JP3276660B2 - 撥水・撥油性粉体及びこれを含有する化粧料 - Google Patents
撥水・撥油性粉体及びこれを含有する化粧料Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、撥水・撥油性に優れ、
化粧崩れがなく、肌上での伸びが良く、使用感触の良好
な化粧料用粉体及びこれを含有する化粧料に関する。
化粧崩れがなく、肌上での伸びが良く、使用感触の良好
な化粧料用粉体及びこれを含有する化粧料に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】粉体を
含有する化粧料としては、ファンデーション、白粉、ほ
ほ紅、アイシャドー、アイブロー等のメイクアップ化粧
品、ボディーパウダー、ベビーパウダー等のボディ化粧
品などが市販されている。これらの化粧料用の粉体を含
有する化粧料においては、肌上での伸びの良さ、平滑感
等の使用感触の良さ、皮脂等による化粧崩れの少なさな
どの化粧性能が要求される。
含有する化粧料としては、ファンデーション、白粉、ほ
ほ紅、アイシャドー、アイブロー等のメイクアップ化粧
品、ボディーパウダー、ベビーパウダー等のボディ化粧
品などが市販されている。これらの化粧料用の粉体を含
有する化粧料においては、肌上での伸びの良さ、平滑感
等の使用感触の良さ、皮脂等による化粧崩れの少なさな
どの化粧性能が要求される。
【０００３】そこで、近年、皮脂等による化粧崩れを防
止する目的で、フッ素化合物で粉体を処理して、撥水・
撥油性を付与することが提案されている（特開昭５５−
１６７２０９号公報、特開昭６２−２５００７４号公
報、特開平１−１８０８１１号公報、米国特許明細書第
３６３２７４４号）。
止する目的で、フッ素化合物で粉体を処理して、撥水・
撥油性を付与することが提案されている（特開昭５５−
１６７２０９号公報、特開昭６２−２５００７４号公
報、特開平１−１８０８１１号公報、米国特許明細書第
３６３２７４４号）。
【０００４】しかし、これらの撥水・撥油性粉体は、使
用時の平滑感が、フッ素化合物で処理する前に比べて極
端に悪くなるという欠点を有している。従って、撥水・
撥油性及び平滑感等の使用感触の共に優れた化粧料用粉
体の提供が望まれていた。
用時の平滑感が、フッ素化合物で処理する前に比べて極
端に悪くなるという欠点を有している。従って、撥水・
撥油性及び平滑感等の使用感触の共に優れた化粧料用粉
体の提供が望まれていた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】かかる実情において、本
発明者らは鋭意研究を重ねた結果、粉体を特定の方法に
よって表面処理することにより上記課題を解決し得るこ
とを見出し、本発明を完成した。
発明者らは鋭意研究を重ねた結果、粉体を特定の方法に
よって表面処理することにより上記課題を解決し得るこ
とを見出し、本発明を完成した。
【０００６】すなわち、本発明は、粉体を、下記（ａ）
剤及び（ｂ）剤で表面処理することにより得られる撥水
・撥油性粉体を提供するものである。 （ａ）剤：一般式（１）で表わされるモノアルキル又は
アルケニルリン酸亜鉛アルカリ金属塩。
剤及び（ｂ）剤で表面処理することにより得られる撥水
・撥油性粉体を提供するものである。 （ａ）剤：一般式（１）で表わされるモノアルキル又は
アルケニルリン酸亜鉛アルカリ金属塩。
【０００７】
【化２】
【０００８】〔式中、Ａ：アルカリ金属を示す。 Ｒ：直鎖又は分岐鎖の炭素数８〜３２のアルキル基又は
アルケニル基を示す。〕 （ｂ）剤：分子内に、直鎖もしくは分岐鎖の炭素数６以
上のパーフルオロアルキル基又は当該パーフルオロアル
キル基のフッ素原子のうち１個を水素原子で置換した基
を有する化合物。
アルケニル基を示す。〕 （ｂ）剤：分子内に、直鎖もしくは分岐鎖の炭素数６以
上のパーフルオロアルキル基又は当該パーフルオロアル
キル基のフッ素原子のうち１個を水素原子で置換した基
を有する化合物。
【０００９】本発明に使用される粉体（（ａ）剤及び
（ｂ）剤による表面処理の行われていないもの；以下
「原粉体」という。）としては、特に限定されるもので
はないが、例えば、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸マグネ
シウム、タルク、セリサイト、マイカ、カオリン、モン
モリロナイト、クレー、ベントナイト、酸化チタン皮膜
雲母（雲母チタン）、オキシ塩化ビスマス、窒化ホウ
素、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛
華、酸化チタン、低次酸化チタン、酸化アルミニウム、
硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、炭
酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ベンガラ、黒酸化
鉄、黄酸化鉄、群青、紺青、酸化クロム、水酸化クロ
ム、カラミン、カーボンブラック、これらの複合体等の
無機粉体；ポリアミド、ポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリスチレン、ポリウレタン、ビニル樹脂、尿素樹
脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート樹
脂、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、シルクパウ
ダー、セルロース、金属石ケン、タール色素及びこれら
のレーキ顔料、天然色素等の有機粉体；これらの無機粉
体・有機粉体の複合体等が挙げられる。これらの粉体
は、単独で又は２種以上を組み合わせて用いられる。か
かる原粉体の形状は特に限定されず、平板状、塊状、燐
片状、球状等の粉体を細孔の有無に関係なく使用できる
が、体質顔料を用いる場合は、平板状又は球状が特に好
ましい。原粉体の一次粒子径も粉体としての外形を留め
る限り特に制限されないが、使用感の点より０．０１〜
８０μm 、特に０．１〜２０μm が好ましい。
（ｂ）剤による表面処理の行われていないもの；以下
「原粉体」という。）としては、特に限定されるもので
はないが、例えば、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸マグネ
シウム、タルク、セリサイト、マイカ、カオリン、モン
モリロナイト、クレー、ベントナイト、酸化チタン皮膜
雲母（雲母チタン）、オキシ塩化ビスマス、窒化ホウ
素、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛
華、酸化チタン、低次酸化チタン、酸化アルミニウム、
硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、炭
酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ベンガラ、黒酸化
鉄、黄酸化鉄、群青、紺青、酸化クロム、水酸化クロ
ム、カラミン、カーボンブラック、これらの複合体等の
無機粉体；ポリアミド、ポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリスチレン、ポリウレタン、ビニル樹脂、尿素樹
脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート樹
脂、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、シルクパウ
ダー、セルロース、金属石ケン、タール色素及びこれら
