JP2011174134A - In−Ga−Sn系酸化物焼結体、ターゲット、酸化物半導体膜、及び半導体素子 - Google Patents
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- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
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- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
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- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
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Abstract
【解決手段】インジウム元素(In)、ガリウム元素(Ga)及び錫元素(Sn)を、下記式(1)〜(3)の原子比で含む酸化物焼結体。
0.10≦In/(In+Ga+Sn)≦0.60 (1)
0.10≦Ga/(In+Ga+Sn)≦0.55 (2)
0.0001<Sn/(In+Ga+Sn)≦0.60 (3)
【選択図】なし
Description
酸化物膜の成膜方法としては、スパッタリング、PLD(パルスレーザーデポジション)、蒸着等の物理的な成膜や、ゾルゲル法等の化学的な成膜が検討されている。比較的低温で大面積に均一に成膜できる方法として、スパッタリング法、PLD法、電子線ビーム蒸着法等の物理的成膜が中心に検討されている。物理的成膜法で酸化物薄膜を成膜する際は、均一に、安定して、効率よく、高い成膜速度で成膜するために、酸化物焼結体からなるターゲットを用いることが一般的である。特に、酸化物焼結体からなるターゲットをスパッタリング法に適用すると量産性に優れるため、フラットディスプレイ等大面積の用途に用いることができる。
また、亜鉛元素を含むとシリコン基板上等のSi含有層上で種々の素子を作製する際、亜鉛元素がSi含有層内に拡散し、特性が劣化するという課題があり、適用できる素子構成が制限されていた。
さらに、酸化錫の組成比を選定することで、ドライエッチングの際の選択比も向上できることを見出した。
さらに、Ga3−xIn5+xSn2O16で表される結晶構造の化合物を含む製造条件を見出した。Ga3−xIn5+xSn2O16で表される結晶構造の化合物を含むことで、抵抗が低く密度が高くターゲットとして適した特性を持つ酸化物焼結体を得られることを見出した。
1.インジウム元素(In)、ガリウム元素(Ga)及び錫元素(Sn)を、下記式(1)〜(3)の原子比で含む酸化物焼結体。
0.10≦In/(In+Ga+Sn)≦0.60 (1)
0.10≦Ga/(In+Ga+Sn)≦0.55 (2)
0.0001<Sn/(In+Ga+Sn)≦0.60 (3)
2.前記In、Ga及びSnの原子比が下記式(4)及び(5)を満たす1に記載の酸化物焼結体。
0.01≦Sn/(In+Ga+Sn)≦0.30 (4)
0.30≦Ga/(In+Ga+Sn)≦0.55 (5)
3.前記In、Ga及びSnの原子比が下記式(6)及び(7)を満たす1に記載の酸化物焼結体。
0.30<Sn/(In+Ga+Sn)≦0.60 (6)
0.10≦In/(In+Ga+Sn)<0.60 (7)
4.亜鉛元素(Zn)の含有量が10000ppm以下である1〜3のいずれかに記載の酸化物焼結体。
5.Ga3−xIn5+xSn2O16(式中、Xは0〜1である。)で表される結晶構造の化合物を含む1〜4のいずれかに記載の酸化物焼結体。
6.上記1〜5のいずれかに記載の酸化物焼結体を用いたスパッタリングターゲット。
7.下記(a)〜(e)の工程を含む6のスパッタリングターゲットの製造方法。
(a)原料化合物粉末を混合して混合物を調製する工程
(b)前記混合物を成形して平均厚み5.5mm以上の成形体を調製する工程
