JP3363495B2

JP3363495B2 - トナーの製造方法

Info

Publication number: JP3363495B2
Application number: JP31710092A
Authority: JP
Inventors: 一彦小俣; 仁志神田; 聡三ッ村
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 1991-12-04
Filing date: 1992-11-26
Publication date: 2003-01-08
Anticipated expiration: 2018-01-08
Also published as: DE69232477T2; EP0545406A1; EP0545406B1; DE69232477D1; JPH05265253A; US5856056A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子写真、静電記録、
静電印刷の如き画像形成方法における静電荷像を現像す
るためのトナーを製造する方法に関する。特に、本発明
は、着色剤や荷電制御剤の如きトナーの構成成分が結着
樹脂中に均一に分散されているトナーの製造方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】電子写真法においては、一般的に光導電
性物質を利用し、種々の方法により感光体上に電気的潜
像を形成し、次いで該潜像をトナーを用いて現像し、必
要に応じて紙の如き被転写材にトナー画像を転写した後
に種々な方法で定着を行ない複写物を得る方法がとられ
る。

【０００３】一般的にトナーは、乾式トナーと湿式トナ
ーとに分類されるが、湿式トナーの場合には、溶剤の蒸
発、回収及び臭いの如き問題が生じるため、近年は乾式
トナーが主流を占めている。

【０００４】トナーは画像を形成する粉体であるが、画
像形成が正確になされるためにはトナー粒子に数多くの
機能を持たせる必要がある。例えば、帯電性、搬送性ま
たは流動性、定着性、着色力、保存性等である。したが
って、トナーは各種原料の複合体として作成される。

【０００５】乾式トナーの製造方法としては、粉砕法、
重合法及びカプセル化法が挙げられるが、一般には粉砕
法が主流をしめている。一般的な粉砕法によるトナーの
製造方法としては、被転写材に定着させるための結着樹
脂、トナーとしての色味を出させる各種着色剤、その他
にも荷電制御剤、磁性体、離型剤及び流動性付与剤の如
き原料を乾式混合し、然る後、ニーダー、エクストルー
ダー、ロールミルの如き汎用の混練装置にて、温度をか
けながら剪断力により溶融混練し、冷却固化した後に必
要に応じて粗粉砕をかけて粗粉砕物原料を作り、その後
ジェットミルの如き微粉砕装置を用いてトナーとして適
切な粒径にまで微粉砕を行なっている。然る後、必要に
より各種分級機により分級を行なって、トナーとして十
分な性能を発揮しうる粒度分布に粒子サイズを揃える。
さらには、必要に応じて流動性向上剤、滑剤及び研磨剤
の如き機能付与剤を乾式機混合しトナーとして用いる。
トナーを二成分系現像剤として用いる場合には、トナー
を各種磁性キャリアと混合して二成分系現像剤を調製
し、画像形成に供される。

【０００６】トナーの性能に関する要素のひとつとして
着色力及び透光性がある。着色力及び透光性は、着色剤
の量によっても左右されるが、着色剤の分散具合によっ
ても大きく左右される。

【０００７】トナーにおける各種原料のトナー粒子中の
分散状態は、粉砕法によるトナーの製造工程において
は、ほぼ原料混合工程と混練工程によって決まる。原料
混合に用いる製造装置としては、図８に示すナウターミ
キサーの如き遊星撹拌タイプの混合装置や、図７に示す
ヘンシェルミキサーの如き羽根撹拌タイプの混合装置が
通常用いられ、これらの装置により混合された混合物を
溶融混練している。混練機には各種タイプがあるが、特
に今日の様に量産を前提とした場合には、連続的に混練
が可能なエクストルーダーが通常用いられている。

【０００８】しかしながら、近年、複写機及びプリンタ
ーの如き電子写真装置の性能の向上に伴い、トナーに要
求される性能も一段とシビアになっている。このような
高性能のトナーを得ようとしても、例えば、着色剤の微
分散や着色剤の濡れ、他の内添剤の分散において、従来
の前記工程では、必ずしも満足なトナーが得られないこ
とが多い。これら着色剤の分散、濡れの不十分なトナー
は、結果として、画像濃度の低下、各環境での性能の不
安定さ、現像スリーブ又はキャリアの汚染及び感光ドラ
ムへのキズやフィルミングの原因となりやすい。

【０００９】前述の製造方法で得られた混練物は、結着
樹脂中の、特に着色剤の分散状態が不十分なため、トナ
ーとしての着色力及び透過性が劣る。

【００１０】そこで、これらの問題点を一部改良した製
造方法が図１０の従来例に示した第１混練工程と、第２
混練工程を有する製造方法であり、すなわち第１混練工
程において、少なくとも第２混練工程で得られる混練物
の着色剤の含有率以上の着色剤を含有した高濃度着色剤
含有樹脂を混練し、さらに第２混練工程では、必要に応
じて結着樹脂や荷電制御剤の如き添加物を加え希釈混合
した後、ニーダーやエクストルーダーの様な混練機を用
いて混練を行ない、混練物を得ている。しかしながら、
第１混練工程の原料混合工程に使用される混合機は、Ｖ
ブレンダー、Ｗコーンのごとき容器回転型混合機や、ヘ
ンシェルミキサーのごとき高速撹拌型混合タイプの混合
装置（図７）が用いられており、各原材料をミクロ的に
分散させることができず、従って混合及び混練の条件を
工夫しても、良好な原材料の分散あるいは濡れ性は得ら
れないことが多い。

【００１１】さらに、原材料の粒度に着目してみると、
たしかに一般的には、原材料粒度の小さい方が分散、濡
れが良いはずであるが、実際は原材料粒子の凝集力が強
まり、プレミックス時の十分な分散を得ることが困難で
ある。さらに、粒子が細かくなるほど空気を含み易くな
り、十分な混練分散が得られにくくなる。

【００１２】該第１混練工程に使用される代表的な混練
機は、三本ロールミル（図１１）であるが、混練操作は
回分操作であり、混練温度、ロール回転数、ロール間ク
リアランス、各ロール回転比及びパス回数（処理回数）
の如き混練条件を微妙に変化させながら、作業員が付き
きりで混練が行なわれ、混練物中の着色剤の分散状態を
できるかぎり均一にコントロールするため、非常に熟練
を要する工程となっている。さらに、パス回数において
は、少なくとも２回以上、好ましくは４回以上繰り返し
回分処理が必要であり、この度に人的手段による作業が
行なわれており、さらに、機械の構造上の安全性という
面においても改善が望まれる製造方法である。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、前述
のごとき原料の分散を改良し、高性能なトナーを作るた
めのトナーの製造方法を提供することである。

【００１４】本発明の目的は、トナー粒子内またはトナ
ー粒子間における着色剤、その他の内添剤の分散の均一
性が向上しているトナーの製造方法を提供することであ
る。

【００１５】本発明の目的は、着色剤の分散および濡れ
を向上させ、粉砕により微粒子化しても粒子ごとの着色
剤及びその他の比率の変化が小さく、微分散されてい
る、着色力の高いトナーの製造方法を提供することであ
る。

【００１６】さらに本発明の目的は、粉砕による内添成
分の遊離が少なく、現像スリーブやキャリアに対する汚
染が少ないトナーの製造方法を提供することである。

【００１７】さらに本発明の目的は、着色剤及びその他
材料の偏析が無く、現像性が良好で耐久性が良く、カブ
リも無く、さらには環境特性の良好なトナーの製造方法
を提供することである。

【００１８】

【課題を解決するための手段】上記目的は、以下の本発
明の構成によって達成される。すなわち、本発明は、少
なくとも着色剤粒子及び結着樹脂粒子に剪断力、圧縮力
及び衝撃力を加えて混合することにより、該着色剤粒子
及び該結着樹脂粒子を分散させ、該結着樹脂粒子の表面
及び／又はその近傍に該着色剤粒子を固定化し、且つ、
混合前の該結着樹脂粒子の重量平均粒径に対して、混合
後の該着色剤粒子及び該結着樹脂粒子を少なくとも有す
る混合物の重量平均粒径を減少させ、該着色剤粒子が表
面及び／又はその近傍に固定化された該結着樹脂粒子を
溶融混練し、かつ、得られた混練物を冷却固化後、乾式
粉砕を行なってトナーを得るトナーの製造方法であり、
前記少なくとも着色剤粒子及び結着樹脂粒子への剪断
力、圧縮力及び衝撃力の付与は、（ａ）本体容器に存在
しているアジテーターアームの回転によって、少なくと
も該着色剤粒子及び該結着樹脂粒子を有する該本体容器
内でメディアとしての１ｍｍ〜１５ｍｍの粒径を有する
ボールが移動することにより、又は、（ｂ）回転してい
るローターブレードと該ローターブレードの周辺に固定
されているステーターとの０．５ｍｍ〜１０ｍｍのクリ
アランスに、少なくとも該着色剤粒子及び該結着樹脂粒
子を通過させることにより成し遂げられ、混合前の該結
着樹脂粒子の重量平均粒径に対して、混合後の該着色剤
粒子及び該結着樹脂粒子を少なくとも有する混合物の重
量平均粒径を１２５／１４０倍以下に減少させることを
特徴とする特徴とするトナーの製造方法に関する。

【００１９】上記の本発明においては、混合前の該結着
樹脂粒子の重量平均粒径に対して、混合後の該着色剤粒
子及び該結着樹脂粒子を少なくとも有する混合物の重量
平均粒径を（後述する実施例の如く）１２５／１４０倍
以下に減少させるトナーの製造方法に関する。上記の本
発明においては、該結着樹脂粒子として、重量平均粒径
が１４０μｍ乃至３００μｍを有する結着樹脂粒子を用
い、混合前の該結着樹脂粒子の重量平均粒径に対して、
混合後の該着色剤粒子及び該結着樹脂粒子を少なくとも
有する混合物の重量平均粒径を（後述する実施例の如
く）１２５／１４０倍以下に減少させ、該着色剤粒子及
び該結着樹脂粒子の混合は、１２０分以下の時間で成し
遂げられるトナーの製造方法に関する。上記の本発明に
おいては、該結着樹脂粒子として、重量平均粒径が１４
０μｍ乃至３００μｍを有する結着樹脂粒子を用い、混
合前の該結着樹脂粒子の重量平均粒径に対して、混合後
の該着色剤粒子及び該結着樹脂粒子を少なくとも有する
混合物の重量平均粒径を（後述する実施例の如く）１０
４／１４０倍〜１２５／１４０倍に減少させ、該着色剤
粒子及び該結着樹脂粒子の混合は、１２０分以下の時間
で成し遂げられるトナーの製造方法に関する。上記の本
発明においては、該着色剤粒子が表面及び／又はその近
傍に固定化された該結着樹脂粒子を溶融混練する前に、
該着色剤粒子が表面及び／又はその近傍に固定化された
該結着樹脂粒子を該結着樹脂粒子と同種又は異種の結着
樹脂粒子と混合してから、得られた混合物を溶融混練す
るトナーの製造方法に関する。

【００２０】前述の如く、一般的な粉砕法トナーの製造
方法においては、使用する原材料をナウターミキサーの
如き遊星回転を行なう混合装置あるいはヘンシェルミキ
サーの如き回転羽根式の混合装置により混合（以下プレ
ミックスと称す）し、次いで溶融混練を行なっている。
溶融混練工程においては、近年のトナーの量産化に対応
してエクストルーダーを用いて混練を行なうのが通例に
なっている。エクストルーダーは一軸あるいは二軸のス
クリューを有する押し出し装置であり、連続的な混練が
可能であるため、トナーの製造においても連続生産に適
し好適に用いられている。一般的に、トナーの製造工程
における原材料の分散は、必ずしも混練機の分散能力だ
けに負うものではない。多種の原材料を用いるトナーの
製造工程においては、混練装置自身の分散能力の限界が
存在する。たとえば、エクストルーダーにおいては、連
続的に流れるがゆえに、おのずとエクストルーダー内に
おける滞留時間に限界があり、滞留時間の限界が、分散
を不十分にする要因となりうる。さらに、滞留時間を極
力長くとっても装置本体の持っている能力の限界があ
る。これを補うのがプレミックスであり、プレミックス
の善し悪しが原材料の分散の善し悪しを変えることにも
なる。しかしながら、前述のようなプレミックスの方法
においては、原材料をミクロ的に分散させているわけで
はないので、而して、プレミックス及び混練の条件を工
夫しても十分満足な原材料の分散あるいは濡れ性は得ら
れないことが多い。さらに、原材料の粒度に着目してみ
ると、たしかに一般的には、原材料の粒度の小さい方が
分散及び濡れが良いはずであるが、実際は原材料粒子の
凝集力が強まり、一般的な方法においては、プレミック
ス時に十分な分散を得ることが困難である。さらに原材
料粒子が細かくなるほど空気を含み易くなり、十分な混
練分散が得られにくくなる。

