JP3324102B2 - エピタキシャルウェーハの製造方法 - Google Patents

エピタキシャルウェーハの製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＧａＰ系発光素子基板
の製造方法に関し、更に詳しくは、ＧａＰ系発光ダイオ
ードを製造するのに用いるＧａＰ単結晶基板上に複数の
ＧａＰ層が積層された発光素子基板（以下、ＧａＰまた
はＧａＰ系エピタキシャルウェーハという。）の製造方
法に関する。
【０００２】
【発明の背景技術】ＧａＰ系発光ダイオードは、通常、
ｎ型ＧａＰ単結晶基板上にｎ型ＧａＰ層及びＰ型ＧａＰ
層を各々一層以上順次積層してｐｎ接合を有するＧａＰ
系エピタキシャルウェーハを製造し、これを素子化する
ことにより得られる。ＧａＰ系発光ダイオードには、大
別すると、緑色ＧａＰ発光ダイオード（黄緑色ＧａＰ発
光ダイオードともいう。）、赤色ＧａＰ発光ダイオード
及び純緑色ＧａＰ発光ダイオードの三種類がある。
【０００３】前記緑色ＧａＰ発光ダイオード２は、ｐｎ
接合近傍のｎ型ＧａＰ層に発光中心とする窒素（Ｎ）を
ドープしたＧａＰエピタキシャルウェーハ（図２）から
製造され、ピーク波長が５６７ｎｍ前後の黄緑色の発光
をする。また、赤色ＧａＰ発光ダイオード４は、亜鉛
（Ｚｎ）及び酸素（Ｏ）をｐ型ＧａＰ層にドープし、発
光中心となるＺｎ−Ｏ対をｐ型ＧａＰ層内に形成したＧ
ａＰエピタキシャルウェーハ（図３）から製造され、そ
の発光ピーク波長は７００ｎｍ前後である。
【０００４】また、純緑色ＧａＰ発光ダイオード６は、
発光中心となる不純物を全くドープしていないＧａＰエ
ピタキシャルウェーハ（図４）から製造され、ピーク波
長５５５ｎｍ前後の純緑色の発光が得られる。
【０００５】上記した緑色発光ダイオード用ＧａＰエピ
タキシャルウエーハ２、赤色発光ダイオード用ＧａＰエ
ピタキシャルウェーハ４及び純緑色発光ダイオード用Ｇ
ａＰエピタキシャルウェーハ６の断面構造の一例を図２
〜図４に各々示す。前記緑色発光ダイオード用ＧａＰエ
ピタキシャルウェーハ２は、ｎ型ＧａＰ単結晶基板１０
ａ上にｎ型ＧａＰバッファ層１１ａ、ｎ型ＧａＰ層１２
ａ、窒素ドープｎ型ＧａＰ層１３ａ及びｐ型ＧａＰ層１
４ａが順次形成された構造に、前記赤色発光ダイオード
用ＧａＰエピタキシャルウェーハ４は、ｎ型ＧａＰ単結
晶基板１０ｂ上にｎ型ＧａＰ層１１ｂ及びＺｎ−Ｏ対が
形成されたｐ型ＧａＰ層１４ｂが順次形成された構造に
なっている。また、前記純緑色発光ダイオード用ＧａＰ
エピタキシャルウェーハ６は、ｎ型ＧａＰ単結晶基板１
０ｃ上にｎ型ＧａＰバッファ層１１ｃ、ｎ型ＧａＰ層１
２ｃ、低キャリア濃度のｎ型ＧａＰ層または低キャリア
濃度のｐ型ＧａＰ層１３ｃ及びｐ型ＧａＰ層１４ｃが順
次形成された構造になっている。
【０００６】上記のように、ＧａＰ単結晶基板或いはＧ
ａＰ層上に各ＧａＰ層を形成する方法としては、通常、
徐冷液相エピタキシャル成長法（以下、液相エピキシャ
ル成長法という。）がある。この液相エピタキシャル成
長法として、通常、積み上げ法又はメルトバツク法が採
用される。積み上げ法液相エピタキシャル成長法では、
例えば１０６０℃でＧａ融液にＧａＰ多結晶を溶解した
Ｇａ溶液（１０６０℃における、ＧａＰの飽和Ｇａ溶
液）をＧａＰ基板上に配置し、これらを徐々に降温さ
せ、ＧａＰ溶液中のＧａＰを基板上に析出させることに
よつてＧａＰ層を成長させる。また、メルトバツク法液
相エピタキシャル成長法では、ＧａＰ基板上にＧａ融液
を配置し、その後、例えば、１０６０℃まで昇温し、Ｇ