(c)前記成形体を1280℃以上1520℃以下で2時間以上96時間以下焼結する工程
(d)工程(c)で得た焼結体の表面を0.3mm以上研削する工程
(e)焼結体をバッキングプレートにボンディングする工程
8.インジウム元素(In)、ガリウム元素(Ga)及び錫元素(Sn)を、下記式(1)〜(3)の原子比で含み、電子キャリア密度が1014cm−3以上1019cm−3以下である酸化物半導体膜。
0.10≦In/(In+Ga+Sn)≦0.60 (1)
0.10≦Ga/(In+Ga+Sn)≦0.55 (2)
0.0001<Sn/(In+Ga+Sn)≦0.60 (3)
9.上記8の酸化物半導体膜を用いた半導体素子。
0.10≦In/(In+Ga+Sn)≦0.60 (1)
0.10≦Ga/(In+Ga+Sn)≦0.55 (2)
0.0001<Sn/(In+Ga+Sn)≦0.60 (3)
0.01≦Sn/(In+Ga+Sn)≦0.30 (4)
0.30≦Ga/(In+Ga+Sn)≦0.55 (5)
0.03≦Sn/(In+Ga+Sn)≦0.15 (8)
0.30<Ga/(In+Ga+Sn)≦0.50 (9)
0.04≦Sn/(In+Ga+Sn)≦0.11 (10)
0.32≦Ga/(In+Ga+Sn)≦0.48 (11)
また、Sn/(In+Ga+Sn)を30原子%以下とすることにより、酸化錫の低級酸化物の生成(Sn平均価数の低下)によるトランジスタ性能の低下(移動度の低下、オンオフ比の低下)を避けることが出来る。15原子%以下だと、特に移動度やオンオフ比の向上が期待できる。
また、Ga/(In+Ga+Sn)を30原子%以上とすることで、透過率が向上し、TFTとした際に光劣化を抑えられることが期待できる。
尚、Sn及びGaの原子比が、上式(4)〜(11)を満たす場合、Inの原子比は下記式の範囲が好ましい。
0.40≦In/(In+Ga+Sn)≦0.60
0.30<Sn/(In+Ga+Sn)≦0.60 (6)
0.10≦In/(In+Ga+Sn)<0.60 (7)
尚、Snの原子比が、上式(6)を満たす場合、In及びGaの原子比は下記式の範囲が好ましい。
0.20≦In/(In+Ga+Sn)≦0.40
0.20≦Ga/(In+Ga+Sn)≦0.40
さらに、本発明は、通常入手可能な原料の精製工程上不可避的に含まれている元素やプロセス上不可避的に混入する不純物を含んでいてもよい。上記元素や上記不純物は、全構成成分に対して10ppm以下であることが好ましい。
具体的に、ICP−AESを用いた分析では、溶液試料をネブライザーで霧状にして、アルゴンプラズマ(約6000〜8000℃)に導入すると、試料中の元素は熱エネルギーを吸収して励起され、軌道電子が基底状態から高いエネルギー準位の軌道に移る。この軌道電子は10−7〜10−8秒程度で、より低いエネルギー準位の軌道に移る。この際にエネルギーの差を光として放射し発光する。この光は元素固有の波長(スペクトル線)を示すため、スペクトル線の有無により元素の存在を確認できる(定性分析)。
定性分析で含有されている元素を特定後、定性分析で含有量を求め、その結果から各元素の原子比を求める。
Ga3−xIn5+xSn2O16で表される結晶構造の化合物としては、Ga2In6Sn2O16やGa2.4In5.6Sn2O16等があげられる。Ga3−xIn5+xSn2O16で表される結晶構造の化合物であれば制限はない。
Ga3−xIn5+xSn2O16で表される結晶構造の化合物であることは、JCPDS(Joint Committee of Powder Diffraction Standards)カードと参照してGa2In6Sn2O16(JCPDSカード:51−0205)やGa2.4In5.6Sn2O16(JCPDSカード:51−0204)と一致する、あるいは同一のパターンでピークシフトしていることから判断する。
本発明の酸化物焼結体を後述のX線回析で分析すると、(1)30.0〜32.0°、(2)35.0〜37.0°、(3)51.0〜53.0°、(4)60.5〜63.0°の範囲にピークが存在する。好ましくは、(1)30.5〜31.5°、(2)35.5〜36.5°、(3)51.5〜52.5°、(4)61.0〜62.5°の範囲にピークが存在する。