【００２１】本発明においては、かかる問題を解決する
ために、溶融混練前の混合分散工程として、従来の混合
装置ではなく、強い剪断力、圧縮力及び衝撃力を加える
ことのできる乾式混合、分散及び固定化装置を用いて、
着色剤粒子及び結着樹脂粒子を分散させ、かつ結着樹脂
粒子の表面及び／又はその表面近傍に着色剤粒子を固定
化することを特徴としている。このような剪断力、圧縮
力及び衝撃力を加えて着色剤粒子及び結着樹脂粒子を分
散させ、かつ結着樹脂粒子の表面及び／又はその表面近
傍に着色剤粒子を固定化するための混合、分散及び固定
化装置としては、例えば、メディアを用いた乾式混合、
分散及び固定化装置やローターブレードとステーターを
用いた乾式混合、分散及び固定化装置の如き剪断力、圧
縮力及び衝撃力を主体とする機械的エネルギー及び熱的
エネルギーを処理物に付与することのできる装置を用い
ることができる。

【００２２】本発明において、結着樹脂粒子の表面及び
／又はその表面近傍への着色剤粒子の固定化とは、以下
をもって定義する。

【００２３】電子顕微鏡にて、粒子を観察した状態にお
いてコアとなる結着樹脂粒子の表面に着色剤粒子の一部
が埋没した状態を言う。

【００２４】さらに、本発明においては、着色剤粒子が
表面及び／又はその近傍に固定化されている結着樹脂粒
子の割合を表わす固定化率は、結着樹脂粒子１００個を
基準として好ましくは３０個数％以上、より好ましくは
５０個数％以上、さらに好ましくは６０個数％以上が良
い。

【００２５】本発明の製造方法の一例として、図１に示
すメディアを用いた混合、分散及び固定化装置を参照し
ながら、以下に詳細に説明する。図１において、１は本
体容器、２はアジテータシャフト、３はアジテータアー
ム、４はメディアとして用いるボール群である。

【００２６】この混合、分散及び固定化装置では、アジ
テータアームが高速回転することにより、メディアとし
てのボール群が運動し、ボール間の剪断力、圧縮力及び
衝撃力により、被処理物をより均一に分散させる。本発
明においては、少なくとも着色剤粒子及び結着樹脂粒子
を含む原料を該乾式混合分散装置（図１）に投入し、メ
ディア間の剪断力、圧縮力及び衝撃力により、結着樹脂
粒子と着色剤粒子をより均一に混合及び分散を行なう。
このメディア間の剪断力、圧縮力及び衝撃力の作用によ
り、特に凝集性の強い着色剤粒子、あるいは必要に応じ
て荷電制御剤粒子及び磁性体粒子の如き添加剤粒子が充
分にほぐされ、結着樹脂粒子と均一に混合分散され、結
着樹脂粒子の表面及び／又はその近傍に着色剤粒子の如
き添加剤粒子が固定化される。しかる後に、メッシュの
如き大径粒子除去手段を用いてメディアを除去し固定化
物を得、該固定化物を溶融混練し粉砕原料を得る。

【００２７】従来、メディアを用いた分散装置は、溶剤
の存在下で湿式で使用するのが一般的である。この場
合、溶剤を完全に除去するのが困難であり、さらに、溶
剤の除去工程が必要となり、工程が複雑になるという問
題があった。

【００２８】本発明では、メディアを用いた混合、分散
及び固定化を乾式で行なうことにより、かかる問題を解
決し、添加剤粒子の分散状態の良い固定化物をより効率
的に得ることができる。

【００２９】図１に示す混合装置において、メディアと
してのボールの材質、大きさ及びアジテータアームの回
転数は、使用原料及び所望の混合、分散及び固定化状態
により適宜設定すればよい。メディアとしてのボール、
アジテータアーム及びタンクの材質は、耐摩耗性のすぐ
れたアルミナ・ジルコニアの如きセラミック製が好まし
い。タンクをジャケット構造として冷媒を通すことによ
り冷却し、混合温度を５０℃以下におさえることが好ま
しい。

【００３０】混合分散前の処理粉体の粒子径は、メディ
アの粒子径の１／７以下であることが好ましく、より好
ましくは１／１０以下であることが良い。メディア径の
１／７を越える粒子はメディアに捕捉されにくく、固定
化に時間を要することになり好ましくない。

【００３１】使用するメディア形状としては略球状が好
ましく、メディア径としてはφ１〜φ１５が好ましく、
より好ましくはφ５〜φ１０が良い。メディア径がφ１
５より大きくなると、同重量のメディアに対しメディア
表面積及びメディア同士の接触点数が減少することか
ら、処理粉体の混合分散性及び粉砕性が低下し、かつメ
ディア径がφ１より小さい場合には、着色剤粒子の凝集
性が原因となりメディア表面に付着し易く、実質上運転
不能となる場合がある。

【００３２】混合、分散及び固定化時間は、所望の分散
状態により適宜設定すればよいが、生産性を考慮すれば
１２０分以内、より好ましくは６０分以内で固定化が終
了するように各条件を設定することが好ましい。本製造
方法において、より均一な混合、分散及び固定化を所望
する場合、かかる乾式混合、分散及び固定化を行なう前
に着色剤粒子と結着樹脂粒子の予備混合を行なってもよ
い。

【００３３】図２、図３及び図４は別の乾式混合、分散
及び固定化装置の例である。図２はボールミルタイプの
ものであり、ドラム５が回転することにより、ボール６
が内壁に沿って持ち上げられたのち、重力によってドラ
ムの底に転落する際にボールの重量によって処理粉体が
混合分散され、一方では、その運動中のボール間に生じ
る剪断力により、被処理原料が混合、分散及び固定化さ
れる。

【００３４】図３は振動型のボールミルであり、円筒状
またはトラフ状の容器７内にボールその他のメディア８
を入れ、この容器に振動を加えてメディアに運動を与え
て混合、分散及び固定化を行なう装置である。

【００３５】これらの装置はバッチ式、連続式どちらで
用いても良く、処理原料の種類及び所望の固定化状態に
より適宜決定すればよい。

【００３６】図４はタワーミルタイプの分散機であり、
固定された塔型シェルに充てんされたボールを堅形スク
リューで撹拌転動させて分散する機構をもち、連続式の
ものである。この装置では、固定化された粉体は、塔内
上昇流により分離してサイクロンを介して取り出す。

【００３７】本発明にかかる混合、分散及び固定化装置
はこれらに限定されるものではなく、メディアを用い、
メディア間に剪断力、圧縮力及び衝撃力を与えるもので
あれば使用可能である。

【００３８】本発明の製造方法の他の例としてローター
ブレードステーターを用いて着色剤粒子及び結着樹脂粒
子に剪断力、圧縮力及び衝撃力を主体とする機械的エネ
ルギー及び熱的エネルギーを繰り返し与える混合、分散
及び固定化装置を用いる方法について、以下詳細に説明
する。

【００３９】図６は、該粒子の混合、分散及び固定化の
状態モデル図で、図６中２１は結着樹脂粒子、２２は着
色剤粒子又は着色剤粒子と他の添加剤粒子である。処理
前の状態（Ａ）においては、着色剤粒子又は着色剤粒子
と他の添加剤粒子２２が結着樹脂粒子２１の周辺におい
て一部凝集した不均一な分散状態となっている。該状態
（Ａ）に機械的エネルギー及び熱的エネルギーを繰り返
し加えることにより、該結着樹脂粒子と着色剤粒子又は
着色剤粒子及び他の添加剤粒子は、処理後の状態（Ｂ）
のごとく、該結着樹脂粒子の表面またはその近傍に着色
剤粒子又は着色剤粒子及び他の添加剤粒子が均一に微分
散し固定化されるものである。

【００４０】本方法を実施するための混合、分散及び固
定化装置の一例として図５に示す装置を例示し以下に詳
細に説明する。

【００４１】図５において、２４は本体ケーシング、２
５はローター、２６はローターブレード、２７はステー
ター、２８はステータージャケット、２９はリサイクル
パイプ、３０は排出バルブ、３１は排出シュート、３２
は原料投入シュート、３３は粒子の飛行・衝突軌跡であ
る。

【００４２】該装置において、原料投入シュート３２か
ら供給された結着樹脂粒子と着色剤粒子、又は着色剤粒
子及び他の添加剤粒子は主として高速で回転しているロ
ーター２５に配置された複数のローターブレード２６に
よって瞬間的な打撃作用を受け、さらに周辺のステータ
ー２７に衝突して結着樹脂粒子同士、着色剤粒子同士又
は他の添加剤粒子同士の凝集をほぐしながら系内に分散
させると同時に、結着樹脂粒子表面に着色剤粒子又は着
色剤粒子とその他の添加物を静電気力及びファンデルワ
ールス力により付着させる。この状態は３３の粒子の飛
行衝突軌跡に伴って進んで行き、すなわち、ローターブ
レード２６の回転により発生する気流の流れに伴って、
該粒子は、２９のリサイクルパイプを複数回通過するこ
とにより形成される。更にローターブレード２６、ステ
ーター２７から該粒子が繰り返し打撃作用を受けること
により着色剤粒子又は着色剤粒子と他の添加剤粒子は結
着樹脂粒子表面又はその近傍に図６（Ｂ）のごとく均一
に分散し固定化される。上記操作を効率的に行なうため
のローターブレードとステーターのクリアランスは好ま
しくは０．５ｍｍ〜１０ｍｍの範囲がよく、より好まし
くは２ｍｍ〜５ｍｍが良い。

【００４３】処理粒子の微分散及び固定化が完了した該
粒子は、２７の排出バルブを開くことにより２８の排出
シュートを通過しバグフィルターにより補集される。

【００４４】このローターブレード及びステーターから
繰り返し受ける剪断力、圧縮力、及び衝撃力の作用によ
り、特に凝集性の強い着色剤粒子、あるいは荷電制御剤
粒子、磁性体粒子に代表される他の添加剤粒子が十分に
混合及び分散し、結着樹脂表面またはその近傍に固定化
される。しかる後に該固定化処理品を溶融混練し、粉砕
原料を得る。本装置においてローター周速度、処理時
間、処理雰囲気温度、ローターブレードとステーター間
のクリアランス、ブレード枚数及び該処理物接触部材質
の如き諸条件は、固定化処理を行なう材料の物理的性質
及び化学的性質に依り、さらに所望の混合、微分散及び
固定化状態により適宜設定すれば良い。ローター、ブレ
ード、ステーターの如き該処理物の接触部の材質は、耐
摩耗性のすぐれたアルミナ、ジルコニアの如きセラミッ
ク製がより好ましい。さらに、ローター内部をジャケッ
ト構造としローターの回転軸より冷媒を通すことに依り
冷却することは、ステーター側ジャケットの冷却機能と
併用することで装置内部雰囲気及び該処理品の温度コン
トロール性能のアップが図れるだけでなく、装置内壁で
の該処理品の付着防止にも効果がある。さらに、リサイ
クルパイプをジャケット構造とし冷媒を通すことは、前
記と同様の理由でより好ましい。

【００４５】本製造方法において、より均一な混合、微
分散及び固定化を行なう場合、かかる固定化処理を行な
う前に、着色剤粒子と結着樹脂粒子の予備混合を行なう
ことが好ましい。

【００４６】本方法にかかる混合、分散及び固定化装置
は、図５に示した装置に限定されるものではなく、ロー
ターブレードとステーターを用いて処理粒子に衝撃力、
剪断力、圧縮力を主体とした機械的エネルギー及び熱的
エネルギーを処理物に付与するものであれば使用可能で
ある。

【００４７】本発明の製造方法における特徴事項である
混合、分散及び固定化処理を図１〜図４に示すメディア
を用いた装置及び図５に示すローターブレードとステー
ターを用いた装置を例に取って説明したが、これらの方
法に限定されるものではなく、剪断力、圧縮力及び衝撃
力を加えて結着樹脂粒子の表面及び／又はその表面近傍
に着色剤粒子を含む添加剤粒子を固定化することのでき
る装置であれば使用可能である。

【００４８】本発明において用いられる結着樹脂粒子と
着色剤粒子の重量比は、１００：１乃至１０：１００に
設定するのが好ましい。着色剤粒子の量が結着樹脂粒子
に対して多過ぎると、着色剤粒子の凝集を充分にほぐす
ことができず、均一な固定化が困難となり、かつ、少な
すぎると固定化時間が長くなり効率の低下を招きやす
い。

【００４９】着色剤粒子または着色剤粒子及び他の添加
剤粒子の平均粒径は、結着樹脂粒子の平均粒径に対し
て、粒径比が０．２以下であることが好ましい。該粒径
比が０．２を超える場合には、結着樹脂粒子表面に着色
剤粒子または着色剤粒子と他の添加剤粒子を均一に微分
散し固定化することが困難である。

【００５０】本発明において、粒子の平均粒径は、以下
の測定法によって測定する。

【００５１】〔平均粒径測定法〕本発明において粒度分
布は、下記測定法によって測定する。測定装置としては
コールタカウンターＴＡ−ＩＩ型（コールター社製）又
はエルゾーンパーチクルカウンター８０ＸＹ−２（米国
パーチクルデーター社製）を用い、個数平均分布、体積
平均分布を出力する。電解液は１〜４％ＮａＣｌ水溶液
を用いる。

【００５２】測定法としては前記電解水溶液１００〜１
５０ｍｌ中に分散剤として界面活性剤（好ましくはアル
キルベンゼンスルホン酸塩）を０．１〜５ｍｌ加え、さ
らに測定試料を０．５〜５０ｍｇを加える。

