JP3314844B2 - 磁気特性と被膜性状の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、トランス等の鉄心とし
て使用される磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造
方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】一方向性電磁鋼板は主にトランスその他
の電気機器の鉄心材料として使用されており、励磁特
性、鉄損特性等の磁気特性に優れていることが要求され
る。励磁特性を表わす数値としては、通常磁場の強さ８
００A/m における磁束密度Ｂ₈ が使用される。又、鉄損
特性を表わす数値としては、周波数５０Hzで１．７テス
ラー（Ｔ）まで磁化した時の１kg当りの鉄損Ｗ_17/50 を
使用している。

【０００３】磁束密度は、鉄損特性の最大支配因子であ
り、一般的にいって磁束密度が高いほど鉄損特性が良好
になる。なお、一般的に磁束密度を高くすると二次再結
晶粒が大きくなり、鉄損特性が不良となる場合がある。
これに対しては、磁区制御により、二次再結晶粒の粒径
に拘らず、鉄損特性の改善をすることができる。

【０００４】この一方向性電磁鋼板は、最終仕上焼鈍工
程で二次再結晶を起こさせ、鋼板面に｛１１０｝、圧延
方向に〈００１〉軸を持ったいわゆるゴス組織を発達さ
せることにより製造されている。良好な磁気特性を得る
ためには、磁化容易軸である〈００１〉を圧延方向に高
度に揃えることが必要である。このような高磁束密度一
方向性電磁鋼板の製造技術として代表的なものに、特公
昭４０−１５６４４号公報、及び特公昭５１−１３４６
９号公報記載の方法がある。

【０００５】前者においては主なインヒビターとしてＭ
ｎＳ及びＡｌＮを、後者ではＭｎＳ，ＭｎＳｅ，Ｓｂ等
を用いている。従って現在の技術においてはこれらのイ
ンヒビターとして機能する析出物の大きさ、形態及び分
散状態を適正に制御することが不可欠である。

【０００６】ＭｎＳに関して言えば、現在の工程では熱
延前のスラブ加熱時にＭｎＳを一旦完全固溶させた後、
熱延時に析出する方法がとられている。二次再結晶に必
要な量のＭｎＳを完全固溶するためには１４００℃程度
の温度が必要である。これは普通鋼のスラブ加熱温度に
比べて２００℃以上も高く、この高温スラブ加熱処理に
は以下に述べるような不利な点がある。１）方向性電磁
鋼専用の高温スラブ加熱炉が必要。２）加熱炉のエネル
ギー原単位が高い。３）溶融スケール量が増大し、いわ
ゆるノロかき出し等に見られるように操業上の悪影響が
大きい。

【０００７】このような問題点を回避するためにはスラ
ブ加熱温度を普通鋼並に下げれば良いわけであるが、こ
のことは同時にインヒビターとして有効なＭｎＳの量を
少なくするか、あるいは全く用いないことを意味し、必
然的に二次再結晶の不安定化をもたらす。このため低温
スラブ加熱化を実現するためには、何らかの形でＭｎＳ
以外の析出物等によりインヒビターを強化し、仕上焼鈍
時の正常粒成長の抑制を充分にする必要がある。

【０００８】このようなインヒビターとしては、硫化物
の他、窒化物、酸化物及び粒界析出元素等が考えられ、
公知の技術として例えば次のようなものがあげられる。
特公昭５４−２４６８５号公報ではＡｓ，Ｂｉ，Ｓｎ，
Ｓｂ等の粒界偏析元素を鋼中に含有することにより、ス
ラブ加熱温度を１０５０〜１３５０℃の範囲にする方法
が開示され、特開昭５２−２４１１６号公報ではＡｌの
他、Ｚｒ，Ｔｉ，Ｂ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｏ等の
窒化物生成元素を含有することによりスラブ加熱温度を
１１００〜１２６０℃の範囲にする方法を開示してい
る。

【０００９】又、特開昭５７−１５８３２２号公報では
Ｍｎ含有量を下げ、Ｍｎ／Ｓの比率を２．５以下にする
ことにより低温スラブ加熱化を行い、さらにＣｕの添加
により二次再結晶を安定化する技術を開示している。

【００１０】これらインヒビターの補強と組み合わせて
金属組織の側から改良を加えた技術も開示された。すな
わち特開昭５７−８９４３３号公報ではＭｎに加えＳ，
Ｓｅ，Ｓｂ，Ｂｉ，Ｐｂ，Ｓｎ，Ｂ等の元素を加え、こ
れにスラブの柱状晶率と二次冷延圧下率を組み合わせる
ことにより１１００〜１２５０℃の低温スラブ加熱化を
実現している。

【００１１】さらに特開昭５９−１９９０３２４号公報
ではＳあるいはＳｅに加え、Ａｌ及びＢと窒素を主体と
してインヒビターを構成し、これに冷延後の一次再結晶
焼鈍時にパルス焼鈍を施すことにより二次再結晶を安定
化する技術を公開している。

【００１２】このように方向性電磁鋼板製造における低
温スラブ加熱化実現のためには、これまでに多大な努力
が続けられてきている。さらに、特開昭５９−５６５２
２号公報においてはＭｎを０．０８〜０．４５％、Ｓを
０．００７％以下にすることにより、低温スラブ加熱化
を可能にする技術が開示された。この方法により高温ス
ラブ加熱時のスラブ結晶粒粗大化に起因する製品の線状
二次再結晶不良発生の問題が解消された。

【００１３】この低温スラブ加熱を前提とする技術開発
において、本発明者らは、Ｃｕを添加した技術を開発し
てきた。特開平６−１４５８０３号公報においては、ス
ラブでのＮ量，Ｍｎ量を極力低め、ＣｕとＳを添加し
て、一次再結晶粒粒成長のインヒビターとしてＡｌＮの
代わりに、Ｃｕ−Ｓを用いる技術を提示した。又、特開
平６−１４５８０１号公報においては、スラブでのＮ量
を極力低め、Ｍｎ，Ｃｕ，Ｓを添加して、一次再結晶粒
粒成長のインヒビターとして、ＡｌＮの代わりに、Ｃｕ
−Ｓ，ＭｎＳを用いる技術を提示した。