上記Ga3−xIn5+xSn2O16で表される結晶構造の化合物を含む酸化物焼結体は、ターゲットとして使用すると特に抵抗が低く密度が高いという特性を示す。
装置:(株)リガク製Ultima−III
X線:Cu−Kα線(波長1.5406Å、グラファイトモノクロメータにて単色化)
2θ−θ反射法、連続スキャン(1.0°/分)
サンプリング間隔:0.02°
スリット DS、SS:2/3°、RS:0.6mm
本発明のスパッタリングターゲット(酸化物焼結体)は、下記(a)〜(e)の工程を含む製法により得ることができる。
(a)原料化合物粉末を混合して混合物を調製する工程
(b)前記混合物を成形して平均厚み5.5mm以上の成形体を調製する工程
(c)前記成形体を1280℃以上1520℃以下で2時間以上96時間以下焼結する工程
(d)焼結体の表面を0.3mm以上研削する工程
(e)焼結体をバッキングプレートにボンディングする工程
配合工程は、スパッタリングターゲットの原料である金属酸化物を混合する必須の工程である。
原料としては、インジウム化合物の粉末、ガリウム化合物の粉末、スズ化合物の粉末等の粉末を用いるインジウムの化合物としては、例えば、酸化インジウム、水酸化インジウム等が挙げられる。錫及びガリウムの化合物としては、例えば、それぞれの酸化物、水酸化物等が挙げられる。各々の化合物として、焼結のしやすさ、副生成物の残存のし難さから、酸化物が好ましい。
また、原料の純度は、通常2N(99質量%)以上、好ましくは3N(99.9質量%)以上、特に好ましくは4N(99.99質量%)以上である。純度が2Nより低いと耐久性が低下する、液晶ディスプレイに用いた際に液晶側に不純物が入り、焼き付けが起こるおそれがある。
金属酸化物等のターゲットの製造に用いる原料を混合し、通常の混合粉砕機、例えば、湿式ボールミルやビーズミル又は超音波装置を用いて、均一に混合・粉砕することが好ましい。
仮焼により、得られる焼結体の密度を上げることが容易になり好ましいが、コストアップになるおそれがある。そのため、仮焼を行わずに密度を上げることがより好ましい。
仮焼工程においては、原料混合物を500〜1200℃で、1〜100時間熱処理することが好ましい。500℃未満又は1時間未満の熱処理では、インジウム化合物、ガリウム化合物、錫化合物の熱分解が不十分となる場合がある。一方、熱処理条件が、1200℃を超える場合又は100時間を超える場合には、粒子の粗大化が起こる場合がある。
仮焼は、特に、800〜1200℃の温度範囲で、2〜50時間実施することが好ましい。
尚、ここで得られた仮焼物は、下記の成形工程及び焼成工程の前に粉砕するのが好ましい。
成形工程は、原料混合物(上記仮焼工程を設けた場合には仮焼物)を加圧成形して成形体とする必須の工程である。この工程により、ターゲットとして好適な形状に成形する。仮焼工程を設けた場合には、得られた仮焼物の微粉末を造粒した後、プレス成形により所望の形状に成形することができる。
成形体の平均厚みは5.5mm以上が好ましく、6mm以上がより好ましく、8mm以上がさらに好ましく、12mm以上が特に好ましい。5.5mm以上だと、膜厚方向の温度勾配が現象し、表面と深部の結晶型の組合せの変動が生じにくくなることが期待できる。
また、プレス成形(一軸プレス)後に、冷間静水圧(CIP)、熱間静水圧(HIP)等で成形するように、2段階以上の成形工程を設けてもよい。
冷間静水圧、又は静水圧加圧装置を用いる場合、面圧800〜4000kgf/cm2で0.5〜60分保持することが好ましく、面圧2000〜3000kgf/cm2で2〜30分保持することがより好ましい。前記範囲内であると、成形体内部の組成むら等が減り、均一化されることが期待される。面圧が800kgf/cm2未満であると、焼結後の密度が上がらなかったり、抵抗が高くなるおそれがある。面圧4000kgf/cm2超であると、装置が大きくなりすぎ不経済となるおそれがある。保持時間が0.5分未満であると焼結後の密度が上がらなかったり、抵抗が高くなるおそれがある。60分超であると時間が掛かりすぎ不経済となるおそれがある。
