JP3358893B2 - ガリウム−インジウム酸化物を含む透明導電体 - Google Patents
ガリウム−インジウム酸化物を含む透明導電体Info
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Description
態において、電気的導電性を示すようドープされたガリ
ウム−インジウム酸化物GaInO3を含む導電性材料に係
る。
明性の非常へ有用な組合せを示す。以前用いられた材料
は、光電セル上の電極として用いられたような、金、銀
及び白金の薄膜であった。スズ酸化物被覆を含む広禁制
帯半導体透明電極は、第二次大戦中実用になり(ネサガ
ラス)、インジウム酸化物被覆は1970年代に市販さ
さるようになった。ジー・ハッケ(G. Haacke)“透明導
電性被覆”7 アニュアル・レビュー・マテリアル・サ
イエンス(Ann. Rev. Nater. Sci.) 73−93(1
977)を参照のこと。
重要な要素であり、他の多くの種類の用途でも、有用で
ある。たとえば、現在の液晶表示において、透明電極の
アレイは、表示セグメントや励起すべき画素すら規定す
る。更に、透明導電体は、装置パネル上の静電防止被
覆、航空機窓上の加熱要素及び太陽電池上の電極とし
て、使用できる。そのような材料はまた、窓上の熱保持
及び紫外光拒絶被覆としても、有用である。
の難点は、それらの狭い透過スペクトルである。それら
は可視スペクトル中の青い光を吸収し、ある程度、赤い
光を吸収する。たとえば、その高導電性のためによく利
用されるインジウム・スズ酸化物は、青い光を吸収し、
その結果黄又は緑に見える傾向がある。同様に着色され
ることは、亜鉛インジウム酸化物及びカドミウム・スズ
酸化物を含む各種の広禁制帯半導体材料で、観察され
る。そのような吸収は、高パワー水準を必要とし、着色
の選択を制限し、全カラーフラットパネル表示の開発の
障害となっている。第2の難点は、インジウム・スズ酸
化物(ITO)(最も広く用いられている透明導電体)
と典型的なガラスの間の、屈折率整合が悪いことから生
じる。ITO被覆は、典型的な場合約2.0の屈折率を
有し、一方典型的なガラスは約1.5の屈折率を有す
る。ITO/ガラス界面において生じる反射損は、透過
する光の量を減す。従って、透明度が増し、ガラスとの
屈折率整合がよい透明導電性材料の必要性がある。
ジウム酸化物(GaInO3) は、透明性が増し、屈折率整合
が改善され、現在用いられている広禁制帯半導体と同程
度の電気伝導率が実現できることを見い出した。四価原
子のような異価ドーパントを少量ドープすることによ
り、材料は10ミリオーム−cm以下の抵抗にできる。そ
れは約1.6の屈折率を有し、ガラス基板上に、多結晶
薄膜として、堆積できる。
価ドーパントMによって増すことを、見い出した。(異
価ドーパントというのは、母体化合物中の他の原子とは
異なる価数をもつドーパントである。)異価ドーパント
は、3以上の価数、好ましくは4価である必要がある。
0.005<x<0.12であるGaIn1- x SnX O3を用い
た一連の実験において、たとえばGaIn0.94Sn0.06O3は、
0.6μm 厚の薄膜において、2ミリオーム−cmの抵抗
率を示したことが確認された。同様の一連の実験は、
0.005<x<0.12であるGa1-x GeX InO3は、Ga
In1- x SnX O3と同等の導電性と、同様の光透明性を示す
ことを示した。また、GaIn1- x GeX O3も良好な透明性と
導電性を示した。Ti又はNbをドーピングすると、導電性
は増したが、スズで生じる導電率より、2桁低かった。
GaをSiに置きかえた時、Siのドーピングにより、同様の
結果が得られた。0.25>x及び0.005<y<
0.12であるGa1+x In1-x-y Sny O3及びGa1+x-y Gey
Iny In1-x O3についての一連の実験でも、導電性と良好
な透明性が示された。
る。金属原子は多面体の中心にあり、酸素原子は角にあ
る。四面体20はGaO4を表わし、八面体21はInO6を表
わす。
ガリウム結晶構造を示す。Ga2O3 と類似のものにおい
て、Gaは2つの結晶学的金属位置:四座標軸位置及び広
座標軸位置である。GaInO3において、Gaは四座標軸位置
にあり、Inは六座標軸位置にある。この類似性の結果、
GaInO3はGa2O3 と連続した範囲で混合する。GaInO3はも
しそれが10ミリオーム−cm又はそれ以下の抵抗にドー
プされるなら、導電性にドープされる。
は、以下の例を考察すると、理解できる。
3 、インジウム酸化物In2O3 及びスズ酸化物SnO2を、Ga
In1-x SnX O3に対して適切なモル比が生じるように、重
さをはかる。たとえば、GaIn0.94Sn0.06O3の全重量5グ
ラムの試料に対して、2.0090グラムのGa2O3 、
2.7972グラムのIn2O3 及び0.1938グラムの