【００１４】又、特願平５−１１５０３３号において
は、特開平６−１４５８０３号及び特開平６−１４５８
０１号公報の技術をさらに改善する手段として、Ｔｉ，
Ｚｒも加えて添加し、一次再結晶粒粒成長を制御する技
術を提示した。これらの技術により、磁気特性を高位安
定化することは可能であったが、被膜性状と磁気特性を
両立させることは困難であった。

【００１５】

【発明が解決しようとする課題】一方向性電磁鋼板の品
質向上のためには、通常、磁束密度を向上させる方策が
試みられる。低温スラブ加熱を行うプロセスにおいても
同様である。本発明者らは、低温スラブ加熱の工業化の
ため、最終仕上焼鈍前の一次再結晶の平均粒径制御
と、熱延後、最終仕上焼鈍の二次再結晶開始までの間
に鋼板に窒化処理を施すことを柱とする技術を構築して
きた。

【００１６】この窒化処理において形成される窒化物
は、ＳｉやＭｎが多く含有されるものであり、この窒化
物が最終仕上焼鈍の昇温段階の約９００〜１０００℃の
温度範囲で分解して、ＡｌＮ又は（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎが析
出する。二次再結晶は、通常１０００〜１１５０℃で生
じるので、二次再結晶時のインヒビターは、ＡｌＮ又は
（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎとなる。

【００１７】一方、一次再結晶板における対応粒界密度
が高い方位粒が二次再結晶することが知られており、イ
ンヒビター強度（Ｚｅｎｅｒ因子）が高い程、二次再結
晶するに必要な対応粒界密度の臨界値が高まり、その結
果、二次再結晶集合組織の集積度が向上する。

【００１８】この意味においては本発明における二次再
結晶時のインヒビターＡｌＮ，（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎの強度
（Ｚｅｎｅｒ因子）を高めることが、｛１１０｝〈００
１〉二次再結晶集合組織を尖鋭にする効果を持つ。Ｚｅ
ｎｅｒ因子は、析出物のサイズに反比例し、体積分率に
比例する。体積分率に関して言えば、本技術の如く、窒
化物をインヒビターに用いる場合、体積分率を高めるこ
とは、鋼中の窒素量（製鋼で入れる窒素量と窒化で入れ
る窒素量の和）を高めることにつながる。

【００１９】この鋼中窒素は最終仕上焼鈍中に鋼の外に
放出される。この放出の過程で窒素が表面酸化層及びフ
ォルステライトを通過するため、この鋼中窒素量が多く
なるほど、酸化層及びフォルステライトに欠陥部、欠落
部が生じやすくなる。従って、Ｚｅｎｅｒ因子を高める
方法として、体積分率を高めることには限界がある。そ
こで本発明者らは、析出物のサイズを小さくする方法を
検討した。

【００２０】

【課題を解決するための手段】本発明の要旨は次の通り
である。 （１）重量比で、Ｃ：０．０２５〜０．０７５％、Ｓ
ｉ：２．２〜５．０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜
０．０６０％、Ｎ：０．００４０〜０．０１３０％、Ｓ
＋０．４０５Ｓｅ：０．００５〜０．０２０％、Ｍｎ：
０．０１％未満、Ｃｕ：０．０５〜０．５０％、残部が
Ｆｅ及び不可避的不純物からなるスラブを１２８０℃未
満の温度で加熱し、熱延を行い、引き続き必要に応じて
熱延板焼鈍を行い、次いで圧下率８０％以上の最終冷延
を含み中間焼鈍を挟む１回以上の冷延を行い、次いで脱
炭焼鈍、最終仕上焼鈍を施して一方向性電磁鋼板を製造
する方法において、仕上熱延を７００〜１１００℃の温
度範囲で施し、脱炭焼鈍完了後、最終仕上焼鈍開始まで
の一次再結晶粒の平均粒径を１８〜３５μｍとし、熱延
後、最終仕上焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板に
０．００１０重量％以上の窒素吸収を行わせる窒化処理
を施し、脱炭焼鈍後の表面酸化膜中の全ＳｉＯ₂ 量（Ｓ
ＩＯ２（ｇ／ｍ² ））とスラブのＣｕ量（Ｃｕ（％））
を下記（１）式の範囲に制御し、最終仕上焼鈍の昇温過
程における鋼板の温度が１０００〜１１５０℃の範囲に
おいて、昇温速度を２０℃／時以下とすることを特徴と
する磁気特性と被膜性状の優れた一方向性電磁鋼板の製
造方法。 0.7 −0.6 ×Ｃｕ（％）≦ＳＩＯ２≦1.6 ＋0.3 ×Ｃｕ（％） ……（１） （２）重量比で０．０１〜０．１５％のＳｎをスラブに
含有することを特徴とする（１）記載の一方向性電磁鋼
板の製造方法。

【００２１】

【作用】本発明が対象としている一方向性電磁鋼板は、
従来用いられている製鋼法で得られた溶鋼を連続鋳造法
あるいは造塊法で鋳造し、必要に応じて分塊工程を挟ん
でスラブとし、引き続き熱間圧延して熱延板とし、必要
に応じて熱延板を焼鈍し、次いで圧下率が８０％以上と
なる最終冷延を含み、必要に応じて中間焼鈍を挟む１回
以上の冷延を施し、次いで、脱炭焼鈍、最終仕上焼鈍を
順次行うことによって製造される。