のレーキ顔料、天然色素等の有機粉体；これらの無機粉
体・有機粉体の複合体等が挙げられる。これらの粉体
は、単独で又は２種以上を組み合わせて用いられる。か
かる原粉体の形状は特に限定されず、平板状、塊状、燐
片状、球状等の粉体を細孔の有無に関係なく使用できる
が、体質顔料を用いる場合は、平板状又は球状が特に好
ましい。原粉体の一次粒子径も粉体としての外形を留め
る限り特に制限されないが、使用感の点より０．０１〜
８０μm 、特に０．１〜２０μm が好ましい。
【００１０】かかる原粉体の表面処理に使用される
（ａ）剤、すなわちモノアルキル又はアルケニルリン酸
亜鉛アルカリ金属塩を示す一般式（１）中、Ｒとして
は、例えば、オクチル、ノニル、デシル、ドデシル、ウ
ンデシル、トリデシル、テトラデシル、ペンタデシル、
ヘキサデシル、ヘプタデシル、オクタデシル、ノナデシ
ル、エイコシル、ヘンエイコシル、ドコシル、トリコシ
ル、テトラコシル、ペンタコシル、ヘキサコシル、ヘプ
タコシル、オクタコシル、ノナコシル、トリアコンチ
ル、ヘントリアコンチル、ドトリアコンチル基等が挙げ
られ、就中モノアルキル又はアルケニルリン酸亜鉛アル
カリ金属塩が粒子の形や大きさより粉体の表面処理にお
いて優れた性能を有するためには、炭素数１２〜１８の
直鎖アルキル基が好ましい。対イオンとなるアルカリ金
属としては、リチウム、カリウム、ナトリウム等が挙げ
られる。また、モノアルキル又はアルケニルリン酸亜鉛
アルカリ金属（１）中の各原子の好ましいモル比は、亜
鉛：アルカリ金属：リン＝０．８〜１．２：０．８〜
１．２：２である。
（ａ）剤、すなわちモノアルキル又はアルケニルリン酸
亜鉛アルカリ金属塩を示す一般式（１）中、Ｒとして
は、例えば、オクチル、ノニル、デシル、ドデシル、ウ
ンデシル、トリデシル、テトラデシル、ペンタデシル、
ヘキサデシル、ヘプタデシル、オクタデシル、ノナデシ
ル、エイコシル、ヘンエイコシル、ドコシル、トリコシ
ル、テトラコシル、ペンタコシル、ヘキサコシル、ヘプ
タコシル、オクタコシル、ノナコシル、トリアコンチ
ル、ヘントリアコンチル、ドトリアコンチル基等が挙げ
られ、就中モノアルキル又はアルケニルリン酸亜鉛アル
カリ金属塩が粒子の形や大きさより粉体の表面処理にお
いて優れた性能を有するためには、炭素数１２〜１８の
直鎖アルキル基が好ましい。対イオンとなるアルカリ金
属としては、リチウム、カリウム、ナトリウム等が挙げ
られる。また、モノアルキル又はアルケニルリン酸亜鉛
アルカリ金属（１）中の各原子の好ましいモル比は、亜
鉛：アルカリ金属：リン＝０．８〜１．２：０．８〜
１．２：２である。
【００１１】このようなモノアルキル又はアルケニルリ
ン酸亜鉛アルカリ金属塩（１）は、その粒子が板状結晶
粒子を主成分とするものであることが好ましい。ここで
板状結晶粒子とは、形状が四角板状、楕円板状、円板
状、六角板状、菱形板状等である粒子の総称である。板
状結晶粒子は、大きさ等に関しては、走査型電子顕微鏡
による観察で、（i）板状方向の一辺の長さ（板径）が
０．１〜５０μであり、（ii）板径／厚さ（板状比）が
２以上であり、かつ（iii）最長径／最短径（板径比）
が１０以下であるという条件を具備するものであること
が好ましい。
ン酸亜鉛アルカリ金属塩（１）は、その粒子が板状結晶
粒子を主成分とするものであることが好ましい。ここで
板状結晶粒子とは、形状が四角板状、楕円板状、円板
状、六角板状、菱形板状等である粒子の総称である。板
状結晶粒子は、大きさ等に関しては、走査型電子顕微鏡
による観察で、（i）板状方向の一辺の長さ（板径）が
０．１〜５０μであり、（ii）板径／厚さ（板状比）が
２以上であり、かつ（iii）最長径／最短径（板径比）
が１０以下であるという条件を具備するものであること
が好ましい。
【００１２】また、（ｂ）剤としては分子内に、直鎖も
しくは分岐鎖の炭素数６以上、好ましくは６〜２１のパ
ーフルオロアルキル基又は当該パーフルオロアルキル基
のフッ素原子のうち１個を水素原子で置換した基を有す
る化合物であれば特に制限されないが、下記の化合物
（ｂ−１）、（ｂ−２）、（ｂ−３）、（ｂ−４）及び
（ｂ−５）からなる群より選ばれる１種又は２種以上が
好ましい。
しくは分岐鎖の炭素数６以上、好ましくは６〜２１のパ
ーフルオロアルキル基又は当該パーフルオロアルキル基
のフッ素原子のうち１個を水素原子で置換した基を有す
る化合物であれば特に制限されないが、下記の化合物
（ｂ−１）、（ｂ−２）、（ｂ−３）、（ｂ−４）及び
（ｂ−５）からなる群より選ばれる１種又は２種以上が
好ましい。
【００１３】化合物（ｂ−１）：一般式（２）で表わさ
れるリン酸エステル。 [Rf(CH2)mO(AO)n]yPO(OM)3-y （２） 〔式中、Ｒｆ：直鎖もしくは分岐鎖の炭素数６〜２１の
パーフルオロアルキル基又は当該パーフルオロアルキル
基のフッ素原子のうち１個を水素原子で置換した基を示
す。 Ａ：同一又は異なって炭素数２〜３のアルキレン基を示
す。 Ｍ：水素原子、アルカリ金属、アンモニウム基又は置換
アンモニウム基を示す。 ｍ：０〜１２の数を示す。 ｎ：０〜１０の数を示す。 ｙ：１〜３の数を示す。〕
れるリン酸エステル。 [Rf(CH2)mO(AO)n]yPO(OM)3-y （２） 〔式中、Ｒｆ：直鎖もしくは分岐鎖の炭素数６〜２１の
パーフルオロアルキル基又は当該パーフルオロアルキル
基のフッ素原子のうち１個を水素原子で置換した基を示
す。 Ａ：同一又は異なって炭素数２〜３のアルキレン基を示
す。 Ｍ：水素原子、アルカリ金属、アンモニウム基又は置換
アンモニウム基を示す。 ｍ：０〜１２の数を示す。 ｎ：０〜１０の数を示す。 ｙ：１〜３の数を示す。〕
【００１４】このリン酸エステル（２）の具体例として
は、ジヘプタデカフルオロデシルリン酸〔(C8F17C2H4O)
2P(=O)(OH)〕、ヘプタデカフルオロデシルリン酸〔(C8F
17C2H4O)P(=O)(OH)2〕、ヘプタデカフルオロデシルリン
酸とジヘプタデカフルオロデシルリン酸の混合物である
セスキヘプタデカフルオロデシルリン酸〔(C8F17C2H 4O)
rP(=O)(OH)3-r〕（２＞ｒ＞１）、一般式（１）におい
て、Ｒｆが炭素数６〜１８（平均が９）のパーフルオロ
アルキル基で、ｙがほぼ１．５で、Ｍが水素原子である
リン酸エステル〔(Clf2l+1C2H4O)1.5P(=O)(OH)1.5〕
（ｌ＝６〜８（平均が９））、並びにこれらのリン酸エ
ステルのアルカリ金属塩、アンモニウム塩、置換アンモ
ニウム塩（例えばモノエタノールアンモニウム塩、ジエ
タノールアンモニウム塩、トリエタノールアンモニウム
塩等のアルカノールアンモニウム塩や塩基性アミノ酸塩
等が挙げられる。
は、ジヘプタデカフルオロデシルリン酸〔(C8F17C2H4O)
2P(=O)(OH)〕、ヘプタデカフルオロデシルリン酸〔(C8F
17C2H4O)P(=O)(OH)2〕、ヘプタデカフルオロデシルリン
酸とジヘプタデカフルオロデシルリン酸の混合物である
セスキヘプタデカフルオロデシルリン酸〔(C8F17C2H 4O)
rP(=O)(OH)3-r〕（２＞ｒ＞１）、一般式（１）におい
て、Ｒｆが炭素数６〜１８（平均が９）のパーフルオロ
アルキル基で、ｙがほぼ１．５で、Ｍが水素原子である
リン酸エステル〔(Clf2l+1C2H4O)1.5P(=O)(OH)1.5〕
（ｌ＝６〜８（平均が９））、並びにこれらのリン酸エ
ステルのアルカリ金属塩、アンモニウム塩、置換アンモ
ニウム塩（例えばモノエタノールアンモニウム塩、ジエ
タノールアンモニウム塩、トリエタノールアンモニウム
塩等のアルカノールアンモニウム塩や塩基性アミノ酸塩
等が挙げられる。
【００１５】化合物（ｂ−２）：直鎖もしくは分岐鎖の
