JP3301311B2 - ２−ヒドロキシカルボン酸オリゴマーの連続製造方法 - Google Patents
２−ヒドロキシカルボン酸オリゴマーの連続製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、生分解性ポリマー
の原料となるラクチドやグリコライド等の２−ヒドロキ
シカルボン酸環状２量体の製造前駆体として有用な２−
ヒドロキシカルボン酸オリゴマーを連続的に製造するた
めの方法の改良に関するものである。
の原料となるラクチドやグリコライド等の２−ヒドロキ
シカルボン酸環状２量体の製造前駆体として有用な２−
ヒドロキシカルボン酸オリゴマーを連続的に製造するた
めの方法の改良に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】自然界や生体内で分解、資化される生分
解性ポリマーは、環境に優しい材料として、近年特に注
目されている。こうした生分解性ポリマーとしては、ポ
リグリコール酸やポリ乳酸およびそれらの共重合体等の
脂肪族系合成ポリエステルが代表的なものとして知られ
ている。
解性ポリマーは、環境に優しい材料として、近年特に注
目されている。こうした生分解性ポリマーとしては、ポ
リグリコール酸やポリ乳酸およびそれらの共重合体等の
脂肪族系合成ポリエステルが代表的なものとして知られ
ている。
【０００３】合成ポリエステルは、グリコール酸や乳酸
等の２−ヒドロキシカルボン酸を原料として製造され
る。このうち平均分子量が２０００〜１００００程度の
低分子量のもの（これを２−ヒドロキシカルボン酸オリ
ゴマーと呼ぶ）は、上記２−ヒドロキシカルボン酸を原
料として脱水縮合によって直接的に製造されるが、平均
分子量が１５万〜２０万程度の高分子量の合成ポリエス
テルを合成するには、２−ヒドロキシカルボン酸から直
接的に製造することは困難であり、上記２−ヒドロキシ
カルボン酸オリゴマーの熱分解によって生じるラクチド
やグルコライド等の２−ヒドロキシカルボン酸環状２量
体を一旦製造し、この環状２量体を開環重合することに
よって製造されている。
等の２−ヒドロキシカルボン酸を原料として製造され
る。このうち平均分子量が２０００〜１００００程度の
低分子量のもの（これを２−ヒドロキシカルボン酸オリ
ゴマーと呼ぶ）は、上記２−ヒドロキシカルボン酸を原
料として脱水縮合によって直接的に製造されるが、平均
分子量が１５万〜２０万程度の高分子量の合成ポリエス
テルを合成するには、２−ヒドロキシカルボン酸から直
接的に製造することは困難であり、上記２−ヒドロキシ
カルボン酸オリゴマーの熱分解によって生じるラクチド
やグルコライド等の２−ヒドロキシカルボン酸環状２量
体を一旦製造し、この環状２量体を開環重合することに
よって製造されている。
【０００４】上記の様にラクチドやグルコライドの製造
前駆体として有用な２−ヒドロキシカルボン酸オリゴマ
ーの製造方法は、原料としての２−ヒドロキシカルボン
酸を重合反応槽に供給し、該重合反応槽から製品である
２−ヒドロキシカルボン酸オリゴマーを取り出すいわゆ
るバッチ方式によるのが一般的である。この際、例えば
乳酸には１０％程度の水が含まれており、またオリゴマ
ー化反応は脱水縮合反応であるので、反応系には多量の
水が含まれることになる。これらの水は反応槽から適宜
抜き出されているのであるが、それでも反応速度が悪く
なるという欠点がある。またこうしたバッチ方式では、
反応が進むにつれて抜き出される水分中に含まれるオリ
ゴマーも多くなるので、この水分中からオリゴマーを回
収するための別の装置が必要になる。更に、このバッチ
方式では、反応が進行するにつれて重合反応槽内の組成
が変化してしまい、それを制御することが困難であるの
で、製造されたオリゴマーの品質にむらがあるという問