【００５３】試料を懸濁した電解液は超音波分散器で約
１〜３分間分散処理を行ない、前記コールターカウンタ
ーＴＡ−ＩＩ型又はエルゾーンバーチルクルカウンター
８０ＸＹ−２により１〜４０μの粒子の粒度分布を測定
して体積平均分布、個数平均分布を求める。

【００５４】３μ以下の粒径を測定する方法としては、
コールターカウンタはノイズの影響により再現性がとぼ
しい場合であるので顕微鏡を用い、同じ面で焦点深度を
かえつつ写真をとり解析を行なって個数分布をもとめチ
ェックする。顕微鏡を使用する場合は、約３０００個の
粒径を測定し分布を求める。

【００５５】さらに、粒度分布域が４０μ〜５００μｍ
の範囲にある粒子群の粒度の測定は、ＪＩＳ標準篩を用
いて測定し５０％重量径を産出して、これを平均粒径と
した。

【００５６】本発明に用いる結着樹脂粒子の軟化点は、
好ましくは６０〜２００℃、より好ましくは６０〜１５
０℃であることが良い。

【００５７】さらに、本発明の製造方法において、着色
剤粒子及び結着樹脂粒子の混合、分散及び固定化を行な
う際の処理温度は、結着樹脂粒子の軟化点よりも実質的
に低い温度条件で処理されることがよく、処理温度とし
て具体的には、好ましくは１００℃以下、より好ましく
は２０〜８０℃が良い。

【００５８】本発明の製造方法においては、着色剤粒子
及び結着樹脂粒子の混合、分散及び固定化を行なう際
に、剪弾力、圧縮力及び衝撃力の付与により結着樹脂粒
子の粉砕が行なわれるため結着樹脂粒子群の表面積が増
加し、着色剤粒子が結着樹脂粒子の表面及び／または表
面近傍に微分散する場が増加することになる。従って、
混合、分散及び固定化時に結着樹脂粒子の粉砕がともな
うことでより効果的な均一な固定化ができることから処
理前の処理粉体の粒度としては、２ｍｍ（ＪＩＳ）篩上
残留率の割合が、好ましくは５％以下、より好ましくは
１％以下であることが良い。

【００５９】本発明におてい、２ｍｍＪＩＳ篩上残留率
は以下の測定法によって測定する。

【００６０】〔２ｍｍＪＩＳ篩上残留率測定法〕目開き
２ｍｍのＪＩＳ標準篩をパン（受け皿）の上に重ね試料
１００ｇを２ｍｍＪＩＳ標準篩の上に乗せ、振とう機に
て１０分間振動をあたえ２ｍｍＪＩＳ標準篩上の試料の
重量、２ｍｍＪＩＳ標準篩通過品の試料の重量を測定
し、全試料の重量に対する２ｍｍＪＩＳ篩残留分の割合
を計算によって求める。

【００６１】本発明において使用される混練機は、ロー
ルミル、ニーダー、エクストルーダーの如き各種混練機
が使用可能である。

【００６２】従来の方法では、混練前の混合工程でより
均一な分散状態及び固定化を得ることが困難であり、混
練機の選定、混練条件の設定が困難を極めた。

【００６３】しかし、本発明では、混練前の混合工程の
代わりに、衝撃力、剪断力、圧縮力を処理粒子に加える
ことにより、機械的エネルギー及び熱的エネルギーに依
る混合、分散及び固定化処理を行なうことにより次工程
の混練工程の負荷が軽減でき、かつ分散状態が良く、着
色剤粒子が均一に表面及び／又は表面近傍に固定化され
た結着樹脂粒子を得ることができる。

【００６４】次いで、この着色剤粒子が固定化された結
着樹脂粒子は、冷却固化後に粉砕及び分級を行ない、着
色剤含有樹脂粒子が得られる。着色剤含有樹脂粒子は、
そのままでトナーとして使用可能であるが、さらに、疎
水性コロイダルシリカ微粉末の如き外添剤を混合してト
ナーとして使用しても良い。

【００６５】さらに、少なくとも結着樹脂粒子と着色剤
粒子を混合する第一混合工程と該第一混合工程で得られ
た着色剤粒子混合物を、少なくとも同種、または異種の
結着樹脂粒子で希釈混合する第二混合工程を有し、該希
釈混合物を溶融混練して得られた混練物を粉砕するトナ
ーの製造方法において、該第一混合工程にメディアを用
いた乾式混合、分散及び固定化装置を用いて、着色剤粒
子の如き凝集性の高い材料を均一に微分散させ、結着樹
脂粒子に固定化した後、該第二混合工程にて、少なくと
も同種、又は異種の結着樹脂粒子及び荷電制御剤粒子及
び磁性体粒子の如き添加剤を加え希釈混合を行ない得ら
れた希釈混合物を溶融混練しても良い。

【００６６】図９の本発明の工程図に示す第一混合工程
に従来の混合装置ではなく、強い剪断力、圧縮力及び衝
撃力を有した乾式混合、分散、及び固定化装置特にメデ
ィアを用いた乾式分散機を用い、着色剤等の凝集性の高
い材料を均一に微分散させる。

【００６７】本発明に於ては、第一混合工程において、
少なくとも着色剤、結着樹脂を含む原料を図１に示す該
乾式分散機に投入し、メディア間の剪弾力、圧縮力及び
衝撃力により結着樹脂粒子と着色剤粒子をより均一に混
合及び分散を行なう。このメディア間の剪断作用によ
り、特に凝集性の強い着色剤粒子、あるいは必要に応じ
て荷電制御剤粒子の如き添加剤粒子の凝集体が一次粒子
近くまで解砕され結着樹脂粒子の表面及び／又はその近
傍に均一に固定化され、さらに固定化されない着色剤粒
子も均一に混合物中に混合分散される。しかる後に、第
二混合工程において、該混合物と少なくとも同種、又は
異種の結着樹脂粒子や必要に応じて荷電制御剤粒子の如
き内添剤粒子を加え希釈混合を行なう。さらに該希釈混
合物を溶融混練し粉砕原料を得る。

【００６８】該第一混合工程の着色剤粒子の含有比率
は、少なくとも第二混合工程で得られた該希釈混合物の
着色剤の含有率の１．５倍以上の着色剤粒子の含有比率
であることが好ましく、経済性の面から２倍以上であれ
ばより好ましい。

【００６９】第二混合工程の該希釈混合に用いられる混
合機はＶブレンダー及びＷコーンの如き容器回転型混合
機、ヘンシェルミキサーの如き高速攪拌型混合機及びメ
ディアを用いた乾式混合分散機のような混合機能を有し
た装置の使用が可能である。

【００７０】本発明の希釈混練において使用される混練
機は、ニーダー、エクストルーダー、ロールミルの如き
混練機が使用可能である。従来方法では第一混練工程で
得られる高濃度着色剤粒子含有結着樹脂の着色剤の分散
状態が不十分であったため、希釈混練での着色剤粒子の
より均一な微分散が困難であったり、たとえ分散ができ
たとしても希釈混練に用いる混練機の選定、混練条件の
設定が非常に難しく、混練工程のラチチュードが非常に
狭かった。さらに従来方法は、二度の混練工程を要すと
いう点で混練、冷却及び粗砕を２回繰り返すという複雑
な製造工程となっていた。

【００７１】本発明では、第一混合工程にメディアを用
いた乾式混合、分散及び固定化装置を用いることに依
り、均一に着色剤粒子が結着樹脂粒子の表面及び／又は
その近傍に固定化され、さらに固定化されていない着色
剤粒子は混合物中に十分に均一に混合された分散状態を
有する混合物が得られるため第一混練工程が不要となる
だけでなく次工程の混練工程の負荷が低減でき、混練の
ラチチュードが広がり、かつ、より分散状態の良い混練
物を得ることができる。

【００７２】上記の方法に依り製造したトナーは、従来
のトナーと比較して、着色剤粒子や荷電制御剤粒子の分
散が良好である。その結果、高湿下において、帯電の低
下がはるかに小さいため、トナーの飛散が発生せず、カ
ブリのない画像が得られる。

【００７３】着色力が増大するため、同量の着色剤粒子
を使用しても、従来よりも高い濃度を確保することがで
きる。さらに、フルカラートナーにおいては、トナー中
の着色剤粒子の分散性が向上したことにより鮮明な色調
のトナーを得ることができる。

【００７４】従来の製造方法のように着色剤粒子の分散
性が悪く、かつ結着樹脂粒子の表面及び／又はその表面
近傍に着色剤粒子が固定化されていない場合、混練の後
の工程の粉砕分級工程において樹脂中に分散していない
単独の着色剤粒子や荷電制御剤粒子が発生したり、分級
工程で発生する分級微粉が処方よりも多量の着色剤粒子
や荷電制御剤粒子を含有するという問題が発生すること
があった。この問題点も、本発明の乾式混合、分散及び
固定化装置を使用することにより解決することができ
る。すなわち、分散が非常に良好であるため、均質な混
練物が得られ、粉砕、分級工程における着色剤及び荷電
制御剤の如き添加剤の偏析は生じない。

【００７５】さらに、本発明の方法によれば、溶融混練
前に着色剤粒子の充分な分散が得られるため、溶融混練
工程の負荷が少なく装置選定の幅が広がるという効果も
ある。

【００７６】トナーに適用する結着樹脂粒子としては、
公知のものがすべて使用可能であるが、例えばポリスチ
レン、ポリｐ−クロルスチレン、ポリビニルトルエンの
如きスチレン及びその置換体の単重合体、スチレン−ｐ
−クロルスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重
合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−
ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸メチ
ル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、ス
チレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリ
ル酸オクチル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル
共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、ス
チレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−α−
クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリ
ロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル
共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、
スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブ
タジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、ス
チレン−アクリロニトリル−インデン共重合体、スチレ
ン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステ
ル共重合体の如きスチレン系共重合体、ポリメチルメタ
クリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ塩化ビニ
ル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、
ポリエステル、ポリウレタン、ポリアミド、エポキシ樹
脂、ポリビニルブチラール、ポリアマイド、ポリアクリ
ル酸樹脂、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、フェノ
ール樹脂、脂肪族または脂環族炭化水素樹脂、芳香族系
石油樹脂、塩素化パラフィン、パラフィンワックスが挙
げられ、これらを単独或いは混合して使用できる。

【００７７】特に、溶融粘度が１００℃で５×１０⁵ ポ
イズ以下、好ましくは１×１０⁵ ポイズ以下の樹脂を使
用するカラートナーを製造する場合に本発明の効果は大
きい。

【００７８】溶融粘度の測定法は次の通りである。

【００７９】〔溶融粘度測定法〕フローテスターＣＦＴ
−５００型（島津製作所）を用いる。試料は６０ｍｅｓ
ｈパス品を約１．０〜１．５ｇ秤量する。これを成形器
を使用し、１００ｋｇ／ｃｍ² の加重で１分間加圧す
る。この加圧サンプルを下記の条件で、常温常湿下（温
度約２０〜３０℃、湿度３０〜７０％ＲＨ）でフローテ
スター測定を行ない、温度−見掛け粘度曲線を得る。得
られたスムース曲線より、１００℃の見掛け粘度を求め
それを該試料の温度に対する溶融粘度とする。

【００８０】ＲＡＴＥＴＥＭＰ６．０Ｄ／Ｍ（℃
／１分）ＳＥＴＴＥＭＰ７０．０ＤＥＧ（℃）ＭＡＸＴＥＭＰ２００．０ＤＥＧ（℃）ＩＮＴＥＲＶＡＬ３．０ＤＥＧ（℃）ＰＲＥＨＥＡＴ３００．０ＳＥＣ（秒）ＬＯＡＤ２０．０ＫＧＦ（ｋｇ）ＤＩＥ（ＤＩＡ）１．０ＭＭ（ｍｍ）ＤＩＥ（ＬＥＮＧ）１．０ＭＭ（ｍｍ）ＰＬＵＮＧＥＲ１．０ＣＭ² （ｃｍ² ）着色剤粒子も公知のものが使用可能である。