炭素数６以上のパーフルオロアルキル基又は当該パーフ
ルオロアルキル基のフッ素原子のうち１個を水素原子で
置換した基を有するエポキシ化合物。
炭素数６以上のパーフルオロアルキル基又は当該パーフ
ルオロアルキル基のフッ素原子のうち１個を水素原子で
置換した基を有するエポキシ化合物。
【００１６】このエポキシ化合物の具体例としては次の
化合物が挙げられる。
化合物が挙げられる。
【００１７】
【化３】
【００１８】化合物（ｂ−３）：直鎖もしくは分岐鎖の
炭素数６以上のパーフルオロアルキル基又は当該パーフ
ルオロアルキル基のフッ素原子のうち１個を水素原子で
置換した基を有するシラン化合物。
炭素数６以上のパーフルオロアルキル基又は当該パーフ
ルオロアルキル基のフッ素原子のうち１個を水素原子で
置換した基を有するシラン化合物。
【００１９】このシラン化合物の具体例としては次の化
合物が挙げられる。
合物が挙げられる。
【００２０】
【化４】
【００２１】化合物（ｂ−４）：直鎖もくしは分岐鎖の
炭素数６以上のパーフルオロアルキル基又は当該パーフ
ルオロアルキル基のフッ素原子のうち１個を水素原子で
置換した基を有するチタン化合物。
炭素数６以上のパーフルオロアルキル基又は当該パーフ
ルオロアルキル基のフッ素原子のうち１個を水素原子で
置換した基を有するチタン化合物。
【００２２】このチタン化合物の具体例としては次の化
合物が挙げられる。
合物が挙げられる。
【００２３】
【化５】
【００２４】化合物（ｂ−５）：直鎖もしくは分岐鎖の
炭素数６以上のパーフルオロアルキル基又は当該パーフ
ルオロアルキル基のフッ素原子のうち１個を水素原子で
置換した基を有するポリシロキサン化合物。
炭素数６以上のパーフルオロアルキル基又は当該パーフ
ルオロアルキル基のフッ素原子のうち１個を水素原子で
置換した基を有するポリシロキサン化合物。
【００２５】このポリシロキサン化合物の具体例として
は次の化合物が挙げられる。
は次の化合物が挙げられる。
【００２６】
【化６】
【００２７】本発明の撥水・撥油性粉体を得るための原
粉体の表面処理にあたっては、（ａ）剤及び（ｂ）剤は
同時に使用してもよいし、まず（ａ）剤で原粉体を表面
処理した後、次いで（ｂ）剤で表面処理してもよいし、
またその逆の順序で表面処理してもよい。このうち、
（ａ）剤で表面処理し、次いで（ｂ）剤で表面処理する
ことにより得られる撥水・撥油性粉体の内層が（ａ）
剤、外層が（ｂ）剤である場合が使用感触が良好であ
り、特に好ましい。
粉体の表面処理にあたっては、（ａ）剤及び（ｂ）剤は
同時に使用してもよいし、まず（ａ）剤で原粉体を表面
処理した後、次いで（ｂ）剤で表面処理してもよいし、
またその逆の順序で表面処理してもよい。このうち、
（ａ）剤で表面処理し、次いで（ｂ）剤で表面処理する
ことにより得られる撥水・撥油性粉体の内層が（ａ）
剤、外層が（ｂ）剤である場合が使用感触が良好であ
り、特に好ましい。
【００２８】原粉体に対する（ａ）剤の処理量は、好ま
しくは０．０５〜２０重量％、より好ましくは０．５〜
１５重量％である。０．０５重量％未満では、表面処理
効果が充分でなく、また２０重量％を超えても処理効果
はそれほど向上しないため、経済性の面からそれほど利
するところがない。また、原粉体に対する（ｂ）剤の処
理量は、０．０１〜３０重量％、より好ましくは０．５
〜１５重量％である。０．０１重量％未満では、充分な
耐水性、耐油性が得られず、また３０重量％を超えると
使用感触が悪くなり好ましくない。
しくは０．０５〜２０重量％、より好ましくは０．５〜
１５重量％である。０．０５重量％未満では、表面処理
効果が充分でなく、また２０重量％を超えても処理効果
はそれほど向上しないため、経済性の面からそれほど利
するところがない。また、原粉体に対する（ｂ）剤の処
理量は、０．０１〜３０重量％、より好ましくは０．５
〜１５重量％である。０．０１重量％未満では、充分な
耐水性、耐油性が得られず、また３０重量％を超えると
使用感触が悪くなり好ましくない。
【００２９】（ａ）剤による原粉体の表面処理方法は、
特に制限されず、公知の直接処理による乾式法及び適当
な溶剤を用いる湿式法のいずれも用いることができる。
このうち、乾式法は、簡便かつ効果的な方法であって、
該方法によれば、（ａ）剤と原粉体とを攪拌混合する
か、又は（ａ）剤と原粉体を混合したのち、共粉砕する
ことによって、粉体の表面を容易に（ａ）剤により処理
できる。
特に制限されず、公知の直接処理による乾式法及び適当
な溶剤を用いる湿式法のいずれも用いることができる。
このうち、乾式法は、簡便かつ効果的な方法であって、
該方法によれば、（ａ）剤と原粉体とを攪拌混合する
か、又は（ａ）剤と原粉体を混合したのち、共粉砕する
ことによって、粉体の表面を容易に（ａ）剤により処理
できる。
【００３０】また上記湿式法による場合は、（ａ）剤が
中性付近の水に殆ど溶解しないため、モノアルキル又は
アルケニルリン酸の可溶性アルカリ金属塩を水に溶解
し、粉体と接触させた後、水溶性亜鉛塩の水溶液を加
え、塩交換することにより粉体上にモノアルキル又はア
ルケニルリン酸亜鉛アルカリ金属塩を析出、付着させ、
塩交換により生じた塩を水洗により除去し、乾燥するこ
とによって、粉体の表面を処理できる。ここで用いられ
る水溶性亜鉛塩としては、例えば塩化亜鉛、硫酸亜鉛、
酢酸亜鉛、硝酸亜鉛等が挙げられる。この水溶性亜鉛塩
の添加時間等の反応条件を変えることにより、粉体上に
析出させる（ａ）剤の粒径を制御することができる。
中性付近の水に殆ど溶解しないため、モノアルキル又は
アルケニルリン酸の可溶性アルカリ金属塩を水に溶解
し、粉体と接触させた後、水溶性亜鉛塩の水溶液を加
え、塩交換することにより粉体上にモノアルキル又はア
ルケニルリン酸亜鉛アルカリ金属塩を析出、付着させ、
塩交換により生じた塩を水洗により除去し、乾燥するこ
とによって、粉体の表面を処理できる。ここで用いられ
る水溶性亜鉛塩としては、例えば塩化亜鉛、硫酸亜鉛、
酢酸亜鉛、硝酸亜鉛等が挙げられる。この水溶性亜鉛塩
の添加時間等の反応条件を変えることにより、粉体上に
析出させる（ａ）剤の粒径を制御することができる。
【００３１】また、（ｂ）剤で原粉体又は（ａ）剤で表
面処理された粉体を表面処理する方法も特に限定され
ず、乾式法及び湿式法のいずれも用いることができる。
乾式法による場合は、原粉体又は（ａ）剤で表面処理し
た粉体と（ｂ）剤とを混合攪拌装置内で混合することに
より行う。湿式法による場合には、原粉体又は（ａ）剤
で表面処理した粉体を混合攪拌装置内に入れ、一方
（ｂ）剤を適当な溶剤〔例えば、水、エタノール、イソ
プロピルアルコール、クロロホルム、フロンＲ１１３及
びそれらの混合溶媒等〕に溶解させて噴霧あるいは滴下
により添加し、混合攪拌により均一分散させた後、室温
で又は加熱後乾燥を行う。ただし、（ｂ）剤においてパ
ーフルオロアルキル基の炭素数が８以上となると該化合
物の流動性が著しく低下するので、加温状態で混合を行
うか又はジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル等
のエーテル系溶剤やフロンＲ１１３、ヘキサフルオロメ
タキシレン等のフッ素系の溶剤とメタノール、エタノー
ル、イソプロパノール等のアルコール類との混合溶剤系
を用いて室温で又は加熱後乾燥することが好ましい。
面処理された粉体を表面処理する方法も特に限定され
ず、乾式法及び湿式法のいずれも用いることができる。
乾式法による場合は、原粉体又は（ａ）剤で表面処理し
た粉体と（ｂ）剤とを混合攪拌装置内で混合することに
より行う。湿式法による場合には、原粉体又は（ａ）剤
で表面処理した粉体を混合攪拌装置内に入れ、一方