題がある。しかも重合反応槽内の温度が反応の進行につ
れて高温になり、製品オリゴマーの着色・劣化を招くば
かりか、高温で製造される程製品の耐腐性が劣化する傾
向があり、構成材料としての使用に支障を来すことにな
る。
前駆体として有用な２−ヒドロキシカルボン酸オリゴマ
ーの製造方法は、原料としての２−ヒドロキシカルボン
酸を重合反応槽に供給し、該重合反応槽から製品である
２−ヒドロキシカルボン酸オリゴマーを取り出すいわゆ
るバッチ方式によるのが一般的である。この際、例えば
乳酸には１０％程度の水が含まれており、またオリゴマ
ー化反応は脱水縮合反応であるので、反応系には多量の
水が含まれることになる。これらの水は反応槽から適宜
抜き出されているのであるが、それでも反応速度が悪く
なるという欠点がある。またこうしたバッチ方式では、
反応が進むにつれて抜き出される水分中に含まれるオリ
ゴマーも多くなるので、この水分中からオリゴマーを回
収するための別の装置が必要になる。更に、このバッチ
方式では、反応が進行するにつれて重合反応槽内の組成
が変化してしまい、それを制御することが困難であるの
で、製造されたオリゴマーの品質にむらがあるという問
題がある。しかも重合反応槽内の温度が反応の進行につ
れて高温になり、製品オリゴマーの着色・劣化を招くば
かりか、高温で製造される程製品の耐腐性が劣化する傾
向があり、構成材料としての使用に支障を来すことにな
る。
【０００５】反応系で生じる水を除去しつつオリゴマー
を製造する方法として、例えば特開平７−１０２０４４
号には、重合反応槽に分縮器を設置して操業する技術が
提案されている。しかしながらこの技術では、基本的に
バッチ方式を想定したものであるので、上記した問題は
解消されないままである。また反応槽内で多量に発生す
る水が蒸気として取り出される際に、該蒸気中に原料が
同伴し易く、反応が効率良く進行しないという問題があ
る。
を製造する方法として、例えば特開平７−１０２０４４
号には、重合反応槽に分縮器を設置して操業する技術が
提案されている。しかしながらこの技術では、基本的に
バッチ方式を想定したものであるので、上記した問題は
解消されないままである。また反応槽内で多量に発生す
る水が蒸気として取り出される際に、該蒸気中に原料が
同伴し易く、反応が効率良く進行しないという問題があ
る。
【０００６】上記技術では、上記同伴原料は重合反応槽
内に戻されることも記載されているが、それでも原料と
平衡状態にある水分が一緒に重合反応槽内に戻されるこ
とになり、効率的な脱水が達成されているとは言えな
い。
内に戻されることも記載されているが、それでも原料と
平衡状態にある水分が一緒に重合反応槽内に戻されるこ
とになり、効率的な脱水が達成されているとは言えな
い。
【０００７】尚上記特開平７−１０２０４４号には、重
合反応槽内を仕切り板で縦割りに分割したり、前記した
様な反応槽を直列的に複数設置すること等によって連続
的に操業し得ることも示唆されている。しかしながら、
こうした構成を採用すると装置構成が複雑となって設備
コストが高くなるばかりか、それだけ温度制御が困難に
なって製品の品質にばらつきが生じることが十分に予想
され、現実的は手段とは言えない。
合反応槽内を仕切り板で縦割りに分割したり、前記した
様な反応槽を直列的に複数設置すること等によって連続
的に操業し得ることも示唆されている。しかしながら、
こうした構成を採用すると装置構成が複雑となって設備
コストが高くなるばかりか、それだけ温度制御が困難に
なって製品の品質にばらつきが生じることが十分に予想
され、現実的は手段とは言えない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、こうした従