【００８１】例えば、カーボンブラック、アセチレンブ
ラック、ランプブラック、鉄黒、黒鉛、アニリンブラッ
ク、シアニンブラック、アタロシアニンブラックの如き
黒色着色剤、黄鉛、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、
チタン黄、ナフトールイエロー、ハンザイエロー、クロ
ムイエロー、ピグメントイエロー、キナクリドン、ベン
ジジンイエロー、パーマネントイエロー、キノリンイエ
ローレーキ、アンスラピリミジンイエローの如き黄色着
色剤、パーマネントオレンジ、バルカンファストオレン
ジ、ベンジジンオレンジ、インダンスレンブリリアント
オレンジの如き橙色着色剤、酸化鉄、アンバー、パーマ
ネントブラウンの如き褐色着色剤、ベンガラ、アンチモ
ン末、パーマネントレッド、ファイヤーレッド、ブリリ
アントカーミン、ライトファスレッドトーナー、パーマ
ネントカーミン、ピラゾロンレッド、ボルドー、ヘリオ
ボルドー、ローダミンレーキ、チオインジゴレッド、チ
オインジゴマルーンの如き赤色着色剤、コバルト紫、フ
ァストバイオレット、ジオキサジンバイオレットの如き
紫色着色剤、ニグロシン、群青、コバルトブルー、セル
リアンブルー、アニリンブルー、無金属フタロシアニン
ブルー、フタロシアニンブルー、インダンスレンブル
ー、インジゴの如き青色着色剤、クロムグリーン、コバ
ルトグリーン、グリーンゴールド、フタロシアニングリ
ーン、ポリクロムブロム銅フタロシアニンの如き緑色着
色剤がある。特に好ましくはカーボンブラック、Ｃ．
Ｉ．ピグメントイエロー１７、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエ
ロー１５、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３、Ｃ．Ｉ．
ピグメントイエロー１４、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー
１２、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド５、Ｃ．Ｉ．ピグメン
トレッド３、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２、Ｃ．Ｉ．ピ
グメントレッド６、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド７、Ｃ．
Ｉ．ピグメントレッド１２２、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッ
ド２０２、Ｃ．Ｉ．ソルベントレッド４９、Ｃ．Ｉ．ソ
ルベントレッド５２、Ｃ．Ｉ．ソルベントレッド１０
９、Ｃ．Ｉ．ベイシックレッド１２、Ｃ．Ｉ．ベイシッ
クレッド１、Ｃ．Ｉ．ベイシックレッド３ｂ、Ｃ．Ｉ．
ピクメントブルー１５、Ｃ．Ｉ．ピクメントブルー１
６、又は下記で示される構造式（Ｉ）のフタロシアニン
誘導体または構造式（ＩＩ）を有するフタロシアニン骨
格にカルボキシベンズアミドメチル基を２〜３個置換し
たＢａ塩である銅フタロシアニン顔料が挙げられる。

【００８２】

【外１】〔式中、Ｘ₁〜Ｘ₄は

【００８３】

【外２】又は−Ｈを示し、Ｒ及びＲ′は炭素数１〜５のアルキレ
ン基を示す。但し、Ｘ₁〜Ｘ₄のすべてが−Ｈの場合を除
く〕。

【００８４】

【外３】

【００８５】磁性トナーの場合は、着色剤の役割を兼ね
ても良いが、磁性材料を含有している。本発明の磁性ト
ナー中に含まれる磁性材料としては、マグネタイト、γ
−酸化鉄、フェライト、鉄過剰型フェライトの如き酸化
鉄；鉄、コバルト、ニッケルのような金属或いはこれら
の金属とアルミニウ、コバルト、銅、鉛、マグネシウ
ム、スズ、亜鉛、アンチモン、ベリリウム、ビスマス、
カドミウム、カルシウム、マンガン、セレン、チタン、
タングステン、バナジウムのような金属との合金及びそ
の混合物が挙げられる。

【００８６】これらの強磁性体は平均粒径が好ましくは
０．１〜１μｍ、より好ましくは０．１〜０．５μｍ、
さらに好ましくは０．１〜０．３μｍ程度のものが良
く、磁性トナー中に含有させる量としては好ましくは樹
脂成分１００重量部に対し６０〜２００重量部、より好
ましくは樹脂成分１００重量部に対して７０〜１５０重
量部が良い。

【００８７】さらに必要によって加える帯電制御剤粒子
としては、アミノ化合物、第４級アンモニウム化合物、
および有機染料、特に塩基性染料及びその塩、ニグロシ
ン塩基、サリチル酸系キレート化合物が挙げられる。

【００８８】以下、実施例を参照しながら本発明を詳細
に説明する。

【００８９】

【実施例】

（実施例１）・不飽和ポリエステル樹脂粒子１００重量部（重量平均粒径１４０μｍ、２ｍｍ篩上残留率３％、軟
化点７０℃）・カーボンブラック粒子４重量部（平均粒径１μｍ以下であり、顕微鏡観察での凝集物の
最大粒子径は約３０μｍ）・荷電制御剤粒子４重量部（ジアルキルサリチル酸クロム錯体粉、平均粒径１μｍ
以下）上記材料を図１に示す分散装置を用いて、以下のように
分散を行なった。

【００９０】タンク容量は６１リットルのものを用い、
メディアとしてのボールはジルコニア製の直径１０ｍｍ
のものを１２０ｋｇ使用した。タンクの材質はＳＵＳ３
０４であり、アームはジルコニア製アームを使った。

【００９１】上記材料を５ｋｇ投入し、アジテータアー
ムの回転数を１００ｒｐｍとして１０分間、乾式混合、
分散及び固定化を行なったのち、６メッシュのふるいを
用いてメディアを分離し、混合物を得た。なお、処理
は、ジャケットに１８℃の冷却水を通水し、混合物の温
度を４０℃以下に保って行なった。

【００９２】得られた混合物をプレパラート上で流動パ
ラフィンに分散させ、顕微鏡にて観察したところ、樹脂
粒子の表面及び／又は表面近傍をカーボンブラック粒子
及び荷電制御剤粒子が均一に被っていた。この樹脂粒子
をさらに操作型電子顕微鏡（日立製作所社製Ｓ−８０
０：（×１００００））にて観察したところ、カーボン
ブラック粒子が樹脂表面に一部埋没しているのが見ら
れ、固定化率は５０個数％以上であり、実質的にカーボ
ンブラック粒子及び荷電制御剤粒子が樹脂粒子の表面及
び／又は表面近傍に固定化されていた。

【００９３】さらに、この混合物を一部採取し、篩分法
によって粒度を測定したところ重量平均粒径１２０μｍ
であり、かつ２ｍｍＪＩＳ篩上残留率は０．５％であ
り、樹脂粒子の粉砕が行なわれていた。

【００９４】得られた混合物を池貝鉄工社製、２軸同方
向押出機のＰＣＭ−３０に導入し、加熱温度１００℃、
パドル回転数２００ｒｐｍで溶融混練分散を行なって溶
融混練物を得た。

【００９５】この混練物をプレパラート上に溶融させ、
もう１枚のプレパラートを重ねて圧力を加えたサンプル
を作製し、光学顕微鏡で混練物中の着色剤の分散状態を
観察したところ、着色剤粒子の凝集物である２０μｍ以
上の大径粒子は、視野内に確認されず、非常に良好に各
成分の分散がおこなわれていることが確認された。

【００９６】さらに、前述の溶融混練物を冷却し、冷却
物をジェットミルで微粉砕し、分級し、重量平均粒径８
μのトナー粒子（トナー）を得た。このトナー粒子０．
７％の疎水性シリカ（商品名Ｒ−９７２、日本アエロジ
ル社製）をヘンシェルミキサーで外添し、トナー粒子表
面に疎水性シリカを有するトナーを得た。このトナーを
キャリア（樹脂コートフェライト粉、平均粒径７０μ）
と混合し、トナー濃度６％の二成分系現像剤とした。こ
の二成分系現像剤を用いて、ＯＰＣ感光ドラムを使用し
た、カラー電子写真装置を具備したフルカラー複写機
（ＣＬＣ−１：キヤノン製）を用いて複写試験を行なっ
た。３０℃、８０％の高温、高湿下で一万枚の耐刷紙面
を行なったが、トナー飛散の発生はなく、カブリのない
良好な画像が得られた。反射濃度、１．５のトナー画像
濃度を得るために、０．６ｍｇ／ｃｍ² の少量のトナー
しか必要としなかった。

【００９７】トナーの粒度分布はコールターカウンター
を用いて行なった。測定装置としてはコールターカウン
ターＴＡ−ＩＩ型（コールター社製）を用い、個数分
布、体積分布を出力するインターフェイス（日科機製）
及びＣＸ−１パーソナルコンピュータ（キヤノン製）接
続し、電解液は、１級塩化ナトリウムを用いて１％Ｎａ
Ｃｌ水溶液を調整する。測定法としては、前記電解水溶
液１００〜１５０ｍｌ中に分散剤として界面活性剤（好
ましくはアルキルベンゼンスルホン酸塩）を０．１〜５
ｍｌ加え、さらに測定試料を２〜２０ｍｇ加える。試料
を懸濁した電解液は超音波分散器で約１〜３分間分散処
理を行ない、前記コールターカウンターＴＡ−ＩＩ型に
より、アパチャーとして１００μｍアパチャーを用い
て、個数を基準として２〜４０μｍの粒子の粒度分布を
測定して、トナーの平均粒径を求めた。

【００９８】反射濃度は、マクベス反射濃度計を用いて
測定を行なった。

【００９９】（実施例２）・不飽和ポリエステル樹脂粒子１００重量部（重量平均粒径１４０μｍ、２ｍｍ篩残留率３％、軟化
点７０℃）・銅フタロシアニン顔料粒子４．５重量部（Ｃ．Ｉ．ＰｉｇｍｅｎｔＢｌｕｅ１５、平均粒径
１μｍ以下であり、顕微鏡観察での凝集物の最大粒子径
は約５０μｍ）・荷電制御剤粒子４重量部（ジアルキルサリチル酸クロム錯体粉、平均粒径１μｍ
以下）上記材料を図１に示す分散装置を用いて、以下のように
分散を行なった。

【０１００】タンク容量は６１リットルのものを用い、
メディアとしてのボールはジルコニア製の直径１０ｍｍ
φのものを１２０ｋｇ使用した。なおタンクの材質はＳ
ＵＳ３０４を使用し、アームはジルコニア製アームを使
った。

【０１０１】上記材料を５ｋｇ投入し、アジテータアー
ムの回転数を１００ｒｐｍとして２０分間、乾式混合、
分散及び固定化を行ったのち、６メッシュのふるいを用
いて、メディアを分離し、混合物を得た。なお、処理は
ジャケットに１８℃の冷却水を通水し、混合物の温度を
４０℃以下に保って行った。

【０１０２】得られた混合物をプレパラート上で流動パ
ラフィンに分散させ、顕微鏡にて観察したところ、樹脂
粒子の表面及び近傍を銅フタロシアニン顔料粒子及び荷
電制御剤粒子が均一に被っていた。この樹脂粒子を更に
走査型電子顕微鏡（日立製作所社製Ｓ−８００：（×１
００００）で観察したところ、銅フタロシアニン顔料、
荷電制御剤粒子が樹脂粒子表面に一部埋没した状態であ
り、固定化率は６０個数％以上であり、実質的に銅フタ
ロシアニン顔料粒子及び荷電制御剤粒子が樹脂粒子の表
面及び／又は表面近傍に固定化されていた。

【０１０３】更に、この混合物を一部採取し、篩分法に
よって粒度を測定したところ重量平均粒径１０４μｍで
あり、かつ２ｍｍＪＩＳ篩上残留率は０．４％であり、
樹脂粒子の粉砕が行われていた。

【０１０４】得られた混合物を池貝鉄工社製、２軸同方
向押出機のＰＣＭ−３０に導入し、加熱温度１００℃、
パドル回転数２００ｒｐｍで混練分散を行って溶融混練
物を得た。

【０１０５】この混練物をプレパラート上に溶融させ、
もう１枚のプレパラートを重ねて圧力を加えたサンプル
を作製し、光学顕微鏡で混練物中の着色剤の分散状態を
観察したところ、着色剤粒子の凝集物である２０μｍ以
上の大径粒子は、視野内に確認されず非常に良好に各成
分の分散が行われていることが確認された。

【０１０６】更に、前述の混練物をジェットミルで微粉
砕し、分級し、重量平均粒径８μ（コールターカウンタ
ーに依る）のトナー粒子（トナー）を得た。このトナー
粒子に０．７％の疎水性シリカ（商品名Ｒ−９７２、日
本アエロジル社製）をヘンシェルミキサーで外添し、ト
ナー粒子表面に疎水性シリカを有するトナーを得た。こ
のトナーをキャリア（樹脂コートフェライト粉、平均粒
径７０μ）と混合し、トナー濃度６％の二成分系現像剤
とした。この二成分系現像剤を用いて、ＯＰＣ感光ドラ
ムを使用した、カラー電子写真装置を具備したフルカラ
ー複写機（ＣＬＣ−１：キヤノン製）を用いて複写試験
を行った。３０℃、８０％の高温、高湿下で１万枚の耐
刷試験を行ったが、トナー飛散の発生はなく、カブリの
ない画像が得られた。また、反射濃度１．５の画像濃度
を得るために、０．６５ｍｇ／ｃｍ² のトナーしか必要
としなかった。

【０１０７】（実施例３）・不飽和ポリエステル樹脂粉末１００重量部（重量平均粒径２００μｍ、２ｍｍ篩上残留率１０％、
軟化点７０℃）・銅フタロシアニン顔料４．５重量部（Ｃ．Ｉ．ＰｉｇｍｅｎｔＢｌｕｅ１５、平均粒径
１μｍ以下であり、顕微鏡観察での凝集物の最大粒子径
は約５０μｍ）・荷電制御剤４重量部（ジアルキルサリチル酸クロム錯体粉、平均粒径１μｍ
以下）

【０１０８】上記材料を図１に示す分散装置を用いて、
以下のように分散を行った。

【０１０９】タンク容量は６１リットルのものを用い、
メディアとしてのボールはジルコニア製の直径１０ｍｍ
φのものを１２０ｋｇ使用した。なおタンクの材質はＳ
ＵＳ３０４を使用し、アームはジルコニア製アームを使
った。