尚、成形処理は、ポリビニルアルコールやメチルセルロース、ポリワックス、オレイン酸等の成形助剤を用いてもよい。
焼結工程は、上記成形工程で得られた成形体を焼成する必須の工程である。
焼結条件としては、酸素ガス雰囲気又は酸素ガス加圧下で行うことが好ましい。酸素ガスを含有しない雰囲気で焼結すると、得られるターゲットの密度を十分に向上させることができず、スパッタリング時の異常放電の発生を十分に抑制できなくなる場合がある。
尚、昇温の途中で一度昇温を止め所定の温度で保持し、2段階以上で焼結を行っても良い。
焼結時間は、2時間以上96時間以下が好ましく、4時間以上48時間以下がより好ましく、6時間以上24時間以下が特に好ましい。
還元性ガスによる還元処理の場合、水素、メタン、一酸化炭素や、これらのガスと酸素との混合ガス等を用いることができる。
不活性ガス中での焼成による還元処理の場合、窒素、アルゴンや、これらのガスと酸素との混合ガス等を用いることができる。
尚、本発明では、還元処理は行わないことが好ましい。還元処理を行うと、表面部と深部の抵抗値の違いを発生、又は増幅させるおそれがある。
研削(加工)工程は、上記のようにして焼結して得られた焼結体を、スパッタリング装置への装着に適した形状に切削加工する工程である。
本発明では、上記工程(c)で得た焼結体の表面を0.3mm以上研削する。研削する深さは、0.5mm以上が好ましく、2mm以上が特に好ましい。0.3mm未満だと表面付近の結晶構造の変動部分を取り除けないおそれがある。
研削後の焼結体をバッキングプレートにボンディングする工程である。
尚、研削工程後の酸化物焼結体の清浄処理には、エアーブローや流水洗浄等を使用できる。エアーブローで異物を除去する際には、ノズルの向い側から集塵機で吸気を行なうとより有効に除去できる。尚、エアーブローや流水洗浄では限界があるので、さらに超音波洗浄等を行なうこともできる。この超音波洗浄は周波数25〜300KHzの間で多重発振させて行なう方法が有効である。例えば周波数25〜300KHzの間で、25KHz刻みに12種類の周波数を多重発振させて超音波洗浄を行なうのが良い。
また、比抵抗は、700mΩcm以下が好ましく、100mΩcm以下がより好ましく、50mΩcm以下がさらに好ましく、20mΩcm以下が特に好ましい。焼結体の比抵抗が700mΩcm以下だとスパッタリングターゲットとして用いた時、スパッタ電力を下げても成膜することができる。特に20mΩcm以下だと、DCスパッタリングしてもターゲットにクラックが発生するおそれが少ない。
また、酸化物焼結体内部において、粒径2μm以上のガリウム酸化物の凝集部分の数が10個/8100μm2以下であることが好ましい。
本発明の酸化物半導体膜は、In、Ga及びSnの各元素を、上記式(1)〜(3)の原子比で含み、電子キャリア密度が1014cm−3以上1019cm−3以下である。酸化物半導体膜は、上述した本発明のスパッタリングターゲット、及び公知のスパッタリング装置を使用して作製できる。
電子キャリア密度は、ホール測定装置(例えば、東陽テクニカ製、Resi Test8310)を用いて評価する。
また、作製した酸化物半導体膜のX線光電子分光法(XPS)で測定したSn平均価数は、+3.0以上が好ましく、+3.2以上がより好ましく、+3.6以上が特に好ましく、+3.8以上がさらに好ましい。Sn平均価数は高いほど好ましいが、通常上限は+4.0である。
Sn平均価数は、+3.0以上であると、TFTを作製した際に、移動度が高くなるなどTFTの特性が向上する。
XPS価電子帯スペクトルでは、Sn5sに起因するバンドは、低級酸化物であるSnO(Sn+2:4d105s2の電子配置)のスペクトルのみにみられ、SnO2(Sn+4:4d10の電子配置)にはみられない。そのため、Sn5sバンドの相対強度からSn平均価数を求めることができる(参照:X線光電子分光法、1998年、丸善株式会社刊)。通常、スパッタで作製したSnO2膜のSn平均価数は、+2.8程度である。