来技術における課題を解決するためになされたものであ
って、その目的は、原料中に含まれる水や脱水反応によ
って生じる水を効果的に除去しつつ、２−ヒドロキシカ
ルボン酸オリゴマーを連続的に且つ効率良く製造するこ
とのできる方法を提供することにある。
来技術における課題を解決するためになされたものであ
って、その目的は、原料中に含まれる水や脱水反応によ
って生じる水を効果的に除去しつつ、２−ヒドロキシカ
ルボン酸オリゴマーを連続的に且つ効率良く製造するこ
とのできる方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成し得た本
発明とは、２−ヒドロキシカルボン酸を重合反応システ
ムに供給して２−ヒドロキシカルボン酸のオリゴマーを
製造するに当たり、原料供給系と前記重合反応システム
の間に脱水システムを設け、原料に含まれる水および前
記重合反応システムで発生する水を前記脱水システムで
除去することによって、脱水システム内の原料を濃縮
し、該濃縮原料を前記重合反応システムに供給しつつ操
業する点に要旨を有する２−ヒドロキシカルボン酸オリ
ゴマーの連続製造方法である。
発明とは、２−ヒドロキシカルボン酸を重合反応システ
ムに供給して２−ヒドロキシカルボン酸のオリゴマーを
製造するに当たり、原料供給系と前記重合反応システム
の間に脱水システムを設け、原料に含まれる水および前
記重合反応システムで発生する水を前記脱水システムで
除去することによって、脱水システム内の原料を濃縮
し、該濃縮原料を前記重合反応システムに供給しつつ操
業する点に要旨を有する２−ヒドロキシカルボン酸オリ
ゴマーの連続製造方法である。
【００１０】また上記方法において、脱水システムとし
ては、精留塔を用いることができる。また重合反応シス
テムとして、ジャケット付竪型反応槽と竪型熱交換器に
より構成されるサーモサイホン式反応システムを用いる
ことができる。
ては、精留塔を用いることができる。また重合反応シス
テムとして、ジャケット付竪型反応槽と竪型熱交換器に
より構成されるサーモサイホン式反応システムを用いる
ことができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】２−ヒドロキシカルボン酸オリゴ
マーを効率良く製造するには、原料中に含まれる水と、
脱水反応によって生じる水を如何に効率良く除去できる
かに係っていると言える。本発明者らが検討したところ
によると、特に原料中に含まれる水は反応速度に影響を
及ぼし、原料中の水分をできるだけ低減した方が反応速
度を速くできることが分かった。また重合反応槽から除
去される水分に同伴される原料の量をできるだけ低減す
ることが、原料収率の向上という観点、および排水処理
時の負荷の低減による低コスト化の観点等からして好ま
しい。更に、バッチ方式では否効率的となってエネルギ
ーコストが高くなり、しかも大量処理が不可能であるこ
とから、連続的な操業を達成することも重要な課題であ
る。
マーを効率良く製造するには、原料中に含まれる水と、
脱水反応によって生じる水を如何に効率良く除去できる
かに係っていると言える。本発明者らが検討したところ
によると、特に原料中に含まれる水は反応速度に影響を
及ぼし、原料中の水分をできるだけ低減した方が反応速
度を速くできることが分かった。また重合反応槽から除
去される水分に同伴される原料の量をできるだけ低減す
ることが、原料収率の向上という観点、および排水処理
時の負荷の低減による低コスト化の観点等からして好ま
しい。更に、バッチ方式では否効率的となってエネルギ
ーコストが高くなり、しかも大量処理が不可能であるこ
とから、連続的な操業を達成することも重要な課題であ
る。
【００１２】本発明者らは上記の事情を踏まえつつ、前
記課題を解決するための具体的手段について、様々な角