ａＰ基板の上部をＧａ融液中に溶解させてＧａ溶液（１
０６０℃におけるＧａＰの飽和Ｇａ溶液）とし、次に徐
々に降温し、前記積み上げ法液相エピタキシャル成長法
と同様にＧａＰ基板上にＧａＰ層を成長させる。
【０００７】発光ダイオード用ＧａＰ系エピタキシャル
ウェーハは、その高輝度化のため、２ステップ以上の液
相エピタキシャル工程を踏んで製造されるのが通例とな
っている。
【０００８】これを、２ステップ法緑色発光ダイオード
用ＧａＰエピタキシャルウェーハ２を例にし、図２を参
照して説明する。例えば、第１のステップで、予め、ｎ
型ＧａＰ単結晶基板１０ａ上に、前記積み上げ法或いは
メルトバック法液相エピタキシャル成長法で、ｎ型Ｇａ
Ｐバッファ層１１ａを形成している多層ＧａＰ基板を作
製する。次の第２のステップにおいて、前記メルトバッ
ク法液相エピタキシャル成長法を用い、前記多層ＧａＰ
基板のｎ型ＧａＰバッファ層１１ａ上にｎ型ＧａＰ層１
２ａ、窒素ドープｎ型ＧａＰ層１３ａ及びｐ型ＧａＰ層
１４ａを順次形成させる。
【０００９】尚、２ステップ法赤色発光ダイオード用Ｇ
ａＰエピタキシャルウェーハ及び純緑色発光用ＧａＰエ
ピタキシャルウェーハの場合、第１のステップで予め作
製される多層ＧａＰ基板は、各々、〔ｎ型ＧａＰ層１１
ｂ／ｎ型ＧａＰ単結晶基板１０ｂ〕及び〔ｎ型ＧａＰバ
ッファ層１１ｃ／ｎ型ＧａＰ単結晶基板１０ｃ〕であ
る。
【００１０】また、以下において、多層ＧａＰ基板上に
形成される複数のＧａＰ層の総称をＧａＰ発光構造層と
いう。例えば、図２に示す緑色発光ダイオード用ＧａＰ
エピタキシャルウェーハ２の場合、ｎ型ＧａＰ層１２
ａ、窒素ドープｎ型ＧａＰ層１３ａ及びｐ型ＧａＰ層１
４ａの３層を総称して（緑色発光ダイオード用ＧａＰエ
ピタキシャルウェーハの）ＧａＰ発光構造層１９ａとい
い、図４に示す純緑色発光ダイオード用ＧａＰエピタキ
シャルウェーハ６の場合、ｎ型ＧａＰ層１２ｃ、低キャ
リア濃度のｎ型ＧａＰ層または低キャリア濃度のｐ型Ｇ
ａＰ層１３ｃ及びｐ型ＧａＰ層１４ｃの３層を総称して
（純緑色発光ダイオード用ＧａＰエピタキシャルウェー
ハの）ＧａＰ発光構造層１９ｃという。また、図３に示
す赤色発光ダイオード用ＧａＰエピタキシャルウェーハ
の場合、単層であるが、ｐ型ＧａＰ層１４ｂを本願明細
書においては（赤色発光ダイオード用エピタキシャルウ
ェーハの）ＧａＰ発光構造層１４ｂともいう。
【００１１】上記において、多層ＧａＰ基板のＧａＰ層
を１ステップ、１層としたが、発光ダイオード特性を更
に向上させるためには、２ステップ以上、２層以上にす
ることが好ましい。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記した高輝
度化の手法、即ち、２ステップ或いは２ステップを超え
る液相エピタキシャル工程を踏んで発光ダイオード用Ｇ
ａＰ系エピタキシャルウェーハを製造しても、未だ十分
なる高輝度化が達成し得ないという問題があった。
【００１３】本発明者らが、上記十分なる高輝度化が達
成し得ない要因を検討した結果、ＧａＰ単結晶基板上に
形成されたＧａＰエピタキシャル層表面には結晶欠陥を
伴なった凹凸を生じ、該凹凸を有する前記ＧａＰ層上に
次のステップの液相エピタキシャル工程でＧａＰ発光構
造層を形成すると、この凹凸は該ＧａＰ発光構造層にま
で影響を及ぼしてＧａＰ発光構造層の結晶性を悪化させ
輝度の低下をもたらすことが判明した。
【００１４】本発明は、上記知見に基づいて前記した課
題を解決し、従来より更に高輝度の発光ダイオードが製
造できるＧａＰ系エピタキシャルウェーハの製造方法を
