CN113461915A - 一种可调控聚合度的乳酸低聚物合成***及合成方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种可调控聚合度的乳酸低聚物合成***及合成方法，它包括：第一反应精馏塔的塔釜出口通过第一塔釜采出管与第二反应精馏塔的进料口接通；第二反应精馏塔的侧线出料口接通回流***，其塔釜出口接通第二塔釜采出管；回流***包括第一冷凝器，第一冷凝器的入口与第二反应精馏塔的侧线出料口接通，第一冷凝器的出口通过管道分别与第一反应精馏塔的塔釜回流口和第二反应精馏塔的塔顶回流口接通。本发明通过第一反应精馏塔实现脱除游离水及生成乳酸低聚中间体，再通过第二反应精馏塔实现脱除反应生成的水及乳酸低聚中间体，得到聚合度分布较为集中的乳酸低聚物，解决了乳酸低聚物聚合度分布宽的问题，为后续解聚反应提供了优质的原料。

Description

一种可调控聚合度的乳酸低聚物合成***及合成方法

技术领域

本发明涉及生物可降解材料生产技术领域，特别涉及一种可调控聚合度的乳酸低聚物合成***及合成方法。

背景技术

乳酸低聚物是合成丙交酯时的中间体，也是可降解生物材料——聚乳酸的前驱体，是当前聚乳酸生产工艺中的重要环节。由于丙交酯在开环聚合反应生成聚乳酸时不会产生副产物水，可以精确控制聚合反应的聚合度，所以由乳酸经脱水缩聚、解聚提纯后的丙交酯来生产聚乳酸是当前更先进的工艺。同时，丙交酯的纯度也直接影响其聚合生成聚乳酸的聚合度，更进一步，在丙交酯的合成中，乳酸缩聚得到聚合度较集中的乳酸低聚物是最关键的一步，直接影响丙交酯的纯度和收率。

现有低聚乳酸的合成方法一般为：在惰性气体的气氛内加热使L－乳酸脱水聚合，然后从反应生成物中分离回收得到乳酸低聚物。但现有的乳酸低聚物的生产工艺都存在脱水不充分、聚合度分布较宽，导致解聚合成丙交酯的过程中副产物过多的问题。

发明内容

本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种可调控聚合度的乳酸低聚物合成***及合成方法，本发明通过第一反应精馏塔实现脱除游离水及生成低聚合度的乳酸低聚中间体，再通过第二反应精馏塔实现脱除反应生成的水及低聚合度的乳酸低聚中间体的同时得到聚合度分布较为集中的乳酸低聚物。然后利用调节侧线采出及塔顶采出等方式，较好的解决了现有技术中存在的乳酸低聚物聚合度分布宽的问题，为后续解聚反应提供了优质的原料，克服了现有技术所存在的不足。

本发明采用的技术方案如下：一种可调控聚合度的乳酸低聚物合成***，其特征在于，它包括：

第一反应精馏塔，用于对乳酸原料进行缩聚和精馏处理，第一反应精馏塔的塔顶出口接通第一冷凝***，其塔釜出口通过第一塔釜采出管与第二反应精馏塔的进料口接通；

第二反应精馏塔，用于对来自第一反应精馏塔的物料进行缩聚和精馏处理，第二反应精馏塔的塔顶出口接通第二冷凝***，其侧线出料口接通回流***，其塔釜出口接通第二塔釜采出管；

回流***，包括第一冷凝器，所述第一冷凝器的入口与第二反应精馏塔的侧线出料口接通，第一冷凝器的出口通过管道分别与第一反应精馏塔的塔釜回流口和第二反应精馏塔的塔顶回流口接通；