度から検討した。その結果、原料に含まれる水と重合反
応槽で発生する水を一括して精留塔によって巧みに除去
しつつ操業すれば、前記目的が見事に達成されることを
見出し、本発明を完成した。
記課題を解決するための具体的手段について、様々な角
度から検討した。その結果、原料に含まれる水と重合反
応槽で発生する水を一括して精留塔によって巧みに除去
しつつ操業すれば、前記目的が見事に達成されることを
見出し、本発明を完成した。
【００１３】本発明の構成を、図面を用いてより具体的
に説明する。図１は本発明を実施するために構成される
装置の概略説明図であり、図中１は予熱器、２はフラッ
シュ弁、３は脱水システムとしての精留塔、４は重合反
応槽（ジャケット付竪型反応槽）、５は凝縮器、６はレ
シーバ、７は加熱器、８は熱交換器（竪型熱交換器）、
９はエジェクター、１０はベーパー管、１１は攪拌用モ
ーター、１２はジャケット、Ｐ1 ，Ｐ2 はポンプ、Ｖ1
〜Ｖ4 は調整弁を夫々示す。即ち、該装置における最大
の特徴は、予熱器１、フラッシュ弁２および温度調整弁
Ｖ1 によって構成される原料供給系と重合反応槽４との
間に精留塔３を設けた点にある。またこの装置では、ジ
ャケット付竪型反応槽（重合反応槽４）と竪型熱交換器
（熱交換器８）によって重合反応システム（サーモサイ
ホン式反応システム）を構成する。
に説明する。図１は本発明を実施するために構成される
装置の概略説明図であり、図中１は予熱器、２はフラッ
シュ弁、３は脱水システムとしての精留塔、４は重合反
応槽（ジャケット付竪型反応槽）、５は凝縮器、６はレ
シーバ、７は加熱器、８は熱交換器（竪型熱交換器）、
９はエジェクター、１０はベーパー管、１１は攪拌用モ
ーター、１２はジャケット、Ｐ1 ，Ｐ2 はポンプ、Ｖ1
〜Ｖ4 は調整弁を夫々示す。即ち、該装置における最大
の特徴は、予熱器１、フラッシュ弁２および温度調整弁
Ｖ1 によって構成される原料供給系と重合反応槽４との
間に精留塔３を設けた点にある。またこの装置では、ジ
ャケット付竪型反応槽（重合反応槽４）と竪型熱交換器
（熱交換器８）によって重合反応システム（サーモサイ
ホン式反応システム）を構成する。
【００１４】図１に示した装置構成において、２−ヒド
ロキシカルボン酸（原料）は、まず予熱器１にて所定温
度（例えば、１５０〜１７０℃程度）に予熱される。こ
の予熱器１には、スチーム等の熱媒が温度調整弁Ｖ1 に
よってその流量が調整されて供給され、これによって原
料の予熱温度が設定される。予熱された原料は、フラッ
シュ弁２を経て精留塔３に供給される。
ロキシカルボン酸（原料）は、まず予熱器１にて所定温
度（例えば、１５０〜１７０℃程度）に予熱される。こ
の予熱器１には、スチーム等の熱媒が温度調整弁Ｖ1 に
よってその流量が調整されて供給され、これによって原
料の予熱温度が設定される。予熱された原料は、フラッ
シュ弁２を経て精留塔３に供給される。
【００１５】精留塔３は、トレイや充填物を組込むこと
によって気液接触が効率良くなされる様に構成されてお
り、原料中の水と、後に詳述する重合反応槽５で発生し
たベーパー（蒸気）中の水分は、精留塔３の頂部から水
蒸気として取り出され、供給系からの原料とベーパー中
の未反応原料が濃縮されつつ（以下、これらを一括して
「濃縮原料」と呼ぶ）、精留塔３の底部に溜められる。
また精留塔３の底部には、温度調整弁Ｖ2 によって熱媒
の流量が調整される（従って、精留塔低部温度が調整さ
れる）加熱器７が設置されており、この加熱器７によっ
て精留塔３内の底部からの原料含有水が加熱され、精留
塔３に戻された後、水分のみ精留塔３の頂部から抜き出
され、原料の濃縮が更に高められる。尚加熱器７は精留
塔３内部組込タイプとしても良く、また小容量で熱量が