【００２２】本発明者らは、低温スラブ加熱材を製造し
た場合の被膜性状を良好として、かつ、磁気特性の向上
できる方策ついて詳細に検討した。そしてこの方策とし
て、 Ｃｕを添加し、Ｍｎ量を極端に低めること、仕上熱
延温度を制御すること、脱炭焼鈍完了後最終仕上焼鈍
開始までの一次再結晶粒の平均粒径を制御すること、
熱延後最終仕上焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板に
所定量の窒化処理を施すこと、最終仕上焼鈍の昇温過
程の所定の温度域での昇温速度を低めにすること、脱
炭焼鈍後の表面酸化膜中の全ＳｉＯ₂ 量をスラブのＣｕ
量に応じて制御すること、が有効であることがわかっ
た。

【００２３】以下実験結果を基に詳細に説明する。図１
に、スラブのＣｕ量と脱炭焼鈍後の表面酸化膜中の全Ｓ
ｉＯ₂ 量（ＳＩＯ２（ｇ／ｍ² ））が磁気特性、被膜特
性に及ぼす影響を示した。この場合、重量で、Ｃ＝０．
０５４％、Ｓｉ＝３．４０％、酸可溶性Ａｌ＝０．０２
９％、Ｎ＝０．００７９％、Ｓ＝０．００８％、Ｍｎ＜
０．０１％、Ｃｕ＝０〜０．６７％を含有し、残余Ｆｅ
及び不可避的不純物からなる２５０mm厚のスラブを作成
した。

【００２４】そして、１１００℃で６０分均熱後５パス
の粗熱延後、６パスの仕上熱延を行って２．３mm厚の熱
延板とした。この時、仕上熱延温度は８３５〜１０１３
℃であった。かかる熱延板に１１００℃に３０秒保持
し、９００℃に３０秒保持した後に急冷する熱延板焼鈍
を施した。しかる後、圧下率約９０％で強圧下圧延を行
って最終板厚０．２２mmの冷延板とした。

【００２５】この冷延板を８２０〜８６０℃に９０秒保
持する脱炭焼鈍（Ｎ₂ ：２５％、Ｈ₂ ：７５％、Ｄ．
Ｐ．＝５５〜７２℃）を施し、次いで７５０℃に３０秒
保持する焼鈍時、焼鈍雰囲気中にＮＨ₃ ガスを混入さ
せ、鋼板に窒素を吸収せしめた。この窒化処理後のＮ量
は、０．０１８６〜０．０２１３重量％であった。これ
らの窒化板の一次再結晶平均粒径は、２１〜２６μｍで
あった。

【００２６】かかる窒化処理後の鋼板にＭｇＯを主成分
とする焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上焼鈍を施した。こ
の最終仕上焼鈍は、Ｎ₂ ：２５％、Ｈ₂ ：７５％の雰囲
気中で１２００℃まで１０℃／時で昇温し、引き続き、
Ｈ₂ ：１００％焼鈍雰囲気中で、２０時間保持する条件
で行った。製品の磁束密度、被膜性状と実験条件との関
係を図１に示す。

【００２７】図１から明らかなように、Ｃｕ＝０．０５
〜０．５０％、かつ、０．７−０．６×Ｃｕ（％）≦Ｓ
ＩＯ２≦１．６＋０．３×Ｃｕ（％）の場合に、Ｂ₈ ≧
１．９３Ｔでかつ被膜性状が良好な結果が得られた。図
１で示された現象のメカニズムについて必ずしも明らか
ではないが、本発明者らは、次のように推定している。

【００２８】本発明者らは、低温スラブ加熱の工業化の
ため、最終仕上焼鈍前の一次再結晶粒の平均粒径制御
と、熱延後、最終仕上焼鈍の二次再結晶開始までに鋼
板に窒化処理を施すことを柱とする技術を構築してき
た。この窒化処理において形成される窒化物は、Ｓｉや
Ｍｎが多く含有されるものであり、この窒化物が最終仕
上焼鈍の昇温段階の約９００〜１０００℃の温度範囲で
分解して、ＡｌＮ又は（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎが析出する。二
次再結晶は、通常１０００〜１１５０℃で生じるので、
二次再結晶時のインヒビターは、ＡｌＮ又は（Ａｌ，Ｓ
ｉ）Ｎとなる。

【００２９】一方、一次再結晶板における対応粒界密度
が高い方位粒が二次再結晶することが知られており、イ
ンヒビター強度（Ｚｅｎｅｒ因子）が高いほど、二次再
結晶するに必要な対応粒界密度の臨界値が高まり、その
結果、二次再結晶集合組織の集積度が向上する。

【００３０】この意味において本発明における二次再結
晶時のインヒビターＡｌＮ，（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎの強度
（Ｚｅｎｅｒ因子）を高めることが、｛１１０｝〈００
１〉二次再結晶集合組織を尖鋭にする効果を持つ。Ｚｅ
ｎｅｒ因子は、析出物のサイズに反比例し、体積分率に
比例する。体積分率に関して言えば、本技術の如く、窒
化物をインヒビターに用いる場合、体積分率を高めるこ
とは、鋼中の窒素量（製鋼で入れる窒素量と窒化で入れ
る窒素量の和）を高めることにつながる。

【００３１】この鋼中窒素は最終仕上焼鈍中に鋼の外に
放出される。この放出の過程で窒素が表面酸化層及びフ
ォルステライトを通過するため、この鋼中窒素量が多く
なるほど、酸化層及びフォルステライトに欠陥部、欠落
部が生じやすくなる。従って、Ｚｅｎｅｒ因子を高める
方法として、体積分率を高めることには限界がある。そ
こで本発明者らは、析出物のサイズを小さくする方法を
検討した。本発明の核心は、この析出物サイズを小さく
することにある。

【００３２】この方法として、Ｃｕ−Ｓ（Ｃｕ₂ Ｓ又は
Ｃｕ_1.6 Ｓ）をＡｌＮや（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎの析出核とし
て用いる方法を試みた。ここで、ＭｎＳがＣｕ−Ｓより
安定な硫化物であり、かつ、サイズが大きい傾向がある
ので、ＭｎＳの析出を生ぜしめないようＭｎ量を低めて
実験を行った。Ｃｕ−Ｓは約１０００℃に析出ノーズが
あるので、本実験の場合には、仕上熱延で主にＣｕ−Ｓ
の析出が生じる。