第一冷凝***，用于对来自第一反应精馏塔的气相进行冷凝处理，第一冷凝***的出口与第一塔顶采出管接通；

第二冷凝***，用于对来自第二反应精馏塔的气相进行冷凝处理，第二冷凝***的出口通过第二塔顶采出管与第一反应精馏塔的进料口接通。

进一步，所述第一冷凝***包括第二冷凝器，第二冷凝器的入口与第一反应精馏塔的塔顶出口接通，第二冷凝器的出口分别接通第一反应精馏塔的塔顶回流口和第一塔顶采出管。

进一步，所述第二冷凝***包括第三冷凝器，第三冷凝器的入口与第二反应精馏塔的塔顶出口接通，第三冷凝器的出口通过第二塔顶采出管与第一反应精馏塔的进料口接通。

进一步，所述第一塔釜采出管上设置有第一再沸器，所述第一再沸器的入口与第一反应精馏塔的塔釜出口接通，其出口分别与第一塔釜采出管和第一反应精馏塔的塔釜回流口接通。

进一步，所述第二塔釜采出管上设置有第二再沸器，所述第二再沸器的入口与第二反应精馏塔的塔釜出口接通，其出口分别与第二塔釜采出管和第二反应精馏塔的塔釜回流口接通。

进一步，所述第一反应精馏塔和第二反应精馏塔从下至上分别由塔釜反应段、提馏段和精馏段组成，其可以是填料塔、板式塔或其组合。塔釜反应段为反应提供了可调控反应停留时间的液位空间；提馏段使聚合度较小的乳酸低聚物从塔釜反应段分离，从而使塔会反应段的聚合度更集中；精馏段使塔顶采出的水中含有更少的乳酸。

作为优选，所述第一再沸器和第二再沸器为带分布器的降膜式再沸器。此种类型的再沸器是从再沸器的顶部进料、底部出料，与普通的再沸器类型相比，能在换热管内壁上均匀地形成薄膜，换热温度更温和、换热效率更高、滞留时间更短，不容易结焦与聚合，在提高蒸发效率的同时也有效避免了塔釜的物质发生聚合有副产物生成。

本发明还包括一种可调控聚合度的乳酸低聚物合成***的合成方法，包括如下步骤：

S1、将原料乳酸送入第一反应精馏塔进行缩聚反应和精馏分离，工作压力为5－30KPaA，反应温度为100－170℃，停留时间为1－4h，得到第一轻组分和第一重组分，第一轻组分排入第一冷凝***内，第一重组分通过第一塔釜采出管送入第二反应精馏塔内；

S2、第二反应精馏塔对第一重组分进行缩聚反应和精馏分离，工作压力为0.1－5.0KPaA，反应温度为160－190℃，停留时间为1－4h，得到第二轻组分、较轻组分和第二重组分，第二轻组分排入第二冷凝***内，较轻组分主要成分为聚合度小于10的乳酸低聚中间体，较轻组分通过第二反应精馏塔的侧线出料口排入回流***内，第二重组分作为产品排入第二塔釜采出管内。

进一步，所述原料乳酸为大于80wt％的L－乳酸水溶液，L－乳酸的光学纯度大于或等于99.5％。

进一步，较轻组分排入回流***后，回流***分配回流至第一反应精馏塔和第二反应精馏塔的流量，其中，回流至第一反应精馏塔的流量为原料乳酸进料量的5－30％。

进一步，通过控制温度、压力、停留时间、回流量的参数对乳酸低聚物的聚合度分布进行调控。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

1、本发明提供的一种可调控聚合度的乳酸低聚物***，该反应***通过将精馏与深度低聚脱水反应统一集成，优化了反应路线，提高了反应分离效能，实现了将反应体系中的水及时脱除的效果，避免了水的存在稀释反应物料，影响反应进程，进而提高了低聚产品的品质以及收率；

2、本发明采用的可调控聚合度的乳酸低聚物合成方法，首先通过第一反应精馏塔实现脱除游离水及生成低聚合度的乳酸低聚中间体，再通过第二反应精馏塔实现脱除反应生成的水及低聚合度的乳酸低聚中间体的同时得到聚合度分布较为集中的乳酸低聚物；同时，主要通过调节侧线采出及塔顶采出返回至第一反应精馏塔的流量、通过优化反应温度、通过调节停留时间，较好地解决了现有技术中存在的乳酸低聚物聚合度分布宽的问题；

3、本发明提供的一种可调控聚合度的乳酸低聚物合成方法，不仅弥补了乳酸低聚反应釜反应不完全的问题，而且在第一反应精馏塔内低聚反应之后，通过纯化段及时脱除了水分，避免了水的存在稀释反应物料，影响反应进程的问题发生，进而提高了低聚产品的品质以及收率，经过反应精馏使聚合度更加集中，降膜式反应器的温度更柔和，使反应体系的温度有所下降；