精留塔３塔低ジャケットで給熱可能の場合は設けなくて
も良い。
によって気液接触が効率良くなされる様に構成されてお
り、原料中の水と、後に詳述する重合反応槽５で発生し
たベーパー（蒸気）中の水分は、精留塔３の頂部から水
蒸気として取り出され、供給系からの原料とベーパー中
の未反応原料が濃縮されつつ（以下、これらを一括して
「濃縮原料」と呼ぶ）、精留塔３の底部に溜められる。
また精留塔３の底部には、温度調整弁Ｖ2 によって熱媒
の流量が調整される（従って、精留塔低部温度が調整さ
れる）加熱器７が設置されており、この加熱器７によっ
て精留塔３内の底部からの原料含有水が加熱され、精留
塔３に戻された後、水分のみ精留塔３の頂部から抜き出
され、原料の濃縮が更に高められる。尚加熱器７は精留
塔３内部組込タイプとしても良く、また小容量で熱量が
精留塔３塔低ジャケットで給熱可能の場合は設けなくて
も良い。
【００１６】精留塔３の頂部から取り出された水蒸気
は、凝縮器５にて冷却・凝縮され、レシーバ６を経て系
外に排水される。この凝縮器５には、冷却水等の冷媒が
供給される。また凝縮器５からレシーバ６に送られる水
の一部は、流量調整弁Ｖ3 で流量が調整されつつ精留塔
３の頂部に還流され、該頂部の温度制御のために利用さ
れる。一方、精留塔３の底部に溜められた濃縮原料は、
ポンプＰ1 によって、精留塔３から熱交換器８および重
合反応槽４に送られ、重合反応に供される。尚ポンプＰ
1 は精留塔３の低部液面および重合反応槽４内液面が適
正に保たれる様な位置関係（据付レベル）にある場合は
設けなくても良い。
は、凝縮器５にて冷却・凝縮され、レシーバ６を経て系
外に排水される。この凝縮器５には、冷却水等の冷媒が
供給される。また凝縮器５からレシーバ６に送られる水
の一部は、流量調整弁Ｖ3 で流量が調整されつつ精留塔
３の頂部に還流され、該頂部の温度制御のために利用さ
れる。一方、精留塔３の底部に溜められた濃縮原料は、
ポンプＰ1 によって、精留塔３から熱交換器８および重
合反応槽４に送られ、重合反応に供される。尚ポンプＰ
1 は精留塔３の低部液面および重合反応槽４内液面が適
正に保たれる様な位置関係（据付レベル）にある場合は
設けなくても良い。
【００１７】尚前記精留塔３、重合反応槽４および熱交
換器等は、エジェクター９によって所定の減圧雰囲気に
制御されている。また精留塔３の底部では、原料である
２−ヒドロキシカルボン酸の脱水重合反応が進行するこ
とになる。
換器等は、エジェクター９によって所定の減圧雰囲気に
制御されている。また精留塔３の底部では、原料である
２−ヒドロキシカルボン酸の脱水重合反応が進行するこ
とになる。
【００１８】重合反応システムに送られた濃縮原料は、
脱水縮反応に必要な熱量が熱交換器８で加えられること
により（温度調整弁Ｖ4 による熱媒流量調整による）、
ジャケット１２のみでは困難な大熱量供給を可能とし、
またサーモサイホン効果により重合反応槽４と熱交換器
８の間で反応操作、脱水操作に理想的な循環状況を得る
ことができる。このことにより、大容量処理が可能とな
る。但し、比較的小容量で重合反応槽４のみで反応によ
り必要な熱量が確保できる場合には、熱交換器８は設け
ずとも良い。重合反応システムで生成した製品は、重合
反応システム内液面検出器（図示せず）によりポンプＰ
2 の回転数制御により自動的に次工程へ送られる。
脱水縮反応に必要な熱量が熱交換器８で加えられること
により（温度調整弁Ｖ4 による熱媒流量調整による）、
ジャケット１２のみでは困難な大熱量供給を可能とし、
またサーモサイホン効果により重合反応槽４と熱交換器
８の間で反応操作、脱水操作に理想的な循環状況を得る
ことができる。このことにより、大容量処理が可能とな
る。但し、比較的小容量で重合反応槽４のみで反応によ
り必要な熱量が確保できる場合には、熱交換器８は設け