SnO2を用いた。粉末はともに混合し、機械的な乳ばちと
乳棒で、最低5分間砕き、良好な混合と粉末粒子の接触
を、確実にした。混合した粉末はカバーのある高密度の
アルミニウム酸化物るつぼ中に移し、1100ないし1
200℃の温度において、最初12−15時間、空気中
で加熱した。得られた粉末は、次に再び機械的に砕き、
カバーされたアルミニウム酸化物るつぼ中に再び入れ、
1300℃において空気中で、12−15時間加熱し
た。第3の粉砕の後、ペレットは標準的な鉄製鋳型中で
加圧した。(典型的な場合、半インチ径のペレットに対
して、3000ポンドの負荷)次に、ペレットは130
0℃において、空気中で60時間までの時間、再び加熱
した。ペレットは典型的な場合、焼結工程のため、カバ
ーされたアルミニウム酸化物るいぼ内の、それら自身の
組成の粉末上に置かれる。ペレットはこの加熱工程の
後、炉の自然の冷却速度で冷却し、この場合には約3時
間で300℃に達し、その点でペレットを、炉からとり
出した。得られたペレットは、典型的な場合、GaInO3型
構造の(標準的な粉末X線回折の検出限界では)単一相
材料である。便利であるため、空気を最初のプロセス工
程の雰囲気として選んだ。酸化物の蒸発を防止する対策
として、るつぼ上にカバーを置いたが、上述の条件下で
は、蒸発を観察していない。第1の空気中での焼結は、
必ずしも1100−1200℃の範囲でなくてよいが、
不安定な溶融の可能性を減すため、最初は低温を選ぶ。
空気中で最終的に1300℃の温度で加熱することによ
り、一組の実験では、1400℃の空気中での処理よ
り、より十分な導電率が得られた。これらの処理の時間
及び温度は、出発材料の反応性と粉砕操作の効率に依存
すると予想される。たとえば、スパッタリング又はレー
ザ削摩用のセラミックターゲットの作成においては、よ
り短い時間で、同様に十分な結果が得られると、期待さ
れる。
な伝導状態にはない。導電性を改善するためには、更に
処理することが有利である。この処理では、1200℃
において、セラミック管炉中でN2 を流し(約100cc
/分のN2 、典型的な場合約50−100ppm の
O2 )、10−12時間の加熱を用い、やはり炉の自然
の冷却速度で、ペレットを冷却する。この工程では、カ
バーをしたアルミニウム酸化物るつぼと、ペレット用の
粉末ベッドは、必ずしも用いる必要はない。ペレットは
N2 処理で良好な導電性と、灰ないし白色の光を示し
た。
切なモル比で混合し、実施例1で述べたプロセス条件を
用い、Ga1-x GeX InO3を生成する。Ga0.92Ge0.08InO3
5グラムを得る例では、1.8470グラムのGa2O3 、
0.1792グラムのGeO2、2.9737グラムのIn2O
3 を用いる。
切なモル比で混合し、実施例1で述べたプロセス条件を
用い、Ga1-x SnX InO3を生成する。Ga0.96Sn0.04InO3を
5グラムを得る例では、1.9158グラムのGa2O3 、
0.1283グラムのSnO2及び2.9559グラムのIn
2O3 を用いる。
酸化チタン)を適切なモル比で混合し、実施例1で述べ
たプロセス条件を用い、GaIn1-x TiX O3を生成する。Ga
In0.96Ti0.04O3を5グラム得る例では、2.0358グ
ラムのGa2O3 、0.0694グラムのTiO2、及び2.8
948グラムのIn2O3 を用いる。
酸化シリコン)を適切なモル比で混合し、実施例1で述
べたプロセス条件を用い、Ga1-x SiX InO3を生成する。
O2を適切なモル比で混合し、実施例1で述べたプロセス
条件を用い、Ga1-x GeX In1-y Sny O3を生成する。
なく、窒素−水素(15モルパーセントの水素)雰囲気
中で、1200℃ではなく600−650℃の温度にお
いて加熱することを除き、実施例1のプロセス条件を用
いる。このプロセスにより、2ミリオーム−cmの導電率
が得られ、これはバルクのドープされたGaInO3では、最
も高い。
用途のため、焼結後のドープされていないGaInO3
のペレットは、還元性雰囲気(たとえば600−650
℃における窒素−水素(15モルパーセント水素))中
で、加熱できる。そのようなターゲットは、導電性薄膜
を生じる。それらは、酸素空孔により、効果的にドープ
されると信じられる。
基板 導電性ドープGaInO3の基本的な用途は、ガラス、半導
体、又はプラスチックといった基板上の透明被覆を行う
ことと考えられる。たとえば、0.4μm ないし1.1
μm の任意の波長の光を透過させられる材料の性能は、
窓、太陽電池又は表示デバイス用の被覆材料として、有
用なものにする。そのように被覆された基板により、紫
外及び赤外を反射しながら、可視光は選択的に入射が可
能になる。図2は導電性ドープGaInO3を含む薄い層31
で被覆された透明ガラスのような基板30の概略断面図