4、本发明通过一种可调控聚合度的乳酸低聚物合成方法及***，使乳酸低聚物的分聚合度主要落在11－25之间，为后续的解聚反应及其收率提供了优质的原料。

附图说明

图1是本发明的一种可调控聚合度的乳酸低聚物合成***流程示意图；

图2是本发明实施例1得到的目标产品聚合度分布率图；

图3是本发明实施例2得到的目标产品聚合度分布率图；

图4是本发明实施例3得到的目标产品聚合度分布率图；

图5是本发明实施例4得到的目标产品聚合度分布率图；

图6是本发明实施例5得到的目标产品聚合度分布率图；

图7是本发明实施例6得到的目标产品聚合度分布率图；

图8是本发明实施例7得到的目标产品聚合度分布率图；

图中标记：1为第一反应精馏塔，2为第二反应精馏塔，3为第一塔釜采出管，4为第二塔釜采出管，5为第一冷凝器，6为第一回流罐，7为第一采出泵，8为第一塔顶采出管，9为第二塔顶采出管，10为第二冷凝器，11为第三冷凝器，12为第二回流罐，13为第二采出泵，14为第三回流罐，15为第三采出泵，16为回流采出管，17为第一再沸器，18为第一循环泵，19为第四采出泵，20为第二再沸器，21为第二循环泵，22为第五采出泵，23为乳酸进料管。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明作详细的说明。

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

如图1所示，一种可调控聚合度的乳酸低聚物合成***，它包括：

第一反应精馏塔1，第一反应精馏塔1的塔顶出口接通第一冷凝***，其塔釜出口通过第一塔釜采出管3与第二反应精馏塔2的进料口接通，第一反应精馏塔1的进料口与乳酸进料管23接通；

第二反应精馏塔2，第二反应精馏塔2的塔顶出口接通第二冷凝***，其侧线出料口接通回流***，其塔釜出口接通第二塔釜采出管4；

回流***，回流***包括第一冷凝器5，所述第一冷凝器5的入口与第二反应精馏塔2的侧线出料口接通，第一冷凝器5的出口通过管道分别与第一反应精馏塔1的塔釜回流口和第二反应精馏塔2的塔顶回流口接通；

第一冷凝***的出口与第一塔顶采出管8接通，第二冷凝***的出口通过第二塔顶采出管9与第一反应精馏塔1的进料口接通。

在图1中，第一冷凝器5的入口与第二反应精馏塔2的侧线出料口接通，第一冷凝器5的出口与第一回流罐6接通，第一回流罐6的出口与第一采出泵7的入口连接，第一采出泵7通过回流采出管16与第一反应精馏塔1的塔釜回流口接通。第一冷凝器5冷凝处理后得到的液相通过第一回流罐暂存，然后通过第一采出泵7将液相分配给第一反应精馏塔1和第二反应精馏塔2。通过回流***对塔侧线馏出的乳酸和低聚物进行冷却回流，进而强化精馏反应操作，使更低聚合度的乳酸低聚体从第二反应精馏塔2分离出并返回至第一反应精馏塔1内。

进一步地，为了回收部分气相中的物料，以减少物料的损失，所述第一冷凝***包括第二冷凝器10，第二冷凝器10的入口与第一反应精馏塔1的塔顶出口接通，第二冷凝器10的出口分别接通第一反应精馏塔1的塔顶回流口和第一塔顶采出管3。如图1所示，第二冷凝器10接通第二回流罐12，以将液相暂存于第二回流罐12内，然后通过第二采出泵13将液相分配给第一反应精馏塔1和第一塔顶采出管8，第一塔顶采出管8用于将含微量乳酸的废水排至界外。通过第一冷凝***对塔顶馏出的水、乳酸和低聚物进行冷凝回流，进而强化了精馏反应操作。

相应地，如图1所示，所述第二冷凝***包括第三冷凝器11，第三冷凝器11的入口第二反应精馏塔2的塔顶出口接通，第三冷凝器11的出口接通第三回流罐14，第三回流罐14的出口接通第三采出泵15，第三采出泵15通过第二塔顶采出管9与第一反应精馏塔1的进料口接通。

作为一种实施方式，为了提高第一反应精馏塔1出来的物料的纯度，所述第一塔釜采出管3上设置有第一再沸器17，所述第一再沸器17的入口与第一反应精馏塔1的塔釜出口接通，其出口分别与第一塔釜采出管3和第一反应精馏塔1的塔釜回流口接通。如图1所示，第一反应精馏塔1的塔釜出口通过第一循环泵18与第一再沸器17的入口连接，第一循环泵18用于充分混合物料，使物料在第一再沸器17内分布更均匀，更有利于反应在更均匀的温度下温和的进行，第一再沸器17分别接通第一反应精馏塔1的塔釜回流口和第四采出泵19，以分别将经第一再沸器17处理后得到的气液两相分别输送至第一反应精馏塔1和第一塔釜采出管3内，第一塔釜采出管3将高纯度的物料直接输送给第二反应精馏塔2做进一步处理。由于第一再沸器17的出口为气液两相，轻组分会随着气相进入第一反应精馏塔1内，含有更少轻组分的液相则返回至塔釜继续参与反应，同时此部分含有更少轻组分的液相一部分会通过第四采出泵19采出，如此操作，后续阶段的乳酸及聚合度小的乳酸低聚体更少，从而使乳酸低聚物的聚合度更集中。