ずとも良い。重合反応システムで生成した製品は、重合
反応システム内液面検出器（図示せず）によりポンプＰ
2 の回転数制御により自動的に次工程へ送られる。
【００１９】原料中の残存水分および脱水反応で生じた
水分は、熱交換器８内で水蒸気となる。重合反応槽４の
上部は熱交換器８より送られてくる気体および液体を分
離するに十分な空間が設けられており、ここで分離され
たベーパーはベーパー管１０を通って前記精留塔３に戻
される。このベーパー中には、該ベーパーと平衡関係に
ある未反応原料や飛来同伴する原料の他、水分をも含む
ものである。精留塔３に戻されたベーパー中の水分は、
前述した様に精留塔３で水分が除去され、原料類は濃縮
原料となって再び反応システムに戻される。
水分は、熱交換器８内で水蒸気となる。重合反応槽４の
上部は熱交換器８より送られてくる気体および液体を分
離するに十分な空間が設けられており、ここで分離され
たベーパーはベーパー管１０を通って前記精留塔３に戻
される。このベーパー中には、該ベーパーと平衡関係に
ある未反応原料や飛来同伴する原料の他、水分をも含む
ものである。精留塔３に戻されたベーパー中の水分は、
前述した様に精留塔３で水分が除去され、原料類は濃縮
原料となって再び反応システムに戻される。
【００２０】上記の様な操作を繰り返すことによって、
原料中に含有されていた水分は極力低減され（例えば、
５〜３％程度まで）、重合反応システムに戻る水分は極
く少量になる。これによって効果的な脱水が可能とな
り、高効率で安定な反応の進行が可能になるのである。
精留塔３塔低，重合反応槽４，加熱器７及び熱交換器８
のチャンネル部，精留塔３よりの送液配管，重合反応シ
ステム循環配管，ベーパー管１０はジャケットにて温度
保護される。
原料中に含有されていた水分は極力低減され（例えば、
５〜３％程度まで）、重合反応システムに戻る水分は極
く少量になる。これによって効果的な脱水が可能とな
り、高効率で安定な反応の進行が可能になるのである。
精留塔３塔低，重合反応槽４，加熱器７及び熱交換器８
のチャンネル部，精留塔３よりの送液配管，重合反応シ
ステム循環配管，ベーパー管１０はジャケットにて温度
保護される。
【００２１】本発明を実施するに当たり、上記した脱水
縮合反応は、縮重合触媒を添加しなくても進行するもの
であるが、必要により錫、亜鉛、アンチモン、鉛、アル
カリ金属およびこれらの混合物等の縮重合触媒を、例え
ば図１の矢印Ａで示した位置から添加することも有効で
あり、これによってより効率的な反応が可能となる。
縮合反応は、縮重合触媒を添加しなくても進行するもの
であるが、必要により錫、亜鉛、アンチモン、鉛、アル
カリ金属およびこれらの混合物等の縮重合触媒を、例え
ば図１の矢印Ａで示した位置から添加することも有効で
あり、これによってより効率的な反応が可能となる。
【００２２】本発明を実施することによって、下記
（ａ）〜（ｆ）の示す様な様々な利益が得られる。 （ａ）除去水分中の原料類の濃度を極力低減することが
できるので、原料収率の向上および負荷低減による排水
処理に要する低コスト化が図れる。 （ｂ）重合反応槽内の組成や反応条件を安定して一定化
することができ、均一且つ高品質の製品の生産が可能と
なる。 （ｃ）脱水縮合反応で生じる水分は、反応重合槽に戻ら
ずに確実に反応重合槽から除去でき、高効率での反応を
可能とし、装置構成を小型化できて設備コストの低減が
図れる。 （ｄ）高効率での脱水が可能であるので、ランニングコ
ストの大幅な低減が図れる。 （ｅ）制御が比較的容易に達成することができ、操業が
簡単に行える。 （ｆ）連続的に操業でき、こうした連続化を達成するこ
とによって、ランニングコストの低減と共に、大容量生
産が可能となる。
