KR0140015Y1

KR0140015Y1 - 폴리에스테르 중합장치

Info

Publication number: KR0140015Y1
Application number: KR2019940034192U
Authority: KR
Inventors: 노경환; 정훈기; 이재현
Original assignee: 이웅열; 주식회사코오롱
Priority date: 1994-12-15
Filing date: 1994-12-15
Publication date: 1999-05-15
Also published as: KR960022605U

Abstract

반응기내로 순환되는 액중의 수분함량을 줄여 에스테르화율을 높이기 위한 방안으로, 폴리에스테르 중합체를 연속제조하는 중합장치에 있어서, 반응기와 정류탑 사이에 리보일러를 연통설치하여 반응기로 순환되는 액중의 수분함량을 줄일 수 있도록 한 폴리에스테르 중합장치.

상기한 리보일러와 반응기 사이에는 가열기가 연통설치됨을 특징으로 하는 폴리에스테르 중합장치.

Description

폴리에스테르 중합장치

도면은 본 고안에 관련하는 폴리에스테르 중합장치의 개략도이다.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

2 : 반응기 16 : 정류탑

22 : 리보일러 24 : 가열기

26 : 응축수단

본 고안은 폴리에스테르 중합장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 에스테르화율이 높으며 중합도를 높일 수 있는 폴리에스테르 중합장치에 관한 것이다.

폴리에스테르 연속 제조공정중 중간체인 폴리에틸렌 테레프탈레이트 올리고머의 평균 중합도를 높이기 위하여 에스테르화 반응기 및 주변장치를 사용하고 있다.

에스테르화 반응은, 테레프탈산(TPA)와 에틸렌글리콜(EG)을 원료로 반응시키며, 고체상태의 테레프탈산과 액체상태의 에틸렌글리콜의 유동성을 좋게 하기 위하여 에틸렌글리콜을 이론적으로 요구되는 필요량보다 몰비로 1.1-1.5배 정도 많이 사용하게 된다.

이때 과잉의 에틸렌글리콜은 원료 에틸렌글리콜과 혼합하여 원료로 재사용하거나, 에스테르화 반응기로 순환시키거나, 다음 반응기로 빼내게 된다.

에스테르화 반응시 테레프탈산과 에틸렌글리콜이 반응하여 폴리에스터올리고마가 생기고, 부산물로 물(H₂O)이 생긴다.

이때 이 부산물로 생성되는 물은 빨리 제거하여야 르샤틀리에르 법칙에 의해 정반응쪽으로 반응이 잘 진행되므로, 이를 위하여 반응기 상부에 정류탑을 설치하여 반응기에서 나오는 에틸렌글리콜과 물을 분리하여 상부로 물을 유출시키고 있다.

이때 정류탑 하부의 에틸렌글리콜이 과량 함유된 용액의 일부는 다음 반응기로 보내지고 대부분의 용액은 반응기로 재순환하게 된다.

이때 반응기의 압력은 상압 -2Kg/cm²정도로 유지되며, 반응온도는 250-270℃ 정도로 유지된다.

그런데 종래의 공정은 정류탑 하부의 액조성이 물이 약 15`30 무게%정도 함유되어 있고, 온도도 반응기보다 50-150도 정도 낮게 유지된다.

따라서 반응기로 순환되는 수분함량이 높은 액은, 반응기로 다시 들어가서 역반응을 촉진시키게 되므로 에스테르화 반응에 나쁜 영향을 미쳐 반응률이 낮아지게 된다.

또한 순환되는 액의 온도가 반응기 온도보다 많이 낮기 때문에 반응기의 열부하를 증가시키고 반응기 액 표면에서 계(system)의 열적 불안정성을 가중시킨다.

본 고안은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해소하기 위하여 안출된 것으로서, 본 고안의 목적은 에스테르화 율을 높이고 중합도를 높일 수 있는 폴리에스테르 중합장치를 제공하는데 있다.