Sn平均価数を+3.0以上にするには、組成比を本発明の範囲内とし、スパッタリングの際に酸素分圧を2×10−3Pa以上とすると好ましい。また、得られた膜を酸素プラズマに曝すなどで酸化させてもよい。
以下、半導体素子の例として、薄膜トランジスタについて説明する。
特に制限はなく、本技術分野で公知のものを使用できる。例えば、ケイ酸アルカリ系ガラス、無アルカリガラス、石英ガラス等のガラス基板、シリコン基板、アクリル、ポリカーボネート、ポリエチレンナフタレート(PEN)等の樹脂基板、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリアミド等の高分子フィルム基材等が使用できる。
半導体層は、In、Sn及びGa複合酸化物からなる。このような半導体層は、例えば、本発明のスパッタリングターゲットを使用して薄膜を形成することで作製できる。2種以上の組成の異なるターゲットを用いたコスパッタ法、PLD法(パルスレーザーデポジション法)、ゾルゲル法等でも形成することができる。本発明のスパッタリングターゲットを用いることが、工業化が容易であり好ましい。
本発明において、半導体層は非晶質膜であることが好ましい。非晶質膜であることにより、絶縁膜や保護層との密着性が改善できる、大面積でも均一なトランジスタ特性が容易に得られることとなる。ここで、半導体層が非晶質膜であるかは、X線結晶構造解析により確認できる。明確なピークが観測されない場合が非晶質である。尚、非晶質中に微結晶が含まれていても構わない。
電界効果型トランジスタは、半導体の保護層を有していてもよい。半導体の保護層を形成する材料は特に制限はない。本発明の効果を失わない範囲で一般に用いられているものを任意に選択できる。例えば、SiO2,SiNx,Al2O3,Ta2O5,TiO2,MgO,ZrO2,CeO2,K2O,Li2O,Na2O,Rb2O,Sc2O3,Y2O3,Hf2O3,CaHfO3,PbTi3,BaTa2O6,SrTiO3,AlN等を用いることができる。これらのなかでも、SiO2,SiNx,Al2O3,Y2O3,Hf2O3,CaHfO3を用いるのが好ましく、より好ましくはSiO2,SiNx,Y2O3,Hf2O3,CaHfO3であり、特に好ましくはSiO2,Y2O3,Hf2O3,CaHfO3等の酸化物である。これらの酸化物の酸素数は、必ずしも化学量論比と一致していなくともよい(例えば、SiO2でもSiOxでもよい)。また、SiNxは水素元素を含んでいても良い。
このような保護膜は、異なる2層以上の絶縁膜を積層した構造でもよい。
ゲート絶縁膜を形成する材料にも特に制限はない。本実施形態の発明の効果を失わない範囲で一般に用いられているものを任意に選択できる。例えば、SiO2,SiNx,Al2O3,Ta2O5,TiO2,MgO,ZrO2,CeO2,K2O,Li2O,Na2O,Rb2O,Sc2O3,Y2O3,Hf2O3,CaHfO3,PbTi3,BaTa2O6,SrTiO3,AlN等を用いることができる。これらのなかでも、SiO2,SiNx,Al2O3,Y2O3,Hf2O3,CaHfO3を用いるのが好ましく、より好ましくはSiO2,SiNx,Y2O3,Hf2O3,CaHfO3である。これらの酸化物の酸素数は、必ずしも化学量論比と一致していなくともよい(例えば、SiO2でもSiOxでもよい)。また、SiNxは水素元素を含んでいても良い。
このようなゲート絶縁膜は、異なる2層以上の絶縁膜を積層した構造でもよい。また、ゲート絶縁膜は、結晶質、多結晶質、非晶質のいずれであってもよいが、工業的に製造しやすい多結晶質か、非晶質であるのが好ましい。
また、ゲート絶縁膜は、ポリ(4−ビニルフェノール)(PVP)、パリレン等の有機絶縁膜を用いてもよい。さらに、ゲート絶縁膜は無機絶縁膜及び有機絶縁膜の2層以上積層構造を有してもよい。
ゲート電極、ソ−ス電極及びドレイン電極の各電極を形成する材料に特に制限はなく、本発明の効果を失わない範囲で一般に用いられているものを任意に選択することができる。
例えば、インジウム錫酸化物(ITO)、インジウム亜鉛酸化物、ZnO、SnO2等の透明電極や、Al,Ag,Cr,Ni,Mo,Au,Ti,Ta、Cu等の金属電極、又はこれらを含む合金の金属電極を用いることができる。