【０１１０】上記材料を５ｋｇ投入し、アジテータアー
ムの回転数を１００ｒｐｍとして２０分間、乾式混合、
分散及び固定化を行ったのち、６メッシュのふるいを用
いて、メディアを分離し、混合物を得た。なお、処理は
ジャケットに１８℃の冷却水を通水し、混合物の温度を
４０℃以下に保って行った。

【０１１１】得られた混合物をプレパラート上で流動パ
ラフィンに分散させ、顕微鏡にて観察したところ、樹脂
粒子の表面及び表面近傍を銅フタロシアニン顔料粒子及
び荷電制御剤粒子が被っていたものの比較的に大きな樹
脂粒子の表面には一部しか、添加剤粒子が被っていない
ものがあった。この樹脂粒子を更に走査型電子顕微鏡
（日立製作所社製Ｓ−８００：（×１００００）で観察
したところ、部分的ではあるが結着樹脂粒子の表面及び
／又はその近傍に銅フタロシアニン顔料及び荷電制御剤
粒子が埋没されており、固定化率は５５個数％以上であ
り、実質的に銅フタロシアニン顔料粒子及び荷電制御剤
粒子が樹脂粒子の表面及び／又は表面近傍に固定化され
ていた。

【０１１２】更に、この混合物を一部採取し、篩分法に
よって粒度を測定したところ重量平均粒径１６０μｍで
あり、かつ２ｍｍＪＩＳ篩上残留率は３％であり、樹脂
粒子の粉砕が行われていた。

【０１１３】得られた混合物を池貝鉄工社製、２軸同方
向押出機のＰＣＭ−３０に導入し、加熱温度１００℃、
パドル回転数２００ｒｐｍで混練分散を行って溶融混練
物を行って溶融混練物を得た。

【０１１４】この混練物をプレパラート上に溶融させ、
もう１枚のプレパラートを重ねて圧力を加えたサンプル
を作製し、光学顕微鏡で混練物中の着色剤の分散状態を
観察したところ、着色剤粒子の凝集物である２０μｍ以
上の大径粒子は、視野内に確認されず非常に良好に各成
分の分散が行われていることが確認された。

【０１１５】更に、前述の混練物をジェットミルで微粉
砕し、分級し、重量平均粒径８μ（コールターカウンタ
ーに依る）のトナー粒子（トナー）を得た。このトナー
粒子に０．７％の疎水性シリカ（商品名Ｒ−９７２、日
本アエロジル社製）をヘンシェルミキサーで外添し、ト
ナー粒子表面に疎水性シリカを有するトナーを得た。こ
のトナーをキャリア（樹脂コートフェライト粉、平均粒
径７０μ）と混合し、トナー濃度６％の二成分系現像剤
とした。この二成分系現像剤を使用し、ＯＰＣ感光ドラ
ムを有した、カラー電子写真装置を具備したフルカラー
複写機（ＣＬＣ−１：キヤノン製）を用いて複写試験を
行った。３０℃、８０％の高温、高湿下で１万枚の耐刷
試験を行ったが、トナー飛散の発生はなく、カブリのな
い画像が得られた。また、反射濃度１．５の画像濃度を
得るために、０．７ｍｇ／ｃｍ²のトナーしか必要とし
なかった。

【０１１６】（実施例４）・スチレン−ブチルメタクリレート共重合体粒子１０
０重量部（共重合量比７：３、重量平均粒径３００μｍ、２ｍｍ
篩上残留率５％、軟化点８０℃）・マグネタイト粒子６５重量部（ＢＥＴ比表面積８ｍ² ／ｇ、平均粒径０．２μｍであ
り、顕微鏡観察での凝集物の最大粒子径は約２０μｍ）・ニグロシン粒子２重量部（平均粒径１μｍ以下）・ポリプロピレンワックス３重量部（平均粒径約３０μｍ）

【０１１７】上記材料を図１に示す分散装置を用いて、
以下のように分散を行った。

【０１１８】タンク容量は６１リットルのものを用い、
メディアとしてのボールはジルコニア製の直径１０ｍｍ
のものを１２０ｋｇ使用した。なおタンクの材質はＳＵ
Ｓ３０４であり、アームはジルコニア製アームを使っ
た。

【０１１９】上記材料を７ｋｇ投入し、アジテータアー
ムの回転数を８０ｒｐｍとして１０分間、乾式混合、分
散及び固定化を行ったのち、６メッシュのふるいを用い
てメディアを分離し、混合物を得た。なお、処理はジャ
ケットに１８℃の冷却水を通水し、混合物の温度を４０
℃以下に保って行った。

【０１２０】得られた混合物をプレパラート上で流動パ
ラフィンに分散させ、顕微鏡にて観察したところ、樹脂
粒子の表面及び近傍をマグネタイト粒子、ニグロシン粒
子及びポリプロピレンワックス粒子がほぼ均一に被って
いた。この樹脂粒子を更に走査型電子顕微鏡（日立製作
所社製Ｓ−８００：（×１００００）で観察したとこ
ろ、樹脂表面にそれぞれの粒子が、一部埋没した状態が
見られ、固定化率は５０個数％以上であり、実質的にマ
グネタイト粒子、ニグロシン粒子及びポリプロピレンワ
ックス粒子が樹脂粒子の表面及び／又は表面近傍に固定
化されていた。

【０１２１】更に、この混合物を一部採取し、篩分法に
よって粒度を測定したところ重量平均粒径２５０μであ
り、かつ２ｍｍＪＩＳ篩上残留率は６％であり、樹脂粒
子の粉砕が行われていた。

【０１２２】得られた混合物を池貝鉄工社製、２軸同方
向押出機のＰＣＭ−３０に導入し、加熱温度１５０℃、
パドル回転数２００ｒｐｍで混練分散を行って溶融混練
物を得た。

【０１２３】この混練物をプレパラート上に溶融させ、
もう１枚のプレパラートを重ねて圧力を加えたサンプル
を作製し、光学顕微鏡で混練物中の着色剤の分散状態を
観察したところ、着色剤粒子の凝集物である２０μｍ以
上の大径粒子は、視野内に確認されず非常に良好に各成
分の分散が行われていることが確認された。

【０１２４】更に、前述の混練物をジェットミルで微粉
砕し、分級し、重量平均粒径１２．０μのトナー粒子
（トナー）を得た。このトナー粒子に０．４重量％のシ
リカ微粉末をヘンシェルミキサーで外添し、トナー粒子
表面にシリカ微粉末を有する一成分系現像剤を得た。得
られた一成分系現像剤をキヤノン製複写機ＮＰ３５２５
の現像装置に投入し、現像したところ、画像濃度１．３
５の良好な画像がえらけた。更にカブリも少なく、３５
℃、９０％の高温高湿下に放置してもカブリの増加は見
られなかった。

【０１２５】（比較例１）実施例１と同様な原料を図７
に示すヘンシェルミキサー装置で周速２０ｍ／ｓｅｃで
５分間、混合を行い、混合物を得た。

【０１２６】得られた混合物をプレパラート上で流動パ
ラフィンに分散させ、顕微鏡にて観察したところ、樹脂
粒子の表面は透明な状態であり、顔料の凝集物が多く確
認され、精密な混合状態は得られてなく、固定化率は５
個数％以下であり、実質的にカーボンブラック粒子及び
荷電制御剤粒子は樹脂粒子の表面及び／又は表面近傍に
は固定化されていなかった。

【０１２７】更に、この混合物を一部採取し、２ｍｍＪ
ＩＳ篩上残留率を測定したところ２．８％であり、樹脂
粒子の粉砕はほとんど行われていなかった。得られた混
合物を実施例１と同様な条件で混練を行って溶融混練物
を得た。

【０１２８】この混練物の分散状態を光学顕微鏡写真で
観察したところ、着色剤粒子の凝集物である２０μｍ以
上の大径粒子が視野内にところどころ見られ、実施例１
の場合と比較して、各成分の分散性が悪いことが確認さ
れた。

【０１２９】次に、実施例１と同様にトナーを作製し、
耐刷試験を行ったが、２千枚でトナー飛散とカブリが発
生した。１．５の画像濃度を得るために、０．８ｍｇ／
ｃｍ² のトナーが必要であった。

【０１３０】（比較例２）実施例２と同様な原料を図７
に示すヘンシェルミキサー装置で周速３０ｍ／ｓｅｃで
１０分間、混合を行い、混合物を得た。

【０１３１】得られた混合物をプレパラート上で流動パ
ラフィンに分散させ、顕微鏡にて観察したところ、樹脂
粒子の表面はほとんど透明状態で固定化されている様子
はなく、更に顔料の凝集物が多く見られた。固定化率は
１５個数％以下であり、実質的に銅フタロシアニン顔料
粒子及び荷電制御剤粒子は樹脂粒子の表面及び／又は表
面近傍には固定化されていなかった。

【０１３２】更に、この混合物を一部採取し、２ｍｍＪ
ＩＳ篩上残留率を測定したところ２．９％であり、樹脂
粒子の粉砕はほとんど行われていなかった。得られた混
合物を実施例２と同様な条件で混練を行って溶融混練物
を得た。

【０１３３】この混練物の分散状態を光学顕微鏡写真で
観察したところ、着色剤粒子の凝集物である２０μｍ以
上の大径粒子が視野内にところどころ見られ、実施例２
の場合と比較して、各成分の分散性が悪いことが確認さ
れた。

【０１３４】次に、実施例２と同様にトナーを作製し、
実施例２と同様の耐刷試験を行ったが、１０００枚でト
ナー飛散とカブリが発生した。色調は若干のくすみがあ
り、鮮明なシアン色が得られなかった。

【０１３５】更に、１．５の画像濃度を得るためには、
０．９０ｍｇ／ｃｍ² のトナーが必要であった。

【０１３６】（比較例３）実施例３と同様な原料を図７
に示すヘンシェルミキサー装置で周速３０ｍ／ｓｅｃで
５分間混合を行い混合物を得た。

【０１３７】得られた混合物をプレパラート上にて流動
パラフィンに分散させ、顕微鏡にて観察したところ、樹
脂の表面には、透明な部分が非常に多く見られ、顔料の
凝集体が多く見られた。

【０１３８】この樹脂粒子を一応走査型電子顕微鏡（日
立製作所Ｓ−８００：（×１００００）で観察したとこ
ろ、顔料が埋没した状況は見られず、固定化率は１０個
数％以下であり、実質的に銅フタロシアニン顔料粒子及
び荷電制御剤粒子は樹脂粒子の表面及び／又は表面近傍
には固定化されていなかった。

【０１３９】更に、この混合物を一部採取し、２ｍｍＪ
ＩＳ篩上残留率を測定し、処理前の残留量としたところ
ほとんど差がなく、９．７％（１０．５ｇ）であり、樹
脂粒子の粉砕はほとんど行われていなかった。得られた
混合物を実施例３と同様な条件で混練を行って溶融混練
物を得た。

【０１４０】この混練物の分散状態を光学顕微鏡写真で
観察したところ、着色剤粒子の凝集物である２０μｍ以
上の大径粒子が視野内にところどころ見られ、実施例３
の場合と比較して、各成分の分散性が悪いことが確認さ
れた。

【０１４１】次に、実施例３と同様にトナーを作製し、
耐刷試験を行ったところ、画像濃度が１．２０と実施例
３よりも低く、カブリも多かった。

【０１４２】（実施例５）処方Ｎｏ．１・不飽和ポリエステル樹脂粒子８０重量部（重量平均粒径１４０μｍ、２ｍｍ篩上残留率５％、軟
化点７０℃）・銅フタロシアニン顔料粒子２０重量部（Ｃ．Ｉ．ＰｉｇｍｅｎｔＢｌｕｅ１５、平均粒径
１μｍ以下であり、顕微鏡観察での凝集物の最大粒子径
は約５０μｍである）

【０１４３】上記の処方Ｎｏ．１の材料を図１に示す乾
式分散機を用いて、以下の様に混合、分散及び固定化を
行った。タンク容量は５０リットルのものを用い、メデ
ィアとしてのボールはハイアルミナ製の１０ｍｍφのも
のを使用した。タンクの材質は、ハイアルミナ、アーム
はジルコニア製アームを使用した。

【０１４４】上記処方Ｎｏ．１の材料を５ｋｇを該乾式
分散機に投入し、アジテータアームの回転数を１００ｒ
ｐｍとして、ジャケットに１５℃の冷却水を供給しなが
ら混合物温度を４０℃以下に保持して９０ｍｉｎ間乾式
混合、分散及び固定化を行ったのち、６ｍｅｓｈの篩を
用いて、メディアを分離し、混合物を得た。

【０１４５】得られた混合物をプレパラート上で流動パ
ラフィンに分散させ、顕微鏡にて観察したところ、樹脂
粒子の表面及び表面近傍を銅フタロシアニン顔料粒子が
均一に被っていた。この樹脂粒子を走査型電子顕微鏡
（日立製作所社製Ｓ−８００：（×１００００）で観察
したところ、銅フタロシアニン顔料が樹脂粒子表面に一
部埋没している状態が見られ、固定化率は８０個数％以
上であり、実質的に銅フタロシアニン顔料粒子が樹脂粒
子に固定化されていた。

