3. 根据权利要求1-2任一项的方法，特征在于离开造粒装置的70-90体积％的空气流返回到造粒装置中。
4. 根据权利要求1-3任一项的方法，其特征在于，在该空气流返回造粒装置之前，该空气流被净化排出存在的粉尘并且在于该空气流被冷却。
5. 根据权利要求4的方法，其特征在于该净化和冷却通过使该空气流与水或与待造粒物质在水中的水溶液接触进行。
6. 根据权利要求5的方法，其特征在于从该空气流中除去粉尘与该空气流的冷却组合进行。
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