提供することを目的とする。
【００１５】
【問題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、本発明のエピタキシャルウェーハの製造方法の第１
の態様は、ＧａＰ単結晶基板上にバッファ層を形成する
工程と、該バッファ層の表面を平坦化する工程と、平坦
化したバッファ層の上部をメルトバックして、発光構造
層をメルトバック法により液相エピタキシャル成長する
工程とを有することを特徴とする。上記平坦化する工程
は、鏡面加工手段により行うことができる。上記発光構
造層は、複数のＧａＰ層であることが好ましい。上記バ
ッファ層は、積み上げ法又はメルトバック法により形成
されることが好適である。本発明のエピタキシャルウェ
ーハの製造方法の第２の態様は、ＧａＰ多結晶及びｎ型
ドーパントを溶解させたＧａ溶液の温度を徐々に低下さ
せてｎ型ＧａＰ単結晶基板上にｎ型ＧａＰバッファ層を
積み上げ法により形成する第１の液相エピタキシャル成
長工程と、前記ｎ型ＧａＰバッファ層の形成されたエピ
タキシャルウェーハをＧａ溶液より取り出し、ｎ型Ｇａ
Ｐバッファ層の表面を平坦化する工程と、Ｇａ溶液の温
度を上昇させて、前記平坦化したｎ型ＧａＰバッファ層
の上部を溶解してＧａＰの飽和溶液を形成後、該飽和溶
液の温度を低下させてメルトバック法によりｎ型ＧａＰ
層を形成する第２の液相エピタキシャル成長工程と、さ
らに温度を低下させて、窒素及びｎ型ドーパントがドー
プされた窒素ドープｎ型ＧａＰ層を形成する第３の液相
エピタキシャル成長工程と、ｐ型ドーパントがドープさ
れたｐ型ＧａＰ層を形成する第４の液相エピタキシャル
成長工程とをこの順序で行って、緑色の発光構造層を構
成することを特徴とする。
【００１６】
【実施例】以下、本発明方法の一実施例を、緑色発光ダ
イオード用ＧａＰエピタキシャルウェーハの製造を例に
とって、添付図面とともに説明する。
【００１７】実施例１ 図１（Ａ）〜（Ｉ）に、緑色発光ダイオード用ＧａＰエ
ピタキシャルウェーハの製造工程図を示した。まず、図
１（Ａ）に示すように、１０６０℃でＧａＰ多結晶及び
ｎ型ドーパントとなるテルル（Ｔｅ）を溶解させたＧａ
溶液１６をｎ型ＧａＰ単結晶基板１０上に配置する。こ
のＧａ溶液１６は、１０６０℃におけるＧａＰの飽和Ｇ
ａ溶液である。
【００１８】次に、キャリアガスの水素（Ｈ2 ）を流し
ながら、前記Ｇａ溶液１６を含む系の温度を徐々に低下
させ、Ｇａ溶液中に溶解しているＧａＰをｎ型ＧａＰ単
結晶基板１０上に析出させる。この様にして、厚さ約１
５０μｍのｎ型ＧａＰバッファ層１１がｎ型ＧａＰ単結
晶基板１０上に形成された多層ＧａＰ基板１５が作製さ
れる〔図１（Ｂ）〕。
【００１９】次に、前記多層ＧａＰ基板１５を成長炉よ
り取り出し〔図１（Ｃ）〕、ＧａＰ研磨剤（フジミイン
コーポレーテッド（株）製ＩＮＳＥＣ Ｐ）にてｎ型Ｇ
ａＰバッファ層１１の表面を約２０μｍ研磨して、ｎ型
ＧａＰバッファ層表面を平担化する。この様にして、表
面が鏡面かつ平担化された多層ＧａＰ基板１５ａが得ら
れる〔図１（Ｄ）〕。
【００２０】次に、図１（Ｅ）に示すように、ｎ型Ｇａ
Ｐバッファ層表面を研磨加工した前記多層ＧａＰ基板１
５ａ上にｎ型ドーパント及びＧａ多結晶を添加しないＧ
ａ融液を配置する。この時の温度は６００℃に設定す
る。
【００２１】次に、前記Ｇａ融液を含む系の温度を１０
００℃まで上昇させる。すると、ｎ型ＧａＰバッファ層
１１の上部は徐々にＧａ融液１７に溶解して、１０００
℃におけるＧａＰの飽和Ｇａ溶液（Ｇａ溶液１７ａ）と
なる。なお、この時、ｎ型ＧａＰバッファ層１１中に含