상기한 바와 같은 본 고안의 목적을 실현하기 위하여, 반응기내로 순환되는 액중의 수분함량을 줄여 에스테르화율을 높이기 위한 방안으로, 폴리에스테르 중합체를 연속제조하는 중합장치에 있어서, 반응기와 정류탑 사이에 리보일러를 연통설치하여 반응기로 순환되는 액중의 수분함량을 줄일 수 있도록 한 폴리에스테르 중합장치를 제공한다.

이하 본 고안의 바람직한 실시예를 첨부한 도면에 따라 더욱 상세히 설명한다.

도면은 본 고안에 의한 폴리에스테르 중합장치를 나타내고 있는데, 반응기(2)는 테레프탈산과 에틸렌글리콜의 슬러리를 슬러리 탱크(미도시)로 부터 관로(4)를 통하여 공급받을 수 있도록 연결된다.

이 반응기(2)는 공급된 슬러리를 교반할 수 있는 임펠러(6)를 보유하고 있으며, 교반된 슬러리를 적정한 온도로 유지시켜 주기 위한 히팅코일(8)을 보유하고 있다.

그리고 이 반응기(2)는 열매체인 다우썸 증기를 공급받을 수 있는 쟈켓(10)이 외부에 마련되어 있다.

상기한 임펠러(6)는 반응기의 상부에 설치되는 모터(M)에 의해 회전할 수 있는 구조로 이루어지며, 반응기의 하부는 다음 반응기와 관로(12)를 통하여 연통된다.

상기한 반응기(2)는 통상의 용기체인데, 이 용기체의 상부는 관로(14)를 통하여 정류탑(16)과 연통되어 이 관로(14)를 통하여 반응기(2)내에서 가열된 에틸렌글리콜과 물의 증기가 흐를 수 있도록 되어 있다.

따라서 상기한 정류탑(16)은 에틸렌글리콜과 물의 증기를 공급받게 되는데, 이 정류탑의 내부에는 버블 캡(bubble cap)으로 구성된 트레이타입이다.

이 트레이(18)는 다수개가 적층되는 상태로 배치되는데, 대략 20개가 위치된다.

상기한 정류탑(16)의 하부는 펌프(20)와 연결되어 정류탑 하부의 액이 펌핑될 수 있도록 되어 있는데, 이때 펌핑되는 액이 리보일러(22)를 통과하면서 일부가 기화되어 정류탑(16)내로 유입될 수 있도록 되어 있으며, 일부는 열매체에 의해 가열되는 가열기(24)를 통하여 다시 반응기(2)로 유입되거나, 다음 반응기로 공급될 수 있는 관로 연결을 이루고 있다.

그리고 상기한 정류탑(16)의 상부는 하부와 온도차이를 갖도록 하기 위하여 냉각수를 통과시킬 수 있도록 하고 있다.

즉 냉각수를 냉매로 하는 응축수단(26)을 설치하고 있는데, 이 응축수단은 냉각수가 통과하는 관로를 원호상으로 굽혀서 응축효과를 높일 수 있도록 하고 있으며, 이 굽혀진 관로의 아래측에 응축시 생성되는 물을 받을 수 있는 받이부재(28)가 위치된다.

이 받이부재928)는 깔대기 형상으로 이루어지고 있는데, 하단부가 유출파이프(30)와 연통되어 물을 배출할 수 있도록 하고 있다.

이와 같이 이루어지는 본 고안의 중합장치는, 테레프탈산과 에틸렌글리콜의 슬러리가 반응기(2)로 유입되면 모터(M)가 구동하여 임펠러(6)를 회전시키게 되므로 이 슬러리는 교반된다.

이때 히팅코일(8)로 전류가 흐르면서 발열됨에 의해 이 교반된 슬러리는 반응을 일으키게 되는데, 이때 에틸렌글리콜과 물의 증기가 관로(14)를 통하여 정류탑(16)내로 공급된다.