【００３３】一方、本実験では窒化時表面近傍部分にＭ
ｎ−Ｎ，Ｓｉ−Ｎ，（Ｍｎ，Ｓｉ）Ｎの窒化物が析出す
る。この窒化物は、最終仕上焼鈍昇温時の約９００〜１
０００℃の温度範囲で分解して、ＡｌＮ又は（Ａｌ，Ｓ
ｉ）Ｎが析出する。

【００３４】このＡｌＮ，（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎの析出時、
Ｃｕ−Ｓが析出核として作用しており、Ｃｕを適正量添
加した場合に、ＡｌＮ，（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎの微細で均一
な析出分散相が得られた。そして、この微細で均一な析
出分散相を得られた条件範囲の場合に、高い磁束密度が
得られた。

【００３５】これは、インヒビター強度（Ｚｅｎｅｒ因
子）が高い状態で二次再結晶が進行したために、一次再
結晶板において、Σ９対応粒界密度が高い｛１１０｝
〈００１〉方位に近い方位粒だけが、二次再結晶したこ
とによると考えられる。

【００３６】一方、表面酸化膜中のＳｉＯ₂ 量に、Ｃｕ
量に応じた適正範囲が存在する理由については、次のよ
うに考えている。Ｃｕは、表面に濃化する元素であり、
脱炭焼鈍時及び最終仕上焼鈍時の酸化を抑制する。他
方、脱炭焼鈍時に形成される表面酸化層及び内部酸化層
におけるＳｉＯ₂ と焼鈍分離剤の主成分であるＭｇＯ
は、最終仕上焼鈍昇温時（８００〜１１００℃）反応し
て、Ｍｇ₂ ＳｉＯ₄ を形成する。

【００３７】Ｃｕを添加した場合、脱炭焼鈍時、このＳ
ｉＯ₂ が形成しにくいので、ＳｉＯ₂ 量を確保すべく、
焼鈍雰囲気中の酸素ポテンシャルを高めにする必要があ
る。被膜を良好とするために、ＳｉＯ₂ 量を所定量確保
する必要があることから、図１のＳｉＯ₂ 量の下限値の
存在が理解できる。一方、Ｃｕ量が多いほどこのＳｉＯ
₂ 量の下限値が下がることについては、次のように考え
ている。

【００３８】最終仕上焼鈍の昇温時のＭｇ₂ ＳｉＯ₄ 形
成反応を詳細に解析した結果、Ｃｕ量が多いほど、この
Ｍｇ₂ ＳｉＯ₄ 形成反応がより低温から生じており、Ｍ
ｇ₂ＳｉＯ₄ が形成しやすくなったことがわかった。こ
のため、Ｍｇ₂ ＳｉＯ₄ の必要量を確保するためのＳｉ
Ｏ₂ 量の下限値が図１に示した如くＣｕ量が多いほど低
下するものと考えられる。

【００３９】他方、良好な磁束密度を得るためのＳｉＯ
₂ 量の上限値が存在する理由については、次のように考
えている。本発明における二次再結晶のための主インヒ
ビターは、ＡｌＮ又は（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎであり、表面酸
化膜のＳｉＯ₂ の量が多いほど、表面近傍のＡｌの酸化
に伴うＡｌＮ，（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎの分解が生じやすくな
る。他方、Ｃｕ量が多いほど、Ｃｕ−Ｓが大きくなる傾
向があった。

【００４０】その結果、ＡｌＮ，（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎの析
出後のＣｕ−Ｓ＋ＡｌＮ又はＣｕ−Ｓ＋（Ａｌ，Ｓｉ）
ＮのサイズはＣｕ量が多いほど、大きくなる傾向が観察
された。このため、Ｃｕ−Ｓ＋ＡｌＮ又はＣｕ−Ｓ＋
（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎの仕上焼鈍昇温中の分解は、Ｃｕ量が
高いほど高温から生じた。そして、その結果、Ｃｕ量が
多いほど、二次再結晶が生じる温度が高まった。

【００４１】この場合、表面酸化膜のＳｉＯ₂ の量が多
いほど、表面近傍のＡｌの酸化に伴うＡｌＮ，（Ａｌ，
Ｓｉ）Ｎの分解が生じやすくなるため、ＳｉＯ₂ の量が
多いほど、Ｃｕ量が多い場合の析出物が分解しにくいと
いう現象を、結果的には、緩和させるものと考えられ
る。このため、Ｃｕ量が多いほど高磁束密度を得るのに
適正な表面酸化膜のＳｉＯ₂ 量の範囲が高めにシフトす
るものと考えられる。

【００４２】これら高磁束密度を得るための具備条件
は、適正な二次再結晶とその時の析出物の分解挙動の制
御という観点から理解できる。つまり、二次再結晶は、
粒界移動の粒界性格依存性に起因する現象と考えられ、
｛１１０｝〈００１〉方位粒の二次再結晶の場合、一般
粒界とΣ９粒界の粒界移動速度差が大きい温度域で二次
再結晶を生ぜしめた場合に、｛１１０｝〈００１〉方位
の集積度が高いと考えられる。

【００４３】Ｃｕ量を増すと二次再結晶が生じる温度が
高まるため、二次再結晶温度を適切な範囲に保つため、
表面酸化膜のＳｉＯ₂ 量を高める必要が生じるものと考
えられる。