（ｂ）剤を適当な溶剤〔例えば、水、エタノール、イソ
プロピルアルコール、クロロホルム、フロンＲ１１３及
びそれらの混合溶媒等〕に溶解させて噴霧あるいは滴下
により添加し、混合攪拌により均一分散させた後、室温
で又は加熱後乾燥を行う。ただし、（ｂ）剤においてパ
ーフルオロアルキル基の炭素数が８以上となると該化合
物の流動性が著しく低下するので、加温状態で混合を行
うか又はジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル等
のエーテル系溶剤やフロンＲ１１３、ヘキサフルオロメ
タキシレン等のフッ素系の溶剤とメタノール、エタノー
ル、イソプロパノール等のアルコール類との混合溶剤系
を用いて室温で又は加熱後乾燥することが好ましい。
【００３２】このような（ａ）剤及び（ｂ）剤による表
面処理を行うにあたり、例えば、ヘンシェルミキサー、
振動式ボールミル、回転式ボールミル、スーパーミキサ
ー等の混合攪拌装置を使用することができる。
面処理を行うにあたり、例えば、ヘンシェルミキサー、
振動式ボールミル、回転式ボールミル、スーパーミキサ
ー等の混合攪拌装置を使用することができる。
【００３３】このようにして得られた本発明の撥水・撥
油性粉体は、優れた撥水・撥油性を示し、化粧料の配合
成分として好適に使用することができる。本発明の撥水
・撥油性粉体の、本発明の化粧料中への配合量は特に限
定されないが、通常０．１〜９９重量％が好ましい。
油性粉体は、優れた撥水・撥油性を示し、化粧料の配合
成分として好適に使用することができる。本発明の撥水
・撥油性粉体の、本発明の化粧料中への配合量は特に限
定されないが、通常０．１〜９９重量％が好ましい。
【００３４】また、本発明の化粧料中には、本発明の撥
水・撥油性粉体以外に、必要に応じて通常の化粧料に配
合される成分を配合しうる。例えば、ワセリン、ラノリ
ン、セレシン、マイクロクリスタリンワックス、カルナ
ウバロウ、キャンデリラロウ、高級脂肪酸、高級アルコ
ール等の固形・半固形油分；スクワラン、流動パラフィ
ン、エステル油、ジグリセライド、トリグリセライド、
シリコン油等の流動油分；パーフルオロポリエーテル、
パーフルオロデカリン、パーフルオロオクタン等のフッ
素系油剤；水溶性及び油溶性ポリマー、界面活性剤、無
機及び有機顔料、シリコーン、金属石ケン、レシチン、
アミノ酸、コラーゲン、ポリマー、フッ素化合物等で表
面処理された無機及び有機顔料、タール色素、天然色素
等の色剤、エタノール、防腐剤、酸化防止剤、色素、増
粘剤、pH調整剤、香料、紫外線吸収剤、保湿剤、血行促
進剤、冷感剤、制汗剤、殺菌剤、皮膚賦活剤、水等を本
発明の効果を損なわない質的、量的範囲内で配合可能で
ある。本発明の化粧料は、通常の方法で製造することが
でき、パウダーファンデーション、クリーム状ファンデ
ーション、油性ファンデーション、両用ファンデーショ
ン、おしろい、アイシャドー、ほほ紅等のメイクアップ
化粧料や乳液、クリーム等の基礎化粧料、ボディパウダ
ー、ベビーパウダー等のボディ化粧料などに適用するこ
とができる。
水・撥油性粉体以外に、必要に応じて通常の化粧料に配
合される成分を配合しうる。例えば、ワセリン、ラノリ
ン、セレシン、マイクロクリスタリンワックス、カルナ
ウバロウ、キャンデリラロウ、高級脂肪酸、高級アルコ
ール等の固形・半固形油分；スクワラン、流動パラフィ
ン、エステル油、ジグリセライド、トリグリセライド、
シリコン油等の流動油分；パーフルオロポリエーテル、
パーフルオロデカリン、パーフルオロオクタン等のフッ
素系油剤；水溶性及び油溶性ポリマー、界面活性剤、無
機及び有機顔料、シリコーン、金属石ケン、レシチン、
アミノ酸、コラーゲン、ポリマー、フッ素化合物等で表
面処理された無機及び有機顔料、タール色素、天然色素
等の色剤、エタノール、防腐剤、酸化防止剤、色素、増
粘剤、pH調整剤、香料、紫外線吸収剤、保湿剤、血行促
進剤、冷感剤、制汗剤、殺菌剤、皮膚賦活剤、水等を本
発明の効果を損なわない質的、量的範囲内で配合可能で
ある。本発明の化粧料は、通常の方法で製造することが
でき、パウダーファンデーション、クリーム状ファンデ
ーション、油性ファンデーション、両用ファンデーショ
ン、おしろい、アイシャドー、ほほ紅等のメイクアップ
化粧料や乳液、クリーム等の基礎化粧料、ボディパウダ
ー、ベビーパウダー等のボディ化粧料などに適用するこ
とができる。
【００３５】
【実施例】次に実施例を挙げ本発明を詳細に説明する
が、これらに限定されるものではない。
が、これらに限定されるものではない。
【００３６】実施例１ セリサイト１００ｇと平均粒子系約３μｍの板状粉体で
あるモノセチルリン酸亜鉛ナトリウム５．０ｇとをヘイ
シェルミキサーに入れて、１０分間混合して上記セリサ
イトの表面処理を行い、モノセチルリン酸亜鉛ナトリウ
ム塩処理セリサイト１０５ｇを得た。次に、得られたモ
ノセチルリン酸亜鉛ナトリウム塩処理セリサイト１０５
ｇを丸底フラスコに入れ、これにジヘプタデカフルオロ
デシルリン酸〔(C8F17C2H4O)2P(=O)(OH)〕５．０ｇをイ
ソプロピルアルコール５００ｇに加熱溶解した液を加
え、６０℃で４時間混合した。その後、イソプロピルア
ルコールを減圧留去し、乾燥して目的の撥水・撥油性粉
体１１０ｇを得た。
あるモノセチルリン酸亜鉛ナトリウム５．０ｇとをヘイ
シェルミキサーに入れて、１０分間混合して上記セリサ
イトの表面処理を行い、モノセチルリン酸亜鉛ナトリウ
ム塩処理セリサイト１０５ｇを得た。次に、得られたモ
ノセチルリン酸亜鉛ナトリウム塩処理セリサイト１０５
ｇを丸底フラスコに入れ、これにジヘプタデカフルオロ
デシルリン酸〔(C8F17C2H4O)2P(=O)(OH)〕５．０ｇをイ
ソプロピルアルコール５００ｇに加熱溶解した液を加
え、６０℃で４時間混合した。その後、イソプロピルア
ルコールを減圧留去し、乾燥して目的の撥水・撥油性粉
体１１０ｇを得た。
【００３７】実施例２ モノセチルリン酸モノナトリウム塩５．０ｇを３０％エ
タノール水溶液５００mlに８０℃で溶解させ、更にセリ
サイト１００ｇを加え、混合しながら、２．２ｇの硫酸
亜鉛７水和物を１００mlのイオン交換水に溶解したもの
を加えた。３０分混合した後、３％水酸化ナトリウム１
０mlを滴下してpHを５付近に調製し、更に１時間攪拌し
た。処理終了後、冷却し、濾過、水洗して、水溶性の塩
を除去したのち、乾燥してモノセチルリン酸亜鉛ナトリ
ウム塩処理セリサイト１０５ｇを得た。次に、得られた
モノセチルリン酸亜鉛ナトリウム塩処理セリサイト１０
５ｇを丸底フラスコに入れ、これにヘプタデカフルオロ
デシルリン酸とジヘプタデカフルオロデシルリン酸の混
合物であるセスキヘプタデカフルオロデシルリン酸〔(C
8F17C2H4O)rP(=O)(OH)3-r，２＞ｒ＞１〕、一般式
（２）において、Ｒｆは炭素数６〜１８（平均が９）の
パーフルオロアルキル基で、ｙはほぼ１．５でＭが水素
のリン酸エステル〔(CnH2n+1C2H4O)1.5P(=0)(OH)1.5〕
５．０ｇをイソプロピルアルコール５００ｇに加熱溶解
した液を加え、６０℃で４時間混合した。その後、イソ
プロピルアルコールを減圧留去し、乾燥して目的の撥水
・撥油性粉体１１０ｇを得た。
タノール水溶液５００mlに８０℃で溶解させ、更にセリ
サイト１００ｇを加え、混合しながら、２．２ｇの硫酸
亜鉛７水和物を１００mlのイオン交換水に溶解したもの
を加えた。３０分混合した後、３％水酸化ナトリウム１
０mlを滴下してpHを５付近に調製し、更に１時間攪拌し
た。処理終了後、冷却し、濾過、水洗して、水溶性の塩
を除去したのち、乾燥してモノセチルリン酸亜鉛ナトリ
ウム塩処理セリサイト１０５ｇを得た。次に、得られた