이곳으로 공급된 증기는 리보일러(22)로 부터 열을 공급받게 되므로 정류탑(16) 내부는 새로운 열 평형상태에 도달하게 되는데, 이때 정류탑(16)의 하부에는 비점이 높은 물질(에틸렌글리콜)의 함량이 더 증가하게 된다.

그리고 이 정류탑(16)내의 증기는 상부로 이동하게 되는데, 상부에는 응축수단(26)이 설치되어 있으므로 이곳에서 증기는 응축되어 물로 변환된다.

이때 변환된 물은 받이부재(28)로 떨어져 유출 파이프(30)를 통하여 유출되는데, 리보일러(22)에서 가열된 액의 일부는 가열기(24) 측으로 일부 공급되면서 반응기(2)로 다시 유입되고, 나머지는 다음 반응기로 공급되어 재사용된다.

이러한 작용이 반복되는 동안에 정류탑(16)내의 각 단에서 액의 조성이 달라져 혼합물의 분리가 일어난다.

[실시예 1]

상기한 장치에서, 테레프탈산 23.5KG/HR, 에틸렌글리콜 11.0KG/HR의 유량으로 슬러리 제조탱크에서 만들어 연속적으로 반응기(2)로 공급하면서, 반응기(2)에 설치된 히팅코일(8)에 전류를 보내고 쟈켓(10)에 다우썸 증기를 공급하여 반응기내의 온도를 265도로 유지시키면서 반응기내의 압력을 1Kg/cm²로 유지한 상태에서 임펠러(6)를 회전시켜 교반을 하였다.

이러한 상태에서 상기한 슬러리를 반응기(2)내에 3시간 40분동안 체류시켰다.

그리고 정류탑(16)의 응축수단(26)에 냉각수를 4.5KG/HR의 유속으로 제거가 되도록 유량을 제어하면서 정류탑(16) 하부의 액을 1.0KG/HR의 유량으로 다음 반응기로 공급하였다.

정류탑(16)의 상부온도를 120도, 하부의 온도를 230도가 되도록 리보일러(22)를 가열하였으며, 가열기(24)의 출구 온도는 260도가 되도록 가열하였다.

그 결과 재순환되는 액중의 수분 함량은 5.5무게%였으며, 반응 생성물을 분석한 결과 평균중합도가 5.0, 에스테르화율이 96.5%로 나타났다.

[실시예 2]

실시예 1의 조건과 동일한 반응에서, 정류탑(16) 하부의 온도가 185도가 되도록 리보일러(22)를 가열하고 순환액은 가열기의 출구온도가 220도가 되도록 하였다.

이때 재순환되는 액중의 수분함량은 12.5무게%였으며, 반응생성물을 분석한 결과 평균중합도가 4.2, 에스테르화율이 93.5%로 되었다.

[비교실시예]

리보일러(22)와 가열기(24)를 설치하지 않은 장치에서, 실시예 1의 조건과 동일한 조건으로 운전한 결과 재순환되는 액중의 수분함량은 26.0무게%였으며, 반응생성물을 분석한 결과 평균중합도가 3.9, 에스테르화율이 89.2%였다.

이상 실시예들을 통하여 알 수 있듯이, 리보일러와 가열기를 설치한 경우 순환되는 액의 수분함량을 줄일 수 있어 정반응쪽으로 반응을 촉진시킬 수 있으며, 그 결과 에스테르화 반응율을 높일 수 있으며, 중합도도 높일 수 있다.

Claims

폴리에스테르 중합체를 연속제조하는 중합장치에 있어서, 반응기와 정류탑 사이에 리보일러를 연통설치하여 반응기로 순환되는 액중의 수분함량을 줄일 수 있도록 한 폴리에스테르 중합장치.
제1항에 있어서, 리보일러와 반응기 사이에는 가열기가 연통설치됨을 특징으로 하는 폴리에스테르 중합장치.