形成した膜を各種エッチング法によりパターニングできる。
本発明では半導体層を、本発明のターゲットを用い、DC又はACスパッタリングにより成膜することが好ましい。DC又はACスパッタリングを用いることにより、RFスパッタリングの場合と比べて、成膜時のダメージを低減できる。このため、薄膜トランジスタにおいて、移動度の向上等の効果が期待できる。
また、本発明では半導体層と半導体の保護層を形成した後に、70〜350℃で熱処理することが好ましい。70℃より低いと得られるトランジスタの熱安定性や耐熱性が低下したり、移動度が低くなったり、S値が大きくなったり、閾値電圧が高くなるおそれがある。一方、350℃より高いと耐熱性のない基板が使用できなかったり、熱処理用の設備費用がかかるおそれがある。
熱処理は、不活性ガス中で酸素分圧が10−3Pa以下の環境下で行うか、あるいは半導体層を保護層で覆った後に行うことが好ましい。上記条件下だと再現性が向上する。
オンオフ比は、通常108以上が好ましく、109以上がより好ましく、1010以上が特に好ましい。オンオフ比が高いと、画像の明暗が明瞭になり画質の向上が期待できる。
オフ電流は通常50pA以下、10pA以下が好ましく、5pA以下がより好ましく、1pA以下が特に好ましい。オフ電流が50pA以下だと、リーク電流が少なくディスプレイのTFTに用いた場合に画質の向上が期待できる。
閾値電圧(Vth)は、通常−1.0〜3.0V、−0.5〜2.0Vが好ましく、−0.2〜1.0Vがより好ましく、0〜0.5Vが特に好ましい。閾値電圧が上記範囲内だと駆動電圧を下げることができ、消費電力を低減できる。
(1)酸化物焼結体の作製
出発原料として、In2O3(純度4N、BET表面積15m2/g)、Ga2O3(純度4N、BET表面積15m2/g)及びSnO2(純度4N、BET表面積4m2/g)を使用した。
これらの原料を、金属元素の原子比が表1に示す酸化物焼結体の比となるように秤量し、ボールミルを使用して混合粉砕した。
そして混合粉砕後、自然乾燥させた。得られた混合粉末を金型に充填しプレス機にて加圧成形し厚み15mm以上の成形体を作製した。尚、この際の面圧は400kgf/cm2とし、保持時間を2分とした。その後、CIP(静水圧加圧装置)にて加圧した。面圧は2000kgf/cm2とし、5分保持した。
その後、得られた成形体を焼結炉にて焼結した。焼結条件は以下のとおりとした。焼結後、室温まで自然冷却して酸化物焼結体(厚さ9mm)を得た。
昇温速度:1℃/分
焼結温度:1400℃
焼結時間:12時間
焼結雰囲気:大気下
焼結後、厚さ9mmの焼結体からスパッタリングターゲット用焼結体を切り出した。焼結体の上面、下面及び側辺をダイヤモンドカッターで切断し、表面を平面研削盤で研削して、厚さ6mmのターゲット素材とした。
次に、表面をエアーブローし、3分間超音波洗浄した。この後、ターゲット素材をインジウム半田にて無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングしてターゲットとした。
(A)組成
誘導プラズマ発光分析装置(ICP−AES)により原子比を分析した。
(B)結晶型
X線回折測定(XRD)にて焼結体及びその切断片を下記条件で直接測定した。
・装置:(株)リガク製Ultima−III
・X線:Cu−Kα線(波長1.5406Å、グラファイトモノクロメータにて単色化)
・2θ−θ反射法、連続スキャン(1.0°/分)
・サンプリング間隔:0.02°
・スリット DS、SS:2/3°、RS:0.6mm
また、実施例1,6,7,8のX線回折チャートの拡大図(2θ=28−38°、47−57°、57−67°)を、図6〜8に示す。
表4に上記チャートから読み取ったピーク位置(角度)を示す。また、表5に「表4の各角度÷ピーク(1)(図6中の丸1)の角度」の計算値を示す。表5の結果から、パターンが一致し、同じ構造を持った格子間距離の異なった結晶であることが確認できる。
抵抗率計(三菱化学(株)製、ロレスタ)を使用し、四探針法(JIS R 1637)に基づき測定し、10箇所の平均値を抵抗率値とした。