【０１４６】更に、この混合物を一部採取し、篩分法に
よって測定したところ樹脂粒子の最大粒径は０．５ｍｍ
程度であり、かつ２ｍｍＪＩＳ篩上残留率は０％であ
り、樹脂粒子の粉砕が行われていた。

【０１４７】得られた着色剤含有混合物を、図７に示す
高速攪拌型混合機（ヘンシエルミキサー）を用いて、下
記処方Ｎｏ．２で示す割合で１０ｋｇを混合した。

【０１４８】処方Ｎｏ．２・着色剤含有混合物３０重量部・不飽和ポリエステル樹脂粒子１００重量部（重量平均粒径１４０μｍ、２ｍｍ篩上残留率３％、軟
化点７０℃）・荷電制御剤粒子４．６重量部（ジアルキルサリチル酸クロム錯体、平均粒径１μｍ以
下）

【０１４９】混合機は、容積７５リットルのものを用
い、羽根回転数８５０ｒｐｍ、ジャケットに１５℃の冷
却水を供給しながら、３分間希釈混合処理を行った。得
られた希釈混合物をエクストルダー（池貝鉄工ＲＣＭ−
３０型）にて希釈混練を行った。運転条件は、バレル設
定温度１００℃、スクリュー回転数３００ｒｐｍ、原料
供給速度２０ｋｇ／時であった。

【０１５０】得られたトナー混練物を冷却ベルトにて冷
却後、直径２ｍｍのスクリーンを有するスピードミルに
て粗砕した。

【０１５１】この粗砕物をキシレンに溶解させて粘度を
調整した後、ＯＨＰシート上に、バーコーターを用いた
電動フィルムアプリケーターにより膜厚が約７μｍとな
る様塗膜を作成した。この塗膜物を光学顕微鏡にて観察
したところ視野内に２０μｍ以上の粗大な着色剤粒子の
凝集物はほとんど見られなかった。

【０１５２】次にこの粗砕物をＩ型ジェットミルにて粉
砕し、更にエルボージェット分級機にて粗粉及び微粉を
カットし、平均粒径（Ｄ４）が８．３μｍのシアントナ
ーを得た。平均粒径は、コールタカウンター（ＴＡ−Ｉ
Ｉ）にて測定した。更に、コロイダルシリカ０．６ｗｔ
％を外添した後、樹脂コート鉄粉キャリアと混合し、二
成分系現像剤とした。

【０１５３】（実施例６）実施例５と同様の処方Ｎｏ．
１を用い、同様の分散装置を用いて、以下の条件で混
合、分散及び固定化を行った。ボールは、ジルコニア製
の直径１０ｍｍのものを１１８ｋｇ使用し、処方Ｎｏ．
１の材料５ｋｇをアジテータアームの回転数を１００ｒ
ｐｍとして、ジャケットに１５℃の冷却水を供給しなが
ら混合物の温度を４０℃以下に保持して、９０分間乾式
分散を行った後、６ｍｅｓｈの篩を用いてメディアを分
離し、混合物を得た。

【０１５４】得られた混合物をプレパラート上で流動パ
ラフィンに分散させ、顕微鏡にて観察したところ、樹脂
粒子の表面及び近傍を銅フタロシアニン顔料粒子が均一
に被っていた。この樹脂粒子を走査型電子顕微鏡（日立
製作所社製Ｓ−８００：（×１００００）で観察したと
ころ、樹脂粒子表面に顔料が一部埋没した状態であり、
固定化率は８０個数％以上であり、実質的に銅フタロシ
アニン顔料粒子が樹脂粒子に固定化されていた。

【０１５５】更に、この混合物を一部採取し、篩分法に
よって測定したところ樹脂粒子の最大粒径は０．５ｍｍ
程度であり、かつ２ｍｍＪＩＳ篩上残留率は０％であ
り、樹脂粒子の粉砕が行われていた。

【０１５６】得られた着色剤含有混合物を実施例５と同
様な混合機を用い、処方Ｎｏ．２で示す割合で１０ｋｇ
を同様な条件にて希釈混合処理を行った。得られた希釈
混合物を、エクストルーダー（池貝鉄工ＲＣＭ−３０
型）にて希釈混練を行った。運転条件は、バレル設定温
度１００℃、スクリュー回転数３００ｒｐｍ、原料供給
速度２０ｋｇ／時であった。

【０１５７】得られたトナー混練物を冷却ベルトにて冷
却後、φ２ｍｍのスクリーンを有するスピードミルにて
粗砕した。

【０１５８】この粗砕物を実施例４と同様の方法にて、
ＯＨＰシート上に塗膜し、この塗膜物を光学顕微鏡にて
観察したところ、視野内に２０μｍ以上の粗大な着色剤
粒子の凝集物はほとんど見られなかった。次にこの粗砕
物を実施例４と同様の条件にて粉砕、分級、外添及びキ
ャリア混合を行い二成分系現像剤とした。

【０１５９】（実施例７）処方Ｎｏ．３・不飽和ポリエステル樹脂粒子９０重量部（重量平均粒径１４０μｍ、２ｍｍ篩上残留率３％、軟
化点７０℃）・銅フタロシアニン顔料粒子１０重量部（Ｃ．Ｉ．ＰｉｇｍｅｎｔＢｌｕｅ１５、平均粒径
が１μｍ以下であり、顕微鏡観察での凝集物の最大粒子
径は約５０μｍ）

【０１６０】上記の処方Ｎｏ．３の材料を実施例５と同
様の分散装置を用いて実施例６と同様の条件にて混合、
分散及び固定化を行った。ボールはジルコニア製のもの
を用いた。

【０１６１】得られた混合物をプレパラート上で流動パ
ラフィンに分散させ、顕微鏡にて観察したところ、樹脂
粒子の表面及び表面近傍を銅フタロシアニン顔料粒子が
均一に被っていた。この樹脂粒子を走査型電子顕微鏡
（日立製作所社製Ｓ−８００：（×１００００）で観察
したところ、樹脂粒子表面に顔料が一部埋没した状態で
あり、固定化率は８５個数％以上であり、実質的に銅フ
タロシアニン顔料粒子が樹脂粒子に固定化されていた。

【０１６２】更に、この混合物を一部採取し、篩分法に
よって測定したところ樹脂粒子の最大粒径は０．５ｍｍ
程度であり、かつ２ｍｍＪＩＳ篩上残留率は０％であ
り、樹脂粒子の粉砕が行われていた。

【０１６３】得られた着色剤含有混合物を実施例５と同
様な混合機を用い、下記処方Ｎｏ．４で示す割合で１０
ｋｇを同様な条件にて希釈混合処理を行った。

【０１６４】処方Ｎｏ．４・着色剤含有混合物８５．７重量部・不飽和ポリエステル樹脂粒子１００重量部（重量平均粒径１４０μｍ、２ｍｍ篩上残留率３％、軟
化点７０℃）・荷電制御剤粒子６．６重量部（ジアキルサリチル酸クロム錯体、平均粒径１μｍ以
下）

【０１６５】得られた希釈混合物を、エクストルーダー
（池貝鉄工ＲＣＭ−３０型）にて実施例５と同様の条件
にて希釈混練を行った。得られたトナー混練物を冷却ベ
ルトにて冷却後、直径２ｍｍのスクリーンを有するスピ
ードミルにて粗砕した。

【０１６６】この粗砕物を実施例５と同様の方法にて、
ＯＨＰシート上に塗膜し、この塗膜物を光学顕微鏡にて
観察したところ、視野内に２０μｍ以上の粗大な着色剤
粒子の凝集物は他の実施例中最も少なかった。次にこの
粗砕物を実施例５と同様の条件にて粉砕、分級、外添及
びキャリア混合を行い二成分系現像剤とした。

【０１６７】（比較例４）実施例５と同様の処方Ｎｏ．
１にて計量された原材料１０ｋｇを図７に示す内容積７
５リットル混合機にて、羽根回転数７００ｒｐｍ、処理
時間３分間の条件で混合し混合物を得た。

【０１６８】得られた混合物をプレパラート上で流動パ
ラフィンに分散させ、顕微鏡にて観察したところ、樹脂
粒子の表面は、ほぼ透明であり、混合物中の顔料粒子は
分散が不充分であり、凝集物が多く確認され、固定化率
は１個数％以下であり、実質的に銅フタロシアニン顔料
粒子は樹脂粒子の表面及び／又は表面近傍には固定化さ
れていなかった。

【０１６９】更に、この混合物を採取し、２ｍｍＪＩＳ
篩上残留率を測定したところ４％であり、樹脂粒子の粉
砕はほとんど行われていなかった。

【０１７０】得られた混合物０．２ｋｇを図１１に示す
三本ロールミル〔井上製作所（株）製〕の原料供給部に
投入し、３本ロール間隙部で溶融混練して混練物排出部
より混練物を排出させた。該混練物は、顔料の分散が不
十分である為、合計４回同様の混練操作を繰り返して高
濃度着色剤含有樹脂を得た。この操作を複数回行い計２
ｋｇの混練物を冷却、粗砕し混練物粗砕品とした。該三
本ロールミルは、ロール外径０．０５１ｍ、有効ロール
長０．１５２ｍ、供給ロール回転数７０ｒｐｍ、ロール
回転比は供給ロール１に対し、中央ロール、エプロンロ
ールは１：１．５：２．５であり、ロール間隙５ｍｍ、
ロール温度６０℃の条件で行った。

【０１７１】得られた混練物粗砕品は、処方Ｎｏ．４で
示す割合で実施例５と同様の条件で希釈混合、混練を行
い、冷却後直径１ｍｍのスクリーンを有するスピードミ
ルにて粗砕した。この粗砕物を実施例５と同様な方法に
より、ＯＨＰシート上に塗膜して、光学顕微鏡にて観察
したところ、視野内に２０μｍ以上の粗大な着色剤粒子
の凝集物がところどころ確認された。次にこの粉砕物を
Ｉ型ジェットミルにて粉砕し、更にエルボージェット分
級機にて、微粉、粗粉をカットし、重量平均粒径（Ｄ
４）が８．２μｍであるシアントナーを得た。更にコロ
イダルシリカ０．６ｗｔ％を外添した後、樹脂コートフ
ェライトキャリアと混合し二成分系現像剤とした。

【０１７２】（比較例５）実施例６と同様の処方Ｎｏ．
１にて計量された原材料１０ｋｇを比較例４と同様の混
合機にて、羽根回転数７００ｒｐｍ、処理時間５分間の
条件で混合し混合物を得た。

【０１７３】得られた混合物をプレパラート上で流動パ
ラフィンに分散させ、顕微鏡にて観察したところ、樹脂
粒子の表面は、ほぼ透明な状態であり、混合物中の顔料
粒子は分散が不充分であり、凝集物が確認され、固定化
率は５個数％以下であり、実質的に銅フタロシアニン顔
料粒子は樹脂粒子の表面及び／又は表面近傍には固定化
されていなかった。

【０１７４】更に、この混合物を採取し、２ｍｍＪＩＳ
篩上残留率を測定したところ２．７％であり、樹脂粒子
の粉砕はほとんど行われていなかった。

【０１７５】得られた混合物０．２ｋｇを比較例４と同
様の３本ロールミルにて同様の条件で合計６回の回分混
練操作を行い、高濃度着色剤含有樹脂を得た。この操作
を１０回行い、計２ｋｇの混練物を得た。該混練物は、
冷却、粉砕の後処方Ｎｏ．２の割合で実施例４と同様の
条件で希釈混合、混練を行い、冷却後直径１ｍｍのスク
リーンを有するスピードミルにて粗砕した。この粗砕物
を実施例５と同様な方法により、ＯＨＰシート上に塗膜
して、光学顕微鏡にて観察したところ、視野内に２０μ
ｍ以上の粗大な着色剤粒子の凝集物がところどころ確認
された。この粗砕物を実施例５と同様な方法により粉
砕、分級して重量平均粒径（Ｄ４）が８．２μｍである
シアントナーを得た。更にコロイダルシリカ０．６ｗｔ
％を外添した後、樹脂コートフェライトキャリアと混合
し二成分系現像剤とした。

【０１７６】（比較例６）実施例７と同様の処方Ｎｏ．
３にて計量された原材料１０ｋｇを比較例４と同様の混
合機にて、羽根回転数７００ｒｐｍ、処理時間５分間の
条件で混合し、得られた混合物をプレパラート上で流動
パラフィンに分散させ、顕微鏡にて観察したところ、樹
脂粒子の表面は、ほとんど透明な状態であり、混合物中
の顔料粒子は分散が不充分であり、凝集物が多く確認さ
れ、固定化率は５個数％以下であり、実質的に銅フタロ
シアニン顔料粒子は樹脂粒子の表面及び／又は表面近傍
には固定化されていなかった。