モノセチルリン酸亜鉛ナトリウム塩処理セリサイト１０
５ｇを丸底フラスコに入れ、これにヘプタデカフルオロ
デシルリン酸とジヘプタデカフルオロデシルリン酸の混
合物であるセスキヘプタデカフルオロデシルリン酸〔(C
8F17C2H4O)rP(=O)(OH)3-r，２＞ｒ＞１〕、一般式
（２）において、Ｒｆは炭素数６〜１８（平均が９）の
パーフルオロアルキル基で、ｙはほぼ１．５でＭが水素
のリン酸エステル〔(CnH2n+1C2H4O)1.5P(=0)(OH)1.5〕
５．０ｇをイソプロピルアルコール５００ｇに加熱溶解
した液を加え、６０℃で４時間混合した。その後、イソ
プロピルアルコールを減圧留去し、乾燥して目的の撥水
・撥油性粉体１１０ｇを得た。
【００３８】実施例３ マイカ１００ｇと平均粒子系約１０μｍの板状粉体であ
るモノセチルリン酸亜鉛ナトリウム塩５．０ｇとをヘン
シェルミキサーに入れて、１０分間混合して上記セリサ
イトの表面処理を行い、モノセチルリン酸亜鉛ナトリウ
ム塩処理セリサイト１０５ｇを得た。次に、得られたモ
ノセチルリン酸亜鉛ナトリウム塩処理セリサイトを丸底
フラスコに入れ、これにジヘプタデカフルオロデシルリ
ン酸〔(C 8F17C2H4O)2P(=O)(OH)〕とヘプタデカフルオロ
デシルリン酸〔(C8F17C2H4O)P(=O)(OH)2〕のほぼ１：１
の混合物５ｇをイソプロピルアルコール５００ｇに加熱
溶解した液を加え、６０℃で４時間混合した。その後、
イソプロピルアルコールを減圧留去し、乾燥して目的の
撥水・撥油性粉体１１０ｇを得た。
るモノセチルリン酸亜鉛ナトリウム塩５．０ｇとをヘン
シェルミキサーに入れて、１０分間混合して上記セリサ
イトの表面処理を行い、モノセチルリン酸亜鉛ナトリウ
ム塩処理セリサイト１０５ｇを得た。次に、得られたモ
ノセチルリン酸亜鉛ナトリウム塩処理セリサイトを丸底
フラスコに入れ、これにジヘプタデカフルオロデシルリ
ン酸〔(C 8F17C2H4O)2P(=O)(OH)〕とヘプタデカフルオロ
デシルリン酸〔(C8F17C2H4O)P(=O)(OH)2〕のほぼ１：１
の混合物５ｇをイソプロピルアルコール５００ｇに加熱
溶解した液を加え、６０℃で４時間混合した。その後、
イソプロピルアルコールを減圧留去し、乾燥して目的の
撥水・撥油性粉体１１０ｇを得た。
【００３９】実施例４ 実施例１において、ジヘプタデカフルオロデシルリン酸
〔(C8F17C2H4O)2P(=O)(OH)〕のかわりに下記のヘプタデ
カフルオロウンデセンオキシドを用いた以外は実施例１
と実質的に同一条件で処理して、目的の撥水・撥油性粉
体を得た。
〔(C8F17C2H4O)2P(=O)(OH)〕のかわりに下記のヘプタデ
カフルオロウンデセンオキシドを用いた以外は実施例１
と実質的に同一条件で処理して、目的の撥水・撥油性粉
体を得た。
【００４０】
【化７】
【００４１】実施例５ 実施例１において、ジヘプタデカフルオロデシルリン酸
〔(C8F17C2H4O)2P(=O)(OH)〕のかわりにヘプタデカフル
オロデシルトリエトキシシラン〔(C8F17CH2CH2Si(OC
2H5)3〕を用いた以外は実施例１と実質的に同一条件で
処理して、目的の撥水・撥油性粉体を得た。
〔(C8F17C2H4O)2P(=O)(OH)〕のかわりにヘプタデカフル
オロデシルトリエトキシシラン〔(C8F17CH2CH2Si(OC
2H5)3〕を用いた以外は実施例１と実質的に同一条件で
処理して、目的の撥水・撥油性粉体を得た。
【００４２】実施例６ 実施例１において、ジヘプタデカフルオロデシルリン酸
〔(C8F17C2H4O)2P(=O)(OH)〕のかわりにジヘプタデカフ
ルオロデシルリン酸トリイソプロポキシチタン塩〔[(C8
F17CH2CH24O)2P(=O)O]Ti[OCH(CH3)2]〕を用いた以外は
実施例１と実質的に同一条件で処理して、目的の撥水・
撥油性粉体を得た。
〔(C8F17C2H4O)2P(=O)(OH)〕のかわりにジヘプタデカフ
ルオロデシルリン酸トリイソプロポキシチタン塩〔[(C8
F17CH2CH24O)2P(=O)O]Ti[OCH(CH3)2]〕を用いた以外は
実施例１と実質的に同一条件で処理して、目的の撥水・
撥油性粉体を得た。
【００４３】実施例７ 実施例１において、ジヘプタデカフルオロデシルリン酸
〔(C8F17C2H4O)2P(=O)(OH)〕のかわりにパーフルオロア
ルキル基を有する下記のポリシロキサン化合物を用いた
以外は実施例１と実質的に同一条件で処理して、目的の
撥水・撥油性粉体を得た。
〔(C8F17C2H4O)2P(=O)(OH)〕のかわりにパーフルオロア
ルキル基を有する下記のポリシロキサン化合物を用いた
以外は実施例１と実質的に同一条件で処理して、目的の
撥水・撥油性粉体を得た。
【００４４】
【化８】
【００４５】実施例８ 実施例２において、セリサイトのかわりに硫酸バリウム
（堺化学工業製）を用いた以外は実施例２と実質的に同
一条件で処理して、目的の撥水・撥油性粉体を得た。
（堺化学工業製）を用いた以外は実施例２と実質的に同
一条件で処理して、目的の撥水・撥油性粉体を得た。
【００４６】比較例１ セリサイト１００ｇと平均粒子系約３μｍの板状粉体で
あるモノセチルリン酸亜鉛ナトリウム塩５．０ｇとをヘ
ンシェルミキサーに入れて、１０分間混合して上記セリ
サイトの表面処理を行い、モノセチルリン酸亜鉛ナトリ
ウム塩処理セリサイト１０５ｇを得た。
あるモノセチルリン酸亜鉛ナトリウム塩５．０ｇとをヘ
ンシェルミキサーに入れて、１０分間混合して上記セリ
サイトの表面処理を行い、モノセチルリン酸亜鉛ナトリ
ウム塩処理セリサイト１０５ｇを得た。
【００４７】比較例２ モノセチルリン酸モノナトリウム塩５．０ｇを３０％エ
タノール水溶液５００mlに８０℃で溶解させ、更にセリ
サイト１００ｇを加え、混合しながら、２．２ｇの硫酸
亜鉛７水和物を１００mlのイオン交換水に溶解したもの
を加えた。３０分間混合した後、３％水酸化ナトリウム
１０mlを滴下してpHを５付近に調整し、更に１時間攪拌
した。処理終了後、冷却し、濾過、水洗して、水溶性の
塩を除去したのち、乾燥してモノセチルリン酸亜鉛ナト
リウム塩処理セリサイト１０５ｇを得た。
タノール水溶液５００mlに８０℃で溶解させ、更にセリ
サイト１００ｇを加え、混合しながら、２．２ｇの硫酸
亜鉛７水和物を１００mlのイオン交換水に溶解したもの
を加えた。３０分間混合した後、３％水酸化ナトリウム
１０mlを滴下してpHを５付近に調整し、更に１時間攪拌
した。処理終了後、冷却し、濾過、水洗して、水溶性の
塩を除去したのち、乾燥してモノセチルリン酸亜鉛ナト
リウム塩処理セリサイト１０５ｇを得た。
【００４８】比較例３ １ｌの丸底フラスコ（又はニーダー）中、ジヘプタデカ
フルオロデシルリン酸〔(C8F17C2H4O)2P(=O)(OH)〕５．
０ｇをイソプロピルアルコール５００ｇに溶解した液に
セリサイト１００ｇを加えて、６０℃で４時間混合した
のち、イソプロピルアルコールを減圧留去し、乾燥して
比較粉体１０５ｇを得た。
フルオロデシルリン酸〔(C8F17C2H4O)2P(=O)(OH)〕５．
０ｇをイソプロピルアルコール５００ｇに溶解した液に
セリサイト１００ｇを加えて、６０℃で４時間混合した
のち、イソプロピルアルコールを減圧留去し、乾燥して
比較粉体１０５ｇを得た。
【００４９】比較例４ 比較例３において、ジヘプタデカフルオロデシルリン酸
〔(C8F17C2H4O)2P(=O)(OH)〕のかわりにヘプタデカフル
オロウンデセンオキシド（実施例４と同じ）を用いた以
外は比較例３と実質的に同一条件で処理して比較粉体を
得た。
〔(C8F17C2H4O)2P(=O)(OH)〕のかわりにヘプタデカフル