相应地，为了提高第二反应精馏塔1出来的物料的纯度，所述第二塔釜采出管4上设置有第二再沸器20，所述第二再沸器20的入口与第二反应精馏塔2的塔釜出口接通，其出口分别与第二塔釜采出管4和第二反应精馏塔2的塔釜回流口接通。如图1所示，第二反应精馏塔2的塔釜出口通过第二循环泵21与第二再沸器20接通，第二循环泵21用于充分混合物料，使物料在第二再沸器20内分布更均匀，更有利于反应在更均匀的温度下温和的进行，第二再沸器20分别接通第二反应精馏塔2的的塔釜回流口和第五采出泵22，以分别将经第二再沸器20处理后得到的气液两相分别输送至第二反应精馏塔2和第二塔釜采出管4内，进而得到目标产品。

作为一种实施方式，所述第一反应精馏塔1和第二反应精馏塔2从下至上分别由塔釜反应段、提馏段和精馏段组成(图中未画出)，例如可以是现有的填料塔、板式塔或其组合等。进一步，所述第一再沸器17和第二再沸器20优选为带分布器的降膜式再沸器。

本发明还包括一种可调控聚合度的乳酸低聚物的合成方法，其包括如下步骤：

S1、将原料乳酸送入第一反应精馏塔1内进行缩聚反应和精馏分离，工作压力为5－30KPaA，反应温度为100－170℃，停留时间为1－4h，得到第一轻组分和第一重组分，第一轻组分排入第一冷凝***内，第一重组分通过第一塔釜采出管3送入第二反应精馏塔2内；

S2、第二反应精馏塔2对第一重组分进行缩聚反应和精馏分离，工作压力为0.1－5.0KPaA，反应温度为160－190℃，停留时间为1－4h，得到第二轻组分、较轻组分和第二重组分，第二轻组分排入第二冷凝***内，较轻组分主要成分为聚合度小于10的乳酸低聚中间体，较轻组分通过第二反应精馏塔2的侧线出料口排入回流***内，第二重组分作为产品排入第二塔釜采出管4内。

进一步地，以图1所示的实施例为例，其具体合成方法为：

S1、原料乳酸通过乳酸进料管23进入第一反应精馏塔1内，第一反应精馏塔1对其进行缩聚反应和精馏分离，操作压力15KPaA，塔釜操作温度160℃，停留时间为3小时，得到气相的第一轻组分和液相的第一重组分；

S2、第一轻组分由第一反应精馏塔1的塔顶出口进入第二冷凝器10内，其由气态转化成液态后，排入第二回流罐12内，然后通过第二采出泵13将少部分的液相分配给第一反应精馏塔1，将大部分的液相分配给第一塔顶采出管8，经第一塔顶采出管8排出界外；通过试验测得，经第一塔顶采出管8排出的液相，其水分含量为99.9wt％；

S3、第一重组分经过第一再沸器的处理后排入第一塔釜采出管3内，试验测得第一塔釜采出管3内的物料的主要是聚合度为5－10的乳酸低聚体，第一塔釜采出管3将该物料排入第二反应精馏塔2内；

S4、第二反应精馏塔2将来自第一反应精馏塔1的物料进行缩聚反应和精馏分离，操作压力0.5KPaA，塔釜操作温度185℃，停留时间为3小时，得到第二轻组分、较轻组分和第二重组分，经实验测得，第二轻组分主要是由乳酸和水组成，较轻组分主要成分为聚合度小于10的乳酸低聚中间体，第二重组分主要是聚合度为11－25的乳酸低聚物；

S5、第二轻组分由第二反应精馏塔2的塔顶出口进入第三冷凝器11内，其由气态转化成液态后，排入第三回流罐14内，然后通过第三采出泵15将液相分配给第一反应精馏塔1；