まれるＴｅも前記Ｇａ溶液１７ａに溶解する〔図１
（Ｆ）〕。
【００２２】次に、温度を低下させ、ｎ型ドーパント
（Ｔｅ）がドープされたｎ型ＧａＰ層１２を成長させた
後〔図２（Ｇ）〕、ＮＨ3 をキャリアガスのＨ2 ととも
に前記系内に流しながら、さらに温度を低下させてｎ型
ＧａＰ層１２上に窒素（Ｎ）及びｎ型ドーパント（Ｔ
ｅ）がドープされた窒素ドープｎ型ＧａＰ層１３が形成
される〔図２（Ｈ）〕。
【００２３】次に、ＮＨ3 を流すのをやめ、Ｚｎをセッ
トした系の温度を７００℃程度に上昇させ、引続き前記
Ｇａ溶液を含む系の降温を行う。これにより、Ｚｎがキ
ャリアガスのＨ2 とともに流れ、Ｚｎがドープされたｐ
型ＧａＰ層１４が窒素ドープｎ型ＧａＰ層１３上に形成
される〔図２（Ｉ）〕。なお、図２（Ｉ）において、ｎ
型ＧａＰ層１２、窒素ドープｎ型ＧａＰ層１３及びｐ型
ＧａＰ層１４の３層によって（緑色発光ダイオード用Ｇ
ａＰエピタキシャルウェーハの）ＧａＰ発光構造層１９
が構成される。
【００２４】上記のようにして、ｎ型ＧａＰ単結晶基板
１０上に、ｎ型ＧａＰバッファ層１１、ｎ型ＧａＰ層１
２、窒素ドープｎ型ＧａＰ層１３及びｐ型ＧａＰ層１４
が順次積層された緑色発光ダイオード用ＧａＰエピタキ
シャルウェーハが製造され、このエピタキシャルウェー
ハを素子化することにより、緑色発光するＧａＰ発光ダ
イオードが得られる。
【００２５】本発明で得られた緑色発光ダイオード用Ｇ
ａＰエピタキシャルウェーハの評価結果を以下に示す。
なお、比較例（従来法）は、多層ＧａＰ基板１５を作製
後、研磨処理を施こさずにＧａＰエピタキシャルウェー
ハを製造した場合であり、その他の工程は全て実施例１
と同じくしたものである。
【００２６】
【表１】
【００２７】（註）評価値：２０枚／バッチ×５バッチ
＝１００枚の平均値
【００２８】表１は、実施例１（本発明方法）及び比較
例（従来法）における、輝度値及び多層ＧａＰ基板上に
形成された発光構造層の欠陥密度を示したものである。
表１から明らかなように、本発明方法によれば、従来法
に対し、輝度で約２６％の向上が見られる。これは、同
表に示したように、発光構造層の結晶性の悪化が防止さ
れ、結晶性の改善が図れた為と推察される。
【００２９】また、本発明の手法を赤色発光ダイオード
用ＧａＰエピタキシャルウェーハ及び純緑色発光ダイオ
ード用ＧａＰエピタキシャルウェーハに試みた結果、前
記緑色発光ダイオード用ＧａＰエピタキシャルウェーハ
の場合と同様に約２５％の輝度向上が達成できた。
【００３０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明方法によれ
ば、ＧａＰ発光構造層の結晶性の改善ができ、このＧａ
Ｐ系エピタキシャルウェーハを用いて製造したＧａＰ系
発光ダイオードは十分高い輝度（従来法に対し約２５％
向上）が得られるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明方法の一実施例を示す工程図である。
【図２】緑色発光ダイオード用ＧａＰエピタキシャルウ
ェーハの一断面構造を示す図面である。
【図３】赤色発光ダイオード用ＧａＰエピタキシャルウ
ェーハの一断面構造を示す図面である。
【図４】純緑色発光ダイオード用ＧａＰエピタキシャル
ウェーハの一断面構造を示す図面である。
【符号の説明】
１０，１０ａ，１０ｂ，１０ｃ ｎ型ＧａＰ単結晶基板 １１，１１ａ，１１ｃ ｎ型ＧａＰバッファ層 １２，１２ａ，１１ｂ，１２ｃ ｎ型ＧａＰ層 １３，１３ａ 窒素ドープｎ型ＧａＰ層 １３ｃ 低キャリア濃度のｎ型ＧａＰ層または低キャリ