である。被覆は典型的な場合0.1μm ないし1μm の
厚さを有する連続した多結晶層の形が好ましい。
ことにより、理解できる。
積真空チャンバのターゲットホルダ中に置き、ターゲッ
トに面し、ターゲットから約8cmに置かれた加熱可能な
基板ホルダ上に、ガラス質石英基板をマウントした。チ
ャンバは1−10×10-7Torrの基本圧力に排気し、1
mTorrの酸素を、チャンバ内に供給した。基板を250
℃に加熱し、次にターゲットに10Hzのパルスくり返し
速度で、248nmで動作するKrF エキシマレーザからの
パルスを照射した。ターゲット上のレーザのエネルギー
密度は、1−4J/cm2 であった。堆積速度は1時間当
り、1000−1500オングストロームであった。数
千オングストローム成長した後、チャンバを再び排気
し、基板を室温まで冷却させた。続いてチャンバからと
り出した薄膜は、良好な導電性を有し、目には透明であ
った。
スパッタ堆積チャンバのターゲットホルダ中に置いた。
コーニングガラス及び溶融シリカ基板を、2つの形態で
ターゲットの近くに置いた。(1)ターゲットの直下で
軸上の配置 (2)スパッタガンの端部から約0.5−
2.0cmのプラズマ柱の外の軸からずれた配置。チャン
バは排気し、4−20mTorrでアルゴン−酸素の混合物
(15−1の比率)から成るスパッタガスを導入した。
基板を250℃−500℃に加熱した。ターゲット35
0Vのdc電圧、0.78Aの電流、25ワットのパワー
レベルで動作するスパッタガン(US1”マグネトロン
源)で照射した。成長速度は軸上の配置で1時間当り約
1.3μm で、軸からずれた配置では1時間当り0.2
5ないし0.5μm であった。薄膜は0.4μm 厚の薄
膜で約2.5ミリオーム−cmの抵抗率を有し、緑ないし
青の領域で、インジウム・スズ酸化物に勝る透過率を示
した。
導電性ドープGaInO3(曲線1)の吸収スペクトルを、グ
ラフで示したものである。図からわかるように、GaInO3
薄膜は、可視スペクトルに渡って、均一なわずかな吸収
を示す。尚、縦軸は吸収係数(ABS COEFF)を
示す。
の概略断面図である。
されたGaInO3について、波長対吸収をグラフで表示した
図である。
Claims (10)
- 【請求項1】 3以上の価数を有する異価材料でドープ
された、GaInO3型結晶系からなる透明導電性材料
であって、前記異価材料はGaまたはIn以外の原子か
らなり、かつGaまたはInと異なる価数を有している
透明導電性材料。 - 【請求項2】 10ミリオーム-cm以下の抵抗値にな
るように、3以上の価数を有する異価材料でドープされ
た、GaInO3型結晶系からなる透明導電性材料であ
って、前記異価材料はGaまたはIn以外の原子からな
り、かつGaまたはInと異なる価数を有している透明
導電性材料。 - 【請求項3】 GaIn1−xMxO3型結晶系(M
は、3以上の価数の異価材料で、0.005<x<0.
12)からなる透明導電性材料であって、前記異価材料
はGaまたはIn以外の原子からなり、かつGaまたは
Inと異なる価数を有している透明導電性材料。 - 【請求項4】 Ga1−xMxInO3型結晶系(M
は、3以上の価数の異価材料で、0.005<x<0.
12)からなる透明導電性材料であって、前記異価材料
はGaまたはIn以外の原子からなり、かつGaまたは
Inと異なる価数を有している透明導電性材料。 - 【請求項5】 前記異価材料は4価の材料である請求項
1、2、3または4に記載の透明導電性材料。 - 【請求項6】 Ga1−xMxIn1−yM'yO3型
結晶系(M,M'は、3以上の価数を有する異価材料)
からなる透明導電性材料であって、前記異価材料はGa
またはIn以外の原子からなり、かつGaまたはInと
異なる価数を有している透明導電性材料。 - 【請求項7】 MはGeで、M'はSnである、請求項
6に記載の透明導電性材料。 - 【請求項8】 Ga1+xIn1‐x‐yMyO3型結
晶系(Mは、3以上の価数を有する異価材料であり、
0.25>xかつ0.005<y<0.12)からなる
透明導電性材料であって、前記異価材料はGaまたはI
n以外の原子からなり、かつGaまたはInと異なる価
数を有している透明導電性材料。 - 【請求項9】 Ga1+x‐yMyIn1‐xO3型結
晶系(Mは、3以上の価数を有する異価材料であり、
0.25>xかつ0.005<y<0.12)からなる
透明導電性材料であって、前記異価材料はGaまたはI
n以外の原子からなり、かつGaまたはInと異なる価
数を有している透明導電性材料。 - 【請求項10】 前記異価材料が、スズ、ゲルマニウ
ム、シリコン、ニオブおよびチタンを含む群から選択さ
れた材料からなる、請求項1,2,3,4,5,6,8
あるいは9に記載の透明導電性材料。
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