【００４４】次に本発明の構成要件を限定した理由につ
いて述べる。まず、スラブの成分について、限定理由を
説明する。Ｃは０．０２５重量％（以下単に％と略述）
未満になると二次再結晶が不安定になり、かつ二次再結
晶した場合でもＢ₈ ＞１．８０（Ｔ）が得がたいので
０．０２５％以上と限定した。一方、Ｃが多くなりすぎ
ると脱炭焼鈍時間が長くなり経済的でないので０．０７
５％以下と規定した。Ｓｉは５．０％を超えると冷延時
の割れが著しくなるので５．０％以下とした。又、２．
２％未満では素材の固有抵抗が低すぎ、トランス鉄心材
料として必要な低鉄損が得られないので２．２％以上と
した。望ましくは３．２％以上である。

【００４５】Ａｌは二次再結晶の安定化に必要なＡｌＮ
もしくは（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを確保するため、酸可溶性Ａ
ｌとして０．０１０％以上とする必要がある。酸可溶性
Ａｌが０．０６０％を超えると熱延板のＡｌＮが不適切
となり二次再結晶が不安定となるので、０．０６０％以
下とする必要がある。

【００４６】Ｎは０．００４０〜０．０１３０％とする
ことが好ましい。この範囲にすることによって、後述す
る一次再結晶粒径制御と窒化時にフリーなＡｌ量の確保
の両立が可能となる。さらに、加えて、Ｎが０．０１３
０％を超えるとブリスターと呼ばれるフクレが鋼板に発
生して好ましくない。

【００４７】Ｓ＋０．４０５Ｓｅの範囲は、０．００５
〜０．０２０％と規定した。０．００５％未満では、本
発明の本質であるＣｕ−Ｓ（又はＣｕ−Ｓｅ）の量が不
十分となり好ましくない。又、０．０２０％超では、圧
延方向に列状に生じる二次再結晶不良現象が生じて好ま
しくない。

【００４８】Ｍｎ量，Ｃｕ量の範囲は、各々０．０１％
未満、０．０５〜０．５０％とした。Ｍｎ量について
は、０．０１％以上の場合、ＭｎＳ又はＭｎＳｅが析出
してしまい、本発明の主眼であるＣｕ−Ｓ又はＣｕ−Ｓ
ｅの析出が不十分となり、結果的には、最終仕上焼鈍時
のインヒビターが不適切に粗大化してしまい好ましくな
い。

【００４９】Ｃｕ量については、図１に示した如く、
０．０５〜０．５０％の範囲で良好な磁気特性が得られ
るので、この範囲を規定した。０．０５％未満では、Ｃ
ｕ−Ｓの析出が不十分となり好ましくない。０．５０％
超では、Ｃｕ−Ｓが粗大化しすぎて、結果的には、最終
仕上焼鈍時のインヒビターが不適切に粗大化してしまい
好ましくない。

【００５０】Ｓｎの範囲は、０．０１〜０．１５％とす
ることはさらに好ましい。Ｓｎは、一次再結晶集合組織
において、｛１１０｝〈００１〉方位粒を増加させ、そ
の結果として、二次再結晶粒径を小さくさせる効果があ
るとともに、硫化物の析出を均一化する効果がある。従
って、本発明の如き硫化物析出制御の効果を一増助長す
る。このＳｎの量は、０．０１％未満では上記効果が不
十分であり、０．１５％を超えると鋼板の窒化が難しく
なり、二次再結晶不良の原因となるため好ましくない。
この他インヒビター構成元素として知られているＳｂ，
Ｃｒ，Ｎｉ，Ｂ，Ｔｉ，Ｎｂ等を微量に含有することは
差し支えない。

【００５１】スラブ加熱温度は、普通鋼並にしてコスト
ダウンを行うという目的から１２８０℃未満と限定し
た。好ましくは１２００℃以下である。加熱されたスラ
ブは、引き続き熱延されて熱延板となる。

【００５２】この熱延は、リバース又はタンデムで低速
で行われる粗圧延と、タンデムで行われる高速の仕上熱
延からなる。この仕上熱延の温度を７００〜１１００℃
とすることが好ましい。これは、この温度範囲で仕上熱
延を行うことにより、熱延で導入された転位を核とした
Ｃｕ−Ｓの析出が生じやすく、Ｃｕ−Ｓの微細析出分散
相が得やすいためである。

【００５３】この熱延板は次いで、１回又は中間焼鈍を
挟む２回以上の冷延を施される。この際の最終冷延の圧
下率を８０％以上とする。最終冷延の圧下率を８０％以
上としたのは、圧下率を上記範囲とすることによって、
脱炭板において尖鋭な｛１１０｝〈００１〉方位粒と、
これに蚕食されやすい対応方位粒（｛１１１｝〈１１
２〉方位粒等）を適正量得ることができ、磁束密度を高
める上で好ましいためである。特に限定するものではな
いが、前記熱延の後、必要により８００〜１２００℃の
熱延板焼鈍を施すことは、磁気特性を高位安定化する上
でさらに好ましい。この温度域で熱処理することは、Ａ
ｌＮ，Ｃｕ−Ｓの熱延板の場所的不均一性を低減する効
果がある。

【００５４】最終冷延後の鋼板は、脱炭焼鈍、焼鈍分離
剤塗布、最終仕上焼鈍を施されて最終製品となる。ここ
で脱炭焼鈍完了後、最終仕上焼鈍開始までの間の一次再
結晶粒の平均粒径を１８〜３５μｍに制御することは、
さらに好ましい。その理由は平均粒径の範囲で良好な磁
束密度が得られやすく、かつ粒径変動に対する磁束密度
の変化が少ないからである。

【００５５】そして、熱延後最終仕上焼鈍の二次再結晶
開始までの間に鋼板に窒化処理を施すと規定したのは、
本発明の如き低温スラブ加熱を前提とするプロセスで
は、二次再結晶に必要なインヒビター強度が不足がちに
なるからである。窒化の方法としては特に限定するもの
ではなく、脱炭焼鈍後引き続き焼鈍雰囲気にＮＨ₃ ガス
を混入させ窒化する方法、プラズマを用いる方法、焼鈍
分離剤に窒化物を添加し、最終仕上焼鈍の昇温中に窒化
物が分解してできた窒素を鋼板に吸収させる方法、最終
仕上焼鈍の雰囲気のＮ₂ 分圧を高めとし、鋼板を窒化す
る方法等いずれの方法でも良い。