S6、较轻组分由第二反应精馏塔2的侧线出料口进入第一冷凝器5内，冷凝处理后排入第一回流罐6内，然后通过第一采出泵7将部分液相回流至第二反应精馏塔2内，将另一部分的液相通过回流采出管16回流至第一反应精馏塔2内，回流的流量为原料乳酸进料量的10％；

S7、第二重组分经过第二再沸器20的处理后排入第二塔釜采出管4内，并作为目标产品排出。

在上述合成方法中，所述乳酸低聚物是指由乳酸及乳酸低聚体再次脱水缩聚后的反应液，经上述合成方法得到的目标产品，其收率为78.9％，聚合度分布率为：聚合度在0－5区间内占比为3％、聚合度在6－10区间内占比为6％、聚合度在11－15区间内占比为20％、聚合度在16－20区间内占比为41％、聚合度在21－25区间内占比为16％、聚合度在26－30区间内占比为7％、聚合度在31－35区间内占比为5％、聚合度大于35区间内占比为3％，其聚合度分布率图见图2所示。

实施例2

本实施例中采用的合成方法及***均与实施例1相同，不同之处仅在于物料在第一反应精馏塔的操作温度为155℃、第二反应精馏塔操作温度为180℃。

本实施例得到的目标产品的聚合度分布率为：聚合度在0－5区间内占比为9％、聚合度在6－10区间内占比为18％、聚合度在11－15区间内占比为24％、聚合度在16－20区间内占比为29％、聚合度在21－25区间内占比为10％、聚合度在26－30区间内占比为6％、聚合度在31－35区间内占比为3％、聚合度大于35区间内占比为1％，其聚合度分布率图见图3所示。

实施例3

本实施例中采用的合成方法及***均与实施例1相同，不同之处仅在于物料在第一反应精馏塔的操作温度为165℃、第二反应精馏塔操作温度为190℃。

本实施例得到的目标产品的聚合度分布率为：聚合度在0－5区间内占比为2％、聚合度在6－10区间内占比为3％、聚合度在11－15区间内占比为13％、聚合度在16－20区间内占比为26％、聚合度在21－25区间内占比为28％、聚合度在26－30区间内占比为17％、聚合度在31－35区间内占比为7％、聚合度大于35区间内占比为4％，其聚合度分布率图见图4所示。

实施例4

本实施例中采用的合成方法及***均与实施例1相同，不同之处仅在于物料在第一反应精馏塔及第二反应精馏塔的停留时间均为2小时。

本实施例得到的目标产品的聚合度分布率为：聚合度在0－5区间内占比为12％、聚合度在6－10区间内占比为34％、聚合度在11－15区间内占比为24％、聚合度在16－20区间内占比为16％、聚合度在21－25区间内占比为8％、聚合度在26－30区间内占比为3％、聚合度在31－35区间内占比为2％、聚合度大于35区间内占比为1％，其聚合度分布率图见图5所示。

实施例5

本实施例中采用的合成方法及***均与实施例1相同，不同之处仅在于物料在第一反应精馏塔及第二反应精馏塔的停留时间均为4小时。

本实施例得到的目标产品的聚合度分布率为：聚合度在0－5区间内占比为1％、聚合度在6－10区间内占比为3％、聚合度在11－15区间内占比为9％、聚合度在16－20区间内占比为16％、聚合度在21－25区间内占比为30％、聚合度在26－30区间内占比为24％、聚合度在31－35区间内占比为11％、聚合度大于35区间内占比为6％，其聚合度分布率图见图6所示。

实施例6

本实施例中采用的合成方法及***均与实施例1相同，不同之处仅在于第二反应精馏塔返回至第一反应精馏塔的流量为实施例1的50％。

本实施例得到的目标产品的聚合度分布率为：聚合度在0－5区间内占比为12％、聚合度在6－10区间内占比为20％、聚合度在11－15区间内占比为27％、聚合度在16－20区间内占比为21％、聚合度在21－25区间内占比为10％、聚合度在26－30区间内占比为6％、聚合度在31－35区间内占比为3％、聚合度大于35区间内占比为1％，其聚合度分布率见图7所示。

实施例7

本实施例中采用的合成方法及***均与实施例1相同，不同之处仅在于第二反应精馏塔返回至第一反应精馏塔的流量为实施例1的200％。

本实施例得到的目标产品的聚合度分布率为：聚合度在0－5区间内占比为4％、聚合度在6－10区间内占比为6％、聚合度在11－15区间内占比为14％、聚合度在16－20区间内占比为20％、聚合度在21－25区间内占比为24％、聚合度在26－30区间内占比为23％、聚合度在31－35区间内占比为6％、聚合度大于35区间内占比为3％，其聚合度分布率图见图8所示。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种可调控聚合度的乳酸低聚物合成***，其特征在于，它包括：