(D)相対密度(%)
原料粉の密度から計算した理論密度と、アルキメデス法で測定した焼結体の密度から、下記計算式にて算出した。
相対密度(%)=(アルキメデス法で測定した密度)÷(理論密度)×100
(E)外観(色むら)
北窓昼光下、50cm離れた場所から焼結体を目視し、下記に分類した。
A:色むらがほとんどない
B:色むらが若干ある
C:色むらがある
尚、焼結体に色むらがある場合、例えばターゲットの使用時に状態の判断が難しくなるおそれがある。
マグネトロンRFスパッタリングにより、全圧0.5Pa、酸素5%、アルゴン95%の条件で、100nmの酸化物膜を成膜して評価した。
有機酸として修酸系ウェットエッチング液(ITO−06N、関東化学(株)製)、無機酸としてリン酸系ウェットエッチング液(重量比で、H3PO4:73%、HNO3:3%、CH3COOH:7%、H2O:17%、に調整したもの)を用い、40℃におけるエッチング及び耐性を評価した。また、ドライエッチング速度を測定した。
評価は以下の通りとした。
・修酸系ウェットエッチング液エッチング速度
A:エッチング速度20nm/分以上
B:エッチング速度5nm/分以上20nm/分未満
C:エッチング速度5nm/分未満
・リン酸系ウェットエッチング液に対する耐性
A:エッチング速度5nm/分以下
B:エッチング速度5nm/分より速く20nm/分以下
C:エッチング速度20nm/分より速い
・ドライエッチング速度
A:エッチング速度50Å/分以上
B:エッチング速度50Å/分未満
また、得られた薄膜についてXPSで測定したSn平均価数は、+3.9であった。
上記(2)で作製したスパッタリングターゲットを用いて、図1のチャンネルストッパー型薄膜トランジスタ(逆スタガ型薄膜トランジスタ)を作製し、評価した。
基板10は、ガラス基板(Corning1737)を用いた。まず、基板10上に電子ビーム蒸着法により、厚さ10nmのMoと厚さ80nmのAlと厚さ10nmのMoをこの順で積層した。積層膜をフォトリソグラフィー法とリフトオフ法を用いて、ゲート電極20に形成した。
ゲート電極20及び基板10上に、厚さ200nmのSiO2膜をTEOS−CVD法により成膜し、ゲート絶縁層30を形成した。尚、ゲート絶縁層の成膜はスパッタ法でもよいが、TEOS−CVD法やPECVD法等のCVD法で形成することが好ましい。スパッタ法ではオフ電流が高くなるおそれがある。
続いて、RFスパッタ法により、実施例1で作製したターゲットを使用して、厚さ50nmの半導体膜40(チャネル層)を形成した。その後、大気中300℃で60分間熱処理した。
半導体膜40の上に、スパッタ法によりエッチングストッパー層60(保護膜)としてSiO2膜を堆積した。尚、保護膜の成膜方法はCVD法でもよい。
本実施例では、投入RFパワーは200Wとしている。成膜時の雰囲気は、全圧0.4Paであり、その際のガス流量比はAr:O2=95:5である。また、基板温度は50℃である。堆積させた酸化物半導体膜と保護膜は、フォトリソグラフィー法及びエッチング法により、適当な大きさに加工した。
エッチングストッパー層60の形成後に、厚さ5nmのMoと厚さ50nmのAlと厚さ5nmのMoをこの順で積層し、フォトリソグラフィー法とウェットエッチングにより、ソース電極50及びドレイン電極52を形成した。
その後、大気中300℃で60分間熱処理し、チャネル長が20μmで、チャネル幅が20μmのトランジスタを作製した。
酸化物焼結体の組成比、及び研削量を表1及び表3に示すように変更した他は、実施例1と同様に酸化物焼結体等を作製し、評価した。
出発原料として、In2O3(純度4N、BET表面積6m2/g)、Ga2O3(純度4N、BET表面積6m2/g)及びSnO2(純度4N、BET表面積6m2/g)を使用した。
これらの原料を、金属元素の原子比が表2に示す比となるように秤量し、スーパーミキサーにて混合した後、これらをアルミナ製容器に詰め、大気雰囲気下で950℃、5時間仮焼した。次に、これらの原料をアトライター(φ3mmジルコニアビーズ、アジテーター回転数300rpm)にて0.5〜5時間程度、微粉砕した。微粉砕後のスラリーをスプレードライヤーで、100〜150℃×5〜48時間乾燥し、目開き250μm篩で篩別して粉を回収した。尚、微粉砕は、BET表面積が10m2/g以上になるまで行なった。