オロウンデセンオキシド（実施例４と同じ）を用いた以
外は比較例３と実質的に同一条件で処理して比較粉体を
得た。
【００５０】比較例５ 比較例３において、ジヘプタデカフルオロデシルリン酸
〔(C8F17C2H4O)2P(=O)(OH)〕のかわりにヘプタデカフル
オロデシルトリエトキシシラン〔(C8F17CH2CH2Si(OC
2H5)3〕を用いた以外は比較例３と実質的に同一条件で
処理して比較粉体を得た。
〔(C8F17C2H4O)2P(=O)(OH)〕のかわりにヘプタデカフル
オロデシルトリエトキシシラン〔(C8F17CH2CH2Si(OC
2H5)3〕を用いた以外は比較例３と実質的に同一条件で
処理して比較粉体を得た。
【００５１】比較例６ 比較例３において、ジヘプタデカフルオロデシルリン酸
〔(C8F17C2H4O)2P(=O)(OH)〕のかわりにジヘプタデカフ
ルオロデシルリン酸トリイソプロポキシチタン塩〔[(C8
F17CH2CH2O)2P(=0)O]Ti[OCH(CH3)2]3〕を用いた以外は
比較例３と実質的に同一条件で処理して比較粉体を得
た。
〔(C8F17C2H4O)2P(=O)(OH)〕のかわりにジヘプタデカフ
ルオロデシルリン酸トリイソプロポキシチタン塩〔[(C8
F17CH2CH2O)2P(=0)O]Ti[OCH(CH3)2]3〕を用いた以外は
比較例３と実質的に同一条件で処理して比較粉体を得
た。
【００５２】比較例７ 比較例３において、ジヘプタデカフルオロデシルリン酸
〔(C8F17C2H4O)2P(=O)(OH)〕のかわりにパーフルオロア
ルキル基を有するポリシロキサン化合物（実施例７と同
じ）を用いた以外は比較例３と実質的に同一条件で処理
して比較粉体を得た。
〔(C8F17C2H4O)2P(=O)(OH)〕のかわりにパーフルオロア
ルキル基を有するポリシロキサン化合物（実施例７と同
じ）を用いた以外は比較例３と実質的に同一条件で処理
して比較粉体を得た。
【００５３】比較例８ 比較例１において、セリサイトのかわりに硫酸バリウム
（堺化学工業製）を用いた以外は比較例１と実質的に同
一条件で処理して比較粉体を得た。
（堺化学工業製）を用いた以外は比較例１と実質的に同
一条件で処理して比較粉体を得た。
【００５４】試験例１ 上記実施例１〜８及び比較例１〜８で得られた各粉体に
ついて、撥水性、撥油性及び使用感触を下記評価方法に
より評価した。その結果を下記表１に示す。 （撥水性の評価方法）３０ml用ビーカーに水１５mlを入
れ、その水の上に各粉体約０．０５ｇを浮かせ、ビーカ
ーを揺すって水中への粉体の分散性を観察し、下記の評
価基準により評価した。
ついて、撥水性、撥油性及び使用感触を下記評価方法に
より評価した。その結果を下記表１に示す。 （撥水性の評価方法）３０ml用ビーカーに水１５mlを入
れ、その水の上に各粉体約０．０５ｇを浮かせ、ビーカ
ーを揺すって水中への粉体の分散性を観察し、下記の評
価基準により評価した。
【００５５】評価基準 ０：粉体が直ちに水に分散した。 １：ビーカーを揺すると３０秒以内に粉体が殆ど水に分
散した。 ２：ビーカーを揺すると１分後水が白く濁ったが、水に
浮いた粉体も見られた。 ３：ビーカーを揺すると１分後水が白く濁ったが、水に
浮いた粉体も多い。 ４：ビーカーを揺すると１分後水が白く濁らないし、水
に分散した粉体も認められなかった。 ５：１分以上ビーカーを揺すっても水に分散する粉体は
認められなかった。
散した。 ２：ビーカーを揺すると１分後水が白く濁ったが、水に
浮いた粉体も見られた。 ３：ビーカーを揺すると１分後水が白く濁ったが、水に
浮いた粉体も多い。 ４：ビーカーを揺すると１分後水が白く濁らないし、水
に分散した粉体も認められなかった。 ５：１分以上ビーカーを揺すっても水に分散する粉体は
認められなかった。
【００５６】（撥油性の評価方法）水のかわりにスクワ
ランを３０ml用ビーカーに入れた以外は撥水性の評価方
法の場合と同様にして評価を行った。 （感触の評価方法）専門パネラー５名によって、粉体の
平滑感、きしみ感、ざらつき感等の粉体の感触を以下に
示す１〜５の５段階に評価させ、その平均値で示した。
尚、平均粒径７μのセリサイトＡ（堀江化工社製）の未
処理粉体の感触を、標準値３．０とした。 １：平滑感等の感触が悪い。 ２：平滑感等の感触がやや悪い。 ３：ふつう（セリサイトＡと同等） ４：平滑感等の感触がややよい。 ５：平滑感等の感触がよい。
ランを３０ml用ビーカーに入れた以外は撥水性の評価方
法の場合と同様にして評価を行った。 （感触の評価方法）専門パネラー５名によって、粉体の
平滑感、きしみ感、ざらつき感等の粉体の感触を以下に
示す１〜５の５段階に評価させ、その平均値で示した。
尚、平均粒径７μのセリサイトＡ（堀江化工社製）の未
処理粉体の感触を、標準値３．０とした。 １：平滑感等の感触が悪い。 ２：平滑感等の感触がやや悪い。 ３：ふつう（セリサイトＡと同等） ４：平滑感等の感触がややよい。 ５：平滑感等の感触がよい。
【００５７】
【表１】
【００５８】上記表１より、本発明の撥水・撥油性粉体
は、モノアルキル又はアルケニルリン酸亜鉛アルカリ金
属塩（１）又は分子内に炭素数６以上のパーフルオロア
ルキル基を少なくとも一つ有する化合物のいずれかを単
独で用いて処理した場合に比べて、撥水性、撥油性及び
感触ともに優れたものであることがわかる。
は、モノアルキル又はアルケニルリン酸亜鉛アルカリ金
属塩（１）又は分子内に炭素数６以上のパーフルオロア
ルキル基を少なくとも一つ有する化合物のいずれかを単
独で用いて処理した場合に比べて、撥水性、撥油性及び
感触ともに優れたものであることがわかる。
【００５９】実施例９ プレス状フェイスパウダー 下記表２に示す組成のプレス状フェイスパウダーを下記
製法によりそれぞれ製造し、汗及び皮脂に対する化粧持
ち、使用感触について下記評価方法により評価した。そ
の結果を表３に示す。 （製法）粉体成分を混合粉砕して、これをヘンシェルミ
キサーに移し、油剤と香料とを加えて均一になる様に混
合した。これを金皿にプレス成型して製品を得た。
製法によりそれぞれ製造し、汗及び皮脂に対する化粧持
ち、使用感触について下記評価方法により評価した。そ
の結果を表３に示す。 （製法）粉体成分を混合粉砕して、これをヘンシェルミ
キサーに移し、油剤と香料とを加えて均一になる様に混
合した。これを金皿にプレス成型して製品を得た。
【００６０】
【表２】
【００６１】（評価方法）下記製品の化粧持ち及び使用
感触について、１０人の専門パネラーにより官能評価を
行い、次の基準で示した。 ○：８人以上良い △：４人〜７人良い ×：４人未満良い
感触について、１０人の専門パネラーにより官能評価を
行い、次の基準で示した。 ○：８人以上良い △：４人〜７人良い ×：４人未満良い
【００６２】
【表３】
【００６３】上記表３から明らかなように、本発明品
は、比較品と比べて化粧持ち及び使用感触に優れたプレ
ス状フェイスパウダーであった。
は、比較品と比べて化粧持ち及び使用感触に優れたプレ
ス状フェイスパウダーであった。
【００６４】実施例１０ パウダーファンデーション 下記組成のパウダーファンデーションを実施例９と同様
にして製造した。 （組成） （重量％） （１）撥水・撥油性化粧用粉体（実施例１と同様に処理したものを後から混合） ・セリサイト ４５．０ ・マイカ ２３．０ ・カオリン ５．０ ・酸化チタン １０．０ ・ベンガラ ２．０ ・黄酸化鉄 ２．５ ・黒酸化鉄 ０．１ （２）パーフルオロポリエーテル （ＦＯＭＢＬＩＮ ＨＣ−０４、モンテフロス社製） １０．０ （３）ジメチルポリシロキサン ２．０ （４）防腐剤 ０．２ （５）香料 ０．２