【０１７７】更に、この混合物を採取し、２ｍｍＪＩＳ
篩上残留率を測定したところ２．７％であり、樹脂粒子
の粉砕はほとんど行われていなかった。

【０１７８】得られた混合物０．２ｋｇを比較例４と同
様の３本ロールミルにて同様の条件で合計６回の回分混
練操作を行い、高濃度着色剤含有樹脂を得た。この操作
を１０回行い、計２ｋｇの混練物を得た。該混練物は、
冷却、粉砕の後処方Ｎｏ．４の割合で実施例４と同様の
条件で希釈混合、混練を行い、冷却後直径１ｍｍのスク
リーンを有するスピードミルにて粗砕した。この粗砕物
を実施例５と同様な方法により、ＯＨＰシート上に塗膜
して、光学顕微鏡にて観察したところ、視野内に２０μ
ｍ以上の粗大な着色剤粒子の凝集物がところどころ確認
された。この粗砕物を実施例５と同様な方法により粉
砕、分級して重量平均粒径（Ｄ４）が８．２μｍである
シアントナーを得た。更にコロイダルシリカ０．６ｗｔ
％を外添した後、樹脂コート鉄粉キャリアと混合し二成
分系現像剤とした。

【０１７９】実施例実施例５乃至７及び比較例４乃至６の各二成分系現像剤
の画出しを行った際のトナーの着色力及び透過性を測定
した。

【０１８０】画出しは、キヤノン社製カラーレーザーコ
ピア５００（ＣＬＣ−５００）を用いて行った。ＯＨＰ
シートを使用して、シート上のトナー量が０．５ｍｇ／
ｃｍ² となる様ベタ画像をとり１６０℃の温度にて定着
を行い、マクベス反射濃度計にて画像濃度の違いを得
た。

【０１８１】その結果、画像濃度の平均は、比較例４の
現像剤では０．９６、比較例２では１．０に対し、実施
例５の現像剤では１．０６、実施例６の現像剤では１．
１２であった。また、比較例６の現像剤では０．９７に
対し、実施例７の現像剤では１．１５といずれも比較例
に比べ、実施例のトナーの法が高い着色力を有してい
た。

【０１８２】更に、画像の透過性についてはＨＡＺＥメ
ーターを用いて測定したところ、各二成分系現像剤のＨ
ＡＺＥ値の平均は、比較例４が２２、比較例５が２１．
４に対し、実施例５は２０．５、実施例６は１８．０で
あり、更に比較例６は２１．５に対し実施例７では１
８．２といずれも比較例に比べ、各実施例のトナーの方
が透過性に優れていた。

【０１８３】次に、それぞれの画像をオーバーヘッドプ
ロジェクターにより白スクリーン上に映し出し、比較例
４乃至６と実施例５乃至７の画像を比較したところ、実
施例５乃至７のトナーの画像は、透き通った鮮やかなシ
アン色であったが、比較例４乃至６のトナーの画像はや
やくすんで黄色味がかかっていた。

【０１８４】ＨＡＺＥ値は、下記式

【０１８５】

【外４】で表される。着色剤の分散が良い程拡散透過率は小さく
なり、従ってＨＡＺＥ値は小さくなる。

【０１８６】ＨＡＺＥ値は、日本電色工業（株）製のＮ
ＤＨ−１００１ＤＰ型ＨＡＺＥメーターで測定した。

【０１８７】次に、実施例及び比較例の各トナーを使用
して３０℃、８０％ＲＨの高温、高湿下において１万枚
の耐刷試験を行ったが、実施例５乃至７のトナーでは共
にトナーの飛散の発生は無く、カブリのない画像が得ら
れた。これに対し、比較例４のトナーでは、４０００枚
近辺でトナー飛散とカブリが発生し、比較例５のトナー
では５０００枚近辺でトナー飛散とカブリが発生し、比
較例６のトナーでは３０００枚近辺でトナー飛散とカブ
リが発生した。

【０１８８】（実施例８）・不飽和ポリエステル樹脂粒子１００重量部（重量平均粒径１４０μｍ、２ｍｍ篩上残留率３％、軟
化点８０℃）・銅フタロシアニン顔料粒子４．５重量部（Ｃ．Ｉ．ＰｉｇｍｅｎｔＢｌｕｅ１５平均粒径
１μｍ以下）・荷電制御剤粒子（サリチル酸クロム錯体、平均粒径１
μｍ以下）４．０重量部

【０１８９】上記処方の材料を図５に示す装置を用いて
以下の様に混合、分散及び固定化を行った。

【０１９０】ローター径は２５０ｍｍ、ローターブレー
ド枚数は１２枚、ローターブレードとステーター間クリ
アランスは４ｍｍで、処理物接触部材質はＳＵＳ３０４
のものを使用した。

【０１９１】上記材料０．３Ｋｇを投入し、ローターブ
レードの周速度７５ｍ／ｓｅｃとして６分間処理を行
い、混合物を得た。

【０１９２】得られた混合物をプレパラート上で流動パ
ラフィンに分散させ、顕微鏡にて観察したところ、樹脂
粒子の表面及び／又は表面近傍を銅フタロシアニン顔料
粒子及び荷電制御剤粒子が均一に被っていた。この樹脂
粒子を走査型電子顕微鏡（日立製作所社製Ｓ−８００：
（×１００００）にて観察したところ、樹脂粒子表面に
顔料が埋没しており、固定化率は６０個数％以上であ
り、実質的に銅フタロシアニン顔料粒子及び荷電制御剤
粒子が樹脂粒子の表面及び／又は表面近傍に固定化され
ていた。

【０１９３】更に、この混合物を一部採取し、篩分法に
よって測定したところ重量平均粒径１２０μｍであり、
かつ２ｍｍＪＩＳ篩上残留率は１．３％であり、樹脂粒
子の粉砕が行われていた。

【０１９４】得られた混合物約６ｋｇを池貝鉄工社製、
２軸エクストルーダーＰＣＭ−３０型に供給し、加熱温
度１００℃、軸回転数３００ｒｐｍで混練分散を行っ
た。

【０１９５】この混練物をプレパラート上に溶融させ、
もう１枚のプレパラートを重ねて圧力を加えたサンプル
を作製し、光学顕微鏡で混練物中の顔料の分散状態を観
察したところ、着色剤粒子の凝集物である２０μｍ以上
の大径粒子は、視野内に見られず、メディアを用いた処
理よりはやや劣るものの良好な各成分の分散が行われて
いることが確認された。

【０１９６】更に、前述の混練物を冷却し、冷却物をジ
ェットミルで微粉砕し、分級し、体積平均粒径８μのト
ナー粒子（トナー）を得た。このトナー粒子に０．７％
の疎水性シリカ（商品名Ｒ−９７２、日本アエロジル社
製）をヘンシェルミキサーで外添し、トナー粒子表面に
疎水性シリカを有するトナーを得た。このトナーをキャ
リア（樹脂コートフェライト粉、平均粒径７０μ）と混
合し、トナー濃度６％の二成分系現像剤とした。この二
成分系現像剤を用いて、図１２に示すＯＰＣ感光ドラム
を使用した、カラー電子写真装置を具備したフルカラー
複写機（ＣＬＣ−１：キヤノン製）を用いて複写試験を
行った。３０℃、８０％の高温、高湿下で１．０万枚の
耐刷試験を行ったが、トナー飛散の発生はなく、カブリ
のない画像が得られた。また、反射濃度１．５の画像濃
度を得るために、０．６５ｍｇ／ｃｍ² のトナーしか必
要としなかった。

【０１９７】トナーの粒度分布及び反射濃度は、実施例
１と同様にして測定した。

【０１９８】（実施例９）・不飽和ポリエステル樹脂粒子１００重量部（重量平均粒径１４０μｍ、２ｍｍ篩上残留率３％、軟
化点７０℃）・カーボンブラック粒子４．０重量部（平均粒径１μｍ以下であり、顕微鏡観察での凝集物の
最大粒子径は約３０μｍ）・荷電制御剤粒子（サリチル酸クロム錯体、平均粒径１
μｍ以下）４．０重量部

【０１９９】実施例８で用いたものと同じ図７に示す装
置を用いて上記材料を以下の様に混合、分散及び固定化
を行った。

【０２００】上記材料０．２５Ｋｇを投入し、ローター
ブレードの周速度７０ｍ／ｓｅｃとして５分間処理を行
い、混合物を得た。尚、ステータージャケットには１８
℃の冷却水を供給し６０℃の温度で処理を行った。

【０２０１】得られた混合物をプレパラート上で流動パ
ラフィンに分散させ、顕微鏡にて観察したところ、樹脂
粒子の表面及び／又は表面近傍をカーボンブラック粒子
及び荷電制御剤粒子が均一に被っていた。この樹脂粒子
を走査型電子顕微鏡（日立製作所社製Ｓ−８００：（×
１００００）にて観察したところ、カーボンブラック、
荷電制御剤粒子が樹脂粒子表面に一部埋没しており、固
定化率は６０個数％以上であり、実質的にカーボンブラ
ック粒子及び荷電制御剤粒子が樹脂粒子の表面及び／又
は表面近傍には固定化されていた。

【０２０２】更に、この混合物を一部採取し、篩分法に
よって測定したところ重量平均粒径１２５μｍであり、
かつ２ｍｍＪＩＳ篩上残留率は２％であり、樹脂粒子の
粉砕が行われていた。

【０２０３】得られた混合物約５ｋｇを池貝鉄工社製、
２軸エクストルーダーＰＣＭ−３０型に供給し、加熱温
度１００℃、軸回転数３００ｒｐｍで混練分散を行っ
た。

【０２０４】この混練物をプレパラート上に溶融させ、
もう１枚のプレパラートを重ねて圧力を加えたサンプル
を作製し、光学顕微鏡で混練物中の顔料の分散状態を観
察したところ、着色剤粒子の凝集物である２０μｍ以上
の大径粒子は、視野内に見られず、各成分の良好な分散
状態が認められた。

【０２０５】更に、前述の混練物を冷却し、冷却物をジ
ェットミルで微粉砕し、分級し、体積平均粒径８μのト
ナー粒子（トナー）を得た。このトナー粒子に０．７％
の疎水性シリカ（商品名Ｒ−９７２、日本アエロジル社
製）をヘンシェルミキサーで外添し、トナー粒子表面に
疎水性シリカを有するトナーを得た。このトナーをキャ
リア（樹脂コートフェライト粉、平均粒径７０μ）と混
合し、トナー濃度６％の二成分系現像剤とした。この二
成分系現像剤を用いて、図１２に示すＯＰＣ感光ドラム
を使用した、カラー電子写真装置を具備したフルカラー
複写機（ＣＬＣ−１：キヤノン製）を用いて複写試験を
行った。３０℃、８０％の高温、高湿下で１．０万枚の
耐刷試験を行ったが、トナー飛散の発生はなく、カブリ
のない画像が得られた。また、反射濃度１．５の画像濃
度を得るために、０．６ｍｇ／ｃｍ² のトナーしか必要
としなかった。

【０２０６】（実施例１０）・スチレン−ブチルメタクリレート（重量比７：３）共
重合体粒子１００重量部（重量平均粒径３００μｍ、２ｍｍ篩上残留量５％、軟
化点８０℃）・マグネタイト粒子（ＢＥＴ値８ｍ² ／ｇ、平均粒径
０．２μｍ）６５重量部・ニグロシン粒子（平均粒径１μｍ以下）２重量部・ポリプロピレンワックス粒子（平均粒径３０μｍ）
３重量部

【０２０７】処理物接触部材質がハイアルミナである他
は実施例８と同じ図７に示す装置を用いて上記材料を以
下の様に混合、分散及び固定化を行った。

【０２０８】上記材料０．３３Ｋｇを投入し、ローター
ブレードの周速度６５ｍ／ｓｅｃとして、ステータージ
ャケットに冷却水を通し、６０℃の温度で５分間処理を
行った。

【０２０９】得られた混合物をプレパラート上で流動パ
ラフィンに分散させ、顕微鏡にて観察したところ、樹脂
粒子の表面及び／又は表面近傍をマグネタイト粒子、ニ
グロシン粒子及びポリプロピレン粒子が均一に被ってい
た。この樹脂粒子を走査型電子顕微鏡（日立製作所社製
Ｓ−８００：（×１００００）にて観察したところ、樹
脂粒子表面に各成分が一部埋没しており、固定化率は５
０個数％以上であり、実質的にマグネタイト粒子、ニグ
ロシン粒子及びポリプロピレン粒子が樹脂粒子の表面及
び／又は表面近傍に固定化されていた。

【０２１０】更に、この混合物を一部採取し、篩分法に
よって測定したところ２ｍｍＪＩＳ篩上残留率は２％で
あり、樹脂粒子の粉砕が行われていた。

【０２１１】得られた混合物約６．５ｋｇを池貝鉄工社
製２軸エクストルダーＰＣＭ−３０型に供給し、加熱温
度１５０℃、軸回転数２００ｒｐｍで混練分散を行っ
た。

【０２１２】この混練物をプレパラート上に溶融させ、
もう１枚のプレパラートを重ねて圧力を加えたサンプル
を作製し、光学顕微鏡で混練物中の顔料の分散状態を観
察したところ、着色剤粒子の凝集物である２０μｍ以上
の大径粒子は、視野内に見られず、各成分が良好に分散
していることが確認された。

【０２１３】更に、前述の混練物を冷却し、冷却物をジ
ェットミルで微粉砕し、分級し、体積平均粒径１２．０
μｍ（コールターカウンターに依る）のトナー粒子（ト
ナー）を得た。このトナー粒子に０．４％のシリカ微粉
末をヘンシェルミキサーで外添し、一成分系現像剤を得
た。