【００５６】窒化量は、増窒素量として、０．００１０
％以上は必要である。０．００１０％未満では、本発明
の本質である最終仕上焼鈍昇温過程でのＳｉ又はＭｎを
多く含有する窒化物からＡｌＮ又は（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎへ
の置換現象が十分生じないので好ましくない。増窒素量
の上限は、特に規定するものではないが、フォルステラ
イト被膜の欠陥を少なく抑えるには、０．１０００％以
下にすることが好ましい。

【００５７】又、脱炭焼鈍後の鋼板の表面酸化膜中の全
ＳｉＯ₂ 量（ＳＩＯ２（ｇ／ｍ² ））とスラブのＣｕ量
（Ｃｕ（％））の関係を ０．７−０．６×Ｃｕ（％）≦ＳＩＯ２≦１．６＋０．３×Ｃｕ（％） とする必要がある。図１に示した如く、この範囲にする
ことによって、良好な磁気特性と良好な被膜性状が得ら
れる。ＳＩＯ２の上記下限値未満では、被膜形成不良と
なり好ましくない。ＳＩＯ２の上記上限値を超えると、
磁束密度が低下して好ましくない。

【００５８】上記条件を満すための手段については特に
限定しない。脱炭焼鈍時の温度、露点を制御することに
よって上記関係を満足させることができる。酸化挙動
は、鋼への添加元素及びその量の影響を受ける。従っ
て、上記関係を満すためには材料に応じた条件設定が必
要となる。Ｓｎ，Ｃｕは酸化を抑制する元素なので、特
に注意する必要がある。

【００５９】脱炭焼鈍に引き続いて連続的に窒化処理を
施したり、別途窒化処理を行う場合には、この脱炭焼鈍
後の鋼板のＳｉＯ₂ 量の規定は、最終仕上焼鈍直前の鋼
板に対する規定と解される。

【００６０】脱炭焼鈍時の露点、雰囲気ガス、熱サイク
ルについては特に限定しない。露点としては、３０〜８
０℃、雰囲気ガスとしては通常Ｎ₂ とＨ₂ の混合ガスが
用いられる。熱サイクルについては、８００〜９００℃
まで鋼板は加熱される。露点、雰囲気ガス、熱サイクル
をＭｎ，Ｃｕ等に応じて制御することは、図１に示され
た如き本発明の効果を実現するために、好ましい。

【００６１】さらに、最終仕上焼鈍昇温時の１０００〜
１１５０℃の間を２０℃／時以下の昇温速度で加熱する
と規定した。これは、本発明の如く微細な析出物をイン
ヒビターとして二次再結晶を生ぜしめる場合、二次再結
晶温度が高くなりすぎると、析出物の急激な分解が生じ
て、好ましくない。このため、上記昇温速度を超える
と、二次再結晶温度が高くなりすぎて好ましくない。こ
の昇温速度の下限値については特に限定しないが、０．
１℃／時以下にすることは、コストの点で好ましくな
い。

【００６２】最終仕上焼鈍時の雰囲気については、特に
限定するものではないが、酸化ポテンシャルを確保する
点においては、昇温時は、Ｎ₂ ガスを含む雰囲気で焼鈍
を行うことが好ましい。最終仕上焼鈍後は、形状矯正と
張力コーティングを兼ねた焼鈍を施される。この焼鈍は
鋼板を８００〜９００℃に加熱して行われ、リン酸等を
含むコーティングも施される。

【００６３】

【実施例】

〔実施例１〕Ｃ：０．０５０％（％は重量％、以下同
じ）、Ｓｉ：３．２９％、Ｍｎ：０．００５％、Ｓ：
０．００８％、酸可溶性Ａｌ：０．０２９％、Ｎ：０．
００８０％を基本成分とし、Ｃｕ量を、＜０．００１
％、０．１０％、０．３６％、０．６１％なる４
水準で添加した４種類の２５０mm厚のスラブを作成し
た。

【００６４】かかるスラブを１１００℃で６０分均熱し
た後、直ちに熱延を開始し、５パスの粗熱延で４０mm厚
とした後、６パスの仕上熱延で２．３mm厚の熱延板とし
た。この時、仕上熱延の開始から終了温度までの温度
（仕上熱延温度）は、８５０〜１０３５℃であった。

【００６５】次いで、熱延終了後は２秒間空冷後５５０
℃まで水冷し、５５０℃に１時間保持した後炉冷する巻
取りシミュレーションを行った。この熱延板を１１００
℃に３分間保持する熱延板焼鈍を施し、次いで圧下率約
８８％で０．２８５mmの冷延板とし、８４０℃で１５０
秒保持する脱炭焼鈍を施した。この時の焼鈍雰囲気を
（ａ）Ｎ₂ ：２５％、Ｈ₂ ：７５％、露点６５℃、
（ｂ）Ｎ₂ ：２５％、Ｈ₂ ：７５％、露点４０℃の２条
件とした。

【００６６】しかる後、７５０℃で３０秒間保持する焼
鈍を行い、焼鈍雰囲気中にＮＨ₃ ガスを混入させ鋼板に
窒素を吸収せしめた。窒化後のこの鋼板のＮ量は０．０
１８５〜０．０２１０％であった。又、この窒化処理後
の鋼板の一次再結晶粒の平均粒径は、２２〜２６μｍで
あった。

【００６７】次いで、この鋼板にＭｇＯを主成分とする
焼鈍分離剤を塗布し、Ｎ₂ ：２５％、Ｈ₂ ：７５％の雰
囲気ガス中で１５℃／時の速度で１２００℃まで昇温
し、引き続きＨ₂ ：１００％雰囲気ガス中で１２００℃
で２０時間保持する最終仕上焼鈍を行った。実験条件と
磁気特性、被膜性状の結果を表１に示す。