にして製造した。 （組成） （重量％） （１）撥水・撥油性化粧用粉体（実施例１と同様に処理したものを後から混合） ・セリサイト ４５．０ ・マイカ ２３．０ ・カオリン ５．０ ・酸化チタン １０．０ ・ベンガラ ２．０ ・黄酸化鉄 ２．５ ・黒酸化鉄 ０．１ （２）パーフルオロポリエーテル （ＦＯＭＢＬＩＮ ＨＣ−０４、モンテフロス社製） １０．０ （３）ジメチルポリシロキサン ２．０ （４）防腐剤 ０．２ （５）香料 ０．２
【００６５】実施例１１ ほほ紅 下記組成のほほ紅を実施例９と同様にして製造した。 （組成） （重量％） （１）撥水・撥油性顔料（実施例１と同様に処理したものを後から混合） ・カオリン バランス ・マイカ １３．０ ・酸化チタン １２．０ ・赤色２０２号 ２．４ ・酸化鉄（赤、黒、黄） ５．０ （２）スクワラン ７．５ （３）ジメチルポリシロキサン ７．５ （４）防腐剤 ０．０５ （５）香料 ０．０５
【００６６】実施例１２ パウダーアイシャドー 雲母チタン以外の顔料を先に混合、粉砕した後、雲母チ
タンを混合した。その他は実施例１１と同様にして下記
組成のパウダーアイシャドーを製造した。 （組成） （重量％） （１）撥水・撥油性顔料（実施例１と同様に処理したものを後から混合） ・雲母チタン ４．９ ・セリサイト バランス ・マイカ ２４．７ ・酸化鉄（赤、黄、黒） ２．０ ・群青 ９．８ ・紺青 １４．６ （２）ジメチルポリシロキサン １．９ （３）スクワラン １．９ （４）ワセリン １．９ （５）ソルビタントリオレエート １．０ （６）防腐剤 １．０ （７）香料 ０．１
タンを混合した。その他は実施例１１と同様にして下記
組成のパウダーアイシャドーを製造した。 （組成） （重量％） （１）撥水・撥油性顔料（実施例１と同様に処理したものを後から混合） ・雲母チタン ４．９ ・セリサイト バランス ・マイカ ２４．７ ・酸化鉄（赤、黄、黒） ２．０ ・群青 ９．８ ・紺青 １４．６ （２）ジメチルポリシロキサン １．９ （３）スクワラン １．９ （４）ワセリン １．９ （５）ソルビタントリオレエート １．０ （６）防腐剤 １．０ （７）香料 ０．１
【００６７】実施例１３ 両用パウダーファンデーショ
ン 下記組成の両用パウダーファンデーションを実施例１２
と同様にして製造した。 （組成） （重量％） （１）撥水・撥油性顔料（実施例１と同様に処理したものを後から混合） ・マイカ バランス ・タルク ４．８ ・酸化チタン １４．０ ・雲母チタン ３．５ ・酸化鉄（赤、黄、黒） ８．２ ・酸化亜鉛 ４．５ ・酸化アルミニウム １０．０ ・硫酸バリウム ５．０ ・ポリエチレン粉体 １．０ （２）ジメチルポリシロキサン ４．０ （３）ラノリン ６．０ （４）ワセリン １．０ （５）流動パラフィン １．０ （６）イソプロピルミリステート １．０ （７）防腐剤 １．５ （８）香料 ０．１
ン 下記組成の両用パウダーファンデーションを実施例１２
と同様にして製造した。 （組成） （重量％） （１）撥水・撥油性顔料（実施例１と同様に処理したものを後から混合） ・マイカ バランス ・タルク ４．８ ・酸化チタン １４．０ ・雲母チタン ３．５ ・酸化鉄（赤、黄、黒） ８．２ ・酸化亜鉛 ４．５ ・酸化アルミニウム １０．０ ・硫酸バリウム ５．０ ・ポリエチレン粉体 １．０ （２）ジメチルポリシロキサン ４．０ （３）ラノリン ６．０ （４）ワセリン １．０ （５）流動パラフィン １．０ （６）イソプロピルミリステート １．０ （７）防腐剤 １．５ （８）香料 ０．１
【００６８】実施例１４ ルースタイプフェイスパウダ
ー 粉体成分を混合粉砕して、これをヘンシェルミキサーに
移し、油剤と香料を加えて均一になる様に混合した後、
ふるいを通し、下記組成のルースタイプフェイスパウダ
ーを製造した。 （組成） （重量％） （１）実施例８の処理粉体 ５０．０ （２）タルク バランス （３）ベンガラ ０．１ （４）流動パラフィン １．０ （５）香料 ０．１
ー 粉体成分を混合粉砕して、これをヘンシェルミキサーに
移し、油剤と香料を加えて均一になる様に混合した後、
ふるいを通し、下記組成のルースタイプフェイスパウダ
ーを製造した。 （組成） （重量％） （１）実施例８の処理粉体 ５０．０ （２）タルク バランス （３）ベンガラ ０．１ （４）流動パラフィン １．０ （５）香料 ０．１
【００６９】実施例１５ 二層分離型サンスクリーン乳
液 油相を室温にて溶解した後、顔料を添加しディスパーで
分散させた。水相を攪拌しながら添加して乳化し、下記
組成のサンスクリーン乳液を製造した。 （組成） （重量％） （１）オクタメチルシクロテトラシロキサン ２５．０ （２）パーフルオロポリエーテル （ＦＯＭＢＬＩＮ ＨＣ−０４、モンテフロス社製） １０．０ （３）ジメチルポリシロキサン・ポリオキシアルキレン 共重合体 １．０ （４）グリセリン ２．０ （５）エタノール １２．０ （６）精製水 残 量 （７）メトキシ桂皮酸オクチル ２．０ （８）酸化亜鉛（実施例２と同様にして処理したもの） ７．５ （９）タルク（実施例２と同様にして処理したもの） ７．０ （10）香料 微 量
液 油相を室温にて溶解した後、顔料を添加しディスパーで
分散させた。水相を攪拌しながら添加して乳化し、下記
組成のサンスクリーン乳液を製造した。 （組成） （重量％） （１）オクタメチルシクロテトラシロキサン ２５．０ （２）パーフルオロポリエーテル （ＦＯＭＢＬＩＮ ＨＣ−０４、モンテフロス社製） １０．０ （３）ジメチルポリシロキサン・ポリオキシアルキレン 共重合体 １．０ （４）グリセリン ２．０ （５）エタノール １２．０ （６）精製水 残 量 （７）メトキシ桂皮酸オクチル ２．０ （８）酸化亜鉛（実施例２と同様にして処理したもの） ７．５ （９）タルク（実施例２と同様にして処理したもの） ７．０ （10）香料 微 量
【００７０】実施例１６ サンスクリーンクリーム 成分１０と１２を成分９にディスパーにて分散させたも
のと成分６〜８の均一混合溶液を攪拌下、成分１〜５の
水性成分に添加して乳化し、下記組成のサンスクリーン
クリームを製造した。 （組成） （重量％） （１）ポリオキシエチレン（５０）硬化ヒマシ油 ０．５ （２）ポリオキシエチレン（２０）ソルビタンパルミテート １．０ （３）グリセリン ６．０ （４）１，３−ブチレングリコール ６．０ （５）精製水 １５．５ （６）スクワラン ５．０ （７）ホホバ油 ５．０ （８）オクタメチルシクロテトラシロキサン １８．０ （９）パーフルオロポリエーテル （ＦＯＭＢＬＩＮ ＨＣ−０４、モンテフロス社製） ３５．０ （10）酸化チタン（実施例１と同様にして処理したもの） １．０ （11）タルク（実施例１と同様にして処理したもの） ５．０ （12）メトキシ桂皮酸オクチル ２．０
のと成分６〜８の均一混合溶液を攪拌下、成分１〜５の
水性成分に添加して乳化し、下記組成のサンスクリーン
クリームを製造した。 （組成） （重量％） （１）ポリオキシエチレン（５０）硬化ヒマシ油 ０．５ （２）ポリオキシエチレン（２０）ソルビタンパルミテート １．０ （３）グリセリン ６．０ （４）１，３−ブチレングリコール ６．０ （５）精製水 １５．５ （６）スクワラン ５．０ （７）ホホバ油 ５．０ （８）オクタメチルシクロテトラシロキサン １８．０ （９）パーフルオロポリエーテル （ＦＯＭＢＬＩＮ ＨＣ−０４、モンテフロス社製） ３５．０ （10）酸化チタン（実施例１と同様にして処理したもの） １．０ （11）タルク（実施例１と同様にして処理したもの） ５．０ （12）メトキシ桂皮酸オクチル ２．０
【００７１】実施例１７ 二層分離型液状ファンデーシ
ョン 油相を室温にて溶解した後、顔料を添加しディスパーで