（ａ）〜（ｆ）の示す様な様々な利益が得られる。 （ａ）除去水分中の原料類の濃度を極力低減することが
できるので、原料収率の向上および負荷低減による排水
処理に要する低コスト化が図れる。 （ｂ）重合反応槽内の組成や反応条件を安定して一定化
することができ、均一且つ高品質の製品の生産が可能と
なる。 （ｃ）脱水縮合反応で生じる水分は、反応重合槽に戻ら
ずに確実に反応重合槽から除去でき、高効率での反応を
可能とし、装置構成を小型化できて設備コストの低減が
図れる。 （ｄ）高効率での脱水が可能であるので、ランニングコ
ストの大幅な低減が図れる。 （ｅ）制御が比較的容易に達成することができ、操業が
簡単に行える。 （ｆ）連続的に操業でき、こうした連続化を達成するこ
とによって、ランニングコストの低減と共に、大容量生
産が可能となる。
【００２３】尚図１に示した装置では、脱水システムと
して精留塔、重合反応システムとして重合反応槽４と熱
交換器８を、夫々具体例として示したが、これらのシス
テムは図示したものに限定されず、同様の機能を達成す
るものであれば他の構成を採用することができる。
して精留塔、重合反応システムとして重合反応槽４と熱
交換器８を、夫々具体例として示したが、これらのシス
テムは図示したものに限定されず、同様の機能を達成す
るものであれば他の構成を採用することができる。
【００２４】
【発明の効果】本発明は以上の様に構成されており、原
料中に含まれる水や、脱水反応によって生じる水を効果
的に除去しつつ、２−ヒドロキシカルボン酸オリゴマー
を連続的に且つ効率良く製造できる様になった。
料中に含まれる水や、脱水反応によって生じる水を効果
的に除去しつつ、２−ヒドロキシカルボン酸オリゴマー
を連続的に且つ効率良く製造できる様になった。
【図１】本発明を実施するために構成される装置の概略
説明図である。
説明図である。
１ 予熱器 ２ フラッシュ弁 ３ 精留塔 ４ 重合反応槽 ５ 凝縮器 ６ レシーバ ７ 加熱器 ８ 熱交換器 ９ エジェクター １０ ベーパー管 １１ 攪拌用モータ Ｐ1 ，Ｐ2 ポンプ Ｖ1 温度調整弁 Ｖ2 〜Ｖ4 調整弁
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 川田 栄一 大阪市中央区備後町４丁目１番３号 株 式会社神戸製鋼所 大阪支社内 (72)発明者 藤沢 和久 神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式 会社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内 (56)参考文献 特開 平７−102044（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08G 63/00 - 63/91 ＷＰＩ／Ｌ（ＱＵＥＳＴＥＬ)
Claims (3)
- 【請求項１】 ２−ヒドロキシカルボン酸を重合反応シ
ステムに供給して２−ヒドロキシカルボン酸のオリゴマ
ーを製造するに当たり、原料供給系と前記重合反応シス
テムの間に脱水システムを設け、原料に含まれる水およ
び前記重合反応システムで発生する水を前記脱水システ
ムで除去することによって、脱水システム内の原料を濃
縮し、該濃縮原料を前記重合反応システムに供給しつつ
操業することを特徴とする２−ヒドロキシカルボン酸オ
リゴマーの連続製造方法。 - 【請求項２】 脱水システムとして精留塔を用いる請求
項１に記載の製造方法。 - 【請求項３】 重合反応システムとして、ジャケット付
竪型反応槽と竪型熱交換器により構成されるサーモサイ
ホン式反応システムを用いる請求項１または２に記載の
製造方法。
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