【００６８】

【表１】

【００６９】〔実施例２〕Ｃ：０．０６０％、Ｓｉ：
３．４７％、Ｓ：０．０１２％、Ｃｕ：０．２０％、酸
可溶性Ａｌ：０．０２６％、Ｎ：０．００６０％を基本
成分とし、Ｍｎを、 ０．００６％、０．０１９％、０．０３１％、な
る３水準のレベルで添加し、残部Ｆｅ及び不可避的不純
物からなる３種類の２５０mm厚のスラブを作成した。か
かるスラブを１１２０℃で６０分均熱した後、直ちに熱
延を開始し、５パスの粗熱延で４０mm厚とした後、６パ
スの仕上熱延で２．３mm厚の熱延板とした。この時、仕
上熱延温度は、９０５〜１００７℃であった。

【００７０】この熱延板を１１００℃に３０秒保持し、
引き続き９００℃に３０秒保持した後急冷する熱延板焼
鈍を施した。次いで、圧下率約９０％で０．２２０mmの
冷延板とし、８４５℃で９０秒保持する脱炭焼鈍を施し
た。

【００７１】この脱炭焼鈍時の焼鈍雰囲気を（ａ）
Ｎ₂ ：２５％、Ｈ₂ ：７５％、露点５８℃、（ｂ）
Ｎ₂ ：７５％、Ｈ₂ ：２５％、露点７５℃、なる２条件
とした。しかる後、７７０℃で３０秒保持する焼鈍を行
い、焼鈍中にＮＨ₃ ガスを混入させ鋼板に窒素を吸収せ
しめた。窒化後のこの鋼板のＮ量は、０．０１８５〜
０．０２１０％であった。

【００７２】次いで、この鋼板にＭｇＯを主成分とし、
ＴｉＯ₂ を３％添加した焼鈍分離剤を塗布し、Ｎ₂ ：５
０％、Ｈ₂ ：５０％の雰囲気ガス中で１５℃／時の速度
で１２００℃まで昇温し、引き続きＨ₂ ：１００％雰囲
気ガス中で１２００℃で２０時間保持する最終仕上焼鈍
を行った。実験条件と磁気特性、被膜性状の関係を表２
に示す。

【００７３】

【表２】

【００７４】〔実施例３〕Ｃ：０．０５７％、Ｓｉ：
３．５５％、Ｍｎ：０．１２％、Ｓ：０．０１０％、酸
可溶性Ａｌ：０．０３０％、Ｃｕ：０．２３％を添加
し、さらに、Ｎを０．００１８％、０．００７９％
を添加し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる２種類
の２５０mm厚のスラブを作成した。かかるスラブをａ：
１２５０℃、ｂ：１１００℃の２水準の温度で各６０分
均熱した後、直ちに熱延を開始し、５パスの粗熱延で４
０mm厚とした後、６パスの仕上熱延で１．８mm厚の熱延
板とした。この時、仕上熱延温度は加熱条件ａ，ｂに対
して、各々ａ：１００８〜１１５１℃、ｂ：８７５〜１
０１６℃であった。

【００７５】次いで、この熱延板を１１００℃に３０秒
保持後直ちに８５０℃に保持して急冷する熱延板焼鈍を
施し、次いで、圧下率約９１％で０．１７０mmの冷延板
とし、８３０℃に９０秒保持する脱炭焼鈍を施した。こ
の時の焼鈍雰囲気をＮ₂ ：３０％、Ｈ₂ ：７０％、露点
６０℃とした。しかる後、７５０℃で３０秒保持する焼
鈍を行い、焼鈍雰囲気中にＮＨ₃ ガスを混入させ鋼板に
窒素吸収を生ぜしめた。窒化後のこの鋼板のＮ量は０．
０２１０〜０．０２４１％であり、ＳＩＯ２量は、０．
９〜１．１ｇ／ｍ² であった。又、この窒化処理後の鋼
板の一次再結晶粒の平均粒径は、２１〜２８μｍであっ
た。

【００７６】次いで、この鋼板にＭｇＯを主成分とする
焼鈍分離剤を塗布し、Ｎ₂ ：５０％、Ｈ₂ ：５０％の雰
囲気ガス中でＡ：２５℃／時、Ｂ：１０℃／時の２水準
の速度で１２００℃まで昇温し、引き続きＨ₂ ：１００
％雰囲気ガス中で１２００℃で２０時間保持する最終仕
上焼鈍を行った。実験条件と磁気特性の結果を表３に示
す。

【００７７】

【表３】

【００７８】〔実施例４〕Ｃ：０．０４９％、Ｓｉ：
３．２６％、Ｍｎ：０．００８％、Ｓ：０．０１４％、
Ｃｕ：０．１７％、酸可溶性Ａｌ：０．０２７％、Ｎ：
０．００８１％を添加し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物
からなる２５０mm厚のスラブを作成した。かかるスラブ
を１１００℃で各６０分均熱した後、直ちに熱延を開始
し、５パスの粗熱延で４０mm厚とした後、６パスの仕上
熱延で２．６mm厚の熱延板とした。この時、仕上熱延温
度は８９５〜１０４４℃であった。

【００７９】次いで、かかる熱延板を酸洗して圧下率約
８７％で０．３３５mmの冷延板とし８４０℃で１５０秒
保持する脱炭焼鈍を施した。この時の焼鈍雰囲気を
Ｎ₂ ：２５％、Ｈ₂ ：７５％、露点６４℃とした。しか
る後、この鋼板に７５０℃で３０秒保持する焼鈍を行
い、焼鈍雰囲気中にＮＨ₃ ガスを混入させ鋼板に窒素吸
収を生ぜしめた。窒化後のこの鋼板のＮ量は０．０２１
９％であった。そしてこの鋼板の平均結晶粒径は、２４
μｍであり、ＳＩＯ２は１．１ｇ／ｍ² であった。