以下、表2に示すように焼結体の作製条件(仮焼有無、混合方法、造粒方法、焼結雰囲気、焼結温度、焼結時間、研削量等)を変更した他は、実施例1と同様に酸化物焼結体等を作製し、評価した。
出発原料として、In2O3(純度4N、メジアン径1.8μm)、Ga2O3(純度4N、メジアン径1.8μm)及びSnO2(純度4N、メジアン径1.5μm)を使用した。これらの原料を、金属元素の原子比が表2に示す比となるように秤量した。
実施例10と同様に仮焼きし、その後、混合原料のメジアン径が1.0(μm)になるまで粉砕した。以下、実施例10と同様に酸化物焼結体等を作製し、評価した。
酸化物焼結体の組成比を表2に示すように変更した他は、実施例1と同様にスパッタリングターゲットを作製した。また、半導体膜の形成時にドライエッチングを用いた他は、実施例1と同様にTFTを作製し、評価した。
出発原料として、In2O3(純度4N、メジアン径1.8μm)、Ga2O3(純度4N、メジアン径1.8μm)及びSnO2(純度4N、メジアン径1.5μm)を用い、酸化物焼結体の組成比、焼結温度を表2に示すように変更した他は、実施例10と同様にスパッタリングターゲットを作製した。また、実施例1と同様にTFTを作製し、評価した。
また、得られた薄膜について実施例1と同様にXPSで測定したSn平均価数は実施例16で+3.1、比較例1で+2.8であった。
20 ゲート電極
30 ゲート絶縁膜
40 半導体膜
50 ソース電極
52 ドレイン電極
60 エッチストッパー
Claims (9)
- インジウム元素(In)、ガリウム元素(Ga)及び錫元素(Sn)を、下記式(1)〜(3)の原子比で含む酸化物焼結体。
0.10≦In/(In+Ga+Sn)≦0.60 (1)
0.10≦Ga/(In+Ga+Sn)≦0.55 (2)
0.0001<Sn/(In+Ga+Sn)≦0.60 (3) - 前記In、Ga及びSnの原子比が下記式(4)及び(5)を満たす請求項1に記載の酸化物焼結体。
0.01≦Sn/(In+Ga+Sn)≦0.30 (4)
0.30≦Ga/(In+Ga+Sn)≦0.55 (5) - 前記In、Ga及びSnの原子比が下記式(6)及び(7)を満たす請求項1に記載の酸化物焼結体。
0.30<Sn/(In+Ga+Sn)≦0.60 (6)
0.10≦In/(In+Ga+Sn)<0.60 (7) - 亜鉛元素(Zn)の含有量が10000ppm以下である請求項1〜3のいずれかに記載の酸化物焼結体。
- Ga3−xIn5+xSn2O16(式中、Xは0〜1である。)で表される結晶構造の化合物を含む請求項1〜4のいずれかに記載の酸化物焼結体。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の酸化物焼結体を用いたスパッタリングターゲット。
- 下記(a)〜(e)の工程を含む請求項6のスパッタリングターゲットの製造方法。
(a)原料化合物粉末を混合して混合物を調製する工程
(b)前記混合物を成形して平均厚み5.5mm以上の成形体を調製する工程
(c)前記成形体を1280℃以上1520℃以下で2時間以上96時間以下焼結する工程
(d)工程(c)で得た焼結体の表面を0.3mm以上研削する工程
(e)焼結体をバッキングプレートにボンディングする工程 - インジウム元素(In)、ガリウム元素(Ga)及び錫元素(Sn)を、下記式(1)〜(3)の原子比で含み、電子キャリア密度が1014cm−3以上1019cm−3以下である酸化物半導体膜。
0.10≦In/(In+Ga+Sn)≦0.60 (1)
0.10≦Ga/(In+Ga+Sn)≦0.55 (2)
0.0001<Sn/(In+Ga+Sn)≦0.60 (3) - 請求項8の酸化物半導体膜を用いた半導体素子。
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