第一反应精馏塔，用于对乳酸原料进行缩聚和精馏处理，第一反应精馏塔的塔顶出口接通第一冷凝***，其塔釜出口通过第一塔釜采出管与第二反应精馏塔的进料口接通；

第二反应精馏塔，用于对来自第一反应精馏塔的物料进行缩聚和精馏处理，第二反应精馏塔的塔顶出口接通第二冷凝***，其侧线出料口接通回流***，其塔釜出口接通第二塔釜采出管；

回流***，包括第一冷凝器，所述第一冷凝器的入口与第二反应精馏塔的侧线出料口接通，第一冷凝器的出口通过管道分别与第一反应精馏塔的塔釜回流口和第二反应精馏塔的塔顶回流口接通；

第一冷凝***，用于对来自第一反应精馏塔的气相进行冷凝处理，第一冷凝***的出口与第一塔顶采出管接通；

第二冷凝***，用于对来自第二反应精馏塔的气相进行冷凝处理，第二冷凝***的出口通过第二塔顶采出管与第一反应精馏塔的进料口接通。

2.如权利要求1所述的可调控聚合度的乳酸低聚物合成***，其特征在于，所述第一冷凝***包括第二冷凝器，第二冷凝器的入口与第一反应精馏塔的塔顶出口接通，第二冷凝器的出口分别接通第一反应精馏塔的塔顶回流口和第一塔顶采出管。

3.如权利要求1或2所述的可调控聚合度的乳酸低聚物合成***，其特征在于，所述第二冷凝***包括第三冷凝器，第三冷凝器的入口与第二反应精馏塔的塔顶出口接通，第三冷凝器的出口通过第二塔顶采出管与第一反应精馏塔的进料口接通。

4.如权利要求3所述的可调控聚合度的乳酸低聚物合成***，其特征在于，所述第一塔釜采出管上设置有第一再沸器，所述第一再沸器的入口与第一反应精馏塔的塔釜出口接通，其出口分别与第一塔釜采出管和第一反应精馏塔的塔釜回流口接通。

5.如权利要求4所述的可调控聚合度的乳酸低聚物合成***，其特征在于，所述第二塔釜采出管上设置有第二再沸器，所述第二再沸器的入口与第二反应精馏塔的塔釜出口接通，其出口分别与第二塔釜采出管和第二反应精馏塔的塔釜回流口接通。

6.如权利要求5所述的可调控聚合度的乳酸低聚物合成***，其特征在于，所述第一反应精馏塔和第二反应精馏塔从下至上分别由塔釜反应段、提馏段和精馏段组成；所述第一再沸器和第二再沸器为带分布器的降膜式再沸器。

7.如权利要求1－6任一所述的可调控聚合度的乳酸低聚物合成***的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将原料乳酸送入第一反应精馏塔进行缩聚反应和精馏分离，工作压力为5－30KPaA，反应温度为100－170℃，停留时间为1－4h，得到第一轻组分和第一重组分，第一轻组分排入第一冷凝***内，第一重组分通过第一塔釜采出管送入第二反应精馏塔内；

S2、第二反应精馏塔对第一重组分进行缩聚反应和精馏分离，工作压力为0.1－5.0KPaA，反应温度为160－190℃，停留时间为1－4h，得到第二轻组分、较轻组分和第二重组分，第二轻组分排入第二冷凝***内，较轻组分主要成分为聚合度小于10的乳酸低聚中间体，较轻组分通过第二反应精馏塔的侧线出料口排入回流***内，第二重组分作为产品排入第二塔釜采出管内。

8.如权利要求7所述的可调控聚合度的乳酸低聚物合成方法，其特征在于，所述原料乳酸为大于80wt％的L－乳酸水溶液，L－乳酸的光学纯度大于或等于99.5％。

9.如权利要求7所述的可调控聚合度的乳酸低聚物合成方法，其特征在于，较轻组分排入回流***后，回流***分配回流至第一反应精馏塔和第二反应精馏塔的流量，其中，回流至第一反应精馏塔的流量为原料乳酸进料量的5－30％。

10.如权利要求7所述的可调控聚合度的乳酸低聚物合成方法，其特征在于，通过控制温度、压力、停留时间、回流量的参数对乳酸低聚物的聚合度分布进行调控。

Images