ア濃度のｐ型ＧａＰ層 １４，１４ａ，１４ｂ，１４ｃ ｐ型ＧａＰ層 １５，１５ａ 多層ＧａＰ基板 １６ Ｇａ溶液 １７ Ｇａ融液 １７ａ Ｇａ溶液 １９，１９ａ，１９ｃ ＧａＰ発光構造層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松本 秀利 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越 半導体株式会社 磯部工場内 (56)参考文献 特開 平５−21844（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−67024（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−210598（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 33/00 H01L 21/208 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ＧａＰ単結晶基板上にバッファ層を形成
    する工程と、該バッファ層の表面を平坦化する工程と、
    平坦化したバッファ層の上部をメルトバックして、発光
    構造層をメルトバック法により液相エピタキシャル成長
    する工程とを有することを特徴とするエピタキシャルウ
    ェーハの製造方法。
  2. 【請求項２】 前記平坦化する工程は、鏡面加工手段に
    より行うことを特徴とする請求項１記載のエピタキシャ
    ルウェーハの製造方法。
  3. 【請求項３】 前記発光構造層は、複数のＧａＰ層であ
    ることを特徴とする請求項１又は２記載のエピタキシャ
    ルウェーハの製造方法。
  4. 【請求項４】 前記バッファ層は、積み上げ法により形
    成されることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項
    記載のエピタキシャルウェーハの製造方法。
  5. 【請求項５】 前記バッファ層は、メルトバック法によ
    り形成されることを特徴とする請求項１〜３のいずれか
    １項記載のエピタキシャルウェーハの製造方法。
  6. 【請求項６】 ＧａＰ多結晶及びｎ型ドーパントを溶解
    させたＧａ溶液の温度を徐々に低下させてｎ型ＧａＰ単
    結晶基板上にｎ型ＧａＰバッファ層を積み上げ法により
    形成する第１の液相エピタキシャル成長工程と、 前記ｎ型ＧａＰバッファ層の形成されたエピタキシャル
    ウェーハをＧａ溶液より取り出し、ｎ型ＧａＰバッファ
    層の表面を平坦化する工程と、 Ｇａ溶液の温度を上昇させて、前記平坦化したｎ型Ｇａ
    Ｐバッファ層の上部を溶解してＧａＰの飽和溶液を形成
    後、該飽和溶液の温度を低下させてメルトバック法によ
    りｎ型ＧａＰ層を形成する第２の液相エピタキシャル成
    長工程と、 さらに温度を低下させて、窒素及びｎ型ドーパントがド
    ープされた窒素ドープｎ型ＧａＰ層を形成する第３の液
    相エピタキシャル成長工程と、ｐ型ドーパントがドープ
    されたｐ型ＧａＰ層を形成する第４の液相エピタキシャ
    ル成長工程とをこの順序で行って、緑色の発光構造層を
    構成することを特徴とするエピタキシャルウェーハの製
    造方法。
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