【００８０】次いで、この鋼板にＭｇＯを主成分とする
焼鈍分離剤を塗布し、Ｎ₂ ：５０％、Ｈ₂ ：５０％の雰
囲気ガス中で１５℃／時、３０℃／時の速度で１２
００℃まで昇温し、引き続きＨ₂ ：１００％雰囲気ガス
中で１２００℃で２０時間保持する最終仕上焼鈍を行っ
た。実験条件と磁気特性、被膜性状との関係を表４に示
す。

【００８１】

【表４】

【００８２】〔実施例５〕Ｃ：０．０５６％、Ｓｉ：
３．４５％、Ｍｎ：０．０９％、Ｓ：０．００７％、Ｃ
ｕ：０．２０％、酸可溶性Ａｌ：０．０２９％、Ｎ：
０．００７５％を基本成分とし、Ｓｎ量を添加なし
（＜０．０１％）、０．０５％、０．１０％なる３
水準で添加し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる３
種類の２５０mm厚のスラブを作成した。かかるスラブを
１０５０℃で６０分均熱した後、直ちに熱延を開始し、
５パスの粗熱延で４０mm厚とした後、６パスの仕上熱延
で２．３mm厚の熱延板とした。この時、仕上熱延温度
は、８４０〜９７５℃であった。

【００８３】次いで、この熱延板を１１００℃に３０秒
保持後直ちに９００℃に保持して急冷する熱延板焼鈍を
施し、次いで、圧下率約９０％で０．２２０mmの冷延板
とし、８３５℃に９０秒保持する脱炭焼鈍を施した。こ
の時の焼鈍雰囲気をＮ₂ ：５０％、Ｈ₂ ：５０％、露点
５０℃とした。しかる後、この鋼板に７５０℃で３０秒
保持する焼鈍を行い、焼鈍雰囲気中にＮＨ₃ ガスを混入
させ、鋼板に窒素吸収を生ぜしめた。窒化後のこの鋼板
のＮ量は０．０２０６〜０．０２３０％であり、ＳＩＯ
２量は、０．９〜１．２ｇ／ｍ² であった。又、この窒
化処理後の鋼板の一次再結晶粒の平均粒径は、２４〜２
７μｍであった。

【００８４】次いで、この鋼板にＭｇＯを主成分とする
焼鈍分離剤を塗布し、Ｎ₂ ：２５％、Ｈ₂ ：７５％の雰
囲気ガス中でａ．１０℃／時で１２００℃まで昇温、
ｂ．９０℃まで１０℃／時で昇温し、９００℃から１２
００℃まで５０℃／時で昇温する２水準の条件で昇温し
た後、ａ，ｂとも、１００％Ｈ₂ 中で、１２００℃で２
０時間保持する最終仕上焼鈍を施した。実験条件と磁気
特性の結果を表５に示す。

【００８５】

【表５】

【００８６】

【発明の効果】本発明においては、Ｃｕを添加し、Ｍｎ
量を極端に下げること、仕上熱延温度を制御すること、
脱炭焼鈍完了後最終仕上焼鈍開始までの一次再結晶粒の
平均粒径を制御すること、熱延後最終仕上焼鈍の二次再
結晶開始までの間に鋼板に所定量の窒化処理を施すこ
と、脱炭焼鈍後の鋼板のＳｉＯ₂ 量をスラブのＣｕ量に
応じて制御すること、最終仕上焼鈍の昇温過程の特定の
温度域で昇温速度を低めることにより、良好な磁気特性
を安定して得られるので、その工業的効果が極めて大で
ある。

【図面の簡単な説明】

【図１】スラブのＣｕ量と脱炭焼鈍後の表面酸化膜中の
全ＳｉＯ₂ 量が磁気特性、被膜特性に及ぼす影響を表わ
すグラフである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭57−158322（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−145803（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−145801（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C21D 8/12 C22C 38/00 303 C22C 38/60 H01F 1/16

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 重量比で、 Ｃ ：０．０２５〜０．０７５％、 Ｓｉ：２．２〜５．０％、 酸可溶性Ａｌ：０．０１０〜０．０６０％、 Ｎ ：０．００４０〜０．０１３０％、 Ｓ＋０．４０５Ｓｅ：０．００５〜０．０２０％、 Ｍｎ：０．０１％未満、 Ｃｕ：０．０５〜０．５０％、 残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブを１２８
   ０℃未満の温度で加熱し、熱延を行い、引き続き必要に
   応じて熱延板焼鈍を行い、次いで圧下率８０％以上の最
   終冷延を含み中間焼鈍を挟む１回以上の冷延を行い、次
   いで脱炭焼鈍、最終仕上焼鈍を施して一方向性電磁鋼板
   を製造する方法において、仕上熱延を７００〜１１００
   ℃の温度範囲で施し、脱炭焼鈍完了後、最終仕上焼鈍開
   始までの一次再結晶粒の平均粒径を１８〜３５μｍと
   し、熱延後、最終仕上焼鈍の二次再結晶開始までの間に
   鋼板に０．００１０重量％以上の窒素吸収を行わせる窒
   化処理を施し、脱炭焼鈍後の表面酸化膜中の全ＳｉＯ₂
   量（ＳＩＯ２（ｇ／ｍ² ））とスラブのＣｕ量（Ｃｕ
   （％））を下記（１）式の範囲に制御し、最終仕上焼鈍
   の昇温過程における鋼板の温度が１０００〜１１５０℃
   の範囲において、昇温速度を２０℃／時以下とすること
   を特徴とする磁気特性と被膜性状の優れた一方向性電磁
   鋼板の製造方法。 0.7 −0.6 ×Ｃｕ（％）≦ＳＩＯ２≦1.6 ＋0.3 ×Ｃｕ（％） ……（１）
2. 【請求項２】 重量比で０．０１〜０．１５％のＳｎを
   スラブに含有することを特徴とする請求項１記載の一方
   向性電磁鋼板の製造方法。