【０２１４】得られた一成分系現像剤をキヤノン製複写
機ＮＰ３５２５の現像装置に使用し現像したところ、画
像濃度１．３５（マクベス反射濃度計に依る）の良好な
画像が得られた。

【０２１５】カブリも少なく、３５℃、９０％ＲＨの高
温高湿下に放置してもカブリの増加は見られなかった。

【０２１６】（比較例７）実施例８と同様な原料を図７
に示す装置で周速３０ｍ／ｓｅｃで１０分間混合処理を
行った。

【０２１７】得られた混合物をプレパラート上で流動パ
ラフィンに分散させ、顕微鏡にて観察したところ、樹脂
粒子の表面は、ほとんど透明であり、顔料の凝集物も多
く見られた。

【０２１８】固定化率は１５個数％以下であり、実質的
に銅フタロシアニン顔料粒子及び荷電制御剤粒子は樹脂
粒子の表面及び／又は表面近傍に固定化されていなかっ
た。

【０２１９】更に、この混合物を一部採取し、２ｍｍＪ
ＩＳ篩上残留率を測定したところ２．７％であり、樹脂
粒子の粉砕はほとんど行われていなかった。

【０２２０】得られた混合物を実施例８と同様な条件で
混練を行って、溶融混練物を得た。

【０２２１】この混練物の分散状態を光学顕微鏡写真で
観察したところ、着色剤粒子の凝集物である２０μｍ以
上の大径粒子は視野内にところどころ見られ、実施例８
の場合と比較して各成分の分散性が悪いことが確認され
た。

【０２２２】次に実施例８と同様にトナーを作製し、耐
刷試験を行ったが、１０００枚でトナー飛散とカブリが
発生した。色調は、若干のくすみがあり鮮明なシアン色
が得られなかった。更に、１．５の画像濃度（マクベス
反射濃度計に依る）を得るためには、０．９０ｍｇ／ｃ
ｍ² のトナーが必要であった。

【０２２３】（比較例８）実施例９と同様な原料を図７
に示す装置で周速２０ｍ／ｓｅｃにて５分間混合を行っ
た。

【０２２４】得られた混合物をプレパラート上で流動パ
ラフィンに分散させ、顕微鏡にて観察したところ、樹脂
粒子の表面は、ほとんど透明でありカーボンブラックの
凝集物が多く見られた。

【０２２５】固定化率は５個数％以下であり、実質的に
カーボンブラック粒子及び荷電制御剤粒子は樹脂粒子の
表面／及び近傍に固定化されていなかった。

【０２２６】更に、この混合物を一部採取し、２ｍｍＪ
ＩＳ篩上残留率を測定したところ２．８％であり、樹脂
粒子の粉砕はほとんど行われていなかった。

【０２２７】得られた混合物を実施例９と同様な条件で
混練を行って、溶融混練物を得た。

【０２２８】この混練物の分散状態を光学顕微鏡写真で
観察したところ、着色剤粒子の凝集物である２０μｍ以
上の大径粒子は視野内にところどころ見られ、実施例９
の場合と比較して各成分の分散性が悪いことが確認され
た。

【０２２９】次に実施例９と同様にトナーを作成し、耐
刷試験を行ったが、２０００枚でトナー飛散とカブリが
発生した。１．５の画像濃度（マクベス反射濃度計に依
る）を得るためには、０．８ｍｇ／ｃｍ² のトナーが必
要であった。

【０２３０】（比較例９）実施例１０と同様な原料を図
７に示す装置で周速３０ｍ／ｓｅｃにて５分間混合を行
った。

【０２３１】得られた混合物をプレパラート上で流動パ
ラフィンに分散させ、顕微鏡にて観察したところ、樹脂
粒子の表面は、ほとんど透明であり他の成分の各凝集物
が分離した状態であった。

【０２３２】固定化率は１０個数％以下であり、実質的
にマグネタイト粒子、ニグロシン粒子及びポリプロピレ
ンワックス粒子は樹脂粒子の表面／及び近傍に固定化さ
れていなかった。

【０２３３】更に、この混合物を一部採取し、２ｍｍＪ
ＩＳ篩上残留率を測定したところ３％であり、樹脂粒子
の粉砕はほとんど行われていなかった。

【０２３４】得られた混合物を実施例１０と同様な条件
で混練を行って、溶融混練物を得た。

【０２３５】この混練物の分散状態を光学顕微鏡写真で
観察したところ、着色剤粒子の凝集物である２０μｍ以
上の大径粒子は視野内にところどころ見られ、実施例１
０の場合と比較して各成分の分散性が悪いことが確認さ
れた。

【０２３６】次に実施例１０と同様に画出しテストを行
ったところ、画像濃度が１．２０（マクベス反射濃度計
に依る）と実施例１０よりも低く、更にカブリも多かっ
た。

【０２３７】

【発明の効果】本発明のトナーの製造方法は、結着樹脂
粒子及び着色剤粒子の溶融混練を行う前に、結着樹脂粒
子及び着色剤粒子に剪断力、圧縮力及び衝撃力を加え
て、結着樹脂粒子の表面及び／又はその表面近傍に着色
剤粒子を固定化したので、従来の結着樹脂粒子及び着色
剤粒子を単に混合する方法に比較して、同一条件でこの
着色剤粒子と結着樹脂粒子を溶融混練した場合に、着色
剤が均一に結着樹脂中に分散することができるので、品
質の安定した、トナー飛散やカブリの無い、経済性の高
い、高着色力、高透過性のトナーを製造することができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明を実施するための混合分散装置の一例を
示す概略図を示す。

【図２】本発明を実施するための混合分散装置の一例を
示す概略図を示す。

【図３】本発明を実施するための混合分散装置の一例を
示す概略図を示す。

【図４】本発明を実施するための混合分散装置の一例を
示す概略図を示す。

【図５】本発明を実施するための混合分散装置の他の例
を示す概略図を示す。

【図６】結着樹脂粒子と着色剤粒子、または着色剤粒子
及び他の添加剤粒子の分散、固定化モデル図を示す。

【図７】従来の方法で用いられるヘンシェルミキサーの
一例を示す概略図を示す。

【図８】従来の方法で用いられる遊星攪拌タイプの混合
装置の概略図を示す。

【図９】本発明のトナーの製造方法の一例を示すフロー
チャートを示す。

【図１０】トナーの製造方法の比較例の一例を示すフロ
ーチャートを示す。

【図１１】三本ロールミルの概略図を示す。

【図１２】耐刷試験に使用した複写機の概略図を示す。

【符号の説明】

１本体容器２アジテータシャフト３アジテータアーム４ボール５ドラム６ボール７本体容器８ボール９ゴム弾性性１０シャフト１１偏心振動源１２本体ケーシング１３サイクロン１４スクリュー１５モータ１６供給ロータ１７送風機１８バグフィルター１９排風機２１結着樹脂粒子２２着色剤粒子、または着色剤粒子と他の添加剤粒子２３固定化処理済粒子２４本体ケーシング２５ローター２６ローターブレード２７ステーター２８ステータージャケット２９リサイクルパイプ３０排出バルブ３１排出シュート３２原料投入シュート３３粒子の飛行衝突軌跡４１供給ロール４２中央ロール４３エプロンロール４４原料供給部４５混練物排出部４６排出用スクレーパー４７加熱冷却媒体供給排出部４８ロール間隙調整ハンドル４９ロール間隙調整ハンドル５０ロール駆動用モータ５４感光ドラム５５回転現像装置５６補給ホッパー５７補給ケーブル５８転写ドラム５９クリーナー６０定着装置

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献特開平３−107868（ＪＰ，Ａ) 特開平３−48862（ＪＰ，Ａ) 特開平３−220565（ＪＰ，Ａ) 特開平３−220566（ＪＰ，Ａ) 特開昭60−211633（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G03G 9/087

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】少なくとも着色剤粒子及び結着樹脂粒子
に剪断力、圧縮力及び衝撃力を加えて混合することによ
り、該着色剤粒子及び該結着樹脂粒子を分散させ、該結
着樹脂粒子の表面及び／又はその近傍に該着色剤粒子を
固定化し、且つ、混合前の該結着樹脂粒子の重量平均粒
径に対して、混合後の該着色剤粒子及び該結着樹脂粒子
を少なくとも有する混合物の重量平均粒径を減少させ、該着色剤粒子が表面及び／又はその近傍に固定化された
該結着樹脂粒子を溶融混練し、かつ、得られた混練物を冷却固化後、乾式粉砕を行なってトナ
ーを得るトナーの製造方法であり、前記少なくとも着色剤粒子及び結着樹脂粒子への剪断
力、圧縮力及び衝撃力の付与は、（ａ）本体容器に存在
しているアジテーターアームの回転によって、少なくと
も該着色剤粒子及び該結着樹脂粒子を有する該本体容器
内でメディアとしての１ｍｍ〜１５ｍｍの粒径を有する
ボールが移動することにより、又は、（ｂ）回転してい
るローターブレードと該ローターブレードの周辺に固定
されているステーターとの０．５ｍｍ〜１０ｍｍのクリ
アランスに、少なくとも該着色剤粒子及び該結着樹脂粒
子を通過させることにより成し遂げられ、混合前の該結着樹脂粒子の重量平均粒径に対して、混合
後の該着色剤粒子及び該結着樹脂粒子を少なくとも有す
る混合物の重量平均粒径を１２５／１４０倍以下に減少
させることを特徴とする特徴とするトナーの製造方法。
【請求項２】該着色剤粒子及び該結着樹脂粒子の混合
は、１２０分以下の時間で成し遂げられることを特徴と
する請求項１に記載のトナーの製造方法。
【請求項３】該着色剤粒子及び該結着樹脂粒子の混合
は、６０分以下の時間で成し遂げられることを特徴とす
る請求項１に記載のトナーの製造方法。
【請求項４】前記少なくとも着色剤粒子及び結着樹脂
粒子への剪断力、圧縮力及び衝撃力の付与は、本体容器
に存在しているアジテーターアームの回転によって、少
なくとも該着色剤粒子及び該結着樹脂粒子を有する該本
体容器内でメディアとしての１ｍｍ〜１５ｍｍの粒径を
有するボールが移動することにより成し遂げられ、該メディアとしてのボールは、略球状であることを特徴
とする請求項１に記載トナーの製造方法。
【請求項５】前記少なくとも着色剤粒子及び結着樹脂粒
子への剪断力、圧縮力及び衝撃力の付与は、本体容器に
存在しているアジテーターアームの回転によって、少な
くとも該着色剤粒子及び該結着樹脂粒子を有する該本体
容器内でメディアとしての１ｍｍ〜１５ｍｍの粒径を有
するボールが移動することにより成し遂げられ、該メディアとしてのボールは、セラミックによって形成
されていることを特徴とする請求項１に記載のトナーの
製造方法。
【請求項６】前記少なくとも着色剤粒子及び結着樹脂
粒子への剪断力、圧縮力及び衝撃力の付与は、回転して
いるローターブレードと該ローターブレードの周辺に固
定されているステーターとの０．５ｍｍ〜１０ｍｍのク
リアランスに、少なくとも該着色剤粒子及び該結着樹脂
粒子を繰り返し通過させることにより成し遂げられるこ
とを特徴とする請求項１に記載のトナーの製造方法。
【請求項７】前記少なくとも着色剤粒子及び結着樹脂
粒子への剪断力、圧縮力及び衝撃力の付与は、回転して
いるローターブレードと該ローターブレードの周辺に固
定されているステーターとの０．５ｍｍ〜１０ｍｍのク
リアランスに、少なくとも該着色剤粒子及び該結着樹脂
粒子を通過させることにより成し遂げられ、該ローターブレード及び該ステーターは、セラミックに
よって形成されていることを特徴とする請求項１に記載
のトナーの製造方法。
【請求項８】該結着樹脂粒子として、重量平均粒径が
１４０μｍ乃至３００μｍを有する結着樹脂粒子を用
い、混合前の該結着樹脂粒子の重量平均粒径に対して、混合
後の該着色剤粒子及び該結着樹脂粒子を少なくとも有す
る混合物の重量平均粒径を１２５／１４０倍以下に減少
させ、該着色剤粒子及び該結着樹脂粒子の混合は、１２０分以
下の時間で成し遂げられることを特徴とする請求項１に
記載のトナーの製造方法。
【請求項９】該結着樹脂粒子として、重量平均粒径が
１４０μｍ乃至３００μｍを有する結着樹脂粒子を用
い、混合前の該結着樹脂粒子の重量平均粒径に対して、混合
後の該着色剤粒子及び該結着樹脂粒子を少なくとも有す
る混合物の重量平均粒径を１０４／１４０倍〜１２５／
１４０倍に減少させ、該着色剤粒子及び該結着樹脂粒子の混合は、１２０分以
下の時間で成し遂げられることを特徴とする請求項１に
記載のトナーの製造方法。
【請求項１０】該着色剤粒子が表面及び／又はその近
傍に固定化された該結着樹脂粒子を溶融混練する前に、
該着色剤粒子が表面及び／又はその近傍に固定化された
該結着樹脂粒子を該結着樹脂粒子と同種又は異種の結着
樹脂粒子と混合してから、得られた混合物を溶融混練す
ることを特徴とする請求項１に記載のトナーの製造方
法。