分散させた。水相を攪拌しながら添加して乳化し、下記
組成の液状ファンデーションを製造した。 （組成） （重量％） （１）顔料（実施例１と同様に処理したものを後から混合） ・酸化チタン ６．０ ・セリサイト ９．０ ・酸化鉄（赤、黄、黒） １．２ （２）オクタメチルシクロテトラシロキサン ２０．０ （３）ジメチルポリシロキサン （信越化学工業製、ＫＦ−９６Ａ、６ｃｓ） ２．０ （４）ジメチルポリシロキサン・ポリオキシアルキレン 共重合体 １．０ （５）パーフルオロポリエーテル （ＦＯＭＢＬＩＮ ＨＣ−０４ モンテフロス社製） １０．０ （６）グリセリン ２．０ （７）エタノール １５．０ （８）精製水 残 量 （９）香料 適 量
ョン 油相を室温にて溶解した後、顔料を添加しディスパーで
分散させた。水相を攪拌しながら添加して乳化し、下記
組成の液状ファンデーションを製造した。 （組成） （重量％） （１）顔料（実施例１と同様に処理したものを後から混合） ・酸化チタン ６．０ ・セリサイト ９．０ ・酸化鉄（赤、黄、黒） １．２ （２）オクタメチルシクロテトラシロキサン ２０．０ （３）ジメチルポリシロキサン （信越化学工業製、ＫＦ−９６Ａ、６ｃｓ） ２．０ （４）ジメチルポリシロキサン・ポリオキシアルキレン 共重合体 １．０ （５）パーフルオロポリエーテル （ＦＯＭＢＬＩＮ ＨＣ−０４ モンテフロス社製） １０．０ （６）グリセリン ２．０ （７）エタノール １５．０ （８）精製水 残 量 （９）香料 適 量
【００７２】実施例１０〜１７で得られた本発明の化粧
料は、いずれも、使用感触に優れ、化粧持ちが極めて良
好なものであった。
料は、いずれも、使用感触に優れ、化粧持ちが極めて良
好なものであった。
【００７３】
【発明の効果】本発明の撥水・撥油性化粧料用粉体は、
撥水・撥油性に優れ、且つ使用感触、特に平滑性の優れ
たものであり、また、この本発明の撥水・撥油性化粧料
用粉体を含有する本発明の化粧料は、耐水性、耐皮脂性
及び耐油性が良好で、皮脂等による化粧崩れの防止効果
（化粧持ち）に優れ、且つ肌上での伸びが良く、使用感
触、特に平滑性の優れたものである。
撥水・撥油性に優れ、且つ使用感触、特に平滑性の優れ
たものであり、また、この本発明の撥水・撥油性化粧料
用粉体を含有する本発明の化粧料は、耐水性、耐皮脂性
及び耐油性が良好で、皮脂等による化粧崩れの防止効果
（化粧持ち）に優れ、且つ肌上での伸びが良く、使用感
触、特に平滑性の優れたものである。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ０９Ｋ 3/18 １０４ Ｂ０１Ｊ 13/02 Ｚ (56)参考文献 特開 平３−246211（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−91008（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) A61K 7/00 A61K 7/02 B01J 13/02
Claims (2)
- 【請求項１】 粉体を、下記（ａ）剤で表面処理し、次
いで下記（ｂ）剤で表面処理することにより得られる撥
水・撥油性粉体： （ａ）剤：一般式（１）で表わされるモノアルキル又は
アルケニルリン酸亜鉛アルカリ金属塩： 【化１】 〔式中、Ａ：アルカリ金属を示す。 Ｒ：直鎖又は分岐鎖の炭素数８〜３２のアルキル基又は
アルケニル基を示す。〕 （ｂ）剤：下記化合物（ｂ−１）、（ｂ−２）、（ｂ−
３）、（ｂ−４）、（ｂ−５）からなる群より選ばれる
１種又は２種以上の化合物： 化合物（ｂ−１）：一般式（２）で表わされるリン酸エ
ステル： [Rf(CH2)mO(AO)n]yPO(OM)3-y （２） 〔式中、Ｒｆ：直鎖もしくは分岐鎖の炭素数６〜２１の
パーフルオロアルキル基又は当該パーフルオロアルキル
基のフッ素原子のうち１個を水素原子で置換した基を示
す。 Ａ：同一又は異なって炭素数２〜３のアルキレン基を示
す。 Ｍ：水素原子、アルカリ金属、アンモニウム基又は置換
アンモニウム基を示す。 ｍ：０〜１２の数を示す。 ｎ：０〜１０の数を示す。 ｙ：１〜３の数を示す。〕； 化合物（ｂ−２）：直鎖もしくは分岐鎖の炭素数６以上
のパーフルオロアルキル基又は当該パーフルオロアルキ
ル基のフッ素原子のうち１個を水素原子で置換した基を
有するエポキシ化合物； 化合物（ｂ−３）：直鎖もしくは分岐鎖の炭素数６以上
のパーフルオロアルキル基又は当該パーフルオロアルキ
ル基のフッ素原子のうち１個を水素原子で置換した基を
有するシラン化合物； 化合物（ｂ−４）：直鎖もしくは分岐鎖の炭素数６以上
のパーフルオロアルキル基又は当該パーフルオロアルキ
ル基のフッ素原子のうち１個を水素原子で置換した基を
有するチタン化合物； 化合物（ｂ−５）：直鎖もしくは分岐鎖の炭素数６以上
のパーフルオロアルキル基又は当該パーフルオロアルキ
ル基のフッ素原子のうち１個を水素原子で置換した基を
有するポリシロキサン化合物。 - 【請求項２】 請求項１記載の撥水・撥油性粉体を含有
する化粧料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9282792A JP3276660B2 (ja) | 1992-04-13 | 1992-04-13 | 撥水・撥油性粉体及びこれを含有する化粧料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9282792A JP3276660B2 (ja) | 1992-04-13 | 1992-04-13 | 撥水・撥油性粉体及びこれを含有する化粧料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05285372A JPH05285372A (ja) | 1993-11-02 |
| JP3276660B2 true JP3276660B2 (ja) | 2002-04-22 |
Family
ID=14065273
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9282792A Expired - Fee Related JP3276660B2 (ja) | 1992-04-13 | 1992-04-13 | 撥水・撥油性粉体及びこれを含有する化粧料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3276660B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1293572B1 (it) * | 1997-07-07 | 1999-03-08 | Intercos Italiana | Polvere rivestita con derivati perfluorurati per prodotti protettivi contro i raggi u.v.,particolarmente per prodotti cosmetici |
| JPH11310517A (ja) * | 1998-04-28 | 1999-11-09 | Pola Chem Ind Inc | 溌水溌油効果を有するメークアップ化粧料 |
-
1992
- 1992-04-13 JP JP9282792A patent/JP3276660B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05285372A (ja) | 1993-11-02 |
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